当前位置:文档之家› 煤化工专业实验讲义全

煤化工专业实验讲义全

煤化工专业实验讲义全
煤化工专业实验讲义全

实验项目1:煤的黏结指数测定

一、实验目的:

1. 了解测定烟煤粘结指数的意义

2. 熟悉NJ-5型微电脑粘结指数测定仪的使用

3. 掌握测定烟煤黏结指数的方法

4. SS-65型手动静压器使用二、实验原理

将一定质量的试验煤样和专用无烟煤,在规定的条件下混合,快速加热成焦,所得焦块

在一定规格的转鼓进行强度检验,用规定的公式计算粘结指数,以表示试验煤样的粘结能力。

三、实验步骤1. 煤样

试验煤样按GB474制备成粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样,其中0.1~0.2mm 的煤粒占

全部煤样的20%~35%,煤样粉碎后并在试验前应混合均匀。

试验煤样应装在密封的容器中,制样后到试验时间不应超过一星期。

如超过一星期,应

在报告中注明制样和试验时间。2. 试样步骤

a 先称取5g 专用无烟煤,再称取1g 试验煤样放入坩埚,质量应称准到0.001g 。

b 用搅拌丝将坩埚的混合物搅拌2min 。搅拌方法是:坩埚作

45°

左右倾斜,逆时针方向

转动,每分钟约

15转,搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动,每分钟约

150转,搅拌时,

搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相接的圆弧部分。约经1min45s 后,一边继续搅拌,一边将坩

埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置,约2min 时,搅拌结束,亦可用达到同样搅拌效果的机械装

置进行搅拌。在搅拌时,应防止煤样外溅。

c 搅拌后,将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下,用搅拌丝将混合物小心地拨平,并使沿坩埚壁的层面略低1~2mm ,以便压块将混合物压紧后,使煤样表面处于同一平面。

d 用镊子夹压块于坩埚中央,然后将其置于压力器下,将压杆轻轻放下,静压30s 。

e 加压结束后,压块仍留在混合物上,加上坩埚盖。注意从搅拌时开始,带有混合物的坩埚,应轻拿轻放,避免受到撞击与摇动。

f 将带盖的坩埚放置在坩埚架中,用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架,放入预先升温到850℃的马弗炉的恒温区。要求6min ,炉温应恢复到850℃,以后炉温应保持在(85010)℃,

从放入坩埚开始计时,焦化15min 之后,将坩埚从马弗炉中取出,放置冷却到室温,若不

立即进行转鼓试验,则将坩埚放入干燥器中,

马弗炉温度测量点,

应在两行坩埚中央。

炉温

应定期校正。

G 从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦屑时,应刷入坩埚。称量焦渣总质量,然后将其放入转鼓,进行第一次转鼓试验,转鼓试验后的焦块用1mm 圆孔筛进行筛分,再

称量筛上物质量,然后,将其放入转鼓进行第二次转鼓试验,重复筛分,称量操作,每次转

鼓试验5min 即250转。质量均称准到0.01g 。

3. 结果表述

粘结指数(G)按式(1)计算

m

m m G 21703010

式中:m 1—第一次转鼓试验后,筛上物的质量,

g ;m 2—第二次转鼓试验后,筛上物的质量,g ;

m —焦化处理后焦渣总质量,

g ;

计算结果取到小数点后第一位。

4.补充实验

当测得的G小于18时,需重做试验。此时,试验煤样和专用无烟煤的比例改为3:3.即3g试验煤样与3g专用无烟煤。其余试验步骤均和第2章相同,结果按式(2)计算:

m m

m G

570

302

1

式中符号的意义均与式(1)相同。

5. 精密度及结果报出

粘结指数测定结果的精密度见表 1

表1 粘结指数测定的重复性和再现性

粘结指数(G值)重复性(G值)再现性(G值)≥18≦3 ≦4

<18 ≦1 ≦2

以重复试验结果的算术平均值,作为最终结果,报出结果取整数。

6. NJ-5型微电脑粘结指数测定仪的使用

打开电源开关,仪表盘显示“上次记数0 设定次数0250”,按启动键机器从0开始完成250圈停止。

运转中,不需按动键盘,只需等机器完成工作后,再做调试。

注意:该仪器必须可靠接地(配单相接地插座或外壳接地)

7. SS-65型手动静压器使用

该仪器为实验室必备之仪器,可供煤炭、化工、建材、冶金、地质和科研单位化验分析

样品的压制之用。

各种分析试样一般在分析前要经过120~200目的粉碎后才能进行焙烧加热。因试样

受高温热气流的影响,试验样品大量挥发(特别是带鼓风或烟囱的焙烧设备更易发生挥发),使样品的重量失去准确性、代表性。用该仪器在分析焙烧加热前将样品进行静压,即可避免以上现象。

使用注意事项与维护修理

a.使用前应检查压杆是否灵活,如不灵活可在铜套加些润滑油。

b. 使用时应将压块放到坩埚,将坩埚放在压杆正下面进行压制。

c.应将该仪器放在干燥处,以免受潮生锈。

d.应经常保持清洁,以利压杆轻便灵活。

实验项目2:煤中全硫的测定

一、实验目的:

1.了解测定煤中全硫含量的几种方法

2. 熟悉库伦定硫仪(KZDL-8C )的使用

3. 掌握库伦滴定法测定煤中全硫含量

二、实验原理1. 基本工作原理

煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO 2和少量SO 3而逸出,生成的SO 2和少量SO 3被空气流带到电解池,与水化合生成H 2SO 3

和少量的

H 2SO 4,破坏了电解液的碘

-碘化钾电对的电位平衡,仪器检测电极检测到电压变

化,自动控制电路来电解碘化钾生成碘来氧化滴定电解产生的碘所耗用的电量,由单片机系

统部积分、记录数据,将数据传输给主控微机,由主机处理数据并显示结果。2. 仪器工作原理

该仪器根据动态库仑分析原理,

通过双铂指示电极检测和控制滴定过程,

电解电流随被

测样品中硫含量的增减而增减,实现了动态跟踪滴定,以获得准确的测定结果。

含硫样品在高温(如1150℃)状态下,经催化剂(如三氧化钨)催化作用,于净化空气流中燃烧,生成二氧化硫及少量三氧化硫。

样品中各种形态的硫氧化分解如下:

样品中有机硫+O 2→SO 2+H 2O+CO 2+Cl 2+……4FeS 2+11O 2→2Fe 2O 3+8SO 2样品中的硫酸盐+O 2→SO 2+……2S02+O 2→2SO 3

生成的SO 2及少量SO 3随净化空气(载气)载入电解池中,与电解液中的水化合生成亚硫酸及少量硫酸,电解液中碘一碘化钾的动态平衡被破坏,指示电极间的信号发生变化,该信号经放大后,去控制电解电流,电解产生碘。

电极及电解液反应如下:电解阳极:2I -

-2e →I2电解阴极:2H ++2e →H2

I 2+H 2SO 3+H 2O →2I -+H 2SO 4+2H +

随着电解的不断进行,电解液中原有的碘一碘化钾平衡得到恢复,指示电极间信号重新

回到零,电解终止。溶液处于平衡态时,指示电极上存在如下可逆平衡:

指示阳极:2I --2e ═ I

2指示阴极:I 2十2e ═ 2

I -仪器根据电生碘所消耗的电量(Q ),由法拉第定律(W =

96500Q ·N

M

)计算出试样中

全硫量及百分含量。三、实验步骤(一)煤样的制备

在试样称量前,应尽可能的将试样瓶的试样混合均匀,最好用手带盖的试样瓶上方,手

腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶。

或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分

混合是确保结果精确和准确的关键。

(二)称量

要求天平准确度为万分之一,瓷舟洁净;称重前样品反复搅拌均匀;取样50mg(45~

55mg)。称重准确到0.2mg ,称量过少,样品无代表性,测量误差大;称量过多,不易完全

燃烧。(三)仪器操作

1. 打开主机电源,点击微机桌面图标,可以进入测硫仪界面,温度自动向设定温度升

温。

2. 温度升到设定温度时,向电解池里加入配置好的电解液,打开气泵,检查气密性,

调节气流量到 1.0左右,调节搅拌速度到合适转速。

3. 在“用户信息设置”里输入相关信息,先做1~2个废样(平衡电解液),在瓷舟上称取50.0mg左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,将瓷舟放入石英舟上,输入煤样重量,

