原子荧光常见问题及解决方法
一、有没有那位做过植树式样得汞砷前处理？前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有１20个,需要一种可以大批量检测得方法、我今天使用3个国标样,参照土壤使用50mｌ具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了?称1g样于150ml烧杯中,加入1０mｌ浓硝酸放置过夜、次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入１:１HCl5mｌ溶解盐类,转入25ｍl试管中,用水定容后测定。??二、原子荧光法(ＡFＳ2３０)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决?
1。不知道您测试什么样品,在10－20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量得砷及锑测定之间无干扰,1０ng／ml砷不产生干扰,对于5０mｌ样品您加入5mｌ硫脲(５％)-抗坏血酸(５%)试试、
2、加入硫脲与搞抗坏血酸试试。?3。加点ＨBｒ,即可消除
三、我在一次测定得时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。开始得时候我以为就是蠕动泵得原因,但就是我调整了蠕动泵得松紧后也出现这种情况、不知道就是什么原因?瞧瞧管路就是不就是堵了;瞧瞧氩气就是不就是漏了;瞧瞧炉子得位置就是不就是正确。
四、在AFＳ法测定时,要用Aｒ气作载气与屏蔽气,但就是瓶口阀门处得两个压力表,都起什么作用？
第一个副表就是气瓶得压力,第二个就是进到仪器内部得气压。
五、原子荧光得电路系统得检测方法?检测电路系统得方法:1.两个灯互换;２、用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在2０—100内,此为正常,最最最直接得本底。??六、现在我感觉汞真得难测了、以前汞得曲线还能做好,现在汞得曲线都老就是做不好.现象就就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多、而第五个点正常。有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9得曲线。
我也经常遇到您得问题,我得感觉就是,仪器条件降低时,线形比较好。还有就就是可能您用得汞灯可能有问题,它得寿命不长,检测得时候注意观察一下,瞧汞灯就是否有闪烁现象、?您说前几个值好,但就是后面得有问题、应该可以排除试剂方面得问题。?
七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用得就是海光得AＦS－２２02E。测定茶叶中得汞。
请问１硼氢化钾得浓度为多少适宜
２用0。5/L得重铬酸钾配置汞标准储备液与使用液会影响汞得测定不？也就就是说重铬酸钾不会对汞得测定造成干扰不？?３我用５％得硝酸做载流就是否合理(汞固定液用得就是5％得硝酸与0。５/Ｌ得重铬酸钾溶液)。
4文献中规定测定汞一般要在低温下进行,可就是我怎么没有找到设置炉温得地方呢？
1. 1、您要作条件最佳化。
2、不会有太大得干扰、
3、用10％盐酸好一点。?４、仪器设定得就是最佳值,设置炉温得地方在主机得电路板上。
２、我做得时候一般用2%得硼氢化钾0、2％得ＫＯH?3.1,热汞用2％,NａOH浓度用0。5％得,冷汞用0.0５％,ＮaOＨ浓度用0。2％得、
２,重铬酸钾得作用就是为了防止汞得跑掉、
3,用盐酸最好,推荐5－10%,我做论文时7%得最好,自己可以摸一下最佳条件、
4,炉温就是不可调得,热汞与冷汞得区别,只就是变了一下硼氢化钾得浓度,炉丝也要点着。??八、我有如下几
2)ＡFS－２20２E得炉个问题需要请教?１)冷法与热法测定汞得区别仅仅就是硼氢化钾浓度得不同不？?
温就是否可以调节?３)冷法测定汞得话就是不就是就不需要点火这项了？
１.1、不一样、?２、可以调得。?3、就是得。?２、1,冷法与热法测定汞得区别只就是硼氢化钾浓度得
不同！!确定?2,AFＳ—220２E得炉温不知道可不可以调节,但2202a就是不可以调得,2202Ｅ就是海光得机器感觉应该跟2202a就是一样得不可调。
3,冷法测定汞一样要点火,原因同(1)
?九、我有以下几个问题需要请教
1)冷法与热法测定汞得区别主要在什么地方？仅仅就是硼氢化钾用量得不同不？?2)AFS－２20２E得炉温就是否可调?３)测定汞时空白值最大不能超过多少？?1、原子化温度。
2、就是可以调得,PT电位器。
3、没有最高上限,只有合适就可以了??十、原子荧光仪海光２2０1,昨天将堵塞得石英管取出洗净后安上。今天测定得时候,仪器出现不能自动识别灯与开氩气后石英管中出现向上喷水得现象。请问就是什么原因出现以上问题得？
1、不能识别灯就是程序得事;另外得可能就是气路得事。?２. 气路应该没问题,可能就是液封水加多了吧,另一个可能就是反应太剧烈了?3. 有机质太多也有可能出现那种现象。?
十一、做原子荧光得时候,我得仪器经常会出现“超8V错误",不知道在哪些情况下会出现？?1.样品中浓度很高,超出仪器得读数范围;?2、仪器在测量过程中,您老就是动其它得东西、比如打开其它软件,或者不停得点报告瞧结果,点原始记录瞧浓度、这一点我觉得就是原子荧光本身软件得问题,像其它国外进口得仪器在测量时,不管您干什么它都照常工作、
3、仪器负高压块有问题可能会出现上述情况.
?十二、请问我做得标准就是１０0个PPＢ。一般情况可以用几天?介质就是1.２mol当量得HCL溶液。
100ppb浓度比较低,1。２ｍ一般情况下样品与标准或空白得酸介质有一点不一样,对测试结果影响大不??
ｏｌ/ｌ大概就是4.3８％得盐酸吧、建议配好了就马上用,现用现配。不要保存。但就是如果您放在冰箱冷藏里面保存,也不要超过一周。??十三、我做铅得时候,不知为什么时不时会有拖峰得现象,(前面信号正常,接近积分结束时,就有那么二三秒得信号非常小,几乎就是平得)还有就就是,原来得峰就是接近矩形得,止通阀动了一下后,又变成前面高后面低,现在又就是前面低,后面高,不知就是何原因
１. 调一下您得载气。
２。把载流得酸度提高了就好了,我们原来用得就是1%得ＨCＬ,现在用得就是5％ＨCL??十四、请教各位AFS-９30没有载气流通得原因就是什么？明明钢瓶里得气就是新换得,且有气体流出。?可能得原因就是压力过低。??十五、我在做砷时前面得标准曲线就是０。99９2,当我做样品时测得第一个值就是50左右,再测同一个样品时值就是25,我又换了个样品测出值为40左右,到再测时就只有20了,我也不知道该调节哪里？?1、就就是不稳定了,那么您试一下标准呢,也就是一样得不？如果一样,那么一定就是仪器问题了,好好调整～～～,样品处理后上仪器前时间需要控制一样,每过半个小时都会有不同荧光强度得
２。水蒸汽得影响:载气通过反应器中试液时,往往易把水蒸汽(有时甚至带有试液中盐类得气溶胶)混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器,易造成干扰,主要表现在以下几方面［4-6］:１)水分子可吸收荧光,使荧光值降低,甚至淬灭;２)水分子可使激发光发生散射;3)可能改变Ｈｇ得传输过程。?3。很有可能就是仪器负高压部分不稳定。?
十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？?能洗,20%得盐酸,加热
十七、测砷时加VC得作用除了还原外,还有什么其它得作用？?1、可以抑制其她金属离子得干扰?２.具体说就是凝相干扰?3、抗坏血酸在测定中有三个作用:
1:还原剂(在这里称为抗氧剂,稳定剂均可):本身不参与被测定元素得化学还原,但能够保持溶液得还原气氛,避免被测物在亚稳态时被空气所氧化、
2:ｐH缓冲剂:抗坏血酸提供一种缓冲环境,维持测量溶液在弱酸状态,维持As在溶液中呈现稳定得离子态,便于测定。?3:掩蔽剂:抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物,有效掩蔽重金属元素对测定得影响与干扰。
十八、微波消解后,加入5ML硫脲＋抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生,打开瓶盖有棕色气体溢出,反应非常剧烈,液体底部有白色沉积物,指控样严重浓度偏低,求解:原因?如何解决此现象?注:我又做了取2ｍl待彻夜,加５mｌ硫脲＋抗坏血酸溶液定容至100ml,结果也有此现象。?原因就是没有赶去硝酸,硝酸与硫脲反应了,生成NO2,得结果,小心,NO2有剧毒,赶去硝酸即搞定
十九、测AＳ及PB时标样中要不要加相应得还原剂及氧化剂？?应该加得,As加还原剂,因为只有三价As 才能定量还原生成氢化物,五价得反应速度太慢、Pb要加氧化剂,道理差不多。
?二十、如何做食品(蔬菜)中得As、Hｇ？?如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素。?我得方法就是:取样品0.3～5克,干样0、5左右,湿样3—５克,置于1０0ＭL三角瓶中,加HNO3 1０MＬ,在电热板上消解尽量完全即可,我们做得大米比较多,所以加HNＯ3就完全可以全部溶掉.定容到2５MＬ,汞直接测定,砷则从中分取５MＬ,加５ML硫脲,半小时后小机测定、结果还勉强。没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了.
二十一、测高浓度砷时,峰中间明显下凹.就是干扰引起得还就是自吸？
峰得形状不好不一定就是浓度高得原因,有可能就是您得仪器设置或硬件有问题,也可能就是气路堵塞、
我个人认为多称样,稀释一下比少称样,不稀释更好！
二十二、用原子荧光测海水中硒、汞得方法？最好就是用微波消解系统
如果没有悬浮物,就可以直接加酸后上机测定,如果比较脏,可以加适量HNO3与H２O2微波消解后测定。
二十三、开机后,通了ar气体。水封就是不就是会自动得调节？然后我就发现水封您得水都不见了。请问怎么回事？
1、自然蒸发了,隔个把月得时间就要加一次,每次测试之前最好检查一下水封里得水就是不就是没了。
2。只要液面高于进气口就可以了,瞧不到无所谓
二十四、有谁做过钛白粉得前处理不？我们做pb与ａs,样品溶解不了,不溶解则吸附作用大,回率低,(50%左右)有什么办法不?
1。我用氢氟酸溶解,能溶得挺好得。但就是如果将氢氟酸蒸干,就重新析出了
２。浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热,但在加入硫酸时一定要稍摇动,以免钛白粉结块,另外在加热时更就是要摇动,我０3年做了一年得钛白粉,特别就是金红石得更难溶,锐太型得比较好溶,不过只要不做铁,用PTFＥ高压ＦU用氢氟酸也就是可以得。
二十五、仅靠回收率就能确定样品处理方法得可行性不？
1、不行得。假设您用得方法不能将样品浸提到溶液中,这样得话,就算回收率为100％都不行得。回收率算得只就是您加入得那部分,而无法得知方法得好坏。
2.还有干扰因素
３、光做标样不行,最好能有方法对照,不然要做基体加标才行,但找纯基体有时不容易咯！二十六、有谁知道做乳粉中得铅得前处理方法,为什么我用干法灰化空白比样品值还高,而用湿法总消化不彻底,而且赶酸赶不净、
１、就是不就是污染了,加大酸量试试
2、灰化之后消解试试
二十七、在用原子荧光光谱法做ＰB时样品空白与样品结果测量荧光值差距不大,且样品值经常出现负值,并且加标后回收率几乎为零,我们采用干法灰化,55０度六小时,我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至,国标没有干灰,只有湿法灰化,但湿法灰化后溶液老就是浑浊！我所做样品为高蛋白多组分样品,样品中含ＣL、ＦE、ＣU等微量元素!
