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原子荧光-形态分析仪sp20-常见问题分析

原子荧光-形态分析仪sp20-常见问题分析
原子荧光-形态分析仪sp20-常见问题分析

常见问题及解决方法

一.基线不平直(污染问题)

1 流动相污染

停掉高压液相泵,观察基线是否降低平直。若基线仍不平稳,则为其他试剂污染,反之则流动相污染。

2 载流还原剂污染

盐酸,氢氧化钾水(用硝酸,氢氧化钠,哇哈哈水带代替判断)

3 管路污染。

更换第二个混合反应块到气液分离器之间的毛细管。更换接头处的硅胶管。

二.基线低或者峰信号低

1检查泵管和压块是否正常。

检查泵管是否已经失去弹性,压块是否能够压紧。(可以调节压块上方的钢片,向下调整,增大向下的压力)

2 检查仪器气液分离器中反应是否正常,是否U型管两边都有气泡生成,如果反应较弱,检查还原剂是否有结块硬化的现。

3检查灯问题。

元素灯经过长时间使用会衰减,造成信号降低。可以通过原子荧光方面的荧光强度进行比较。另外,每次更换元素灯之后,要重新调节光斑。尤其是汞元素灯,预热完成之后要重新检查光斑是否发生偏移。

4 仪器气路老化。观察汽液分离器中的液面差是否正常,如果液

面差偏小,调节载气流量,使液面大概有1.5厘米差。

三.无信号

1.进液不完全,未正常反应。(仅限手动进样方式)

观察进样方式是否正确,进样量是否满足定量环要求。

2.标液失效

可以配置无机形态的单标,从载流针位置进标液试下是否有

信号,如果信号正常,在从六通进样阀位置进样看看。如果

没有信号,检查流动相配置是否正确,柱压是否正常。

3.试剂是否配制正确

观察气液分离器中是否有气泡生成。。,判断反应是否发生。

如果有很多气泡生成,可以将纸巾放在电炉丝上一公分,看

能否点燃出现火苗。没有火苗检查汽液分离器后的载气和样

品气管连接是否正确。检查原子化器上的石英炉芯和电炉丝

是否平齐。

4 四通切换阀位置是否正确

观察四通切换阀位置是否在正确的位置,避免多压管路,放错

试剂的状况。

四.柱压不稳

1平衡时间不够

色谱柱如果保存不当,可能导致柱压不稳,需要长时间的用有机试剂平衡。(可以用甲醇溶液来平衡色谱柱。平衡至柱压稳定,再用

水或者低浓度甲醇水冲洗色谱柱三十分钟。观察柱压是否稳定)

2 漏液

从泵到色谱柱之间如果有漏液的地方,会导致柱压不稳定。(观察连接处是否有溶液滴出。)

3单向阀

从泵接头处取出单向阀用甲醇或者异丙醇浸泡,超声30分钟,装好检查柱压是否稳定。最好再用甲醇以10ml每分钟的流速冲洗管路(不接色谱柱保护住),

4 滤头堵塞,色谱柱使用时间过长。

滤头使用时间过长的话可能会导致长细菌或脏,导致有气泡生成,会造成柱压不稳,峰型差

5 流动相脱气不彻底,有气泡。(流动相一定要超声二十分钟左右,隔夜放置后的流动相也需超声十分钟)

五.柱压高

1 一般是由有做样过程中样品过滤不是很彻底,有大颗粒物质堵塞了保护住或者色谱柱。通过拆卸色谱柱可判别是哪方面的问题。

2 流动相也必须抽滤,过膜。(去除流动相里大颗粒物质)六.峰分离效果很差

1流动相配制不当

由于酸碱度会影响峰的保留时间,所以要精确调控流动相以及样品的酸碱度。

2色谱柱柱效降低,需再生

色谱柱使用时间过长的话会导致色谱柱柱效降低,导致峰分离效果差。需要对色谱柱进行再生。(将色谱柱反接,不接保护柱,用99%的甲醇和百分之0.5%6mol/l的硝酸做流动相,以0.5ml/min流速冲洗色谱柱,时间可由色谱柱的情况而定,最少8个小时以上)

