精细化工实验讲义 张丹阳 张晓娟 王凤洁 贾长英 徐恒启
沈阳工业大学
二OO七年十月
目录
第一篇 绪论
第二篇 实验部分
实验01 烷醇酰胺的合成 6 实验02 环缩酮香料的合成 8 实验03 对硝基苯甲酸的合成 9 实验04 苯磺酸钠的合成 11 实验05 食品防腐剂丙酸钙的合成 13 实验06 从植物中提取天然香料 14 实验07 浴用香波的制备 16 实验08 硬脂酸单甘酯的合成 18 实验09 2-甲基苯并咪唑的合成 19 实验10 对氨基苯磺酸的合成 21 实验11 乙酸丁酯的合成 23 实验12 聚乙二醇磷酸酯的合成 25 实验13 十二醇硫酸钠的合成 27 实验14 雪花膏的制备 29 实验15 固体酒精的制备 31 实验16 已二酸二（2-乙基乙醇）酯（DOA）的合成 33 实验17 磷酸三丁酯（TBP）的合成 35 实验18 苯并三氮唑（BTA）的合成 37 实验19 邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）的合成 39 实验20 硝基苯的合成 41 实验21 乙酸异戌酯的合成 43 实验22 通用液体洗衣剂的制备 44 实验23 文化污渍祛除剂的制备 47 实验24 免水洗手膏的制备 51 实验25 内墙涂料的制备 53 实验26 天然皂的制备 55 实验27 酸性橙Ⅱ染料的合成及应用 57 实验28 羧甲基淀粉胶粘剂的制备 60
第三篇 附录
附录一 酸值的测定 62 附录二 皂化值的测定 63 附录三 比重的测定 64 附录四 粘度的测定 65 附录五 折光率的测定 67 附录六 熔点的测定 68
第四篇 实验原始数据记录表
第五篇 实验预习报告
第一篇 绪论
精细化工实验基本知识
一、 实验室消防知识与安全用电
１．实验室消防
实验室常用的消防器材包括以下几种
（１）灭火砂箱 用于扑灭易燃液体和其他不能用水灭火的危险品引起的火灾。砂子能隔断空气并起到降温作用而灭火，但砂中不能混有可燃性杂物，并且要保持干燥。由于砂箱中存砂有限，故只能扑灭局部小规模的火源；大规模火源，可用不燃性固体粉末扑灭。 （２）石棉布、毛毡或湿布 用于扑灭火源区域不大的火灾，也是扑灭衣服着火的常用方法，通过隔绝空气来达到灭火的目的。
（３）泡沫灭火器 实验室多使用手提式泡沫灭火器。外壳用薄钢板制成，内有一个盛有硫酸铝的玻璃胆，胆外装用碳酸氢钠和发泡剂（甘草精）。使用时把灭火器倒置，马上有化学反应生成含泡沫，泡沫黏附在燃烧物体的表面，形成与空气隔绝的薄层而灭火。适用于扑灭实验室的一般火灾，但由于泡沫导电，故不能用于扑救电器设备和电线的火灾。
（４）其它灭火器材
① 四氯化碳灭火器，适用于扑灭电器设备火灾；
② 二氧化碳灭火器，使用时能降低空气中含氧量，因此要注意防止现场人员窒息；
③ 干粉灭火剂，可扑灭易燃液体、气体、带电设备引起的火灾；
④ １２１１灭火剂，适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾。
２．安全用电常识
电对人的伤害可分为内伤与外伤两种，可单独发生，也可同时发生。
（１）电伤危险因素 电流通过人体某一部分即为触电。触电是最直接的电气事故，常常是致命的。其伤害程度与电流强度的大小、触电时间以及人体电阻等因素有关。
实验室常用电压为２２０～３８０Ｖ、频率为５０Ｈz的交流电，人体的心脏每跳动一次大约有０．１～０．２s的间歇时间，此时对电流最敏感，因此当电流流过人体脊柱和心脏时危极大。
人体电阻分为皮肤电阻（潮湿时约为２０００ ，干燥时约为５０００ ）和体内电阻（１５０～５００ ）。随着电压升高，人体电阻相应降低。触电时因为皮肤破裂而使人体电阻骤然降低，通过人体的电流随之增大而危及人的生命。
（２）防止触电注意事项
① 电气设备要可靠接地，一般使用三芯插座。
② 一般不要带电操作。特殊情况需要时，必须穿绝缘胶鞋，戴橡胶皮手套等防护用具。
③ 安装漏电保护装置。一般规定其动作电流不超过３０mＡ，切断电源时间低于０．１s。
④ 实验室严禁随意拖拉电线。
二、 实验室环保知识
实验室排放的废气、废渣等虽然数量不大，但不经过必要的处理直接排放，会对环境和人身造成危害。要特别注意以下几点：
①实验室所有药品以及中间产品，必须贴上标签，注明名称，防止误用和因情况不明而处理不当造成事故；
②绝对不允许用嘴去吸移液管液体以获取各种化学试剂和溶液，应该用吸耳球等方法吸取；
③处理有毒或带刺激性质时，必须在通风橱内进行，防止误用和因情况不明而处理不当造成事故；
④废液应根据物质性质的不同分别集中在废液桶内，并贴上标签，以便处理；
注：有些废液不可混合，如过氧化物和有机物、盐酸等挥发性酸和不挥发性酸、铵盐及挥发性胺与碱等。
⑤ 接触过有毒物质的器皿、滤纸、容器等要分类收集后集中处理；
⑥ 一般的酸碱处理，必须在进行中和后用水大量稀释，然后才能排放到下水槽；
⑦ 处理废液、废物时，一般要戴上防护眼镜和橡皮手套。对兼有刺激性、挥发性的废液处理时，要戴上防毒面具，在通风橱内进行。
三、 事故预防和处理
１．玻璃割伤
如果为一般轻伤，应及时挤出污血，并用消毒过的镊子取出玻璃碎片，用蒸馏水洗净伤口，涂上碘酒或红汞水，再用绷带包扎；如果为大伤口，应立即用绷带扎紧伤口上部，使伤口停止出血，立即送医院。
２．酸液或碱液溅入眼中应立即用大量水冲洗。若为酸液，再用质量分数为１％的碳酸氢钠溶液冲洗。若为碱液，则再用质量分数为１％的硼酸溶液冲洗，最后用水洗。重伤者经初步处理后，立即送医院。
３．溴液溅入眼中
溴液溅入眼中按酸液溅入眼中事故作急救处理后，立即送医院。
４．皮肤被酸、碱或溴液灼伤
被酸或碱液灼伤时，伤处首先用大量水冲洗。若为酸液灼伤，再用饱和碳酸氢钠溶液洗；若为碱液灼伤，则再用质量分数为１％的醋酸洗。最后都用水洗，再涂上药品凡士林。被溴液灼伤时，伤处立刻用石油醚冲洗，再用质量分数为２％的硫代硫酸钠溶液洗，然后用蘸有油的棉花擦，再敷以油膏。
精细化工实验课的要求
实验室一般注意事项
① 遵守实验室的各项制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。
② 保持实验室的整洁，在整个实验过程中，保持桌面和仪器的整洁，保持水槽干净。不
得将废液等倒入水槽。
③ 公用仪器和工具在指定地点使用，公用药品不能任意挪动，要爱护仪器，节约药品。
④ 实验完毕离开实验室时，应关闭水、电、气体、门、窗等。
为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到如下几点。
１．充分预习
实验前要做好预习，并查阅有关手册和参考资料，掌握原料和产品的物性数据，了解实验原理和步骤。
２．认真操作
实验时要认真操作，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，不得脱岗。
３．做好记录
实验过程中，要及时、准确地记录实验现象和数据，以便对实验现象做出分析和解释。切不可在实验结束后补写实验记录。
４．书写报告
实验结束后写出实验报告，实验报告一般应包括：实验日期、实验名称、仪器药品、反应原理、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。
第二篇 实验部分
实验1 烷醇酰胺的合成
由脂肪酸二乙醇胺、一乙醇胺或类似结构的氨基醇缩合面生成的酰胺俗称烷醇酰胺。实际上通常使用的是以椰子油酸、十二酸、十四酸、硬脂酸或油酸与二乙醇胺为原料制得的酰胺（N，N-二羟乙基脂肪酰胺）。这是一类非离子型的表面活性剂，商品名为净洗剂6501或6502。烷醇酰胺的亲水基是羟基，相对于庞大的疏水基团，两个羟基的亲水性是很小的，因此由等摩尔脂肪酸与二乙醇胺制成的烷醇酰胺（1：1型）的水溶性很差。在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸与过量一倍的二乙醇胺制成的烷醇酰胺（1：2型），所得产物是等摩尔酰胺与二乙醇胺的缔合物，具有良好的水溶性。由于二乙醇胺的存在，1：2型烷醇酰胺的水溶液的pH 值约为9。若往此溶液中加酸使pH 值降至8以下，就会出现混浊。
烷醇酰胺具有良好的去油、净洗、润湿、渗透、增稠、起泡和稳定泡沫的性能，对金属也有一定的防锈作用。常用作纺织品、皮肤、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分。
在工业上，烷醇酰胺的制法通常有二种：①将植物油（如椰子油、棕榈油）水解所得混合脂肪酸制成甲酯（或乙酯）再与二乙醇胺反应，这种方法由于植物油价廉和反应副产物少而较常使用；②脂肪酸直接与二乙醇胺缩合。本实验采用后一种方法制备N，N-二羟乙基月桂酰胺。
一、 实验目的
学习烷醇酰胺类非离子型表面活性剂的基本知识和一般工业制法。 二、实验原理 反应式如下：
C 11H 23C -O H O
+2
H N (C H 2C H 2O H )2-H 2
O n -
-n -
C 11H 23
C -O
N (C H 2C H 2O H )2.H N (C H 2C H 2O H )2
三、 实验原料
脂肪酸 本实验选用月桂酸为原料，含量在98%以上。 二乙醇胺 化学纯试剂，浅黄色。
四、 实验操作
1． 电磁搅拌器和恒温油浴上装一个100mL 的圆底烧瓶并安装成蒸馏装置，用橡胶
