植株硅的测定——重量法
一、主要仪器
白金坩锅（25ml）或瓷坩锅；高温电炉（马弗炉）
二、试剂
1:10 HC.溶液（二级试剂配制）
0.5%HCl溶液
三、操作步骤
称取过0.5 mm筛的烘干样品1.×××-2.×××g（视植物种类和部位而定，含SiO2 0.01 g以上）于50 ml消煮管中，用H2SO4—H2O2消煮；消煮物经1:10 HCL 溶液处理后，用9 cm的无灰定量滤纸过滤（滤液可作植物矿质元素分析的待测液）。用带橡皮头的玻璃棒擦洗三角瓶，将沉淀一起洗入滤纸。再用热的0.5% HCl 溶液淋洗滤纸上部的沉淀，然后再用热水洗至无Cl- 为止（用0.1N AgNO3溶液检查）。将沉淀连同滤纸一起移入已知重量的坩埚（W2）中。将坩埚放在四孔电炉上，让坩埚盖留意狭缝，逐渐升高炉温使之炭化，用变压器控制温度，待发烟后开大坩埚盖，使其充分氧化，炭化完全后，加盖，增高温度灼烧，使之成白色或灰白色。放冷后，擦净坩埚四周污物，将其放入高温电炉中灼烧，温度控制在920℃，保持半小时。取出稍冷，放入干燥器中冷却后，用万分之一天平称重（W1）。重复灼烧，称至恒重为止。
四、结果计算
全SiO2，% = (（W1- W2）/ W )*100
式中：W1——SiO2加坩埚重（g）
W2——空坩埚重（g）
W——样品重（g）
火力发电厂化学水微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 10-12-14 09:36 201 views 0发表评论RSS 2.0 微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 1概要 1.1 在PH为1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用ND-2105型微量硅酸根分析仪测定其含硅量。 加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐，少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。 1.2 本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等含硅量的测定。 1.3 本法的灵敏度为2μg/l，仪器的基本误差为满刻度50μg/l的±5%，即 2.5μg/l SiO2。 2仪器 ND-2105型微量硅酸根分析仪。此分析仪是为分析水中微量硅而设计的专用比色计。为了要提高仪器灵敏度和准确度，采用：长比色皿（光程为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。 [示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测其它标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其它标准溶液或水样的透过率。对于浓度过小或过大的有色溶液，采用示差比色法可以提高分析的准确度。] 3试剂 3.1 酸性钼酸铵溶液的配制： 3.1.1 称取50g钼酸铵溶于约500ml高纯水中。 3.1.2 取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却到室温。 将按3.1.1配制的溶液加入到按3.1.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。
速溶硅中硅含量测定法 1范围 本标准规定了速溶硅中硅含量的快速测定方法、计算及允许差。 本标准适用于含硅量70%以上速溶硅中硅含量的快速测定。测定范围：>70%。 2方法提要 试料经硫酸、硝酸及氢氟酸处理后，使试料中的硅变为四氟化硅（SiF4）挥发除去，从损失的质量计算出硅的含量。加硝酸可使试料快速溶解。加硫酸是为了防止四氟化硅的水解，并吸收在反应过程中析出的水，因反应产生的水能将四氟化硅分解成不挥性化合物。 其主要反应如下： Si+4HF=SiF4↑+2H2↑ SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O 3SiF2+4H2O=2H2SiF6+Si(OH)4 四氟化硅与过量氢氟酸也能产生氟硅酸： SiF4+2HF=H2SiF6 氟硅酸与硫酸一起加热时，即被分解： H2SiF6=SiF4↑+2HF↑ 有硫酸存在时，速溶硅中的铁及夹杂的金属化合物形成相应的硫酸盐，900℃灼烧时分解成相应的氧化物。如无
硫酸存在，速溶硅中铁及夹杂的金属化合物形成相应的氟化物，在高温时，氟化物易挥发，影响分析结果的计算。 2Fe+6HF=2FeF3+3H2↑ Fe2O3+6HF=2FeF3+3H2O TiO2+4HF=TiF4+2H2O Al2O3+6HF=2AlF3+3H2O 3试剂及主要设备 3．1硫酸（1+1）。 3．2氢氟酸（ρ1.14g/mL）。 3．3硝酸（1+1）。 4试样取样方法。试样在铁研钵中砸碎，并全部通过200目试验筛。 5分析步骤 5．1试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g。 5．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5．3测定 5．3．1将试料（5.1）置于50mL已在900℃恒重过的铂坩埚中，加水润湿，加2mL硫酸（3.1），加15mL氢氟酸（3.2），逐滴加入6mL硝酸（3.3），盖上铂坩埚盖，待剧烈反应停止后，滴加硝酸（3.3）冲洗铂盖和铂坩埚壁上的试料于溶液中，加热至试样完全分解［若试料溶解