按“启动开始”按纽,机器自动送样,实验过程由微机自动控制,实验结束后,打印机将打

印出结果,等测出硫值不为零时就可以做正式煤样。

4. 把待测试样在瓷舟用天平称重(称至50mg0.2mg),上面覆盖一层三氧化钨,将瓷舟放入到石英舟上,输入样号,煤样重量和水分值,按“启动开始”按纽,机器自动送样,

实验过程由微机自动控制,实验结束后,打印机将打印出结果。

5. 试验最好连续进行,如中间间隔时间较长(超过15min),在正式试验前需加烧一个废样。

6. 实验完毕,应先关闭气泵、搅拌器,再关闭电源开关,退出微机测硫仪程序。

实验项目3:胶质层指数的测定

一、实验目的

1. 胶质层指数是测定烟煤结焦性的一种方法,是联萨保什尼可夫等人在1932年提出的。重要测定烟煤最大胶质层厚度(Y值)和体积曲线类型等三个指标。这些指标能鉴定炼

焦用煤的质量,检查煤层的质量,生产原煤和商品煤的质量,判断单独煤的分类牌号。

2. 测定配合煤的Y值可作为炼焦配煤的主要指标之一。

3. 通过对煤杯中结成的焦块的观察和描述得到的焦块技术等辅助性资料。

二、实验原理

本法为模拟工业焦炉的条件下,对装在煤杯中的煤样进行单侧加热,在煤杯的煤样中形

成一系列等温层面,而这些层面的温度由上而下依次递增,温度相当于软化点的层面以下的

煤都软化形成胶质体,在温度相当于固化点的层面以下则结成半焦。因此,煤样形成了半焦层、波质层和未软化的煤样层三部分。

胶质层厚度主要取决于煤炭胶质期间的温度间隔,还要受波质体膨胀和试验条件的影

响。在试验过程中,最初在煤杯下部生成的胶质层比较薄,以后逐渐变厚,然后又逐渐变薄,因此在煤杯中部出现胶质层厚度的最大值。在胶质层由于热分解产生了煤气,而胶质体的透气性又不好,积聚的煤气使胶质体发生膨胀,这种膨胀压力足以使压在煤样上的压力盘被抬

起。如这些煤气在胶质层和半焦层都找不到出路(如半焦很少裂缝),膨胀将持续很久,这时煤的体积曲线呈山形;如果胶质体的透气性虽然不好,胶质体有时膨胀,但积聚的煤气有时

能从半焦的裂缝中很快逸出,则煤的体积曲线时起时伏形成之字形,如膨胀不大而煤气透散

也较慢,则体积曲线呈波形或微波形;如煤胶质体透气性好,而煤的主要热分解又在形成半

焦以后进行,则煤的体积曲线呈平滑下降等。这样,由于煤的熔融、分解性质不同,煤的体

积曲线是多种多样的。体积曲线形状与煤种有—定的关系,但由于体积曲线只能分几类,其中还有混合型,缺乏数量概念因此它们只能当作辅助指标。

煤杯的全部煤样都结成半焦后,由于体积收缩,煤的体积曲线下降到最低点。以试验结束(730℃)时煤样收缩所显现在体积曲线上的距离作为最终收缩度X值。X值取决于煤的挥发分、熔融、固化、收缩等性质和试验条件。

三、实验步骤

(一)煤样要求:

1. 胶质层测定用煤样应符合下列规定:

a . 煤样缩制方法,按GB474 进行。

b. 煤样应达到空气干燥状态。

c . 煤样通过 1.5mm的圆孔筛。

2. 煤样灰分的处理:分别对待、

a. 为确定煤炭牌号的煤样,应按分类标准规定进行减灰;

b. 洗选精煤质量的检查,不另减灰;

c. 商品煤除为确定牌号外均不减灰。(灰分太高时如>20 %应减灰)

3. 煤样应封装在容器中,存于阴凉处,防止氧化从制样到测定不超过半个月。

(二)测定工作

1. 测定前先清除煤杯壁,杯底,热电偶套管及压力盘上所附的焦屑、炭黑用金刚砂布(1.1/2)清除干净,打光各部件。清除煤杯底氧化层仔细地清洁沟槽凸起和凹槽,清理好各析气孔畅通.并清除热电偶管的煤粒、炭黑、石棉等杂物。

2. 在光滑细钢棍上制作一个单层纸管。直径为 2.5-

3.0mm,高为48-53mm。

3. 用厚为0.5 -1.0mm的石棉纸作两直径为59mm的石棉园垫,园垫应打出电偶管的圆孔.与压力盘部件相对应。在上部园垫相应位置打一个供穿过纸管的小孔( 3.2mm ) . 石棉纸可直接买到。

4 . 用方格纸作体积曲线用的记录纸安在记录转筒上,宽度与转筒的高度相同。长度略大于

转筒圆周长。

5. 将煤杯放好杯底,并使杯底热电偶的凹槽中心与压力盘上热电偶孔中心对准:

6. 先将下部石棉垫放在杯底.并使垫上园孔对准杯底凹槽,再在杯下部沿杯壁围上滤纸条

(宽5mm,长190-200mm)将热电偶管放入杯底凹槽,把带有香烟纸管的钢棍放好,用压板固

定热电偶管和钢棍,保持垂直状态。将500 克煤样缩分出每份煤样为100 士0.5g,并将每份煤样分四次装入杯中,每装25 克之后,用金属针将煤样摊平(不要捣固)。煤样装完后,暂取下

压板,放上上部石棉园垫,对准热电偶管放入压力盘,用压板固定电偶管然后将煤杯放入炉孔中。

安装好压力盘,杠杆祛码,并调节杠杆为水平状态,用水平尺检验。(当测定中胶质体溢出压力

盘时应重装样,注意严密性),小心抽出细钢棍(采用旋转方式)防止带出纸管。(如纸管拨出或煤粒进入了纸管,应重新装煤样). 调好探针另点,连接好电源和程控仪表,安装好记录纸,

并记录转筒的转速是否正常(lmm/min ) ,调整活轴轴心到记录笔尖的距离为600mm,加好墨水或中性笔。

7 . 在测定前求出煤样的装填高度:h = H -(a + b )式中:h 一煤样的装填高度,mm:H 一由杯底表面到杯口的煤杯全高,mma 一由压力盘表面到杯口的距离,mm ;b 一压力盘和两石棉垫的总厚度,mma 的数值用钢尺(分度0.5mm)沿煤杯周围四个点,求出平均值.H 的数值在装煤前实测(测定方法同 a )。b 的数值用卡尺测(使用相同石棉纸时,只测一次即可)。

8. 同一煤样平行测定时,装填高度允许差为lmm 报告结果时应将煤样的装填高度的平均值

附注于X 值之后。

四、注意事项

1. 对新装的仪器,应开盖检查,注意集成块是否松动。

2. 结线要正确,包括:

(1)电源进线的相线中线不能接错。

(2)前后炉的加热线,电偶线不能相互交叉错接。

(3)热电偶补偿导线型号要对,接线时注意极性。

(4)仪器地线要接实验室地线,勿与电源中线相连。

3. 运行过程中不要随便触摸仪器面板,特别是有键部位。

实验项目4:煤、焦发热量的测定

二、实验目的

1. 了解测定气煤、焦碳发热量的意义;

2. 熟悉量热仪的使用;

3. 掌握气煤、焦发热量的测定方法。

三、实验原理

1.氧弹发热量

单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。

2.高位发热量

煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中,在充有过量氧气的氧弹燃烧,氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来

确定,根据试样燃烧前后量热系统产生的温升,并对点火热等附加热进行校正后即可求得试

样的弹筒发热量。

从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热(硫酸与二氧化硫形成热之差)即得高位发热量。

3.低位发热量

煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量诈。计算恒容低位发热量需要知道煤样中水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和

氮的含量。

三、实验步骤

1. 打开量热仪电源开关,然后点击注水使水温均匀。

2. 标定(热容量)。输入同一个编号,连续做3个苯甲酸,取两个接近的值,取平均值,保存。

3. 反标(发热量)。用苯甲酸做一个发热量,看弹桶热量是不是接近6330大卡左右,如果接近,机器正常可以下一步;如果差别较大,需从新做热容量,至到接近6330大卡。

4. 称样。用坩埚称取1g煤样,精确到0.0001g,粒度为0.2㎜.