3 C18柱可以用乙腈做流动相冲洗,可以不反接色谱柱。

4 保养。每个月用配置好的20-40%甲醇水溶液作为流动相,冲洗色谱柱两三个小时,然后换超声过的超纯水做流动相清洗0.5个小时

七无柱压

1单向阀堵塞

如果仪器清洗不彻底的话,有可能导致高压液相泵的单向阀堵塞,使流动相无法正常进入色谱柱,导致没有柱压。

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1.了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响,确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理: 在一定工作条件下,荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比,其关系如下: I F = K c 氢化物发生原理: BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下,经过火焰原子化,As原子接受由低压砷灯发出激发光照射,基态砷原子被激发到高能态,当返回到基态时辐射出共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确,直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择,如灯电流、载气流量等,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1.PF6型原子荧光光谱仪(北京普析通用),砷高强度空心阴极灯。 2.试剂: (1)砷标准贮备液(1000u g?mL-1):国家标准。 (2)砷实验工作溶液(1u g?mL-1):由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 (3)硫脲溶液(100g?L-1):称取硫脲10g,加入80mL蒸馏水,水浴加热溶解,蒸馏水稀至100mL,摇匀。 (4)硼氢化钠-氢氧化钠溶液(15g?L-1):称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水,加入15g硼氢化钠并使其溶解,用蒸馏水稀至1000mL,摇匀。 (5)2% 盐酸溶液(v/v):移取20ml HCl(GR),用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。 (6)(1+1)盐酸溶液(v/v)。 四、测量条件的选择 1.10ng?mL-1标准溶液的配制

原子荧光分析技术讲座—电子技术

原子荧光分析技术讲座—电子技术 1、原子荧光法原理 分光光度法 原子汲取法 等离子发射光谱法 聚光原子荧光

原子化器 2、方法特点 测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。不使用SnCl2作还原剂,而使用NaBH4(KBH4)作还原剂。 要紧特点: (1)光谱干扰少; (2)基体阻碍阻碍易于消除; (3)通过氢化物发生达到分离和富集的目的; (4)依照所测元素的还原性质不同,可进行价态分析; (5)气相干扰少; (6)线性范围宽,测汞可达三个数量级; (7)灵敏度远远高于冷原子汲取法。 3、测定过程中的注意事项 由于灵敏度专门高,防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一(这点比其他方法更为重要)。

(1)小的光电倍增管电压,可减少噪声水平; (2)观测高度直接阻碍测量灵敏度和数据的稳定性,建议使用6~8mm(不同仪器标尺可能不同); (3)载气及流量:原子荧光法只能使用Ar气,这点与冷原子荧光法不同,Ar气纯度专门重要,达到1%时,会导致Hg(As、Bi、Se、Sb、Te、Ge)灵敏度降低约5%; (4)载气流量过大会冲稀测定成分的浓度,过小不能迅速将测定成分带入石英炉,一般以0.4~0.6L/min为宜; (5)屏蔽气体:屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭,一般在0.6~1.6L/min范围选择; (6)仪器都有峰高和峰面积测量的功能,用峰高好; (7)选择最佳延迟时刻和积分时刻是得到最佳测量效果的重要因素; (8)还原剂:NaBH4是强还原剂,必须避光保存(溶液也应避光),如发觉浑浊,须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤(注意承接滤液瓶的洗净)。NaBH4(或KBH4)一般在含NaOH(KOH)0.5~1%的介质中才能稳定;NaBH4(或KBH4)在酸介质中才能起到还原

原子荧光分光光度计

一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V,50Hz 1.2温度: 15~35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途:用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法:非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式:双注射泵联合进样,蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力:适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L;Hg(冷原子测汞)、Cd≤0.001μg/L;Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差(RSD):≤0.8% 2.2.5线性范围:≥三个数量级 *2.3光学光源系统:双光束、实时监控,脉冲恒流或集束脉冲供电,无色散光学系统,自识空心阴极灯 2.4气路设计(气路控制模块): 2.4.1控制方式:质量流量控制器(MFC) 2.4.2连续可调:气体流量控制,气路自动保护装置,自动控制气路并可自动诊断,关机可自动切断气源 2.4.3气路控制:载气、屏蔽气流量分别自动控制(控制精度可达1ml/min) *2.5双检测系统:高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样:一路进样品载流,一路进还原剂(自动配制标准曲线,高浓度自动稀释,自动清洗,单标自配标准曲线,在线智能提示,自动在线加载还原剂、掩蔽剂) 2.7 在线分析功能:自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态

