Chp2010、Ph.Eur.7、Jp16中药或天然药物的质量标准比较
-----以番泻叶为例阐述
班级10451
学号1045103
姓名李震
番泻叶的背景
番泻叶的功效：
功能主治：泻热行滞，通便，利水。用于热结积滞，便秘腹痛，水肿胀满。性味归经：甘、苦，寒。归大肠经。用法用量：2～6g，入煎剂宜后下，或开水泡服。注意：孕妇慎用。备注：（1）服量不宜过大，过量则有恶心、呕吐、腹痛等副作用，一般配木香、藿香等行气和中药品同用，可减少此弊。
番泻叶的药理作用：
1、泻下作用对小鼠、大鼠、家兔等多种动物及人均有显著的泻下作用，小鼠和兔于药后2-4b致泻，人口服后约6h引起泻下。本品致泻有效成分主要为番泻甙A和B，尤其是番泻甙A，番泻甙C虽致泻作用与A相近然含量很少。番泻甙A20mg/kg即可引起小鼠泻下。但倘于A中混入20%的C，则可使番泻甙A 的作用增强1．6倍。番泻甙于小肠可以有部分吸收，后经血流或胆汁进入大肠，而主要则由小肠直接进入大肠，在肠内细菌作用下经水解、还原等变化成为大黄酸蒽酮或大黄酸蒽酮-8-葡萄糖甙。由于直接注入大黄酸蒽酮的泻下作用不受影
响，且可见肠内大黄酸蒽酮的生成量显著减少，故认为大黄酸蒽酮才是番泻甙引
起泻下的真正成分。另一方面，在翻转小肠和结肠囊番泻甙可阻止葡萄糖和Na
的跨肠壁转运，表明抑制肠道对葡萄糖、钠和水的吸收，增加肠腔内容积继而刺
激肠壁反射性地使小肠和结肠蠕动增强，也可能是其致泻机制之一，且小肠也是
其泻下成分的作用部位。
2、止血作用对胃、十二指肠出血有效。用本品水浸液于胃镜下喷洒于胃出血处，
直视可见有即刻止血作用。番泻叶总甙200mg/kg腹腔注射可明显缩短小鼠出血
时间。番泻叶口服，可便血小板数及纤维蛋白原含量增加，凝血时间、凝血活酶
时间、血浆复钙时间和血块收缩时间缩短。此外，本品对盐酸和消炎痛所致大鼠
胃粘膜损伤的保护作用也有利于对胃、十二指肠出血的防治。
3、抗菌作用番泻叶浸液对多种细菌有抑制作用，如大肠杆菌、变形杆菌、痢疾
杆菌、甲型链球菌以及白色念珠和某些致病性皮肤真菌。
4、其他作用对于实验性肠梗阴大鼠，番泻甙50mg/kg腹腔注射可使降低的肠粘
膜组胺含量恢复至正常水平。此外，曾报告本品有箭毒样作用，能阻断神经-肌
肉接头冲动的传递、阻止乙酰胆碱与M受体的结合而使肌肉松弛。
5、毒性番泻叶总甙腹腔注射小鼠的LD50为1.414g/kg，折合生药为36.3g/kg。
Chp 2010Jp16Ph.eur.7药典
比较
来源豆科植物狭叶番泻Cassia angustifalia Vahl或尖叶番泻
Cassia acutifalia Delile 的干燥小
叶。
Cassia angustifolia Vahl
Or Cassia acutifolia Delile
(Leguminosae).
它包含不少于 1.0%总[番泻苷
（c42h38o20：862.74）及番泻
苷乙c42h38o20：862.74）]，
测定的是干燥的番泻叶
干叶番泻叶（c.acutigolia
delile）,Cassia angustifalia
Vahl至少 2.5的
hydroxyanthracene苷，表
示为番泻甙乙
性状狭叶番泻呈长卵形或卵状披针形，长1.5~5cm,宽0.4~2cm,叶
端稍不对称，全缘。上表面黄绿色，
下表面浅黄绿色，无毛或近无毛，
叶脉稍隆起。革质。气微弱而特异，
味微苦，稍有黏性。
尖叶番泻呈披针形或长卵形，略卷曲，叶端短尖或微突，叶
基不对称，两面均有细短毛绒。披针形到狭披针形的小叶，长
1.5至5厘米.宽0.5至1.5 厘米,
淡灰黄色,亮灰黄绿色，全缘，先
端急尖，基部不对称，叶柄短；
在放大镜下观察，叶脉明显，主
要的横向叶脉沿着边缘指向脉
尖，下表面有细毛，气味弱，味
微苦。在显微镜下，< 5.01 >，
横截面的番泻叶，叶表皮皮角质
层厚，有大量的气孔，具厚壁，
疣状单细胞的毛，表皮细胞被隔
膜分成两个小室，小室内含有
粘液，表皮下有单层的栅栏组
织，海绵组织由3到4层组成，
狭叶番泻灰色或浅褐
色，披针形，短尖的不对称
的基础上，通常长和宽
15-40mm ，最大宽度在一
个点，略低于中心；叶片稍
波状具两面覆盖有细短腺
毛。羽状脉是可见的，主要
在较低的表面，在侧脉与
中脉约成60角方向，在靠
近边缘的地方形成网状的
脊。
尖叶番泻黄绿色或
棕绿色，长披针形，叶基
不对称，长20 - 50毫米，
包含簇生或单生的草酸钙晶体。细胞毗邻血管束，形成晶体细胞行。宽7-20mm 。上下表面光滑，有极少数的细短绒毛，绒毛横向或斜行。
检查水分——不得过10.0%
总灰分——不得过11.0%
酸不溶性灰分——不得过4.0%1.叶轴和果实——当完成这个
杂质试验时，叶轴和果实在番泻
叶中的含量不得超过5.0% 2.