实验四 实验名称： 全硅的测定（重量法） 实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。 实验仪器： 2.1 实验试剂： 浓盐酸。 2.2 盐酸溶液（1+49）。 2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。 实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。 3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。 3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。 3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。 全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算： G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000 V 式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。
速溶硅钾肥 河北省深州市中科启润生物有机肥料厂（Publisher） 含量80%~90%；外观白色结晶细粉末； 用法：叶面喷施稀释1000-2000倍；广泛适用于水稻、小麦、棉花、花生、果树、蔬菜、茶叶、烟草、花卉、草坪等多种作物。 速溶硅钾肥是一种新型高效全水溶硅钾肥，与一般硅钾肥相比，它克服了传统硅钾肥不易溶解、作物难以吸收的缺点，24小时吸收利用率达90%以上，吸收效果是普通硅钾肥的几十倍以上，具有含硅量高、水溶性好、速溶速效、用量少、效果高、储运方便、运输费用低等特点。 根据专家调查表明：目前，我国有50%-80%以上的大面积土壤缺硅，国家测 ）作为技术标准。 土配方已把是否缺少二氧化硅（SiO 2 硅是植物生长发育必须的营养元素，有效硅（单硅酸Si(OH)4）是衡量土壤中植物能吸收的那部分硅，因此硅肥应为水溶性或可溶性的。国内外研究报道，只有可溶形态的硅才能在减轻病害过程中起作用。 硅——对植物的作用 1、硅是植物体组成的重要营养元素之一； 2、硅肥有利于提高作物的光合作用； 3、硅肥能增加作物茎杆的机械强度，提高抗倒伏能力； 4、硅肥能提高作物对病虫害的抵抗力，减少各种病虫害的发生； 5、硅肥能使作物体内通气性增强，可预防根系腐烂和早衰； 6、硅肥能增强作物的抗旱、抗干热风、抗寒等抗逆能力； 7、硅肥能增强瓜果类作物的花粉活力，提高成果率； 8、硅肥能提高磷肥的利用率，调节氮磷钾的平衡吸收； 9、硅肥能改良土壤，促进有机肥分解，抑制土壤病菌及减轻重金属污染； 10、硅肥是品质肥料，可明显改善农产品品质，延长保鲜期。 钾——对植物的作用 1、促进酶的活化，对酶的活化是钾在植物生长过程中最重要的功能之一，现在已发现是60多种酶的活化剂。因此钾同植物体内的许多代谢过程相关，如：光合作用、呼吸作用、碳水化合物、脂肪、蛋白质的合成等。 2、促进光合作用和其产物的运输：①提高光合效率；②调节气孔开闭，控制
专业致力于各种硅肥的生产与销售 河北省深州市中农绿禾硅肥厂 河北省深州市中农绿禾硅肥厂是一家硅肥专业生产企业，主要产品有液体硅肥、粉状速溶硅肥、颗粒水溶硅肥、腐植酸硅肥、有机络合硅肥、纳米活性硅肥、多功能长效有机硅肥、水溶硅钾肥、硅钙肥等硅肥产品及原料。 （一）水溶性硅肥 型号品种及含量外观PH值 ZN-01 粉状速溶硅肥 SiO 2 ≥27%、55%、60% SiO 2 ≥20% 白色粉末碱性8-10 中性6-7 ZN-02 颗粒水溶硅肥 SiO 2 ≥27% 白色颗粒碱性10-12 ZN-03 液体硅肥 SiO 2 ≥25%（增效型） SiO 2 ≥27% 茶褐色液体 透明粘稠液体 碱性8-10 ZN-04 有机络合硅肥 SiO 2 ≥20%25%30% 棕黄色粉末碱性8-10 ZN-05 液体硅钾肥含量≥43%（硅28钾15）透明粘稠液体碱性8-10 粉状速溶硅钾肥含量≥80%（硅48钾32）白色粉末碱性8-10 （二）纳米活性硅肥 型号品种及含量外观PH值 ZN-06 纳米活性硅肥 SiO 2 ≥90%95%99% 白色超细粉末中性5-7 纳米液体硅肥 SiO 2 ≥30% 半透明液体碱性8-10 纳米液体硅肥 SiO 2 ≥30% 半透明液体中性6-7 （三）枸溶性硅肥 型号品种及含量外观PH值 ZN-07 硅钙肥（有效硅SiO 2 ≥24%、CaO≥44%）白色粉末碱性7-9 硅钙镁肥SiO 2总含量≥47%（有效硅SiO 2 ≥21%、钙CaO≥13%、镁MgO≥32%） 灰白色粉末碱性7-9 包装规格：10KG/袋、20KG/袋、25KG/袋（粉状）；25L/桶、200L/桶、1000L/桶（液体）一、用途 主要用作加工生产硅肥、含硅叶面肥、含硅冲施肥、含硅有机肥、含硅复合肥的原料。 二、硅肥的十大作用 1.硅是植物体组成的重要营养元素之一； 2.硅肥有利于提高作物的光合作用； 3.硅肥能增加作物茎杆的机械强度，提高抗倒伏能力； 4.硅肥能提高作物对病虫害的抵抗力，减少各种病虫害的发生； 5.硅肥能使作物体内通气性增强，可预防根系腐烂和早衰； 6.硅肥能增强作物的抗旱、抗寒、抗干热风等抗逆能力； 7.硅肥能增强瓜果类作物的花粉活力，提高成果率； 8.硅肥能提高磷肥的利用率，调节氮、磷、钾等各元素之间的平衡吸收； 9.硅肥能改良土壤，促进有机肥分解，抑制土壤病菌及减轻重金属污染； 10.硅肥是品质肥料，可明显改善农产品品质，延长保鲜期和储运期。