管使接引管的出气口与水循环泵连接起来。向圆底烧瓶中加入20g（0.1mol）月桂酸和21g(0.2mol)二乙醇胺，投入一粒电磁搅拌子。开动电磁搅拌器和水循环泵，加热并控制油浴温度在130℃左右反应2h，直至没有水蒸出为止。停止加热并撤去油浴，烧瓶内物料冷却至接近室温后，解除减压状态。将瓶内物料取出，称重，得浅黄色粘稠状液体，即为可供应用的产物，约37~39g。 取少许样品滴入清水中，搅匀后应能完全溶解，否则反应仍未达到终点。
2．实验时间约3.5h。
五、 产品性能检验
本实验的产品为混合物，pH值9~10，常温粘度约160s（涂-4粘度计），10%水溶液澄清透明，5min泡沫高度为130mm以上。产品中月桂酰二乙醇胺的含量为60%~70%，游离二乙醇胺含量为30%`355。
产品纯度的分析可参考文献2介绍的资料，用气相色谱法可测出烷醇酰胺的总含量及其中脂肪酰基的组成以及游离二乙醇胺的含量。
产品应用性能的检验操作如下：
1．PH值 直接取样用精密pH试纸检测。
2．水溶性 称取样品1g，放入小烧杯中，加入蒸馏水9mL，搅匀后静置观察溶解情况。
3．常温粘度 测定标准方法见GB1723-79。取适量的样吕装入涂-4杯粘度计内直至超过上沿，用一根直玻璃棒沿杯的上边刮去溢出的部分。使样品从杯的底部流出，
同时立即开启秒表计时，至液体完的一刻立即停表，读取秒数。在25℃时，产品
粘度约为160s。读数会因温度改变而有所变化。
4．起泡力测定
六 思考题
1．油浴时应控制温度为多少？为什么？
2．测定粘度时为什么应严格控制温度？
3．烷醇酰胺的制备方法有几种？
4．反应终点如何断定？
实验 2 环缩酮香料的合成
根据香气的不同和香气持久性的不同，环缩酮香料大体上可分为两种：一类是乙酰乙酸乙酯分别和乙二醇，１，２―丙二醇发生缩合反应，生成具有苹果，草莓，柑橘香气系列的缩酮，另一类是环已酮和二元醇缩合合成具有花香和木香，薄荷香气的环缩酮。
环缩酮类香料属于羰基化合物与二元醇在酸性条件下缩合制得的产物。这一类化合物是近十几年来发展起来的新型香料，具有香气类型多，原料来源丰富，生产工艺简单，化学性质稳定，添加量少等特点。近年来，在日用香料和食用香料中均有广泛的用途，例如：酒类，软饮料，化妆品等的调香。据国内外资料报道，缩羰基香料已达到２００多种，目前仅在食用香料上的缩酮就有３０多种，而且，新的缩酮类香料还在不断的开发。
一、实验目的
１、学习香料基本知识，了解环缩酮香料的发展及应用。
２、掌握环缩酮香料的合成原理及工艺过程。
二、 实验原理
反应方程式如下；
==O+C H2
C H2
O H
O H
H
+
O H
O C H
2
C H2
H
O
O H
O C H2
2
H O
+
C H2O H
C H2O H
H
+
C H2+
O C H2
C H2
三、实验原料
环已酮（纯度≥９９％）乙二醇（纯度≥９９％）环已烷（纯度≥９９％）氯化亚锡（SnCl2）大孔径阳离子交换树脂 无水三氯化铝。
四、实验步骤
在安装有温度计、分水器、回流冷凝管和电动搅拌器的２５０ml四口瓶中按比例加入环已酮（20.7ml,0.2mol）、乙二醇（26.7ml 0.3mol）、带水剂4g，不断搅拌下加热回流反应，反应一定时间（0.75h）、至无水生成，冷却，滤出催化剂，改为蒸馏装置，回收带水剂，收集１７４～１８０℃馏分，即产品，测折光率，计算产率。
五、思考题
１、合成缩酮的反应哪能种类型的反应？所用催化剂有哪些？
２、反应过程中为什么要分出生成的水？常用带水剂有哪些？
３、反应结束后为什么将催化剂滤出？
实验3对硝基苯甲酸的合成
一、实验目的
学习化学氧化反应的原理及其合成方法
二、实验原理
在有机物分子中引入氧原子，形成新的含氧基，使产物分子中含氧量增加的反应称为氧化反应。氧化反应的类型很多，其中在液体中使用化学氧化剂称为化学氧化。
铬化合物是常用的氧化剂，铬化合物的种类和反应条件不同，氧化能力有显著的区别，常用的有重铬酸盐。应用这类氧化剂可得对硝基苯甲酸，其反应式如下：
C H3
N O2+N a
2
C r2O7+4H
2
S O4
O2
C O O H
+N a2S O4+C r
2
(S O4)3+5H
2
O
此法的缺点是消耗较贵的化学剂、有含铬废水处理问题、设备生产能力低、设备腐蚀严重。但也有独特的优点，即反应温度较空气氧化法低、容易控制、操作简便。对于产量小、价值高的精细化工产品，仍有应用的价值。
三、实验仪器与试剂
对硝基甲苯、重铬酸钠、硫酸钠、盐碱、三口烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏斗等。
四、实验步骤
在装有搅拌器、球形冷凝器、温度计的250毫升三口烧瓶中，在良好搅拌下加入120克对硝基甲苯。加热至80℃，于4-5小时内，往反应物中滴加重铬酸钠溶液（140克重铬酸钠溶解于100-150毫升热水中）。
加完重铬酸钠溶液后，升温至90℃，并在此温度下保持1小时。冷却反应物至室温，过滤，沉淀，用200毫升小洗涤。然后将此糊状物悬浮在150-160毫升热的（70-80℃）10%纯碱溶液洗涤沉淀，直至酸化滤液不再呈混浊为此。
在良好搅拌下，慢慢往滤液中加入盐酸酸化至对刚果红试纸呈酸性反应。过滤对硝基苯甲酸沉淀，水洗至滤液不呈酸性，然后在80-90℃干燥。
产量20克60% 熔点234-236℃。
五、产品分析
测熔点（参阅附录六）
气相色谱分析
六、思考题
滴加重铬酸钠的速度为什么不能太快？
粗制对硝基苯甲酸可能含有哪些杂质，如何除去？ 附注
滴加重铬酸钠溶液时，温度不能过高。
实验 04 苯磺酸钠的合成
苯磺酸钠（sodium benzene acid）为白色针状晶体，熔点450度，易溶于水，
易溶于热水，微熔于热醇，主要用于染料，医药，感光材料，农药，香料和塑料稳定剂。
一、实验目的
1， 掌握制备苯磺酸钠的原理和方法。
2，
了解除武装苯磺酸的性质及其分离方法。
二、实验原理
磺化是指直接用磺化剂以---SO3H 基团取代有机化合物中氢原子的反应。磺化是亲电取代反应，芳烃衍生物磺化的难易，取决于芳烃上取代基的性质，芳环上有亲核取代基时有利于磺化反应，磺化反应要根据被磺化物的性质来选择磺化剂。最常用的磺化剂有：硫酸，氯磺酸，发烟硫酸。苯的磺化较难，宜用发烟硫酸做磺化剂。
磺化反应要求有适宜的温度范围，温度过高易发生多磺化等副反应。加料次序一般是：加入被磺化物，然后再慢慢加入磺入剂，这样可减少多磺化物的生成。 磺化产物有分离与不分离两种情况，本实验需要分离出磺酸盐，磺化产物的分离方法主要有：稀释酸板法，直接盐析法，脱硫酸钙法。萃取分离法等。本实验采用脱硫酸钙法。磺化物稀释后用氢氧化钙的悬浮中种，生成的苯磺钙溶于水，而硫酸钙不溶，过滤即可除掉，最后再用碳酸钠溶液处理，使苯磺酸钙转变为磺酸钠。 由苯制苯磺酸钠的反应式如下：
+ H 2S O 4.n S O 3
S O 3
H +
H 2S O 4
S O
3
H + C a (O H )2
S O 3
H C a
O 3
S +2H 2
O
S O 3
H C a
O 3
S +N a 2C O 2
S O 3
N a +
C a C O 3
三、主要仪器和药品
三口烧瓶（250ml），温度计（0度-100度），球形冷凝管，滴液漏斗，烧杯（500ml，800ml），
量筒（10ml,100ml）托盘天平，电热套，布氏漏斗，玻璃水泵，抽滤瓶（500ml），电炉。 苯，发烟硫酸（8%），碳酸钙，氢氧化钙，碳酸钠。
四、实验内容
在装有球形冷凝管，滴液漏斗和温度计的250ml 三口烧瓶加入40ml 苯，并在不断搅拌下慢慢滴加88ml8%的发烟硫酸（约在1h 加完，并用冷水浴控制反应液温度不超过75度。发烟硫酸加完后，用电热套加热回流2h），使球形冷凝管内的苯蒸气的冷凝界限不超过第一球为宜。当反应液的温度达到100度，且球形冷凝管内无苯蒸气冷凝现象时，则说明磺化完成。将物料冷却至50度以下，倒入2只盛有500ml 水的800ml 烧杯中，用氢氧化钙和碳酸钙中和至PH=6
过滤中和液，以除去硫酸钙，用100ml热水淋洗滤饼，取出滤饼放放500ml烧杯中，加入100ml热水，搅拌，过滤，滤液再用100ml热水淋洗，并将洗液与滤液合并。滤液中加入碳酸钠，将苯磺酸钙转变为钠盐。过滤（抽滤，用双层滤纸）除去碳酸钙，并用少量水洗滤饼。将滤液先用烧杯蒸发，然后转入蒸发皿中蒸发至有苯磺酸钠结晶出现时为止，冷却，结晶，过滤，干燥，称重，并计算产率。
五、注意事项
1，磺化反应的温度应控制在110度，高于此温度会增加副产物。
2，用碳酸钙中和苯磺酸时，有二氧化碳气体放出，所以碳酸钙必须分批加入并不断搅拌反应混合物。
3，将苯磺酸钙全部转变为钠盐时，要不断地取少量的滤液加入少量的碳酸钠试验，直至不再有碳酸钙沉淀析出为止。
4，若要得到高纯产品，需用95%的乙醇进行重结晶，每克苯磺酸钠约需要18ml95%的乙醇。
5，发烟硫酸为强腐蚀性液体，应小心操作，防止灼伤，配制时应戴防护眼镜和手套，并在通风橱内操作。
六、思考题
1，苯的磺化可否用浓硫酸作磺化剂？
2，影响磺化的因素有哪些？
3，磺化反应时有哪些副反应发生？写出化学方程式。
4，怎样配制不同浓度的发烟硫酸？
实验05食品防腐剂丙酸钙的合成
水溶性食品防腐剂丙酸钙是白色结晶,无臭,微溶于乙醇易溶于水,虽其防腐作用较弱,但因为它是人体正常代谢中间物,故使用安全.丙酸钙主要用于面包和糕点的防霉.