杂质——在番泻叶中不同于叶
轴和果实的杂质含量不得超过
1.0% 3.六六六和滴滴涕的总量
——不能超过0.2ppm 4.干燥失
重——不得超过12.0%（6小时）
（5）总灰分——不得超过
12.0%
（6）酸不溶性灰分——不得超
过2.0%
杂质——最高百分之3的
杂质组织和最多百分之1
的杂质元素
干燥失重——最大12%，
在烘烤箱105摄氏度干燥
2小时确定
总灰分——最大百分之12
盐酸不溶灰分——最大百
分之2.5
鉴别1）本品粉末淡绿色或黄绿色。
晶纤维多，草酸钙方晶直径12至
15微米，非腺毛单细胞，长100
至350微米，直径12至25微米，
壁厚，有疣状突起。草酸钙簇晶存
在于叶肉薄璧细胞中，直径9至
20微米。上下表皮细胞表面观呈
多角形，垂周壁平直；上下表皮均
有气孔，主要是平轴式，副卫细胞
大多为2个，也有3个。
（2）取本品粉末25毫克，加水50毫升和盐酸2毫升，置水浴
中加热15分钟，放冷，加乙醚40
毫升，振摇提取，分取醚层，通过
无水硫酸钠层脱水，滤过，取滤液
5毫升，蒸干，放冷，加氨试液5
毫升，溶液显黄色或橙色，置水浴
加热2分钟，变为紫红色。
（3）取本品粉末1克，加稀乙醇10毫升，使之溶解，用石油
醚（60至90摄氏度）振摇提取3
次，每次15毫升，弃去石油醚液，（1）取0.5克番泻叶粉在10毫
升乙醚浸渍2分钟，过滤。加5
毫升氨水到滤液，水层中出现红
黄色。残渣中加入10毫升的水
浸渍2分钟，过滤，加5毫升的
氨试液：水层中出现红黄色。
（2）像2g番泻叶粉中加入（7:
3）的四氢呋喃和水的混合液40
毫升，摇匀30分钟，离心，将
上清液转移至分离器，添加13
克氯化钠，振摇30分钟。分离
水层中的未溶解的氯化钠。加盐
酸调节PH值至1.5，转移溶液
到另一个分离器，加入30毫升
四氢呋喃振摇10分钟，分离四
氢呋喃层并作为样品溶液，加入
（7 : 3）四氢呋喃和水的混合液
1毫升溶解1毫克的番泻苷，并
作为标准溶液。用标准液和样品
液进行薄层色谱法，取这两种溶
液各10微升点于硅胶薄层板
上。用丙醇，乙酸乙酯，水和乙
取少量粉末样品，粉末为淡
绿色或黄绿色。使用水合氯
醛在光学显微镜下观察。粉
末呈现以下特征：多边形的
表皮细胞，平轴式气孔，单
细胞腺毛，圆锥形状，有疣
状突起，分离或连接到表皮
碎片，纤维中嵌有草酸钙棱
晶，簇晶孤立或存在薄壁组
织中。
C. 薄层色谱法
测试方案；取0.5克的粉状
药物，添加5毫升等体积的
乙醇和水的混合溶液至煮
沸。离心，上清液备用。
板：硅胶G薄层板
流动相：冰醋酸，水，醋酸
乙酯，丙醇溶液
参比溶液：溶解10毫克的
CRS番泻叶于1毫升等体
积的乙醇和水的混合溶液
中
取水液蒸干，残渣加稀乙醇5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取番泻叶对照药材1克，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-正丙醇-水（4：4：3）为展开剂，展开缸预平衡15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以20%硝酸溶液，在120摄氏度加热约10分钟，放冷，再喷以5%氢氧化钾的稀乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。酸（40:40:30:1）作为展开剂，
跑至大约15厘米的距离，在空
气中干燥薄层板。在紫外灯下观
察（主要是365nm），来自样品
的一个点与来自标准品的一个
红色荧光点有相同的颜色和相
同的比移值。
干燥：在空气中干燥
应用：
检查：用20%的硝酸喷样
品，加热至120摄氏度10
分钟，冷却，喷以50克
每升的氢氧化钾的稀乙醇
溶液直到带出现。
结果：测试液在色谱图上主
要的区带与参比溶液的位
置颜色，大小相似。
D取大约25毫克的粉状药
物在锥形烧瓶中，加入50
毫升水和2毫升盐酸热
水浴15 min，冷却振摇40
毫升乙醚，分离醚层，经
无水硫酸钠干燥，滤过，
取滤液5毫升，蒸干，放
冷，加氨试液5毫升，溶
液显黄色或橙色，置水浴
加热2分钟，变为紫红色。
含量测定
照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键和硅胶为填充
剂；以乙腈-水（12:88）为流动相；
检测波长为207nm。理论板数按
乙酰哈巴苷峰计算应不低于
2000。
对照品溶液的制备取乙酰
哈巴苷对照品适量，精密称定，加
甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶
液，既得。
供试品溶液的制备取本品
粉末（过三号筛）约0.5克，精密
称定，置具赛锥形瓶中，精密加入
50%甲醇50毫升，称定重量，超
声处理（功率250W，频率40kHz）
30分钟，放冷，再称定重量，用
50%甲醇补足减失的重量，摇匀，
滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品
溶液与供试品溶液各5至10微升，
注入液相色谱仪，测定，即得。
精确称取约0.5克粉番泻叶粉在
离心管中，加入25毫升
稀释甲醇（7：10），振摇30分
钟，离心机离心，分离上清液。
像残渣中加入10毫升稀释甲醇
（7 ：10），振摇10分钟，
离心，分离上清液。重复这一
步骤一次，结合所有的提取物，
添加稀释的甲醇（7：10）50毫
升，作为样品溶液。另外，准
确称量大约10毫克的番泻苷，
加碳酸氢钠溶液（1：100）20
毫升溶解，并作为标准溶液（1）。
准确称取约10毫克番泻甙乙，
加入碳酸氢钠溶液（1：100）
20毫升溶解，并使用此溶液作
为标准溶液（2）。移取5毫升的
标准溶液（1）和10毫升的标准
溶液（2），加甲醇定容至50毫
升，并使用这个为标准溶液。根
避光进行试验
放置0.150g的粉状药物在
100毫升的烧瓶。加30
毫升水，混合，称量并置
于冰水浴中，用回流冷凝
器加热15分钟。冷却，
称重和用水调整到最初样
品的质量。离心机离心，
转移20.00ml上清液体到
150毫升分液漏斗。加入
0.1毫升稀盐酸，混匀，
加15毫升氯仿进行分离
和除去氯仿层。加碳酸氢
钠摇匀3分钟。离心，转
移10.0ml上清液到100
毫升圆底烧瓶。加入20
毫升氯化铁溶液混匀。在
装有回流冷凝器的热水浴
加热20分钟，使回流冷
凝器的液面在长颈瓶的液
面之上。加1毫升盐酸，
继续加热20分钟，经常
本品按干燥品计算，含乙酰哈巴苷不得少于0.40%。据以下条件进行液相色谱：测
定峰面积，测定番泻苷乙的在每
种溶液中的ATb and ASb,，计
算番泻苷甲和番泻苷
乙的含量通过以下方程：
Amount of sennoside A
= MSa×ATa/ASa×1/4
Amount of sennoside B
＝MSb×ATb/ASb×1/2
流动相：乙腈-水；流速：调整
流速，使番泻苷的保留时间约
26分钟
系统的可重复性：在上述操作条
件下，当用10微升的标准溶液
重复测试6次，番泻叶苷A的峰
面积的相对标准偏差不超过
1.5%。
摇动，溶解沉淀。冷却，
将混合物转移至分离漏
斗，使三者混合均匀。每
次用25毫升乙醚冲洗长
颈瓶。混合均匀，转移醚
层到容量瓶中，用乙醚定
容到100.0毫升。小心蒸
干100.0毫升溶液并溶解
残渣，用醋酸镁甲醇溶液
定容。
使用下面的表达式计算
hydroxyanthracene苷的
百分比含量，表示为番泻
甙乙
(A*1.25)/M
也就是说番泻甙乙的特定
吸收波长为240纳米
A =吸光度在515纳米
M = 待测物质的质量
功能与主治清热解毒，凉血消肿。用于咽喉肿痛，肺热咯血，跌打肿痛。
性味
归经
苦，寒。归肺经。
用法用量15至30克。外用适量，捣烂敷患处
炮制除去杂质，洗净，切段，干燥
贮藏置阴凉干燥处密闭容器
综述：
（1）三国药典异同的比较
一.在药材来源上，三国都是Cassia acutifolia Delile，Cassia angustifalia Vahl，
而日本和欧洲都对药材所含的番泻苷的含量做了规定，而中国没有。三国用的都
是干燥番泻叶。
二在性状上，中国和欧洲都分别区分了两种药材的性状，而日本并未对两种药材的性状进行区分辨别。三国都采用了通过生药的颜色，大小，气味，等
外观来进行鉴定，而日本还通过观察药材的显微结构来对植物的性状进行鉴定。
三在检查上，三国都对番泻叶的检查做了明确的规定，但是他们之间的差异还是比较大的。