5. 放样。将坩锅放入氧弹架,穿好点火丝,点火丝应接触煤样,但不能接触坩锅,以

免发生短路。可选用棉线点火方式。

6. 在氧弹弹桶加入10mL蒸馏水,将弹头架放入量热仪氧弹弹桶,轻轻拧紧弹杯盖,

移动氧弹时氧弹不能倾斜。

7. 充氧。将氧弹充入3MPa压力的氧气,并保持30秒。

8. 将充入氧气的氧弹放入量热仪的桶中,点击程序界面上的“开始”按键。

9. 盖上点火盖,输入数据。如试样的质量、全硫含量如果没有硫值,可以输入0.8代替)、氢(如果没有氢值可以输入 3.5代替)、全水分、分析水分的值。

10. 6分钟查看点火是否成功。

11.约20分钟,整个试验过程结束,自动输出结果。

12. 实验结束后,立即将氧弹从桶中取出,用泄压阀将氧弹泄压,打开氧弹盖,检查氧

弹(如点火丝是否烧尽,灰分是否燃烧,煤样有没有爆燃现象。

13. 用水清洗量热仪氧弹弹杯和弹头。

14. 数据记录。

四、注意事项

1. 进行发热量测定的试验室。应单独房间,不得在同一房间同时进行其他试验项目。

2. 室温应保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过1,室温以不超过15~30围为宜。

3. 室应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等,试验过程中应避

免开启门窗。

4. 试验室最好朝北,以避免照射,否则热量计应放在不受直射的地方。

实验项目5:煤中碳和氢含量的测定

四、实验目的

1. 了解测定煤中碳和氢含量的意义;

2. 熟悉碳氢测定仪的使用;

3. 掌握煤中碳和氢含量测度测定方法。五、实验原理1. 仪器简介

煤中碳、氢元素是评价煤质的重要参数。目前国外煤炭多以发热量计价,碳和氢的含量

直接影响煤发热量的大小。为了保证煤炭的质量,合理利用资源,提高经济效益,准确测定煤中碳氢含量已受到煤炭部门的密切关注。

KZCH-6型一体测氢仪是快速智能测氢仪,主要适用于测定煤炭及其它固体物料中有机

物和无机物中碳氢的含量,是煤炭、电力、冶金等部门的实验必备仪器,同时在化工、商检

等单位也有着广泛的用途。

本仪器的全部测试过程采用微机控制,并由微机对测试数据进行多种校正和处理,

数字

显示测定物中含氢的毫克数,并可更换显示测定的最终结果—单位重量燃烧样的氢的百分含

量,并打印出总氢值。每一试样测定时间约

10~13min ,测定结果的准确度和精密度优于国

标GB476-91.

该仪器与目前使用的三节炉燃烧法相比具有测定迅速,结果准确,操作简便,自动化程

度高,触摸键盘输入各种数据,打印出最终结果,体积小,重量轻等特点,是目前实验室更

为理想的测氢仪器。

同时该仪器也可以用称量吸收法测碳,其准确度和精确度符合GB476-91的要求

2. 工作原理

(1)分析原理

煤样于800℃在高锰酸银热解产物作用下,在氧气流中燃烧,生成的水与Pt-P 2O 5电解

池中的五氧化二磷反应生成偏磷酸,其反应方程式如下:

H 2O+ P 2O 5 —→ 2HPO 3

电解偏磷酸,在Pt-P 205电解池产生如下反应:

阳极:2PO 3- - 2e —→ P 2O 5 + 2

1O 2

阴极:2H + + 2e —→ H 2

随着电解反应的进行,

偏磷酸越来越少,生成的氧气和氢气随氧气流排出,

而五氧化二磷得

以再生,电解电流也随之下降。当电解电流降至终点电流时,电解结束。根据电解所消耗的

电量应用法拉第定律:

W =

96487Q

·N

M

即可计算出煤中氢的含量。煤样燃烧生成的二氧化碳用二氧化碳吸收剂吸收,吸收剂一般选用碱石棉,

主要成份为氢氧化钠。其吸收反应方程式如下:

2NaOH + CO 2 —→ Na 2CO 3 + H 20

根据吸收剂的增量,计算煤中碳的含量。

试样中硫和氯对测定产生的干扰可用高锰酸银热解产物除去,氮对碳的干扰由活性粒状

二氧化锰除去。

(2)仪器的工作原理

仪器主要由化学分析系统和控制系统两大部分构成。分析系统样品测试流程图

(见图1)

图1 样品测试流程图

氧气以约80mL/min的流量经净化炉及净化系统后得到纯净(不含CO2和H2O)的氧气流送入燃烧炉作载气,样品在燃烧炉燃烧后生成的CO2、H2O及硫、氯、氮的化合物,经转

化炉除去硫、氯化合物,再进入电解池,H2O被电解池P2O5膜吸收生成HPO3,氮化合物和CO2分别被吸收系统中的吸收剂吸收。

控制系统主要由温度控制电路,电解控制电路和数据处理电路构成。

温度控制电路由温度调节、运算放大器、电压比较器、固态继电器、三段炉(净化炉、燃烧炉、转化炉)、热电偶及温度显示器等构成(见图2)

电解控制电路,数据处理电路,由电平指示、时基、模数转换、终点控制、积分器和显

示器等电路构成(见图3)

图2 温度控制电路框图

燃烧、净化、转化三段炉温度由各自对应的热电偶检测,输出相应的电信号经放大器放

大后,通过表头显示,且三段炉互不干扰,互为独立,采用脉冲加热法,基本排除超温的可

能。开关电路由无触点开关——固态继电器控制。

样品燃烧生成的H2O,被电解池吸收生成HPO3,电解HPO3,当电解电流大于终点控

制电流时,继电器吸合开始电解,电解电流经模数转换电路产生数字脉冲信号,对该脉冲信号进行积分,由显示器显示氢的含量。电解需要不同的工作电压,由电压调节电路控制,当

电解电流降至终点电流时,终点控制电路控制电解结束,时基电路产生时钟脉冲信号给极性

转换电路,而极性转换电路定时改变电解回路中电解池电极的电压极性,从而实现库仑法对

氢的测定。

3、实验步骤

分析样品时应注意首先避免各方面的人为污染,如手汗、器皿等,特别是南方雨季较多,空气潮湿,备用的器皿,煤样等要及时放置在干燥容器,减少不必要的分析误差。

A. 打开氧气瓶气路,调节氧气吸收器,使氧气流量计指示为80mL/min。

B. 检查气路,确认无堵、漏现象。

C. 开启电源时,看面板上各种显示及指示灯是否正常。

D. 需要测碳时,首先做恒重实验。

E. 在做正式样之前,先做一至两个废样,以平衡电解池状态(不接吸收U管)

恒重实验方法如下:

把两根U形吸管串接在一起后,接在装有二氧化锰的U形管后面,开磨口开关通气,

按下控制箱面板上测碳键,显示器开始显示计时,待10min后报警。取下吸碳管,换上另

一套(二根)吸碳管、再按测碳键,待显示器计时7min时,称量卸下的第一套吸碳管。十

分钟报警后再卸下第二套,换上第一套,连续两次以上吸碳管重量应基本一致,同一支吸碳管连续两次称重差不超过0.0005g时为恒重。

F. 废样做完后,做氢空白试验,方法是:在瓷舟加入与做样品时相当数量的三氧化钨,

并按动空白键,九分钟后瓷舟自行拉出,按打印键打出第一个空白值,再做第二个。取其平

均值,作为空白值,若出现过高值,可多做几个,舍掉过高值,取平均值,误差小于0.0010g。

G. 做正式样:打开送样口,将称好的试样瓷舟放入送样管的石英舟,拧紧送样口盖,按下返回键。然后按动日期键,输入日期,按动水分(

Mad )键,输入分析煤样的水分值,

按下空白键,将空白值输入,再按空白键,储存输入数据。测碳时把恒重好的吸碳管分两根接好,最好按下测碳键即可。若连续分析,日期、空白按入一次即可,若分析煤样的水分值不变,只需按入一次,需变动,再次按入。每次送样前必须按入三位重量值,试样分析完毕后自动拉出,并有报警显示,打印机打出最终结果。取下吸碳管,装上另一套恒重过的吸碳

管,松动送样锥管盖,取出瓷舟,放入另一试样,可继续分析。

H. 实验完毕后,关闭电源、气源,将气泡计反过来接到二氧化锰U 形管中。四、结果计算

(1)氢值的计算①总氢值H 为:

H =

m m m 3

2

×100 ②分析基氢值

Had 为:Had =

m m m 3

2

×100 – 0.1119Mad 或Had =H – 0.1119Mad

③干基氢值Hd 为:

Hd =

Mad

Mad H

1001119.0×100

上列各式中:

m 2——仪器氢的显示数;mg

m ——试样重量;mg m 3——测定氢的空白值;

mg

Mad ——分析煤样的水份值;%0.1119——将水折算成氢的系数(2)碳值的计算①分析基碳值

Cad 为:Cad =

m

m 1

2729.0×100

②干基碳值Cd 为:

Cd =)

100(2729.01

Mad m m ×100

上列各式中:

m1—一U 形管吸收二氧化碳增重的量;mg

0.2729——将二氧化碳折算成碳的系数。一般新装的碱石棉U 形管,刚开始做样时,第二吸收管不增重,做数次样品分析后,若第二吸收管增重量达50mg 以上时,表明第—个吸收管已经失效,须更换。

五、注意事项

1. 将盛有试样的瓷舟放在石英舟上后一定要将锥管盖拧紧,以防漏气,影响测试结果。

2. 装吸碳管时,先将两根串接好,盛有碱石棉的部分在前,无水氯化钙在后并与气泡计串接好,从前到后依次打开磨口开关,最后串接到盛有二氧化锰U 形管上,观看气泡计

有无气泡及大小,检查磨口开关是否完全打开。

3. 卸吸碳管时,由后到前依次卸下,并立即关闭磨口开关,放置冷却十分钟后称重,若发现第二级吸碳管称重达

50mg 时,表明第一级吸碳管药品失效,需更换。

4. 检查系统的气密性,用手指堵住吸碳管后的出口,看流量计浮球是否至底部,若降

不到底部,则表明系统漏气,应认真检查。

5. 如需将试样提前拉出时,只须按下返回键即可,若打印结果需要多份时,可在第一

次打印完之后,再按一下打印键,便可多得到一份打印结果。

6. 分析间隔时间超过4小时以上时,应先做废样,再作空白,然后再作正式样。

7. 打印结果格式:年月日水分空白重量显示H值总氢值分析基氢值干基氢值序号

8. 清零键啊你啊后,电解池电压为0伏特,仪器处在等待状态,显示器第四位显示0。按返回键后,电解池电压24伏特,等待作样,显示器第一位显示0。按涂膜键后,电解池

电压为10V。三分钟自动换极性电解池电解。显示器后三位显示电解时间。

9. 实验完毕后,仍需将送样锥管拧紧,同时将装有二氧化锰的U形管的磨口开关关闭,以防止潮湿空气进入。

10. 空白值输入方法:先按4位空白值,1位整数3位小数,再按“空白键”。

11. 恒重定时,按“碳”键,此时,显示器后2位显示时间10分钟报警返回,再按“碳”键重新开始定时。

化工流动过程综合实验

一、实验目的: 1.学习直管摩擦阻力f P ?,直管摩擦系数λ的测定方法。. 2.掌握直管摩擦系数λ与雷诺数Re 和相对粗糙度之间的关系及其变化规律。 3.掌握局部摩擦阻力f P ?,局部阻力系数ζ的测定方法。. 4.学习压强差的几种测量方法和提高其测量精确度的一些技巧。 5.熟悉离心泵的操作方法。 6.掌握离心泵特性曲线和管路特性曲线的测定方法、表示方法、加深对离心泵性能的了解。 二、实验内容: 1.测定实验管路内流体流动的阻力和直管摩擦系数λ。 2.测定实验管路内流体流动的直管摩擦系数λ与雷诺数Re 和相对粗糙度之间的关系曲线。 3.测定管路部件局部摩擦阻力f P ?和局部阻力系数ζ。 4.熟悉离心泵的结构与操作方法。 5.测定某型号离心泵在一定转速下的特性曲线。 6.测定流量调节阀某一开度下管路特性曲线。 三、实验原理: 1.直管摩擦系数λ与雷诺数Re 的测定: 直管的摩擦阻力系数是雷诺数和相对粗糙度的函数,即)/(Re,d f ελ=,对一定的相对粗糙度而言,(Re)f =λ。 流体在一定长度等直径的水平圆管内流动时,其管路阻力引起的能量损失为: ρ ρf f P P P h ?=-= 2 1 (1) 又因为摩擦阻力系数与阻力损失之间有如下关系(范宁公式) 2 2 u d l h f P f λρ == ? (2) 整理(1)(2)两式得 22u P l d f ???= ρλ (3)

μ ρ ??= u d Re (4) 式中: -d 管径,m ; -?f P 直管阻力引起的压强降,Pa ; -l 管长,m ; -u 流速,m / s ; -ρ流体的密度,kg / m 3; -μ流体的粘度,N ·s / m 2。 在实验装置中,直管段管长l 和管径d 都已固定。若水温一定,则水的密度ρ和粘度μ也是定值。所以本实验实质上是测定直管段流体阻力引起的压强降△P f 与流速u (流量V )之间的关系。 根据实验数据和式(3)可计算出不同流速下的直管摩擦系数λ,用式(4)计算对应的Re ,整理出直管摩擦系数和雷诺数的关系,绘出λ与Re 的关系曲线。 2.局部阻力系数ζ的测定 22 'u P h f f ζρ =?= ' 2'2u P f ?????? ??=ρζ 式中: -ζ局部阻力系数,无因次; -?'f P 局部阻力引起的压强降,Pa ; -'f h 局部阻力引起的能量损失,J /kg 。 图-1 局部阻力测量取压口布置图 局部阻力引起的压强降'f P ? 可用下面方法测量:在一条各处直径相等的直管段上,安装待测局部阻力的阀门,在上、下游各开两对测压口a-a'和b-b '如图-1,使 ab =bc ; a 'b '=b 'c ',则 △P f ,a b =△P f ,bc ; △P f ,a 'b '= △P f ,b 'c ' 在a~a '之间列柏努利方程式 P a -P a ' =2△P f ,a b +2△P f ,a 'b '+△P 'f (5) 在b~b '之间列柏努利方程式: P b -P b ' = △P f ,bc +△P f ,b 'c '+△P 'f = △P f ,a b +△P f ,a 'b '+△P 'f (6) 联立式(5)和(6),则:'f P ?=2(P b -P b ')-(P a -P a ')

化工仪表及自动化实验讲义

化工自动化及仪表实验讲义 程万里编 过程装备与控制工程教学组 2002.9

目录实验须知 实验一热电偶温度计的使用 实验二电动温度变送器的调整和使用实验三电子电位计的校验 实验四温度控制系统实验(一) 实验五温度控制系统实验(二)

实验须知 1.必须自始自终以认真和科学态度进行实验。 2.实验课不能迟到,实验期间不得擅自离开岗位。 3.切实注意安全,不得穿背心和拖鞋进入实验室。在连接线路时应先切断电源,不许带电操作。 4.为了顺利地进行实验和取得好的实验效果,必须认真预习,写出预习报告,若指导教师发现有同学尚未预习,则不准其参加实验。 5.实验中如发生异常现象或事故,必须立即切断电源,并保持现场,即及时报告教师,共同处理。 6.要爱护公物,不得擅自拆开仪器仪表,非本实验仪器设备不得随便动用。 7.实验完成后,应切断电源,整理好一切仪器设备,并把原始记录交教师签字,经允许后方可离开实验。 8.实验后,每人应独立完成实验报告,报告与原始记录均按教师规定的时间上交。

实验一 热电偶温度计的使用 一.实验目的: 1.掌握热电偶与动圈仪的配套连接,测温方法及外阻影响。 2.掌握热电偶配手动电位计的测温方法。 3.掌握热电偶冷端温度影响及补偿方法。 二.实验仪器: 1.管状电炉 2.自耦变压器(带电流表) 3.广口保温瓶 4.动圈仪 5.热电偶 6.接线板(带调整电阻) 7.手动电位差计 8.30cm不锈钢直尺 三.实验内容 (一)热电偶配手动电位差计测温: 1.按图1-1接线,注意极性是否接对,接点是否牢固等。为保持热电偶冷端温度为零度,将热电偶冷端放置保温瓶中内冰水混合物中。

