水质挥发酚的测定
4-氨基安替比林分光光度法
警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通
风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基
安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限
为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04
mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚volatile phenolic compounds
随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结
果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法
4 方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的
挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比
林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除
样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸
亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除
当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说
明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除
可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧
化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。
同时应以水（6.1）作空白试验。
5.4 油类的消除
样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。
5.5 苯胺类的消除
苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（pH＜0.5）条
件下，可以通过预蒸馏分离。
2
6 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用
水为新制备的蒸馏水或去离子水。
6.1 无酚水：无酚水可按照6.1.1或6.1.2进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应
避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
6.1.1 于每升水中加入0.2 g经200 ℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，
用双层中速滤纸过滤。
6.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。
6.2 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。
6.3 碘化钾（KI）。
6.4 硫酸铜（CuSO4·5H2O）。
6.5 乙醚（C4H10O）。
6.6 三氯甲烷（CHCl3）。
6.7 精制苯酚：取苯酚（C6H5OH）于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182 ℃～184 ℃的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存。
6.8 氨水：ρ （NH3·H2O）= 0.90 g/mL。
6.9 盐酸：ρ （HCl）= 1.19 g/mL。
6.10 磷酸溶液，1+9。
6.11 硫酸溶液，1+4。
6.12 氢氧化钠溶液：ρ （NaOH）= 100 g/L。称取氢氧化钠10 g溶于水，稀释至100 mL。
6.13 缓冲溶液：pH = 10.7。称取20 g氯化铵（NH4Cl）溶于100 mL氨水（6.8）中，密塞，置冰箱中保存。为避免氨的挥发所引起pH值的改变，应注意在低温下保存，且取用后立即加
塞盖严，并根据使用情况适量配制。
6.14 4-氨基安替比林溶液：称取2 g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，按附录B进行提纯，收集滤液后置冰箱中冷藏，可保存7天。
6.15 铁氰化钾溶液：ρ （K3[Fe(CN)6]）= 80 g/L。称取8 g 铁氰化钾溶于水，溶解后移
入100 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。置冰箱内冷藏，可保存一周。
6.16 溴酸钾-溴化钾溶液：c（1/6KBrO3）= 0.1 mol/L。称取2.784 g 溴酸钾溶于水，加
入10 g 溴化钾，溶解后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
3
6.17 硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）≈ 0.0125 mol/L。称取3.1 g 硫代硫酸钠，溶于煮
沸放冷的水中，加入0.2 g 碳酸钠，溶解后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。临用前按照GB 7489-87 标定。
6.18 淀粉溶液：ρ = 0.01 g/mL。称取1 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100 mL，冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。
6.19 酚标准贮备液：ρ （C6H5OH）≈ 1.00 g/L。称取1.00 g精制苯酚（6.7），溶解于水（6.1），移入1000 mL容量瓶中，用水（6.1）稀释至标线。按附录A进行标定。置冰箱内冷藏，可稳定保存一个月。
6.20 酚标准中间液：ρ （C6H5OH）= 10.0 mg/L。取适量酚标准贮备液（6.19）用水（6.1）稀释至100 mL容量瓶中，使用时当天配制。
6.21 酚标准使用液：ρ （C6H5OH）= 1.00 mg/L。量取10.00 mL酚标准中间溶液（6.20）于100 mL容量瓶中，用水（6.1）稀释至标线，配制后2h 内使用。
6.22 甲基橙指示液：ρ （甲基橙）=0.5 g/L。称取0.1 g甲基橙溶于水，溶解后移入200 mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
