氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量 采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准 SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。 在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。 溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。 过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。 中和游离酸。应保持速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜色深度一致。 上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。 分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。 硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。 部分合金产品会出现局部超厚现象。厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。
火力发电厂化学水微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 10-12-14 09:36 201 views 0发表评论RSS 2.0 微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 1概要 1.1 在PH为1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用ND-2105型微量硅酸根分析仪测定其含硅量。 加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐，少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。 1.2 本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等含硅量的测定。 1.3 本法的灵敏度为2μg/l，仪器的基本误差为满刻度50μg/l的±5%，即 2.5μg/l SiO2。 2仪器 ND-2105型微量硅酸根分析仪。此分析仪是为分析水中微量硅而设计的专用比色计。为了要提高仪器灵敏度和准确度，采用：长比色皿（光程为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。 [示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测其它标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其它标准溶液或水样的透过率。对于浓度过小或过大的有色溶液，采用示差比色法可以提高分析的准确度。] 3试剂 3.1 酸性钼酸铵溶液的配制： 3.1.1 称取50g钼酸铵溶于约500ml高纯水中。 3.1.2 取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却到室温。 将按3.1.1配制的溶液加入到按3.1.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。
实验四 实验名称： 全硅的测定（重量法） 实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。 实验仪器： 2.1 实验试剂： 浓盐酸。 2.2 盐酸溶液（1+49）。 2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。 实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。 3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。 3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。 3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。 全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算： G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000 V 式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。
文章编号:1000-7571(2005)02-0091-02 钼蓝光度法测定硅铁中硅 高 华,贺晓东 (中铝山西分公司技术开发部,山西河津 043304) 中图分类号:O657132 文献标识码:B 收稿日期:2003-12-16 利用强酸强热以促使原硅酸脱水凝聚,是测定高含量硅的主要方法。硅铁中的二氧化硅的质量分数达到70%以上,常规方法采用氢氟酸重量法,即用硝酸-氢氟酸分解试样,硅呈四氟化硅挥发除去,根据挥发失量计算硅含量[1-5],该方法准确度高,但操作过程繁杂、费时。本文采用测定二氧化硅常规方法———钼蓝光度法,在测定样品时,减少称样量,用差示光度法进行比色。方法简单、准确,测定结果与重量法相符,且大大缩短了分析时间。 1 实验部分 111 主要仪器和试剂 λ6紫外可见分光光度计(美国PE 公司)。钼酸铵溶液:100g/L ;草酸溶液:40g/L ;硫酸亚铁铵溶液:30g/L ,称取30g 硫酸亚铁铵于500mL 烧杯中,加150mL 水,缓缓加入150mL 硫酸(1+1),搅拌使其溶解,冷却后移入1L 容量 瓶中(此溶液不宜久放,最好不要超过10天,如浑浊过滤后使用)。 