化工原理实验报告

实验一 伯努利实验 一、实验目的 1、熟悉流体流动中各种能量和压头的概念及相互转化关系,加深对柏努利方程式的理解。 2、观察各项能量(或压头)随流速的变化规律。 二、实验原理 1、不可压缩流体在管内作稳定流动时,由于管路条件(如位置高低、管径大小等)的变化,会引起流动过程中三种机械能——位能、动能、静压能的相应改变及相互转换。对理想流体,在系统内任一截面处,虽然三种能量不一定相等,但能量之和是守恒的(机械能守恒定律)。 2、对于实际流体,由于存在内磨擦,流体在流动中总有一部分机械能随磨擦和碰撞转化为热能而损失。故而对于实际流体,任意两截面上机械能总和并不相等,两者的差值即为机械损失。 3、以上几种机械能均可用U 型压差计中的液位差来表示,分别称为位压头、动压头、静压头。当测压直管中的小孔(即测压孔)与水流方向垂直时,测压管内液柱高度(位压头)则为静压头与动压头之和。任意两截面间位压头、静压头、动压头总和的差值,则为损失压头。 4、柏努利方程式 ∑+++=+++f h p u gz We p u gz ρ ρ2222121122 式中: 1Z 、2Z ——各截面间距基准面的距离 (m ) 1u 、2u ——各截面中心点处的平均速度(可通过流量与其截面 积求得) (m/s) 1P 、2p ——各截面中心点处的静压力(可由U 型压差计的液位 差可知) (Pa ) 对于没有能量损失且无外加功的理想流体,上式可简化为 ρ ρ2 2 22121122p u gz p u gz + +=++ 测出通过管路的流量,即可计算出截面平均流速ν及动压g 22 ν,从而可得到各截面测管水头和总水头。 三、实验流程图

化学实验室资料大全(打印版)

化学实验教学计划 化学是一门以实验为基础的学科。实验教学可以激发学生学习化学的兴趣,帮助学生形成概念,获得知识和技能,培养观察和实验能力,还有助于培养实事求是、严肃认真的科学态度和科学的学习方法。因此,加强实验教学是提高化学教学质量的重要一环。组织和指导学生开展化学课外活动,对于提高学生学习化学的兴趣,开阔知识视野,培养和发展能力,发挥他们的聪明才智等都是很有益的。 因此,特制定本年度九年级化学实验教学计划。 一、指导思想: 积极投入到新课程改革的浪潮中去,将新课程的理念贯彻到教学实践中去,注重实验教学,提高学生动手操作能力,要使得学生能在实验中用探究的方法去学习,领会知识的内涵,同时在一定程度上能够学会去发明创造。争取将实验教学工作推上一个新的台阶。 二、教学措施 第一、认真备课。备课是教学的前期工程,是完成教学任务的基础,备课的质量直接影响教学质量。备课将按照以下步骤和要求进行。 1.备课标。明确:(1)实验教学的任务;(2)实验教学的目的;(3)实验教学的要求;(4)实验教学规定的内容。 2.备教材。(1)熟悉教材中实验的分布体系。(2)掌握教材中的实验和丰富实验教学内容。 3.备教法。教有法而无定法,实验教学的教法应牢固树立准确、示范、讲解与操作协调一致的原则。 4.备学生。学生是教学的主体,对学生年龄特征、心理特点、认识和思维水平以及对不同年级、不同阶段的实验进行分析、研究,对实验教学将起着积极的促进作用。 5.实验教学前的准备。(1)演示实验:a、掌握实验原理。b、熟悉实验仪器。c、选择实验方法。d、设计实验程序e、实验效果的试做。(2)学生实验:a、制定学生实验计划。b、实验环境的准备。c、实验器材的准备 d、指导学生准备。6.编写教案。 第二、仔细组织教学。一节课的成功与否,课堂调控是关键的一个环节。因此,教学的开始强化课堂纪律很有必要,其次是引入新课题,让学生明确实验的目的和要求、原理、方法步骤,使学生了解观察的重点。教师在引导指点学生观察时,讲解要与演示恰当配合,讲解要抓住重点、难点和关键,语言要精辟、简要、准确,操作要熟练、规范。注意随时调控课堂的方方面面,保持课堂充满教与学协调和谐的运转机制。学生实验课的教学:实验前进行指导、实验中巡回指导、实验后总结和作业布置。 第三、组织和开展课外科技活动。组织和开展课外科技活动是实验教学的延伸,能促进师生动手动脑,发挥学生特长,又能开阔学生视野、丰富学生课余生活。组织和开展课外科技活动从这几方面入手。1.组织学生改进、制作教具,既可弥补教具不足,解决教学中的困难,又培养了学生的动手能力。2.组织学生进行模型、标本等科技作品的制作活动。举办科普知识技法介绍或讲座,鼓励学生进行科技创作、发明及小论文的撰写活动等。充分利用实验室仪器、器材,组织学生为当地科技致富开辟门路,发展经济。

化工综合实验考试题A答案

哈工大 2006 年 秋 季学期 化工综合实验 A 答案 试 题 一 填空(每题1分,共10分) 1.雷诺实验的目的是为了测定流体流动的型态,临界雷诺数 。 2.在流动阻力测定实验中,对于固定的管道其摩擦系数是 雷诺数 的函数。 3.传热实验中由于忽略了污垢和管壁热阻,因此总的传热系数和热水的传热膜系数数值关系近似为 1/2,一半 。 4.吸收实验测定二氧化碳在水中的浓度时,空白实验取 10 mL 的氢氧化钡用标准盐酸溶液滴定。 5.蒸馏实验中,分析塔顶和塔釜样品乙醇和丙醇的摩尔分数时,我们使用 阿贝折光仪 测得的实验数据。 6.干燥实验湿空气的相对湿度可以通过 湿球温度计 温度计测得,对干燥而言空气的湿度对于干燥操作影响很大。 7.离心泵特性曲线是在一定的条件下用清水测定的,主要有 压头-流量,效率-流量和功率-流量 组成。 8.转子流量计有用于测量空气和水的流量之分,使用时需要校正流量曲线,其正确的安装方法是 垂直向上 。 第 1 页 (共 4 页)

9.伯努力实验中,某一个截面的动压头等于该截面的冲压头与静压头之差。 10.在化工综合实验中,为了简化实验,便于数据处理,得到准数关联式。我们采用了量纲分析法,因次分析法 二简答题(20分) 1.U型压差计中指示液的选择原则是什么?(3分) 答:(1)指示液与管路流体互不相溶; (2)为了提高实验的精度,根据待测压差可能的最大值选择密度合理的指示液,待测压差较大的就应选择密度较大的指示液。 2.离心泵实验操作时,为何用控制出口阀的开度调节流量?(3分) 答:一个输送系统是由泵和管路共同构成,其工作状况也是由泵的特性与管路特性共同决定。控制出口阀的开度调节流量好处在于:(1)方便;(2)改变管路特性。 第2 页(共4 页)

化工原理实验讲义全

化工原理实验 讲义 专业:环境工程 应用化学教研室 2015.3

实验一 流体机械能转化实验 一、实验目的 1、了解流体在管流动情况下,静压能、动能、位能之间相互转化关系,加深对伯努利方程的理解。 2、了解流体在管流动时,流体阻力的表现形式。 二、实验原理 流动的流体具有位能、动能、静压能、它们可以相互转换。对于实际流体, 因为存在摩擦,流动过程中总有一部分机械能因摩擦和碰撞,而被损失掉。所以对于实际流体任意两截面,根据能量守恒有: 2211221222f p v p v z z H g g g g ρρ++=+++ 上式称为伯努利方程。 三、实验装置(d A =14mm ,d B =28mm ,d C =d D =14mm ,Z A -Z D =110mm ) 实验装置与流程示意图如图1-1所示,实验测试导管的结构见图1-2所示: 图1-1 能量转换流程示意图

图1-2实验导管结构图 四、操作步骤 1.在低位槽中加入约3/4体积的蒸馏水,关闭离心泵出口上水阀及实验测试 导管出口流量调节阀和排气阀、排水阀,打开回水阀后启动离心泵。 2.将实验管路的流量调节阀全开,逐步开大离心泵出口上水阀至高位槽溢流 管有液体溢流。 3.流体稳定后读取并记录各点数据。 4.关小流量调节阀重复上述步骤5次。 5.关闭离心泵出口流量调节阀后,关闭离心泵,实验结束。 五、数据记录和处理 表一、转能实验数据表 流量(l/h) 压强mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 测试点标 号 1 2 3 4 5 6 7 8

材料科学与工程基础实验讲义全

华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30

实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法,在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用,如生物医学领域的杀菌,物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒,并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属(Au 、Ag )的成核与生长 总的来说,化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如,对于制备胶体金,如果采用柠檬酸三钠作为还原剂,其反应过程如下: 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单,实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时,溶液颜色由浅色到深色快速变化,生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹,稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀,可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 (一)实验仪器与材料 硝酸银,柠檬酸三钠,油胺或十八胺,十八烯(ODE ),无水乙醇,配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器,三颈瓶,抽气头,滤膜,温度计套管,10 mL 量筒,分析天平,玻璃滴管,离心管,离心机,电热干燥箱 (二)实验方法与操作步骤