一、 实验目的
熟悉防腐剂丙酸钙的制备方法，掌握利用减压浓缩方法获得水溶性固体的操作。
二 、实验原理
将丙酸与氧化钙或碳酸钙反应即可得丙酸，本实验按以下反应制备：
CaO+H2O Ca（OH）2
2CH3CH2COOH + Ca（OH）2 （CH3CH2COO）2Ca + 2 H2O
三 、实验药品
丙酸 氧化钙
四 、实验步骤
1．在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口烧瓶中，加入6mL蒸馏水和5.6g （0.1mol）氧化钙，搅拌使反应完全，然后在搅拌下由滴液漏斗缓慢滴加15g （0.2mol）丙酸。 滴加完毕，取下滴液漏斗并装上温度计，温度计下端没入液面。升温到80~100℃并保温反应3~3.5h（当反应液pH值为7~8时即为反应终点）。趁热过滤，得到丙酸钙水溶液。
将丙酸钙水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，加热减压浓缩到有大量细小晶粒析出为止，冷却，抽滤，烘干，得到白色结晶的丙酸钙约15g，产率约80%。
2．实验时间5h。
五、注意事项
1 丙酸的滴加速度要缓慢
2 称取丙酸时如不小心溅到皮肤上要快速用水冲洗
六、思考题
1反应的终点如何控制？
2理论产量，产率，转化率有何区别？
实验06 从植物中提取天然香料
天然香料大多然从植物中提取得到。上文已经提到，植物天然香料有四种提取方法，即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等方法。
一、实验目的
学习香料的基本知识和提取天然香料的实验方法。
二、实验原理
蒸馏法 芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸气逸出，而且冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取植物香料应用最广的方法。但由于提取温度较高，某些芳香成分可能被破坏，香气或多或少地受到影响，所以，由水蒸气蒸镏所得到的香料其留香性和抗氧化性一般较差。
压榨法 用压榨法可从果实（例如柠檬、柑橙等）中提取芳香油。此类果实的香味成分包藏在油囊中，用压榨机械将其压破即可将芳香油挤出，经分离和澄清可得到压榨油。压榨加工通常在常温下进行，香精油中的成分很少被破坏，因而可以保持天然香味。但制得的油常带颜色，而且含有蜡质。
浸提法 （萃取法） 适用于香组分易受热破坏和易溶于萃取溶剂的香料。目前主要用于从鲜花中提取浸膏和精油。通常是将鲜花置于密封容器内，用有机溶剂冷浸一段时间，然后将溶剂在适当减压下蒸镏回收，得到鲜花浸膏。这样得到的香料，其香气成会一般比较齐全，留香持久。但也含色素和蜡质，并且水溶性较差。必要时，萃取可在适当加热的条件下进行。
吸收法较不常用。
三、原料
所需药品取决于所选的实验内容，可根据实验确定。
四、实验操作
蒸馏法提取姜油
秤取生姜50g，洗净后先切成薄片，再切成小颗粒，放入250mL圆底烧瓶中，加水50mL 和沸石2-3粒。在瓶上装有恒压滴液漏斗，漏斗上装接回流冷凝管。将漏斗下端旋塞关闭，加热使烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾，于是水蒸气夹带着姜油蒸气沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下来的冷凝水和姜油落下，被收集在恒压漏斗中，冷凝液在漏斗中分离成油、水两体。每隔适当的时间将漏斗下端旋塞拧开，把下层的水排入烧瓶中，姜油则总是留在漏斗中。如此重复操作多次，约经2-3h后，降温，将漏斗内下层的水尽量分离出来，余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存。
用松针、香芽草、胡椒、柠檬叶、按叶等等代替生姜，可得到相应的清油，只是收率各不相同。
实验时间约3.5h。
冷榨法提取橙油
将新鲜的柑桔皮的里层朝外，晒干或晾干（1-2天）备用。
取干柑桔皮200g，切成小颗粒，放入研钵中研烂，尽量将油水挤出（有条件的可用小型压榨机）。将榨出物用布氏漏斗抽滤，滤渣用少量水冲洗1-2次，抽滤至干。合并所有的油水混合物并将之移入试管中，用高速离心机进行离心分离。5min后停机，将橙黄的油层用吸管吸出。残液在适当加水搅拌后，再重复上述操作，离心分离一次。将两次得到的橙油合并，得到粗橙油。为把粗橙油中所含将上层清油吸出，得到质量较好的冷榨橙油。
实验时间2-3h
浸提法取茉莉花的平面上铺开，风干一天备用。
秤取300g茉莉花，装入500mL的三角玩世不恭中，加入约400mL沸程为30-60℃的石油醚至浸没全部茉莉花为止。塞好后静置24h以上，然后将浸提液移入圆底烧瓶中，水浴加热回收到溶剂。为降低蒸馏温度，可使用水流喷射泵适度减压进行蒸馏（最好在旋转蒸发器中蒸馏）赶走大部分溶剂后，降温，将残余物移入小烧瓶内，继续用不浴加健谈次溶剂全蒸除。冷后可行到油状或软膏状产物。新采摘的鲜花不经风干同样可用于浸提，但带入更从的水分。
实验时间3-4h（不含静置浸提时间）。
此步操作的目的是清制得的醚，以除去未反应的在禁酚。在氢氧化钠作用下，后者转变为溶于水的藻酸钠。
用减压蒸馏的方法，也可得到精制的—萘乙醚，沸点为140℃/1.6kPa
五、思考题
1,植物天然香料通常有几种提取方法?
2,如何提高天然香料的产率?
实验 7 浴用香波的制备
浴用香波（bathing shampoo）也叫沐浴液，属皮肤清洁剂的一种。 浴用香波有真溶液、乳浊液、胶体和喷雾剂型等多种产品。高档产品有称为浴奶、浴油、浴露、浴乳等。有时产品中还加入各种天然营养物质，还有的加入各种药物，使产品具有多种功能。
一、实验目的
１、掌握浴用香波的配方原理及配制方法。
２、了解浴用香波各组分的作用。
二、实验原理
浴用香波的主要原料是合成的低刺激的表面活性剂和一些泡沫丰富的烷基硫酸酯盐及烷基酰胺等表面活性剂。
大部分产品使用多种添加剂，以便得到满意的综合性能。常用的助剂主要有：①螯合剂（乙二胺四乙酸钠是最效的螯合剂，除此之外还有柠檬酸、酒石酸等）；②增泡剂（浴用香波要求有丰富和细腻的泡沫，对泡沫的稳定性也有较高的要求）；③增稠剂；④珠光剂；
⑤滋润剂；⑥缓冲剂；⑦维生素；⑧色素；⑨香精等。
浴用香波和洗发香波在配方结构和设计原则上有许多相似之处，但也有差别。例如，产品对人体的安全性仍然是第一位的原则。洗涤过程首先应不刺激皮肤，不脱脂。洗涤剂在皮肤上的残留物对人体不发生病变，没有遗传病理作用等。产品应有柔和的去污力和适度的泡沫。要求产品具有与皮肤相近的ＰＨ值，中性或微酸性，避免对皮肤的刺激。另外对产品要求既有去污作用又不脱脂是不可能的。所以在配方时不用脱脂性强的原料，最好加入一些对皮肤有加脂和滋润作用的辅料，使产品更加完美。还可添加一些具有疗效、柔润、营养性的添加剂，使产品增加功能，提高档次。香气和颜色也是一个重要的选择性指标，要求产品香气纯正、颜色协调，使使用过程真正成为一种享受，用后留香并给人以身心舒适感。配方中还要考虑加入适量的防腐剂、抗氧剂、紫外线吸收剂等成分。总之，要综合考虑各种要求和相关因素，使配制的产品满足更多的消费者的需求。
三、 主要仪器和药品
电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（０～１００℃）、烧杯（100ml、250ml）、量筒（10ml、100ml）、托盘天平、滴管、玻璃棒。
十二醇硫酸三乙醇胺盐（质量分数４０％）、醇醚硫酸盐（质量分数７０％）、月桂酰二乙醇胺、甘油－软脂酸酯、羊毛酯衍生物、丙二醇、椰子基二乙醇酰胺、柠檬酸、脂肪酰胺烷基甜菜碱、乙醇酰胺、壬基酚基醚（４）硫酸钠、双十八烷二甲基氯化铵、尼诺尔。
四、实验内容
１、 配方
配方见附表
２、 操作步骤
按配方要求将去离子水加入烧杯中，加热使温度达到６０℃，边搅拌边加入难溶的醇醚硫酸钠，待全部溶解后再加入其他表面活性剂，并不断搅拌，温度控制在６０℃左右。然后再加入羊毛酯衍生物，停止加热，继续搅拌３０mm以上。等液温降至４０℃时加入丙二醇、色素、香精等。并用柠檬酸调整ＰＨ值至5.0~7.5，待温度降至室温后用氯化钠调节粘度。
即为成品。（这里没有固定所用药品，目的是让同学们根据实验条件设计配方） 按配方Ⅲ配制时不需加热，只按顺序加入水中，搅拌均匀即可。
附表给出的配方中，配方Ⅰ为盆浴浴剂，配方Ⅲ、Ⅳ为淋浴浴剂，配方Ⅱ即可盆浴用，也可淋浴用。
用罗氏泡沫仪测定香波的泡沫性能。
五、注意事项
１、配方中高浓度表面活性剂的溶解，必须将其慢慢加入水中，而不是把水加入到表面活性剂中，否则会形成粘度极大的团状物，导致溶解困难。
３、 产品同学们可带回试用。
六、思考题
１、浴用香波各组分的作用是什么？
２、浴用香波配方设计的主要原则有哪些？
附表 浴用香波配方
质量分数／％
名称 配方1 配方2 配方3 配方4
AES（百分之七十） 33.0 12.0 4.0
尼诺尔（百分之七十） 3.0
十二醇硫酸三乙醇胺盐（百分之四十） 20.0
硬酯酸乙二醇酯 2.0 2.0
月桂酰乙二醇胺 5.0 6.0
甘油软酯酸酯 1.0
十二烷基二甲基甜菜碱（百分之三十） 6.0 15.0
乙醇酰胺 1.5
聚氧乙烯油酸盐 （百分之七十） 15.0 1.0羊毛酯 2.0 5.0
壬基酚基醚硫酸钠 15.0尼泊金甲酯 2.5
丙二醇 5.0
柠檬酸(百分之二十） 适量 适量 适量 适量
氯化钠 2.5 2.0 适量 适量
香精、色素 适量 适量 适量 适量
去离子水 加至100 加至100 加至100 加至100
实验08 硬脂酸单甘酯的合成
硬脂酸单甘酯又称甘油单硬脂酸酯或单硬脂甘油酯，是甘油分子的三个羟基中有一个羟基与硬酯酸酯化生成的产物，属非离子型表面活性剂，同时甘油可以用伯醇基与硬脂酸生成酯，所以硬脂酸单甘酯有两种异构体，熔点分别为81.5度和74.4度，一般制品的熔点约为56-57度， 碘值约3-4，PH 值25度为9.3-9.7（3%），在冷水中不溶，可分散于热水中，能溶于乙醇，植物油和矿物油中，硬脂酸单甘酯对人体没有毒性，主要作为乳化剂广泛应用多种工业。