硅标准溶液:015mg/L ,准确称取015000g 二氧化硅(高纯)于铂坩埚中,加5g 无水碳酸钠,搅拌均匀,再复盖1g ,置于1000℃高温炉中,熔融5～10min ,取出冷却,置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解后,移入1L 容量瓶中定容,贮存于塑料瓶中备用。用时稀释成0105mg/L 。112 实验方法 称取010500g 试样于已熔融的3g 氢氧化钠银坩埚中,加入015g 过氧化钠,在700℃熔融15min 。取出,趁热将熔融物摇匀,用水浸取,洗 入盛有40mL 盐酸(1+1)及80mL 沸水的250 mL 容量瓶中,冷却至室温,用水定容,备用。 移取5mL 该试液于100mL 容量瓶中,加40 mL 盐酸(1+99),摇匀;加5mL 钼酸溶液,摇匀;放置15min ,加入10mL 草酸溶液,立即加入10mL 硫酸亚铁铵溶液,以水定容,混匀。用015cm 比色皿,于700nm 处,以已知的比分析组分稍稀的硅标准溶液作参比,测量吸光度。113 工作曲线的绘制 移取不同量的硅标准溶液于100mL 容量瓶中,按分析方法显色,测量吸光度,绘制工作曲线。 2 结果与讨论 211 溶液酸度 制备溶液的酸度应满足两个条件,一是无氢氧化物沉淀;二是防止硅酸凝聚。所以碱熔后用水浸取,并倒入大体积(120～150mL )的稀盐酸中,立即振荡,盐酸浓度控制为015～115mol/L ,溶液中二氧化硅的浓度小于017mol/L 就不会产生硅酸聚合现象。212 显色条件 生成硅钼杂多酸的酸度范围为0103～018mol/L 盐酸,室温发色以011～0125mol/L 为最适 宜。故加入40mL 盐酸(1+99)。显色剂的加入量在4～6mL 吸光度稳定,试验选用5mL 。213 稳定性 浓度较高的硅酸溶液是不稳定的,随着放置时间的增长,硅酸会凝聚而从溶液中析出。所以制备好的分析样品溶液,应立即发色,不可放置时间太长,以防硅酸聚合使结果偏低。214 显色温度 硅钼黄的生成速度及稳定性与温度有关,因 — 19—
X 2射线K 值法测定硅铁中硅的含量 姚艳红3 阚玉和 王思宏 尹起范 (延边大学分析测试中心,延吉133002) 2001206230收稿;2001211202接受1 引 言硅铁是我国大宗出口产品之一,在炼钢铸铁、有色金属工业中用途极为广泛,是良好的脱氧剂、合金剂和添加剂。因此,对硅铁中硅含量的测定是十分重要的。目前硅铁中硅含量的测定方法主要有高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚重量法、硅氟酸钾容量法、密度法、硅钼蓝光度法、硅钼蓝差示光度法,X 2射线荧光光度法、X 2射线间接法。采用X 2射线K 值法直接测定硅铁中硅的含量,还未见过报道。本文选用高纯度的硅为标样,碳酸钙为参比物质,测得的K 值为21027,并用此K 值测定了硅铁中硅的含量,结果满意。 2 实验部分 211 仪器和实验条件 日本理学电机株式会社D ΠM AX 23C 型X 2射线衍射仪,2kW 铜靶X 射线管,石墨单色器,清华大学改造的X 2射线衍射系统,联想奔月2000P ⅢΠ450型计算机。X 射线管电压:40kV ,管电流:20mA ;狭缝RS =0.3mm ;DS = 1°,SS =1°,步进扫描,扫描速度:015°Πmin ,取样间隔:0101°,扫描范围:(2θ角)28.2°～29.8°。在测定K 值或相定量测定 前,仪器必须在20kV ,5mA 条件下稳定1h ,电压和电流平稳上升,工作温度和湿度应保持恒定。 212 试样配制 按1∶1比例称取硅标样和参比物质碳酸钙各0.2000±0.0001g ,放入玛瑙研钵中,加入5m L 的无水乙醇,研磨10min 左右,使之充分混匀,然后一边研磨一边用吹风机将试样吹干,置于干燥器内30min ,使之干燥。按G B5225285的制样方法用铝样板制作衍射样,制好的衍射样应立即进行测量。 3 结果与讨论 311 K 值的原理 K 值法的基本公式为I j ΠI s =K j s X j ΠX s ;当X j =X s =0.5时,K j s =I j ΠI s ,式中:I j 为待测相j 的特征衍射峰强度;I s 为参比物质的特征衍射峰强度;X j 为待测相j 在被测物质中的百分含量;X s 为参比物质s 对被测物质j 的百分含量;K j s 为待测物质j 对参比物质s 的参比强度,又称K 值。定量分析时,先按1∶1重量比配制标样和参比物质的 组合样,然后根据公式测出K 值(K 值为常数)。在待测样品中添加已知量的参比物质,即可测出样品的百分含量。312 K 值的测定 按上述实验条件,重复5次测定硅标准样和参比物质组合样品,测得衍射峰强度的相对偏差≤0.5,若发现数据超差,应在查明原因后重测。将测得的硅标样的强度平均值和参比物质碳酸钙的强度平均值 I s 、 I j 代入公式中,即测得K 值。本方法配制了5组测定K 值的组合样品,按上述实验条件每组测10次,求得的K 值为21027。313 标样和参比物质 高纯硅标样:日本株式会社高纯度化学研究所生产的金属硅标样;参比物质的选择:对本实验室现有的廉价的参比物与硅的衍射峰相比较,分别选择碳酸钙(104)晶面和硅(111)晶面的衍射峰作为碳酸钙和硅的特征峰,碳酸钙的衍射图与粉末衍射(JCPDS )卡片中52586标准衍射峰完全一致。因此,选择了碳酸钙作参比物质。 314 样品的测量 将待测样品硅铁粉碎后,按1∶1的重量比,分别称取硅铁和碳酸钙,按212的方法制取样品,按211的实验条件测得硅铁(111)晶面和碳酸钙(104)晶面的衍射强度,按公式即可求得硅铁样品中金属硅的百分含量。但硅铁中还含有二硅铁,对于二硅铁中硅的百分含量,我们经过多年的实践和摸索,得出一经验公式和经验系数,其经验公式为二硅铁的百分含量W FeSi 2=100-1.2×W Si (W Si 为金属硅的重量百分含量,112为经验系数);硅铁中总硅的百分含量=W Si +0.501×W FeSi 2(0.501为经验系数)。 315 方法准确度实验 为验证方法的准确度,我们根据文献推荐的最佳方法,选用硅铁标样1#、2#,用K 值法和硅氟酸 钾容量法重复测定5次,结果如下:1#、2#硅铁标样中硅的含量平均值分别为70197、70168、75126、74176;硅铁标样中的真 实值分别为70175、74170。 总之,在多年的实践中,用此K 值法测定了近百个样品,既简单快速,又经济实用。本方法实验结果的最大绝对误差为±0.56%,最大相对误差为±0.75%。符合G B5225285国家标准中规定的相对误差绝对值小于5%的要求。第30卷2002年5月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 来稿摘登Chinese Journal of Analytical Chemistry 第5期639