仪器分析问答解答

一、名词解释 1.分馏效应:将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2.共振线和共振电位:原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线,称为共振线;上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3.多普勒变宽:又称热变宽,它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器(如光电倍增管)移动,辐射的表观频率要增大,反之,则要减小。所以观察器接收的频率是(ν+Δν)和(ν-Δν)之间的频率,于是出现谱线变宽。4.原子荧光:将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源,照射火焰中的原子或离子,原子的外层电子从基态跃迁至高能态,大约在10-8s内又跃回基态或低能态,同时发射出与照射光相同或不同波长的光,这种现象称为原子荧光。5.原子发射光谱:在室温下,物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短,在它返回基态时伴随发射一个辐射光子,产生发射光谱线。6.原子吸收光谱:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 7.单重态与三重态:对于有两个外层电子的原子,它存在具有不同能量的受激单重态和三重态,在激发的单重态中,两电子的自旋相反(或配对),在三重态中两电子自旋平行。 8.激发电位:将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9.荧光量子产率:发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数

与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光:分子吸收外来能量时,分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级,这种处于激发态的分子是不稳定的,它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程,辐射跃迁过程伴随的发光现象,称为分子发光。 11.化学发光:化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12.助色团:本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,能使生色团的吸收峰向长波方向移动,并且使其吸收强度增强的基团。 13.生色团:指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14.红移和蓝移:因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动;向长波方向移动称为红移;向短波方向移动称为蓝移。15.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16.浓差极化:由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17.Nernst响应斜率:以离子选择电极的电位E(或电池电动势)对响应离子活度的负对数(pa)作图,所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率,Nernst响应斜率为59.2/n(mV)。 18.色谱分离:色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异,当两相作相对移动时,被分离物质在两相间进行连续、多次分配,组分分配系数微小差异导致迁移速率差异,实现组分分离。 19.梯度洗脱:将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂,随时间改变而按一定比例混合,以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等,从而改

原子荧光常见的问题及方法

01 点火问题 在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰,仪器的检测窗口若有强光照射,会引起仪器荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后,仪器信号仍不稳定,就需要检查仪器的水封、废液管,水封和废液管不畅

原子荧光AF-640A参数

AF-640A全自动型原子荧光光谱仪技术关键指标 1.功能及用途: 1.1.功能:无机成分定量测定; 1.2.检测项目:汞(Hg)砷(As)锑(Sb)铋(Bi)硒(Se)碲(Te) 铅(Pb)锡(Sn)锗(Ge)锌(Zn)镉(Cd)11种元素的痕量或超痕量 分析; 1.3.用途:水及涉水产品、食品、化妆品、药品、金属制品、环境 等样品、临床医学、商检、药检中无机成分痕量分析。 2.技术指标: 2.1.测量方式:双通道测量; 2.2.检出限(DL):As Sb Bi Se Te Pb Sn ≤0.01 ng/ml Hg ≤0.001 ng/ml Ge ≤0.3 ng/ml Cd ≤0.001 ng/ml Zn ≤2.0 ng/ml *气态汞(空气、天然气、实验室工作现场等)<1.0 ng/m3; *水样中汞(饮用水、矿泉水、海水、地表水等)< 0.0003 μg/L; 2.3.精密度(RSD):≤ 1% 气态汞 < 5% 水样中汞 < 2%; 2.4.线性范围:3个数量级(103); *2.5.“高效除汞装置”环保型原子荧光光谱仪,汞的吸附率可达98%-100% 有效解决汞的污染,净化实验室环境,确保分析人员身体健康; *2.6.“气态汞”测定专用装置,检出限达1.0 ng/m3,可对实验室、大气、 天然气、及特定工作现场中的气态汞的含量进行测定; *2.7.“水样中超痕量汞”测定专用装置,检出限达0.0002 ng/ml,可测定 海水(Ⅰ类Ⅱ类),饮用水,矿泉水,地表水等水样中超痕量汞; *2.8.光源系统:可任意选用单阴极或双阴极通用空心阴极灯两种光源; *2.9.脉冲式供电,双阴极空心阴极灯的主电流与辅助电流由微机控制自 动匹配; *2.10.光学系统:短焦距透镜聚光无色散光学系统,全新设计的闭光式调 光系统; 2.11.检测系统:高效光电倍增管; *2.12.样品导入方式:单泵控制、四通混合模块结构的连续流动-间歇进 样方式; *2.13.氢化物\蒸汽反应系统:静力式喷流型结构三级气液分离装置,实现废液自动排出;

