理化金相检测工艺 编制： 审核： 批准：
理化检验工艺 1 总则 1.1 为了保证锅炉安装修理改造工程中理化检验工作的质量，保证理化检验和实验的方法及评定结果符合相关标准要求和检验、实验结果准确性，特制定此工艺。 1.2 本工艺适用于本公司承建的工程项目施工过程中的金属结构、锅炉安装修理改造过程中所需的理化和实验项目。 1.3 理化检验工作除执行本工艺外，还应符合国家有关标准、规范的规定，以及设计图纸的要求； 2 编写依据 GB 223.1—1981 《钢铁及合金中碳量的测定》 GB 223.2—1981 《钢铁合金中硫量的测定》 GB 223.3—1988 《钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量》 GB 223.4—1981 《钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量》 GB 223.5—1997 《钢铁及合金化学分析方法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量》 GB/T 4338—1995 《金属材料高温拉伸试验方法》 GB/T 228—2002 《金属材料室温拉伸试验方法》 GB/T 232—1999 《金属材料弯曲试验方法》 GB/T 13298—1991 《金属显微组织检验方法》
GB/T13299—1991 《钢的显微组织评定方法》 GB/T 1818—1994 《金属表面洛氏硬度试验方法》 GB/T 4340.2—1999 《金属维氏硬度试验第2部分硬度计的检验》GB/T 4340.3—1999 《金属维氏硬度试验第3部分标准硬度块的标定》 GB/T17394—1998 《金属里氏硬度试验方法》 GB/T 4342—1991 《金属显微维氏硬度试验方法》 GB/T 231—2002 《金属布氏硬度试验法》 GB/T 230—2002～2004 《金属洛氏硬度试验法》 GB 4340—1999 《金属维氏硬度试验法》 3 检验工艺 3.1 钢铁五元素测定工艺 3.1.1 碳含量的测定： 碳含量的测定常用三种方法：碱石棉吸收重量法、气体容量法和游离碳测定法。 3.1.1.1 碱石棉吸收重量法主要适用于生铁、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金、铁粉等。其测定范围：0.10%～5.0%。其方法是将试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后，以已知重量的内装碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳，称量。由吸收瓶之增重，计算试样中的含碳量。 具体分析方法步骤执行GB 223.1—1981《钢铁及合金中碳量的测定》第一章。 3.1.1.2 气体容量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精
I C S77.140.50 H46 中华人民共和国国家标准 G B/T20887.5 2010 汽车用高强度热连轧钢板及钢带 第5部分:马氏体钢 C o n t i n u o u s l y h o t r o l l e dh i g h s t r e n g t h s t e e l s h e e t a n d s t r i p f o r a u t o m o b i l e P a r t5:M a r t e n s i t i c s t e e l 2010-09-02发布2011-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前言 G B/T20887‘汽车用高强度热连轧钢板及钢带“共分为5部分: 第1部分:冷成形用高屈服强度钢 第2部分:高扩孔钢 第3部分:双相钢 第4部分:相变诱导塑性钢 第5部分:马氏体钢 本部分为G B/T20887的第5部分三 本部分的附录A和附录B为资料性附录三 本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国钢标准化技术委员会归口三 本部分起草单位:宝山钢铁股份有限公司二冶金工业信息标准研究院二首钢总公司三 本部分主要起草人:李玉光二黄锦花二徐宏伟二涂树林二于成峰二孙忠明二王晓虎二徐海卫二施鸿雁二许晴二黄镇如二陆敏三
汽车用高强度热连轧钢板及钢带 第5部分:马氏体钢 1范围 本部分规定了马氏体钢热连轧钢板及钢带的分类和代号二尺寸二外形二重量二技术要求二检验和试验二包装二标志及质量证明书等三 本部分适用于厚度不大于6mm的马氏体钢热连轧钢带以及由此横切成的钢板及纵切成的纵切钢带,以下简称钢板及钢带三 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款三凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本三凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分三 G B/T222钢的成品化学成分允许偏差 G B/T223.5钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法 G B/T223.9钢铁及合金铝含量的测定铬天青S分光光度法 G B/T223.12钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯酸铣二肼光度法测定铬量 G B/T223.23钢铁及合金镍含量的测定丁二酮肟分光光度法 G B/T223.26钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法 G B/T223.53钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测量铜量 G B/T223.54钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量 G B/T223.59钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 G B/T223.60钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量 G B/T223.62钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量 G B/T223.63钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量 G B/T223.64钢铁及合金锰含量的测定火焰原子吸收光谱法 G B/T228金属材料室温拉伸试验方法 G B/T232金属材料弯曲试验方法 G B/T247钢板和钢带包装二标志及质量证明书的一般规定 G B/T709热轧钢板和钢带的尺寸二外形二重量及允许偏差 G B/T2975钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备 G B/T4336碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) G B/T6394金属平均晶粒度测定法 G B/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 G B/T10561钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法 G B/T17505钢及钢产品交货一般技术要求 G B/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无 机磷精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷 1 适用范围和应用领域 本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。 