速溶硅中硅含量测定法 1范围 本标准规定了速溶硅中硅含量的快速测定方法、计算及允许差。 本标准适用于含硅量70%以上速溶硅中硅含量的快速测定。测定范围：>70%。 2方法提要 试料经硫酸、硝酸及氢氟酸处理后，使试料中的硅变为四氟化硅（SiF4）挥发除去，从损失的质量计算出硅的含量。加硝酸可使试料快速溶解。加硫酸是为了防止四氟化硅的水解，并吸收在反应过程中析出的水，因反应产生的水能将四氟化硅分解成不挥性化合物。 其主要反应如下： Si+4HF=SiF4↑+2H2↑ SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O 3SiF2+4H2O=2H2SiF6+Si(OH)4 四氟化硅与过量氢氟酸也能产生氟硅酸： SiF4+2HF=H2SiF6 氟硅酸与硫酸一起加热时，即被分解： H2SiF6=SiF4↑+2HF↑ 有硫酸存在时，速溶硅中的铁及夹杂的金属化合物形成相应的硫酸盐，900℃灼烧时分解成相应的氧化物。如无
硫酸存在，速溶硅中铁及夹杂的金属化合物形成相应的氟化物，在高温时，氟化物易挥发，影响分析结果的计算。 2Fe+6HF=2FeF3+3H2↑ Fe2O3+6HF=2FeF3+3H2O TiO2+4HF=TiF4+2H2O Al2O3+6HF=2AlF3+3H2O 3试剂及主要设备 3．1硫酸（1+1）。 3．2氢氟酸（ρ1.14g/mL）。 3．3硝酸（1+1）。 4试样取样方法。试样在铁研钵中砸碎，并全部通过200目试验筛。 5分析步骤 5．1试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g。 5．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5．3测定 5．3．1将试料（5.1）置于50mL已在900℃恒重过的铂坩埚中，加水润湿，加2mL硫酸（3.1），加15mL氢氟酸（3.2），逐滴加入6mL硝酸（3.3），盖上铂坩埚盖，待剧烈反应停止后，滴加硝酸（3.3）冲洗铂盖和铂坩埚壁上的试料于溶液中，加热至试样完全分解［若试料溶解
钢帘线钢可用作汽车轮胎用钢，由于其特殊的用途及轧制的要求，因此对钢的各项技术指标要求苛刻。控制好作为炼钢的主要原料之一－－高纯硅铁合金中Al、Ti等微量元素的量，则对钢的质量起着至关重要的作用。 目前对高纯硅铁中微量元素的分析，无国家标准方法。经对分析手段的反复比较，方法开发本着低成本、高效率的原则，在保证微量元素分析准确性的基础上，发挥仪器分析的优势，决定采用ICP－AES法完成高纯硅铁中微量元素的分析。 电感耦合等离子体（简称ICP）是七十年代出现的一种新型发射光谱分析用的光源。它自被引用以来已作为基础和应用研究的一个课题，稳步地步入原子光谱分析学领域的最前沿。被很多人看作是近20年来原子光谱分析法中进展最快的一种分析技术，已在世界上很多实验室中作为各种材料的元素成份定量测定的常规手段使用。通过广泛的应用，已经证明，对多元素测定具有检出限低、精密度好、基体干扰小、动态范围宽的优点。 1、实验部份 1.1、适用范围： 本方法适用于高纯硅铁中铝0.005-0.070%、磷0.005-0.0.050%、铜0.010-0.090%、镍0.10-0.090%、钙0.005-0.070%、镁0.0005-0.050%、钛0.010-0.140%、锰0.020-0.240%、钒0.0025-0.050%、铬0.005-0.070%的定量分析。 1.2、仪器及主要工作条件： 1.2.1 PEICP OPTIMA－3000型。 1.2.2发生器功率 1.3KW。 1.2.3观察高度 7.0mm。 1.2.4载气流量 0.6 L / min 1.3、方法检出限、方法分析下限： 根据本实验选定的条件作全程序空白试验，按照11次空白值标准偏差的三倍计算检出限，把检出限的五倍定义为测定下限见附录（表一）。 1.4、试剂及标准溶液配制： 1.4.1硝酸（高纯试剂）（1＋1）。 1.4.2氢氟酸（高纯试剂）。 1.4.3高氯酸（高纯试剂）。 1.4.4盐酸（高纯试剂）（1＋2）。 1.4.5铁（高纯铁）。 1.4.6标准溶液配制: 先用光谱纯或高纯试剂制备成浓度为1.0000mg / mL的各元素单一标准溶液，然后按元素的含量范围配制混合标准系列，按方法要求控制酸度。 1.5、试样称取量： 试样原则上称取0.5000克。 1.6、操作步骤： 称取试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，准确加入硝酸（1＋1）20.00mL，慢慢滴加氢氟酸5.00mL，分解试样，加高氯酸10.00mL，加热至冒高氯酸浓烟，并使体积浓缩至2.00mL。冷却，加入盐酸（1＋2）15.00mL，加热溶解盐类，待溶解完毕后冷却至室温，将溶液转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，按选定的分析条件上机测定。 1.7、标准检量线的绘制：
硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法 1 范围 本推荐方法用蒸馏分离－姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。 本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001％的硼含量的测定。 2 原理 用硝酸、氢氟酸分解试料，在甘露醇保护下，冒硫酸-磷酸烟赶氟。硼与甲醇生成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离，馏出物加姜黄素生成有色络合物，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度。计算出硼的质量分数。 3 试剂 3.1 氢氟酸，ρ1.15g/mL 3.2 甲醇 3.3 硝酸，1+1 3.4 硫酸－磷酸混合酸，1+1 3.5 盐酸，1+4 3.6 甘露醇溶液，10g/L 3.7 草酸溶液，100g/L 3.8 氢氧化钙悬浮液 称取3.7g氢氧化钙（优级纯），溶于500mL二次蒸馏水中，置于塑料瓶中保存，用时混匀。 3.9 姜黄素乙醇溶液 称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中，过滤于塑料瓶中。 3.10 苯酚冰乙酸溶液 称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。 3.11硼标准溶液 3.11.1硼贮备液，200.0μg/mL 称取0.1145g硼酸（优级纯），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含200.0μg硼。 3.11.2硼标准溶液，10.0μg/mL 分取10.00mL硼贮备液(200.0μg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg 硼。 4仪器 硼石英蒸馏器。
5 操作步骤 5.1 称样 称取约0.50g 粒度小于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 试样处理 5.3.1 分解 将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL 硝酸（1+1），2mL 甘露醇溶液（10g/L ），缓慢滴加5mL 氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。加8mL 硫酸-磷酸混合酸（1+1），加热至冒烟，取下稍冷。用少量水冲洗杯壁。继续加热至冒烟，取下冷却。 5.3.2 蒸馏 将试液移至蒸馏瓶A 中，用少量水洗涤数次，总体积不超过13mL 。冷却。 加入20mL 甲醇。加6mL 氢氧化钙悬浮液及10mL 甲醇于蒸馏瓶B 中，加2mL 氢氧化钙悬浮液于U 型管中。连接好蒸馏器。 开启冷凝水，沸水浴加热蒸馏。当蒸馏瓶A 开始有馏出物至蒸馏瓶B 时，开始计算时间。20min 后，停止加热。冷却蒸馏瓶B 。将蒸馏瓶B 及U 型管中溶液移入50mL 容量瓶中，用3滴盐酸（1+4）U 型管及蒸馏瓶B 内附着物，用水洗净。洗涤液合并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.3 显色 分取10.00 mL 试液于瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干。取下冷却至室温，加20滴盐酸（1+4）溶解干涸物。加0.5mL 草酸溶液（100g/L ），1.5mL 姜黄素乙醇溶液（0.5g/L ），1.5mL 苯酚冰乙酸溶液，混匀。继续在水浴上蒸干，取下冷却。用25mL 丙酮分数次将显色干涸物溶于50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用快速滤纸干过滤于小烧杯中。 5.4 测量 将部分滤液移入适宜吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长545nm 处测量吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应硼的质量。 5.5 工作曲线绘制 分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 硼标准溶液（10.0μg/mL ）分别置于蒸馏瓶A 中，分别补加5.0、4.5、4.0、3.0、2.0、1.0mL 水，8mL 硫酸－磷酸混合酸（1+1），混匀，冷却。以下按试料蒸馏、显色操作进行。以未加硼标准溶液的为参比，在波长545nm 处测量吸光度。以硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6 计算 按下式计算硼含量，以质量分数表示： w P /％＝61110 ???V m V m ×100 式中：m 1—由工作曲线查出硼的质量，μg ； V 1—分取试液的体积，mL ； V —试液总的体积，mL ； m —试料的质量，g ；
6 硅铁中硅量的测定 氟硅酸钾沉淀---酸碱滴定法 范围 本方法适用硅质量分数在10%以上。 铝含量小于5%，钛含量小于0.3%，对硅测定无影响。 原理 试样以硝酸、氢氟酸分解，硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾，使之转化为氟硅酸钾沉淀，过滤、洗净沉淀，溶解于沸水中，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离的氢氟酸，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算硅量。 主要反应如下： H2SiF6+2KNO3=K2SiF6+2HNO3 K2SiF6+4H2O+HSiO4+2KF+4HF HF+NaOH=NaF+H2O 试剂 3.1 氢氟酸 3.2 硝酸 3.3 硝酸钾饱和溶液 3.4 无水乙醇 3.5 硝酸钾洗涤液：称取100克硝酸钾溶于900毫升水中，再加入100毫升乙醇。加两滴酚酞指示剂，在加氢氧化钠溶液使溶液呈现粉红色。 