1。加大酸量与消化时间
2. FE得含量就是不就是很高,另外,可以增加酸得量,消解至澄清, 赶酸一定要彻底
二十八、本人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目(用得仪器就是石墨炉与原子荧光),而且时间又不多,用压力消解罐根本来不及处理(以前做样时前处理各个项目都就是分开消化得),请问就是否有比较好得前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目得
1。个人认为:
如果要求严格Hg只能用压力消解法,就凭这,就省不了事情,As/Pb,感觉上都可以用混酸消解法得
2、微波消解可以一起解决
３。消解液可以直接上石墨炉做,其余得使溶液得酸度保持10％,加硫脲抗坏血酸上原子荧光
二十九、测砷时,国标中对固体得前处理有两种方法,其中一种就是灰化法、我得问题就是大灰化法中先后加入得硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？
1. 有两个作用,保护与氧化
2、硝酸镁起氧化作用,氧化镁起防止砷挥发得作用即起一种屏障得作用
3. 加如得硝酸镁在加热得情况下可以分解成氧化镁,氧化镁除了保温传热以外,更起到防止砷挥发得作用,因为灼烧中升华出得三氧化二砷能被她固定下了。因此,在灰化样品前,应将氧化镁粉末仔细、均匀得覆盖在全部样品干渣得表面。
(氧化镁就是碱性氧化物,三氧化二砷就是酸性氧化物)
4。砷与加入得硝酸镁与氧化镁生成不挥发得焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品得吸留5、硝酸镁就是助灰化剂,它可以使灰化时间大大提高
三十、瞧瞧读取信号时灯就是否同步
原子荧光得空心阴极灯只有在读数时才将灯电流加到设定强度,其她情况都在很低得电流下工作。因此,这就要求控制系统将其她步骤与器件(比如说载气流速、泵等、光电倍增管)同读取信号步骤配合(受激发与发射特征谱线几乎就是同步得)
三十一、无机砷测试,由于正辛醇对样品中得平行性有影响,大家如何处理样品中得正辛醇混均放置二十分钟后,把上面那一层类似油状得溶液(含正辛醇)吸掉,再进行样品得测定,效果会好一些,您可以试试瞧。
三十二、最近做Ｇe用了40％得磷酸,再后来除汞外其它都没信号了,取下烟聪一瞧,炉口有好多结晶.吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰。AS得信号上去了,但还就是比以前低, １、检查氢花物气管道与炉芯
2. 清洗管道吧
3。我建议整体维护一下,把所有得管路用酸泡一下
4。将石英炉芯拆下来,用50％王水浸泡过夜,然后使用超声波洗洗,洗干净就好了
三十三、原子荧光测食品中得砷,我用硝酸—硫酸消化得(听说高氯酸比较危险,不敢多用)一般2g样品１、５ml硫酸３0mｌ硝酸放置过夜,消化化后上机测得时候回收总就是在140％左右
1. 不能拿硫酸,必须用硝酸高氯酸,很安全得,只要不要用硝酸高氯酸消化油脂等食品就很安全。
2。或者降低温度,慢慢小火炖
3. 高氯酸加入时要等消解液冷却下来,否则会有危险、一般消解高有机质含量得样品都就是先加硝酸,预消过夜后再加热,然后视具体情况考虑就是否补加硝酸,最后才就是加高氯酸。三十四、有谁用原子荧光测过镉,加入Ｃo就是什么原理？
Co就是用来在Cｄ蒸气发生时提高其蒸气发生效率用得,起增敏作用。一般解释为共氢化效应,但到目前为止还没有充分得证据证明,仅仅就是停留在理论推测阶段。
三十五、铁氰化钾加酸会不会生成氰氢酸？做铅时在2%HCL介质中,加入铁氰化钾会不会有氰氢酸生成
有得资料说有强酸存在时会生成得
三十六、测汞,现已证明标准溶液没有问题。可就是标线得荧光值还就是很低
1、可以加大灯电流
2、瞧瞧第三部灯就是不就是比以前更亮了
3、调节炉高
４、增大进样量
5、调好灯位
三十七、原子荧光分析土壤中Hg得消解方法,没有微波消解仪,请教其她消解方法。
1. 水浴浸提一小时就可以了
2。称2．500０ｇ干样,加５mlｈcl,用1:1王水定容至2５ｍl在水浴锅中加热一小时即可。三十八、我用得电热板没有温度控制钮(实际上就就是个没有旋纽得电热炉),每次倒能硝化完全。请问这会影响结果得平行性不?
1。只要能消解完,应该没有什么大关系得
2、如果您消化得作原子荧光得样品,有些还就是要注意温度得,比如砷、汞等
三十九、蔬菜类国标中砷得湿消解中加硫酸得目得就是什么？可以不加硫酸直接按铅得湿消解方法进行不？
1。加硫酸得目得就是防烧干了
２、使用硝酸—高氯酸消解植物效果最好,消解最彻底,这样不会对砷消解有影响得
四十、蔬菜测砷,汞时用什么酸消解最好啊?温度控制多少合适？最后就是要把酸赶尽不?
微波消解就是最简洁方便得方法,一般说来As就是需要赶尽得,Hg得话把棕红色气赶完关系就不大了,1８０度得温度、
ｆjdｌgldg (2010-7-0８１7:０２:４0)
四十一、基线走不平,坑坑洼洼得、换了原子化器与整个线路得皮管后还就是这样！
1、气路不稳
2、灯热得时间不够
3、有水进入
四十二、高压消化罐测汞,加5ＭL硝酸过夜,再加7ML过氧化氢得那种方法,最后剩下得好像还就是１２ML,那这些液体得主要成分就是什么?还有测汞时介质得酸度对测量结果影响大不?如果想保证相同得酸度应该怎么做(载流为２％得ＨCL)？
主要成分当然就是水啊,但就是硝酸占第二、测汞得酸度范围比较宽,所以酸度影响不就是太大。如果要变成2%得盐酸得话可以将硝酸赶出,其实也可以尝试不赶酸测试得,我现在测汞用得就是王水介质
四十三、硝化及处理后溶液里都有不溶盐,测量时取上清还就是混匀得混浊液?我发现我用得机子炉口得很多白色粉末就是由什么操作引起得？
１.好像就是盐,或者就是检测过程中有气泡,把试样带上去乐,干了就就是粉末。如果就是南方地区湿度大,粉末与路口油漆颜色相近,还可能就是在仪器被空气中得酸腐蚀了,我得仪器就就是这样,一点一点得白点
2. 我测铅得时候就是要求过滤盐得
四十四、用原子荧光测铅比较麻烦,对样品酸度要求比较严格,要求反应液酸度最好在ＰＨ8-9左右,可就是怎样才能控制好这个酸度呢?
１、您要测得就是什么样品,不同样品控制酸度方法就是不同得、土壤就是赶酸,具体蒸至尽干,加盐酸赶硝酸,最后定量加入所需得酸
2. 应该就是废液得ＰH值为8-9,先赶酸,最好反复几次,然后用(１－２％得盐酸定容)、反应得总体酸度只好靠改变碱得量来调、
四十五、如何提纯铁氰化钾？
重结晶试试瞧瞧
四十六、原子荧光测砷、硒、汞
１、测沉积物中得上述元素用不用像原子吸收那样加HF？
２、砷硒配混标,处理水样时,硒可否像砷那样直接加药上机？?
3、用微波消解处理样品时,砷、硒、汞能不能一起加酸消化,方法文献推荐砷、汞可加王水,而硒加硝酸、高氯酸,,它为什么不能加王水处理？??
4、处理样品后,必须赶酸不？
1、不用得
2、可以得
3、砷汞王水就呆以消解完全,而硒就不行了
4、沉积物得砷汞不用赶酸得,硒就是要得
四十七、食品中得甲基汞能不能用原子荧光来测,如何测?
可以做,但要消解转化成无机汞,不然无法定量。可以用EPA方法。
四十八、1,当用硫酸、高氯酸、硝酸得混合液消化时,硫酸、高氯酸得烟如何区别?有形态上得区别不?
２,用４:１得硝酸高氯酸硝化时,当有白烟冒出时,三角瓶里剩下得就是什么酸？
３,为什么一定要加水赶酸？
高氯酸与硫酸不一样,硫酸要到最后才会挥发,在硫酸挥发得时候可能会爆罐;而高氯酸就是厚重白烟,就就是您得二个问题。
酸就是要赶得,因为硫酸与高氯酸都就是氧化型酸,最后就是需要使用还原气氛得,最后定容使用盐酸
白烟冒尽高氯酸已经差不多没有了,剩下得应该有硫酸,有时候硫酸就是绿色得,高温下就是液体,一冷却就就是半固体得了,需要使用还原剂得话,最好将硫酸尽量赶尽
四十九、为什么做钛白粉中AS回收率特低,仅为７０%左右,且有时会出现负数。我处理过程就是取1克样品,加入硝酸5ML、过夜,再加5MＬ双氧水在１３0度消解４小时(用压力消解罐)、就是不就是有什么干扰,怀疑为CU干扰,加入ＦE3+(2%FECL3)并无改善,还有,我加入一定量得碱,沉淀其中得重金属,再过滤,用滤液处理后上机,居然为负数
还有什么干扰呢？
1. 用王水消解试试,加入少量硫脲会好一点得
２.就是不就是加碱量没有控制好
3。还原完全了么?酸量够么?还有就就是硼氢化钾就是否足量?
五十、原子荧光对温度得要求很高不？我们单位得空调坏了,冬天一般都在５度以下,夏天超过30度,测Hg时重现性不好、就是温度得关系不?
１、温度:原子荧光得反应机理就是待测样品溶液中得非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应,生成得氢气与溶液中得砷、汞、铅等元素形成氢化物,在过量氢气与载气得混合下进入原子化器,光路系统中得元素灯发出得激发光源激发氢氩焰中得待测元素原子,得到得荧光信号被日盲光电倍增管吸收,然后经过放大、调解,再由数据处理系统得到结果。由于氢化物发生反应条件得缘故,仪器室内温度应在15℃以上,35℃以下,一般以20-25℃为宜。同时,由于原子荧光待测溶液都具有一定浓度得酸度,仪器在酸性条件下工作必须控制湿度,否
则室内得酸雾将附着在空气中潮湿水份上,对仪器内部特别就是原子化器附近造成腐蚀。２。所以建议当湿度达到70％以上时开一下仪器,用除湿机除一下湿。
五十一、荧光强度与原子化器高度得关系
If与原子化器高度得关系炉高ｈ,将光斑调到内层火焰得中间,此时灵敏度最高,稳定性最好; 在低温点火瞧不清火焰得情况下,尽量提高炉子,但本底荧光强度要在以下范围: Ｈg: 在3００以内其它:在1０0以内、
五十二、荧光强度If与载气、屏蔽气流量得关系
1.If与载气、屏蔽气流量得关系一般情况下,载气、屏蔽气流量越大,稳定性越好,但灵敏度越低。通常情况: As、Sb—载气:300; 屏蔽气:800 ml/mｉn其它-载气:４00;屏蔽气:１00０ml/min
2、分情况讨论,主要与元素性质又关系得啊,也不就是越大越好得啊,容易造成还未来得及原子化检测已经逸散了,也容易冲稀原子化浓度得,检测当然不好啊！
五十三、海洋生物体原子荧光法汞检测中１％草酸溶液得作用？
就是为了还原过量得高锰酸钾.
五十四、请问:测定水中汞需要消解不?有哪些消解方法？哪种效果比较好？通过溴酸钾—溴化钾消解法后得水样能否用原子荧光直接测定?
１、用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后,摇匀后放置10miｎ,滴加盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽,供测定。
2。可以,曲线得r 可以达到1.0000加标回收也很好
3、用溴酸钾—溴化钾溶液消解完后,摇匀后放置30min,滴加０.５毫升盐酸羟胺—氯化钠溶液至黄色褪尽,直接上原子荧光测定、
五十五、原子荧光得试液介质说就是不采用氧化性酸？氧化性酸就是如何划分得？为什么有得还要用？这不就是相对立不
酸有酸性,还有氧化性,但就是盐酸就是一个除外,或者再加一个磷酸与氢氟酸。但就是一般常用得硝酸与高氯酸就是氧化性酸,因为本来做荧光就需要还原得,如砷,在使用氧化性酸后可能加入得还原剂不够,还原不充分。
五十六、水浴消化与电热板消化有什么不同?
1、水浴消化要求温度不超过100度,电热板消化就超过100度了。
2。因为电热板只有一面供热,而水浴却不同,消解得效果不一样
3.电热板呢,温度不就是很好控制,早期得都不能控温,只能控制电流、有一种电热板可以数码调教控温,我有,很贵,一块几千,但就是板面温度控制了,上面容器里面得液体还就是不一样得,而且电热板耐酸差,普通得金属得会被一层层腐蚀,但就是电热板升温快,可以调温得从室温到2０0多度都可以控制,但就是过快得升温使得容器里面得液体有爆沸得可能;水浴锅呢,一般都就是可以控温得,可以用水与油,控制温度从室温到油得沸点,一般不会很高,由于就是液体,温度分布肯定比电热板均匀,但就是如果使用水,有个水蒸气干扰得可能,使用油要好一点(我就打算使用油浴来提供95度温度消解土壤检测汞砷),但就是水浴样品要固定,否则可能会翻身！还要加水,加蒸馏水、其实两者在不高得温度使用范围内有互换得可能,这个瞧您得样品量与性质了,当然水浴比较便宜,常用,电热板厚重,搬运太重。
五十七、仪器漂移产生得原因判断
(1)将灯拔掉或用胶纸挡住A、Ｂ道灯透镜,不进样,空启动,瞧仪器本底荧光强度就是否有漂移,如有,则为仪器本身得热漂移;
(2) 加灯,不进样,空启动,瞧仪器荧光强度就是否有漂移,如有,则为所对应得那道灯产生得漂移;
(3) 进样,实际测量,瞧仪器荧光强度就是否有漂移,如有,则有可能就是由泵管得疲劳引起得
漂移
泵管疲劳必须就是在灯与本底漂移排除外才可断定
五十八、荧光强度Iｆ与灯电流得关系
１。If与灯电流在某一范围内成线性关系;不同得灯其电流范围不一样。一般情况下: Hg: １0~50mA 其它:60 ~12０ｍA 常用:80mA
2、灯电流过小,信号弱,过大,噪音大,并且影响灯得寿命!