水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。 硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L 在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。 3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 钼酸铵溶液： 溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。溶液变混浊时，应重配。 酒石酸锑钾溶液： 溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·2 1H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 混合溶液: 搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 抗坏血酸溶液 溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL 称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 mg 磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 磷酸盐标准使用溶液：ρp = μg/mL 量取 mL 磷酸盐标准贮备溶液至100 mL 量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。此溶液 mL 含 μg 磷。有效期为一周。 4 仪器及设备
GB 1499.2-2007钢筋混凝土用钢 第二部分：热轧带肋钢筋 Steel for the reinforcement of concrete— Part 2: Hot rolled ribbed bars (ISO 6935-2:1991,Steel for the reinforcement of concrete— Part2:Ribbed bars,NEQ) 前言 GB1499分为三个部分： ---第1部分：热轧光圆钢筋 ---第2部分：热轧带肋钢筋 ---第3部分：钢筋焊接网。 本部分为GB1499的第2部分，对应国际标准ISO6935-2：1991《钢筋混凝土用钢第2部分：带肋钢筋》，与ISO 6935-2：1991的一致性程度为非等效，本部分同时参考了国际标准的修订稿“ISO/DIS 6935-2(2005)”。 本部分代替 GB1499-1998《钢筋混凝土用热轧带肋钢筋》。 本部分与GB1499-1998相比，主要变化如下： ---适用范围增加细晶粒热轧钢筋； ---增加细晶粒热轧钢筋HRBF335、HRBF400、HRBF500三个牌号； ---增加3.1普通热轧钢筋、3.2细晶粒热轧钢筋、3.11特征值三条定义； ---增加第5章订货内容； ---增加7.5疲劳性能、7.6焊接性能、7.7晶粒度三项技术要求； ---对“表面质量”、“重量偏差的测量”等条款作修改； ---修改钢筋牌号标志：HRB335、HRB400、HRB500分别以3、4、5表示，HRBF335、HRBF400、HRBF500分别以C3、C4、C5表示； ---取消原附录 B“热轧带肋钢筋参考成分”； ---增加现附录 B“特征值检验规则”； ---增加附录 C“钢筋相对肋面积的计算公式”。 本标准为条文强制性标准，其中6.4.1条、7.3.5条、7.4.2条、7.5条、表3的尺寸a、b 和附录C为非强制条款，其余均为强制条款。
磷钼蓝分光光度法 1适用范围 本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。 2方法提要 在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。 正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 3仪器 2800分光光度计 4试剂 4.1硫酸溶液：1＋35 4.2酒石酸锑钾： AR 4.3过硫酸钾：40g/L 称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。 4.4抗坏血酸：20g/l 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.5钼酸铵：26g/L
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。 4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg 4.6.1贮备液： 称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO 43-。 4.6.2标准液： 吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝ 0.05mgPO 43-。5分析步骤： 5.1工作曲线的绘制 取7个50mL容量瓶，分别取 0、2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立 A=MC+N线性回归方程，保存方法号。
水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。
