化学工程与工艺专业实验
化学工程与工艺专业实验室编
2010年8月
前言
当前，我们国家正处于蓬勃发展时期，各项建设需要大量的高质量的高校毕业生。化学工业是国民经济的重要支柱之一，不但对人才需求量大，而且对人才质量要求也越来越高。要求化工类人才既要有扎实的专业基础知识，又要有较强的适应性，善于分析问题与解决问题，具有独立工作能力、实践动手能力和技术创新能力。要使我们的化学工程与工艺专业的毕业生具备上述素质，实验和技术开发能力的培养起着极其重要的作用，化学工程与工艺实验就是其中重要的一环。
化学工程与工艺实验是在化工类专业学生学完化工原理、分离工程、化工热力学、化学反应工程和有关化工工艺等理论课程及受过一系列基础实验的训练之后进行的。化学工程与工艺实验具有综合性、复杂性和更切合工程实际的特点，需要专业知识和基础实验技能的综合应用。在化工专业理论的指导下，该课程着重培养学生的工程及工艺类较复杂实验项目的设计能力、动手操作能力、对实验数据和结果的处理及分析能力。通过该实验课程的学习，达到拓宽实验知识、提高实验技能和实验研究能力的目的。
本教材是为化学工程与工艺专业及相关专业本科生编写的实验教材。各实验的讲义由相应的实验教师编写。在实验项目和内容的安排上，以综合及设计实验为主，将一些实验方法的训练融于各个实验项目中，充分体现实验基础训练与应用的联系。
化工专业实验课程以学生亲自动手进行整个实验项目的实验，要求每个同学都要主动地在老师指导下参与实验的全过程，深入思考，充分体会化工专业知识和相关的分析及物理知识在实验中的应用，有意识地训练自己的实验动手能力。同时，对实验中遇到的问题，提出自己的见解，在实验报告的结果与讨论中充分体现出来。
由于科学技术的飞速发展，化工专业实验教材的内容和教学方法也随之在变，要求我们在有限的教学资源下，达到很好的教学效果，在这一方面还有很多工作要做。希望老师和同学们能提出有关的意见和建议，共同改进化工专业实验教学工作！
编者
2010年7月
目录
前言 (1)
目录 (2)
实验 1 釜式反应器的研究 (3)
实验 2 乙酸丁酯的合成及精制 (12)
实验 3 水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备 (15)
实验 4 聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备 (39)
实验 5 固体催化剂性能评价实验——CO2甲烷化反应 (51)
实验 6 反渗透膜分离制高纯水实验 (63)
实验7 液膜分离法处理废水实验 (68)
实验 8中低品位磷矿组合式浸取实验 (72)
实验 9 等离子体重整甲烷—二氧化碳制合成气 (80)
实验1 釜式反应器的研究
物料在反应器内的停留时间分布是连续流动反应器的一个重要性质，可定量描述反应器内物料的流动特性。物料在反应器内停留时间不同，其反应的程度也不同。通过测定流动反应器停留时间，即可由已知的化学反应速度计算反应器物料的出口浓度、平均转化率，还可以了解反应器内物料的流动混合状况，确定实际反应器对理想反应器的偏离程度，从而找出改进和强化反应器的途径。通过测定停留时间分布，求出反应器的流动模型参数，为反应器的设计及放大提供依据。
单个反应釜使反应达到最大返混，因此降低了反应速度。而多个反应釜串联操作可以减小反应物料的返混，因此增大了反应速度。通过单釜和多釜串联的反应器实验了解多釜串联影响反应速度的规律，为多釜串联的优化设计打下基础。
影响反应速率的因素主要是单位反应物系中物料混合均匀程度、反应物浓度、反应温度及反应时间等。在由小试到中试到工业生产的放大过程中，研究放大过程中液相停留时间分布（RTD）的变化规律，可以合理、精确地描述实际反应器中物料流动及混合特性，得到最佳中试规模及放大规律。
1 实验目的
⑴掌握停留时间分布的测定及其数据处理方法
⑵对反应器进行模拟计算及其结果的检验；
⑶熟悉根据停留时间分布测定结果判定釜式反应器混合状况和改进反应器的方法；
⑷了解单釜反应器、串联釜式反应器对化学反应的影响规律，学会釜式反应器的配置方法。
2 实验内容
(1)测定单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布；
⑵将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较，分析单釜和串联反应器的返混情况；
⑶根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计算反应器出口浓度和反应转化率，与全混反应器单釜和三釜串联的计算结果加以比较；
⑷在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验，测定出口反应产物的旋光度，将出口浓度和反应转化率与上述计算结果进行比较及分析讨论。
3 原理
在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混合称为返混。连续操作的理想反应器有2种，即平推流反应器和全混反应器。平推流反应器完全没有返混，而全混反应器则达到完全返混。二者分别描述了连续式反应器的两种极端情况，而实际反应器的返混状况介于二者之间。但实际的管式反应器的混合状况更接近于平推流反应器，实际的釜式反应器更接近于全混反应器。
返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。
停留时间分布的表示方法有两种，一种称为分布函数F(t)，其物理意义是停留时间小于t 的粒子所占的分率；另—种称为时间分布密度因数E(t)，其物理意义是停留时间为t 的粒子的概率。两个函数的关系为：
E(t)=dF(t)/dt ﹙1﹚
蔗糖在酸催化下水解转化为果糖和葡萄糖的化学反应是一个典型的液相催化反应，其化学反应式如下：
C 12H 22O 11(蔗糖)+H 2O —→C 6H 12O 6(果糖)+C 6H 12O 6(葡萄糖)
水解反应可视为一级反应，其速率方程为：
A A
kC dt
dC =-
﹙2﹚ 积分上式得
kt C C
A
=0
ln ﹙3﹚
式中C A 为t 时蔗糖的浓度；k 为反应速度常数。
蔗糖及其水解产物都为旋光物质,其比旋光度分别是;蔗糖D
20][α为66.65°，葡萄糖D
20][α为52.5°，果糖D
20][α为-91.9°。D 表示所用光波为钠黄光，其波长为589nm ；正值表示右旋（使偏振面顺时针偏转），负值表示左旋（偏振面逆时针偏转）。由于果糖的左旋性大于葡萄糖的右旋性，随着反应的进行，反应产物的浓度逐渐增大，溶液的右旋性逐渐减少，以至经过0°角后转变为左旋。所以可用溶液的旋光度变化来度量反应的程度。
溶液的旋光度为溶液中各组分旋光度之和。溶液的浓度可分别表示为
C
A 0＝F(α
－α
∞
) ﹙4﹚
C
A ＝F(α
t
－α
∞
) （5）
式中α
0、α
t
、α
∞
分别表示反应时间为0、t、∞时溶液的旋光度，对于给定的条件，
α
∞为常数；C
A
为溶液的浓度；F为常数。可将(5)式改写为
C
A ＝Fα
t
－Fα
∞
＝Fα
t
－B (6)
从上式可以看出，对于一定初始浓度和PH值的蔗糖溶液来讲，随着水解反应的进行，通过测定溶液的旋光度，即可通过（6）式计算出溶液中的蔗糖浓度，因此可算出相
应水解产物的浓度。α
0、α
∞
、α
t
都是可以测定的，C
A
0可以从反应器各物流的流量和
浓度计算，由此可直接计算出F。因而可通过测定的α
t 直接由(6)式算出C
A
。
蔗糖水解是在常压下进行的。蔗糖水溶液以一定的进料速度进入反应器，产物以相同的速度从反应器流出，保持反应器内物料体积恒定后，向反应器中加入一定量的示踪物，分析示踪物的浓度随时间的变化。因为注入示踪物所用时间极短，数量又少，所以可认为示踪物的流动行为与和它同时进入设备的反应流体流动行为相同，即示踪物在反应器内停留时间分布密度函数E(t)与反应物料相同。停留时间介于t和dt间的示踪物物料量QE(t)dt，将在t和t+dt间流出反应器。故
QE(t)dt＝UC(t)dt ﹙7﹚
因而
E(t)＝（U/Q）C(t) ﹙8﹚
式中，U为总流量(ml/min)；Q为示踪物总量（mg）；C(t)为示踪物出口浓度（g/L)。
显然，若测知示踪物浓度随时间变化的函数关系C(t)，即可得到停留时间分布密度函数E(t)随时间的变化。
本实验以示踪物KCl来测定反应器停留时间分布，用电导仪测定KCl的电导率随时间的变化。KCl电导率与浓度的关系为
C
KCl λ
KCl
=K
KCl
﹙9﹚
式中，C
KCl 为KCl的浓度；λ
KCl
为KCl的摩尔电导；K
KCl
为KCl的电导率。
用电导仪测定KCl溶液的电导率，并配以自动平衡记录仪记录电导率的变化，此变化用电讯号V与时间t的关系曲线表示，通过下面的换算即可得到KCl在反应器内停留时间分布密度函数E(t)。
溶液浓度C(t)与电讯号V(t)的关系式为
C(t)=μ′V(t) ﹙10﹚
式中μ′为常数。
将C(t)关系式代入E(t)关系式，得
E(t)＝（U/Q）μ′V(t) ﹙11﹚
令
μ＝μ′U/Q ﹙12﹚
则
E(t)＝μV(t) ﹙13﹚ 因为
?∞=0
)()(dt
t V dt t V A
dA ﹙14﹚ 其中A 为 V(t)-t 曲线下的面积（mm ﹒s ）；将E(t)与V(t)关系代入上式，得
?∞=0
)()(dt
t E dt t E A
dA ﹙15﹚ 因为
1
)(0
=?∞
dt t E ﹙16﹚
所以
dA/A ＝E(t)dt ﹙17﹚ dA/dt ＝V(t) ∑
?