一、实验目的
学习多元醇类非离子型表面活性剂的知识及合成路线选择，掌握直接酯化反应的实验操作。
二、实验原理
反应方程式如下： C H 2O H C H O H C H 2
O H + C 17H 35
C O O H C H 2
O H C H O H C H 2O C O C 17H 35C a t + H 20
三、实验原料与仪器
丙三醇 杂多酸 乙醇 酚酞 N.N-二甲基甲酰胺 硬脂酸钠 甲苯 硫酸等。
四、实验操作
1硬脂酸缩水甘油酯的制备 在装有电动搅拌器，温度计和回流冷凝管的三口瓶中，加入25g 硬脂酸，18毫升甘油，24毫升 N.N-二甲基甲酰胺，及0.5g 杂多酸剧烈搅拌2h，冷却后滤去固体，滤液用50ml 水分三次，洗涤，经无水硫酸钠干燥，得到硬脂酸缩水甘油酯粗品。
再中和水洗减压在真空度为220mmHg 下搅拌加热，蒸出温度至140度，此时烧瓶中温度为220度。保持温度不变，而蒸出温度降低时，表明溶剂已脱尽，停止加热，冷却至70-80度停止减压。加入热水200毫升趁热震荡后静置分层分出油层，重复几次。放入烘箱中烘干破乳，得到油相为产品。
五．测定产品的酸值，皂化值。 六．思考题
1．在合成硬脂酸单甘酯的合成中。应注意的问题有那些？ 2．硬脂酸单甘酯的合成主要有几条路线？ 3．如何提高硬脂酸单甘酯的含量？
实验 09 2—甲基苯并咪唑的合成
将线型或轻度支链形聚合物转化为三维网状结构的过程称为交联，能使聚合物产生交联的物质称为交联剂，交联是聚合物改性的一个重要手段，它可显著提高聚合物的耐热、耐油、耐磨、力学强度等性能。扩大制品的应用范围。在实际的聚合物生产中，交联剂常被称为固化剂、强化剂、硫化剂等。2—甲基苯并咪唑主要作为环氧树酯固化促进剂，应用于粉末成型和粉末涂装中。
一、实验目的
1．掌握2—甲基苯并咪唑的合成方法。
2．了解成环缩合反应的特点。
3．掌握熔点测定仪的使用方法。
二、实验原理
成环缩合反应是形成新的环状化合物的缩合反应，这一反应过程常称为闭环或环化。 本实验就是通过邻苯二胺与乙酸进行成环缩全反应来制得2—甲基苯并咪唑。反应式如下：
N H2
N H2
+C H3C O O H
N
N
H
C
三、仪器及试剂
1．仪器：电子恒速搅拌器，电热套，保温瓶，熔点测定仪。
2．试剂：邻苯二胺，乙酸、氢氧化钠，石蕊试纸，活性炭。
四、实验步骤
1．成环缩合
在500ml四口烧瓶中，投入54克（0.5mol）邻苯二胺及45克乙酸。混合物于100℃反应2小时，冷却后，缓慢加入10%氢氧化钠溶液，摇动烧瓶使之混合均匀，用石蕊试纸检验合液，应刚好显碱性，然后将粗产品抽滤（抽滤过程中用冷水洗涤固体产品）。
2．在1.5L烧瓶中，将上述固体产品溶于750ml沸水，冷却后加入2克活性炭，再煮沸，15分钟后快速抽滤（抽滤前预热漏斗），然后将滤液冷却至10~15℃，再滤出固体产品（过滤过程中用少量冷水洗涤），最后于100℃下干燥产品并称重，计算产率。
五、产品分析
测熔点（参阅附录六）。
六、思考题
1．为什么2—甲基苯并咪唑的熔点很高？
2．2—甲基苯并咪唑有没有旋光性？有没有异构体？
3．在产品精制过程中，加入活性炭的目的是什么？ 4．在成环缩合过程中加入NaOH 的目的是什么？
七、附注
1．本品有毒，应密封贮存。
2．加入NaOH 时要小心，避免过量。
实验一雪花膏的制备 一、实验目的 1. 了解乳化原理； 2. 初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。 二、实验原理 一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配置而成。它属于阴离子型乳化剂为基础的油／水乳化体，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸，硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界干燥空气隔离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮柔软的作用。 三、实验内容和要求 实验内容是雪花膏的制备。实验要求学生严格按的实验配方去做，保证产品质量。并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。做好实验前的预习工作。实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。认真写好实验报告上交。 四、实验主要仪器设备和试剂 电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。 三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水。 五、实验方法、步骤及结果测试 1. 配方： 三压硬脂酸10.0% 单硬脂酸甘油脂 1.5% 十六醇 3.0％ 甘油10.0％ 氢氧化钾（100％）0.5％ 香精适量 防腐剂适量
水75％ 2. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃； 3. 再将氢氧化钾和水加热至90℃；然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中，全部加完后保持此温度一段时间（约20min）进行皂化反应。 4. 冷却到40℃，加入香精、防腐剂，搅拌均匀。 5. 静置，冷却至室温。 6. PH值测定。 六、实验注意事项 1. 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸，其碘价在2以下（碘价表示油酸含量）。碘价过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。 2. 水质对雪花膏有重要影响。 3. 加入少量氢氧化钠，有助于增大膏体黏度，也可以不加。 七、思考题 1. 配方中各组分的作用是什么？ 2. 为什么水质对雪花膏质量有很大影响？
1.查阅了解世界精细化工现状 答：精细化工是当今化学工业中最具活力的新兴领域之一，是新材料的重要组成部分。精细化工产品种类多、附加值高、用途广、产业关联度大，直接服务于国民经济的诸多行业和高新技术产业的各个领域。大力发展精细化工已成为世界各国调整化学工业结构、提升化学工业产业能级和扩大经济效益的战略重点。精细化工率(精细化工产值占化工总产值的比例)的高低已经成为衡量一个国家或地区化学工业发达程度和化工科技水平高低的重要标志。 一、世界精细化工总体发展态势综观近20多年来世界化工发展历程，各国、尤其是美国、欧洲、日本等化学工业发达国家及其著名的跨国化工公司，都十分重视发展精细化工，把精细化工作为调整化工产业结构、提高产品附加值、增强国际竞争力的有效举措，世界精细化工呈现快速发展态势，产业集中度进一步提高。进入21世纪，世界精细化工发展的显著特征是：产业集群化，工艺清洁化、节能化，产品多样化、专用化、高性能化。 1、精细化学品销售收入快速增长，精细化率不断提高 2、加强技术创新，调整和优化精细化工产品结构 3、联合兼并重组，增强核心竞争力 二、我国精细化工发展现状与趋势近十多年来，我国十分重视精细化工的发展，把精细化工、特别是新领域精细化工作为化学工业发展的战略重点之一和新材料的重要组成部分，列入多项国家计划中，从政策和资金上予以重点支持。目前，精细化工业已成为我国化学工业中一个重要的独立分支和新的经济效益增长点。 1、精细化工取得长足进步，部分产品居世界领先地位我国精细化工的快速发展 2、建设精细化工园区，推进产业集聚 3、跨国公司加速来华投资，有力推动精细化工发展 2.精细化工有哪些特点 答：具有品种多，更新换代快；产量小，大多以间歇方式生产；具有功能性或最终使用性：许多为复配性产品，配方等技术决定产品性能；产品质量要求高；商品性强，多数以商品名销售；技术密集高，要求不断进行新产品的技术开发和应用技术的研究，重视技术服务；设备投资较小；附加价值率高等特点。 3.什么是表面活性剂？ 答：表面活性剂(surfactant)，是指具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使表面张力显著下降的物质。表面活性剂的分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为憎水基团；亲水基团常为极性基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水基团；而憎水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链。表面活性剂分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂等。 4.表面活性剂的CMC是什么？
