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浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法

浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法
浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法

龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/5f12882824.html,

浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法

作者:莫洪波戴宗贤曾红张震李毅黄可

来源:《科技与创新》2016年第19期

摘要:在痕量、超痕量的测试当中,原子荧光光谱法是一种十分有效的方法。在实际应

用中,该方法具有分析速度快、线性范围宽、重现性好、灵敏度高等优势,在各类样品中微量元素的痕量、超痕量测定中有着良好的效果,尤其是在食品、化妆品、饮用水、天然矿泉水的检验当中,是一种常用的方法,并且在农业环境、临床医学、冶金钢铁等领域也有广泛应用。在实际工作中,原子荧光光度计是一种十分重要的仪器设备。在仪器检定时,对于一些常见的问题,应当采取有效的措施进行解决,从而取得更好的检定效果。

关键词:原子荧光光度计;仪器检定;常见问题;解决办法

中图分类号:O657.31 文献标识码:A DOI:10.15913/https://www.doczj.com/doc/5f12882824.html,ki.kjycx.2016.19.116

随着科技的不断发展,化学计量取得了极大的进步。在对痕量进行检测的过程中,化学计量仪器的应用范围也越来越广泛。其中,原子荧光光度计是一种十分常用的化学计量仪器,其具有谱线简单、干扰比较少、分析灵敏度高、检出限较低、分析速度快、可多元素同时测定、分析校准曲线的线性范围宽等优势,因而在化学计量领域当中具有十分重要的作用和地位。在实际应用当中,为了使原子荧光光度计更好地发挥作用,应当采取有有效的办法,对原子荧光光度计检定中的常见问题进行解决。

1 原子荧光光度计的分类

原子荧光光度计又称原子荧光光谱仪,是根据荧光谱线的波长可定性分析这一原理制成的化学计量仪器。在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比,据此可以进行定量分析。根据不同的色散系统,可以将原子荧光光度计分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似,差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。其中,在色散型当中,光栅是色散元件,一般常用光电倍增管作为检测系统。单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其它光谱线的干扰。

在非色散型当中,由于原子荧光具有简单的光谱,因而可以将色散元件省去,利用滤光器对分析谱线、邻近谱线进行分离,降低背景。优点是荧光信号强度大,仪器结构简单、操作方便;缺点是散射光的影响大。目前,常用的大都是非色散型的原子荧光光度计,而基于不同的元素测量量,还可将原子荧光光度计划分为多道、双道、单道等不同类型。从进样方式上,可分为传统进样方式与连续流动进样方式。

原子吸收常见问题和解决方法

原子吸收常见问题及解决方法 (以下设备以华洋仪器为参考) 一、仪器不能正常联机: 1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等 解决方法:固定松动部分更换新得数据线. 2、电脑自身出问题 解决方法:重装电脑及AAS操作软件 二、波长扫描无能量: 1、元素空心阴极灯选错 解决方法:安装上正确得元素空心阴极灯 2、光斑没对准备光孔 解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心 为止、(在扫描完时,还需要元素灯位置微调) 3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障) 解决方法:修改正确得起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来得 322、7nm~626、7nm修改成318nm~330nm,寻找两个相差约 2、7nm得能量波峰,以最前面得波为实际得324、75nm值,对 仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319、1n m,用扫描波长与实际波长得差差值:319、1-324、75= -5、65nm 修改步数:-5、65nm*5步/0、1nm=-282、5步 ,进入AAS程序所在地方对step得数字加上282即可。 4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)

解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可、 5没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏. 解决方法:检查维修。 三、扫描能量负高值压偏高 1、元素灯偏离最佳位置 解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调 2、光路聚光透镜受污 解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧得光孔中) 3、元素灯老化 解决方法:更换新得元素灯 四、无吸光度: 造1、标液配置出错(常见原因有:在配置得标准液得过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液 变质过损坏) 解决方法:正确配置标准液。 2、燃烧头位置偏离 解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右 3、没有产生雾化效果 原因:吸液管堵了,不能吸样、解决方法:更换吸液管、 原因:雾化器堵了,不能吸样、解决方法:清理雾化器、 原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器、