3.6 酚酞指示剂 1% 3.7 氢氧化钠标准溶液 0.2585 称取0.5000克预先于105~110℃灼烧至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于300毫升的锥形瓶中，用40毫升中性水溶解，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至粉红色为终点。 操作步骤 称取试样0.1000克随同试剂做空白试验，置于塑料杯中，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，在室温下不断摇动溶解，加入20毫升硝酸钾饱和溶液，10毫升无水乙醇，少许纸浆，摇匀，在冷水浴中静置10分钟以上，使氟硅酸钾沉淀完全。用塑料漏斗过滤，用硝酸钾洗液洗净塑料杯，再用硝酸钾洗液洗净滤纸上的沉淀。然后将沉淀放入原杯中，加100~150毫升沸腾中性水，使滤纸散开。加5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准液滴定至粉红色为终点。
分析结果的计算 Si%= C (V-VO)*0.007* 100 m 式中： C--- 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l V---滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积 VO—滴定试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积 m---试样量
硅铁合金中硅含量检测方法比较 发布时间：2011.06.11新闻来源： 目前，我国已成为世界铁合金第一生产大国，但在硅铁合金中硅含量的检测方法上，国内除少数大型铁合金企业购有先进的分析仪器外，大多数中小型铁合金企业仍采用化学分析方法，有的企业还停留在用过比重分析测定硅含量的水平，其测定结果难免会偏离硅的实际含量，导致铁合金生产厂家和用户企业之间的质量异议不断发生。本文重点介绍了几种不同的化学分析测硅方法、操作中应注意的事项，及其对硅测定值的影响，希望能对钢铁企业的铁合金验质工作起到一些帮助。 硅的测定方法有多种。用以测定硅铁合金中硅测定的化学分析方法主要有重量法和氟硅酸钾容量法。现代仪器分析中，用以准确测定硅铁中硅的含量的仪器有X－荧光光度仪和能谱仪。电感耦合等离子光度分析仪也可用以间接测得硅的含量。 重量法测定硅铁中硅含量在重量法测定硅含量中，又具体分为三种方法，即： 1、现在国家标准GB4333?1－1984，《高氯酸脱水重量法测定硅量》； 2、盐酸脱水重量法测定硅量，见《工厂分析化验手册》第139页所列“质量法”； 3、挥硅减量重量法。 高氯酸脱水重量法和盐酸脱水重量法。前者是现行国家标准，后者是经典测硅方法。操作偏离方法规定，特别是脱水程度掌握尺度不一时，硅的测定值就会相差较大。 挥硅减量重量法适用于杂质含量低的高含硅物质测定，例如石英、高纯硅石、结晶硅等物料中硅的测定，或者是重量法中灼烧后的二氧化硅中的杂质含量较多，再采用挥硅以其减量计算物料中硅的含量。这一测定方法相对较容易，测定值相对较稳定。 在使用挥硅减量法测定硅铁中硅的过程中，因挥硅后的残留物中90％为Fe2O3，其次是 Al2O3、CaO等，计算过程中一般按Fe2O3中含Fe70％折算成金属元素，而Al2O3的折算系数为0.529，因此试样中每含1％的铝，则实际多则算成金属元素的量为（1÷0.529×0.70）－1.0＝0.32，即最后计算出硅的含量就比实际低0.32％。因此，含Al量越高的样品，利用挥硅测量法测定的硅值就相应越低。样品实际含硅量在75.50左右时，就有可能得出Si<75.0的测定结果。 笔者前几年曾到一些用户单位处理质量异议，其中一用户委托当地地矿化验室用质量法测定硅铁中硅含量，与生产厂产品质量检测硅的结果相差2%以上。笔者随行带的硅铁标样，委托测硅结果比标样硅含量值低2.20%。为此双方商定，如果不完全按国家标准进行，一次脱水必须炒灼至枯黄粉盐状，再行用酸溶解盐类。结果连同标样，用重量法再次测定，其结果值比标样实际硅含量低0.23%，已在允许误差范围内。氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量 采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。 在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。 溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。
FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 F_CL_YS_RE_KS_0014 二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 1. 范围 本法适用于稀土精矿中0.2%～10%二氧化二硅的测定。 2. 原理 试样以碳酸钠，硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，光度法测定。 3. 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。 3.2 盐酸：（1+6）。 3.3 钼酸铵：50g/L；5g钼酸铵用热水溶解，过滤后稀释至100mL。 3.4 草酸混酸：将3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）中。 3.5 硫酸亚铁铵溶液：50g/L；称取5g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸（1+1），用水稀释至100mL， 搅拌溶解，过滤后使用（一周内有效）。 3.6 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在900℃灼烧过1h的二氧化硅(99.990g/L)置于盛 有2g混合熔剂的铁坩埚中，再复盖0.5g混合熔剂。加盖，于950～1000℃马弗炉中熔融30～40min，其间在炉内摇动一次。