图片简介: 本技术公开一种硅铝合金及其制备方法，硅铝合金按重量百分比硅占5590%，余量为铝。该方法包括：将金属铝或者铝液加入到容器中，其中，铝液的温度为700800℃；将半金属硅原材料加入到熔融的铝液中，加炉盖、抽真空、通氩气使得磁感应电炉内部处于正压状态，用石墨搅拌头搅拌；通电加热升温，使金属铝或铝液升温至1000℃以上，熔融，并保持温度在1000~1500℃之间；合金化完成后，冷却至1000℃以下，打开炉盖，将硅铝合金倾倒流入相应的模具中，冷却成型。相对于现有技术，采用本技术制备得到的硅铝合金中硅（大部分）与铝充分完全合金化，实现了硅铝合金中的硅和铝的先行充分合金化，并克服了在硅铝合金生产过程中可能产生的亚共晶硅相出现的现象。 技术要求 1.一种硅铝合金，其特征在于，所述硅铝合金由金属铝和硅组成，所述硅铝合金按重量百分比包括硅占比55-90％，余量为铝和杂质。 2.如权利要求1所述的硅铝合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： 步骤S1，将金属铝或者铝液加入到容器中，其中，所述铝液的温度为700-800℃；
步骤S2，将半金属硅原材料加入到熔融的铝液中，加炉盖、抽真空、通氩气，使得磁感应电炉内部处于正压状态，用石墨搅拌头搅拌； 步骤S3，通电加热升温，使金属铝或铝液升温至1000℃以上，熔融，并保持温度在1000～1500℃之间，过程中金属铝和硅大部分形成金属间的化合物，合金化过程所需时间为30分钟至2小时之间； 步骤S4，合金化完成后，冷却至1000℃以下，打开炉盖，将硅铝合金倾倒流入相应的模具中，冷却成型。 3.根据权利要求2所述的硅铝合金的制备方法，其特征在于，所述容器为置于磁感应电炉中的坩锅，或者置于真空电阻炉中的坩锅，或者加入有保护熔剂的非真空可加热容器。 4.根据权利要求3所述的硅铝合金的制备方法，其特征在于，所述感应电炉的频率为800～1200Hz。 5.根据权利要求2所述的硅铝合金的制备方法，其特征在于，所述半金属硅原材料为硅粉、硅片或者不定形块状硅或者硅粉和硅片、不定形块状硅的混合物。 6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，用石墨搅拌头搅拌时间为30分钟至2小时。 7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4之后还包括： 将所述硅铝合金浇筑成各种类型的块状、片状、或者按规定要求破碎成不同直径的粉状，作为硅元素添加剂添加到铝合金材料熔炼制备过程中，以增加所制造铝材的物理性能。 技术说明书 硅铝合金及其制备方法 技术领域 本技术涉及硅铝合金及其制备技术领域，尤其涉及一种硅铝合金及其制备方法。
植株全硅的测定 2019-8-20 1、原理：植株材料经预灰化、高温灰化、酸化等环节，提取全硅，以钼蓝法测定硅含量。测定体系中，通过降低酸浓度（0.03M硫酸5ml，在50ml的最终pH1.2-1.3）、加入草酸以抑制磷的干扰。体系pH过低，灵敏度下降，pH过高，本底增加。 2、植株全硅标准提取法：称取粉碎植株样品0.10xxg，放入30ml镍坩埚中，先在通风厨中用电炉预灰化，加几滴双氧水，于马弗炉中灰化成白色，（500-600度，3-4小时左右），冷却后，加氢氧化钠2g，酒精灯加热5分钟，旋转坩埚使坩埚壁粘接灰分得以接触碱，酒精灯继续加热15分钟，取下冷却，加蒸馏水20ml，浸泡提取物过夜，溶解后，坩埚内容物全部洗入装有5ml5M硫酸的50ml容量瓶中，定容、混匀、过滤，为待测液，塑料瓶中储藏。 植株全硅快速提取法：称取过60目筛的烘干样0.10xxg，于50ml聚丙烯塑料管中，加5ml 40%（10N）氢氧化钠（注意：不能用玻璃容器配制氢氧化钠溶液，否则会造成空白增加），5ml 水，混匀，灭菌锅中121℃保持20分钟，取出，加5M硫酸5ml中和，加水到40ml，混匀待测。 3、测定（钼蓝法）：取植株消煮液2ml（视含量，20-120ug）及空白液，于50ml容量瓶中，加水到15ml左右，加2滴2，4二硝基酚指示剂，用1N 氢氧化钠和0.3M硫酸调整到微黄，混匀，放置15-20分钟，加0.3M硫酸、5%钼酸铵各5ml，摇匀，放置5分钟，加5%草酸、1.5%Vc各5ml，定容，20分钟后700nm比色。 4、标准曲线： 以1000mg SiO2/L（467mgSi/L）标准溶液，按下表吸取入50ml容量瓶，同上加入试剂测定，最后两行消光值可能大于1，适于线性范围较好的分光光度计用。 SiO2（ppm） 吸取1000mg 标准SiO2/L(ml) 00 20.1 40.2 60.3 100.5 140.7 5、计算：全硅含量（%）=硅浓度（ug/ml）*50ml*取用倍数/重量g/10000 6、试剂 6.1 5M硫酸：取25ml浓硫酸，在搅拌情况下加入到75ml水中。 6.2 硝基酚指示剂：0.2g 2-6-二硝基酚或2-4-二硝基酚溶于100ml水中（饱和）。 6.3 1N 氢氧化钠： 4g氢氧化钠水溶解，定容1000ml，塑料瓶盛放。 6.4 0.3M 硫酸：上述5M硫酸60ml加水定容到1000ml，塑料瓶盛放。 