∞∞?===
)()
()()()()(t t V t V dt
t V t V A
t V t E ﹙18﹚
根据V(t)的测定数据即可计算出反应器的平均停留时间τm 和无因次散度2t δ，
∑∑∑∑==
n
n n n t t i
t t i
i
t t i
t t i
i
m t V t V t t E t E t 0
)(/)()(/)(τ ﹙19﹚
2
2
20
)(/)(m t t i
t t i
i
t n
n t V t V t τ
δ-=
∑∑ ﹙20﹚
222/m t τδδθ= ﹙21﹚
以此即可考查反应器的返混特性。
由实验得到的V(t)—t 曲线换算为停留时间分布密度函数E(t)与时间t 的关系式，适用于处理以电讯号表示示踪物浓度变化时停留时间的分布数据。
4 实验装置
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图1 实验装置流程示意图
槽中的反应物料通过蠕动泵计量后进入反应釜，反应釜内设置搅拌器搅拌混合，反应温度由夹套内的恒温水控制。流出反应器的物料温度由温度计测定，示踪物采用电解质KCl,在出口设置电导电极测定出口物料的电导率，电导率信号输入计算机，由计算机对信号进行处理。在蔗糖水解实验时，通过取样口可随时取样测定溶液旋光度。由恒温槽送出的恒温水控制反应器的温度。反应器的搅拌速度由调节器调节，由光电测速仪测定或在显示器上直接读出。
5 实验步骤
5.1 停留时间分布的测定
首先将自来水加入水槽，标定反应器有效体积后即可进行测定实验。标定步骤：打开反应器进口开关，按表1调节流量计流量，同时打开搅拌器至一定的转速，待流量稳定时关闭反应器进口开关的同时在出口处收集流出水，再打开反应器的底部的排空开关收集排出水，用量筒量取两部分水的总体积，即为反应器有效体积。
测定停留时间分布的步骤：将自来水加入水槽，待有流体经溢流管溢出时，将转子流量计调至所需流速。系统稳定后，开启电导仪。当计算机显示器显示的电导率信
，用针头在反应器入口处极快注号为直线（基线）时，方可脉冲进样检测。某时刻t
入已知示踪剂KCl溶液，并同时给计算机一个进样记号。当曲线逐渐平稳回到基线位置时，该次测定结束。
5.2 蔗糖水解反应的测定
表1 蔗糖水解反应的实验条件
蔗糖水解反应的实验条件暂按表1的条件[1]进行。先配置5L蔗糖溶液和3L酸催化剂溶液，分别倒入酸槽和蔗糖槽。调节超级恒温槽至所需温度，开启水泵向反应器夹套供恒温水。开启蠕动泵向反应器进料，按表1调节蠕动泵流量。开启旋光仪预热10min,等待取样后立即检测。调节搅拌速度，准备好取样瓶。
待反应器出口温度稳定达到所需温度时，即开始取样测定。每隔2min取样测定一次样品旋光度，当连续3次的样品旋光度一致时该次测定结束，由最后的样品旋光度确定水解反应率（为什么？）。
蠕动泵的流量标定略。
旋光仪的使用方法见附录。在反应器进口取样测定α0，一次水解实验的最终的出口样品放入恒温槽内隔夜后测定旋光度得α∞。
6 实验数据处理
根据旋光仪所测得的出口浓度和进口浓度，即可算出实际的转化率。
x real ＝1－C A /C A0 （22） 由停留时间分布密度函数E(t)虽可以确定反应转化率。因为一级反应进行的程度仅与反应时间有关，所以在获知物料停留时间后即可确定反应的转化率。因为停留时间在t 至t+dt 之间，物料所占的分率为E(t) dt ，若这部分物料的转化率为x A ，则它对反应出口转化率的贡献应为x A E(t) dt ，将这些转化率的贡献相加即可得到出口的平均转化率，即
?∞
=
)(dt t E x
x A A （23）
同理，出口平均浓度应为 ?∞
=
)(dt t E C
C A A （24）
对一级反应C A ＝C A0exp(-kt)，代入上式得 ?
∑∞
∞
?-=-=0
0)()exp()()exp(t t E kt C dt t E kt C C i
i
A A A （25）
即
?
∞
-=0
0)()exp(/dt t E kt C C A A （26）
所以
?
∑∞
∞
?--
=--
=0
)()exp(1)()exp(1i
i
i
A t
t E kt dt t E kt x （27）
在实验测定的条件下，21℃时的反应速度常数k 为2.58×10-3min -1；25℃时的反应速度常数k 为4.40×10-3min -1[1]。由实验测得停留时间分布密度后即可由上式计算出平均转化率，将计算出的转化率与实际转化率比较。
运用停留时间分布的测定数据还可算出物料在反应器内的平均停留时间，将计算结果与按反应器体积和物料流量计算出的平均停留时间对照。
根据实验数据计算出无因次散度，由散度的大小即可判断反应器的返混程度或接
近全混反应器的程度。平推流反应器没有返混，其无因次散度为0；全混反应器完全返混，其无因次散度为1。根据实验数据计算得到的无因次散度在0～1之间。
对于串联反应器，分别在1级、2级、3级出口测得相应的停留时间分布密度和溶液浓度，将反应转化率的计算结果与实测结果对照，同时将结果与停留时间相同的两种理想反应器的计算结果相对照。
7 预习报告要求
理想反应器、反应器停留时间分布及其及其数学模型，停留时间分布与化学反应的关系，反应器的串联对返混和化学反应的影响，都是化学反应工程教材中的重要内容，对照实验教材，预习反应工程中的有关内容。有关问题如下：
⑴理想反应器的概念及其数学表达，以及与化学反应的关系；
、、的意义；
⑵停留时间分布的概念、测试及其数据处理，明确t
m
⑶反应器的模拟和串联，停留时间测试数据在反应器研究中的应用；
⑷了解电导率和旋光度测定，及旋光度与浓度关系；
⑸拟定实验步骤、实验方案、实验记录和处理数据的方法；
⑹写出预习报告，包括：原理、流程、实验方案、实验步骤，设计的实验记录表格，提出不懂的问题。
8 撰写实验报告
撰写实验报告是为了更好地掌握本实验内容，也是为今后撰写科技论文打下良好基础。要求如下：
⑴本实验意义及目的；
⑵简述基本原理及简介装置流程，给出操作条件及步骤；
⑶数据处理内容包括
①单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布密度，并画出曲线图；
②根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计
算反应器出口浓度和反应转化率；
③在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验的数据，计算出口浓度
和反应转化率。
⑷实验结果及其分析讨论：
①将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较，分
析单釜和串联反应器的返混情况；
②全混反应器单釜和三釜串联的蔗糖水解计算结果加以比较并加以讨论；
③将在单釜和三釜串联的蔗糖水解实验结果，包括出口浓度和反应转化率等
与计算结果进行比较及分析讨论。
④其它有关讨论。
参考文献
（1）尹芳华，李为民. 化学反应工程基础. 北京：中国石化出版社，2000年（2）房鼎业，乐清华，李福清.化学工程与工艺专业实验. 北京：化学工业出版社，2000年
实验2 乙酸丁酯的合成及精制
有机化工产品是最终产品的原料，它是决定最终产品品种、数量、质量、生产规模、产品经济性的重要条件。有机化工产品用途非常广泛。这些产品与工业、农业、建筑业、交通运输业等的发展，以及国防、文教、卫生和人民生活都有着密切的关系。乙酸丁酯是应用范围最广的脂肪酸酯之一，它是—种优良的有机溶剂，广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，在石油加工和制药过程中用作萃取剂，也用于香料工业等。