五十九、荧光强度If与负高压得关系？
1. Iｆ与负高压成指数关系;一般选择—3０0V就可。注意:光电倍增管之间得放大倍数差异较大,这可以通过改变负高压来弥补。
２。当然过小造成信号低,过大对空白信号也放大了,需要对信噪比与PMT关系进行实验,综合考虑得
六十、土壤、沉积物类样品如何做加标回收率实验？
于样品中加入与样品真实含量相近含量得待测元素,处理同样品,加标样品得测量结果减样品得结果再除以加入得量即回收率
fjdlｇldｇ(201０－7-０8 17:03:３4)
六十一、不知道诸位有没有发现:在测量高浓度样品后容易引发记忆效应,就就是在下一次测量时得数值仍然很高,有得文献中说可以采用5%得硝酸做载流进行清洗,而不用纯水,这样有利于防止交叉污染,不知道大家都就是怎么样处理这样得问题
1。在做完高浓度得样品后(或配完标准浓度后)用２－5％得盐酸清洗一下就可以了,有程序得
2、测定汞时回收率高一般就是玻璃器皿没有洗涤干净,需要使用酸泡后洗涤,洗涤还就是比较严格得;至于记忆效应,这个就是原子荧光得通病,您可以在做试样得时候认为设置进样一次洗涤一次,如果软件无法设置那就进样一次进空白样品一次,这样得话记忆效应比较小,但就是分析时间就大大拉大了。我一般先不设定,先将样品全部上机一次,发现有超标样品再次检测,就就是一个样品一个空白样,这样比较简单有效
六十二、在载流吸入口下有气泡,请问如何才能排除呢？
1、压块没有压紧,载气从泵管里面跑出来了
２、硼氢化钾与盐酸反应生成氢气,同时也形成了被测元素得氢化物,所以在管路中就是有气泡得,如果没有得话反而不正常了！
3、检查一下连接管有没有松动,肯定就是里边进了空气,一般刚开始得时侯都会有点气泡(管路里得空气没排尽),进溶液连做几次空白就能把气泡赶掉
六十三、做无机砷时样品得前处理与样品得形态有关,做酸奶时就是应该按照固体试样处理还就是按照液体试样处理呢?(主要就是我觉得按照液体试样来处理得话好像有点不妥,但就是又想偷懒)
1、液体预处理
２、刚按照液体预处理得方法做了一下,但就是没有与固体方法得处理做对照,所以也不知道就是否反映了它得真实值,自我感觉就就是如果按照液体来处理得话最好将样品过滤,因为酸奶中得非脂固体会对结果产生一定得影响。
3. 个人认为应该按照固体样品,加酸消解好了,不过如果使用压力罐可能爆罐,而且一定要加酸过夜
4。低温干燥后按干法作
５。原子荧光测得就就是总砷,如果要确定酸奶中得无机砷与有机砷得含量,需要先把酸奶得无机砷与有机砷分离后再消解、
六十四、标准空白总就是不稳定?如何解决?
1. 我一般就是适当延长仪器得预热时间,我觉得至少要预热3０分钟以上,另外我觉得光路得调节好坏也就是有很大得影响得
2。预热可以长一点,光路也可以调节一下,还有稳定得电压,再不行,明天再做。有时候仪器会发点小脾气得
六十五、聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品？
1。可以用高氯酸来消解,但最好不要用,微波消解最好不加高氯酸,怕引起爆炸！
2.高氯酸氧化能力特强,我比较喜欢使用,不为别得,就就是消解以后试液比较干净。但就是高氯酸有特别得脾气,就就是会产生新生态得氧气,容易爆炸,一般使用敞口－电热板消解比较多,微波消解就是禁止使用高氯酸得,但就是烘箱—密闭消解罐倒就是可以试试得,我试过,50ｍl罐体,样品就是植物干样,称样范围就是0。5－1克,加了１—2ｍｌ,然后升温慢一点,从室温升到１50度我用了３个小时不到,没有爆炸过,但就是畜产品没有试过,这个有机质含量高,不敢。
六十六、目前国产原子荧光主要有两种点火方式,一种就是用电炉丝点火;一种就是红外点火、两种方式各有各得优劣。哪位能详细得给加以论述一下？
电炉丝点火呢,方面直观,但就是电炉丝在酸性条件下(原子荧光溶液都有一定酸度)加上加热,很容易被氧化,如果试样做得多得话,很快电炉丝就会发热不均匀,需要更换,虽然电炉丝很便宜,但就是更换比较麻烦。如果使用红外点火,可以克服电炉丝易被腐蚀氧化得弊病,但就是效果不好说,毕竟就是一种新得方式
六十七、原子荧光怎样预热呢?就是直接点火之后就不用管它呢?还就是载流还原剂都不放直接走空白呢？
1. 直接走空白！就开灯不走得话灯电流很低,起不到作用。
２。我就是这样预热得,先开机,加水封,检查仪器,一切ＯK后打开灯电流与炉丝,20分钟后开始进2％盐酸与硼氢化钠,再过15分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比较长,还有就就是房间一定要恒温,尤其就是冬天一定要开空调。
六十八、膜分离器中得膜弄湿掉了
１. 请用无水乙醇清洗
2。可以用电吹风吹干,即可。
六十九、各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样?比方说茶叶、蔬菜等我就是用硫酸加硝酸消解,空白直很底,跟载液差不多,但就是回收基本在１20％到2００%之间我曾考虑就是基体干扰,然后我在处理后样液中加入标准系列,进样结果正常(加入标准得荧光值跟标准系列很吻合)然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级得回收结果还就是高,给人得感觉就就是标准随样品消化后在原子荧光上测得结果就偏高。什么原因？加回收标准与标准曲线所用标准来源一样,所以标准肯定没有问题,请大家帮我分析一下原因。
1. 1、如果您怀疑有基体干扰,不妨采用标准加入法作一下瞧瞧
２、植物样品中得砷属于痕量分析,注意一下污染,包括您得试剂、水、器皿与外部环境、3、上述情况排除后,瞧瞧仪器就是否漂移、
2。第一,器皿需要使用５0%硝酸浸泡过夜后洗涤使用,切记
第二,植株推荐使用多硝酸少高氯酸消解,这种方式比较好,不建议使用硫酸,因为难赶酸,氧化性太大
第三,检查试剂,如使用酸,硫脲与抗坏血酸得砷含量
回收率偏高,除了干扰就就是外源性砷带入,检查一边所有环节与使用东西即可
七十、原子荧光测汞,标准曲线法,可我得标准曲线测完后,荧光值标准空白最高32,其她得标准溶液都就是负值,压根就没有出现标准曲线
1、检查有没有点火成功,还原剂及样品中得酸度就是否合适,元素灯就是否对应,灯电流,
负高压就是否在规定值
2、瞧瞧灯最亮得时候就是否与信号采集同步
３. 信号出不来得原因很多,首先需要检测仪器得各种试验条件(原子化温度、灯电流、原子化器高度,载气,屏蔽气,积分时间,延迟时间等),另外还有氢化反应这部分(NaＢH4浓度、ＨCl 浓度,NaOＨ浓度,进样量),主要就是蠕动泵,瞧瞧就是否压力合适,泵管如果没有压好得话,也会有这种情况得
4、１、试试灯就是不就是好得
２、瞧瞧就是不就是两管都进样
３、加大KＢO４得浓度试试
5、系统中有无水汽?
6。有可能就是您得灯没有没有处在工作状态,汞灯一般都需要点火枪来点亮它,要不就要用滤纸什么得来摩擦灯管管壁来点亮它、
七十一、我在做碳黑中铅时,用干法灰化,在５00度4小时不能灰化,还就是黑乎乎得,于就是升温至５5０度,继续4小时,样品就是灰化了,黄黄得灰,做下来得回收率太差了,加入样品中1ＰPM得标准铅,一点都没有了,回收率为0,请问有谁做过类似样品,有好得处理方法？
样品处理方法部正确,取样量不要太大,需要加入相关试剂。如有条件,建议尝试微波消解。七十二、国标做砷时用５％盐酸(优级纯)做载流(即为空白),我试了多少次,空白荧光强度均太高,无法进行测定、现在只能改用3％硝酸。
１. 第一要选好得盐酸,第二器皿要严格洗涤,第三还原剂足量,就不会有什么问题了
2。调节炉高可以改变空白荧光值
3、除了灯得因素之外,主要就是试剂中得As、Hg含量太高了
４.一定得选好盐酸
5。您测Hg就是冷原子还就是有温度?原子化温度交替得话肯定会有影响得！
引起空白高得原因有很多,试剂、用水、样品处理、试验条件等等,还得一个个排除得!再者不同元素得氢化物发生条件与试验条件有很大差别得,还就是具体调节!空白一直就是直线得话,如果标准协列关系很好得话,问题也不会太大,很可能就是试验条件选择得问题,如果标准系列不好得话,^_＾,检查试剂与仪器吧!
６、调整空心阴极灯光线由上向下
七十三、刚遇到得一个样品处理得现象,我得做法就是: 先称约0、7g得铁矿样品消解完. 定溶到100ml,然后移出1０ml到５0ｍl得容量瓶中,加10%含量得硫脲—-抗坏血酸5ml,用1+９得盐酸定溶.问题在于:加完硫脲——抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停得在冒气泡.我想这大概就是因为我溶样时加了１０ｍl硝酸得原因. 不知大家遇到过这种现象没有、
就是反应产生了氨气,很容易验证得,正常现象,因为您没有赶酸
ｆjdlgｌｄｇ(２０10－7-０８１7:05:１0)
七十四、我原来做原子荧光载流与样品溶液得酸度都就是一样得,最近瞧到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度,不知就是如何影响得?
提高载流酸度得一个目得就是更好得反应,提供氢气还有就就是防止管路对待测元素得吸附,不过呢很多论文就是禁不起推敲与验证得,您可以自己调节一下测试条件来验证一下
七十五、用原子荧光测汞时很不稳定,对一个试管中得同一个样品重复测三次,每次都不同,而且差很多、
建议１下调还原剂与酸浓度,测汞不需要很高;2测定前灯足够预热;3保证仪器管路与原子化器干净;4保证载气纯度
七十六、我用得AFS－2202原子荧光测汞,信号太低,我怀疑就是ＫＢH4浓度太低,虽然海光公司给得手册就是0、０5％,我想高一点就是不就是还原量就大了,信号灯就大了？
冷原子法做Ｈg,硼氢化钾得浓度不宜太大,浓度高,生成得大量氢气会使测Ｈｇ得灵敏度与稳定性变差,所以使用较低浓度得硼氢化钾,但硼氢化钾浓度低,如果放置时间较长,其还原能力下降,所以一定要现用现配。
七十七、如果原子化器里头有水了怎么办?水封得作用就是什么?为什么我得机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了？
1。水封得作用就是二次气液分离,就就是在进入原子化器前最后一次将水份去除,可能还有一步浓缩汇集气体得作用。但就是如果水加少了,气体就会从其她出口逸出,导致检测失败;如果里面水加多了,气体就会把液体冲出到原子化器中,造成污染。我推荐您加一半得水,这样稍稍多余一点,但就是可以通过排废液管路排出。
2、您得载气就是不就是太大
3、就是您得气液分离装置里面得水加多了,超过了进气孔,如果您把那个气液分离装置拆下来仔细瞧一下,就会发现它其实很简单得。水只要一点点就够了,只需把底下那个通路给封了就可以了。
七十八、我用电热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还就是沉淀过滤?? 测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化
1、瞧就是不就是砂子,卡拉胶应该能消化掉、
2、用干法消解试试
3.如果沉淀就是颗粒状得,而且不就是粘糊糊得那种得话,测试上层清液应该没有问题、
4.白色沉淀没有问题,如果就是黑色得还需要加酸。
七十九、记得有文章介绍说用标准加入法时,如果斜率与标准得斜率不能超过某过百分比,否则,则干扰过大,不宜采用,这个数就是多少呀?
1。1、按Z、Anal。cｈem、1965,V ol、2０9,P35—49“因校正曲线波动而引起之分析误差”介绍:对于按最小二乘法得ｎ点校正曲线,则有临界相关系数
ｒ0=1—(n-１)/(2ｎ、(１+R)、(１＋Ｒ)) ,式中R=m分／ｍ加。从不同R值时得n－r0图可知,当0、5＜R<1时,r值于0。7-０、８之间。
2、关于加入量:按Anal、ｃｈem。Ｖol、51,P2３2－２35介绍:随R增加而不确定度将逐渐下降。但大得加入量将引起溶液条件、甚至转换函数(浓度计算公式)斜率得改变、一般,R值定于０。5—１之间。但按“Chemｏmetriｃs and Ｉｎtｅlligent Labｏｒato ｒy Ｓｙsｔems 4７(1９99)２７5－２８７”所言,加入量将随工作曲线得弯曲趋向而不同、对于凸型工作曲线类,１/R＝2-3即可;对于凹型工作曲线类,1/Ｒ≥4为好。
２、数未必就就是干扰过大,瞧负多少了、标准加入法最好根据您要加标得这个样品得杂质含量来加,待测元素得含量越高,干扰就越大,即误差也越大吧
八十、Se、Sｂ共配得标准曲线,就是否两者不能混配共测。(Ｓb曲线线性不好两个9９)。还就是标样、曲线应同时做呢?