6.5 5%草酸溶液：50g草酸溶于约1000ml热水中，塑料瓶盛放。 6.6 5%钼酸铵溶液：50g钼酸铵溶于约1000ml热水中，塑料瓶盛放。 6.7 1.5%Vc：称取3g Vc溶于200ml 水中，当天配制。 6.8 1000mg/L 标准硅溶液：市场购买。 石英砂熔融方法（NY/T 1121.15-2006）不对 称取经105度除水2小时的分析纯石英砂0.5000g，加无水碳酸钠（分解温度744度）4g，搅匀，1000度熔融5-10分钟，稍冷后放入250ml烧杯中，加玻璃盖，在开口处加热水溶解熔块，之后水中浸泡至完全溶解，无损转移到500ml容量瓶中定容，并尽快转移到塑料瓶中储存。此液浓度为1000mgSiO2/L，可经过不同的稀释，形成工作液。注意，石英砂过量后形成的高浓度硅液在pH 3以下酸性环境中经过一段时间后易形成胶状物，应在其凝聚前稀释
水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。
检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。
3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏应填写两个检验项目名称；本栏还可填
环境监测原始记录表 环境保护监测中心站 2012年
目录 1. 地表水采样原始记录表19.离子选择电极原始记录表 2. 大气采样原始记录表20.分光光度法分析原始记录表 3. 降水采样原始记录表21.原子吸收分光光度法分析原始记录表 4. 降尘采样原始记录表22.气相色谱分析原始记录表 5. 土壤采样原始记录表23.离子色谱分析原始记录表 6. 底质（底泥、沉积物）采样原始记录表24.细菌总数测定原始记录表 7. 污染源废水采样原始记录表25.粪大肠菌群测定原始记录表 8. 固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表26.区域环境噪声监测原始记录表 9. 固定污染源排气中颗粒物采样原始记录表27.城市交通噪声监测原始记录表 10.烟气烟色监测现场记录表28.污染源噪声监测原始记录表 11.pH值分析原始记录表29.机动车排气路检原始记录表 12.电导率分析原始记录表30.一般试剂配制原始记录表 13.色度分析原始记录表（铂钴比色法）31.校准曲线配制原始记录表 14.色度分析原始记录表（稀释倍数法）32.标准溶液配制与标定原始记录表 15.重量分析原始记录表33.样品交接记录表 16.容量法分析原始记录表34.样品分析任务表 17.五日生化需氧量分析原始记录表35.样品前处理原始记录表 18.一氧化碳分析原始记录表36.大气采样器流量校准原始记录表
xx 省环境监测原始记录表（ 1 ） 地表水采样原始记录表 采样目的： 方法依据：GB12998-91 采样日期： 年 月 日 枯 丰 平 pH 计型号及编号： DO 仪型号及编号： 电导仪型号及编号： 采样： 送样： 接样： .第 页 共 页
硅酸盐中二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾容量法 实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF 6 2- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾（K2 SiF 6 ）沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下：SiO32- + 6F- + 6H+SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+K2 SiF6 K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH NaF + H2 O 在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的HF ，而HF 与NaOH 反应的摩尔比是1:1 ，由此可知，被测物SiO2 与NaOH 是按1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO2，按此关系计算SiO2 的含量。 要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸；其次要保证溶液有足够的酸度；还必须有足够的氟离子和钾离子存在。 在水泥分析中，对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥
以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。溶液的酸度应保持在3mol·L -1 左右，过低易形成其它盐氟化物沉淀而干扰测定，但酸量过多会给沉淀的洗涤与中和残余酸的操作带来麻烦，亦无必要。所用的硝酸应一次加入，预防析出硅胶，使测定结果偏低。 氟硅酸钾沉淀完全与否，和溶液体积的关系不是太大，一般在80mL 以内均可得到正确的结果。但在实际操作中，保持在50mL 左右，温度低于30℃以使氟硅酸钾沉淀的反应进行完全。但是当溶液中铝离子的浓度较高时，则易生成难溶性的氟铝酸钾沉淀，这不仅使过滤缓慢，且往往引起分析结果偏高，为消除铝的影响，在能满足氟硅酸钾沉淀完全的前提下，适当控制氟化钾的用量。在一般情况下，于50 ～60mL 溶液中含有50 mg 左右的二氧化硅时，加 1 ～1 .5g 氟化钾已足够。 在一般情况下，沉淀用5% 氯化钾水溶液洗涤2 ～3 次，并控制洗涤液的体积在20 mL 左右，不致引起氟硅酸钾产生明显的水解。如夏天温度较高，可改用5% 氯化钾—25% 乙醇溶液洗涤沉淀。 洗涤过的沉淀在滤纸上放置的时间对测定结果无影响，因此可同时进行几个样品的过滤和洗涤，但中和残余酸时应逐个进行。