尽管化工生产中产品种类繁多，生产方法各异，但共同的特点是都包括有反应和分离提纯。
1 实验目的
（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
2 实验原理
2.1乙酸丁酯的合成
酯的制备途径很多，其反应式如下：
①RCOOH + R’CH2OH —→ RCOOCH2R’+ H2O
②RCOOR’ + R”CH2OH —→ RCOOR” + R’CH2OH
③RCOOR’ + R”COOH —→ RCOOR” + R’COOH
④RCOCL + R’OH —→ RCOOR’ + HCl
⑤ (RCO)2O + 2R’OH —→ 2RCOOR’ + H2O
⑥RCOOR’ +R”COOR”’—→ RCOOR”’ + R”COOR’
⑦RCOONa + R’Cl —→ RCOOR’ + NaCl
其中，①为有脂肪酸与脂肪醇的直接脱水反应；②和③为脂肪酸酯与脂肪醇或脂肪酸置换生成新酯的反应；④为脂肪酸酰卤和醇的反应；③为两种酯之间的酯交换反应；⑥为脂肪酸酐与醇的反应；⑦为脂肪酸盐与卤代烷的反应。上述制备酯的反应中，工业上应用最多的是①②③三种方法。
脂肪酸与脂肪醇脱水合成酯的方法是最基本最成熟的酯化方法。为了提高酯化反应的速度，常加入某种催化刑，如硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、杂多酸等，根据反应物
系的不同情况，也可选用ZnO、活性铝、氧化钛、四异丙基钛等的路易斯酸、Zn(Ac)、
Sn、Pb、Zr、Sb之类的两性金属氧化物、氢氧化物，固体超强酸Ti0
2—S 2
4
o等。
酯化反应是一可逆反应，当反应达平衡后，酯的生成量就不再增加，为了提高酯的产量，可加过量的乙酸或丁醇，或不断从反应混合物中将所生成的水除去，以促使平衡向正向反应进行。
2.2乙酸丁酯的精制
合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。分离提纯可采用物理、化学方法。
3实验方案的拟定
3.1 查阅资料，以“乙酸丁酯的合成及精制”为题完成文献综述；
3.2 拟定实验方案
（1）从技术和经济的角度综合考虑，确定合成反应条件：
①确定合成反应方法及所用催化剂，并说明理由。鼓励选用先进的实验方法；
②选择反应方式：即选择间歇反应、连续反应或半连续反应；
③如选择反应精馏，塔釜为500ml；其他方法，反应器为250ml。请确定各原料及催化剂用量；
④如选择连续或半连续反应，请确定加料顺序；
⑤如为间歇反应，确定反应时间。
（2）设计精制方案、绘制精制流程图。
（3）绘制实验装置图。
（4）确定气相色谱分析条件及分析方法。
（5）设计详细的实验操作步骤。
（6）安排实验进度。
（7）列出参考文献（不少于5篇）。
4 实验方案讨论
在预约的实验前一周进行实验方案讨论，实验方案通过后方可进行下一步的实验。
５实验过程
（1）各组根据领料单领料；
（2）安装实验设备进行实验；
（3）所得乙酸丁酯产品纯度满足国家标准可结束实验。
6 实验结果及讨论
（1）计算反应的转化率与乙酸丁酯的收率并做简要评价。
（2）要提高乙酸丁酯产品的收率及纯度可采取哪些措施？
（3）请进一步完善自己的实验方案；
（4）根据实验研究结果，试设计连续生产的工艺流程。
附录
我国乙酸丁酯的国家标准（GB3728-91）
实验3 水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备
水盐体系相图是以水和各种盐类组成的体系为对象研究相组成的表达方法及其变化规律。水盐体系相图广泛应用于盐化工、肥料化工、海洋化工、三废处理等领域。工业上以盐矿、盐湖、地下卤水、海水为原料进行化工产品的加工，都需要水盐体系相图的指导。对相图进行分析研究，可以获得制备相应产品的工艺路线和条件，然后有针对性的进行实验，从而缩短化工产品的研发周期，节省研发费用。绘制相图所需的溶解度数据通过实验进行测定[1]。
1 实验目的
本实验通过在25℃下K+、Na+、C1-、SO4=和H2O体系的相平衡数据的测定、相图的绘制、工艺路线的分析以及实验方案的确定，最终制取K2SO4和NaCl。使实验者掌握化工产品的开发过程和基本方法。
2 实验原理
实验室常用等温法测定相平衡数据。即在某一恒定的温度下，使一定组成的系统在实验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成，并鉴定与液相呈平衡的固相组成，从而获得相平衡数据。
2.1 相图标绘和分析
对于K+、Na+、C1-、SO4=—H2O体系，其相律特征为：
=-+(1)
F C p
2
由于独立组份数为C=4，在等温等压条件下，相律公式为：
p p C F -=-=4
(2)
由于在相平衡条件下，自由度F =0，故相数4=4p F =-。即，一个液相，三个固相。
对于交互四元物系，复分解反应过程为
AX BY=AY BX ++ (3)
式中，A 、B 代表阳离子；X 、Y 代表阴离子。
K +、Na +、C1-、SO 4=—H 2O 体系复分解反应方程式为
24242KCl Na SO K SO 2NaCl +=+
(4)
按等当量关系，也可写成
22242422K Cl Na SO K SO Na Cl +=+
(5) 对于K +、Na +、C1-、SO 4=—H 2O 体系，实测的溶解度数据示于表1，由表中数据标绘的相图示于图1。现以图1中R 点为例说明相图的绘制方法。
表1 K +、Na +、C1-、SO 4=—H 2O 体系溶解度数据
K 2Cl 2
Na 2SO 4
K 2SO 4
Na 2Cl 2
B
C
E K N
M g M'K'
图1 K +、Na +、C1-、SO 4=—H 2O 体系相图
——25℃等温溶解度线 ----100℃等温溶解度线 —·—工艺分析线段
将表1中R 点溶解度数据按等当量关系整理，示于表2。据此可进一步计算出R 点所示的饱和溶液中各离子的摩尔数，即：K 2++和Na 2++在阳离子中所占的摩尔分率，Cl 2=和SO 4=在阴离子中所占的摩尔分率，列于表3。
表2 按等当量关系整理后的R 点溶解度数据
表3 R点溶液中各离子的摩尔数和摩尔分率
以Cl2=的摩尔分率（或称杰内克指数J）为横坐标，以Na2++的摩尔分率为纵坐标，建立坐标系，将表3所列的Cl2=摩尔分率79.50%和Na2++摩尔分率85.80%标绘在图2中，即得R点。如法炮制，即可绘得图3中的E、G、J、P、M和N各点，连点成线，得25℃溶解度曲线，即相图。
相图1显示，25℃时K+、Na+、C1-、SO4=-H2O体系存在6个结晶区间，分别是：AEGFA：Na2SO4·10H2O结晶区
FHRGF：Na2SO4结晶区
HRJKBH：NaCl结晶区
EGRJPME：Na2SO4·3K2SO4结晶区
KJPNCK：KCl结晶区
MPNDM：K2SO4的结晶区
相图1还给出了100℃的溶解度曲线，100℃时K+、Na+、C1-、SO4=-H2O体系存在5个结晶区，它们分别是：Na2SO4、Na2SO4·3K2SO4、KCl、NaCl和K2SO4结晶区。