瞧瞧您配得标准溶液介质就是什么,才有可能知道能否混在一起。
八十一、单个水样得测定时间长与总样品得测定时间长就是否会影响原子荧光吸收仪器得测定结果？
只要样品测定与标准曲线测定时间一致,时间长短影响很小,但就是如读数时间一定要设置好,设置在出峰时间附近比较好。只就是有一点,原子荧光测定得元素,尤其就是汞,在试样中含量随保存时间而减少,就就是说,有可能一个水样汞超标1倍,保存了1个月后测定就可能不超标了,任凭您加入保护剂,使用塑料容器,放在冰箱中保存都没有用,汞得含量还就是会变化得,这个您要注意,不要今天测定一个样品超标,过两天老板让您再次测定居然就好了,这个必须注意得。
八十二、不经消化得样品(如河水)在测砷汞时就是否一定要加酸,比例多少?我在测河水得汞
得时候不加酸就检不出,加5%HCl就测得比较高。
1、得确需要酸化！浓度可以参考标准系列！
2、肯定了,没有酸产生不了氢气,没有氢气产生不了氢化物,没有氢化物—原子荧光只能做家具了、
八十三、做Ｓe时加浓Hcl就是起预还原作用,预还原就是什么意思?
浓盐酸一来控制溶液酸度,二者起到预还原作用,预还原就是把其高价态还原为低价态,因为只有在低价态才形成氢化物
八十四、一般把氩气表头开到多大?我做汞实验得地方就是开到０.3 我忘了单位整个表盘最小得有数值得刻度就是0、5 ,就是不就是只要软件不报警就行了还就是气压应当开到一定大因为软件只能控制流速但我想不同得气压设定值下即使就是软件设置一样了结果还就是有区别得因为上回把气压值拧低了空白就飘得大当然这也许就是别得原因造成得. 1。建议最佳值为0。２5MＰa
2. 最好就是0。２MPa—0.3MPa,稍大点也可以,机器内部有稳压得装置,但也不能太高
3、我一般开到0。２,只要仪器不停止运转就行。氩气不能开得太大,太大气路总成会漏气得,有一种压力大了抵不住得感觉
八十五、污泥或土壤中汞得前处理方法
我现在使用得方法:土样风干,磨粉,使用１0０ml具塞比色管称取０、2－0.5克,加入1:1王水5ｍl过夜,第二天开盖沸水浴两小时,其间晃动两次,注意不要蒸干、而后使用0.0２％重铬酸钾(３％盐酸溶液)定容至25mｌ,加盖摇匀后测定上层清液。注意样品要尽早测定,时间不能耽搁。我一般回收率就是８0－１02％之间。
八十六、测铅得前处理方法,食品国标上得除外?
１、测食品样品铅得前处理方法:
１。微波消解
2、压力氧弹+烘箱
３、直接固体进样测
４。普通电加热板
2、电热板硝解:每0。1ｇ样品1ml硝酸,硝化至2ml左右加2ｍlH2Ｏ2至无色,蒸干,载流定容.
干法:样品在电热板上炭化至无烟,5５0度灰化２小时,载流冲洗定容
八十七、原子荧光与原子吸收得区别?
第一,干扰少,测定比较简单
第二,光路简单,仪器简单,国产得,维修、保养方便,随便弄弄就可以了
第三,使用氩气,安全,不会爆炸
第四,试样可以不完全消解,不用过滤、完全消解,前处理简单
第五,反正就就是挺简单得,第一次做瞧见还能出数据,而且还比较准确,与里面简陋得构造成反比,但就是就觉得象一个玩具,不过,要想做好也没有那么简单,如做汞,公认得难点。
八十八、我就是做蔬菜得,用茶叶粉来做,HG做得还行,但砷就不就是很行,砷就是怎么回事呢？?我就是称了２克打碎得菜,加7ML硝酸＋2ML水+１ＭＬ双氧水,微波消解,之后就赶酸啦,但有一个问题,我得电热板那个温控可能有点问题不准,我用百五得温度,剩下一两MＬ就加5ML硫-抗,,,定容、
１、您得温度可能太高了
2。测砷汞不能在105度下烘干,如果需要干重得值,也需一部分先做湿样,然后另一部分计算含水率,计算出干样得值、
3。汞砷消解注意了,要么密闭高温,如同微波消解与消解罐;要么低温敞口,如同水浴消解。
还要注意器皿干净,做砷还原充分
４、我想应当就是没有还原充分得原因。如果汞不好得话有可能就是温度得原因或二个原因都有可能
八十九、我做砷得时候,出现锯齿状得峰,什么原因？如果做了汞,再做砷,汞得残留就是否对测砷有影响呢？
1。1、检查管路就是否有漏气得地方
2、瞧瞧气路管就是否有水珠存在
3、瞧瞧各接头就是否堵塞
４、瞧瞧炉子有没有问题
２、水封得液面过高,低一点就好了
3、还有一个原因:空心阴极灯也有关系,建议瞧瞧。另外:如果做无机砷得话,正辛醇如果没有完全得话,峰型也会出现锯齿状得、
fjdｌglｄｇ(2０10-7－08 １7:０５:34)
九十、我单位买得标样稀释要求:取10mｌ标样用纯水稀释至250ml容量瓶中、按次稀释用原荧做硒,荧光值几乎没有,如按5%Hcl(含量)稀释,标样做在范围、我想以上得要求稀释条件就是针对石墨炉用得、
1。稀释要求就是她得说明而已,一般她得基体都就是XX%盐酸得,那么为了控制酸度,就得使用相同基体进行稀释得！,再者Ｓe本身对酸度要求严格得,这里面HCl也起到一定得预还原作用,当然需要控制酸度了！也可以用水来稀释,但您必须加入ＸmLHCｌ到容量瓶,来控制酸度！
2、原子荧光检测硒,加入盐酸一个就是还原,第二就是提供酸度,因为硒与砷一样,也就是需要大量得氢气(相对于汞),各种强酸里面,只有盐酸不具氧化性,因此盐酸就是肯定要加得。
3、作硒时对酸度要求很高在20-４０%之间,标准得保存及稀释都要保证这样得酸度,同时避光,建议用高强度得聚丙烯塑料瓶保存。做样品时需要用５0%得盐酸在水浴条件下还原30分钟。
九十一、如何测定高纯铅中得汞？
测汞不就是难点,难点可能就是有铅,首先确信铅会不会对汞产生干扰。如果没有,就直接使用王水溶解,赶酸后测定;如果有,就麻烦了、如果就是我,我采用以下方法:称样－使用王水消解(可以水浴)-加入硫酸(沉淀铅)-过滤－赶酸测定。最简单得方法与步骤、
九十二、我在做羟丙甲纤维素及色素类得Aｓ时为什么结果经常为负数,我得赶酸温度为度１3０度,采用压力消解罐法,在1３0度消解４小时,就是不就是AS损失了？
1。如果消解没什么问题时,降低温度试试,另外放气还得注意
２。样品消解不完全,还有有机物存在。尝试其她消解方法,或者增加硝酸用量。一般做植物样品就是０.１ｇ/1ｍL硝酸,您得样品我没做过,可以试着摸索一下
3。这种方式砷会有损失,但就是不会完全没有!我尝试使用高氯酸消解,赶酸过程中高氯酸都挥发近干了,温度肯定比您得高,但就是砷还就是有得,砷得消解方式还就是比较多得,主要就是您还原剂加够了没有？可以尝试加入固体得抗坏血酸,试试就是否就是还原剂得问题。如果没有还原得话,砷几乎没有信号
４。标准做得怎么样？老就是负得,瞧瞧有没有形成氢化物,方法就是用一张纸在原子化嚣上放着,不要碰到炉丝,然后做样,形成氢化物得话就会燃烧,没有就说明您还原剂可能出了问题
5。我也作砷得,出现这个情况很可能就是您得样品赶酸加还原剂后样品酸度不够,砷还原不完全,加大样品酸度就可以了。
另:砷不容易损失得,我用得也就是微波,赶酸温度一般在1５0~160oC,没有损失。用标准土壤
试过得、平行性很好,也很准确。
６、归结起来就两点:一、消化过程中赶酸损失,二、未还原为三价As
九十三、测硒时抗干扰剂得选择,有介绍用硫脲－抗坏血酸、铁氰化钾,我们用硫脲－抗坏血酸作用后明显不好,铁氰化钾好像也不行吧,为何1ppb标样回收率太高,可达２00％以上,而5ppb,10ppb时就比较好在100%左右呢?
还原剂效果不好,可以多加啊,加入固体不会改变体积,我有时就是定容后直接加入Vc固体,这样效果不会不好了,除非您得试剂过期了、
对于硒得吸光度,回收率低可以查找就是不就是被污染了,可以做0、5,１,２,3,4,5,不同浓度得添加回收率,瞧瞧能否给您什么启发、
九十四、最近在测食品中得汞时,不知就是何缘故标准曲线总就是做不出来。标准溶液也重新配过了,管路也清洗过,电流量与电压都调整过可就是都没有好得效果。
1、用标准溶液试试,如果有信号得话,可能就是您得样品含量得得缘故(不过AＦS测Ｈg得ＤＬ可以到２ｐpt得)或者样品处理过程有损失！检查一下ＮａBH4得浓度(一般测Hg浓度很低得)
2。换个灯试试瞧
九十五、求助中药制剂(固体)中砷、汞、隔、铅得具体含量测定？
用加压消解罐,外罐加硝酸,内罐加样品,依靠硝酸蒸汽消解,空白值非常低,样品消解也很完全、可能要耗一些时间每次大概４小时,140度。当然您可以加工很多消解罐同时做,这样效率会更高。
九十六、请问用0.4ｇ猪肉+5mｌ硝酸＋１ml双氧水微波消解后测硒,需要赶酸不?不赶酸影响就是否大？预还原得盐酸25%好象就已经足够,与50％得效果相差不大,就是这样不? 还有加入铁氰化钾得作用怎样？我们做了感觉铁氰化钾不光没有抗干扰作用,反而使荧光强度降低了。您们怎样测硒得呢,前处理？
加入盐酸可以还原,做硒必须还原。但就是盐酸还原效果不好。做硒需要酸,因为它需要氢气。您不想进行赶酸,因为这样费时费事,可能在赶酸过程中进入得硒比原来得都要多;您认为还原剂没有用,能够作为还原剂得试剂就是很多得。如果就是我,我将这样做:消解过程不变,使用５％盐酸定容,然后加入固体得还原剂Vc,大概也就小小一勺,开盖,这就是会有硝酸黄烟冒出,混匀静置半小时后检测。这样,酸度有了,还原剂有了,而且保证足够。
九十七、我要测定污泥样品中得汞,前处理方法采用得就是王水浸泡一夜,然后再水浴2小时得方法,我如何能判断此种方法可以把样品消解完全？我作得回收率很高
１. 找个相近得土壤标准样品按同方法做下来,瞧瞧实测值就是否在范围内,您所说得回收率指加标回收率不?