原子荧光常见问题

原子荧光常见问题及解决方法 一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法。我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜.次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决? 1。不知道您测试什么样品,在10—20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。 2。加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点HBr,即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因,但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用? 第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法:1。两个灯互换;2。用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20—100内,此为正常,最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了。以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好。现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多。而第五个点正常。有时候几个点都不正常。很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好。还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象。 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题。 七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用的是海光的AFS—2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗?也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗? 3我用5%的硝酸做载流是否合理(汞固定液用的是5%的硝酸和0。5/L的重铬酸钾溶液). 4文献中规定测定汞一般要在低温下进行,可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢? 1. 1、你要作条件最佳化。 2、不会有太大的干扰。 3、用10%盐酸好一点.

原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)

原子荧光常见故障解决建议 一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。 二、通讯失败,参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。 三、空白污染。 参考文件《仪器试剂污染处理方法》。 问题1.试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。解决方法:配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧 光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不 能够(此方法不适用于做铅)。 问题2.容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。 解决方法:判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好2%酸若干,部分倒入被怀疑有污染的容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若 被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好(有些厂家 器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用A级的容量瓶、刻度 管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定量更换;容器没 有清洗干净,进行清洗。 问题3.还原剂试剂被粘污。 问题4.环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素实验,容易引起环境污染。 解决方法:只能更换实验室。开着排风扇用电风扇吹,并在房间中放硫磺(汞污染)。 四、无信号。 问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。 解决方法: 1.检查水封有没有加水(主机内,部分仪器没有水封)。 2.检查排废管有没有夹好。夹管方法:在做样时拧松夹块上的螺钉,让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉,拧到以下刚出现情况后再拧半周为好:蠕动泵转动时废液排出,不转时废液马上停止在管路中。 3.检查点火炉丝有没有点亮。 4.如果是Hg做样无信号,查看Hg灯有无点亮。激发点亮,点亮后必须重新预热! 5.8X仪器,检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气,有空气则说明中间已经折断。 6.拿一纸条,在进标准液后,回到载流槽时,悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看第10步。 7.检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。 8.检查载流液、标准点是否有5%左右的酸(保证至少要3%的酸),还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%,9X仪器不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块)。

第四章原子吸收光谱法与-原子荧光光谱法

第四章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为285.21nm,计算在2500K 时其激发态和基态原子数之比. 解: Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则 g i/g0=3 跃迁时共振吸收波长λ=285.21nm ΔEi=h×c/λ =(6.63×10-34)×(3×108)÷(285.31×10-9) =6.97×10-19J 激发态和基态原子数之比: Ni/N0=(g i/g0)×e-ΔEi/kT 其中: g i/g0=3 ΔEi/kT=-6.97×10-19÷〔1.38×10-23×2500〕 代入上式得: Ni/N0=5.0×10-9 4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为1.6nm/mm,欲测定Si251.61nm的吸收值,为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰,应采取什么措施? 答: 因为: S1 =W1/D = (251.61-251.43)/1.6 = 0.11mm S2 =W2/D =(251.92-251.61)/1.6 =0.19mm S1<S2 所以应采用0.11mm的狭缝. 4-3 .原子吸收光谱产生原理,并比较与原子发射光谱有何不同。 答: 原子吸收光谱的产生:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量(E)的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态(i)之间的能量差(ΔEi)时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于: 原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量,而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量;原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线,而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态,再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。