一、实验目的： 1.学习直管摩擦阻力f P ?,直管摩擦系数λ的测定方法。. 2.掌握直管摩擦系数λ与雷诺数Re 和相对粗糙度之间的关系及其变化规律。 3.掌握局部摩擦阻力f P ?,局部阻力系数ζ的测定方法。. 4.学习压强差的几种测量方法和提高其测量精确度的一些技巧。 5.熟悉离心泵的操作方法。 6.掌握离心泵特性曲线和管路特性曲线的测定方法、表示方法、加深对离心泵性能的了解。 二、实验内容: 1.测定实验管路内流体流动的阻力和直管摩擦系数λ。 2.测定实验管路内流体流动的直管摩擦系数λ与雷诺数Re 和相对粗糙度之间的关系曲线。 3.测定管路部件局部摩擦阻力f P ?和局部阻力系数ζ。 4.熟悉离心泵的结构与操作方法。 5.测定某型号离心泵在一定转速下的特性曲线。 6.测定流量调节阀某一开度下管路特性曲线。 三、实验原理: 1.直管摩擦系数λ与雷诺数Re 的测定: 直管的摩擦阻力系数是雷诺数和相对粗糙度的函数，即)/(Re,d f ελ=，对一定的相对粗糙度而言，(Re)f =λ。 流体在一定长度等直径的水平圆管内流动时，其管路阻力引起的能量损失为： ρ ρf f P P P h ?=-= 2 1 （1） 又因为摩擦阻力系数与阻力损失之间有如下关系（范宁公式） 2 2 u d l h f P f λρ == ? （2） 整理（1）（2）两式得 22u P l d f ???= ρλ （3）
μ ρ ??= u d Re （4） 式中： -d 管径，m ； -?f P 直管阻力引起的压强降，Pa ； -l 管长，m ； -u 流速，m / s ； -ρ流体的密度，kg / m 3； -μ流体的粘度，N ·s / m 2。 在实验装置中，直管段管长l 和管径d 都已固定。若水温一定，则水的密度ρ和粘度μ也是定值。所以本实验实质上是测定直管段流体阻力引起的压强降△P f 与流速u （流量V ）之间的关系。 根据实验数据和式（3）可计算出不同流速下的直管摩擦系数λ，用式（4）计算对应的Re ，整理出直管摩擦系数和雷诺数的关系，绘出λ与Re 的关系曲线。 2．局部阻力系数ζ的测定 22 'u P h f f ζρ =?= ' 2'2u P f ?????? ??=ρζ 式中： -ζ局部阻力系数，无因次； -?'f P 局部阻力引起的压强降，Pa ； -'f h 局部阻力引起的能量损失，J ／kg 。 图-1 局部阻力测量取压口布置图 局部阻力引起的压强降'f P ? 可用下面方法测量：在一条各处直径相等的直管段上，安装待测局部阻力的阀门，在上、下游各开两对测压口a-a'和b-b ＇如图-1，使 ab ＝bc ； a ＇b ＇＝b ＇c ＇，则 △P f ，a b ＝△P f ，bc ； △P f ，a ＇b ＇= △P f ，b ＇c ＇ 在a~a ＇之间列柏努利方程式 P a －P a ＇ =2△P f ，a b +2△P f ，a ＇b ＇+△P ＇f (5) 在b~b ＇之间列柏努利方程式： P b －P b ＇ = △P f ，bc +△P f ，b ＇c ＇+△P ＇f = △P f ，a b +△P f ，a ＇b ＇+△P ＇f （6） 联立式(5)和(6)，则：'f P ?＝2(P b －P b ＇)－(P a －P a ＇)
化工自动化及仪表实验讲义 程万里编 过程装备与控制工程教学组 2002.9
目录实验须知 实验一热电偶温度计的使用 实验二电动温度变送器的调整和使用实验三电子电位计的校验 实验四温度控制系统实验（一） 实验五温度控制系统实验（二）
实验须知 1．必须自始自终以认真和科学态度进行实验。 2．实验课不能迟到，实验期间不得擅自离开岗位。 3．切实注意安全，不得穿背心和拖鞋进入实验室。在连接线路时应先切断电源，不许带电操作。 4．为了顺利地进行实验和取得好的实验效果，必须认真预习，写出预习报告，若指导教师发现有同学尚未预习，则不准其参加实验。 5．实验中如发生异常现象或事故，必须立即切断电源，并保持现场，即及时报告教师，共同处理。 6．要爱护公物，不得擅自拆开仪器仪表，非本实验仪器设备不得随便动用。 7．实验完成后，应切断电源，整理好一切仪器设备，并把原始记录交教师签字，经允许后方可离开实验。 8．实验后，每人应独立完成实验报告，报告与原始记录均按教师规定的时间上交。
实验一 热电偶温度计的使用 一．实验目的： 1．掌握热电偶与动圈仪的配套连接，测温方法及外阻影响。 2．掌握热电偶配手动电位计的测温方法。 3．掌握热电偶冷端温度影响及补偿方法。 二．实验仪器： 1．管状电炉 2．自耦变压器（带电流表） 3．广口保温瓶 4．动圈仪 5．热电偶 6．接线板（带调整电阻） 7．手动电位差计 8．30cm不锈钢直尺 三．实验内容 （一）热电偶配手动电位差计测温： 1．按图1-1接线，注意极性是否接对，接点是否牢固等。为保持热电偶冷端温度为零度，将热电偶冷端放置保温瓶中内冰水混合物中。
实验一 伯努利实验 一、实验目的 1、熟悉流体流动中各种能量和压头的概念及相互转化关系，加深对柏努利方程式的理解。 2、观察各项能量（或压头）随流速的变化规律。 二、实验原理 1、不可压缩流体在管内作稳定流动时，由于管路条件（如位置高低、管径大小等）的变化，会引起流动过程中三种机械能——位能、动能、静压能的相应改变及相互转换。对理想流体，在系统内任一截面处，虽然三种能量不一定相等，但能量之和是守恒的（机械能守恒定律）。 2、对于实际流体，由于存在内磨擦，流体在流动中总有一部分机械能随磨擦和碰撞转化为热能而损失。故而对于实际流体，任意两截面上机械能总和并不相等，两者的差值即为机械损失。 3、以上几种机械能均可用U 型压差计中的液位差来表示，分别称为位压头、动压头、静压头。当测压直管中的小孔（即测压孔）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（位压头）则为静压头与动压头之和。任意两截面间位压头、静压头、动压头总和的差值，则为损失压头。 4、柏努利方程式 ∑+++=+++f h p u gz We p u gz ρ ρ2222121122 式中： 1Z 、2Z ——各截面间距基准面的距离 （m ） 1u 、2u ——各截面中心点处的平均速度（可通过流量与其截面 积求得） (m/s) 1P 、2p ——各截面中心点处的静压力（可由U 型压差计的液位 差可知） （Pa ） 对于没有能量损失且无外加功的理想流体，上式可简化为 ρ ρ2 2 22121122p u gz p u gz + +=++ 测出通过管路的流量,即可计算出截面平均流速ν及动压g 22 ν，从而可得到各截面测管水头和总水头。 三、实验流程图
哈工大 2006 年 秋 季学期 化工综合实验 A 答案 试 题 一 填空（每题1分，共10分） 1.雷诺实验的目的是为了测定流体流动的型态，临界雷诺数 。 2.在流动阻力测定实验中，对于固定的管道其摩擦系数是 雷诺数 的函数。 3.传热实验中由于忽略了污垢和管壁热阻，因此总的传热系数和热水的传热膜系数数值关系近似为 1/2，一半 。 4.吸收实验测定二氧化碳在水中的浓度时，空白实验取 10 mL 的氢氧化钡用标准盐酸溶液滴定。 5.蒸馏实验中，分析塔顶和塔釜样品乙醇和丙醇的摩尔分数时，我们使用 阿贝折光仪 测得的实验数据。 6.干燥实验湿空气的相对湿度可以通过 湿球温度计 温度计测得，对干燥而言空气的湿度对于干燥操作影响很大。 7.离心泵特性曲线是在一定的条件下用清水测定的，主要有 压头-流量，效率-流量和功率-流量 组成。 8.转子流量计有用于测量空气和水的流量之分，使用时需要校正流量曲线，其正确的安装方法是 垂直向上 。 第 1 页 （共 4 页）
9.伯努力实验中,某一个截面的动压头等于该截面的冲压头与静压头之差。 10.在化工综合实验中，为了简化实验，便于数据处理，得到准数关联式。我们采用了量纲分析法，因次分析法 二简答题（20分） 1.U型压差计中指示液的选择原则是什么？（3分） 答：（1）指示液与管路流体互不相溶； （2）为了提高实验的精度，根据待测压差可能的最大值选择密度合理的指示液，待测压差较大的就应选择密度较大的指示液。 2.离心泵实验操作时，为何用控制出口阀的开度调节流量？（3分） 答：一个输送系统是由泵和管路共同构成，其工作状况也是由泵的特性与管路特性共同决定。控制出口阀的开度调节流量好处在于：（1）方便；（2）改变管路特性。 第2 页（共4 页）