AFS-230E型原子荧光光度计操作规程

AFS-230E型原子荧光光度计操作规程 一、仪器主要技术参数 光源:特制空心阴极灯,电调制,两灯交替短脉冲供电 光学系统:短焦距透镜聚光,无色散光系统 氢化物发生装置: 进样方式:130位自动进样器 双泵断续流动氢化物发生及气液分离系统 屏蔽式石英炉原子化器 全新阀阵列式自动流量 检测能力 二、操作条件 1、工作环境 温度:15-35℃湿度:≤75% 2、电力要求 电源:220V±10% 主机功率:≤400W 自动进样器:≤100W 断续流动系统:≤60W 计算机功率:≤250W 打印机功率:≤20W 三、操作程序 1、开机准备。 (1)打开实验室通风设备和电源开关; (2)安装待测元素的空心阴极灯; (3)检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块,确认系统管路正常; (2)安装待测元素的空心阴极灯; (3)检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块,确认系统管路正常; (4)开启氩气钢瓶调节出口压力为0.25MPa; (5)在载流槽中加入含5%盐酸的硼氢化钾溶液,确定原子化器去水装置水封中应该合适。

2、开机 (1)检查电源连接正确后,按断续流动、主机、电脑先后顺序开启电源; (2)打开电脑后进入Windows95/98/MC,双击屏幕的AFS-230E原子荧光仪,仪器自动进入AFS-230E操作系统,屏幕显示AFS-230E主题画面,同时电脑与主 机联机通讯,为要进行正常联机工作,要先确认主机和自动进样系统电源处 于打开状态; (3)用调光器、灯位调节钮和原子化器高度旋钮调整灯的位置和原子化器高度; (4)主机与电脑连接正常后,点击运行菜单中“点火”,点燃炉丝预热30分钟; (5)设置适当的样品盘位置于自动进样器,观察其吸液和排液是否正常,如有问题需要处理,同时准备标准系列实验样品的测量 3、测量 点击操作界面相应菜单中的选项,设置适当的工作条件,例如:首先点击(数据显示、工作曲线、模拟监视)3个工具条并弹出(数据显示、工作曲线、模拟监视)这3个对话框。再点击条件设置工作条来设置或做改动,仪器与测量的操作条件,主要包括负高压、总电流、载气流量、屏蔽电流、空白判别、断续流动程序、自动进样程序、标准样品参数等。 4、将待测标准样品及样品按照相应设定好的位置参数摆放好,然后开始依次测去数值。 5、点击空白测量按钮选中标准空白。 6、点击标准测量按钮选中标准曲线测量。弹出文件名对话框,然后输入名字,点击确定。 7、点击空白测量按钮选中的标准空白。 8、点击空白测量按钮选中的样品空白。弹出对话框选择1号样品空白。 9、点击样品测量按钮弹出文件名对话框后,问是否将标准曲线名字覆盖,点击确定。在“测量数据结果”面板中的“样品测量数据表”,再其中双击“序号”可对光道元素对应的样品形态和样品单位中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后设定样品标识、序列号及其起始行和终止行后点击确定按钮,开始出现测量结果。 10、测量结束后,点击文件,把需要的打印出来。 11、测量完毕后,先排掉系统的酸液,再用蒸馏水清洗一起管路,最后排空。 12、确认输液管的水分排空后,熄火并退出工作软件,关闭氩气瓶,电脑和主机。 13、打开泵管压块、松开泵管、擦拭滴漏的酸液。 四、注意事项

原子吸收注意事项

原子吸收常见问题处理 1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半 通常灵敏度下降的原因有: A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3; B、雾化器故障,雾化效果不好; C、燃烧头污染; D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少); E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降); F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够; 2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致原子吸收常见问题处理 准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。 3、用火焰原子吸收法测定时,是不是每次做样前都要做标准曲线呢 A、最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。 B、如果每天有很多样品要测试,你就用QC来控制了,如果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。 4、火焰原子吸收测Cr方法 做铬的时候,加入氯化铵可以消除铁的干扰,还可以提高灵敏度,加入浓度一般为1%~5%。 5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气在运输和使用中的注意事项 A、一般当钢瓶气体小于时,为安全考虑我们就要考虑换气了。 B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。 C、乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器,使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气,确认后调整到规定压力再使用。 D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用,当温度超过40℃时,应采取有效的降温措施。 E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备,乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶,必须先直立静止20分钟后再使用。 F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触,必须使用铜合金器具时,合金的含铜量应小于65%。