应用化学综合实验习题及解答要点 护发素的配制 1 ．护发素中加入阳离子表面活性剂的作用? 答：起到吸附于毛发表面，形成薄膜，从而使头发柔软，并赋予自然光泽，还能抑制静电产生，易于梳理。 洗洁精的配制 1 ．洗洁精的配制原则是什么? 洗洁精的pH 值范围是多少？为什么在这个范围内? 。 答：（1 ）对人体无害、无刺激；（ 2 ）能较好地洗去动植物油垢；（ 3 ）不损伤餐具、灶具及其它器具；（4 ）储存稳定性好。 洗洁精的pH 值范围是：9 ～10.5 之间。 在这个范围内的原因：（1 ）保证洗涤效果；（2 ）对人体无害、无刺激。 2 ．如何考察你所配制的洗洁精的清洗能力？简要叙述该实验过程。 答：采用餐具洗净剂脱脂力测定方法考察洗洁精的清洗能力。 该实验过程：（ 1 ）称量空载玻片的质量；（2 ）载玻片上蘸标准油污，并晾干；（3 ）称量带有油污的载玻片的质量；（4 ）配制硬水，并与所配制的洗洁精调成洗涤溶液；（5 ）清洗；（6 ）晾干、称量清洗后的载玻片的质量。 雪花膏的配制 1 ．雪花膏中加入碱的作用? 常用的碱类是什么? 为什么氢氧化钠只能少量加入? 答：和硬脂酸中和形成硬脂酸皂起到乳化作用。常用的碱类是氢氧化钾。氢氧化钠大量加入能够造成体系的粘稠度过大。 2 ．雪花膏中主要助剂有什么？作用是什么？ 答：白油、单硬脂酸甘油酯、十六醇等。白油作用为调色、防止面条化现象；单硬脂酸甘油酯作用为辅助乳化剂，十六醇能够起到的作用是作保湿剂、防止面条化现象。 3 ．如何防止雪花膏在使用中出现面条化现象? 答：加入适量白油，十六醇即可。
4 ．皮脂膜的组成及作用？如何保护干性皮肤？ 答：皮脂膜的组成：乳酸、游离氨基酸、尿素、盐、脂肪酸等。 皮脂膜作用：（ 1 ）阻止皮肤的水分过快挥发，防止皮肤干裂。（2 ）并能抑制细菌在皮肤表面生长、繁殖。（ 3 ）营养皮肤。 可使用雪花膏等具有营养保湿作用的化妆品。 溶胶—凝胶法制备钛酸钡纳米粉 1 ．称量钛酸四丁酯应该注意什么，如果称量的钛酸四丁酯的量比预计的多而且已溶于正丁醇中时，应如何处理？ 答：（1 ）称量钛酸四丁酯应注意：缓慢滴加称量钛酸四丁酯液体，若过量用滤纸条吸出，至指定重量。 （2 ）相应增加醋酸钡的量，保证钛酸四丁酯：醋酸钡的摩尔比为： 1 ：1 。 2 ．如何保证醋酸钡完全转移到钛酸四丁酯的正丁醇溶液中？ 答：醋酸钡溶液滴加完，用少量冰醋酸洗涤醋酸钡烧杯，洗涤液转移到钛酸四丁酯的正丁醇溶液中。 3 ．普通的sol-gel 法中，溶胶中的金属有机物是通过吸收空气中的水分而水解，本实验的溶胶中虽已存在一定量的水分，但钛酸四丁酯并未快速水解而形成水合TiO 2 沉淀。这是本实验的一个创新，请考虑其中的原因？ 答：由于实验中加入正丁醇，抑制钛酸四丁酯的快速水解。 抗氧化剂双酚A 的合成 1 ．双酚A 的合成在有机合成上属于哪一类型的反应？ 答案要点： 醛酮做烷基化试剂的C- 烷基化反应。 2 ．本实验中可能发生的副反应有哪些？为避免副反应发生在实验中应注意哪些问题？ 答案要点： 可能副反应：苯酚氧化，异构化或进一步缩合产物，甲苯烷基化，磺化，酯化等。
精细化工企业动火作业安全规定 1范围 本规定明确了精细化工企业（以下简称企业）动火作业区划分、动火作业有关人员职责和资质、动火作业分级和审批、动火分析及判定、动火作业现场安全管理、《动火安全作业证》管理等要求。 本规定适用于精细化工企业动火作业管理；化学品仓储企业的动火作业，可参照此规定执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本规定的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规定。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规定。 GB50016建筑设计防火规范 GB50160石油化工企业设计防火规范 GB30871化学品生产单位特殊作业安全规范 AQ3022化学品生产单位动火作业安全规范 AQ3028化学品生产单位受限空间作业安全规范 AQ3025化学品生产单位高处作业安全规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本规定。 3.1精细化工企业 依法设立，生产、使用和储存精细化工原料或产品的企业。主要
包括：农药、医药、染料、涂料（包括油漆和油墨）、颜料、试剂和高纯物、信息用化学品（包括感光材料和磁性记录材料）、食品和饲料添加剂、粘合剂、催化剂和各种助剂、化学药品和日用化学品、电子化学品及材料、功能高分子材料等行业。 3.2仓储企业 依法设立，储存化工（危险化学品）原料和（或）产品的仓储经营企业。 3.3动火作业 直接或间接产生明火的工艺设备以外的禁火区内可能产生火焰、火花或炽热表面的非常规作业，如使用电焊、气焊（割）、喷灯、电钻、砂轮、塑料焊等进行的作业。实验室使用的电炉、酒精灯、加热套等，合成炉开车点炉等，不作为动火作业管理。 3.4易燃易爆场所 GB50016、GB50160中火灾危险分类为甲、乙类区域的场所。 3.5属地 是指动火作业点所在的某一区域，该区域为企业组织架构中有明确管理负责人的一个管理单元，如：分厂、车间、独立的生产装置、仓库等。 3.6固定动火区 是指由企业批准在火灾爆炸危险场所外划定，不需要办理《动火安全作业证》的特定动火作业区域。
实验一拉开粉 一、目的要求 1、掌握合成此类表面活性剂的操作关键； 2、无水操作； 3、熟练中间物分离、中和操作，形成拉开粉。 二、反应式 （1）缩合 9 2C4H9OH+ + 2H2O （2）磺化 4H9 9 + H2SO+H2O 49 3 H （3）中和 9 50 ℃以下9 +NaOH + H2O 3 H 3Na 三、主要试剂 正丁醇仲辛醇精萘98%硫酸NaOH 四、实验步骤 在100ml三颈瓶上，分别装置搅拌器、温度计和Y形管，在Y形管上分别装置回流冷凝管和滴液漏斗。 在反应瓶中放入正丁醇8g（9.88毫升，0.12摩尔），仲辛醇1.5g（1.825毫升，0.001摩尔），精萘7g（0.055摩尔），加完后，在电热套中加热40-50度，滴加98%硫酸30.75g（16.75毫升，0.215摩尔），控制滴加速度，使温度保持在50-55度，滴加完毕后，在55-58度下继续搅拌5小时，静置3小时，分去下层废酸，
将反应物倒入烧杯中，冷却至40-50度，先用30%NaOH溶液中和至PH为6，再用10%NaOH溶液仔细调节PH为7-8，将产品用红外线干燥灯烘干，产品用红外光谱进行鉴定。 附注： 1、滴加硫酸时，反应是放热的，开始不能滴加太快，若温度超过55度，可用冷水进行冷却，约在1小时内将硫酸滴加完毕。 2、根据分离出来的废酸体积数，估计用碱的体积数，中和点十分敏感，在接近要求的PH值范围时，中和必须谨慎仔细，防止超过要求的范围。 五、应用实验 烷基萘磺酸钠（Nekal BX）系阳离子型表面活性剂，主要作为染色助剂及渗透剂，测定拉开粉的渗透力，一般采用沉降速度法： 1、将拉开粉干燥粉末配成250毫升0.5-1%的溶液于烧杯中； 2、将未经煮练过的厚帆布（其厚度约为1-2毫米），剪成15ⅹ15（mm）的小方块，分别浸入水及加入浸透剂的溶液中； 3、记录帆布在20度时沉降到液面下所需要的时间； 4、如帆布沉降太快，可将溶液适当冲淡后试验。 注意：放由帆布时不可接触容器壁，以免影响沉降结果。 六、思考题 5、本实验属于什么类型的反应？硫酸在反应中起什么作用？ 6、什么情况下用滴液漏头，这里可否用分液漏斗代替？ 7、产品烘干是否可在电热套或烘箱内进行，正确的烘干方式是什么？
《应用化学实验》习题解答 实验一 应用化学实验基本知识及实验技术训练 1、实验室注意事项有那五项？ （1）遵守实验室的各项制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。 （2）保持实验室的整洁，在整个实验过程中，保持桌面和仪器的整洁，保持水槽干净。任何固体物质都不得投入水槽中，废纸、废屑应投入废物筐中，废酸、碱液应小心倒入废液缸中。 （3）爱护公用仪器和工具，在指定地点使用并保持整洁。对公用药品不能随意挪动，保持药品的整洁，实验时，应爱护仪器，节约药品。 （4）实验过程中，非经教师许可，不得擅自离开。 （5）实验完毕离开实验室时，应关闭水、电、门、窗。 2、做好应化实验的基本要求有哪四点？ （1）充分预习 （2）认真操作 （3）做好记录 （4）书写报告 3、使用标准磨口玻璃仪器时必须注意的事宜有哪些？ （1）磨口处干净，若粘有固体物质，则使磨口对接不紧密，导致漏气，甚至损坏磨口。 （2）用后应拆卸、洗净，否则长期放置后磨口的连接处常会粘牢，无法拆开。 （3）一般使用磨口无需润滑剂，以免沾污反应物或产物，若反应物中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而粘牢，无法拆开。 （4）安装时，应注意正确、整齐，使磨口处不受力，否则，仪器易折断，特别在受热时，应力更大。 实验二 十二烷基硫酸钠（SDS ）的合成 1、滴加氯磺酸时，温度为什么要控制在30℃以下？ 硫酸化反应为放热反应，反应较剧烈，温度升高会使产品色泽加深，产品质量下降，且氯磺酸容易分解。 2、阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式. 阴离子表面活性剂主要有： 羧酸盐类阴离子表面活性剂： RCOOM 硫酸酯盐阴离子表面活性剂： ROSO3M 磺酸盐阴离子表面活性剂：RSO4M 磷酸酯盐阴离子表面活性剂： 或者硫酸酯盐阴离子表面活性剂有哪几种？ 高级醇类硫酸酯盐（伯烷基醇硫酸酯盐）、硫酸化烯烃硫酸酯盐（仲烷基醇硫酸酯盐）、 硫酸化油等。 3、SDS 属于哪类表面活性剂，有哪些性质和用途？ 属于硫酸酯盐阴离子表面活性剂，它易溶于水，泡沫丰富，去污力强，乳化性能好，有较好的生物降解性，耐碱，耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可用作矿井灭火剂，牙膏起泡剂，洗涤剂，乳化剂，纺织助剂及其他工业助剂。 4 、氯磺酸有哪些性质，在量取时应注意哪些问题？ 氯磺酸为无色或淡黄色液体，辛辣气味，具有强的腐蚀性，能腐蚀大部分金属，不燃，