原子荧光分光光度计常见故障排除方法

原子荧光分光光度计常见故障排除方法 在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1、空心阴极灯 由于受到设计和制造工艺的限制,目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题,尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。因此,在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。 a、灵敏度降低;稳定性差,空心阴极灯老化。适当提高灯电流或负高压;更换空心阴极灯。 b、新购置的空心阴极灯,但基线空白不稳定。空心阴极灯预热时间不够。空心阴极灯应预热30分钟,并空载运行10~20分钟。 c、测定灵敏度变化较大。双道不平衡,空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。用调光器调节空心阴极灯至合理位置。 d、没有信号。空心阴极灯未点燃。点燃空心阴极灯。 2.光路系统 光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起,常出现基线信号值很高现象,特别是在测定Hg和Pb的时候。主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。另一个光路系统的问题是双道干扰。 a、基线信号值很高,原子化器的高度不合适。调节原子化器高度。 b、一些元素灵敏度很低,透镜聚焦点不合适。调节透镜聚焦点。 c、一道荧光信号很强,另一道测定结果偏高或低。双道干扰单道的测定。 3.管道系统 原子荧光光谱分析中,管道系统是仪器非常重要的部分,也是使用中常出问题的部分。特别是仪器使用频率高、工作量大时,由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因,经常使仪器不能正常工作。

原子荧光的测定与注意事项

原子荧光的测定与注意事项 【摘要】科学技术日新月异,在我国原子荧光法成为了新型监测手段,原子荧光法可以对日常生活中涉及到的无机元素进行有效监测。但在进行原子荧光法监测时往往会受到一些因素的影响,如电倍增管负高压、观测高度、空心阴极灯灯电流、载气流量、屏蔽气流量等,如果任何因素没有达到监测条件,都会影响原子荧光监测的数据。本文首先介绍原子荧光的定义,并提出原子荧光测定中选择最佳的工作参数。 【关键词】原子荧光测定选择最佳工作参数 【Abstract】Science and technology change rapidly, in our atomic fluorescence method has become a new monitoring means, atomic fluorescence spectrometry can be effective monitoring of the inorganic elements involved indaily life. But in atomic fluorescence spectrometry monitoring is often affected by some factors, such as the photomultiplier high voltage, observation height,hollow cathode lamp current, flow rate of carrier gas, the shielding gas flow rate, if any factors did not achieve monitoring conditions, will influence theatomic fluorescence monitoring data. This paper introduces the definition of atomic fluorescence, and puts forward the choice of the best work parametersin the determination of atomic fluorescence. 【Keywords】to select the optimum parameters were determined by atomic fluorescence 引言:近20年来,科学技术的进步发展提高了对无机元素监测的技术,作为新型监测分析技术原子荧光法,以其据对的优势提高了对无机元素的监测,同时选择最佳的工作参数能够为原子荧光测定精确性提供有利依据,主要涉及到原子荧光测定中空心阴极灯、观测高度、载气流量、屏蔽气的具体流量、选择其他条件以及最佳的氢化反应条件的参数选择。 一、原子荧光的定义 原子荧光法是测定无机元素的仪器,主要是对原子在跃迁返回基态时,发散出的荧光。通常原子吸收也可以检定原子在能级跃迁高能态时,吸收的能量,但原子荧光法较之原子吸收有更大的优势,其分析技术本身具备了原子吸收法和发射光谱法两种方法的优点。 作为新型监测分析手段,原子荧光法的基本原理是当原子受到特征波长的光照射时,处于基态的电子跃迁到激发态,被激发的原子由激发态回到基态时,其吸收的能量将以特征波长的荧光放出,测得无机元素的成分。通常原子荧光可以测定各类样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、锌、镉等11种元素的痕量或超痕量分析。 二、原子荧光分析技术发展状况 原子荧光分析技术在20 世纪60 年代被提出并且获得了迅速的发展,直至80 年代痕量分析技术才逐渐开始得到应用。原子荧光在1956 年逐步开始对物理与化学过程进行研究,在火焰中提出了激发原子的分析方法,以及测量存在于火焰中的共振双线荧光量子效率试验的相关设备,并且预计了原子荧光分析技术在未来的化学工作中获得应用。美国研究者在1963 年提出并且证实了一种全新的原子荧光火焰分析方法,同时,有关研究人员对原子荧光分析技术实行了更加深入的研究与改进,从此以后,原子荧光分析法进入了非常迅速的发展时期,凭借着一种基于仪器分析的全新方法逐渐应用在各个领域的多种元素之中,特别是在具有挥发性元素工作中具有强大实力。近些年来原子荧光领域的研究与应用非常活跃,在实际工作中获得的很好的成绩。 原子荧光分析法将原子荧光作为重要基础,也就是原子蒸汽通过吸收一定的辐射波长从而被激发,之后受激原子经过去活化,最后发射出原子荧光。原子荧光分析法拥有极高的灵