仪器分析问答解答

一、名词解释 1.分馏效应:将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2.共振线和共振电位:原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线,称为共振线;上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3.多普勒变宽:又称热变宽,它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器(如光电倍增管)移动,辐射的表观频率要增大,反之,则要减小。所以观察器接收的频率是(ν+Δν)和(ν-Δν)之间的频率,于是出现谱线变宽。4.原子荧光:将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源,照射火焰中的原子或离子,原子的外层电子从基态跃迁至高能态,大约在10-8s内又跃回基态或低能态,同时发射出与照射光相同或不同波长的光,这种现象称为原子荧光。5.原子发射光谱:在室温下,物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短,在它返回基态时伴随发射一个辐射光子,产生发射光谱线。6.原子吸收光谱:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 7.单重态与三重态:对于有两个外层电子的原子,它存在具有不同能量的受激单重态和三重态,在激发的单重态中,两电子的自旋相反(或配对),在三重态中两电子自旋平行。 8.激发电位:将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9.荧光量子产率:发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数

与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光:分子吸收外来能量时,分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级,这种处于激发态的分子是不稳定的,它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程,辐射跃迁过程伴随的发光现象,称为分子发光。 11.化学发光:化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12.助色团:本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,能使生色团的吸收峰向长波方向移动,并且使其吸收强度增强的基团。 13.生色团:指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14.红移和蓝移:因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动;向长波方向移动称为红移;向短波方向移动称为蓝移。15.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16.浓差极化:由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17.Nernst响应斜率:以离子选择电极的电位E(或电池电动势)对响应离子活度的负对数(pa)作图,所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率,Nernst响应斜率为59.2/n(mV)。 18.色谱分离:色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异,当两相作相对移动时,被分离物质在两相间进行连续、多次分配,组分分配系数微小差异导致迁移速率差异,实现组分分离。 19.梯度洗脱:将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂,随时间改变而按一定比例混合,以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等,从而改

原子荧光常见的问题及方法

01 点火问题 在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰,仪器的检测窗口若有强光照射,会引起仪器荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后,仪器信号仍不稳定,就需要检查仪器的水封、废液管,水封和废液管不畅

原子吸收常见问题

六十五、你们用的气瓶,每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗?然后再次使用时,再重新调节减压阀旋钮吗?我今天看了才知道,我的只开关瓶阀,减压阀都是固定的了,危险!乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗? 1. 你调的减压法的压力太大,看看你说明书,一般在0.06-0.08MP,不论换不换气,一把减压阀的压力调到这个就可以了,因为减压阀的压力显示与气瓶内的压力有关系,所以每次测定时都要调的 2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的,操作简单可行,没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用,不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行,以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体,使表头归零(释放表头,避免内部弹簧因长期负荷而老化)。 乙炔压力只要不进入红区都是安全的,当然一般都调节在0.05-0.07Mpa左右。如果乙炔管路内部还有稳压阀,则输入压力可适当高些,以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。 七十一、原子吸收进样不通畅,进样毛细管更换,雾化器取下清洗,进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了?怎样判断啊? 1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。 2. 雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,你可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分! 3. 我想一定是堵塞了,你再仔细检查检查 4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路 2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置 5. 要光是堵塞的问题,你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的 6. 当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别,火焰也会有变化 七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长,可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间,那位DX 能够提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)? 1. 用红外灯来照射 2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的 3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用. 4. 真空干燥较好,温度可以较低. 5. 用烘箱比较直接,速度快,但是可能造成有机物质损失,重金属中游离汞流失;使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好,但是速度慢,样品处理含量少,自己选择了 6. 红外(线灯)干燥箱可以一试 7. 在烘箱内60度风干 七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同? 氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好 七十九、石墨炉出现问题了