化工原理实验 讲义 专业:环境工程 应用化学教研室 2015.3
实验一 流体机械能转化实验 一、实验目的 1、了解流体在管流动情况下，静压能、动能、位能之间相互转化关系，加深对伯努利方程的理解。 2、了解流体在管流动时，流体阻力的表现形式。 二、实验原理 流动的流体具有位能、动能、静压能、它们可以相互转换。对于实际流体， 因为存在摩擦，流动过程中总有一部分机械能因摩擦和碰撞，而被损失掉。所以对于实际流体任意两截面，根据能量守恒有： 2211221222f p v p v z z H g g g g ρρ++=+++ 上式称为伯努利方程。 三、实验装置（d A =14mm ，d B =28mm ，d C =d D =14mm ，Z A -Z D =110mm ） 实验装置与流程示意图如图1-1所示，实验测试导管的结构见图1-2所示： 图1-1 能量转换流程示意图
图1-2实验导管结构图 四、操作步骤 1.在低位槽中加入约3/4体积的蒸馏水，关闭离心泵出口上水阀及实验测试 导管出口流量调节阀和排气阀、排水阀，打开回水阀后启动离心泵。 2.将实验管路的流量调节阀全开，逐步开大离心泵出口上水阀至高位槽溢流 管有液体溢流。 3.流体稳定后读取并记录各点数据。 4.关小流量调节阀重复上述步骤5次。 5.关闭离心泵出口流量调节阀后，关闭离心泵，实验结束。 五、数据记录和处理 表一、转能实验数据表 流量（l/h） 压强mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 测试点标 号 1 2 3 4 5 6 7 8
化工原理实验报告 Prepared on 22 November 2020
实验一 伯努利实验 一、实验目的 1、熟悉流体流动中各种能量和压头的概念及相互转化关系，加深对柏努利方程式的理解。 2、观察各项能量（或压头）随流速的变化规律。 二、实验原理 1、不可压缩流体在管内作稳定流动时，由于管路条件（如位置高低、管径大小等）的变化，会引起流动过程中三种机械能——位能、动能、静压能的相应改变及相互转换。对理想流体，在系统内任一截面处，虽然三种能量不一定相等，但能量之和是守恒的（机械能守恒定律）。 2、对于实际流体，由于存在内磨擦，流体在流动中总有一部分机械能随磨擦和碰撞转化为热能而损失。故而对于实际流体，任意两截面上机械能总和并不相等，两者的差值即为机械损失。 3、以上几种机械能均可用U 型压差计中的液位差来表示，分别称为位压头、动压头、静压头。当测压直管中的小孔（即测压孔）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（位压头）则为静压头与动压头之和。任意两截面间位压头、静压头、动压头总和的差值，则为损失压头。 4、柏努利方程式 式中： 1Z 、2Z ——各截面间距基准面的距离 （m ） 1u 、2u ——各截面中心点处的平均速度（可通过流量与其截面积求得） (m/s)
1P 、2p ——各截面中心点处的静压力（可由U 型压差计的液位差可 知） （Pa ） 对于没有能量损失且无外加功的理想流体，上式可简化为 ρ ρ2 222121122p u gz p u gz + +=++ 测出通过管路的流量,即可计算出截面平均流速ν及动压g 22 ν，从而可得到各截面测管水头和总水头。 三、实验流程图 泵额定流量为10L/min,扬程为8m,输入功率为80W. 实验管：内径15mm 。 四、实验操作步骤与注意事项 1、熟悉实验设备，分清各测压管与各测压点，毕托管测点的对应关系。 2、打开开关供水，使水箱充水，待水箱溢流后，检查泄水阀关闭时所有测压管水面是否齐平，若不平则进行排气调平(开关几次）。 3、打开阀5，观察测压管水头和总水头的变化趋势及位置水头、压强水头之间的相互关系，观察当流量增加或减少时测压管水头的变化情况。 4、将流量控制阀开到一定大小，观察并记录各测压点平行与垂直流体流动方向的液位差△h 1…△h 4。要注意其变化情况。继续开大流量调节阀，测压孔正对水流方向，观察并记录各测压管中液位差△h 1…△h 4。 5、实验完毕停泵，将原始数据整理。 实验二 离心泵性能曲线测定 一、实验目的 1. 了解离心泵的构造和操作方法 2. 学习和掌握离心泵特性曲线的测定方法
本试卷分第Ⅰ卷（选择题）和第Ⅱ卷（非选择题）两部分。第Ⅰ卷1至5页，第Ⅱ卷6至10页。满分200分，考试时间120分钟。考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。 第Ⅰ卷（选择题，共100分） 注意事项： 1．答第Ⅰ卷前，考生务必将自己的、准考号、考试科目用铅笔涂写在答题卡上。 2．每小题选出答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其它答案，不能答在试题卷上。 一、单项选择题（本大题共50个小题，每小题2分，共100分。在每小题列出的四个选项中，只有一项符合题目要求，请将符合题目要求的选项选出） 1．以下不属于压强单位的是（） A．N/m2 B．atm C．mmHg D．N·m 2．以下关系式表达正确的是（） A．大气压强＝绝对压强＋表压B．绝对压强＝大气压强－真空度 C．真空度＝绝对压强－大气压强D．大气压强＝绝对压强－真空度 3．水在管道中稳定流动时，若管径增大一倍，则流速变为原来的（）倍A．2 B．1/2 C．4 D．1/4 4．液体的粘度一般随温度的升高而（） A．增大B．减小C．不变D．先增大后减小 5．流体在直管流动时，若其已进入完全湍流区，则摩擦系数λ与Re的关系为（）A．Re增大，λ增大B．Re增大，λ减小 C．Re增大，λ基本不变D．Re增大，λ先增大后减小 6．离心泵启动前泵体未灌满液体，会发生的现象为（） A．气缚B．气蚀C．喘振D．液泛 7．离心泵的扬程是指（） A．泵的输送高度B．液体出泵和进泵时的压强差换算成的液柱高度 word版本.
C．泵的安装高度D．单位重量液体通过泵所获得的机械能 8．离心泵的效率η和流量Q的关系为（） A．Q增加，η增大B．Q增加，η减小 C．Q增加，η先减小后增大D．Q增加，η先增大后减小 9．当转速变化不太大时，离心泵的流量Q和转速n的关系为（） A．Q1/Q2≈n1/n2B．Q1/Q2≈n2/n1 C．Q1/Q2≈( n1/n2 )2D．Q1/Q2≈( n2/n1 )2 10．离心泵的工作点（） A．与管路特性有关，与泵的特性无关B．与管路特性无关，与泵的特性有关 C．与管路特性和泵的特性均无关D．与管路特性和泵的特性均有关 11．在固体部，传热的基本方式为（） A．热传导 B．热对流 C．热辐射 D．传导和对流 12．在多层平壁的定常热传导中，传热的总推动力（） A．与各层的推动力相等B．与各层的推动力之和相等 C．与各层中最小的推动力相等D．与各层中最大的推动力相等 13．对流传热方程式Q＝αA△t中，△t是指（） A．两流体温度差（T－t）B．冷流体进、出口温度差（t2－t1） C．热流体进、出口温度差（T2－T1）D．流体和壁面温度差（T－T w）或（t w－t）14．忽略壁阻和污垢热阻，若对流传热系数α1《α2，则总传热系数K≈（） A．α1B．α2C．（α1＋α2）/2 D．（α2－α1）/2 15．在列管式换热器中，安装折流挡板的目的是（） A．提高管程对流传热系数B．减小管程对流传热系数 C．提高壳程对流传热系数D．减小壳程对流传热系数 16．某双组分理想溶液，其中A为易挥发组分。液相组成x A＝0.5时相应的泡点为t1，气相组成y A＝0.3时相应的露点为t2，则（） A．t1＝t2B．t1＜t2C．t1＞t2D．无法判断 17．在精馏塔自下而上，气相中易挥发组分的含量逐板（） word版本.