２。这样方法应该能够把ｈg全部溶下来得。我们做土壤与海底沉积物都就是这个方法得
3、方法就是没有问题得,回收率高就是污染,瓶子需要酸浸泡后清洗使用,回收率低可能就是水浴时候没有摇晃试样、不过我认为做汞到70%以上,１2０％以下差不多了啊,反正我得要求比较低。
九十八、有做过肉类砷\汞同测不？前处理法如果用微波消解条件？
1、冻肉微波消解方法0.５克样品+7ＭL硝酸+1mｌh２ｏ2 １0ｍin到180度保持20min
２。微波消解,时间长,至少15分钟,硝酸:双氧水2:1,一共就是6-9mｌ,称样量0。２—0.4克,消解后上机,气泡少。
九十九、最近作水样浓度在0、5nｇ/mｌ以下,我用ＡFS２202直接测很不稳定,经常做不出来,以前都就是做地质样品,头一次做这么低得,不知道大家都怎么做得？
1、注意仪器得检出限与分析方法本身得最低检出浓度、
2、可能要富集一下,最少也要浓缩5－１0倍.要不大不到检出限。
3。肯定需要富集了,最简单办法就就是取水样后低温蒸发了。
一百、在做原子荧光得条件优化时,哪些条件要瞧信噪比,哪些只瞧样品信号?噪值如何做? 您瞧瞧PMT与灯电流,一般来说信号与空白都会同时变化,而象载气、辅助气之类不会这样得,因此应该根据信噪比来确定最佳条件！
ｆjdｌgldｇ(20１0—7-08 17:0７:06)
一零一、请问您们在多年得实验中,有没有注意总结过还原剂与载流酸得浓度关系,比如我得载流浓度就是５％,还原剂浓度就是2％,就是不就是载流浓度增大,还原剂浓度跟着也要增大？
这就是自然、还原剂跟了试样走,试样中待测元素浓度来确定还原剂浓度,最简单得确定方法就是标准曲线最高点要可以测出;酸跟了还原剂走,酸要能产生够量得氢气,最简单得确定方法就是废液必须呈微弱酸性。
一零二、我做矿物中铅,浓度大概10PＰM,请问各位怎么消解,各试剂浓度多少？
王水消解就可以了,最后保持５％得盐酸酸度测定
一零三、请问大家,在测砷时,做载流空白开始时,有时会出现基线象脉冲形式一样,为什么？高浓度得还原剂会导致崩管或信号降低不？
1. 就是不就是您上次检测后没有充分洗涤仪器,仪器内部污染后基线信号象脉冲一样？简单来讲,只要有还原剂与酸就产生信号？高浓度还原剂记得一定要配合高浓度得酸,如果废液不就是酸性,还原剂会沉积在管口变化最大压力最低处,一般就是混合室后进样管,结果时间长了堵塞管路,崩管,废液四溅。有一次我被喷了3次,最后查明原因就是同事已经在盐酸瓶内配好了5%盐酸,我不知道还以为就是纯盐酸,好没面子。
高浓度还原剂会导致信号降低,因为有液相与气相干扰,如果试样浓度高,可以选择稀释啊,毕竟还原剂与酸有一个最佳工作范围得
２.还原剂浓度过高,产生得氢气越多,冲稀了氢化物,所以信号降低
一零四、做水中Hg As Se,开机先做得就是汞,仪器一切都好,然后开始做砷标准得时候,仪器读数显示得荧光强度(扣掉空白之后)很小,有得标准系列几乎读不出来。什么原因？
１、首先,将汞灯与砷灯互换,以排除灯路、仪器得故障嫌疑
其次,检查硼氢化钾就是否正常,作砷要求氢气多,在气液分离树下端可以瞧到明显得气泡与剧烈反应,如果硼氢化钠不正常,汞可以作,砷硒就不可以了
尔后,瞧载流盐酸浓度就是否在2％以上
最后,瞧炉头电炉丝就是否与炉头上端平行,并且通红发亮
２、问题已经找到并且排除
问题就是:输液泵卡得太紧,把用来将输液管固定在泵上得两个套子弄掉了、更换管子(吸取硼氢化钾)以后,砷标准得第一点荧光强度达到30００以上。
一零五、昨天不小心把汞得浓标打进去了,荧光直1万多,我把管路全都更换了新得,原子化器也拆下来泡了,但就是然后有1000多,而且很不稳定,请问谁遇到过这种情况,最后就是怎么解决得?
1. 原子化器拆下来放到烘箱里,1００度烘上几个小时瞧瞧,要注意排风
2、把原子化器拆下来,放到酸液里泡了一夜,第二天装上去就好了
一零六、做汞时测得得标准曲线方程If=A＊C+B,B值通常为负值,那么就算If为0得话也会计算出浓度不为0,何解？
1。因为您得空白杯里得液体有污染、
2、这就是标准系列在回归得时候得出来得,如果有强制过零点功能得话就不会有这个问题
一零七、我买得就是2ug/ml得苯中甲基汞溶液,用原子荧光做形态分析,请问大家用什么溶剂稀释,做工作溶液,甲基汞得溶解性质如何？
1。甲基汞易溶于乙醇、乙醚,不溶于水、有毒,易燃。
2。一般MMC就是用水或甲醇溶解,苯较少使用。
一零八、请问大家在做植物与食品得时候用高压消解罐消解好还就是用微波消解仪消解好？
微波消解吧,植物与食品有机质含量比较高,高压消解需要较长时间,最后还就是得与微波消解一样赶酸。
一零九、我得原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中得As、Hg 。As连标准曲线都没有做出来,Hｇ得标准曲线做得不好。
存在问题:
1、１０0ｕg/ml(100pｐm)得As,保存了一年会不会有问题?同样保存了一年得铅(５％硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变、
２、液封得水干了,对仪器与结果有什么影响？
3 硼氢化钾得进样管得橡胶部分由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起得,硼氢化钾得进样量少有何影响。
4 购买得国家Ａs标准品中得Aｓ就是以什么价态存在得。原子荧光上机得时候,起作用得就是哪种价态得As。
5 标准系列中,不加硫脲－抗坏血酸就是否有问
1。第一,我建议您好好补补原子荧光基础课程。
问题一:肯定不合格,稀释得标准溶液无法保存这么长时间得、
问题二:对砷影响很大,对汞有影响。水封无水,氩气、氢气与氢化物不都跑了?氢气爆炸极限比较低得,小心人生安全。
第三:管路变形了最好更换,否则会滑管,液体吸不上去或者不稳定、但就是您为何会变性呢？就是不就是上一次使用了没有松开压片?
第四,第五:砷必须还原,否则几乎没有信号,样品与标准曲线必须加还原剂。
2。1、购买得国家标准溶液中As得价态为三价,仪器测定时溶液中中起作用得As得价态为三价。
２、如果就是从母液新稀释配置得标准系列,溶液中可以不加硫脲与抗坏血酸、
一一零、我在测镉时加了硫脲与硫酸钴可刚配好得样品得镉含量与放置20分钟左右以后得含量相差５０％这就是怎么回事？
1。没有还原彻底吧
2.我在这方面做过很多得工作,这个主要就是还原没有完全,当然还有原子荧光飘逸得原因,所以20分钟后得结果较准,最好多测几次,去平均值。
fｊｄlgldg (20１０-７－08 17:０7:49)
一一一、在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂,分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸,十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验,未加保存剂得水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜得水样含量低(约一个数量级)。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知就是什么原因、
1、做砷时水样一般需要加２％硝酸保存,其她酸也可以,目得在于避免容器内壁对待测元素得吸附。
2. 水样测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料,保存方法就是加硫酸酸化至PH<2,最长保存时间为7天。
一一二、KCrO4与K２CｒO４有何区别,就是不就是都叫铬酸钾?
前者叫重铬酸钾,+7价;后者叫铬酸钾,＋６价
一一三、原子荧光测铅得时候,空白得值太高了就是怎么回事啊,而且含量在1～100微克每毫升得含量标准基本上台阶太小
就是不就是因为空白值太高了,所以把负高压与灯电流等参数调低了？空白高么,要么炉头污染了,要么就就是试剂不纯,检查一下那、
一一四、为什么水浴法做As、Hｇ得时候,水浴结束,加硫脲—抗坏血酸然后定容后,偶尔会有个别样品得颜色变得很深。不知道就是什么原因。以前也出现过这种情况,以前那次变色得样品测得得数值好像没什么异常,今天得那个变色得样品As数值很低、
1。某些东西被还原了,颜色发生变化,或没有赶酸,有NO２生成
2. 做土壤水浴法好像不赶酸得,取定容后得上清液直接上机测定。做土壤得时候,变色得情况不多、
做食品中得时候,变色得情况很多得、瞧来,做食品中得As需要考虑赶酸了、
3、可能赶酸没有赶尽,可能里面氧化性物质比较多,也可能就是铁含量比较高、解决办法只有两个,要么赶酸(如果使用了硝酸等氧化性酸),要么加大还原剂投入,试试加固体得Vc呢,情况就是不就是好一点？
我有时不赶酸,直接加固体Ｖc,结果瓶口有黄烟冒出,过了半小时就还原充分了。
4、土壤出现这种可能性分析:1、有机质含量高,进样时在一次气液分离上会出现大量气泡,干扰汞砷测定;２。酸没有赶净,可能温度不均或其她原因,有硝酸在里面,另外加热赶酸就可以了,否则砷测定不佳;3、含铁等杂质过高,测定砷可能有影响,建议多加硫脲。自己试试排除一下
一一五、上次做镉,液封柱被二硫腙—四氯化碳液染成了蓝色,想了多个方法未解决,请问各位有什么好建议？
1、四氯化碳就是非及性得,建议用非及性溶剂二甲苯或者正丁烷试试瞧
2. 用酒精泡了超声波,不能使用丙酮、完了使用2０％硝酸泡了超声波,最后使用超纯水冲洗就可以了。再有颜色也不会影响检测,放心好了。
一一六、ＡＦＳ—９30 出现A道溢出,如何解决？我就是在测汞,进空白时出现荧光溢出得,实验条件为负高压270,灯电流6０、
1。1 打电话象仪器厂家求助
2具体情况具体分析。
就是不就是进样得浓度太高了,浓度减小一点。或者就是试剂被污染了,把所有使用得试剂包括中间液当作样品进样测一下。还可能就是电流与负高压设置太高了!
2。瞧瞧空白有没有被污染。
3. 应该不就是试剂污染得原因,您查明了不就是污染得原因后再试试别得元素,如果还就是超8Ｖ得话,那应该就就是电路上得问题了,可以叫厂家来维护。
4. 请您按我说得办法操作,找出问题所在:
１、Ｈg灯电流改为3０ｍA,60ｍA太大了
2、任何溶液也不要进,空测,判断光路及原子化器得高度就是否合适,在仪器缺省条件下空测得荧光信号应在100至500之间
３、测空白溶液,如果不溢出,荧光信号就是多少,与空测得荧光信号比较相差就是否太大,如果太大,说明您用得试剂—酸、水、还原剂、碱等,至少其中一种含Hｇ太高;如果溢出,就更不用说了！
一一七、我用原子荧光测汞,有几个问题请教。
1、我将样品处理后放在容量瓶中,可不可以不加重铬酸钾,只加酸,这样能储存多久?
2。如果加重铬酸钾,对重铬酸钾得浓度有什么要求,就是不就是加入到水样中,只要就是黄色而不就是绿色就可以、
3.就是不就是重铬酸钾得浓度太高了,在测定中会导致延迟出峰、
4、我用高锰酸钾与硫酸保存未经过处理得样品,过一段时间发现水样没有红色,而水样瓶底部有红色沉淀,这样会不会造成样品中得汞损失,为什么有得水样却一直都就是红色,没有沉淀出现、
1、不行,这样汞损失厉害,您可以试试加与不加放置几天后得区别。
2。就是黄色,一般浓度比较低得,0。5％以下,您瞧瞧检测标准呢。
3。没有试过,但就是不推荐多加,只要能够保持汞就可以了。
4。没有做过,我使用高锰酸钾与盐酸保存,您使用得就是什么方法啊,水质检测中有水样保存方法,建议参考、其实有没有损失很简单得,隔个几天测定一下不就可以了么？
一一八、一般得比色管、容量瓶都就是玻璃得,会不会吸附汞？对数据影响有多大？要就是换成ＰＰ、PC等塑料材质得比色管、容量瓶会不会更好一些？
１。用玻璃容器就是会吸附汞得,所以通常我们都在溶液中加入一定量得酸来防止吸附,根据浓度得高低来取决于保存时间得长短;至于楼主所说得塑料容器我个人觉得应该比玻璃更容易吸附汞,因为所有汞得标准品就是用玻璃瓶装得,还有采水得样品瓶标准上也严格要求就是用玻璃瓶,所以不要用塑料容器来保存汞溶液！!
２、塑料肯定就是不行得,吸附得厉害,一般都用硼硅玻璃,再加酸
３。塑料瓶会吸附汞,这个由塑料材质决定吸附能力得大小,由汞标液浓度高低来决定微量吸附对最终结果得影响。同样,玻璃瓶也会吸附,材质也就是一个决定因素。在这种情况下,一般汞使用玻璃＋酸+重铬酸钾来保存,可以有效避免损失,但就是也只限于高浓度情况,这就就是为何国家标准物质使用安培瓶易碎包装得缘由、我认为,高浓度得汞溶液可以低温保存,最好就是玻璃瓶,低浓度(原子荧光上机使用标准曲线)最好就是随用随配,或者注意浓度得变化。
一一九、我仪器前好几个月空白荧光值都在170~２20之间,最近突然降到70~90左右,都不知道就是为啥,我什么条件都没有改。我得灯电流１5mＡ,负高压255V,最高点4微克/升,最高点荧光值1500上下,线性一般０。9９96以上。最近荧光值下降了,线性与b值都还行,但就是不明白荧光值为何下降了,还望大家指点一下。
还有一个问题,我培训得时候老听老师说做汞时仪器要先遇热2小时才稳定,可就是我发现我得仪器每次开机得时候就特别稳定,时间长了反而漂得厉害,一般就是10个1０个荧光值往下降,或者一会升一会降得,反正就是不稳定。开机时测定标准曲线都停好得,大家用过得仪器有这样得不？
１。汞得空白会使用后变低,倒还就是第一次听说,一般都就是变高得,想模拟也难阿。
至于仪器稳定性么,一个就是室内温度要稳定,室温状态最好,第二就是开机后要进样,这样得预热才有意义,第三就是仪器得确存在记忆效应,其实不光就是原子荧光,很多仪器都有记忆效应,时间长了肯定会漂,只不过原子荧光要相对严重一些,因此在检测过程中将浓度低得放在前面,浓度高得放在后面,还有就就是减少检测样品时间,加大前后清洗稳定仪器时间、好好善待仪器,它也会善待您得
２.提高负高压瞧瞧。
一二零、为什么使用原子荧光光度计在检测汞元素时很难得出检测结果(其它元素检测都非常正常),而就是用内标法进行定量却能够得到比较满意得结果,究竟会有什么样得可能?消解样品就是同一个条件,进行氢化物测定,Ａs、Se或其她元素得效果很好,Hg不好?