精细化学品化学实验教学大纲 课程名称：精细化学品化学实验 课程类别：专业选修课 学时/学分：17/1；实践学时：17 适用专业：应用化学 说明 一、课程性质与说明 1．课程性质 专业方向选修课 2．课程说明 精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节，它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。通过本课程的学习，使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力，使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。 二、教学目标 1．能掌握典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术； 2．能培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力； 3．能使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。 三、学时分配表
实验前要求学生充分预习，查阅有关资料，记录实验所用原料和产品的物性数据，写出预习报告；实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程，并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器，严格执行操作规程，集中精力，认真操作，仔细观察实验现象，作好实验记录；实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告，培养学生严谨的科学态度。同时鼓励学生充分利用实验环境，在指导教师指导下，自己设计实验内容，去完成某一个项目，激发学生学习的主动性，增加感性认识，提高实践技能，培养自己的创新能力。 五、考核方式及要求 1.实验报告：要求写明实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、实验测量数据原始记录、数据处理、作图、误差计算、误差分析、思考题的解答。 2.考核成绩： 实验成绩一般由预习报告成绩10%、试验操作60%、实验报告成绩30%、组成，共计100分。即通过考察每个学生的实验预习报告、实验过程中的学习纪律、工作态度、动手操作能力、质疑和提出问题等综合表现、实验结果和实验报告质量等方面进行综
江苏省精细化工企业动火作业安全规定（试行）1范围 本规定明确了精细化工企业（以下简称企业）动火作业区划分、动火作业有关人员职责和资质、动火作业分级和审批、动火分析及判定、动火作业现场安全管理、《动火安全作业证》管理等要求。 本规定适用于精细化工企业动火作业管理；化学品仓储企业的动火作业，可参照此规定执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本规定的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规定。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规定。 GB50016建筑设计防火规范 GB50160 石油化工企业设计防火规范 GB30871 化学品生产单位特殊作业安全规范 AQ3022化学品生产单位动火作业安全规范 AQ3028化学品生产单位受限空间作业安全规范
AQ3025化学品生产单位高处作业安全规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本规定。 3.1 精细化工企业 依法设立，生产、使用和储存精细化工原料或产品的企业。主要包括：农药、医药、染料、涂料（包括油漆和油墨）、颜料、试剂和高纯物、信息用化学品（包括感光材料和磁性记录材料）、食品和饲料添加剂、粘合剂、催化剂和各种助剂、化学药品和日用化学品、电子化学品及材料、功能高分子材料等行业。 3.2 仓储企业 依法设立，储存化工（危险化学品）原料和（或）产品的仓储经营企业。 3.3动火作业 直接或间接产生明火的工艺设备以外的禁火区内可能产生火焰、火花或炽热表面的非常规作业，如使用电焊、气焊（割）、喷灯、电钻、砂轮、塑料焊等进行的作业。实验室使用的电炉、酒精灯、加热套等，合成炉开车点炉等，不作为动火作业管理。 3.4易燃易爆场所 GB50016、GB50160中火灾危险分类为甲、乙类区域的场所。
精细化工实验讲义 张丹阳 张晓娟 王凤洁 贾长英 徐恒启 沈阳工业大学 二OO七年十月
目录 第一篇 绪论 第二篇 实验部分 实验01 烷醇酰胺的合成 6 实验02 环缩酮香料的合成 8 实验03 对硝基苯甲酸的合成 9 实验04 苯磺酸钠的合成 11 实验05 食品防腐剂丙酸钙的合成 13 实验06 从植物中提取天然香料 14 实验07 浴用香波的制备 16 实验08 硬脂酸单甘酯的合成 18 实验09 2-甲基苯并咪唑的合成 19 实验10 对氨基苯磺酸的合成 21 实验11 乙酸丁酯的合成 23 实验12 聚乙二醇磷酸酯的合成 25 实验13 十二醇硫酸钠的合成 27 实验14 雪花膏的制备 29 实验15 固体酒精的制备 31 实验16 已二酸二（2-乙基乙醇）酯（DOA）的合成 33 实验17 磷酸三丁酯（TBP）的合成 35 实验18 苯并三氮唑（BTA）的合成 37 实验19 邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）的合成 39 实验20 硝基苯的合成 41 实验21 乙酸异戌酯的合成 43 实验22 通用液体洗衣剂的制备 44 实验23 文化污渍祛除剂的制备 47 实验24 免水洗手膏的制备 51 实验25 内墙涂料的制备 53 实验26 天然皂的制备 55 实验27 酸性橙Ⅱ染料的合成及应用 57 实验28 羧甲基淀粉胶粘剂的制备 60 第三篇 附录 附录一 酸值的测定 62 附录二 皂化值的测定 63 附录三 比重的测定 64 附录四 粘度的测定 65 附录五 折光率的测定 67 附录六 熔点的测定 68 第四篇 实验原始数据记录表 第五篇 实验预习报告
精细化工实验室建设计划 一、实验教学理念及教学定位 实验教学是高职高专教学系统的重要组成部分，其核心目的是培养学生的实践能力和创新意识，提高学生的综合素质。精细化学品实验是在有机化学、有机化学实验、精细有机合成技术和精细化工工艺学课程的基础上为精细化学品生产技术、应用化学工技术等相关专业学生的开设的实验，选择了一些精细化学品的实验，其中包括合成实验和配方实验，使学生在精细化学品生产技术中学到的一些精细化学品在实验中能制备和应用，充分体现理论及实践的结合。主要目的是为了在基础实验课的基础上更进一步提高学生的实验操作技能,同时使学生了解精细化学产品的生产和开发手段,提高解决实际问题的能力。素质教育是高校教育的一项重要工作，而培养学生的实践能力和科学创新精神是素质教育的重要内容，精细化工作为一门实践性很强的专业，实验教学的地位更加突出，通过实验教学环节，不仅能培养学生的实践能力和创新精神，而且可以提高学生的科学素质和人文素质。为了使学生从传统的被动型学习向主动型学习过渡，我们在探索转变学生培养模式的过程中，形成了如下教学理念：在重视科学理论的前提下，更注意学生的综合能力的培养，强化实践环节，培养学生的创新思维和开发能力。 在上述教学理念的指导下，精细化工实验室坚持化工教育既传授知识和技术，更训练科学方法和思维，还培养科学精神和品
德，将教学定位为：开放式教学，有计划、有步骤地为学生创造一个进行科学研究的工作平台。所谓开放式教学，并不是简单的将实验室的门打开，将实验时间延长，而是将实验室为实验教学、实验技术研究、科学研究所能提供的必要条件向学生有目的的开放，由学生自己根据实验题目的要求，独立拟定实验方案，设计实验技术路线，完成实验过程。指导教师只负责对实验方案进行审查，在实验过程中给予必要的启发及引导，实验完成以后对实验结果和报告进行评价。 1、根据学生培养方案要求，重新审定实验课程的设置和实验教学内容，改变实验课程完全附属于理论课的传统，形成实验内容科学合理、相对独立、系统的实验教学新体系。 2、调整实验室的设置，减少验证性实验比例，增加综合性、设计性实验的比例。增加开放实验、综合化学实验、专业实验内容，同时鼓励和引导学生自行设计实验、参及教师科研课题。着重培养学生的职业技术技能及全面素质，提高学生独立解决实际问题和创新的能力。 3、建立“基础实验—综合实验—专业实验—开放实验”多层次的实验教学体系。 4、实验装置的技术具有专业领域的先进性，是学生在实验、科研及实训过程中，学到和掌握本专业领域先进的技术和工艺路线。
实验一苯丙乳液的合成 一实验目的 1、掌握苯丙乳液的合成工艺及各组分在合成中的作用。 2、了解苯丙乳液在建筑中的应用。 二实验原理 苯丙乳液是苯乙烯和丙烯酸酯类共聚所得的乳液。以其作为主要成膜物质所配制的乳业涂料具有许多优点，诸如突出的耐候性、保色保光性，装饰效果好，涂料细腻而有光泽，遇碱皂化后生成的钙盐能溶于水，涂膜透气性好，可以在未全干的水泥砂浆基面上施工等。由于聚丙烯酸酯弹性好，特别适用于温度变化剧烈、胀缩系数变化较大的户外环境使用。加上苯乙烯的价格比甲基丙烯酸甲酯便宜，因此苯丙共聚乳液具有价格优势，在外用建筑涂料及装修粘接中得到广泛的应用。 三主要仪器和药品 苯乙烯、过硫酸钾（引发剂）、碳酸氢钠（引发剂）、丙烯酸丁酯、十二烷基硫酸钠、op-10、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、蒸馏水。 四实验步骤 1）将0.6g十二烷基硫酸钠、1.2g乳化剂op-10加入到50g水中，搅拌溶解，加入32g 苯乙烯、32g丙烯酸丁酯，再加入3g甲基丙烯酸、7g甲基丙烯酸甲酯，快速搅拌混合约半小时，使之乳化均匀，得到预乳化液。 2）把0.12g过硫酸钾、0.1g十二烷基硫酸钠、0.2g乳化剂op-10与30g水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，搅拌升温至75℃; 3）加入1/3的预乳化液，控制温度在76~78℃，保温至液体发蓝光； 4）将0.28g过硫酸钾、0.4g碳酸氢钠溶于20g中，升温至80~82℃，在反应中每隔10~15min 用滴管缓慢的滴入一次，同时将剩余的2/3的预乳化液从滴液漏斗中缓慢滴入，在慢速搅拌下于2h内滴完； 5）升温至86~88℃，保温约30min； 6）降温至30~40℃，用氨水调节ph值为8~9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。