化工类专业实践综合试题及参考答案(04)

本试卷分第Ⅰ卷(选择题)和第Ⅱ卷(非选择题)两部分。第Ⅰ卷1至5页,第Ⅱ卷6至10页。满分200分,考试时间120分钟。考试结束后,将本试卷和答题卡一并交回。 第Ⅰ卷(选择题,共100分) 注意事项: 1.答第Ⅰ卷前,考生务必将自己的、准考号、考试科目用铅笔涂写在答题卡上。 2.每小题选出答案后,用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑,如需改动,用橡皮擦干净后,再选涂其它答案,不能答在试题卷上。 一、单项选择题(本大题共50个小题,每小题2分,共100分。在每小题列出的四个选项中,只有一项符合题目要求,请将符合题目要求的选项选出) 1.以下不属于压强单位的是() A.N/m2 B.atm C.mmHg D.N·m 2.以下关系式表达正确的是() A.大气压强=绝对压强+表压B.绝对压强=大气压强-真空度 C.真空度=绝对压强-大气压强D.大气压强=绝对压强-真空度 3.水在管道中稳定流动时,若管径增大一倍,则流速变为原来的()倍A.2 B.1/2 C.4 D.1/4 4.液体的粘度一般随温度的升高而() A.增大B.减小C.不变D.先增大后减小 5.流体在直管流动时,若其已进入完全湍流区,则摩擦系数λ与Re的关系为()A.Re增大,λ增大B.Re增大,λ减小 C.Re增大,λ基本不变D.Re增大,λ先增大后减小 6.离心泵启动前泵体未灌满液体,会发生的现象为() A.气缚B.气蚀C.喘振D.液泛 7.离心泵的扬程是指() A.泵的输送高度B.液体出泵和进泵时的压强差换算成的液柱高度 word版本.

C.泵的安装高度D.单位重量液体通过泵所获得的机械能 8.离心泵的效率η和流量Q的关系为() A.Q增加,η增大B.Q增加,η减小 C.Q增加,η先减小后增大D.Q增加,η先增大后减小 9.当转速变化不太大时,离心泵的流量Q和转速n的关系为() A.Q1/Q2≈n1/n2B.Q1/Q2≈n2/n1 C.Q1/Q2≈( n1/n2 )2D.Q1/Q2≈( n2/n1 )2 10.离心泵的工作点() A.与管路特性有关,与泵的特性无关B.与管路特性无关,与泵的特性有关 C.与管路特性和泵的特性均无关D.与管路特性和泵的特性均有关 11.在固体部,传热的基本方式为() A.热传导 B.热对流 C.热辐射 D.传导和对流 12.在多层平壁的定常热传导中,传热的总推动力() A.与各层的推动力相等B.与各层的推动力之和相等 C.与各层中最小的推动力相等D.与各层中最大的推动力相等 13.对流传热方程式Q=αA△t中,△t是指() A.两流体温度差(T-t)B.冷流体进、出口温度差(t2-t1) C.热流体进、出口温度差(T2-T1)D.流体和壁面温度差(T-T w)或(t w-t)14.忽略壁阻和污垢热阻,若对流传热系数α1《α2,则总传热系数K≈() A.α1B.α2C.(α1+α2)/2 D.(α2-α1)/2 15.在列管式换热器中,安装折流挡板的目的是() A.提高管程对流传热系数B.减小管程对流传热系数 C.提高壳程对流传热系数D.减小壳程对流传热系数 16.某双组分理想溶液,其中A为易挥发组分。液相组成x A=0.5时相应的泡点为t1,气相组成y A=0.3时相应的露点为t2,则() A.t1=t2B.t1<t2C.t1>t2D.无法判断 17.在精馏塔自下而上,气相中易挥发组分的含量逐板() word版本.

化工原理实验思考题答案

实验1单项流动阻力测定 (1)启动离心泵前,为什么必须关闭泵的出口阀门? 答:由离心泵特性曲线知,流量为零时,轴功率最小,电动机负荷最小,不会过载烧毁线圈。 (2)作离心泵特性曲线测定时,先要把泵体灌满水以防止气缚现象发生,而阻力实验对泵灌水却无要求,为什么? 答:阻力实验水箱中的水位远高于离心泵,由于静压强较大使水泵泵体始终充满水,所以不需要灌水。 (3)流量为零时,U形管两支管液位水平吗?为什么? 答:水平,当u=0时柏努利方程就变成流体静力学基本方程: Z l P l ? :?g =Z2 P2;g,当P l = P2 时,Z I = Z2 (4 )怎样排除管路系统中的空气?如何检验系统内的空气已经被排除干净? 答:启动离心泵用大流量水循环把残留在系统内的空气带走。关闭出口阀后,打开U形管顶部的阀门,利用空气压强使U形管两支管水往下降,当两支管液柱水平,证明系统中空气已被排除干净。 (5)为什么本实验数据须在双对数坐标纸上标绘? 答:因为对数可以把乘、除变成加、减,用对数坐标既可以把大数变成小数,又可以把小数扩大取值范围,使坐标点更为集中清晰,作出来的图一目了然。 (6)你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强的方法?它们各有什么特点? 答:测流量用转子流量计、测压强用U形管压差计,差压变送器。转子流量计,随流量的大小,转子可以上、下浮动。U形管压差计结构简单,使用方便、经济。差压变送器,将压差转换 成直流电流,直流电流由毫安表读得,再由已知的压差~电流回归式算出相应的压差,可测 大流量下的压强差。 (7 )读转子流量计时应注意什么?为什么? 答:读时,眼睛平视转子最大端面处的流量刻度。如果仰视或俯视,则刻度不准,流量就全有误^^。 (8)两个转子能同时开启吗?为什么? 答:不能同时开启。因为大流量会把U形管压差计中的指示液冲走。 (9 )开启阀门要逆时针旋转、关闭阀门要顺时针旋转,为什么工厂操作会形成这种习惯?答:顺时针旋转方便顺手,工厂遇到紧急情况时,要在最短的时间,迅速关闭阀门,久而久之就形成习惯。当然阀门制造商也满足客户的要求,阀门制做成顺关逆开。 (10)使用直流数字电压表时应注意些什么? 答:使用前先通电预热15分钟,另外,调好零点(旧设备),新设备,不需要调零点。如果有波动,取平均值。 (11)假设将本实验中的工作介质水换为理想流体,各测压点的压强有何变化?为什么?答:压强相等,理想流体u=0,磨擦阻力F=0,没有能量消耗,当然不存在压强差。 Z j +P/? +uj/2g =Z2 +u;/2g , T d1=d2 二U1=U2 又T Z1=Z2 (水平管)P1 = P2 (12)离心泵送液能力,为什么可以通过出口阀调节改变?往复泵的送液能力是否也可采用同样的调节方法?为什么? 答:离心泵送液能力可以通过调节出口阀开度来改变管路特性曲线,从而使工作点改变。往复泵是正往移泵 流量与扬程无关。若把出口堵死,泵内压强会急剧升高,造成泵体,管路和电机的损 坏。 (13)本实验用水为工作介质做出的入一Re曲线,对其它流体能否使用?为什么?

综合化学实验讲义

宁夏理工学院综合化学实验(试用版) 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月

目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定(分光光度法)..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。

实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中,第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物;它们是氧化剂,对生态环境是有好的,生产过程中一般不排放污染物,可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末,无臭无味,在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气,50℃转化为CaO 2·2H 2 O,110℃-150℃可以脱水,转化为CaO 2, 室温下 较为稳定,加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水,不溶于乙醇和丙酮,它与稀酸反应生成H 2 O 2 ,若放入微量的 碘化钾作催化剂,可作为应急氧气源;CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂,CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂,如将其用于稻谷种子拌种,不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O,也可以是Ca(OH) 2 和NH 4 Cl, 在较低的温度下,通过原料物质之间的反应,在水溶液生成CaO 2·8H 2 O,在110℃ 条件下真空干燥,得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下: CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca(OH) 2 Ca(OH) 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定,可以利用在酸性条件下,过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢,用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应,可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为:W(CaO 2 )= *C *V *M /m