实验1单项流动阻力测定 （1）启动离心泵前，为什么必须关闭泵的出口阀门？ 答：由离心泵特性曲线知，流量为零时，轴功率最小，电动机负荷最小，不会过载烧毁线圈。 （2）作离心泵特性曲线测定时，先要把泵体灌满水以防止气缚现象发生，而阻力实验对泵灌水却无要求，为什么？ 答：阻力实验水箱中的水位远高于离心泵，由于静压强较大使水泵泵体始终充满水，所以不需要灌水。 （3）流量为零时，U形管两支管液位水平吗？为什么？ 答：水平，当u=0时柏努利方程就变成流体静力学基本方程： Z l P l ? :?g =Z2 P2；g,当P l = P2 时，Z I = Z2 （4 ）怎样排除管路系统中的空气？如何检验系统内的空气已经被排除干净？ 答：启动离心泵用大流量水循环把残留在系统内的空气带走。关闭出口阀后，打开U形管顶部的阀门，利用空气压强使U形管两支管水往下降，当两支管液柱水平，证明系统中空气已被排除干净。 （5）为什么本实验数据须在双对数坐标纸上标绘？ 答：因为对数可以把乘、除变成加、减，用对数坐标既可以把大数变成小数，又可以把小数扩大取值范围，使坐标点更为集中清晰，作出来的图一目了然。 （6）你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强的方法？它们各有什么特点？ 答：测流量用转子流量计、测压强用U形管压差计，差压变送器。转子流量计，随流量的大小，转子可以上、下浮动。U形管压差计结构简单，使用方便、经济。差压变送器，将压差转换 成直流电流，直流电流由毫安表读得，再由已知的压差~电流回归式算出相应的压差，可测 大流量下的压强差。 （7 ）读转子流量计时应注意什么？为什么？ 答：读时，眼睛平视转子最大端面处的流量刻度。如果仰视或俯视，则刻度不准，流量就全有误^^。 （8）两个转子能同时开启吗？为什么？ 答：不能同时开启。因为大流量会把U形管压差计中的指示液冲走。 （9 ）开启阀门要逆时针旋转、关闭阀门要顺时针旋转，为什么工厂操作会形成这种习惯？答：顺时针旋转方便顺手，工厂遇到紧急情况时，要在最短的时间，迅速关闭阀门，久而久之就形成习惯。当然阀门制造商也满足客户的要求，阀门制做成顺关逆开。 （10）使用直流数字电压表时应注意些什么？ 答：使用前先通电预热15分钟，另外，调好零点（旧设备），新设备，不需要调零点。如果有波动，取平均值。 （11）假设将本实验中的工作介质水换为理想流体，各测压点的压强有何变化？为什么？答：压强相等，理想流体u=0,磨擦阻力F=0,没有能量消耗，当然不存在压强差。 Z j +P/? +uj/2g =Z2 +u；/2g , T d1=d2 二U1=U2 又T Z1=Z2 （水平管）P1 = P2 （12）离心泵送液能力，为什么可以通过出口阀调节改变？往复泵的送液能力是否也可采用同样的调节方法？为什么？ 答：离心泵送液能力可以通过调节出口阀开度来改变管路特性曲线，从而使工作点改变。往复泵是正往移泵 流量与扬程无关。若把出口堵死，泵内压强会急剧升高，造成泵体，管路和电机的损 坏。 （13）本实验用水为工作介质做出的入一Re曲线，对其它流体能否使用？为什么？
实验一干燥实验 一、实验目的 1.了解洞道式循环干燥器的基本流程、工作原理和操作技术。 2.掌握恒定条件下物料干燥速率曲线的测定方法。 3.测定湿物料的临界含水量X C，加深对其概念及影响因素的理解。 4.熟悉恒速阶段传质系数K H、物料与空气之间的对流传热系数的测定方法。 二、实验内容 1.在空气流量、温度不变的情况下，测定物料的干燥速率曲线和临界含水量，并了解其影响因 素。 2.测定恒速阶段物料与空气之间的对流传热系数「和传质系数K H。 三、基本原理 干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料，使湿物料中水分蒸发分离的操作。干燥操作同时伴有传热和传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的 机理。由于物料含水性质和物料形状上的差异，水分传递速率的大小差别很大。概括起来说，影响传递速率的因素主要有：固体物料的种类、含水量、含水性质；固体物料层的厚度或颗粒的大小；热空气的温度、湿度和流速；热空气与固体物料间的相对运动方式。目前尚无法利用理论方法来计算干燥速率（除了绝对不吸水物质外），因此研究干燥速率大多采用实验的方法。 干燥实验的目的是用来测定干燥曲线和干燥速率曲线。为简化实验的影响因素，干燥实验是在恒定的干燥条件下进行的，即实验为间歇操作，采用大量空气干燥少量的物料，且空气进出干燥器时的状态如温度、湿度、气速以及空气与物料之间的流动方式均恒定不 变。 本实验以热空气为加热介质，甘蔗渣滤饼为被干燥物。测定单位时间内湿物料的质量变化，实验进行到物料质量基本恒定为止。物料的含水量常用相对与物料总量的水分含量， 即以湿物料为基准的水分含量，用?来表示。但因干燥时物料总量在变化，所以采用以干 基料为基准的含水量X表示更为方便。??与X的关系为： CO X （8—1）1 - ■ 式中：X —干基含水量kg水/kg绝干料； ■—湿基含水量kg水/kg湿物料。 物料的绝干质量G C是指在指定温度下物料放在恒温干燥箱中干燥到恒重时的质量。干燥曲线即物料的干基含水量X与干燥时间?的关系曲线，它说明物料在干燥过程中，干 基含水量随干燥时间变化的关系。物料的干燥曲线的具体形状因物料性质及干燥条件而变，但是曲线的一般形状，如图（8—1）所示，开始的一小段为持续时间很短、斜率较小的直线段AB段；随后为持续时间长、斜率较大的直线BC;段以后的一段为曲线
流体综合实验 实验目的 1）能进行光滑管、粗糙管、闸阀局部阻力测定实验，测出湍流区阻力系数与雷诺数关系曲线图； 2）能进行离心泵特性曲线测定实验，测出扬程与流量、功率与流量以及离心泵效率与流量的关系曲线图； 3）学习工业上流量、功率、转速、压力和温度等参数的测量方法，使学生了解涡轮流量计、电动调节阀以及相关仪表的原理和操作； 离心泵特性测定实验 一、基本原理 离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一，其特性曲线是在恒定转速下泵的扬程H、轴功率N及效率η与泵的流量Q之间的关系曲线，它是流体在泵内流动规律的宏观表现形式。由于泵内部流动情况复杂，不能用理论方法推导出泵的特性关系曲线，只能依靠实验测定。 1．扬程H的测定与计算 取离心泵进口真空表和出口压力表处为1、2两截面，列机械能衡算方程： （1－1）由于两截面间的管子较短，通常可忽略阻力项fhΣ，速度平方差也很小，故也可忽略，则有 （1－2）式中：H=Z2-Z1，表示泵出口和进口间的位差，m； ρ——流体密度，kg/m3 ； g——重力加速度m/s2； p 1、p 2 ——分别为泵进、出口的真空度和表压，Pa；
H 1、H 2 ——分别为泵进、出口的真空度和表压对应的压头，m； u 1、u 2 ——分别为泵进、出口的流速，m/s； z 1、z 2 ——分别为真空表、压力表的安装高度，m。 由上式可知，只要直接读出真空表和压力表上的数值，及两表的安装高度差，就可计算出泵的扬程。 2．轴功率N的测量与计算 N=N电×k （W）（1－3） 其中，N 电 为电功率表显示值，k代表电机传动效率，可取k=0.95 3．效率η的计算 泵的效率η是泵的有效功率Ne与轴功率N的比值。有效功率Ne是单位时间内流体经过泵时所获得的实际功率，轴功率N是单位时间内泵轴从电机得到的功，两者差异反映了水力损失、容积损失和机械损失的大小。 泵的有效功率Ne可用下式计算： N e=HQρg （1－4）故泵效率为 （1－5）四、实验步骤及注意事项 （一）实验步骤： １．实验准备： （1）实验用水准备：清洗水箱，并加装实验用水。 （2）离心泵排气：通过灌泵漏斗给离心泵灌水，排出泵内气体。 2、开始实验： （1）仪表自检情况，打开泵进口阀，关闭泵出口阀，试开离心泵，检查电机运转时声音是否正常，，离心泵运转的方向是否正确。 （2）开启离心泵，当泵的转速达到额定转速后，打开出口阀。 （3）实验时，通过组态软件或仪表逐渐改变出口流量调节阀的开度，使泵出口流量从1000L/h 逐渐增大到4000L/h，每次增加500L/h。在每一个流量下，待系统稳定流动5分钟后，读 取相应数据。离心泵特性实验主要需获取的实验数据为：流量Q、泵进口压力p 1 、泵出