15 实验一 酸性橙II 的合成 一、实验目的 1．掌握重氮化反应、偶合（偶联）反应的基本原理； 2．掌握偶氮染料酸性橙II 的合成机理、方法； 二、实验原理 1．重氮化 伯芳胺在低温及强酸（主要是盐酸或硫酸）水溶液中，与亚硝酸（亚硝酸钠＋盐酸）作用生成重氮盐的反应称为重氮化反应。 氨基磺酸芳胺（如对氨基苯磺酸）呈分子内盐形式，难溶于水，一般先制成钠盐溶液，再进行反式重氮化反应，即先把亚硝酸钠加入到芳胺盐（如对氨基苯磺酸）的溶液中混合，再将此溶液加入到酸中进行反式重氮化。（顺式重氮化方法，一般是将亚硝酸钠溶液加入到芳胺的酸液中。） 影响重氮化反应速率的因素很多，如芳胺的碱性、反应温度、无机酸浓度、加料方式等，主要影响因素是芳胺的碱性和反应温度，一般来说芳胺的碱性越强，反应温度越高，重氮化反应速率越大。但温度过高会影响到重氮盐的稳定性（不同的重氮盐的稳定性也不同，取代基为磺酸基、卤基和硝基的重氮盐的稳定性较好）。因此不同的芳胺需要在不同的温度和酸度条件下进行重氮化反应。 在重氮化反应时，酸的用量要过量，一般用量在2.5～3 mol 之间，其中一摩尔是用来和亚硝酸钠作用产生亚硝酸，另一摩尔是用来和产物结合，多下来的酸是使溶液保持一定的酸度，以避免生成的重氮盐与未起反应的芳胺发生偶合反应。亚硝酸不能过量，因为它的存在会加速重氮盐本身的分解。当反应混合物使淀粉—碘化钾试纸呈蓝色时即为反应终点。过量的亚硝酸可以加入尿素来除去。 2．偶合反应 重氮盐与酚或芳胺作用，此处重氮正离子为弱亲电试剂，对苯环上进行亲电取代反应，由偶氮基将两个分子偶联起来，生成有色的偶氮化合物，这个反应称为偶合反应或偶联反应。偶合反应是制备偶氮染料（如酸性橙II 、甲基橙、对位红、刚果红等）的基本反应。 重氮盐与β—萘酚偶合时，反应在1位上进行，若1位被占据，则不发生反应。β—萘酚在反应前必须先溶解于氢氧化钠溶液中，再调节酸度在8～10下与重氮盐发生偶合反应。 ） —NH 22HO 3S — 2NaO 3S — +H 2CO 3 +Na 2CO 3 +2HCl+NaNO 2 －N + N - O 3S — +2NaCl+2H 2O —NH 2NaO 3S — —NH 2
《精细化工实验》课程教学大纲 制定人：王远强教学团队审核人：门勇开课学院审核人：饶品华 课程名称：精细化工实验／Fine Chemical Experiments 课程代码：040345 适用层次（本/专科）：本科 学时：30学分：1 讲课学时：0 上机/实验等学时：30 考核方式：考查 先修课程：有机化学 适用专业：化学工程与工艺 教材：《精细化工实验》自编讲义 主要参考书： 1、陶春元、占昌朝、付小兰，《精细化工实验技术》，化学工业出版社，2009 2、刘红等，《精细化工实验》，中国石化出版社，2010 3、朱凯、朱新宝，《精细化工实验》，中国林业出版社，2012 一、本课程在课程体系中的定位 “精细化工实验”是为化学工程与工艺专业本科班开设的综合性、设计性专业实验课，属实践类课程环节。 二、教学目标 1．使学生加深有机合成单元反应的知识，理论联系实际，熟悉常见类型的精细化学品的合成方法； 2．在有机化学实验的基础上，提高有机合成的实验技能和产品的测试方法； 3．培养分析和解决实际问题的能力，为毕业论文及以后的工作打下一定的实验基础，成为掌握一定技能的专业技术人才。 三、教学效果 通过本课程的学习，学生可具备： 1．从全局的角度，思考问题、解决问题的意识； 2. 熟悉玻璃仪器的清洗和干燥、玻璃反应装置的装配和拆卸、加热和冷却； 3．熟悉电动搅拌、加热回流、常压和减压蒸馏、水蒸气蒸馏、萃取和洗涤、重结晶和过滤等有机实验单元操作； 4．掌握熔点测定、折光率测定、水分测定等分析方法； 5. 学会有机化合物的物理常数的查阅。 四、教学内容与教学效果对照表
五、实验内容和基本要求 实验一酸性橙Ⅱ的合成 实验内容： 酸性橙Ⅱ的合成。 实验要求： 了解酸性染料的反应原理； 了解酸性染料的合成方法 重点难点： 【实验重点】酸性橙Ⅱ的合成过程。 实验二酸性橙Ⅱ的染色性能测试 实验内容： 酸性橙Ⅱ的染色性能测试。 实验要求： 初步掌握酸性燃料的染色方法 重点难点： 【实验重点】酸性橙Ⅱ的染色性能测试方法 实验三液体香波的配制 实验内容 液体香波的配制。 实验要求： 掌握配制液体香波的工艺； 了解配方中各组分的作用和配方原理。 重点难点： 【实验重点】液体香波的配制过程。 实验四雪花膏的的配制 实验内容： 流动模型概述；PFR反应过程的数学描述；空速、空时及停留时间。实验要求： 握连平推流反应器的浓度特征和温度特征； 掌握平推流反应器中均相反应动力学的表示方法； 掌握变容过程的空时计算方法。
《精细化学品化学实验》教学大纲 课程名称：精细化学品化学实验 英文名称：Experiment of Fine Chemicals 课程编号： 课程类别：专业选修课 学时/学分：17/1；实践学时：17 开设学期：7 开设单位：化学化工学院 适用专业：应用化学 说明 一、课程性质与说明 1．课程性质 专业方向选修课 2．课程说明 精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节，它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。通过本课程的学习，使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力，使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。 二、教学目标 1．能掌握典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术； 2．能培养学生从事实验研究的初步能力，即对实验现象有较敏锐的观察能力，运用各种实验手段正确获取实验数据的能力，分析和归纳实验数据的能力，由实验数据和实验现象实事求是地得出结论，并提出自己的见解的能力，培养学生运用所学的理论，分析和解决实际问题的能力；
3．能使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。 三、学时分配表 实验前要求学生充分预习，查阅有关资料，记录实验所用原料和产品的物性数据，写出预习报告；实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程，并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器，严格执行操作规程，集中精力，认真操作，仔细观察实验现象，作好实验记录；实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告，培养学生严谨的科学态度。同时鼓励学生充分利用实验环境，在指导教师指导下，自己设计实验内容，去完成某一个项目，激发学生学习的主动性，增加感性认识，提高实践技能，培养自己的创新能力。 五、考核方式及要求 1.实验报告：要求写明实验目的、实验仪器、实验原理、实验步骤、实验测量数据原始记录、数据处理、作图、误差计算、误差分析、思考题的解答。
精细化工生产技术作业1 Array 第1章～第2章 一、填空（每空1分，共28分） 1、乳液用符号w/o表示型，用符号o/w表示型。 2、表面活性剂溶液中开始大量形成胶团的浓度叫即（CMC）.胶团有一个重 要性质是能增加在溶剂中原本不溶或微溶物的溶解度，这个性质称为。 3、AES代表的表面活性剂的名称为，AS代表的表面活性剂的名称为， LAS代表的表面活性剂的名称为。 4、烷基苯磺酸钠的生产过程可分为三步，即烷基苯的制备，，， 。 5、一般HLB值小于认为其亲油性好，大于则认为亲水性好。 6、是目前生产和销售量最大的阴离子表面活性剂，占到整个阴离子 表面活性剂产量的90％左右。 7、阳离子表面活性剂的应用更多的是基于它的性能而具有一些特殊 的用途。 二、单项选择题（每小题3分，共18分） 1、下列表面活性剂属于阴离子表面活性剂的是（）。 A.N-酰基氨基羧酸盐 B.脂肪醇聚氧乙烯醚 C.脂肪胺盐 D.咪唑啉乙酸钠 2、下列表面活性剂属于两性离子表面活性剂的是（）。
A.脂肪酸聚氧乙烯酯 B.十二烷基甜菜碱 C.十二烷基三甲基氯化铵 D.脂肪醇硫酸酯盐 3、下列属于非离子型表面活性剂的是（）。 A.十二烷基硫酸钠 B.十二烷基苯磺酸钠 C. 苯扎溴铵 D.卵磷脂 4、“精细化工”一词是由哪个国家最先提出的是（）。 A.中国 B.美国 C.日本 D.德国 5、“精细化工”是什么年代开始重现的（）？ A.60年代 B.70年代 C.80年代 D.90年代 6、下列叙述中那一个不是精细化工的特点（）？ A.多品种，小批量 B.多品种，大批量 C.技术密集度高 D.投资小，附加价值高，利润大 三、名词解释（每小题4分，共16分） 1、临界胶束浓度 2、表面活性剂 3、润湿作用 4、洗涤作用 四、简答题（每小题6分，共24分） 1、列举出表面活性剂的6种应用性。