实训四 AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用

实训四AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用 一、目的要求: 1.了解水中砷的来源和危害 2.掌握原子荧光法测定砷的原理 3.初步学会原子荧光分光光度计的简单操作方法 二、实验原理 在酸性条件下,三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢, 由载气(氩气)带入石英原子化器, 受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下,基态砷原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光, 在一定的浓度范围内, 其荧光强度与砷含量成正比, 与标准系列比较定量。 三、仪器试剂 仪器:50ml具塞比色管;北京吉天AFS-920原子荧光光度计。 试剂:所用试剂纯度为优级纯或分析纯,测定用水为去离子水或同等纯度的水。浓盐酸(优级纯);还原剂:氢氧化钠为0.5%-硼氢化钠为1.0%;载流: 3-5%盐酸;硫脲+抗坏血酸溶液;砷标准使用溶液:0.1μg/mL的砷标准使用液。 四、实验条件 1.负高压:实验表明负高压为300~340V时,可满足实验需要。 2.灯电流:灯电流40~60 mA为宜。 3.炉高:8.0~10mm时,荧光强度值较好。 4.载气、屏蔽气:选择载气400~600 mL/min;屏蔽气800~1100 mL/min。 五、分析步骤 1.标准溶液的配制 去标准溶液5ml,向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯,然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液,用去离子水定容到50.0ml,配成浓度为10.00μg/L的标准溶液。 2.标准空白溶液直接由载流来代替做标准空白,上机做标准曲线。 3.水样测试 取经过处理后的一定体积的水样适量,向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯,然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液,用去离子水定容到50.0ml,上机测试。 六、测定结果 1.回归方程的计算 2.作图 3.代入法求出水样中砷的含量

原子荧光常见问题

原子荧光常见问题及解决方法 一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法。我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜.次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决? 1。不知道您测试什么样品,在10—20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。 2。加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点HBr,即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因,但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用? 第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法:1。两个灯互换;2。用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20—100内,此为正常,最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了。以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好。现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多。而第五个点正常。有时候几个点都不正常。很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好。还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象。 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题。 七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用的是海光的AFS—2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗?也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗? 3我用5%的硝酸做载流是否合理(汞固定液用的是5%的硝酸和0。5/L的重铬酸钾溶液). 4文献中规定测定汞一般要在低温下进行,可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢? 1. 1、你要作条件最佳化。 2、不会有太大的干扰。 3、用10%盐酸好一点.

原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版

原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

一. 重现性差 (1)产生原因:样品的前处理不彻底; 判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定; 解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质); (2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡; 判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡; 解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气; (3)产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度); 判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾; 解决办法:重新设置升温程序; (4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应; 判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于 0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不大 解决办法:更换相应部件; (5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;

判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发 光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良; 解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致; 根据以往经验,石墨环不良的几率较大; (6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大; 判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高; 解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值; (7)产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致; 判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现; 解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器; (8)产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部); 判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物; 解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗; (9)产生原因:阴极灯不良 判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;

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原子荧光分光光度计 一、发展历程 1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。 1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱(AFS)作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。 1974年,Tsujiu将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合,提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法,这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)。 1982年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)两个研究小组合作,研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器,可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。与此同时,张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As,Sb,Bi,Hg等两种元素同时测定分析方法的研究,取得了令人满意的分析结果。使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法,随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器,按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。 1985年开始由北京地质仪器厂(随后脱离出海光仪器公司)和江苏宝应仪器(种种原因到现在就没有发现该公司)进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。 1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司(不知道什么原因到目前为止市场占有率极低,目前也只有蠕动泵的产品)。 1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作,成功研制以蠕动泵为主的原子荧光(不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想);随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光(不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想)。 1998年,加拿大Aurora公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪,该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。所以国外原子荧光水平和国内至少相差15年左右。 1999年,北京有色金属研究院为了进一步提高空心阴极灯的辐射强度,满足原子荧光分析高灵敏度的需求,在我国早期吴廷照、高英奇研制成功的原子吸收高性能空心阴极灯[13]基础上结合原子荧光的特点,研制成功了用于原子荧光的“高性能空心阴极灯”。一直沿用至今(随后各厂家为灯添加特殊代码,实验灯的自动识别)。其中光源直接决定检测结果,未来发展发向是一种新型的激发光源,其性能具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等优点,但是价格也就不说咯。 2000年以刘明钟(海光第一任老总)为首成立北京吉天仪器有限公司。随后为原子荧光推出入双注射泵进样系统(目前市场占有率较高);随后普析也开始开展原子荧光的业务(目前市场占有率不是很理想)。 2005年北分瑞利成功研制推出第一台联用技术原子荧光光谱仪。随后几年内海光吉天普析等厂家也顺利推出该仪器。(为原子荧光测试重金属不同价态含量做出重要贡献)。 2006年北京路捷仪器有限公司(目前北京锐光仪器有限公司)成立致力于原子荧光各基础核心部件改进研发,并多次拿得国家重大专项目,协助制定多项有关原子荧光应用标准。并将成熟技术以授权于其他厂家使用带来良好效果。