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
化工原理实验指导书 目录
实验一流体流淌阻力的测定 (1) 实验二离心泵特性曲线的测定 (5) 实验三传热系数测定实验 (7) 实验四筛板式精馏塔的操作及塔板效率测定 (9) 实验五填料塔吸取实验 (12) 演示实验柏努利方程实验 (14) 雷诺实验 (16) 实验一流体流淌阻力的测定 一、实验目的
1、了解流体在管道内摩擦阻力的测定方法； 2、确定摩擦系数λ与雷诺数Re 的关系。 二、差不多原理 由于流体具有粘性，在管内流淌时必须克服内摩擦力。当流体呈湍流流淌时，质点间不断相互碰撞，引起质点间动量交换，从而产生了湍动阻力，消耗了流体能量。流体的粘性和流体的涡流产生了流体流淌的阻力。在被侧直管段的两取压口之间列出柏努力方程式，可得： ΔP f =ΔP L —两侧压点间直管长度(m) d —直管内径(m) λ—摩擦阻力系数 u —流体流速（m/s ） ΔP f —直管阻力引起的压降（N/m 2 ） μ—流体粘度（Pa.s ） ρ—流体密度（kg/m 3 ） 本实验在管壁粗糙度、管长、管径、一定的条件下用水做实验，改变水流量，测得一系列流量下的ΔP f 值，将已知尺寸和所测数据代入各式，分不求出λ和Re ，在双对数坐标纸上绘出λ～Re 曲线 。 三、实验装置简要讲明 水泵将储水糟中的水抽出，送入实验系统，第一经玻璃转子流量计测量流量，然后送入被测直管段测量流体流淌的阻力，经回流管流回储水槽，水循环使用。 被测直管段流体流淌阻力△P 可依照其数值大小分不采纳变压器或空气—水倒置U 型管来测量。 四、实验步骤: 1、向储水槽内注蒸馏水,直到水满为止。 2、大流量状态下的压差测量系统,应先接电预热10-15分钟,观擦数字外表的初始值并记录后方可启动泵做实验。 3、检查导压系统内有无气泡存在.当流量为0时打开B1、B2两阀门，若空气－水倒置U 型管内两液柱的高度差不为0，则讲明系统内有气泡存在,需要排净气泡方可测取数据。 排气方法：将流量调至较大，排除导压管内的气泡，直至排净为止。 4、测取数据的顺序可从大流量至小流量，反之也可，一样测15～20组数，建议当流量读数小于300L/h 时，用空气—水倒置U 型管测压差ΔP 。 5、待数据测量完毕，关闭流量调剂阀，切断电源。 五、使用实验设备应注意的事项： 2 2u d L P h f f ?=?= λ ρ 2 2u P L d f ??= ρλμ ρ du = Re
化工原理实验报告
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实验一 伯努利实验 一、实验目的 1、熟悉流体流动中各种能量和压头的概念及相互转化关系,加深对柏努利方程式的理解。 ２、观察各项能量(或压头)随流速的变化规律。 二、实验原理 1、不可压缩流体在管内作稳定流动时,由于管路条件（如位置高低、管径大小等)的变化,会引起流动过程中三种机械能——位能、动能、静压能的相应改变及相互转换。对理想流体,在系统内任一截面处，虽然三种能量不一定相等,但能量之和是守恒的(机械能守恒定律）。 2、对于实际流体，由于存在内磨擦,流体在流动中总有一部分机械能随磨擦和碰撞转化为热能而损失。故而对于实际流体,任意两截面上机械能总和并不相等，两者的差值即为机械损失。 3、以上几种机械能均可用U 型压差计中的液位差来表示，分别称为位压头、动压头、静压头。当测压直管中的小孔(即测压孔）与水流方向垂直时,测压管内液柱高度(位压头）则为静压头与动压头之和。任意两截面间位压头、静压头、动压头总和的差值，则为损失压头。 4、柏努利方程式 ∑+++=+++f h p u gz We p u gz ρ ρ2222121122 式中: 1Z 、2Z ——各截面间距基准面的距离 (ｍ） 1u 、2u ——各截面中心点处的平均速度（可通过流量与其截 面积求得） (m/s) 1P 、2p ——各截面中心点处的静压力(可由Ｕ型压差计的液位 差可知) （Pa ） 对于没有能量损失且无外加功的理想流体，上式可简化为 ρ ρ2 2 22121122p u gz p u gz + +=++ 测出通过管路的流量,即可计算出截面平均流速ν及动压g 22 ν，从而可得到各截面测管水头和总水头。 三、实验流程图
实验四 化工流体过程综合实验 一、 实验目的 1?掌握光滑直管、粗糙直管阻力系数的测量方法，并绘制光滑管及粗糙管的 '-R e 曲线，将 其与摩擦系数图进行比较； 2?掌握阀门的局部阻力系数的测量方法； 3?了解各种流量计（节流式、转子、涡轮）的结构、性能及特点，掌握其使用方法；掌握节 流式流量计标定方法，会测定并绘制文丘里、孔板、喷嘴流量计流量标定曲线（流量 -压差 关系）及流量系数和雷诺数之间的关系（ C 。- R e 关系）； 4?了解离心泵的结构、操作方法，掌握离心泵特性曲线测定方法，并能绘制相应曲线。 二、 实验内容 1?测定光滑直管和粗糙直管摩擦阻力系数，绘制光滑管及粗糙管的 ? - Re 曲线； 2?测定阀门的局部阻力系数； 3?测定并绘制文丘里、孔板、喷嘴流量计（三选一）流量标定曲线（流量 -压差关系）及流 量系数和雷诺数之间的关系（ C 。- R e 关系）； 4?测量离心泵的特性曲线，并绘制相应曲线，确定其最佳工作范围。 三、 实验原理、方法和手段 1. 流体阻力实验 a. 直管摩擦系数，与雷诺数Re 的测定： 直管的摩擦阻力系数是雷诺数和相对粗糙度的函数，即 ?二f （Re, ；/d ），对一定的相 对粗糙度而言，，=f （Re ）。 流体在一定长度等直径的水平圆管内流动时，其管路阻力引起的能量损失为: 又因为摩擦阻力系数与阻力损失之间有如下关系（范宁公式） h f Pi - P 2 P
i_u 2 d 2 整理⑴⑵两式得 h f P f
2d ■:Pf u 2 d -管径，m ; ：Pf -直管阻力引起的压强降，Pa ; I -管长，m ; u -流速，m / s ; 3 『-流体的密度，kg / m ; 亠-流体的粘度，N ?s / m 2。 在实验装置中，直管段管长 I 和管径d 都已固定。若水温一定，则水的密度 p 和粘度卩也是 定值。所以本实验实质上是测定直管段流体阻力引起的压强降 , ；p f 与流速u （流量V ）之间 的关系。 根据实验数据和式⑶可计算出不同流速下的直管摩擦系数 入用式⑷计算对应的 Re ,从 而整理出直管摩擦系数和雷诺数的关系，绘出 入与Re 的关系曲线。 b. 局部阻力系数'的测定： 式中： ■ -局部阻力系数，无因次； p 'f -局部阻力引起的压强降，Pa ; h 'f -局部阻力引起的能量损失， J /kg 。 式中: hf =
第一部分 实验基础知识 1、 如何读取实验数据 2、 如何写实验报告 3、 数据处理 一、实验数据的误差分析 1. 真值 2、平均值及其种类 3、误差的分类 4、精密度和精确度 5、实验数据的记数法和有效数字 错误认识：小数点后面的数字越多就越正确，或者运算结果保留位数越多越准确。 二、实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 第二部分 实验内容 a log log log log ln ln ln ln ln 1212=--+=?=+=?=截矩直线的斜率＝真值，双对数坐标半对数坐标x x y y x b a y ax y bx a y ae y b bx Θ
每个实验的原理、操作方法、仪表的使用、实验记录、数据处理、思考题 一、精馏实验： 物系、实验原理、流程图、数据处理（用公式表示）、思考题 1)测定指定条件下的全塔效率或等板高度 2)操作中可调节可控制的量 3)物料浓度的测定方法 4)操作步骤，先全回流，再确定一定回流比操作，为什么 5)实验中出现异常现象（液泛，无回流），如何判断？如何处理？ 6)进料状态对精馏塔的操作有何影响？确定q线需要测定哪几个 量？查取进料液的汽化潜热时定性温度应取何值？ 7)什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际 意义？ 8)其他条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？ 9)进料板位置是否可以任意选择，它对塔的性能有何影响？ 10)为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压蒸馏或真空蒸馏？ 11)将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？ 12)影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达 稳定？本实验装置能否精馏出98%（质量）以上的酒精？为什么？ 13)各转子流量计测定的介质及测量条件与标定时的状态不同，应如 何校正？