影响Hg测定得因素太多,请您注意以下几点:
1、消化方法:不能造成损失
2、样品消解及反应所用试剂含Hg太高
3、容器、环境Ｈg污染
４、标准溶液及工作曲线
5、灯漂移
6、外界温度、湿度得影响
fjdlｇldｇ(2010-7—０817:0８:47)
一二一、做汞样品大米０、5克加４—6MＬ硝酸2ＭL过氧化氢微波消解后1,有高手说可以直接上机需要赶酸不,还就是直接定容上机测2,重铬酸钾什么时候加最好3。如要赶酸,如何赶又快又能使汞损失最少有高手建议在烧杯上架漏斗赶但试后很难赶１０0度1个多小时了还就是不行4。赶酸后上机标样荧光值都比标样空白低这就是什么问题？怎么解决?
1。最好就是赶酸,不过做汞应该也行了,您试试好了
2。冷却后定容时,定容溶液使用重铬酸钾溶液就行
３。赶酸使用水浴,低温赶酸,主要赶硝酸
4、不会把,按照标准方法好好做几次了,这个问题就多了
一二二、用原子荧光测硒得回收率一般能做到多少,我就是指将标样加到试剂空白与样品中消化后测定得回收率、我们最近做下来很低(在60%左右),非常失望、样品微波消解后用30％盐酸处理,不加硫脲、维生素C等(加了并不见好)
回收率没问题得,您加入得酸度可能不够,可以直接加入浓盐酸,注意预还原温度不能太高,在７０~9０度之间!保持1个小时
一二三、吉天83０无论空白还就是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样,管路检查好无漏气堵塞原子化器拆开清洗过与炉丝平行也调过试剂没问题问题:无论空白还就是标样都无荧光值,与空气测荧光值一样这中情况还有什么原因？
1。您先试试有无氩氢火焰
2。先将二级滤水器到原子化器得管子拔下来插到水里,运行测试,瞧就是否有气体产生(水中冒水泡),如果没有气体,将进二级滤水器得管子拔下来,运行测试,如有气体,则说明就是二级滤水器堵了。
３、还有两种可能:１就是气液分离器没有水封,2就是氩气进气管漏了。
一二四、测食品添加剂硫酸钙中得硒含量,请问如何进行前处理?
1。盐酸浸取应该可以,控制好酸度后用原子荧光测定。
2、用硝酸消解、高氯酸做底液,用极谱催化波来测定,这就是目前测硒最灵敏得方法！
一二五、我在做原子荧光测定样品中得铅时,标液中荧光值出现今天高,明天低得现象,而且有时数值差异很大。请教:怎样配制载流与还原剂中得酸碱度才能使测定结果较好。
原子荧光测定,我做得比较多得就是汞砷硒,样品多为土壤,植株,水系,畜产品。在检测过程中,发现原子荧光试剂与配置得溶剂都比较重要,大家都购买得时候,不仅要注意纯度,更要检测一下试剂得空白、
首先说明,我使用得试剂都就是国产,从上海国药集团试剂公司购买。
盐酸:这个常用,必须就是GＲ,建议检测10%盐酸汞空白。还有就就是盐酸不能混瓶使用,就就是一瓶用了一大半,把它与另一瓶合用。
硼氢化钾(钠),它关系到砷硒得检测,纯度为95%(国产)。有时候,作汞没有问题,作砷硒就出不来信号,仔细瞧瞧仪器气液分离树那里没有气泡产生,没有反应,可能就就是硼氢化钠失效了,无法产生大量得氢气、请注意,该试剂怕潮,平时最好放置在干燥皿内、我发现有一种小瓶10０g得好用,黄白包装得,一直用到完都好用。有一种500g大瓶装小半瓶,也就是100克得,不好用,刚开始没事,后来效果就差了。溶液当天配置,冷藏最多用3天,我一般现配现用。
氢氧化钾(氢氧化钠)用来保护硼氢化钠,GR,我一般配置还原剂后加几块固体,现配先用不需要加很多如０。5%,加一点就够了、但就是装还原剂最好使用小口瓶,与空气接触面小得寿命
长一点,受污染也小、
还原剂浓度由试样来定,载流酸浓度由还原剂浓度来定,最后废液呈酸性。例如单独测定汞,还原剂可以配置成0、２％硼氢化钠,酸也就０、５％够了;如测定砷,硼氢化钠需要配置到2％,酸就要到5％。一句话,只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点,把溶液浓度放宽一倍即可,而酸只要能够保证废液呈酸性。废液为何要呈酸性？如果不就是酸性,硼氢化钠会在管道压力最低处沉积,而后堵塞,当您瞧到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去得时候,下一次它们就冲到您脑门上了,呵呵。
硫脲:AR就可以了,我买了５00g一大瓶,慢慢用。
Vc,国产得只有AR,不过纯度也够食用了、开瓶后不能久存,会被空气氧化得。
一般我就是把硫脲与Ｖｃ按照1:3混合,用碾钵碾碎,在测定前半小时用最小号药匙每个样品与标准曲线加一点点,充分振荡还原,效果明显而且快,呵呵就就是费试剂与野蛮,不知有没有同道。
一般作硒我也使用Ｖc还原,感觉快,比盐酸好。
标准溶液:购买、
汞中间液(与保护液)我配得就是０。０2%重铬酸钾(0。５%盐酸)溶液,试样消解完了就用它来定容,测定砷硒再加上面讲得固体还原剂,简单。最好一天内消解测定,注意自身防护
一二六、请教大家沉积物中得有效态镉如何测, 用什么提取剂？
用氢卤酸(盐酸与氢溴酸)或者有机酸(柠檬酸、抗坏血酸、草酸、与半胱氨酸)与络合剂能有效得从土壤与底泥中浸提汞化合物,形成能溶解在甲苯或者氯仿等得有机溶剂中烷基汞卤化物。
一二七、请问样品出现多峰与前尖峰就是由什么原因引起得？具体得原理就是怎样得？1. 完全非常平直得峰好象没有(我们就是用峰面积得)
如果前尖峰特别厉害,应该检查还原剂及样液吸入量就是否充分
或其中有气泡
样液或还原剂如果不够,则在积分时间得后时间段,则就是残余得氢化物所引起得微弱信号,大部分都在前面,后面就矮下来了
２、载气也有关系,如果载气过大,可能在最先得时候把氢化物带出,后面得就是少量得,甚至没有,所以出现前尖峰
3。多峰:
1、管路有水汽
2、排风不往外排而就是倒吹
3、电压不稳
4、灯寿终正寝了
一二八、请问谁做过咸味香精中得砷铅含量得？我就是按国标来做得,开始用硝酸—高氯酸消化,消化过程差点把我吓死,一加混合酸,样品反应很剧烈,还喷出来了,辛好没喷在我脸上。改为灰化,炭化了四五个小时了样品还就是老样子。
1.先浸泡过夜,待大部分有机物反应了,第二天再消化
2、可以采用氧弹燃烧法来进行样品消解
一二九、我做得就是水产品中得砷\汞\硒三个元素,用得就是电热板消解,但效果不就是很好、1。做水产品中得砷\汞\硒三个元素,用电热板消解,容易造成损失与污染,样品前处理可以选择微波消解,微波消解时间短,用酸量小,在密闭得容器中进行因此消解造成得损失与污染都小。
２. 我作得就是水产品得,主要作得就是淡水鱼,虾,蟹。一般微波消解取样品０、2—0．3g,消解用５mlHＮO3+2ｍlH2O２、消解比较彻底得、一般赶酸到近干,或刚干、
原子吸收常见问题及解决方法 （以下设备以华洋仪器为参考) 一、仪器不能正常联机: 1、接触不良：如电脑－AAS仪数据线松动或因外力所致断路等 解决方法:固定松动部分更换新得数据线. ２、电脑自身出问题 解决方法：重装电脑及AＡS操作软件 二、波长扫描无能量: 1、元素空心阴极灯选错 解决方法：安装上正确得元素空心阴极灯 2、光斑没对准备光孔 解决方法:用一张纸挡在光孔位置，手调元素灯（元素灯位置粗调），直至对准光孔中心 为止、（在扫描完时，还需要元素灯位置微调） 3、起始波长移位（仪器受振动如搬运等可造成这种故障) 解决方法：修改正确得起始波长，选用铜灯，在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来得 322、7nm～626、7nm修改成318nm~330nｍ,寻找两个相差约 2、7nm得能量波峰，以最前面得波为实际得3２４、75nm值,对 仪器起始波长进行修改，例：此波峰能量扫描波长为３19、1ｎ m，用扫描波长与实际波长得差差值:3１9、1－324、75= -5、６5ｎm 修改步数:-５、65ｎm*5步／0、１nm＝－282、5步 ,进入AAＳ程序所在地方对ｓｔep得数字加上28２即可。 4元素灯电源正负极接反（现象为灯光模糊不清，且在光孔处无光斑)
解决方法：取下灯座电源线，将两线位置交换即可、 ５没有雾化效果：没有吸样或雾化器损坏. 解决方法:检查维修。 三、扫描能量负高值压偏高 1、元素灯偏离最佳位置 解决方法：将灯调到最佳位置，每次都要灯位置微调 2、光路聚光透镜受污 解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗（一共有两块，分别在雾室两侧得光孔中) 3、元素灯老化 解决方法：更换新得元素灯 四、无吸光度： 造1、标液配置出错（常见原因有:在配置得标准液得过程中，拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低，低于仪器灵敏度范围；标准液 变质过损坏） 解决方法:正确配置标准液。 ２、燃烧头位置偏离 解决方法：在灯位最佳位置时，燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面，在燃烧头中间位置，光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右 3、没有产生雾化效果 原因:吸液管堵了，不能吸样、解决方法:更换吸液管、 原因：雾化器堵了，不能吸样、解决方法：清理雾化器、 原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器、
英语翻译问题的解决方案 篇一：SCI论文翻译的常见问题及解决方法 SCI论文翻译的常见问题以及解决方法 关于SCI论文翻译的那些事 一、论文翻译的四个要点 对于国内的研究人员而言，撰写一篇SCI论文是为了让自己获得学位，获得职称，或者是将自己的学术研究发表到国际，让更多的人了解到自己的研究内容。不管出于什么样的原因，现今，发表SCI论文已经是一件十分常见的事情了。但是，当前，对于绝大数的研究人员而言，SCI论文的翻译基本是建立在中文论文的基础上，即多数研究人员都是先撰写中文论文而后再通过翻译人员或者翻译公司，才完成一篇SCI论文的撰写。但由于英语非我们的母语，所以在翻译的过程中也出现了很多情况，诸如多数翻译工作者本身并不具备医学背景，也根本没有医学SCI论文发表及审稿经验，甚至很多时候不能理解文章作者的原意，其翻译是在一片雾水的情况下进行。文章投稿后，审稿人提出manuscript的可读性差，需找Native speaker修改，这与译员的翻译直接相关。因此，评价一名译员或一个翻译公司的好坏也就取决于以下几点： 1)能否看懂文章的意思; 2)良好的语言驾驭能力;
3)必须有SCI论文发表及审稿经验; 4)理清文章的结构。 1、读懂文章意思 读懂文章才能翻译，否则就是乱翻译，势必造成译文的可读性差。在翻译时，译者不但要看懂，而且要进一步查实作者的写作，要细细地查看参考文献，从中找出其不足。下面举个例子：黄芩苷在治疗肿瘤方面取得了良好的疗效。这是一种非常含糊的表述，尤其是“良好的疗效”这种字眼。不排除确实有些SCI论文会这样写，但是多数发表的SCI论文不会如此组织文章。译者要看清楚研究对象是人还是动物模型，何种研究类型(比如随机双盲对照研究)，纳入患者或动物数量，治疗预后如何，有多少并发症等。这样的表述，才是科学的。当然，这需要良好的学术思维，普通翻译工作者需要常年的积累后才可达到该水平。 2、良好的语言驾驭能力 发表SCI论文关键是内容。而内容方面关键靠理清文章结构，及主旨的强化。要准确表达文章的主旨，就要具备相当的语言驾驭能力。前面提到多数翻译工作者并不擅长中译英，要解决这一问题，必须客服汉语式英语这一难题。其诀窍就是多看参考文献，力求准确表达作者的意思。经过长期的积累，力求语言的简洁及准确性。对于语言的基本要求便是要通顺。SCI论文翻译语言必须通顺易懂，
MAYA基本操作 Alt+中键（不要松开）移动视图 Alt+左键（不要松开）鼠标往左移动顺时针不要过大旋转视图Alt+右键鼠标往左移动则是缩小视图，反则放大视图 鼠标滑轮：放大缩小视图（最常用） Ctrl+N 新建工程 Ctrl+O 打开工程 Ctrl+S 保存工程 Ctrl+Z 还原上一步操作 MAYA有分一般，专家模式（就像玩游戏，对电脑） 切换命令：Shift+Ctrl+空格 3DMAX跟MAYA都是一样，都有四个视图 则是透视图（最常用）Perse 正视图Frout 侧视图Side 顶视图Top 切换四个视图的快捷键：选择要用的视图，然后空格，则可放大被选视图！再试下空格，呵呵，又回来了！ 新建物体，MAYA大多都是Ploygons建模，在基础上加线删线，挤压来改变物体的形状！ 在告诉你们更快捷操作命令前，先改一个设置 MAYA界面最上面各模块命令前有个Create 打开后： 第2个ploygons Primitives 点击又会出现另一行就是要创建的物体名称，这个不说，看到最下面分割符号里的Interactive Creation 把前面的对号勾掉，单击即可接下来就要创建想要的物体了。 这个对以后的操作习惯跟效率都有很大的关系 这个命令俗称：热核 视图里按着Shift+鼠标右键不动，发生了什么，有一圈的命令，这个就是MAYA的快捷操作热核 （这个其实不当面跟你们操作应该很难理解，如果不会，有时间我会录制视频或者我亲自上门告诉你们！） Ploy Cube 创建立方体（一般是正方体）最常用 Ploy Sphere 创建球体常用 Ploy Cylinder 创建圆柱体常用 Ploy Cone 创建圆锥 Poly Torus 创建救生圈（我起的名字） Poly Plane 创建面片 Ploy Disk 创建圆形面片 创建以上物体都要按着Shift+右键（别松开）然后转动鼠标，有个很明显的选择条， 想要创建哪个，停在上面然后松开！（所有按着的都松） 是不是出来了？ 以上操作请练习一个小时。 从熟悉界面到创建物体的东西，都要加深操作印象
原子吸收常见问题处理 1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半 通常灵敏度下降的原因有： A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3; B、雾化器故障，雾化效果不好; C、燃烧头污染; D、检测器故障，多半是老化(但这种现象很少); E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降); F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够; 2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致原子吸收常见问题处理 准备一张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。 3、用火焰原子吸收法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢 A、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。 B、如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制了，如果你控制的QC能过，那你也可以不用做标准曲线了。 4、火焰原子吸收测Cr方法 做铬的时候，加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度，加入浓度一般为1%～5%。 5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气在运输和使用中的注意事项 A、一般当钢瓶气体小于时，为安全考虑我们就要考虑换气了。 B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求，进行定期技术检验。 C、乙炔气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙炔减压器，使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气，确认后调整到规定压力再使用。 D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用，当温度超过40℃时，应采取有效的降温措施。 E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备，乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶，必须先直立静止20分钟后再使用。 F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触，必须使用铜合金器具时，合金的含铜量应小于65%。