FHZDZHS0036 海水活性硅酸盐的测定硅钼蓝分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0036 海水一活性硅酸盐的测定一硅钼蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于硅酸盐含量较低的海水的测定。 2 原理 活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄，当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原为硅钼蓝，于812nm波长测定其吸光度。 3 试剂 为取得好的结果，使用优级纯等硅含量低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值，本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。 3.1 硫酸，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(ρ1.84g/mL，优级纯)缓慢地加入3体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。 3.2 钼酸铵(酸性)溶液：称取2.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]，溶于70mL水，加6mL盐酸（ρ1.19g/mL）稀释至100mL（如浑浊应过滤），贮于聚乙烯瓶中。 3.3 草酸溶液，100g/L：称取10g草酸（H2C2O4·2H2O，优级纯），溶于水，稀释至100mL，过滤，贮于聚乙烯瓶中。 3.4 对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液：称取5g对甲替氨基酚(米吐尔)[(CH3NHC6H4OH)2·H2SO4]，溶于240mL水，加3g亚硫酸钠
（Na2SO3），溶解后稀释至250mL，贮于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰箱中，此溶液可稳定一个月。 3.5 还原剂：将100mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液和60mL草酸溶液混合，加120mL硫酸（1+3），搅匀，冷却后稀释至300mL，贮于聚乙烯瓶中，此溶液临用时配制。 3.6 硅标准溶液 3.6.1 硅酸盐标准溶液系列(国家海洋局第二海洋研究所配制生产) 硅酸盐标准也可按下述方法自行配制，但必须定期用二所标准溶液校准。 3.6.2 用氟硅酸钠配制，300mg/L硅：将氟硅酸钠（Na2SiF6，优级纯）在105℃烘1h，取出置于干燥器中冷却至室温，称取2.0087g氟硅酸钠置于塑料烧杯中，加入约600mL水。用磁力搅拌至完全溶解（需半小时）移入1000mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含300.0μg硅.贮于塑料瓶中，有效期一年。 3.6.3 用二氧化硅配制，300mg/L硅：称取0.6418g研细至200目二氧化硅(光谱纯)或色层用硅胶(SiO2高纯，经1000℃灼烧1h)于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠（Na2CO3）混匀。在960℃～1000℃高温炉中融熔1h，取出冷却后用热水溶解，移入1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。移入干燥的聚乙烯瓶中，此溶液1.00mL含300.0μg硅，有效期一年。 1 3.6.4 硅标准使用溶液，15.0μg/mL：移取5.00mL硅标准溶液（300.0
I C S77.140.20 H40 中华人民共和国国家标准 G B/T29913.1 2013 风力发电设备用轴承钢 第1部分:偏航二变桨轴承用钢 B e a r i n g s t e e l f o rw i n d p o w e r e q u i p m e n t P a r t1:Y a w i n g a n d v a r i a b l e p i t c hb e a r i n g s t e e l (I S O683-17:1999,H e a t-t r e a t e d s t e e l s,a l l o y s t e e l s a n d f r e e-c u t t i n g s t e e l s P a r t17:B a l l a n d r o l l e r b e a r i n g s t e e l s,N E Q) 2013-11-27发布2014-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前言 本部分为G B/T29913的第1部分三 本部分按G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分使用重新起草法参考I S O683-17:1999‘热处理钢二合金钢和易切削钢第17部分:滚珠和滚柱轴承钢“编制,与I S O683-17:1999的一致性程度为非等效三 本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国钢标准化技术委员会(S A C/T C183)归口三 本部分起草单位:江阴兴澄特种钢铁有限公司二冶金工业信息标准研究院二洛阳轴研科技股份有限公司二湖北新冶钢有限公司三 本部分主要起草人:刘谦二郭艳二栾燕二雷建中二许晓红二傅金明二汪质刚三
1 范围 本方法适用于工聚氯化铝业级单水氢氧化锂中质量分数0.00050%～0.050%硅的测定。 2 原理 试料以盐酸分解，在弱酸性介质中硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 3 试剂 3.1盐酸，1+1，优级纯。 3.2硫酸，3+97，优级纯。 3.3硫酸，33+67 优级纯。 3.4氨水，1+5，超纯。 3.5钼酸铵溶液，50g/L，必要时过滤。 3.6草酸溶液，50g/L，优级纯。 以上试剂均需贮存于塑料瓶中。 3.7抗坏血酸溶液，20g/L，用时现配。 3.8硅标准贮存溶液，100μg / mL： 称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅，置于盛有1g无水碳酸钠(优级纯)的铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，在950～1000℃高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出，加热至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.9硅标准溶液，10μg / mL： 移取25.00mL100μg /mL硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。 3.10硅标准溶液，1μg / mL： 移取10.00mL10μg /mL硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL 含1μg硅。用时现配。 3.11对硝基酚指示剂溶液，1g/L。 用乙醇配制。
I C S77.140.60 H44 中华人民共和国国家标准 G B/T36707 2018 钢筋混凝土用热轧碳素钢-不锈钢 复合钢筋 H o t r o l l e d c a r b o n s t e e l a n d s t a i n l e s s s t e e l c l a db a r s f o r t h e r e i n f o r c e m e n t o f c o n c r e t e 2018-09-17发布2019-06-01实施 国家市场监督管理总局