1.中国对水分——不得过10.0% ，总灰分——不得过11.0% ，酸不溶性灰
分——不得过4.0% 三项做了规定
2.日本除了对总灰分和酸不溶性灰分检查外还对叶轴和果实——在番泻叶中的含量不得超过5.0% ；杂质——在番泻叶中不同于叶轴和果实的杂质含量不得超过1.0%；六六六和滴滴涕的总量——不能超过0.2ppm；干燥失重——不得超过12.0%（6小时），检查的项目范围更广泛，也提高了药材的安全性。但是日本缺少对水分的检查
3.欧洲对杂质——最高百分之3的杂质组织和最多百分之1的杂质元素
干燥失重——最大12%，在烘烤箱105摄氏度干燥2小时确定；总灰分——最大百分之12
盐酸不溶灰分——最大百分之2.5。也缺乏对水分的检查及对农药的残留检查。四鉴别
中国采用了显微鉴别，理化鉴别，及薄层色谱法进行鉴别
日本采用了理化鉴别及薄层色谱法进行鉴别
欧洲采用了显微鉴别，理化鉴别及薄层色谱法进行鉴别
虽然都采用了薄层色谱法进行鉴别但是却各不相同
中国用的方法比较全面，可靠性更高，不仅采用了荧光分析，还通过生成物的理化性质于标准品进行比较分析，而日本只有荧光分析，欧洲只有比较分析，相比于中国，在鉴别方面没有中国重视。而且三国所用的试剂也各不相同，中国用的是稀乙醇，石油醚，展开剂为乙酸乙酯-正丙醇-水（4：4：3），日本是四氢呋喃
和氯化钠，展开剂为丙醇，乙酸乙酯，水和乙酸（40:40:30:1），欧洲的则是乙醇溶液，硝酸溶液，氢氧化钾的稀乙醇溶液，展开剂为冰醋酸，水，醋酸乙酯，丙醇溶液。
五含量测定
1.四国药典均采用高效液相色谱法进行含量的测定，但是所用的对照品均不相同，洗脱条件也不相同。在获取上清液时，中国采用超声波处理的方法，而日本欧洲采用离心机离心获得。
2.三国药典中只有中国和日本有系统适应性试验，欧洲没有，并且系统性试验又有所不同
3.三国药典中只有日本有系统重复性试验，并且只有日本和欧洲给出了含量计算的公式，而中国却并未写到。
4.只有日本药典中记载了番泻苷的保留时间，中国欧洲未记载。
六其他方面
中国药典还记载了功能及主治，性味归经，炮制，用法用量，贮存，日本也记载了贮存条件。
（2）
评述：三国药典中都从来源、性状、鉴别、检查以及含量测定五个方面规定了番泻叶这种生药，并且都运用了薄层色谱、高效液相色谱法来鉴别或者含量测定，虽然供试液、标准液的制备方法不一样，但都是运用了番泻苷的特殊理化性质来鉴别的，至于各番泻苷的含量要求则是由各个国家用药特点所决定的。
从药典的整体来说，中国药典内容比较丰富，增加了性味归经，炮制等具有中国特色的文化内容，而日本药典整体来说不错，内容具体，要求严格，特别是在检
查这一块，中国的检查项目有3项，欧洲有4项，而日本有六项，其中还包括了农药残留的检查，可以看出它们的标准很细化，从而提高了生药的安全性，也看出了日本在这一方面的重视。而欧洲药典并无出色的地方，也没有太大的不足之处，中国药典在鉴别方面做的比较好，全面，而且检测方法简单，可见中国计较注重生药的有效性方面。各国的药典都有自己的长处和不足之处，正如中国应加强对药品安全的检查，而日本应提高药品的有效性方面的重视，我相信在各国的努力下一定能不断完善生药的质量标准，从而更好、更客观的反应生药的质量。而值得一提的是，三国药典在鉴别方面都采用了薄层色谱法，还有显微鉴定等方法，研究方法已经与以前有了很大的不同，通过科学技术的不断发展，我们将借用先进的科学技术不断了解生药的微观世界，从而更好的规范生药的质量标准！
江县，年平均气温23.8℃，年雨量484.7mm，引种生长较好。土壤要求疏松、排水良好的砂质土或冲积土，土壤微酸性或中性为宜。栽培技术种子繁殖：一般采用大田直播。宜2-3月旱季或于10-11月雨季末少雨时播种。行株距70cm×50cm，播种前一日控小穴浇足水，每穴播5-6粒，覆土2cm，盖草保温。 田间管理苗长高至10cm左右时间苗，带土移植于缺苗穴、保证每穴有壮苗1株,苗期每15d施清水肥1次。现蕾期施稍浓的腐熟人粪尿，并摘蕾摘心，促进枝叶生长繁茂，提高产量。留种地不摘蕾，并增施磷钾肥，促进籽粒饱满。整个生长期，特别是雨后要勤除草、松土，防杂草遮阴和争夺养分，并防止土壤板结。 病虫害防治①立枯病，为害幼苗，在发病前或初期喷1：1：15O波尔多液或50%多菌灵1000倍液防治；同时注意在旱季播种，施用石灰粉改善土壤pH及加强苗期管理。②叶斑病，为害叶片，可喷1：l：100波尔多液或50%多菌灵1000-1500倍液。③粉蝶幼虫，为害枝叶，在云南元江地区用“细腰马蜂”天敌防治。 【性状】 性状鉴别（1）狭叶番泻叶小叶片多完整平坦。卵状披针形至线状披针形，长2-6cm，宽0．4-1．5cm；主脉突出，叶端尖突出成棘尖，全缘，基部略不对称，上面黄绿色，下面浅黄绿色，两面均有稀毛茸，下表面主脉突出，羽状网脉。叶片革质。气微弱而特异，味微苦而稍有粘性。（2）尖叶番泻叶小叶片呈广披针形或长卵形，长2-4cm，宽0.7-1．2cm；叶端尖或微凸，全线，叶基不对称，上面浅绿色，下面灰绿色，微有短毛，质地较薄脆，微呈革质状。气味同上。 以叶片大、完整、色绿、梗少、无泥沙杂质者为佳。 显微鉴别叶横切面：两种叶横切面特征大致相似。上表皮细胞中常含粘液质；上下表皮均有气孔；单细胞非腺毛壁厚，多疣状突起，基部稍弯曲。叶肉组织为等面型，上下均有1列栅栏细胞；上面栅栏组织通过主脉。细胞较长，约长150μm，垂周壁较平直；下面栅栏组织不通过主脉，细胞较短，长50-80μm，垂周壁波状弯曲；细胞中可见棕色物。海绵组织细胞中含有草酸钙族晶。主脉维管束外韧型，上下两侧均有微木化的纤维束，外有含草酸钙棱晶的薄壁细胞，形成晶纤维。薄壁细胞中可见草酸钙簇品。 粉末特征：淡绿色或黄绿色。①晶纤维多，草酸钙方晶直径12-15μm。②非腺毛单细胞，长100-350μm，直径12-25μm，壁厚，具壁疣。③草酸钙簇晶存在于叶肉薄壁细胞中，直径9-20μm。④上下表皮细胞表面观呈多角形，垂周壁平直；上下表皮均有气孔，主为平轴式，副卫细胞大多为2个，也有3个。 【化学成份】狭叶番泻叶含番泻甙（sennoside）A、B C、D，大黄酚（crysophanol），大黄素（emodin），大黄素甲醚（physcion），3-甲基-8-申氧基-2-乙酰基-1，6-萘二酚-6-O-β-D-葡萄糖甙（tinnevellin glucoside)，小叶中含山奈酚（kaempferol)。尖叶番泻叶含番泻甙A、B、C、D，大黄素，大黄素甲醚，大黄酚。嫩叶中含山奈酚。此外，同属植物耳叶番泻（Cassia auriculata）叶含花白甙（leucoanthocyanins），树皮含多酚氧化酶（polyphenoloxidase)。 【药理作用】 1.泻下作用本品对小鼠、大鼠、家兔等多种动物及人均有显着的泻下作用，小鼠和兔于药后2-4b致泻，人口服后约6h引起泻下。本品致泻有效成分主要为番泻甙A和B，尤其是番泻甙A，番泻甙C虽致泻作用与A相近然含量很少。番泻甙A20mg/kg即可引起小鼠泻下。但倘于A中混入20%的C，则可使番泻甙A的作用增强1．6倍。番泻甙于小肠可以有部分吸收，后经血流或胆汁进入大肠，而主要则由小肠直接进入大肠，在肠内细菌作用
0821重金属检查法 本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显示出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5～1.0g，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1 ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 第二法 除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸
附录Ⅸ E 重金属检查法 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ng的Pb）。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致，再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 第二法 除另有规定外，当须改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，