原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)

原子荧光常见故障解决建议 一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。 二、通讯失败,参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。 三、空白污染。 参考文件《仪器试剂污染处理方法》。 问题1.试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。解决方法:配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧 光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不 能够(此方法不适用于做铅)。 问题2.容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。 解决方法:判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好2%酸若干,部分倒入被怀疑有污染的容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若 被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好(有些厂家 器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用A级的容量瓶、刻度 管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定量更换;容器没 有清洗干净,进行清洗。 问题3.还原剂试剂被粘污。 问题4.环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素实验,容易引起环境污染。 解决方法:只能更换实验室。开着排风扇用电风扇吹,并在房间中放硫磺(汞污染)。 四、无信号。 问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。 解决方法: 1.检查水封有没有加水(主机内,部分仪器没有水封)。 2.检查排废管有没有夹好。夹管方法:在做样时拧松夹块上的螺钉,让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉,拧到以下刚出现情况后再拧半周为好:蠕动泵转动时废液排出,不转时废液马上停止在管路中。 3.检查点火炉丝有没有点亮。 4.如果是Hg做样无信号,查看Hg灯有无点亮。激发点亮,点亮后必须重新预热! 5.8X仪器,检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气,有空气则说明中间已经折断。 6.拿一纸条,在进标准液后,回到载流槽时,悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看第10步。 7.检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。 8.检查载流液、标准点是否有5%左右的酸(保证至少要3%的酸),还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%,9X仪器不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块)。

原子吸收常见问题及解决方法

WYS2000原子吸收分光光度计常见问题及解决方法 1、保持在良好通风环境下操作。 2、点火时进样管不能放在纯水中,以防浇灭火焰。 3、换乙炔气时,需关闭忙碌的元素灯。确认主压力阀关闭,关闭分压阀。 4、所测数据不准时,吸光度偏离较大,检查进样管是否堵塞,换进样管;检查燃烧头位置、光斑位置是否准确,如无问题再拆下雾化器看雾化效果,喷雾应均匀,不应有大颗水珠,如喷雾不均匀则可能是由于雾化器阻塞,取下玻璃球用针管反吹数次后,重新安上进行调试. 5、做完一个元素,再做另一个元素时,需用2%的盐酸冲洗5-10分钟,再用水冲洗。 6、自动测量谱线搜索后光斑应在燃烧头缝上10mm左右,如位置不对则会严重影响吸收值,应立即调整,至合适位置。 7、进样前,燃烧头需空烧2-3min,去除燃烧头内的杂质。 8、火焰分叉,燃烧头进水,需熄灭火焰,用滤纸擦干燃烧头。 9、火焰中有小火苗,燃烧头有杂质,需用水冲洗燃烧头。 10、火焰颜色应为蓝色,如为红色,可能是水污染,换水。 11、做样时,每次都需要做标准曲线;试样检测完后应再次测量相近浓度的标准溶液,检查测量结果是否准确。 12、原子吸收做出的结果要及时准确报出,结果要经过审核。 13、开机需先预热元素灯半小时。 14、排放废液应及时倾倒处理。 15、定期检查乙炔阀连接处是否漏气,用洗洁精水擦抹,看是否冒气泡。 16、使用完毕要清洗燃烧头、雾化器、用纯水和稀酸交替喷洗10min后,用稀 酸喷洗5min处,再用纯水喷洗10min。 17、空心阴极灯更换时,应小心旋转,手应轻拿捏在标签底座处,切不可触摸到灯的窗口,影响光的透过。 18、空压机要经常放水。 19、乙炔气瓶更换后,需静止半小时后使用。 20、乙炔气瓶禁止卧倒。