中华人民共和国 国家标准 钢筋混凝土用热轧碳素钢-不锈钢 复合钢筋 G B/T36707 2018 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2018年9月第一版 * 书号:155066四1-61494
前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由中国钢铁工业协会提出三 本标准由全国钢标准化技术委员会(S A C/T C183)归口三 本标准起草单位:湖南三泰新材料股份有限公司二中冶建筑研究总院有限公司二钢铁研究总院二冶金工业信息标准研究院三 本标准主要起草人:向勇二李聚良二朱建国二李昭东二王玉婕二李晓滨二陈颖二陈洁二刘宝石三
钢筋混凝土用热轧碳素钢-不锈钢 复合钢筋 1范围 本标准规定了钢筋混凝土用热轧碳素钢-不锈钢复合钢筋的分类二牌号二订货内容二尺寸二外形二重量及允许偏差二技术要求二试验方法二检验规则二包装二标志和质量证明书三 本标准适用于以不锈钢做覆层二碳素钢(或低合金钢)做基材通过热轧法生产的不锈钢复合钢筋(以下简称 钢筋 )三 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三 G B/T222钢的成品化学成分允许偏差 G B/T223.5钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法 G B/T223.11钢铁及合金铬含量的测定可视滴定或电位滴定法 G B/T223.12钢铁及合金化学分析方法碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量 G B/T223.14钢铁及合金化学分析方法钽试剂萃取光度法测定钒含量 G B/T223.19钢铁及合金化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法测定铜量 G B/T223.23钢铁及合金镍含量的测定丁二酮肟分光光度法 G B/T223.25钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量 G B/T223.26钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法 G B/T223.28钢铁及合金化学分析方法α-安息香肟重量法测定钼量 G B/T223.36钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离-中和滴定法测定氮量 G B/T223.37钢铁及合金化学分析方法蒸馏分离-靛酚蓝光度法测定氮量 G B/T223.40钢铁及合金铌含量的测定氯磺酚S分光光度法 G B/T223.58钢铁及合金化学分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 G B/T223.59钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法 G B/T223.60钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量 G B/T223.63钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量 G B/T223.67钢铁及合金硫含量的测定次甲基蓝分光光度法 G B/T223.68钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 G B/T223.69钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法 G B/T223.71钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 G B/T223.72钢铁及合金硫含量的测定重量法 G B/T223.85钢铁及合金硫含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法 G B/T223.86钢铁及合金总碳含量的测定感应炉燃烧后红外吸收法 G B/T1499.1钢筋混凝土用钢第1部分:热轧光圆钢筋 G B/T1499.2钢筋混凝土用钢第2部分:热轧带肋钢筋
制定测定方案 一、资料查阅 1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定 二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。 反应方程式是如下： 3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O 本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。 三、确定测定步骤 1.试样的分解 称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.测定 移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用) 显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将显色溶液移入lcm 吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm 处测量溶液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计，可于680nm 处测量。 H 8[Si(Mo 2O 7)6]+4FeSO 4+2H 2SO 4 H 8 S i (M o 2O 7)5 Mo 2O 5 +2Fe 2(SO 4)3+2H 2O
磷钼蓝分光光度法 1 适用范围和应用领域 适用于海水中活性磷酸盐的测定 2 方法原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。 3 试剂及其配制 3.1硫酸溶液[c(H 2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H 2 SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液 3.2 钼酸铵溶液：溶解56 g钼酸铵〔(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O〕于400 mL水中。溶 液变混浊时，应重配。 3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾(C 4H 4 KO 7 Sb·1/2H 2 O)于400 mL水中， 贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时，应重配。 3.5 抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于200 mL水中，盛于棕色试 剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定1个月。 3.6 磷酸盐标准贮备溶液：（0.300 mg/mL -P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 )， 优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL 含0.300 mg磷。置于阴凉处，可以稳定半年。 3.7 磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶 液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL 3 )。此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。有效期为一周。 4 仪器及设备 仪器及设备如下 ---分光度计：配5cm测定池； ---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml
FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0067 海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法 1 范围 本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。 2 原理 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。 硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。 砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。 硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。 3 试剂 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。 3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。 3.2 无水乙醇(C2H5OH)。 3.3 硫酸溶液，1+2。 3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。溶液变混浊时，应重配。 3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。 3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。 3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可稳定一个月。 3.8 磷酸盐标准溶液 3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3）。此溶液1.00mL含0.300mg磷。 3.8.2 磷酸盐标准使用溶液，3.00μg/mL-P∶移取1.00mL磷酸盐标准贮备溶液（300μg/mL）于100mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。加两滴三氯甲烷（CHCl3）。此溶液1.00mL含3.00μg磷。有效期为一周。
GB/T 3091-2001 前言 本标准非等效采用ISO559：1991《下水道用碳素钢钢管》。本标准在合并GB/T 3091-1993《低压流体输送用镀锌管焊接钢管》、GB/T 3092-1993《低压流体输送用焊接钢管》和GB/T 14980-1994《低压流体输送用大直径电焊钢管》等三项标准的基础上，增加了直缝埋弧焊接管内容（主要由广州番禺珠江钢管有限公司提出）。 本标准与ISO 559：1991在外径系列、外径和壁厚系列，扩大了外径和壁厚的允许偏差等技术内容上存在差异。 本标准次次修订时以下主要技术内容进行了修改： ——修改了外径和壁厚系列，扩大了外径的范围； ——修改了通常长度范围，取消了电阻焊对接钢管； ——修改了理论重量公式的系数； ——增加了新的牌号； ——修改了原GB/T 14980-1994标准中的协议条款焊缝内毛刺的剩余高度；对埋弧焊钢管的焊缝余高和错边也做了相应规定。 ——取消了原GB/T 3092-1993标准中的炉焊制造方法，增加了直缝埋弧焊制造工艺。 自本标准实施之日起，代替GB/T 3091-1993《低压流体输送用镀锌管焊接钢管》、GB/T 3092-1993《低压流体输送用焊接钢管》和 GB/T 14980-1994《低压流体输送用大直径电焊钢管》。 本标准的附录A和附录B都是标准的附录。 本标准由国家冶金工业局提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：凌钢集团锦西钢管有限责任公司、广州番禺珠江钢管有限公司、上海钢管股份有限公司、山西太钢集团临汾钢铁有限公司焊接厂。 本标准主要起草人：齐惠娟、王龙、佟连勋、李军强、赵善元、蔡亚平、刘文亮。 此文档仅供学习和交流
目录 摘要 (1) 关键词 (1) Abstract (1) Key Words (1) 前言 (1) 1测定原理 (2) 2主要试剂和仪器 (2) 3测定条件的选择 (2) 3.1吸收波长的选择 (2) 3.2熔剂的选择 (2) 3.3钼酸铵最佳用量的选择 (3) 3.4还原剂的选择 (3) 3.5还原剂用量的选择 (4) 3.6水浴温度的选择 (4) 4测试步骤 (5) 4.1熔样 (5) 4.2母液的制备 (5) 4.3标定二氧化硅的工作曲线 (5) 4.4二氧化硅含量的测定 (5) 5结论 (6) 参考文献 (6)
分光光度法测定生料中的二氧化硅 姓名：学号： 学院：专业： 指导教师：职称： 摘要：水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。 关键词：二氧化硅的测定；硅钼蓝分光光度法；水泥生料 Abstract:The determination of of silica in cement raw usually used silicon-molybdenum blue spectrophotometry, but due to the formation of silicon-molybdenum blue complex unstable, show color later than determination color disappears or appear turbidity, so as to make determination result phenomenon of be affected. This article through experiment, find out the best test conditions, can not only satisfy the cement content determination of silicon in the raw, can also be used to other material in the determination of a silicon or trace. Key Words: The determination of of silica;Silicon-molybdenum blue spectrophotometric method;Cement raw 前言 水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法，但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定，显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等，使测定结果受到影响。本文通过实验，找出了最佳测试条件，不仅能满足水泥生料中硅含量的测定，也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。