化工原理流体综合实验报告

流体综合实验 实验目的 1)能进行光滑管、粗糙管、闸阀局部阻力测定实验,测出湍流区阻力系数与雷诺数关系曲线图; 2)能进行离心泵特性曲线测定实验,测出扬程与流量、功率与流量以及离心泵效率与流量的关系曲线图; 3)学习工业上流量、功率、转速、压力和温度等参数的测量方法,使学生了解涡轮流量计、电动调节阀以及相关仪表的原理和操作; 离心泵特性测定实验 一、基本原理 离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一,其特性曲线是在恒定转速下泵的扬程H、轴功率N及效率η与泵的流量Q之间的关系曲线,它是流体在泵内流动规律的宏观表现形式。由于泵内部流动情况复杂,不能用理论方法推导出泵的特性关系曲线,只能依靠实验测定。 1.扬程H的测定与计算 取离心泵进口真空表和出口压力表处为1、2两截面,列机械能衡算方程: (1-1)由于两截面间的管子较短,通常可忽略阻力项fhΣ,速度平方差也很小,故也可忽略,则有 (1-2)式中:H=Z2-Z1,表示泵出口和进口间的位差,m; ρ——流体密度,kg/m3 ; g——重力加速度m/s2; p 1、p 2 ——分别为泵进、出口的真空度和表压,Pa;

H 1、H 2 ——分别为泵进、出口的真空度和表压对应的压头,m; u 1、u 2 ——分别为泵进、出口的流速,m/s; z 1、z 2 ——分别为真空表、压力表的安装高度,m。 由上式可知,只要直接读出真空表和压力表上的数值,及两表的安装高度差,就可计算出泵的扬程。 2.轴功率N的测量与计算 N=N电×k (W)(1-3) 其中,N 电 为电功率表显示值,k代表电机传动效率,可取k=0.95 3.效率η的计算 泵的效率η是泵的有效功率Ne与轴功率N的比值。有效功率Ne是单位时间内流体经过泵时所获得的实际功率,轴功率N是单位时间内泵轴从电机得到的功,两者差异反映了水力损失、容积损失和机械损失的大小。 泵的有效功率Ne可用下式计算: N e=HQρg (1-4)故泵效率为 (1-5)四、实验步骤及注意事项 (一)实验步骤: 1.实验准备: (1)实验用水准备:清洗水箱,并加装实验用水。 (2)离心泵排气:通过灌泵漏斗给离心泵灌水,排出泵内气体。 2、开始实验: (1)仪表自检情况,打开泵进口阀,关闭泵出口阀,试开离心泵,检查电机运转时声音是否正常,,离心泵运转的方向是否正确。 (2)开启离心泵,当泵的转速达到额定转速后,打开出口阀。 (3)实验时,通过组态软件或仪表逐渐改变出口流量调节阀的开度,使泵出口流量从1000L/h 逐渐增大到4000L/h,每次增加500L/h。在每一个流量下,待系统稳定流动5分钟后,读 取相应数据。离心泵特性实验主要需获取的实验数据为:流量Q、泵进口压力p 1 、泵出

化工原理实验指导书

化工原理实验指导书 目录

实验一流体流淌阻力的测定 (1) 实验二离心泵特性曲线的测定 (5) 实验三传热系数测定实验 (7) 实验四筛板式精馏塔的操作及塔板效率测定 (9) 实验五填料塔吸取实验 (12) 演示实验柏努利方程实验 (14) 雷诺实验 (16) 实验一流体流淌阻力的测定 一、实验目的

1、了解流体在管道内摩擦阻力的测定方法; 2、确定摩擦系数λ与雷诺数Re 的关系。 二、差不多原理 由于流体具有粘性,在管内流淌时必须克服内摩擦力。当流体呈湍流流淌时,质点间不断相互碰撞,引起质点间动量交换,从而产生了湍动阻力,消耗了流体能量。流体的粘性和流体的涡流产生了流体流淌的阻力。在被侧直管段的两取压口之间列出柏努力方程式,可得: ΔP f =ΔP L —两侧压点间直管长度(m) d —直管内径(m) λ—摩擦阻力系数 u —流体流速(m/s ) ΔP f —直管阻力引起的压降(N/m 2 ) μ—流体粘度(Pa.s ) ρ—流体密度(kg/m 3 ) 本实验在管壁粗糙度、管长、管径、一定的条件下用水做实验,改变水流量,测得一系列流量下的ΔP f 值,将已知尺寸和所测数据代入各式,分不求出λ和Re ,在双对数坐标纸上绘出λ~Re 曲线 。 三、实验装置简要讲明 水泵将储水糟中的水抽出,送入实验系统,第一经玻璃转子流量计测量流量,然后送入被测直管段测量流体流淌的阻力,经回流管流回储水槽,水循环使用。 被测直管段流体流淌阻力△P 可依照其数值大小分不采纳变压器或空气—水倒置U 型管来测量。 四、实验步骤: 1、向储水槽内注蒸馏水,直到水满为止。 2、大流量状态下的压差测量系统,应先接电预热10-15分钟,观擦数字外表的初始值并记录后方可启动泵做实验。 3、检查导压系统内有无气泡存在.当流量为0时打开B1、B2两阀门,若空气-水倒置U 型管内两液柱的高度差不为0,则讲明系统内有气泡存在,需要排净气泡方可测取数据。 排气方法:将流量调至较大,排除导压管内的气泡,直至排净为止。 4、测取数据的顺序可从大流量至小流量,反之也可,一样测15~20组数,建议当流量读数小于300L/h 时,用空气—水倒置U 型管测压差ΔP 。 5、待数据测量完毕,关闭流量调剂阀,切断电源。 五、使用实验设备应注意的事项: 2 2u d L P h f f ?=?= λ ρ 2 2u P L d f ??= ρλμ ρ du = Re

有机化学实验讲义.

有机化学实验讲义深圳大学材料学院(2012) 脚踏实地,自强不息

第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识,验证有机化学中所学的理论,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风,实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前,学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识,了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容,明确实验的目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,写好实验预习报告,知道所用药品和试剂的毒性和其它性质,牢记操作中的注意事项,安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯,凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据,都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号,不得撕页缺号。实验完成后,应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥,不是立即要用的仪器,应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器,也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内,绝不能丢入水槽或下水道,以免堵塞。

有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风,学生必须遵守下列实验室规则。 1.实验前做好一切准备工作。 2.实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中,操作耍认真,不得擅自离开,要安排好时间,按时结束。实验结束后,记录本须经教师签字。 3.遵从教师的指导,注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告指导教师。 4.保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净,关闭所用水、电、煤气。 5.爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6.轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器,打扫实验室,老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全,事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中,经常要使用易燃溶剂,如乙醚、乙醇、丙酮和苯等;易燃易爆的气体和药品,如氢气、乙炔和金属有机试剂等;有毒药品,如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等;有腐蚀性的药品,如氯磺酸、浓硫酸、浓

实验四化工流体过程综合实验

实验四 化工流体过程综合实验 一、 实验目的 1?掌握光滑直管、粗糙直管阻力系数的测量方法,并绘制光滑管及粗糙管的 '-R e 曲线,将 其与摩擦系数图进行比较; 2?掌握阀门的局部阻力系数的测量方法; 3?了解各种流量计(节流式、转子、涡轮)的结构、性能及特点,掌握其使用方法;掌握节 流式流量计标定方法,会测定并绘制文丘里、孔板、喷嘴流量计流量标定曲线(流量 -压差 关系)及流量系数和雷诺数之间的关系( C 。- R e 关系); 4?了解离心泵的结构、操作方法,掌握离心泵特性曲线测定方法,并能绘制相应曲线。 二、 实验内容 1?测定光滑直管和粗糙直管摩擦阻力系数,绘制光滑管及粗糙管的 ? - Re 曲线; 2?测定阀门的局部阻力系数; 3?测定并绘制文丘里、孔板、喷嘴流量计(三选一)流量标定曲线(流量 -压差关系)及流 量系数和雷诺数之间的关系( C 。- R e 关系); 4?测量离心泵的特性曲线,并绘制相应曲线,确定其最佳工作范围。 三、 实验原理、方法和手段 1. 流体阻力实验 a. 直管摩擦系数,与雷诺数Re 的测定: 直管的摩擦阻力系数是雷诺数和相对粗糙度的函数,即 ?二f (Re, ;/d ),对一定的相 对粗糙度而言,,=f (Re )。 流体在一定长度等直径的水平圆管内流动时,其管路阻力引起的能量损失为: 又因为摩擦阻力系数与阻力损失之间有如下关系(范宁公式) h f Pi - P 2 P

i_u 2 d 2 整理⑴⑵两式得 h f P f

2d ■:Pf u 2 d -管径,m ; :Pf -直管阻力引起的压强降,Pa ; I -管长,m ; u -流速,m / s ; 3 『-流体的密度,kg / m ; 亠-流体的粘度,N ?s / m 2。 在实验装置中,直管段管长 I 和管径d 都已固定。若水温一定,则水的密度 p 和粘度卩也是 定值。所以本实验实质上是测定直管段流体阻力引起的压强降 , ;p f 与流速u (流量V )之间 的关系。 根据实验数据和式⑶可计算出不同流速下的直管摩擦系数 入用式⑷计算对应的 Re ,从 而整理出直管摩擦系数和雷诺数的关系,绘出 入与Re 的关系曲线。 b. 局部阻力系数'的测定: 式中: ■ -局部阻力系数,无因次; p 'f -局部阻力引起的压强降,Pa ; h 'f -局部阻力引起的能量损失, J /kg 。 式中: hf =