一、名词解释 1．分馏效应：将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2．共振线和共振电位：原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线，称为共振线；上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3．多普勒变宽：又称热变宽，它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器（如光电倍增管）移动，辐射的表观频率要增大，反之，则要减小。所以观察器接收的频率是（ν+Δν）和（ν-Δν）之间的频率，于是出现谱线变宽。4．原子荧光：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原子或离子，原子的外层电子从基态跃迁至高能态，大约在10-8s内又跃回基态或低能态，同时发射出与照射光相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光。5．原子发射光谱：在室温下，物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。6．原子吸收光谱：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 7．单重态与三重态：对于有两个外层电子的原子，它存在具有不同能量的受激单重态和三重态，在激发的单重态中，两电子的自旋相反（或配对），在三重态中两电子自旋平行。 8．激发电位：将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9．荧光量子产率：发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数
与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随的发光现象，称为分子发光。 11．化学发光：化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12．助色团：本身不产生吸收峰，但与生色团相连时，能使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且使其吸收强度增强的基团。 13．生色团：指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14．红移和蓝移：因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动；向长波方向移动称为红移；向短波方向移动称为蓝移。15．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16．浓差极化：由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17．Nernst响应斜率：以离子选择电极的电位E（或电池电动势）对响应离子活度的负对数（pa）作图，所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率，Nernst响应斜率为59.2/n（mV）。 18．色谱分离：色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异，当两相作相对移动时，被分离物质在两相间进行连续、多次分配，组分分配系数微小差异导致迁移速率差异，实现组分分离。 19．梯度洗脱：将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂，随时间改变而按一定比例混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等，从而改
英译汉常见问题汇总 英译汉，不论是在教学的过程中还是在实际翻译的过程当中，不少人只求译文的“忠实、通顺”而忽视译文的“雅”。那么，忠实通顺的译文是否就是地道的、自然的、合乎汉语习惯的译文呢?以下是小编给大家整理的英译汉常见问题汇总，希望可以帮到大家 1.结构不合理，句子不自然 (1) There will come a day when people the world over will live a happy life under the sun of socialism. 全世界人民在社会主义阳光下过幸福生活的一天是会到来的。 译文主语的定语长，使得整个句子头重脚轻。试译为：全世界人将在社会主义的阳光下过幸福的生活，这一天是一定会来到的。 (2)The sun, which had hidden all day，now came out in all its splendor. 那个整天躲在云层里的太阳，现在又光芒四射地露面了。 原文里的定语从句，是补叙性的，译成汉语，不一定放在被修饰名词之前。原文没有“又”这个意思，应去掉。试译为：太阳一整天都躲在云里，现在出来了，光芒四射。 (3)I had experienced oxygen and/or engine trouble. 我曾碰到过，不是氧气设备出故障，就是引擎出故障，或二者都出故障。 “我曾碰到过”，句子突然中止，好象无宾语，但实际上宾语却是很长的三个分句，这不合乎汉语表达习惯。可在“碰到过”后加上“这种现象”或将宾语提前。试译为：不是氧气设备出故障，就是引擎出故障，或者它们都出故障，这些我都碰到过。 (4)Captured documents which we have obtained from individuals who had been infiltrated through this corridor plus prisoner-of-war reports that we have obtained in recent months led us to believe that the volume of infiltration has expanded substantially. 我们从经由这个走廊进来的人身上缴获的文件，加上近几个月从战俘那里得到的口供，使人们相信，渗透的规模确实扩大了。
第6章真实角色模型的创建 本章讲述真实人物角色的制作流程。研究人类头部布线的目的是为了制作表情动画，因为人物的各种内心活动主要通过面部的表情变化反映出来。由于建设模型主要锻炼造型能力，故而对形体和结构的理解尤为重要。 本章主要内容： ●真实角色头部的制作 ●真实角色身体的制作 ●布线的方式一定要与肌肉运动的方向相符。 ●关键部位需要足够的线，有足够的控制点，表情才能做到位。 6.1.真实角色头部的制作 本节将参考图6-1中人类头部肌肉解析图进行头部建模的教学。 图6-1人类头部肌肉解析图 【例6-1】制作人类的头部 1)首先通过Create ＞Polygon Primitives ＞Cube命令建立一个如图6-2所示的多边 形立方体，作为真实人物角色头部的框架。
图6-2创建立方体 2)执行Mesh ＞Smooth命令，把立方体平滑一级，之后删除如图6-3所示所得物体 的一半的面。 图6-3平滑立方体图6-4调整头部线段 3)然后调整头部的形状，并通过Edit Mesh ＞Cut Faces Tool剪切面工具在人头的侧 面纵切一条线段进行调节，如图6-4所示。 4)同样操作，在人头中线的上、下位置各切出图6-5中的两条线作为眼睛的定位。 图6-5眼睛定位线的创建图6-6定位线的制作
5)接下来，在鼻梁的位置处纵切出一圈线，还有在眼睛的中心位置再切出一圈线，如 图6-6所示。 6)现在，调整整个头部的形状，如图6-7所示。 ※注意：要把头部的整个形状先调圆，再继续制作。 图6-7调圆头部 7)然后，在头部的侧面位置使用Edit Mesh ＞Insert Edge Loop Tool插入环线工具添 加两条环形线段，如图6-8所示。 图6-8添加两条头部侧面的线段图6-9画出眼睛的轮廓 8)在面部的正面找到眼睛的位置，画出它的基本轮廓，如图6-9所示。 9)在眼睛与眼眶之间添加线段，参考图6-1中眼睛的比例，调整模型上眼部的形状， 如图6-10所示。 图6-10在眼周围加线段图6-11添加约束眼角的线段
整理网上关于原子吸收的一些疑问以及一些热心朋友的解答，答案可能对错都有，不敢给以保证。希望这个资料能对大家在日常实验中遇到的一些问题多一些参考。 一、用AAS测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决？ 可能的原因：锂是易电离的元素，最好要加2%的KCl；你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。 二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅，数据不稳定，原因何在？HG2934-2000 酸溶解后，过滤，上机。 1. 数据不稳定的原因太多了 1 样品是否均匀？ 2 过滤是否有吸附呢？ 3 你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。 4 你的标准曲线做得怎么样？ 2. 如果是微量痕量铅，环境因素也是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高（尾气污染等）。 三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。 1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。 2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景 3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了 4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。 5. 1.实际Pb含量有出入，厂家就没有测准； 2.你的仪器可能没有调制最佳。 四、请教大家磷酸中的硅怎么做？ 用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。 五、我这次测Cr时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢？燃气，助燃气比例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做别的元素则情况良好，请问这是为什么呀？ 燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些. 六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔？这么高浓度的标样是否有的卖？ 1. 1 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。 2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔？”可以自己做一下啊，不是很方便吗。 3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?” 这要看你是什么样品？测定什么东西？还有你的实验室仪器配置等，综合考虑 2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广，可以测微量ppm和超微量ppb，也可以用于基体组分含量的测定
六十五、你们用的气瓶，每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗？然后再次使用时，再重新调节减压阀旋钮吗？我今天看了才知道，我的只开关瓶阀，减压阀都是固定的了，危险！乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗？ 1. 你调的减压法的压力太大，看看你说明书，一般在0.06-0.08MP，不论换不换气，一把减压阀的压力调到这个就可以了，因为减压阀的压力显示与气瓶内的压力有关系，所以每次测定时都要调的 2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的，操作简单可行，没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用，不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行，以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体，使表头归零（释放表头，避免内部弹簧因长期负荷而老化）。 乙炔压力只要不进入红区都是安全的，当然一般都调节在0.05－0.07Mpa左右。如果乙炔管路内部还有稳压阀，则输入压力可适当高些，以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。 七十一、原子吸收进样不通畅，进样毛细管更换，雾化器取下清洗，进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了？怎样判断啊？ 1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞，还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。 2. 雾化器一般是不会坏的，一定是吸入杂质颗粒堵了，你可以用空气反吹，同时轻轻振动金属部分！ 3. 我想一定是堵塞了，你再仔细检查检查 4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路 2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置 5. 要光是堵塞的问题，你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的 6. 当旋转撞击球的位置，使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别，火焰也会有变化 七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长，可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间，那位DX 能够提供其他快速干燥的方法（烘箱干燥除外）？ 1. 用红外灯来照射 2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的 3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用. 4. 真空干燥较好,温度可以较低. 5. 用烘箱比较直接，速度快，但是可能造成有机物质损失，重金属中游离汞流失；使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好，但是速度慢，样品处理含量少，自己选择了 6. 红外（线灯）干燥箱可以一试 7. 在烘箱内60度风干 七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同？ 氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好 七十九、石墨炉出现问题了
英译汉几个常见问题如下： 1）英译汉时语言组织不符合中文的讲话习惯。在不改变原文绝大部分意思的情况下，不需要字对字或者严格遵守英语语序，在获得原句含意后务必采用中文的思维将译文写出。要求是在读着看过译文后，不能让读着感觉到文章是翻译而得的，即不能留有丝毫翻译的痕迹。 2）英译汉时译文上下文的用词不一致。尤其是学术文献或论文的翻译，除了学术用语和专业用语需要准确，更重要的是全文上下文中同一个词或者短句翻译出的用词或短语必须一致。例如一开始将control panel翻译为“控制面板”，那么全文都不得改变这个译法。 3）英译汉时用词过于口语化。除了剧本，台词，字幕等需要口语化用词的翻译稿件以外。其余大部分翻译，例如文献，论文，合同，申请书，标书等，用词尽量书面化。例如“weight”在统计学和分析学中不可翻译为“给予数值”，必须翻译为“赋权”，两者意思相近，但是采用后者。 4）英译汉时词汇含意理解产生偏差。这是死记单词造成的后果。翻译中，在无上下文的情况下，除非是专有学术名词（例“diabetes”基本上永远都是糖尿病的意思），其余的单词很难说究竟是什么意思，我们只能说某个词大概是对照中文某个词的感觉，但是决不可死认一个意思，死认单词意思造成翻译不通、翻译错误等。当然也不能糊译，不能为了使句子翻译通顺而胡编一个意思。 5）英译汉时英语长句中的意群划分有误。原版的英语资料中长句较多，往往40-50个词之间没有一个标点，修饰成分和意群划分的错误会导致理解错误和翻译错误。原则上，英语中的各类从句，特别是状语从句在句子中的位置相对灵活，没搞明白其修饰对象就会错译。 汉译英几个常见问题如下： 1）汉译英时字对字翻译。这是翻译中最致命的错误，很多人以为认识对应的英语单词或者知道对应的英语单词，这句话才会翻译。其实不是，原则上四千词汇量就能解释大部分英语单词的含义，只不过大部分人不知道如何用简单词汇造句去描述或解释高难度单词。 2）汉译英时中式语序。何谓中式语序，即以“主+谓+宾”为主的句型。这种句子写多了，一旦遇上长句或者语法功能上缺少成分的句子就懵了。所以必须多读，多了解原版英语的句子是如何写的。 3）汉译英时短句太多。这里并不是指写英语短句不好，在考试中建议写短句，这是为了避免语法错误，当然也不要太短了。在较为正式的或专业性强的文本中，汉译英在必要时需要翻译成长句。例如不久前的某论文中的一句：筛选出对靶基因干扰效率最高的 HER2-shRNA慢病毒表达载体并成功包装成病毒去感染SKOV-3细胞而后在体外进行实验的结果显示Her2/neu的siRNA慢病毒载体可以显著抑制靶基因的表达并使卵巢癌SKOV3细胞的生物学行为明显受抑。因此，熟练掌握各类从句的写法和作用很重要。 4）汉译英时英语词汇词义辨析不清而导致误用，用词不准。大部分人的翻译习惯是，凡是中文有英文的对应单词，就二话不说直接用，其实这个是不对的。很多同义词意思相近，用法和所用的语境场合完全不同。例如“base”“basis”“foundation”，意思几乎相同，但是用法完全不同。尤其是学术文章，误用就导致歧义。 5）汉译英时逻辑混乱结构不清。汉译英中的逻辑和语句结构相当重要。逻辑混乱，即译文毫无章法，思绪混沌，不知所云。结构不清，即英语的从句或其他成分在句中的位置胡乱摆放，进行翻译的人员自然是清楚的指导这些英语句子的含义，因为是看着中文翻译过来的，想不知道中文含义都难，但是没看过中文的读着就会因此而看得云里雾里，从而导致读者难以理解译文。