原子荧光分光光度计

一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V,50Hz 1.2温度: 15~35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途:用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法:非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式:双注射泵联合进样,蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力:适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L;Hg(冷原子测汞)、Cd≤0.001μg/L;Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差(RSD):≤0.8% 2.2.5线性范围:≥三个数量级 *2.3光学光源系统:双光束、实时监控,脉冲恒流或集束脉冲供电,无色散光学系统,自识空心阴极灯 2.4气路设计(气路控制模块): 2.4.1控制方式:质量流量控制器(MFC) 2.4.2连续可调:气体流量控制,气路自动保护装置,自动控制气路并可自动诊断,关机可自动切断气源 2.4.3气路控制:载气、屏蔽气流量分别自动控制(控制精度可达1ml/min) *2.5双检测系统:高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样:一路进样品载流,一路进还原剂(自动配制标准曲线,高浓度自动稀释,自动清洗,单标自配标准曲线,在线智能提示,自动在线加载还原剂、掩蔽剂) 2.7 在线分析功能:自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态

AFS830型原子荧光光度计操作说明

AFS-830型原子荧光光度计操作说明 1.使用前的准备 1.1 选定和安装需要的空心阴极灯。 1.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。 1.3 准备好废液桶和超纯水。 1.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上,清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。 2.操作规程 2.1 检查线路,确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。 2.2开机 2.2.1 启动计算机(数据处理系统)进入windows系统。 2.2.2 打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。 2.2.3 卡上双泵。 2.2.4 电源开启顺序为:实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。 开机后应检查3个地方: (1) 元素灯是否点亮,汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。 (2) 双泵是否已经卡上。 (3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水,若无应加入约1/3的超纯水。 2.2.5 打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件,进入AFS-830操作系统,进行如下操作: 如果是第一次运行程序,系统出现“仪器和用户参数”对话框,在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”,“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。 计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯,联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时,系统提示错误信息为“主机通讯错误”,此时应当检查:主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口(RS-232C 电缆及插头)是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。 2.3 仪器自检 当计算机与主机进行联机通讯正常时,软件自动进入自检测画面。 自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。

原子荧光分光光度计常见故障排除方法

原子荧光分光光度计常见故障排除方法 在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1、空心阴极灯 由于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。 a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。 b、新购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯应预热30分钟,并空载运行10~20分钟。 c、测定灵敏度变化较大。双道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。 d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。 2.光路系统 光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。 a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高度。 b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。 c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰单道的测定。 3.管道系统 原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。

AA原子吸收常见故障-1解析

AA 原子吸收常见故障 对于AA 仪器,可以根部上面检查流程图判定属于何一类型故障及可能存在的部位而逐步去解决。以下是维修中常见故障或现象及一般的解决方法和步骤。 一,主机部分 1,通信问题 1.1,操作软件及数据库故障. 操作软件及数据库故障主要包括:不能进入SOLAAR 界面、方法结果不能存取、校正信息不能保存、数据库错误、参数设置错误、系统不能初始化、CONFIGARE 错误。 检查流程图 1.检查外供电.接地及二次电源 2.检查仪器初始化 3.检查驱动单元 4.检查检测系统 5.检查灯 6.检查信号 7.检查波长 8.检查灯峰值能量 9.检查信号噪音 10.检查测试指标

常见故障代码:DAO数据库错误、CA188不能存取校正信息、3001信号处理问题、4001电源频率不对。 处理办法:首先卸载SOLAAR软件,删除安装的注册信息,重新安装SOLAAR软件。如果问题仍存在执行SET CONFIGARE和DOWNLOAD。或重安装计算机操作系统。 1.2,不能通信和通信异常 不能通信和通信异常主要包括:不联机和通信中断。 常见故障代码:102不联机,2510-2516通信中断。 处理办法:首先查看电源是否联接,光谱仪是否开机,电源指示灯是否亮,次级供电是否正常,光谱仪状态指示灯是否正常(如图),通信联接线是否联接好,通信接口是否正确。其次做DOWNLOAD,如能做DOWNLOAD,通信会正常。如不能做DOWNLOAD须更换主板。 光谱仪状态指示 仪器主板上有5个状态指示灯LED(仪器左侧面板的下方),从左到右分别是Standby、FC3、FC2、FC1和HALT。当光谱仪系统没用故障时,仪器开启后,所有LED都会闪烁一下然后熄灭,只有Standby灯继续亮,表示光谱仪已经准备就绪,并会在软件启动和光谱仪工作时闪烁。 如果在光谱仪电源开启后,除Standby灯以外还有其它LED亮或Standby不亮,这些现象都表示光谱仪存在问题,不同的LED亮表示不同的故障