江苏省精细化工企业动火作业安全规定（试行） 1范围 本规定明确了精细化工企业（以下简称企业）动火作业区划分、动火作业有关人员职责和资质、动火作业分级和审批、动火分析及判定、动火作业现场安全管理、《动火安全作业证》管理等要求。 本规定适用于精细化工企业动火作业管理；化学品仓储企业的动火作业，可参照此规定执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本规定的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规定。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规定。 GB50016建筑设计防火规范 GB50160 石油化工企业设计防火规范 GB30871 化学品生产单位特殊作业安全规范 AQ3022化学品生产单位动火作业安全规范 AQ3028化学品生产单位受限空间作业安全规范 AQ3025化学品生产单位高处作业安全规范
3 术语和定义 下列术语和定义适用于本规定。 精细化工企业 依法设立，生产、使用和储存精细化工原料或产品的企业。主要包括：农药、医药、染料、涂料（包括油漆和油墨）、颜料、试剂和高纯物、信息用化学品（包括感光材料和磁性记录材料）、食品和饲料添加剂、粘合剂、催化剂和各种助剂、化学药品和日用化学品、及材料、功能高分子材料等行业。 仓储企业 依法设立，储存化工（危险化学品）原料和（或）产品的仓储经营企业。 动火作业 直接或间接产生明火的工艺设备以外的禁火区内可能产生火焰、火花或炽热表面的非常规作业，如使用电焊、气焊（割）、喷灯、电钻、砂轮、塑料焊等进行的作业。实验室使用的电炉、酒精灯、加热套等，合成炉开车点炉等，不作为动火作业管理。易燃易爆场所 GB50016、GB50160中火灾危险分类为甲、乙类区域的场所。属地 是指动火作业点所在的某一区域，该区域为企业组织架构中
实验一N,N-双羟乙基十二烷基酰胺的合成N,N-双羟乙基十二烷基酰胺又称N,N-二羟乙基月桂酰胺，商品名尼纳尔、净洗剂6501或稳泡净洗剂CD-110，属非离子型表面活性剂，为淡黄色黏稠液状物，易溶于水。其起泡性强，泡沫稳定性好，能明显提高水的黏度。具有对水的增稠性、污垢分散性、耐碱性、耐硬水性和皮肤保护性。与其他表面活性剂配合时，则发生相乘效果，其清洗性、发泡性、泡沫稳定性更加提高。广泛用作食品、餐具洁净剂，以及织物清洗剂、化纤纺丝油剂，是液体洗涤剂中不可缺少的原料。由于其化学组成具有酰胺化合物结构，其水溶液对金属有较好的缓蚀能力，还可应用于各种金属清洗、磨削、防锈材料的生产。 N,N-双羟乙基十二烷基酰胺有1:1型、1:1.5型、1:2型三种，1摩尔月桂酸或椰子油脂肪酸与1摩尔二乙醇胺缩合，得1:1型，与1.5摩尔二乙醇胺缩合得1:1.5型，与2摩尔二乙醇胺缩合则得1:2型。 一﹑实验目的 （1）了解多元醇型非离子表面活性剂之一的烷基醇酰胺的合成方法。 （2）了解烷基醇酰胺在工业和日用化工方面的应用。 （3）掌握N,N-双羟乙基十二烷基酰胺的合成方法。 二﹑实验原理 （1）脂肪酸和二乙醇胺直接合成法。该法工艺简单，但成本高，副反应多。 （2）精制油与二乙醇胺直接反应，也称一步法。在实用中烷基醇酰胺通常由脂肪酸（FA）与过量的二乙醇胺（DEA）制成（1:2 、1:1.5型）以保证脂肪酸反应完全，所得的产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物，有良好的水溶性。该法成本较低，但产品色泽深，其中烷基醇酰胺的含量仅70%左右，因而在国际市场上缺乏竞争力，国内中小厂家目前多采用该方法。 （3）由椰子油与醇进行酯交换生成月桂酸酯，再与二乙醇胺反应生成产物。该法也称二步法。目前国内外大企业均采用较先进的甲酯法，该法反应温度低，所得产品色泽浅、透明度好、增稠性能高。其中月桂酸二乙醇酰胺的含量可达85%以上，且原料成本与一步法持平，故产品的竞争力强。 酯交换法工艺流程相对复杂，合成过程中涉及甲醇的弥散、劳动保护、防火、防爆等问题。若使用油和甲醇合成高级脂肪酸甲酯，需要进一步分离产物中的甘油。因而甲酯化法设备投资比较大。 传统的6501产品均采用椰子油作为原料，近些年来由于椰子油价格不断上涨，越来越多的厂家采用棕榈油、棉籽油等油脂来部分代替椰子油。由于成品分子量大，熔点高，在常温状态较纯椰子油制品粘稠许多。因而按照棕榈油的添加量分为高粘和超高粘等型号。 本实验采用脂肪酸和二乙醇胺直接合成法合成1:1型N,N-双羟乙基十二烷基酰胺。C11H23COOH+HN(CH2CH2OH)2C11H23CON(CH2CH2OH)2+H2O
精细化工实验教学大纲 一、课程名称：精细化工实验/ Experiment of Fine Chemicals 二、课程目标和基本要求： 精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节，它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。通过本课程的学习，使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、表面活性剂、化妆品、香料、胶黏剂、涂料、食品添加剂、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力，使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。 实验前要求学生充分预习，查阅有关资料，记录实验所用原料和产品的物性数据，写出预习报告；实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程，并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器，严格执行操作规程，集中精力，认真操作，仔细观察实验现象，作好实验记录；实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告，培养学生严谨的科学态度。同时鼓励学生充分利用实验环境，在指导教师指导下，自己设计实验内容，去完成某一个项目，激发学生学习的主动性，增加感性认识，提高实践技能，培养自己的创新能力。 三、课程总学时： 44学时 四、课程总学分: 2 学分 五、适用专业和年级：本课程适用于化学工程与工艺本科专业，开课学期为第六学期。
七实验课考核方式 1.实验报告：实验报告应包括实验目的、实验原理、实验步骤、数据记录、结果分析、实验结果讨论、思考题等部分。 2.考核方式： （1）实验课的考核方式：考查。 （2）实验课考核成绩确定：每个实验项目单独考核，所有成绩总和作为最终成绩。 八、仪器设备配置 实验所用的主要仪器设备名称： 有机合成仪；恒温水浴；精密电动搅拌器；电热套；马弗炉；真空干燥箱；气相色谱仪；熔点测定仪；阿贝折射仪；真空均质机；界面张力仪；泡沫测定仪；电子天平；真空泵；烘箱等。 九、教学文件与教学形式 1.选用教材：自编，《精细化工实验》讲义 2.主要参考书： ⑴王柏康主编.《综合化学实验》.南京大学出版社.2000 年 ⑵强亮生主编.《精细化工综合实验》.哈尔滨工业大学出版社.2006年 ⑶浙江大学、南京大学、北京大学、兰州大学主编.《综合化学实验》.高等教育出版社.2001年 ⑷杜志强主编.《综合化学实验》.科学出版社.2005年.
第一章绪论 1.精细化学品和精细化率的定义，我国精细化学品的分类如何？ 把凡能增进或赋予一种（类）产品以特定功能，或本身拥有特定功能的小批量、高纯度的化学品，称为精细化学品。 通用化学品 精细化学品 专用化学品 2.简述精细化工和精细化学品的特点，精细化学品量和质的两个基本特性。 两个基本特征： 量：小批量、多品种 质：特定功能、专用性质 3.通用化学品、精细化学品和专用化学品的区别。 通用化学品：(非差别性、量大)指从价廉，易得的天然资源开始，经一次或数次化学加工而制成的最基本的化工原料。 精细化学品：（非差别性、量少）化学试剂、染料、颜料、食品添加剂、催化剂、医药和农药的原药等。以化合物的形式销售,强调产品的规格和纯度。初级产品深加工制成。 专用化学品：（差别性、量少）指全面要求产品功能和性能的一类化学品，可按商品使用性质分为准商品，多用途功能化合物和最终用途化学品。如化妆品、肥皂、洗衣粉、洗涤剂、农药。以混合物形式销售,主要以复配显示专门功能为特点。 第二章精细化工工艺学基础及技术开发 1.简述精细化工工艺学的内涵和主要包括的内容。 精细化工工艺学是指从初级原料、次级原料到精细化工产品的加工方法和过程。其方法和过程可以采用化学反应，也可采用复配技术，但这些方法和过程应该是技术上可行的、工艺上先进的、经济上合理的、环保上允许的。 2.精细化工工艺流程设计的四个重要部分 （1）原料预处理（2）反应过程（3）产物后处理（4）三废处理 3.精细化工产品的研究方法，精细化学品配方研究和设计的基本原则和设计过程方法（我们如何去进行精细化工产品的配方研究与设计?)。 研究方法：（1）合成和筛选具有特定功能的目标化合物（2）配方技术研究（3）产品性能的检测（4）以产品的应用效果（性能）来衡量（5）应用技术研究（6）工艺路线的选择和优化 配方设计原则：从产品设计的用途出发，在要求产品配方的全部性能指标均应达到规定标准的前提下，使得产品配方综合性能（特别是主要性能）指标达到最优化。 设计方法：（1）单因素优选法（2）多因素多水平试验设计法（全面实验法、正交试验法、均匀试验设计法）（3）计算机辅助配方设计主要步骤：变量因素水平设计、配方设计、建立数学模型、配方最优化、验证实验、最优配方 4.精细化工新产品发展的一般规律和精细化工过程开发的一般步骤和程序。 一般规律：（1）原型发展阶段（2）雏形发展阶段（3）性能发展阶段（4）功能发展阶段步骤和程序：精细化工过程开发的一般步骤是从一个新的技术思想的提出，再通过实验室研究、中间试验到实现工业化生产取得经济实效并形成一整套技术资料这一个全过程。 第三章染料与颜料 1.染料和颜料有何异同？染料的应用途径和染色过程以及固着方式。染料的分类（应用性质和化学结构）和命名方法。 染料：是能使其它物质获得鲜明、均匀、坚牢色泽的有色有机化合物。