温度：湿度： 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录ⅧM 第一法A），以为溶剂，水分不得过%。 仪器：水分测定仪： 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于℃干燥至恒重，减失重量不得过%。 仪器：烘箱：恒温减压干燥箱：真空泵： 电子天平：（感量） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 公式：干燥失重（%）=（W0+W1-W3）/ W1×100% 结论：符合规定 温度：湿度： 3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。 仪器：电子天平：感量（适用于平均片重以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重或以上的片剂） 结果： 重量差异（片剂）单位：g
装量差异（粉针） 单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W 供- w 平均）/ w 平均 × 100% 装量差异= - ～ + % 结论：符合规定 4．酸度 （碱度） 标准：取供试品加水制成每1ml 中含 mg 的溶液，依法测定。pH 值应为 ～ 。 仪器： 酸度计： 电子天平： 供试液： g ―→ ml 结果： 结论： 温度： 湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH 值 标准： 仪器：澄明度检测仪： 酸度计： 方法：取供试品 5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含 mg 的溶液 ，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH 值。 供试液：每瓶加水 ml 结果： 6. 不溶性微粒 （例如）
标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 仪器：微粒分析仪GWF-8JC 结论：符合规定不符合规定 温度：湿度： 7. 可见异物 仪器：澄明度检测仪： 方法：灯检法、光散射法（深色透明容器或大于7号颜色） 结果判定：5份供试品在静置一定时间后轻轻旋转时均不得检出烟雾状微粒柱，且不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm纤维和块状物等明显可见异物。如检出微细可见异物（如点状物、2mm以下的短纤维和块状物等），除另有规定外，其数量应符合下表规定；如仅有1支（瓶）或以上供试品不符合规定，另取10份同法复试，均应符合规定。 操作方法：取本品5支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，在层流净化台内操作，分别加入不溶性微粒检查用水溶解，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅸ H） 结论：
FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 F_CL_YS_RE_KS_0014 二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 1. 范围 本法适用于稀土精矿中0.2%～10%二氧化二硅的测定。 2. 原理 试样以碳酸钠，硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，光度法测定。 3. 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。 3.2 盐酸：（1+6）。 3.3 钼酸铵：50g/L；5g钼酸铵用热水溶解，过滤后稀释至100mL。 3.4 草酸混酸：将3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）中。 3.5 硫酸亚铁铵溶液：50g/L；称取5g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸（1+1），用水稀释至100mL， 搅拌溶解，过滤后使用（一周内有效）。 3.6 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在900℃灼烧过1h的二氧化硅(99.990g/L)置于盛 有2g混合熔剂的铁坩埚中，再复盖0.5g混合熔剂。加盖，于950～1000℃马弗炉中熔融30～40min，其间在炉内摇动一次。取出冷却，放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚，在水浴中加热使熔块全溶，待溶液清亮后冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中保存待测，此液每mL含20.0μg二氧化二硅。