原子荧光复习题

原子荧光法复习题 一、填空: 1.原子荧光分析中,荧光类型有、、、热助线荧光和敏化原子荧光等。 答案:共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光 2.原子荧光光谱仪中,目前有和两类仪器。 答案:色散系统、非色散系统 3.七十年代末,由于、及各种高效原子化器的使用,AFS技术得到了较大发展。 答案:高强度空心阴极灯、激光器 4.荧光猝灭的程度与及有关。 答案:被测元素、猝灭剂的种类 5.在原子荧光分析中,原子浓度较高时容易发生,它可使荧光信号变化和荧光谱线,从而峰值强度。 答案:自吸、变宽、减少 6.在原子荧光分析中,无论是连续光源或者线光源,光源强度越高,其测量线性工作范围。答案:越宽 7.原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。 答案:分光系统、光电转换装置 8.在原子荧光分析中,石英原子化器炉温过高会使降低、增高,但较高的炉温又有利于消除干扰,所以应根据实际情况确定原子化温度。 答案:灵敏度、噪声、气相 9.在原子荧光分析中,测定灵敏度随观测高度增加而,观测高度太低时,会增加,观测高度太高时,会使和下降。 答案:降低、噪声、灵敏度、精度 10.原子荧光光谱仪中,以供电的空心阴极灯,可以使增强几十至几百倍。 答案:脉冲、谱线 11.在原子荧光分析的实际工作中,会出现空白大于样品强度的情况,这是因为空白溶液中不存在的原因。 答案:荧光、干扰 12.在原子荧光分析中,样品分析时,标准溶液的应和样品完全一致,同时必须做。 答案:介质、空白 13.在原子荧光分析中,当光电倍增管的负高压增加时,和水平同时增加,当灵敏度可以满足要求时,应尽量采用的负高压。 答案:信号、噪声、较低 14. 原子荧光光谱仪一般由四部分组成:、、和。 答案:光源(激发光源)、原子化器、光学系统(单色仪)、检测器 15.石英原子化器的外屏蔽气是用以防止周围的进入,产生,以保证较高及稳定的。

原子荧光光度计培训试题(答案)

AFS—230E原子荧光光度计培训考试试题 选择题 1、在以下说法中, 正确的是( 2 ) (A) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法 (B) 原子荧光分析属于光激发 (C) 原子荧光分析属于热激发 (D) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发 2、原子化器的主要作用是:( 1 ) (A)将试样中待测元素转化为基态原子 (B)将试样中待测元素转化为激发态原子 (C)将试样中待测元素转化为中性分子 (D)将试样中待测元素转化为离子 3、在原子荧光法中, 多数情况下使用的是( 4 ) (A)阶跃荧光 (B)直跃荧光 (C)敏化荧光 (D)共振荧光 4、原子荧光的量子效率是指( 3 ) (A)激发态原子数与基态原子数之比 (B)入射总光强与吸收后的光强之比 (C)单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比 (D)原子化器中离子浓度与原子浓度之比 5、下述哪种光谱法是基于发射原理?( 2 ) (A) 红外光谱法 (B) 荧光光度法 (C) 分光光度法 (D) 核磁共振波谱法 二、填空题 1、原子荧光光谱仪一般由四部分组成:、、和。 答案:光源(激发光源)、原子化器、光学系统(单色仪)、检测器 2、原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。 答案:分光系统、光电转换装置 3、在原子荧光分析的实际工作中,会出现空白大于样品强度的情况,这是因为空白溶液中不存在的原因。 答案:荧光、干扰 4、在原子荧光分析中,样品分析时,标准溶液的应和样品完全一致,同时必须做。 答案:介质、空白 5、AFS仪器的光源中,微波源入射功率直接影响测定结果和也影响无极放电灯的使用寿命。答案:精确度、准确度 三、判断题 1、原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应,因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。()