2014化工原理实验复习提纲(下册):

第一部分 实验基础知识 1、 如何读取实验数据 2、 如何写实验报告 3、 数据处理 一、实验数据的误差分析 1. 真值 2、平均值及其种类 3、误差的分类 4、精密度和精确度 5、实验数据的记数法和有效数字 错误认识:小数点后面的数字越多就越正确,或者运算结果保留位数越多越准确。 二、实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式,图示式和函数式。 第二部分 实验内容 a log log log log ln ln ln ln ln 1212=--+=?=+=?=截矩直线的斜率=真值,双对数坐标半对数坐标x x y y x b a y ax y bx a y ae y b bx Θ

每个实验的原理、操作方法、仪表的使用、实验记录、数据处理、思考题 一、精馏实验: 物系、实验原理、流程图、数据处理(用公式表示)、思考题 1)测定指定条件下的全塔效率或等板高度 2)操作中可调节可控制的量 3)物料浓度的测定方法 4)操作步骤,先全回流,再确定一定回流比操作,为什么 5)实验中出现异常现象(液泛,无回流),如何判断?如何处理? 6)进料状态对精馏塔的操作有何影响?确定q线需要测定哪几个 量?查取进料液的汽化潜热时定性温度应取何值? 7)什么是全回流?全回流操作的标志有哪些?在生产中有什么实际 意义? 8)其他条件都不变,只改变回流比,对塔性能会产生什么影响? 9)进料板位置是否可以任意选择,它对塔的性能有何影响? 10)为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压蒸馏或真空蒸馏? 11)将本塔适当加高,是否可以得到无水酒精?为什么? 12)影响精馏塔操作稳定的因素有哪些?如何确定精馏塔操作已达 稳定?本实验装置能否精馏出98%(质量)以上的酒精?为什么? 13)各转子流量计测定的介质及测量条件与标定时的状态不同,应如 何校正?

综合化学实验讲义

宁夏理工学院 综合化学实验(试用版) 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系

2014年10月

实验一过氧化钙的合成及含量分析 1 实验二三草酸合铁(川)酸钾的制备及组成测定 4 实验三食盐中碘含量的测定(分光光度法)8 实验四乙酸正丁酯的制备10 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定13 实验六查尔酮的全合成16

实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中,第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物;它们是氧化剂,对生态环境是有好的,生产过程中一般不排放污染物,可以实现污染的零排放。 CaO2 8H2O是白色或微黄色粉末,无臭无味,在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气,50C转化为CaO2 2H2O,110C -150C可以脱水,转化为CaO2,室温下较为稳定,加热到270E时分解为CaO和02。 2CaO2 = 2CaO + O2 △ r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水,不溶于乙醇和丙酮,它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化钾作催化剂,可作为应急氧气源;CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸 剂和油类漂白剂,CaO2也是种子及谷物的消毒剂,如将其用于稻谷种子拌种,不易发生秧苗烂根。 制9备的原料可以是CaCb 6H2O、H2O2、NH3 H2O,也可以是Ca(OH) 2和 NH4CI,在较低的温度下,通过原料物质之间的反应,在水溶液生成CaO2 8H2O, 在110C条件下真空干燥,得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下: CaCl2 + 2 NH3 H2O = 2NH4CI + Ca (OH) 2 Ca (OH) 2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2 8H2O 连解得:CaCl2 + H2O2 + 2 NH3 H2O + 6 H2O ——Ca2D8H2O + 2NH4CI 过氧化钙含量的测定,可以利用在酸性条件下,过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢,用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应,可加入微量的硫酸锰。 5CaQ + 2MnO4 + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 T + 8HO CaO2 的质量分数为:W (CaO2)= 2.5*C *V *M /m

化工原理实验答案汇编

实验四 1.实验中冷流体和蒸汽的流向,对传热效果有何影响? 无影响。因为Q=αA△t m,不论冷流体和蒸汽是迸流还是逆流流动,由 于蒸汽的温度不变,故△t m不变,而α和A不受冷流体和蒸汽的流向的影响, 所以传热效果不变。 2.蒸汽冷凝过程中,若存在不冷凝气体,对传热有何影响、应采取什么 措施? 不冷凝气体的存在相当于增加了一项热阻,降低了传热速率。冷凝器 必须设置排气口,以排除不冷凝气体。 3.实验过程中,冷凝水不及时排走,会产生什么影响?如何及时排走冷 凝水? 冷凝水不及时排走,附着在管外壁上,增加了一项热阻,降低了传热速 率。在外管最低处设置排水口,及时排走冷凝水。 4.实验中,所测定的壁温是靠近蒸汽侧还是冷流体侧温度?为什么?传热系数k 接近于哪种流体的 壁温是靠近蒸汽侧温度。因为蒸汽的给热系数远大于冷流体的给热系 数,而壁温接近于给热系数大的一侧流体的温度,所以壁温是靠近蒸汽侧温度。而总传热系数K接近于空气侧的对流传热系数 5.如果采用不同压强的蒸汽进行实验,对α关联式有何影响? 基本无影响。因为α∝(ρ2gλ3r/μd0△t)1/4,当蒸汽压强增加时,r 和△t 均增加,其它参数不变,故(ρ2gλ3r/μd0△t)1/4变化不大,所以认为蒸汽压强对α关联式无影响。 实验五固体流态化实验 1.从观察到的现象,判断属于何种流化? 2.实际流化时,p为什么会波动? 3.由小到大改变流量与由大到小改变流量测定的流化曲线是否重合,为什么?4流体分布板的作用是什么? 实验六精馏 1.精馏塔操作中,塔釜压力为什么是一个重要操作参数,塔釜压力与哪些因素有关? 答(1)因为塔釜压力与塔板压力降有关。塔板压力降由气体通过板上孔口或通道时为克服局部阻力和通过板上液层时为克服该液层的静压力而引起,因而塔板压力降与气体流量(即塔内蒸汽量)有很大关系。气体流量过大时,会造成过量液沫夹带以致产生液泛,这时塔板压力降会急剧加大,塔釜压力随之升高,因此本实验中塔釜压力可作为调节塔釜加热状况的重要参考依据。(2)塔釜温度、流体的粘度、进料组成、回流量。 2.板式塔气液两相的流动特点是什么? 答:液相为连续相,气相为分散相。 3.操作中增加回流比的方法是什么,能否采用减少塔顶出料量D的方法? 答:(1)减少成品酒精的采出量或增大进料量,以增大回流比;(2)加大蒸气量,增加塔顶冷凝水量,以提高凝液量,增大回流比。

材料化学实验专题讲义

材料化学实验讲义 中国地质大学(北京)材料科学与工程学院 化学教研室 2011年5月北京 2011年春季学期《材料化学实验》安排: 第十三周实验二 第十四周实验三 第十五周实验一 第十六周实验四

实验内容 实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3) 实验二、无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6) 实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验 (9) 实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)

实验一:阳离子交换性能的研究与测定 一、实验目的 1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。 2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。 二、实验原理 膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能;在常温常压下,与无机、有机溶剂接触时,可发生明显变化,可以说,离子、水和盐类以及几乎所有有机物,能够出入于蒙脱石矿物的层间,使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成(即2:1型矿物)。结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷,它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间,并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比,其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性,使它在应用方面具有很高的实用价值。 可交换的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)和晶体边缘破键,两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如:含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时,蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换,可表示为:B++AC=A++BD。 阳离子交换容量(CEC)的测定方法很多,如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等,其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定,氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说,采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适;因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解,可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换,准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差,来计算交换总量。依据的反应方程式为: 蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2 1.主要仪器设备和试剂 (1)设备 磁力搅拌器、离心机(400~10000r/min),电炉,容量瓶(100 mL, 1个),三角瓶(250 mL,3个),25mL移液管,量筒,碱式滴定管。

相关主题
文本预览
相关文档 最新文档