实验一 干燥实验 一、实验目的 1. 了解洞道式循环干燥器的基本流程、工作原理和操作技术。 2. 掌握恒定条件下物料干燥速率曲线的测定方法。 3. 测定湿物料的临界含水量X C ，加深对其概念及影响因素的理解。 4. 熟悉恒速阶段传质系数K H 、物料与空气之间的对流传热系数α的测定方法。 二、实验内容 1. 在空气流量、温度不变的情况下，测定物料的干燥速率曲线和临界含水量，并了解其 影响因素。 2. 测定恒速阶段物料与空气之间的对流传热系数α和传质系数K H 。 三、基本原理 干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料，使湿物料中水分蒸发分离的操作。干燥操作同时伴有传热和传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。由于物料含水性质和物料形状上的差异，水分传递速率的大小差别很大。概括起来说，影响传递速率的因素主要有：固体物料的种类、含水量、含水性质；固体物料层的厚度或颗粒的大小；热空气的温度、湿度和流速；热空气与固体物料间的相对运动方式。目前尚无法利用理论方法来计算干燥速率（除了绝对不吸水物质外），因此研究干燥速率大多采用实验的方法。 干燥实验的目的是用来测定干燥曲线和干燥速率曲线。为简化实验的影响因素，干燥实验是在恒定的干燥条件下进行的，即实验为间歇操作，采用大量空气干燥少量的物料，且空气进出干燥器时的状态如温度、湿度、气速以及空气与物料之间的流动方式均恒定不变。 本实验以热空气为加热介质，甘蔗渣滤饼为被干燥物。测定单位时间内湿物料的质量变化，实验进行到物料质量基本恒定为止。物料的含水量常用相对与物料总量的水分含量，即以湿物料为基准的水分含量，用ω来表示。但因干燥时物料总量在变化，所以采用以干基料为基准的含水量X 表示更为方便。ω与X 的关系为： X = -ω ω 1 （8—1） 式中： X —干基含水量 kg 水/kg 绝干料； ω—湿基含水量 kg 水/kg 湿物料。 物料的绝干质量G C 是指在指定温度下物料放在恒温干燥箱中干燥到恒重时的质量。干燥曲线即物料的干基含水量X 与干燥时间τ的关系曲线，它说明物料在干燥过程中，干基含水量随干燥时间变化的关系。物料的干燥曲线的具体形状因物料性质及干燥条件而变，但是曲线的一般形状，如图（8—1）所示，开始的一小段为持续时间很短、斜率较小的直线段AB 段；随后为持续时间长、斜率较大的直线BC ；段以后的一段为曲线
实验四 1.实验中冷流体和蒸汽的流向，对传热效果有何影响? 无影响。因为Q=αA△t m，不论冷流体和蒸汽是迸流还是逆流流动，由 于蒸汽的温度不变，故△t m不变，而α和A不受冷流体和蒸汽的流向的影响， 所以传热效果不变。 2.蒸汽冷凝过程中，若存在不冷凝气体，对传热有何影响、应采取什么 措施？ 不冷凝气体的存在相当于增加了一项热阻，降低了传热速率。冷凝器 必须设置排气口，以排除不冷凝气体。 3.实验过程中，冷凝水不及时排走，会产生什么影响？如何及时排走冷 凝水？ 冷凝水不及时排走，附着在管外壁上，增加了一项热阻，降低了传热速 率。在外管最低处设置排水口，及时排走冷凝水。 4.实验中，所测定的壁温是靠近蒸汽侧还是冷流体侧温度？为什么？传热系数k 接近于哪种流体的 壁温是靠近蒸汽侧温度。因为蒸汽的给热系数远大于冷流体的给热系 数，而壁温接近于给热系数大的一侧流体的温度，所以壁温是靠近蒸汽侧温度。而总传热系数K接近于空气侧的对流传热系数 5.如果采用不同压强的蒸汽进行实验，对α关联式有何影响？ 基本无影响。因为α∝(ρ2gλ3r/μd0△t)1/4，当蒸汽压强增加时，r 和△t 均增加，其它参数不变，故(ρ2gλ3r/μd0△t)1/4变化不大，所以认为蒸汽压强对α关联式无影响。 实验五固体流态化实验 1.从观察到的现象，判断属于何种流化？ 2.实际流化时，p为什么会波动？ 3.由小到大改变流量与由大到小改变流量测定的流化曲线是否重合，为什么？4流体分布板的作用是什么？ 实验六精馏 1．精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数，塔釜压力与哪些因素有关? 答（1）因为塔釜压力与塔板压力降有关。塔板压力降由气体通过板上孔口或通道时为克服局部阻力和通过板上液层时为克服该液层的静压力而引起，因而塔板压力降与气体流量（即塔内蒸汽量）有很大关系。气体流量过大时，会造成过量液沫夹带以致产生液泛，这时塔板压力降会急剧加大，塔釜压力随之升高，因此本实验中塔釜压力可作为调节塔釜加热状况的重要参考依据。（2）塔釜温度、流体的粘度、进料组成、回流量。 2．板式塔气液两相的流动特点是什么? 答：液相为连续相，气相为分散相。 3．操作中增加回流比的方法是什么，能否采用减少塔顶出料量D的方法? 答：（1）减少成品酒精的采出量或增大进料量，以增大回流比；（2）加大蒸气量，增加塔顶冷凝水量，以提高凝液量，增大回流比。
化工原理实验思考题 实验一：柏努利方程实验 1． 关闭出口阀，旋转测压管小孔使其处于不同方向（垂直或正对流向），观测并记录各测 压管中的液柱高度H 并回答以下问题： （1） 各测压管旋转时，液柱高度H 有无变化这一现象说明了什么这一高度的物理意义是 什么 答：在关闭出口阀情况下，各测压管无论如何旋转液柱高度H 无任何变化。这一现象可通过柏努利方程得到解释：当管内流速u =0时动压头02 2 ==u H 动 ，流体没有运动就不存在阻力，即Σh f =0，由于流体保持静止状态也就无外功加入，既W e =0，此时该式反映流体静止状态 见（P31）。这一液位高度的物理意义是总能量（总压头）。 （2） A 、B 、C 、D 、E 测压管内的液位是否同一高度为什么 答：A 、B 、C 、D 、E 测压管内的液位在同一高度（排除测量基准和人为误差）。这一现象说明各测压管总能量相等。 2． 当流量计阀门半开时，将测压管小孔转到垂直或正对流向，观察其的液位高度H /并回 答以下问题： （1） 各H /值的物理意义是什么 答：当测压管小孔转到正对流向时H /值指该测压点的冲压头H /冲；当测压管小孔转到垂直流向时H /值指该测压点的静压头H /静；两者之间的差值为动压头H /动=H /冲-H /静。
（2） 对同一测压点比较H 与H /各值之差，并分析其原因。 答：对同一测压点H ＞H /值，而上游的测压点H /值均大于下游相邻测压点H /值，原因显然是各点总能量相等的前提下减去上、下游相邻测压点之间的流体阻力损失Σh f 所致。 （3） 为什么离水槽越远H 与H /差值越大 （4） 答：离水槽越远流体阻力损失Σh f 就越大，就直管阻力公式可以看出2 2 u d l H f ??=λ与 管长l 呈正比。 3. 当流量计阀门全开时，将测压管小孔转到垂直或正对流向，观察其的液位高度 H 2222d c u u =22 ab u ρcd p ρab p 2 2 u d l H f ??=λ计算流量计阀门半开和全开A 点以及C 点所处截面流速大小。 答：注：A 点处的管径d=(m) ;C 点处的管径d=(m) A 点半开时的流速： 135.00145.036004 08.0360042 2=???=???= ππd Vs u A 半 （m/s ） A 点全开时的流速： 269.00145 .036004 16.0360042 2=???=???=ππd Vs u A 全 （m/s ） C 点半开时的流速： 1965.0012 .036004 08.0360042 2=???=???= ππd Vs u c 半 （m/s ）