原子荧光光谱仪

原子荧光光谱仪 原子荧光光谱仪,测量元素的原子蒸气在辐射能激发下所发射的荧光强度,以测定物质成分中元素含量的仪器。 编辑摘要 由激发光源(高强度空心阴极灯或无极放电灯),原子化器,单色仪或用干涉滤光片配合使用“日盲”光电倍增管和光电检测系统组成。其原理是:分析试样在原子化器中转化为低能级的原子蒸气,吸收由一合适的激发光源发射出的同类原子特征光辐射后,一部分被激发至高能级,在跃迁至低能级的过程中,以辐射的形式释放出能量,形成原子荧光。原子荧光经光电检测系统转换为电信号被记录下来。原子荧光的强度与激发态的原子数有关,也即与试样中分析元素的浓度成正比。原子荧光光谱仪的优点是能同时测定多种元素,特别是As,Sb,Bi,Cd,Hg等元素。一般情况下,测定下限比原子吸收法低。在地质学中用于测定岩石、矿石和矿物中易挥发元素和硒、碲等元素。 原子荧光光谱仪- 原子荧光光谱仪-概述 atomic fluorescence spectrometry 利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。原子荧光可分为3类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。

原子荧光光度计常见干扰因素与排除

原子荧光光度计常见干扰因素与排除 秦宏伟朱爱国姜国华王剑 (山东省农科院中心实验室,济南250100) 摘要介绍了原子荧光光度计使用中的干扰因素、排除方法及仪器使用的维护及注意事项。 关键词原子荧光光度计干扰排除 近年来,随着相关检测方法的不断推出与完善,原子荧光检测技术作为首选标准方法被许多领域越来越多地应用到微量元素的检测中。由于原子荧光光度计是痕量级检测仪器,出厂检验必须达到如下指标:精密度不大于2%;检出限低于0.05L g/L(汞甚至应低于0.005L g/L)。原子荧光光度计极容易受到各种因素的影响与干扰,其故障表现多为空白荧光强度过高且不稳定。使用中应注意从试剂、器皿和环境等因素进行鉴别与排除。 1试剂影响 1.1介质的影响 依据原子荧光光度计工作原理,氢化物反应是在酸性介质中发生的,当酸的纯度较低时,空白值会偏高且极不稳定。多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测。故障表现为测定某种元素前,试剂空白测试时,经常出现荧光强度在1000~8000范围内大幅度波动的现象,甚至导致超出仪器的测量范围而提示信号溢出。 在排除仪器流路和容器污染以及实验用水因素后,配制不同浓度的酸溶液上机试验,如果荧光强度值随酸度降低而成比例减小,即可确定上述故障现象由介质所导致。此故障在更换合格介质后仪器多能自动恢复正常。由此建议,原子荧光仪器在整个实验过程使用的酸为优级纯,为达到满意的实验结果,应简化实验步骤。若实验方法允许,可将样品处理、标准系列配制和载流所用介质保持一致,以便将介质影响降到最小。 1.2还原剂的影响 原子荧光还原剂一般采用硼氢化钾-氢氧化钠溶液或硼氢化钠-氢氧化钠溶液。还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动,但不会明显随介质浓度而变化。实验过程中应注意以下要点:(1)由于硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。(2)由于硼氢化钾的水溶液不稳定,并且浓度越低越不稳定,因而必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大时会降低反应时的酸度而急剧降低仪器检测的灵敏度。因此,配制还原剂溶液时,应注意掌握二者比例。现较多采用2%硼氢化钾与0.5%~1%的氢氧化钠溶液作为还原剂。(3)因上述试剂具有较强腐蚀性且稳定性差,所以应现用现配。 1.3重铬酸钾的影响 在汞元素检测中,重铬酸钾充当保护剂,以防止溶液中的汞元素因吸附或蒸发而损失。重铬酸钾对实验的影响表现为:试剂空白测试正常,配制标准系列溶液后按浓度顺序上机检测,标准曲线点与标称浓度不呈梯度关系,高低无序;标准曲线呈明显锯齿状。排除元素灯、仪器、环境等一切可能干扰因素后,仅更换重铬酸钾试剂,故障即排除。 2实验用水 实验用水的质量也严重影响试剂空白值的稳定性。尤其值得注意的是即使实验用水通过电导率仪甚至离子色谱检测均合格,也可导致试剂空白偏高正常值3~5倍情况的发生。其鉴别排除方法:可通过使用品牌饮用纯净水替代,清洗所用实验器皿并配制所有试剂。上机试验,观察仪器工作是否恢复正常。 3实验容器 容器污染表现为空白值高且极不稳定。因此,原子荧光实验所用器皿清洗要求极为严格,实验前必须将所用玻璃容器泡入15%的硝酸溶液中24h,然后用纯水仔细清洗备用。特别应注意,为避免交叉污染,用于原子荧光检测的玻璃容器应单独配制酸液浸泡并及时更换,禁止与其它检测器皿混用清洗液。 4环境因素 自然界中汞普遍存在,同时原子荧光光度计汞收稿日期:2009203226 69 秦宏伟,等:原子荧光光度计常见干扰因素与排除