国内外试剂级别划分 国内试剂级别的划分 我国的试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯等7种。 国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯、分级纯和化学纯3种。 除了上述四个级别外，目前市场上尚有： 基准试剂（PT：Primary Reagent）：专门作为基准物用，可直接配制标准溶液。 光谱纯试剂（SP：Spectrum pure）：表示光谱纯净。但由于有机物在光谱上显示不出，所以有时主成分达不到%以上，使用时必须注意，特别是作基准物时，必须进行标定。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥ %）。 瓶签颜色与试剂级别的划分 （1）基准试剂（PT，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。 （2）优级纯（GR，绿标签）：主成分含量很高、纯度很高，%适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。又称一级品或保证试剂。 （3）分析纯（AR，红标签）：主成分含量很高、纯度较高，%，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。又称二级试剂。 （4）化学纯（CP，蓝标签）：主成分含量高、纯度较高，≥ %，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。又称三级试剂。 （5）实验纯（LR，黄标签）：主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。又称四级试剂。 目前，国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分，常见的如下： 超高纯试剂：UP-S级（也就是电子纯MOS级）：金属杂质含量小于1ppb,适合—微米集成电路加工工艺。 等离子体质谱纯级试剂（ICP-Mass Pure Grade）:绝大多数杂质元素含量低于，适合等离子体质谱仪（ICP Mass）日常分析工作。 等离子体发射光谱纯级试剂（ICP Pure Grade）:绝大多数杂质元素含量低于1ppb ，适合等离子体发射光谱仪（ICP）日常分析工作。 原子吸收光谱纯级试剂(AA Pure Grade):绝大多数杂质元素含量低于10 ppb ，适合原子吸收光谱仪（AA）日常分析工作。 SP (Spectrum pure 光谱纯)； PT (Primary eragent 基准试剂)；基准试剂可直接配制标准溶液的化学物质，也可用于标定其他非基准物质的标准溶液，实验室暂无储备时，一般可由优级纯试剂担当。一般常用的基准试剂有：三氧化二砷、金属铜、氨基磺酸、重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾、碘酸钾、氯
：徐涛学号：专业：中药生物技术学 《中国药典》、《美国药典》、《欧洲药典》比较 1、各国药典概况 1.1 历史沿革 《中国药典》 英文名称Pharmacopoeia of The People’s Republic of China；简称Ch .P。 1950年4月，成立了第一届中国药典编纂委员会，药典委员会分设名词、化学药、制剂、植物药、生物制品、动物药、药理、剂量8个小组，第一版《中国药典》于1953年由卫生部编印发行。1957年出版《中国药典》1953年增补本。1953年药典共收载药品531中，其中化学药215种，植物药与油脂类65种，动物药13种，抗生素2种，生物制品25种，各类制剂211种。 1965年1月26日卫生部颁布《中国药典》1963年版（第二版）发行通知和实施办法。本版药典收载药品1310种，分一、二部，各有凡例和有关的目录，一部收载中医常用的中药材446种和中药成方制剂197；二部收载化学药品667种。此外，一部记载药品的“功能主治”，二部增加了药品的“作用与用途”。 1979年10月4日卫生部颁布《中国药典》1977年版（第三版），自1980年1月1日起执行。本版药典共收载药品1925种，其中一部收载中草药材（包括少数民族药材）、中草药提取物、植物油脂以及单味药材制剂等882种，成方制剂（包括少数民族药成方）270种，共1152种；二部收载化学药品、生物制品等773种。 1985年9月出版《中国药典》1985年版（第四版），1986年4月1日起执行。本版收载药品1489种，其中一部收载中药材、植物油脂及单味制剂506种，成方制剂207种，共713种，二部收载化学药品、生物制品等776种。 1990年12月3日卫生部颁布《中国药典》1990年版（第五版），自1991年7月1日起执行。1990年版的第一、第二增补本先后于1992、1993年出版，英文版于1993年7月出版。本版共收载药品1751种，一部收载784种，其中中药材、植物油脂等509种，中药成方及单味制剂275种；二部收载化学制品、生物制品等967种。与1985年版药典收载品种相比，一部新增80种，二部新增213种，删去25种。药典二部项下规定的“作用与用途”和“用法与用量”分别改为“类别”和“剂量”。有关品种的红外光谱吸收图谱，收入《药品红外光谱集》另行出版，该版药典附录不在刊印。 1995年卫生部颁布《中国药典》1995版（第六版），自1996年4月1日起正式执行。本版药典收载药品2375种，一部收载920种，其中中药材、植物油脂522种，中药成方及单味制剂398种；二部收载1455种，包括化学药、抗生素、生化药、放射性药品、生物制品及辅料等。一部新增142种，二
番泻叶用于泻热行滞，通便，利水。用于热结积滞，便秘腹痛，水肿胀满。但是在用法和用量上则须谨慎对待，并不得长期使用。 番泻叶的功效 【性味归经】甘、苦，寒。归大肠经。 【功能主治】泻热行滞，通便，利水。用于热结积滞，便秘腹痛，水肿胀满。 【用法用量】2～6g ，入煎剂宜后下，或开水泡服。开水冲泡加盖10-15min，1次饮入。一般3-4h后即开始排便，连泻数次。 【注意】剂量不宜过大，否则引起恶心、呕吐、腹痛等副作用。一般配木香、藿香等行气和中药品同用，可减少此弊。孕妇及糖尿病患者慎用，完全性肠梗阻患者禁用。功能主治：泻热行滞，通便，利水。用于热结积滞，便秘腹痛，水肿胀满。 性味归经：甘、苦，寒。归大肠经。用法用量：2～6g，入煎剂宜后下，或开水泡服。注意：孕妇慎用。备注：（1）服量不宜过大，过量则有恶心、呕吐、腹痛等副作用，一般配木香、藿香等行气和中药品同用，可减少此弊。 【贮藏】避光，置通风干燥处。 【最新发现】番泻叶长期使用会减弱胃肠蠕动功能,导致排便更困难，加重便秘！而且停药后根本不能正常排便。这一点不光是服用泻叶的病人存在，长期服用含泻叶的成药、保健品如：肠润茶、减肥茶、牛黄清胃丸...也会出现此现象。请广大减肥及便秘朋友们注意！ 番泻叶的作用和用法： 1．治疗急性胰腺炎、胆囊炎、胆石症及消化道出血：一般每次服番泻叶胶囊4粒（每粒含生药2.5g）每天3次，24小时内未大便者加服1次。（《中医杂志》1986；（11）：56） 2．用于便秘：一般每日用干番泻叶3～6g，重症可加至10g，开水浸泡后服用。（《中药通报》1987；（7）：51） 3．用于促进术后肠功能早期恢复：以番泻叶4g开水泡服。（《中国乡村医生》1988；（1）：35） 4．于肛肠病术前应用以代替清洁灌肠：于术前1天下午禁食，下午3时以番泻叶10g开水泡服。 使用禁忌及副作用 1．用量过大番泻叶致泻作用因人而异，有人服用10克，并无通便作用，亦无不良反应。但有人服10克则引起消化道大出血，表现为腹痛、黑便。所以常规用量也应先以小剂量试用，逐渐加量。用量过大可致恶心、呕吐、腹痛、腹泻，并可见头晕、行走不稳、面部麻木等。一般用于缓泻勿大于2克，峻泻勿大于6克。 2．药不对证番泻叶性寒，泻下的同时可伤正气，所以体虚津亏而长期便秘者不宜用此峻下。临床可见一些老年病人长期自服番泻叶导泻，虽一时腹气通畅，但并非治本之法，而且会加重气阴虚损，不利于从根本上解决便秘症状。此时应配肉苁蓉、锁阳、炎麻仁、地黄等补肾、养阴、润下之品，以小量番泻