取出冷却，放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚，在水浴中加热使熔块全溶，待溶液清亮后冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中保存待测，此液每mL含20.0μg二氧化二硅。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取试样0.1～0.2g于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂（3.1），混匀，再加入少许熔剂（3.1）复盖表面，于950～1000℃马弗中熔融约30min，取出，摇动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛有100mL热盐酸（3.2）（1+6）的烧杯中，在搅拌下，加热浸取熔块至溶液清亮。用水洗出坩埚，冷却到室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 分取上述清液2～10mL于50mL容量瓶中，用空白溶液补足到10mL，加10mL水，5mL 钼酸铵溶液（3.3），放置10～15min（室温低于20℃放置20～30min）加15mL草硫混酸（3.4），硫酸亚铁铵溶液（3.5）5mL，摇匀，隔30s后稀释到刻度，摇匀。放置10min，在分光光度计上，波长680nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，从工作曲线求得二氧化硅量。 分取上述空白试样清液10mL于250mL容量瓶中作为空白，其它同试样分析步骤。 5. 工作曲线的绘制 取二氧化硅标准（3.6）0，20，30，40，60，100，140μg分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至10mL，各加10mL空白试样溶液，5mL钼酸铵溶液（3.3），以下同试样操作。以吸光度
硅铁 创建时间：2008-08-02 硅铁(ferrosilicon) 铁和硅组成的铁合金。炼钢用作脱氧剂与合金剂。铸铁中用作脱氧剂与变性剂。选矿工业用作加重剂，焊条用作涂料，铁合金工业用作还原剂。硅铁品种，按照含硅量划分，如FeSi90(含87％～95％Si)，FeSi75(含72％～80％Si)，FeSi65(含63％～68％)，FeSi45(含40％～47％Si)，．FeSil5(含14％～20％si)等。根据不同用途对杂质Al、Ca、S、P、C、Mn、Cr等另有规定。以硅铁为基组成的复合合金品种很多，重要的有镁硅铁，用作生产球墨铸铁的球化剂；铝硅铁，用作炼钢脱氧剂等。 简史1858年谢泼德(Shepard)在陨石中发现成分为87.28％Fe，11.01％Si的金属，并建议起名硅铁。1810年瑞典人贝采利乌斯(J．J．Brezelius)在锻工炉内用铁屑、石英石和松木炭冶炼出含2.2％～9.3％Si的5种硅铁。根据戴维斯(E．J．Davis)和盖特(A．D．Gate)的报导，美国于1872年在格洛比(Globe)钢铁公司的高炉生产6％～16％si的硅铁。1875年普尔塞尔(A．Pourcel)在泰尔努瓦的高炉内，炼得含10％～18％si的硅铁。1899年迪夏尔莫(DuCholmol)在美国威尔逊铝公司的霍尔库姆罗克厂的电炉冶炼出25％～50％Si的硅铁，并获得美国专利。以后由电弧炉取代高炉生产硅铁，并以生产75％Si与50％Si两种硅铁为主。20世纪50年代以前，中国重庆用电炉试生产硅铁，鞍山在400～1200kVA电炉中生产硅铁。1952年抚顺铝厂开始用6000kVA电炉生产75％Si的硅铁。1956年吉林铁合金厂开始用12500kVA电炉生产45％Si的硅铁，以后又生产：FeSi75。 性质硅和铁的二元相图见图1。硅和铁组成Fe3Si、Fe5Si3、FeSi、FeSi2等化合物。75硅铁(FeSi75)熔化温度范围为1300～1330℃，45硅铁(FeSi45)熔化温度范围为1250～1360℃。硅铁密度随硅含量增加而减小(见图2)。利用图2可以快速测定硅铁的含硅量。液态硅铁在缓慢冷却过程中，密度小的富硅部分上浮，密度大的硅化铁下沉，使硅铁的成分产生偏析。为减少硅铁锭的偏析，必须降低硅铁浇铸温度，控制锭厚度，或分层浇铸和加快锭的冷却速度。在硅铁相图中可见，当含硅量在53.5％～56.5％之间时，硅铁中存在ζ相。在冷却过程中，随着ζ相向FeSi2转化，固体硅铁锭发生显著的体积变化，使铁锭内部产生裂缝，造成硅铁粉化。金相研究证明，硅铁中的杂质大多以磷化物和砷化物的形态，聚集于晶粒间界。当空气中的水分渗入铁锭内的裂缝后与聚集在晶粒间界的磷化物和砷化物反应，生成有毒的PH3和AsH3气体，使晶粒间界遭到彻底破坏，也是硅铁粉化的另一因素。工业硅铁中的氢和氧的含量与它的原始含量有关。凝固后硅铁中的氢、氧含量与硅含量的关系见图3。
硅铁中硅的快速分析 第i9巷第3期 l997年6月 山东冶金 ShandongYejin V oj.J9,NO3 June1997 硅铁中硅的快速分析 张文丽 ●’-’,- -一 (泰山钢铁总公司质橙处) Ff’￡} 摘要舟绍了以塑料烧杯代替铂垒皿.用硝酸,氧氟酸溶解试棹.以硅钼蓝光度法快速测定硅铁中硅 鋈,重现性琏五莲芝窟量关键词鳘,楚t型n粤 QuickAnaly~sofSiin$|liconensen ZhangWenli (TheQualkyMan孵eⅢ咖tDepartmentshaⅡIron丑ndSteelGenera~(hm_啪)