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取试样0.1～0.2g于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂（3.1），混匀，再加入少许熔剂（3.1）复盖表面，于950～1000℃马弗中熔融约30min，取出，摇动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛有100mL热盐酸（3.2）（1+6）的烧杯中，在搅拌下，加热浸取熔块至溶液清亮。用水洗出坩埚，冷却到室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 分取上述清液2～10mL于50mL容量瓶中，用空白溶液补足到10mL，加10mL水，5mL 钼酸铵溶液（3.3），放置10～15min（室温低于20℃放置20～30min）加15mL草硫混酸（3.4），硫酸亚铁铵溶液（3.5）5mL，摇匀，隔30s后稀释到刻度，摇匀。放置10min，在分光光度计上，波长680nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，从工作曲线求得二氧化硅量。 分取上述空白试样清液10mL于250mL容量瓶中作为空白，其它同试样分析步骤。 5. 工作曲线的绘制 取二氧化硅标准（3.6）0，20，30，40，60，100，140μg分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至10mL，各加10mL空白试样溶液，5mL钼酸铵溶液（3.3），以下同试样操作。以吸光度
三、 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录Ⅷ M 第一法 A ），以 为溶剂，水分不得过 %。 仪器： 水分测定仪： 结果： 标定值： mg/ml RSD= % （附水分报告） 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 %。 仪器：烘箱： 恒温减压干燥箱： 真空泵： 电子天平： （感量0.1mg ） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 结果： 批号： 单位：g 公式：干燥失重（%）=（W 0+W 1-W 3）/ W 1×100% 结论：符合规定
温度：湿度： 3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。 仪器：电子天平：感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）结果： 重量差异（片剂）单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W供- w平均）/ w平均× 100% 装量差异= - ～+ % 结论：符合规定 4．酸度（碱度） 标准：取供试品加水制成每1ml中含mg的溶液，依法测定。pH值应为～。仪器：酸度计：电子天平： 供试液：g ―→ml 结果：
温度：湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH值 标准： 仪器：澄明度检测仪：酸度计： 方法：取供试品5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含mg的溶液，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH值。 供试液：每瓶加水ml 结果： 6. 不溶性微粒（例如） 标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 结论：符合规定不符合规定
Si含量的测定方法总结 1.DL(T) 502[1].3-2006 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法） 方法提要 为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝(黄)法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝(黄)法测得的含硅量，则为活性硅含量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。 2.二氧化硅（氢氟酸转化分光光度法） 方法原理 为了要获的水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸，然后加入三氯化铝，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氢硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝后加入氢氟酸，再用钼蓝法测的含硅量，即为活性硅量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。 3.氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅 水中的全硅包括可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅。不溶性二氧化硅化学性质很不活泼，氢氟酸是唯一较好地使其溶解的酸。本文在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把不溶性二氧化硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝溶液，掩蔽过剩的氢氟酸，并将所有的氟硅酸解离，使硅成为可溶性二氧化硅。用硅钼黄法进行测定，可得全硅的含量。该法测定水中高含量全硅准确度高，重现性好，结果令人满意。 4.二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼黄分光光度法） 方法原理 在pH约1.2时钼酸铵与水中可溶性硅酸反应生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度
国家标准《硅片表面金属元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法》 （预审稿）编制说明 一、工作简况 1、立项目的和意义 硅片是半导体制造业的基础材料，由于硅片表面极其少量的金属污染都有可能导致器件功能失效或可靠性变差，硅片在制作使用过程中的金属杂质控制极为重要，硅片表面污染测试既是硅片制造过程中必不可少的监控手段，也是提升后道器件性能的重要方法与指标。电感耦合等离子体质谱分析法通过不断革新，已具备出的超痕量级检测性能和多元素同时快速分析能力，已被成熟使用多年，亟需制定相关产品标准。 2、任务来源 根据《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2017]128号)的要求，半材标委[2018]1号转发2018年第一批半导体材料国家标准制(修)订项目计划，通知由南京国盛电子有限公司负责牵头编制，北京有研股份有限公司等公司参与，计划号：20141871-T-469，计划于2019年完成 3、项目承担单位概况 南京国盛电子有限公司，是中国电子科技集团公司第五十五研究所全资子公司,专业从事半导体硅外延材料以及第三代半导体外延材料的研发与生产近30年。公司拥有世界一流的半导体外延工艺平台，其中硅外延片、碳化硅外延片、氮化镓外延片的销售与产能能力，连续多年国内第一。公司技术力量雄厚，测试分析手段丰富，拥有多台套、国际先进、全系列的半导体外延材料测试设备。2013年引进的安捷伦7700S电感耦合等离子体质谱仪，长期被用于4”~8”硅外延片产品、外延炉炉况、硅外延片清洗等重要工艺生产过程的质量监控，以及各个厂家硅抛光单晶片表面金属杂质的来料抽检，具有丰富的使用技术与经验。并且公司于2012年成立了江苏省半导体硅外延材料工程技术研究中心，致力于半导体外延材料的测试分析与工艺技术创新研发。因此南京国盛电子有限公司具备该标准起草、制定和相关试验条件与分析能力。 4、主要工作过程 2018年初《硅片表面金属元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法》国家标准正式下达计划。2018年3月开始组建标准起草工作组，并详细讨论和填写了标准制(修)订项目落实任务书，收集整理与本标准项目相关的标准、论文、专著等文献资料，并基于所开展研究的实验结果，形成标准讨论稿。 2018年4月，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会主持在北京召开
行业标准《多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定气相色谱法》 （送审稿）编制说明 一工作简况 1 项目背景和立项意义 最近几年由于国内外大型多晶硅生产企业的不断扩产，使多晶硅由过去的暴利阶段进入了品质和成本的竞争阶段，硅烷法生产多晶硅因其分解温度低、能耗低、成本低、无污染等特点，已经引起了越来越多的多晶硅生产企业的关注并已被成功应用，不论是国外大的多晶硅生产厂家的成熟的发展案例还是目前国内硅烷法生产多晶硅的逐步发展的趋势，这些都表明硅烷法是未来多晶硅产业技术提升与发展的主要方向。 硅烷气体无论是在流化床反应器中发生分解反应，在预先装入的细硅粒表面生长多晶硅颗粒，还是在CVD炉中发生热分解反应，在硅芯表面分解沉积最终生长成多晶硅棒，硅烷实际转化效率都要受到反应温度和压力等参数控制的影响。多晶硅生产尾气中硅烷含量的大小，直接反映了硅烷在流化床或CVD炉内的转化效率，是工艺调整的重要依据。目前国内尚无完善的硅烷尾气检测方法。因此建立多晶硅生产尾气中硅烷含量的检验标准，对于优化流化床法或CVD炉法工艺参数，提高硅烷转化效率、提高硅烷尾气的转化再利用效率有着重要的意义。 2 任务来源 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2016年第一批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2016] 58号）的要求，《多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定气相色谱法》由内蒙古神舟硅业有限责任公司牵头负责起草，计划编号：2016-0233T-YS，要求于2017年完成。 3 标准项目编制单位简况 内蒙古神舟硅业有限责任公司是中国航天科技集团公司第八研究院（上海航天工业（集团）有限公司）、上海航天汽车机电股份有限公司为主投资的专业从事硅材料研发、多晶硅及下游产品生产及销售为一体的高新技术企业。公司于2007年5月在内蒙古自治区呼和浩特市金桥开发区注册成立，注册资金达22亿元人民币。公司以打造万吨级多晶硅生产能力，并拥有核心技术和自主知识产权的一流新能源企业为目标，分两期建设多晶硅项目。经过几年试生产和技改，公司在稳定生产工艺、品质改善、节能降耗等方面都取得了突破，已形成年5000吨多晶硅产能，整个装置实现了连续、稳定、经济生产。公司于2011年顺利通过了国家工信部等三部委组织的多晶硅行业准入审核，2014年进入国家工信部公告的符合《光伏制造行业规范条件》企业名单之列。