2.4.8 重金属 下述方法需要使用硫代乙酰胺试剂。作为另一种选择，硫化钠溶液（0.1ml）也常常适用。由于各论中所述测试是使用硫代乙酰胺试剂研发出来的，如需用硫化钠溶液替代，需要包括方法A、方法B和方法H监测溶液，由测试规定的待测物的量进行配制，其已经加入了制备对照溶液规定量的铅标准溶液。监测溶液至少要与对照溶液一样深，否则测试是无效的。 方法A 供试溶液：12ml待测物水溶液。 对照溶液（标准）：10ml规定的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）和2ml的待测液混合。 空白溶液：10ml的水和2ml的测试溶液混合。 向每种溶液中，加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后目测。 系统适用性：相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色 结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断，进行膜过滤（孔径0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法B 供试溶液：用含最少量水的溶剂（例如含15％水的二氧杂环乙烷或含15％水的丙酮）溶解成12ml待测液。 对照溶液（标准）：10ml规定的铅标准溶液（1ppm or 2ppm Pb），加入2ml的待测液。用待测物所用溶剂稀释100ppm Pb的铅标准溶液至1或2ppm Pb。 空白溶液：10ml待测物所用溶剂和2ml的待测溶液混合。 向每种溶液中，加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后目测。 系统适用性：相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断，进行膜过滤（孔径0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法C 供试溶液：规定量（不超过2g）的待测物质置于坩埚内，加4ml 250g/l硫酸镁的稀硫酸溶液。玻璃棒搅拌混和，小心加热。若混合物仍为液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800℃，直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后加数滴稀硫酸润湿残渣。再次蒸发、灼烧并冷却。灼烧的总时间不能超过2小时。制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到出现粉红色。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，再多加0.5ml冰醋酸。如有需要进行过滤，并冲洗过滤器。加水稀释至20ml。 对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，用规定量的铅标准溶液（10ppm Pb）代替待测物质。取10ml的该溶液，加2ml待测液。 监测溶液：按供试溶液的制备方法，向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液（10ppm Pb）。取10ml的该溶液，加2ml待测液。 空白溶液：10ml的水和2ml待测液混合。 向12ml每种溶液中，加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后目测。 系统适用性： -相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色， -监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。 结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断，进行膜过滤（孔径0.45μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法D 供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待测物质和0.5克的氧化镁，灼烧退去暗红色，直至出现同质的白色或灰白色物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色，
药品标准目录：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/standard/index.htm中国药典、部颁标准、地方标准目录，既可浏览也可按汉字或拼音搜索。 中文医网-药品检索：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/doctor/pharma/index.ht m提供5000余种药物的药物参数，药代动力学检索，不良反应，药物相互作用等检索。 中国金药网：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/ 可提供科研信息检索等服务。 药联盟：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/，药学交流最好的平台。 中国传统医药信息网：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/包括政策法规、中医药专业杂志等，可进行药材市场、药品制剂等的数据库查询。由国家药品监督管理局信息中心、全国中药信息工作委员会主办。 中国医药信息网：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/包括医药数据库查询、医药信息服务等。由国家药品监督管理局信息中心主办。 药品快速查询：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/nhi/Medicine.htm可依台湾药品编号，名称，剂型和制造商查询。 国外相关网站 Pharminfo：http://www.santel.lu/SANTEL/diseases/diabet.html是反映药学领域最新信息的网站，信息量大，更新快，内容包括药物信息、出版物、重要会议及讨论组等。两个数据库分别是：Drug database 和 Disease database。Dr ug database用于检索具体药物信息的资料库，可以按照通用名和商品名两种方式检索。 Pharmacy：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/ 内有众多的药学数据库。 美国药典数据库USP：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/chi/resource/pharmacy 开设网上药刊，发表研究成果，促进药学科研。 国内药学信息网站 中国药讯：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/ 提供药品市场动态及分析、供求信息。中国药学网：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/内容包括新药研究、开发、咨询、资料检索、药理研究。 医院药学网：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/介绍药事管理、临床药学、药物研究、药品信息等。