原子荧光形态分析仪技术参数

原子荧光形态分析仪技术参数 1、用途与要求 根据元素形态分析的特殊要求设计的一体化机,可实现对包括色谱泵、消解系统、蒸气发生和检测系统的统一协同自动控制。同时具备砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)、锑(Sb)等元素形态分析功能和砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)、汞(Hg)、硒(Se)、碲(Te)锗(Ge)、锡(Sn)、铅(Pb)、锌(Zn)、镉(Cd)等元素的总量分析功能。 2、技术性能指标要求 2.1 内置式管内在线消解装置:全封闭一体化结构,管内在线消解,无需氧化剂,大大缩短管路,避免柱后峰形展宽,提高仪器分析性能。 2.2 气液分离装置:降低进入原子荧光检测器的水汽含量,提高分析灵敏度,降低噪声,降低检测限。 2.3 专用的液相色谱和氢化物发生原子荧光光谱仪接口:可以把柱后流出液和氢化物发生液体混合。 2.4 配接专用的液相色谱-原子荧光检测软件,可以实现连续的检测,实时采集数据,实现软件的统一协同自动控制。 2.5 数据处理也可以直接配接色谱工作站,具有谱图处理功能,操作简单方便。 2.6 可检测的砷形态 可定性定量检测: 砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙生Roxarsone) 可定性半定量检测: 一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物 可定性检测: 砷糖(AsS) 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.7 可检测的硒形态

可定性定量检测: 亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet) 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.8 可检测的汞形态 可定性定量检测: 无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg) 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.9可检测的锑形态 可定性定量检测: 锑酸盐[Sb(V)]、三价锑[Sb(III)] 以上均须有使用该型号仪器实际分析样品图谱举例。 2.10 技术指标 2.10.1、检出限: As(Ⅲ)<0.04ng、DMA<0.08 ng、MMA<0.08 ng、As(Ⅴ)<0.2 ng SeCys<0.3 ng、SeMeCys<1 ng、Se(IV) <0.1 ng、SeMet<2 ng Hg(II) <0.05 ng、MeHg<0.05 ng、EtHg<0.05 ng、PhHg<0.1 ng Sb(III) <0.1ng Sb(V) <0.5ng 2.10.2、精密度<5% 2.10.3、线性范围三个数量级 2.10.4、相关系数:>0.999 3. 液相泵技术参数 3.1输送模式: 具有主动和辅助活塞的双柱塞输送泵,具有突出的流速稳定性; 3.2柱塞反冲: 虹吸自动冲洗; 3.3可更换泵头式设计,10ml与50ml泵头两种可选; 3.4.溶剂接触材料:宝石、PEEK和不锈钢; 3.5.流速范围: 10 ml 泵头0.001 –9.999 ml/min; 3.6.流量精度: <0.1%(1ml/min,12 MPa);

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物(蒸气)发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES),而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展,它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究,1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光,到20世纪20年代,研究原子荧光的人日益增多,发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍,1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号,Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上,阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法,并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法,并且导出了原子荧光的基本方程式,进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究,完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代,我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究,取得了杰出成就,成为我国原子荧光商品仪器的奠基人,为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 *1971年Larkins用空心阴极灯作光源,火焰原子化器,采用泸光片分光,光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素; *1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源,同时测定6个元素,短脉冲供电,计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高,灯寿命短,且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES,该仪器未能成批投产,被称之为短命的AFS-6。 *20世纪80年代初,美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源,电感耦合等离子体(ICP)作原子化器,光电倍增管检测,12道同时测量,计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点,多道同时测定的折衷条件根本无法满足,性能/价格比差,在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 *20世纪90年代,英国PSA公司开始生产HG-AFS。

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