AI~tractThispaper1ntmd吣themethodfqumkdetem~hnatlemelemetttinsc.nei皇enused0fdKeon molybdenumblu~,photometry,takhngDl自ncupt0replacepl~inumdishandudngofnitricacidand hydrollu~ricacjd们hs~mple. K~ordIⅡe翻.njtdctbydmfluc~c.t;d哪B钻 l前言 硅铁中硅的分析,一般采用的方法有重量法或容量法,井都需在钼金贵重器皿中溶解样 品,操作繁琐,周期长,测定一个试样需用8～12h.本方法采用硝酸,氨氟酸溶样.在70~80C 水浴上加热试样很快分懈,以硼酸配位氟离子,单分子硅酸在C(H)一0.1～0.5mol/1酸度 时与钳酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,以革酸破坏磷砷杂多酸,以硫酸亚铁铵还原为”硅钼蓝”, 侧量吸光度. —～ 2试验方法 2.1试剂 氲氟酸:4o;硝酸(d=1.42);脲素溶液;5;硼酸溶液:5{钼酸铵溶液:5;硫硝混合 酸:lI溶液中含硫酸(d=1.84)50ml,硝酸(d—l.42)8ml}硫酸亚铁铵溶液:2,
Si含量的测定方法总结 1.DL(T) 502[1].3-2006 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法） 方法提要 为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝(黄)法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝(黄)法测得的含硅量，则为活性硅含量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。 2.二氧化硅（氢氟酸转化分光光度法） 方法原理 为了要获的水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸，然后加入三氯化铝，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氢硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝后加入氢氟酸，再用钼蓝法测的含硅量，即为活性硅量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。 3.氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅 水中的全硅包括可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅。不溶性二氧化硅化学性质很不活泼，氢氟酸是唯一较好地使其溶解的酸。本文在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把不溶性二氧化硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝溶液，掩蔽过剩的氢氟酸，并将所有的氟硅酸解离，使硅成为可溶性二氧化硅。用硅钼黄法进行测定，可得全硅的含量。该法测定水中高含量全硅准确度高，重现性好，结果令人满意。 4.二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼黄分光光度法） 方法原理 在pH约1.2时钼酸铵与水中可溶性硅酸反应生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度
国家标准《硅片表面金属元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法》 （预审稿）编制说明 一、工作简况 1、立项目的和意义 硅片是半导体制造业的基础材料，由于硅片表面极其少量的金属污染都有可能导致器件功能失效或可靠性变差，硅片在制作使用过程中的金属杂质控制极为重要，硅片表面污染测试既是硅片制造过程中必不可少的监控手段，也是提升后道器件性能的重要方法与指标。电感耦合等离子体质谱分析法通过不断革新，已具备出的超痕量级检测性能和多元素同时快速分析能力，已被成熟使用多年，亟需制定相关产品标准。 2、任务来源 根据《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2017]128号)的要求，半材标委[2018]1号转发2018年第一批半导体材料国家标准制(修)订项目计划，通知由南京国盛电子有限公司负责牵头编制，北京有研股份有限公司等公司参与，计划号：20141871-T-469，计划于2019年完成 3、项目承担单位概况 南京国盛电子有限公司，是中国电子科技集团公司第五十五研究所全资子公司,专业从事半导体硅外延材料以及第三代半导体外延材料的研发与生产近30年。公司拥有世界一流的半导体外延工艺平台，其中硅外延片、碳化硅外延片、氮化镓外延片的销售与产能能力，连续多年国内第一。公司技术力量雄厚，测试分析手段丰富，拥有多台套、国际先进、全系列的半导体外延材料测试设备。2013年引进的安捷伦7700S电感耦合等离子体质谱仪，长期被用于4”~8”硅外延片产品、外延炉炉况、硅外延片清洗等重要工艺生产过程的质量监控，以及各个厂家硅抛光单晶片表面金属杂质的来料抽检，具有丰富的使用技术与经验。并且公司于2012年成立了江苏省半导体硅外延材料工程技术研究中心，致力于半导体外延材料的测试分析与工艺技术创新研发。因此南京国盛电子有限公司具备该标准起草、制定和相关试验条件与分析能力。 4、主要工作过程 2018年初《硅片表面金属元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法》国家标准正式下达计划。2018年3月开始组建标准起草工作组，并详细讨论和填写了标准制(修)订项目落实任务书，收集整理与本标准项目相关的标准、论文、专著等文献资料，并基于所开展研究的实验结果，形成标准讨论稿。 2018年4月，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会主持在北京召开