pulldownit for maya(破碎插件) 安装方法：icons放在C:Users\Tracy\Documents\maya2011\prefsicons scripts放在C:Users\Tracy\Documents\maya2011\scripts plug-ins放在C:Maya2011\bin\plug-ins，就是你maya安装目录的插件文件夹里。 注意：pdiMaya.txt放在C:Users\Tracy\Documents\maya\2011的modules文件夹里，如果没有这个文件夹，那你自己创建一个这样的文件夹就可以了，打开这个文本文件，把原来的路径改为+ Thinkinetic 1.0 C:Maya\2011\bin\plug-ins即可，就是该为你maya的插件文件夹. Pulldownit的使用手册（只支持polygon物体）1.shatterIt feature(破碎物体): Num shards:破碎面数 shatter style uniform（统一）：就是整体破碎的意思。 pivot based。 radial（径向）：Num rings是破碎的环数 noise是噪波值 radial axis：是径向的轴向：S（shortest)是以最短的边来径向破碎。 M（medium）是以中心来径向破碎。 L（longest）是以长边来径向破碎， path based（基于路径来破碎）：可用曲线来画路径，然后在按select path来选择该路径，就会沿路径来破碎了。
original geometry（原几何体） hide是隐藏remove是移动 create pdi object from fragments是从碎片中创建pdi 物体。 assign new material to cut faces是设计新的材质在被切的面上。在材质窗口可以看见一个绿色的材质。 2.create pdi body（创建pdi物体）： none：无的状态可以对破碎物体进行任意的移动，其他状态不可以随便移动，即便移动了，还是变回原来的位置。 capsule（胶囊）：破碎物体周围出现胶囊状的网格线条，这样破碎物体破碎运动的时候会破碎得比较开一点。让碰撞更加有弹力，同时，他是破碎碰撞也是基于胶囊状网格的。 convex hull：它的破碎是基于破碎的边缘或者边缘线的。相对于胶囊破碎的来说，它破碎的范围没有那么广，比较密集的。 mesh:这是网格破碎，是比较精密准确的一种破碎，破碎的时间比较长。 auto：自动，做挡板作用的物体要够被动（passive）按钮。 (1)flip collision side:是轻击碰撞边缘
原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
一. 重现性差 （1）产生原因：样品的前处理不彻底; 判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定； 解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）； （2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡； 判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡； 解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气； （3）产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）； 判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾； 解决办法：重新设置升温程序； （4）产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应； 判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于 0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大 解决办法：更换相应部件； （5）产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发 光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良； 解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致； 根据以往经验，石墨环不良的几率较大； （6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大； 判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高； 解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值； （7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致； 判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现； 解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器； （8）产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）； 判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物； 解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗； （9）产生原因：阴极灯不良 判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察；
01 点火问题 在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，如果还是不稳定，这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废液管，水封和废液管不畅
汉译英句子翻译常见问题解析 摘要：在英语学习过程中，句子的翻译一直都是学习者关注的 焦点问题。本文就英语的汉译英句子翻译中常见的、学习者容易犯 错的问题，比如词汇、句子结构、母语负迁移等进行归纳，有针对 性地给出例子，作出详细的分析与讲解。 关键词：汉译英句子翻译常见问题 学习任何一门外语，它的句子翻译总是处于关键的地位。对这 种情况，广大的英语教师都在探寻相对理想的解决途径。笔者根据 自己的教学经验，从考试及练习中抽取大学生英语句子翻译的例子，进行仔细分析，试着以目前学生英语句子翻译中存在的常见问题为 突破口，探索造成这些问题的原因，并且尝试总结解决这些问题的 途径，希望对学生句子翻译水平的提高起到促进作用。 1.词汇问题 词汇是学习及翻译任何一门外语的首要基础，要清楚明白地翻 译出原来句子的意思就必须有足够的词汇量作为基础。词汇量越大，翻译出来的句子就能够更加接近原句的意思。当然，在词汇量充足 的情况下，翻译出来的句子质量更高。我国的考试模式，客观题较多，主观题较少，使得教学侧重点倾向于为考试拿高分服务，在没 有本土语言环境的条件下，很多学生对所学词汇大都只是停留在认 得的阶段，就是看见一个单词能够想起它的意思，但是不能牢固掌 握单词的用法，出现以下问题。 1.1 词性拼写错误及词性误用问题 词性是任何阶段学习英语的重点，辨清词性对正确运用语言大 有帮助。一些学生在翻译句子的过程中，常常不注意分析词性或对 词的用法不明确，表现为：介词当动词用；形容词当副词用；名词 当动词用，等等。 例1：圣诞节期间，人们过得很愉快①。 during chrismas， people are happiness②. 分析：译文中的chrismas很显然是拼写错误，应该改为，christmas，且译文中的happiness明显是名词误用为形容词。当然，译文中还存在介词的不规范使用的问题。译文应该修正为：at christmas， people are happy. 1.2措词问题
WYS2000原子吸收分光光度计常见问题及解决方法 1、保持在良好通风环境下操作。 2、点火时进样管不能放在纯水中，以防浇灭火焰。 3、换乙炔气时，需关闭忙碌的元素灯。确认主压力阀关闭，关闭分压阀。 4、所测数据不准时，吸光度偏离较大，检查进样管是否堵塞，换进样管；检查燃烧头位置、光斑位置是否准确,如无问题再拆下雾化器看雾化效果，喷雾应均匀，不应有大颗水珠，如喷雾不均匀则可能是由于雾化器阻塞，取下玻璃球用针管反吹数次后，重新安上进行调试. 5、做完一个元素，再做另一个元素时，需用2%的盐酸冲洗5-10分钟，再用水冲洗。 6、自动测量谱线搜索后光斑应在燃烧头缝上10mm左右，如位置不对则会严重影响吸收值，应立即调整，至合适位置。 7、进样前，燃烧头需空烧2-3min，去除燃烧头内的杂质。 8、火焰分叉，燃烧头进水，需熄灭火焰，用滤纸擦干燃烧头。 9、火焰中有小火苗，燃烧头有杂质，需用水冲洗燃烧头。 10、火焰颜色应为蓝色，如为红色，可能是水污染，换水。 11、做样时，每次都需要做标准曲线；试样检测完后应再次测量相近浓度的标准溶液，检查测量结果是否准确。 12、原子吸收做出的结果要及时准确报出，结果要经过审核。 13、开机需先预热元素灯半小时。 14、排放废液应及时倾倒处理。 15、定期检查乙炔阀连接处是否漏气，用洗洁精水擦抹，看是否冒气泡。 16、使用完毕要清洗燃烧头、雾化器、用纯水和稀酸交替喷洗10min后，用稀 酸喷洗5min处，再用纯水喷洗10min。 17、空心阴极灯更换时，应小心旋转，手应轻拿捏在标签底座处，切不可触摸到灯的窗口，影响光的透过。 18、空压机要经常放水。 19、乙炔气瓶更换后，需静止半小时后使用。 20、乙炔气瓶禁止卧倒。
原子荧光常见故障解决建议 一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。 二、通讯失败，参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。 三、空白污染。 参考文件《仪器试剂污染处理方法》。 问题1．试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧 光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不 能够（此方法不适用于做铅）。 问题2．容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。 解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若 被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好（有些厂家 器皿本身含所测元素的量比较大），只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度 管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没 有清洗干净，进行清洗。 问题3．还原剂试剂被粘污。 问题4．环境污染（主要是汞浸染）：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。 解决方法：只能更换实验室。开着排风扇用电风扇吹，并在房间中放硫磺（汞污染）。 四、无信号。 问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。 解决方法： 1．检查水封有没有加水（主机内，部分仪器没有水封）。 2．检查排废管有没有夹好。夹管方法：在做样时拧松夹块上的螺钉，让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉，拧到以下刚出现情况后再拧半周为好：蠕动泵转动时废液排出，不转时废液马上停止在管路中。 3．检查点火炉丝有没有点亮。 4．如果是Hg做样无信号，查看Hg灯有无点亮。激发点亮，点亮后必须重新预热！ 5．8X仪器，检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气，有空气则说明中间已经折断。 6．拿一纸条，在进标准液后，回到载流槽时，悬在原子化器炉口（距炉口1CM以内），看纸条是否被点着（熏黑不算点着），若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看第10步。 7．检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成（也可观察排出废液中是否有大量小气泡），无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。 8．检查载流液、标准点是否有5%左右的酸（保证至少要3%的酸），还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%，9X仪器不小于1%，检查硼氢化钾是否失效（硼氢化钾易吸潮，易结块）。
(一) 常见问题 1. 句型辨认不清 例：Not only _______________(他学习成绩好)，but he does a good job in the community work. 误he studies well. 正does he study well. 析not only… but (also) 句型中not only 置于句首是个典型的部分倒装句，需把助动词提到主语的前面。例：I’ll never forget the countryside ______________ (我在那儿度过了我的童年时光). 误I spent my childhood there. 正where / in which I spent my childhood. 析这是一个定语从句。“the countryside”在后面的从句中作地点状语，故而选用where或in which作关系副词连接定语从句。 2. 语法使用混乱 (1) 时态、语态混淆使用 例：Since three years ago, ____________________ (我就一直在纽约工作). 误I worked in New York. 正I have been working in New York.
析由since 引导的时间状语，主句用完成时或者完成进行时。 例：The enemy retreated in a hurry, _____________ (丢下许多武器). 误with many weapons leaving behind 正leaving behind many weapons / with many weapons left behind / and many weapons were left behind 析本题需区分“敌人”，“武器”及“丢下”之间的关系。“敌人”与“丢下”是主动关系，而“丢下”与“武器”是动宾关系，宾语提前则需用被动。(2) 主谓不一致 例：She is the only one of the students ______________ (受过表彰的) 误who have been awarded 正who has been awarded 析本句的意思是: 她是那些学生当中唯一受过表彰的人。填入的定语从句修饰的先行词应是“the only one”, 而不是“the students”, 因此定语从句的谓语应使用单数形式。很多学生误以为先行词是“the students”，所以错用了“have”。