硅粉中硅的测定 ——酸溶、氟硅酸钾容量法 一、方法原理 试样于塑料烧杯中，以硝酸钾——硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成硅氟酸，然后加入氟化钾形成氟硅酸钾沉淀，过滤分离后的沉淀以氢氧化钠中残余酸，再在热水中水解，析出与硅等当量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠的体积即可计算出试样中硅的含量。过程中的主要化学反应为： Si+HNO3+HF→H2SiF6+NO2↑ （SiO2+HF→H2SiF6） H2SiF6+KF→K2SiF6↓ K2SiF6+H2O→KF+SiO2↓+HF HF+NaOH→NaF+H2O 二、仪器和试剂配制 1、仪器 塑料烧杯（400毫升），塑料量筒、塑料吸管、塑料棒、碱式滴定管 2、试剂配制 （1）、40%氢氟酸，AR级 （2）、KNO3—HNO3溶液： 称取20克硝酸钾溶于比重1.4的硝酸中至1 本篇文章来源于“三九化工网https://www.doczj.com/doc/6312185892.html,”转载请以链接形式注明出处网址：https://www.doczj.com/doc/6312185892.html,/Article/BasicChmTech/200709/17668_3.html00mL。 （3）、15%氟化钾溶液（冷却澄清后使用） （4）、5%尿素溶液(现配). （5）、KNO3—乙醇溶液： 称取5克硝酸钾溶于40mL水中，加无水乙醇50mL，用水稀释至100mL，混匀。 （6）、饱和氯化钾—乙醇溶液： 称取氯化钾80克，溶于500mL无水乙醇中，此液为氯化钾的无水饱和溶液，当乙醇使用完后，再加入无水乙醇。 （7）、5%NaOH溶液。 （8）、1%酚酞溶液： 称取酚酞1克溶于60mL无水乙醇中，加水30mL，用NaOH中和至中性，再用水稀至100mL。（9）、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液 配制：称取NaOH20克溶于1000mL水中，冷却，储于塑料容器中。 标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾2.5000克左右于250mL三角瓶中，加20mL水，溶解，加酚酞指示剂5滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。以下式计算滴定度： W×0.0070 T= ------------------------ 0. 2042×V 式中：T ---------------- 氢氧化钠标准溶液对金属硅的滴定度，g/ml 。 V ---------------- 用去的标准溶液体积，ml 。 0.0070 ---------- 硅的毫克当量。 0.2042 ---------- 邻苯二钾酸氢钾的毫克当量。
一.书写要求 1. 记录表格使用炭素,蓝黑墨水填写或计算机打印(必须保证记录的原始性),字体要书写工整,不得使用圆珠笔、铅笔或纯蓝墨水填写;分析结果报告单要求必须打印。所有打印的记录不能手工改错,如果改错,须重新打印。 2.每项监测任务的所有质量记录和技术记录表格,均应使用同一个编号,即本次监测任务的唯一性标识。 3.手写的记录表格如有空格,则划斜线和加盖“以下空白”印章:打印的记录表格如有空格,不得手划斜线,在最后一个监测分析数据下方如有空格,应在紧邻下一空格内加盖“以下空白”印章或手填“以下空白”。 4.记录表格整体框架和要素原则上不得变动,但可根据需要适当调整列宽、行高,也可进行个别相邻格的合并或拆分等。如使用者认为整体框架和要素确需变动或修改,应按照有关程序规定进行。 5.原始记录填写应在一格中的下半部,不得涂改、刀刮。如需修改,应在错误处划一斜线(应能看清原记录数据),并加盖本人私章,并在此格上部书写正确的数据,每页原始记录改错地方不应超过三个。 6.所有落款应签姓名不得盖章,签姓名用全称,签名字体工整、消晰、整齐原始记录单“分析人”一栏,未持证人员不能单独签名,应将姓名签在持证人员之后:分析人员只有1人时,该分析人员不得在校核或审核处签名。 7.原始记录中相对偏差取一位有效数字或整数,修约规则为只入不舍,加标回收率取整数。 8.原始记录和分析结果报告单中,当测试结果低于方法检出限或最低检出浓度时,应填报为“未检出”,并在记录中注明方法检出限或最低检出浓度。容量及重量分析项日,如化学需氧量、生化需氧量、高锰酸盐指数、悬浮物、氯化物、石油类,全盐量。矿化度、溶解性总固体等低于检测下限时,以“
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