各国药典介绍 欧洲药典（EP）：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/ 欧洲药典委员会1964年成立。1977年出版第一版《欧洲药典》。从1980年到1996年期间，每年将增修订的项目与新增品种出一本活页本，汇集为第二版《欧洲药典》各分册，未经修订的仍按照第一版执行。 1997年出版第三版《欧洲药典》合订本，并在随后的每一年出版一部增补本，由于欧洲一体化及国际间药品标准协调工作不断发展，增修订的内容显著增多。 时隔五年，第四版《欧洲药典》于2002年1月生效。最新版为第五版，即EP5.0，主册EP5.0于2004年夏天出版；增补版EP5.1和EP5.2于2005年出版。现已经出版到EP6.1。 美国药典（USP）：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/ U.S. Pharmacopeia / National Formulary《美国药典/国家处方集》（简称USP/NF）。由美国政府所属的美国药典委员会（The United States Pharmacopeial Convention）编辑出版。USP于1820年出第一版，1950年以后每5年出一次修订版，到2005年已出至第28版。NF1883年第一 版，1980年15版起并入USP，但仍分两部分，前面为USP，后面为NF。 美国药典是美国政府对药品质量标准和检定方法作出的技术规定，也是药品生产、使用、管理、检验的法律依据。NF收载了美国药典（USP）尚未收入的新药和新制剂。 美国药典正文药品名录分别按法定药名字母顺序排列，各药品条目大都列有药名、结构式、分子式、CAS登记号、成分和含量说明、包装和贮藏规格、鉴定方法、 干燥失重、炽灼残渣、检测方法等常规项目，正文之后还有对各种药品进行测试的方法和要求的通用章节及对各种药物的一般要求的通则。可根据书后所附的USP 和NF的联合索引查阅本书。 美国药典最新版为USP31-NF26。 英国药典（BP）：https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,/ 《英国药典》是英国药品委员会（British Pharmacopoeia Commission）的正式出版物，是英国制药标准的重要来源。英国药典不仅为读者提供了药用和成药配方标准以及公式配药标准，而且也向读者展示了许多 明确分类并可参照的欧洲药典专著。英国药典出版周期不定，最新的版本为2004年的第21版。 该药典由三卷本组成。其中两卷为英国药典、一卷为英国兽药典（兽医药品部分）。各条目均以药品名称字母顺序排列，内容包括药品性质、制法、血产品、免疫产品、电磁药品制法及外科材料等部分。英国药典书后附有全部内容
甘草四国药典比较 班级：51 学号：1045114 姓名：陈多清 一、质量标准比较 1.中国药典（CHP2010） 来源： 本品为豆科植物甘草Radix Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza in flataBat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖，除去须根，晒干。 性状： 1）根呈圆柱形，长25~100cm，直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。 2）胀果甘草根及根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。质坚硬，木质纤维多，粉性小。根茎不定芽多而粗大。 3）光果甘草根及根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。鉴别： 1）本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞；导管较多，直径约至160μm；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓；根茎中心有髓粉末淡棕黄色。纤维成束，直径8~14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，多角形，微木化。 2）取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1~2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。 检查： 水分照水分测定法测定，不得过12.0% 总灰分不得过7.0% 酸不溶性灰分不得过2.0% 重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十 有机氯农药残留量照农药残留量测定法测定，六六六（总BHC）不得过千万分之二；滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二；五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一
一、目的： 制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、特殊试剂: 1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。 1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。 2、方法一: 2.1 pH 3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。 2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到 3.0到 4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。 2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质： 2.0/（1000L） 其中L是重金属限度，占百分数。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。 2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。 2.5方法:在含有标准制剂、供试品制剂和监测制剂的三个试管中，加入2毫升pH 3.5的乙酸缓冲液，然后加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油基TS，用水稀释至50毫升，混合，静置2分钟，在白色表面向下观察：来自试验制剂的溶液的颜色不比来自标准制剂的溶液的颜色深，来自监测制剂的溶液的颜色等于或比来自标准制剂的溶液的颜色深。[注--如果监视器制剂的颜色比标准制剂的颜色浅，则对被测试物质使用方法II而不是方法I]。 3、方法二： 3.1注：此方法不回收汞。
中华人民共和国药典2010版/中国药典2010版作者：国家药典委员会 丛书名：中华人民共和国药典-2010年版【ISBN】：9787506744379 出版社：中国医药科技出版社 出版日期：2010年1月1日 包装：大16开精装3卷 总定价：1498.00 优惠价：980元 内容简介： 2010年版药典的鲜明特色： 更新与淘汰并举、收载品种大幅增加。
药品检测项目和检测方法增加、标准提高，因而在药品安全性和质量可控性方面有更高、更多、更大提升。二部中采用高效液相色谱法进行含量测定或用于有关物质检查的品种有近千个，系统适用性要求也更为合理，个别品种采用了分离效能更高的离子色谱法，检测器使用种类也更加多样。 中药标准有突破和创新，尤其在过去比较薄弱的中药材和中药饮片标准的新增和修订方面，如本版《中国药典》一部中动物药蛇类、植物药川贝母等，都采用了PCR检测方法。 新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则等方面均有较大的变化和进步。在广泛吸取国内外先进技术和实验方法的基础上，附录内容与目前国际对药品质量控制的方法和技术力求一致，进一步发挥《中国药典》的国际影响力。 新版药典在坚持科学、实用、规范、药品安全性、质量可控性和标准先进性的原则下，力求覆盖国家基本药物目录品种和社会医疗保险报销药品目录品种。 顶尖专家扛鼎之作。本版《中国药典》是在第九届药典委员会的精心组织下，聘请全国医药行业323位一流专家、投入巨额资金、历时两年编制而成,集中体现了当前我国药品标准工作的最新发展成果。 《中国药典》是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
2010年版《中国药典》分为三部出版，一部为中药，二部为化学药，三部为生物制品。 各部内容主要包括凡例、标准正文和附录三部分，其中附录由制剂通则、通用检测方法、指导原则及索引等内容构成。 药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等。药典三部收载生物制品。新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则和检验方法等方面均有较大的改进和发展，特别是对药品的安全性、有效性和质量可控性方面尤为重视。新版药典在继承前版药典的基础上，做了大量发展和创新性的工作。 新增与淘汰并举，收载品种大幅增加提高药品标准就意味着优胜劣汰。2010年版《中国药典》在2005年版的基础上，做了大幅度的增修订和新增品种的工作。本版药典共收载品种4615种，新增1358种。 一部收载品种2136种，其中新增990种、修订612种； 二部收载品种2348种，其中新增340种、修订1500种； 三部收载品种131种，其中新增28种、修订103种。 药用辅料标准新增130多种。