硅粉中硅的测定 ——酸溶、氟硅酸钾容量法 一、方法原理 试样于塑料烧杯中，以硝酸钾——硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成硅氟酸，然后加入氟化钾形成氟硅酸钾沉淀，过滤分离后的沉淀以氢氧化钠中残余酸，再在热水中水解，析出与硅等当量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠的体积即可计算出试样中硅的含量。过程中的主要化学反应为： Si+HNO3+HF→H2SiF6+NO2↑ （SiO2+HF→H2SiF6） H2SiF6+KF→K2SiF6↓ K2SiF6+H2O→KF+SiO2↓+HF HF+NaOH→NaF+H2O 二、仪器和试剂配制 1、仪器 塑料烧杯（400毫升），塑料量筒、塑料吸管、塑料棒、碱式滴定管 2、试剂配制 （1）、40%氢氟酸，AR级 （2）、KNO3—HNO3溶液： 称取20克硝酸钾溶于比重1.4的硝酸中至1 本篇文章来源于“三九化工网https://www.doczj.com/doc/3912160478.html,”转载请以链接形式注明出处网址：https://www.doczj.com/doc/3912160478.html,/Article/BasicChmTech/200709/17668_3.html00mL。 （3）、15%氟化钾溶液（冷却澄清后使用） （4）、5%尿素溶液(现配). （5）、KNO3—乙醇溶液： 称取5克硝酸钾溶于40mL水中，加无水乙醇50mL，用水稀释至100mL，混匀。 （6）、饱和氯化钾—乙醇溶液： 称取氯化钾80克，溶于500mL无水乙醇中，此液为氯化钾的无水饱和溶液，当乙醇使用完后，再加入无水乙醇。 （7）、5%NaOH溶液。 （8）、1%酚酞溶液： 称取酚酞1克溶于60mL无水乙醇中，加水30mL，用NaOH中和至中性，再用水稀至100mL。（9）、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液 配制：称取NaOH20克溶于1000mL水中，冷却，储于塑料容器中。 标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾2.5000克左右于250mL三角瓶中，加20mL水，溶解，加酚酞指示剂5滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。以下式计算滴定度： W×0.0070 T= ------------------------ 0. 2042×V 式中：T ---------------- 氢氧化钠标准溶液对金属硅的滴定度，g/ml 。 V ---------------- 用去的标准溶液体积，ml 。 0.0070 ---------- 硅的毫克当量。 0.2042 ---------- 邻苯二钾酸氢钾的毫克当量。
文章编号:1000-7571(2001)04-0059-02 ICP -A ES 法测定硅铁中全硼 徐建平31,谌文华2 (11武汉科技大学分析中心,湖北武汉 430081;21武汉钢铁(集团)公司技术中心,湖北武汉 430080) 摘 要:提出了硅铁中酸溶硼与酸不溶硼的概念;试验了测定硅铁中硼的酸溶条件。结果表明,在硫磷混酸冒烟的条件下,硅铁中硼及其化合物可被分解完全,在此条件下溶解硅铁测出的硼称为硅铁中的全硼。关键词:全硼测定;硅铁 中图分类号:O657131 文献标识码:B 收稿日期:2001-01-03 目前钢铁及合金中硼的分析一般都采用光度法[1],离子选择电极法[2]和ICP 发射光谱法[3]。由于硼在钢铁中存在的形式不同,硼的分析又分为酸溶硼与全硼。一般认为用硫磷混酸冒烟分解样品测得的硼为全硼,采用其它酸分解样品测得的硼为酸溶硼。其依据在于氮化硼之类的共价硼化物能溶于硫磷混合酸,其它硼化合物更能溶。除硫磷混酸之外的其它酸溶系统,往往不能分解共价硼化物。由于硼在钢铁中的作用以及存在形态的不同,对钢铁性能的影响不同,钢铁中酸溶硼与全硼的测定方法研究,很多文献[4]已有综述。同钢铁相比较,硅铁中硼的分析方法研究显得并不深入,也未见到相关的报导。据此,本文提出硅铁中酸不溶硼与全硼的概念。 1 实验部分 111 主要仪器与试剂 ARL 23560ICP 光谱仪(瑞士ARL 公司);PHS 22酸度计(成都);氟硼酸根离子选择电极(上 海冶金研究所)。 硼标准溶液:5μg/mL ,取在105℃烘干1h 以 上的基准硼酸用水配成;硫酸,磷酸,氢氟酸,硝酸,高氯酸,甘露醇均为分析纯。112 实验方法11211 硝酸和氢氟酸分解试样高氯酸冒烟:取015000g 试样于50mL 的聚四氟乙烯坩埚中,加5mL 硝酸,小心滴加5mL 氢氟酸。样品溶解后,加5mL 高氯酸,加热至冒烟,取下。用水冲洗坩埚内壁,继续加热至冒烟,并维持2min ,取下。加10mL 水,加热溶解盐类,定容50mL 。用ICP 光 谱仪,选择适当的条件,同标准曲线一起测定。 标准曲线:取基准纯铁11000g 于250mL 锥形瓶中,加入30mL 硝酸(1+2)。加热溶解,加20mL 高氯酸,继续加热至冒烟,取下。定容100mL 。各取1010mL 于6个50mL 的容量瓶中,分别加入0,110,210,310,410,510mL 硼标准 溶液(1mL =5 μgB ),定容。11212 硝酸氢氟酸分解试样硫磷混酸冒烟:取015000g 试样于50mL 的聚四氟乙烯坩埚中,加5mL 硝酸,小心滴加5mL 氢氟酸。样品溶解后,加5mL 硫磷(3+2)混酸,加热至冒烟取下。以下同11211。 标准曲线:取基准纯铁11000g 于250mL 的锥形瓶中,加入30mL 硝酸(1+2)。加热溶解,加20mL 硫磷混酸,继续加热至冒烟,取下。以下操作作同11211标准曲线。11213 硝酸氢氟酸分解试样硫磷混酸发烟加甘露醇保护:取015000g 试样于50mL 的聚四氟乙烯坩埚中,加5mL 硝酸,小心滴加5mL 氢氟酸。样品溶解后,加2mL 甘露醇(1%),加5mL 硫磷混酸(3+2),加热至冒烟取下。以下操作同11211。 标准曲线:取基准纯铁11000g 于250mL 的锥形瓶中,加入30mL 硝酸(1+2)。加热溶解,加20mL 硫磷混酸,继续加热至冒烟,取下。以下操作同11211标准曲线。 2 结果与讨论 211 硅铁的酸分解特点 硅铁一般以硅石、铁屑为原料,用电炉在空气 — 9 5— ? 1995-2004 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.