一、工作原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。 二、水样预处理 取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒2 器中加热，待锅内压力达1.1kgf/cm时，调节电炉温度使保持此压力30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 三、方法适用范围 本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为 0.06mg/L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。 四、仪器 1、分光光度计 2、50ml（磨口）具塞刻度管。 五、试剂 1、1+1硫酸。 2、10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。
3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH?)6Mo7O24·4H?O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C?H?O6·?H?O]于100ml水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4℃保存，至少稳定两个月。 4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10％抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH?PO?）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。加1+1硫酸 5ml，用水稀释至标线。 此溶液每毫升含50.00μg磷（以P计）。 6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00μg磷，临用时现配。 六、测定步骤 ⑴校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用溶液 0、0.50ml、 1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml，加水至50ml。①显色向比色管中加入1ml10％抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 ②测量用10mm或30mm比色管，于700nm波长，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 ⑵样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 七、结果计算 磷酸盐（P，mg/L）=m/V
FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 F_CL_YS_RE_KS_0014 二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 1. 范围 本法适用于稀土精矿中0.2%～10%二氧化二硅的测定。 2. 原理 试样以碳酸钠，硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，光度法测定。 3. 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。 3.2 盐酸：（1+6）。 3.3 钼酸铵：50g/L；5g钼酸铵用热水溶解，过滤后稀释至100mL。 3.4 草酸混酸：将3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）中。 3.5 硫酸亚铁铵溶液：50g/L；称取5g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸（1+1），用水稀释至100mL， 搅拌溶解，过滤后使用（一周内有效）。 3.6 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在900℃灼烧过1h的二氧化硅(99.990g/L)置于盛 有2g混合熔剂的铁坩埚中，再复盖0.5g混合熔剂。加盖，于950～1000℃马弗炉中熔融30～40min，其间在炉内摇动一次。取出冷却，放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚，在水浴中加热使熔块全溶，待溶液清亮后冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中保存待测，此液每mL含20.0μg二氧化二硅。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取试样0.1～0.2g于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂（3.1），混匀，再加入少许熔剂（3.1）复盖表面，于950～1000℃马弗中熔融约30min，取出，摇动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛有100mL热盐酸（3.2）（1+6）的烧杯中，在搅拌下，加热浸取熔块至溶液清亮。用水洗出坩埚，冷却到室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 分取上述清液2～10mL于50mL容量瓶中，用空白溶液补足到10mL，加10mL水，5mL 钼酸铵溶液（3.3），放置10～15min（室温低于20℃放置20～30min）加15mL草硫混酸（3.4），硫酸亚铁铵溶液（3.5）5mL，摇匀，隔30s后稀释到刻度，摇匀。放置10min，在分光光度计上，波长680nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，从工作曲线求得二氧化硅量。 分取上述空白试样清液10mL于250mL容量瓶中作为空白，其它同试样分析步骤。 5. 工作曲线的绘制 取二氧化硅标准（3.6）0，20，30，40，60，100，140μg分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至10mL，各加10mL空白试样溶液，5mL钼酸铵溶液（3.3），以下同试样操作。以吸光度