四国药典有关药品微生物限度标准的比较 [日期：2005-2-21] 来源：作者：胡敏[1] 胡昌勤* 刘文英2 [字体：大中小] 四国药典有关药品微生物限度标准的比较 微生物限度规定的作用，是为药品生产提供一个标准或指导，以确保药品使用的安全。各国药典标准分为强制性的和非强制性的可达到的限度标准，这些指标正确、有效地规范了药品生产、检定和监督的程序。 药品要能反映不引起生物降解物和没有药源性污染的微生物存在是必要的，严格控制条件致病菌及致病菌。 一、CP、USP、BP、JP的微生物限度要求的特点及其发展趋势 ⒈各国药典收载微生物限度检查法的时间不同(见表1) 表1 各国药典收载微生物限度检查法的时间 各国药典 CP USP BP JP 收载微生物限度检查法的时间1995版* 1975 （19） 1973---方法 1988---品种** 第十三改正版*** *1978年颁布第一个药品卫生标准；1986年颁布了修改的药品卫生标准；1989年下发药品卫生标准补充规定和说明1995年版中国药典收载微生物限度检查法（标准仅为少数剂型）**品种98版43个，其中原料药品种38个，制剂品种仅5个。 ***仅有6个品种。 ⒉品种不断扩大 USP版本 （年代） 19（1975）22（1990）23（1995）24（2000）微生物限度品种数35 140 150 217* *217种包括原料药品种72个（占1/3）；制剂品种（占2/3）。 ⒊活菌数要求各有特点 活菌数（个/1g或1ml）CP BP JP USP 需气菌102~3×104 102~107 102~103 10~104 真菌0~102 102~105 5×10~5×102 10~103 ⒋控制菌的要求各有特点
国内外药典贮藏条件下温度的规定 一、中国药典2010年版： 阴凉处：不超过20℃ 凉暗处：避光并不超过20℃ 冷处：2～10℃ 常温：10～30℃ 未规定贮藏温度的一般系指常温。 二、美国药典USP34： 冷冻（Freezer）：-25～-10℃ 冷处（Cold）：不超过8℃ 冷藏（A “refrigerator”is a cold place）：2～8℃ 受控制的冷处（Controlled cold temperature）：2～8℃，在贮存、运输及分配时允许在0～15℃。短时的可超过25℃，但应保证不超过24小时，除非有稳定性数据支持或生产商许可标识。 凉处（Cool）：8～15℃ 室温（Room temperature）：工作区温度 可控室温（Controlled room temperature）：20～25℃，平均温度应不超过25℃。药房、医院、仓库允许在15～30℃。平均温度只要在范围内，短时的可超过40℃，但应保证不超过24小时。超过40℃应有生产商许可标识。 暖处（Warm）：30～40℃
过热（Excessive heat）：高于40℃ 干燥处（Dry place）：在可控室温下，或在其他温度的等同气压下，平均相对湿度不超过40%。平均相对湿度可以直接测量，也可根据天气报告。测定可在一个季度、一年、或者药品的贮存期内，在不少于12次平行测定的基础上获得。平均相对湿度不超过40%，相对湿度偶尔过45%是允许的。 三、日本JP15： 标准温度（Standard temperature）：20℃ 常温（Ordinary temperature）：15～25℃ 室温（Room temperature）：1～30℃ 凉处（A cold place）：1～15℃ 微温（lukewarm）：30～40℃ 四、欧洲药典EP7.0： 冷冻（In a deep-freeze）：-15℃以下 冷藏（In a refrigerator）：2～8℃ 冷处或凉处（Cold or cool）：8～15℃ 室温（Room temperature）：15～25℃
涂家生，中国药科大学教授国家药典委员会委员 国家药品审评中心专家 2010.5
中国药典附录《药用辅料》的解析 主要内容 前 言 2010年版中国药典收载药用辅料的过程展 望 1234
我国药用辅料现状 一、前言 药用辅料也称为赋形剂，诚如药物离不开剂型，制剂同样离不开辅料。目前，药物制剂正向以“定时、定量、定位”为目标的给药系统发展，新型给药系统的产生、发展、成熟无不与新型辅料的出现有关。 1、目前我国药用辅料的来源、生产、质量尚存在管理不理想的 状况，药用辅料的质量影响和制约了我国制剂的水平。2、另一方面，尽管辅料被认为应该生理惰性、化学惰性，但有很多药物不良事件是与药用辅料有关的，例如1930年的磺胺酏剂事件和我国广东去年的“齐二药”事件，皆因利益驱使假冒辅料（economic-motivated adulteration, EMA ）二甘醇导致。3、很多辅料具有生物活性，或会改变药物的作用，例如三聚氰胺等。
据不完全统计，我国制剂使用的药用辅料大约543种，但具有药用质量标准的占少数，尤其在药典中收载较少，表1为我国药用辅料的质量标准统计情况。 表1 我国药用辅料的质量标准统计情况 标准品种数占总数的比例 药典标准（2010年版）13224.31% 部颁标准33 6.1% 地方标准31 5.7% USP和EP标准27 5.0% 国标、化工和企业标准34162.8% 总计543 可以看出，我国药用辅料质量标准符合药用标准的为少数，尤其收载于药典的仅为少数。其它标准的材料作药用辅料的现象严重。与之不同的是，美国大约有1500种辅料，大约50%已经收载于USP/NF，欧洲有药用辅料约3000种，在各种药典中收载也已经达到50%。因此，加大药用辅料收载于中国药典具有重要意义。
番泻叶副作用 番泻叶究竟有没有副作用，适不适合长期饮用，通过这篇文章我们来详细了解下。 番泻叶有以下几点主要药理作用 番泻叶内含主要成分是番泻甙（Sennoside）A、B、C、D 。番泻甙具有泻下、止血的主要功效，经胃、小肠吸收后在肝中分解，分解产物静血液运行而兴奋骨盘神经节，导致收缩大肠引起腹泻。番泻甙在小肠有小部分被人体吸收，再经过血液运行或胆汁进入大肠，大部分则是由小肠直接进入大肠，在肠内细菌的作用下经过水解、还原等化学变化后产生显著的泻下作用。另一方面，在产生泻下作用的同时，番泻甙还可阻止小肠与结肠葡萄糖和Na的跨肠壁转运，可抑制肠道对葡萄糖、钠和水的吸收，增加肠腔内容积继而刺激肠壁反射性地使小肠和结肠蠕动增强，也是其致泻机制之一这一点正是各类减肥茶和通便常润茶对番泻叶尤为钟爱的重要原因。 番泻叶对胃、十二指肠出血具有有效的止血作用。用番泻叶水浸液于胃镜下喷洒于胃出血处，直视可见有即刻止血作用。番泻叶总甙200mg/kg腹腔注射可明显缩短小鼠出血时间。番泻叶口服，可便血小板数及纤维蛋白原含量增加，凝血时间、凝血活酶时间、血浆复钙时间和血块收缩时间缩短。此外，该品对盐酸和消炎痛所致大鼠胃粘膜损伤的保护作用也有利于对胃、十二指肠出血的防治。 此外番泻叶浸液还对多种细菌有抑制作用，抗菌作用明显。 药理作用终究只是“药”理作用 在此要声明一点，以上三种药理作用，均是针对番泻叶入药后对人体产生的作用，常言说，是药三分毒，番泻叶并不属于药食同源的药品，不能与大枣、山药、菊花等药物相比，长时间食用将会产生一定的副作用！ 番泻叶的副作用 因人体而异，有些人在服番泻叶后可立刻致腹痛，呕吐或使原有的肠部炎症加重（尤其在用量较大时）。番泻叶过量主要是对胃肠系统产生毒副作用，番泻叶中所含的番泻甙能抑制大肠对水分的吸收，使肠内容物急剧增加，同时还能增加大肠的张力，引起腹痛、恶心、呕吐等，严重者可诱发上消化道出血，表现为上腹疼痛、呕吐咖啡样液体或出现柏油样便。 而对于长期服用的患者，因为过量所导致的副作用更严重。因为番泻叶含有蒽醌类物质，这种物质对肠道黏膜有刺激作用，时间长了会造成肠道黏膜病理性改变，临床上叫结肠黑病变。结肠黑病变目前被认为是一种癌前病变，可引起结肠癌。 有报道，服用番泻叶后有面部麻木、头晕、大小便时无感觉或痒感、三叉神经分布区内有程度不等的痛觉减退、服用大剂量番泻叶可出现尿潴留、恶性血压变化等。番泻叶甙的小鼠LD（致死量）50 为1.414g/kg，折合番泻叶生药为36.3g/kg，此剂量大于临床番泻叶po 治疗量300倍以上。 番泻叶用于急性便秘比慢性者更适合。慢性习惯性便秘长期使用，会养成依赖性。而且，用量会越来越大。最终导致无效。 我们可以看出，长期服用内含番泻叶类产品，对身体的伤害是很大的，治标不治本，最终会出现开始效果明显，到后来身体越差的同时效果也会越差，直到没有效果！ 人以身体为本，注重身体才称得上懂得生活，活力元素（https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,）再次提醒您：踏实保健，健康用药！