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用 注意事项和维护保养方法 一、原子荧光原理 1定义基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态,然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光 2原理 As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物,Hg形成原子蒸气。气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子,基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 3氢化物反应的种类: ⑴金属—酸还原体系(Marsh反应) ⑵硼氢化钠—酸还原体系 ⑶电解法 硼氢化钠—酸还原体系 算话过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物: BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++ 8H++E m+=EHn+H2(气体) 式中 E m+代表待测元素, EHn为气态氢化物 4荧光强度与浓度的关系: 原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系: If=aC

二、仪器组成: 1原子荧光仪器由三部分组成:激发光源、原子化器、检测电路 2激发光源:HCL(空心阴极灯)EDL(无极放电灯) 对光源的要求:高强度、高稳定性 3原子化器:高原子化效率、低背景 4检测系统:包括光路及电路两部分 光路:分有色散系统和非色散系统两种 电路:高可靠性、高信噪比 三、氢化物发生-双道原子荧光光度计仪器的使用注意事项 1仪器的开关机顺序: 开机的顺序为:打开计算机的电源开关。待计算机进入WinXP并检测完毕后,再开仪器的主机电源开关。 关机的顺序为: 退出操作软件,关仪器的主机电源开关,打开计算机的电源开关,关电脑电源。 2光路的调节方法: 打开主机电源后,灯室内灯应该点亮(注意Hg灯可能不亮,用电子脉冲枪激发)。 用调光器调光路,使灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上(调节光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉来实现) 3更换元素灯

原子吸收光谱仪的常见故障维修

原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法 1 仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。 2 在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。 3 操作时如嗅到乙炔或石油气的气味,这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气,应立即关闭燃气进行检测,待查出漏气部位并密封后再继续使用。 4 显示仪表(表头、数字表或记录仪) 突然波动,这类情况多数因电子线路中个别元件损坏,某处导线断路或短路,高压控制失灵等造成另外,电源电压变动太大或稳压器发生故障,也会引起显示仪表的波动现象。如遇到上述情况,应立即关闭仪器,待查明原因,排除故障后再开启。 5 如在工作中万一发生回火,应立即关闭燃气,以免引起爆炸,然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态,待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。 简单故障判断及维护 以下介绍的故障,使用者均可自行调整、修理。由于原子吸收分光光度计属精密仪器,维修时必须注意: (1)检查和维修单色器内部时,不能碰触光学元件表面; (2)维修印刷电路板时,不要损伤电路板上的印刷电路; (3)维修前要切断原子化系统的气源、水源,关闭气体钢瓶的总阀,以防造成事故。 1.气路部分 1 定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处,应及时修复或更换。 2 经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如果存水,要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放,避免积水过多而将水分带给流量计。 3 对无噪音的空压机,由于使用了油润滑,要定期排放过滤器及储气罐内的油水,并经常察看压缩机气缸是否需要加油。仪器长期置于潮湿的环境中或气路中存有水份,在机器使用频率不高的情况下,会使气路中阀门、接口等处生锈,造成气孔阻塞,气路不通。当遇到气路不通的情况时,应采取下列办法检查。 关闭乙炔等易燃气体的总阀门,打开空气压缩机,检查空气压缩机是否有气体排出。若没有,说明空气压缩机出了问题,此时应找专业人员维修。若有气体排出,则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃器的入口处,掀开仪器的盖板,逐段检查通气管道,找出阻塞的位置,并将其排除。重新安装时,要注意接口处的密封性,保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口,按上述办法逐段检查,一一排除,直到全部阻塞故障排除。 2.光源部分 1现象:空心阴极灯点不亮 可能是灯电源已坏或未接通:灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。 2现象:空心阴极灯内跳火放电 这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安,直到火花放电现象停止。若无效,需换新灯。 3现象:空心阴极灯辉光颜色不正常 这是灯内惰性气体不纯,可在工作电流下反向通电处理,直到辉光颜色正常为止。

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