General Chapter on Inorganic Impurities: Heavy Metals USP Ad Hoc Advisory Panel on Inorganic Impurities and Heavy Metals and USP Staff* The following Stimuli article is provided to interested parties in advance of publishing in the September-October Pharmacopeial Forum 34(5). You may send comments on this article to Kahkashan Zaidi, PhD, Senior Scientist, Documentary Standards Division, US Pharmacopeia, 12601 Twinbrook Parkway, Rockville, MD 20852-1790; tel. 301.816.8269; e-mail kxz@https://www.doczj.com/doc/6f7635721.html,. The deadline for comments is December 15, 2008. ABSTRACT In the ICH Q3A Impurities in Drug Substances guidance, impurities are classified as organic, inorganic, and residual solvents. Within the inorganic impurities classification, the metals listed in Table 1 are important to control in food, dietary supplements, and drug articles. Many toxic metal impurities found in pharmaceutical articles have been controlled for years by application of the Heavy Metals test described in USP–NF General Chapter Heavy Metals <231>. However, the procedures and the methods contained in <231> lack the sensitivity, specificity, and recovery to monitor properly the levels of these metals. A number of additional chapters for the control of specific metals and other inorganic impurities are contained in USP–NF. This Stimuli article proposes a new USP General Chapter for the control of inorganic impurities in drug and dietary supplement articles intended for use in humans. For the purposes of this article, inorganic impurity, metal, and element all refer to those elements listed in Table 1. The proposed new General Chapter recommends procedures that rely on modern analytical technology and includes limits that are based on toxicity and exposure levels for the selected metals. The new General Chapter also introduces a performance-based approach for the selection of the appropriate technology. This chapter is proposed to replace <231> and may impact other General Chapters that control metals. INTRODUCTION Among the category of inorganic impurities, metal impurities have long been monitored in food and drug articles intended for consumption by humans and other animals. For purposes of this General Chapter, drug articles include: drug substances and products (including natural-source and rDNA biologics) and excipients. Dietary supplements and their ingredients are also included, but other foods and food ingredients will not be addressed. Some metals may pose no significant health hazard at sufficiently low exposure levels, when present as certain complexes, at certain oxidation states, or in organic combinations. This chapter should be considered a screening method to identify the presence of potentially hazardous elements. Where speciation of an element is important, further testing is necessary. In these cases, the monograph will include specific instructions for appropriate identification and control. The topic of speciation will not be covered further in this article. Some inorganic impurities are toxic at low levels, and these impurities should be monitored to ensure safety. Sources of inorganic impurities include those that are deliberately added to the process (e.g., catalysts), those that are carried through a process that is conducted according to good manufacturing practices (e.g., undetected contaminants from starting materials or reagents), those coming from the process (e.g., leaching from pipes and other equipment), and those that