6.23 淀粉-碘化钾试纸：称取1.5 g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200 mL沸水，混匀，放冷，加0.5 g碘化钾和0.5 g碳酸钠，用水稀释至250 mL，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
6.24 乙酸铅试纸：称取乙酸铅5 g，溶于水中,并稀释至100 mL。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
6.25 pH试纸：1～14。
7 仪器和设备
本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。
7.1 分光光度计：具460 nm波长，并配有光程为30 mm的比色皿。
7.2 一般实验室常用仪器。
8 样品
8.1 样品采集
样品采集按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91）的相关规定执行。
在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸（6.23）检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。
4
若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁（6.2）去除。
样品采集量应大于500 mL，贮于硬质玻璃瓶中。
采集后的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜（6.4），使样品中硫酸铜
浓度约为1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。
8.2 样品保存
采集后的样品应在4 ℃下冷藏，24 h内进行测定。
9 分析步骤
9.1 预蒸馏
取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏器中，加25 mL水（6.1），加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液（6.22），若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液（6.10）。
连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250 mL至容量瓶中。
蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液(6.22)。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液(6.10)加入量，进行蒸馏。
注1：使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。每次试验前后，应清洗整个
蒸馏设备。
注2：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。
9.2 显色
将馏出液250 mL移入分液漏斗中，加2.0 mL缓冲溶液（6.13），混匀，pH值为10.0 ± 0.2，加1.5 mL 4-氨基安替比林溶液（6.14），混匀，再加1.5 mL铁氰化钾溶液（6.15），充分混匀后，密塞，放置10 min。
9.3 萃取
在上述显色（9.2）分液漏斗中准确加入10.0 mL三氯甲烷（6.6），密塞，剧烈振摇2 min，
倒置放气，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30 mm的比色皿中。
9.4 吸光度测定
于460 nm波长，以三氯甲烷（6.6）为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。
9.5 空白试验
5
用水（6.1）代替试样，按9.1 ～9.4的步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。9.6 校准
9.6.1 校准系列的制备
于一组8个分液漏斗中，分别加入100 mL水（6.1），依次加入0.00、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL酚标准使用液（6.21），再分别加水（6.1）至250 mL。
按9.2 ～9.4的步骤进行测定。
9.6.2 校准曲线的绘制
由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（μg）
的曲线，校准曲线回归方程相关系数应达到0.999以上。
10 结果计算
试样中挥发酚的浓度（以苯酚计），按式（1）计算：
ρ=A s- A b– a/ bV (1)
式中：
ρ ——试样中挥发酚的浓度，mg/L；
A s——试样的吸光度值；
A b——空白试验（9.5）的吸光度值。
a ——校准曲线（9.6.2）的截距值；
b——校准曲线（9.6.2）的斜率。
V ——试样的体积，mL。
当计算结果小于0.1 mg/L时，保留到小数点后四位；大于等于0.1 mg/L时，保留三位有
效数字。
11 精密度和准确度
11.1
5个实验室对含酚浓度为0.0040 mg/L、0.0200 mg/L、0.0360 mg/L的统一样品进行测定：
实验室内相对标准偏差分别为：7.4% ～10.1%，3.3% ～ 4.5%，1.8% ～ 2.3%；
精密度
6
实验室间相对标准偏差分别为：2.9%，2.3%，1.3%；
重复性限为：0.0010 mg/L，0.0023 mg/L，0.0020 mg/L；
再现性限为：0.0010 mg/L，0.0023 mg/L，0.0018 mg/L。
11.2
μg/L的标准物质进行测定：
相对误差最终值：1.8% ± 5.0%。
12 质量保证和质量控制
应带一个中间校核点，中间校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差不
超过10%。
方法2 直接分光光度法
13 方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林显色后，在30 min内，于510 nm波长测定吸光度。
14 干扰及消除
参见5。
15 试剂和材料
参见6。
16 仪器和设备
并配有光程为20 mm 的比色皿。
16.2 一般实验室常用仪器。
准确度
5个实验室对含酚浓度为（45.5±3.6）
相对误差分别为：-2.6% ～ 3.5%；
每批样品
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚
速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0
反应生成橙红色的安替比林染料。
16.1 分光光度计：具510 nm 波长，
7
17 样品
参见8。
18
18.1 预蒸馏
参见9.1。
18.2 显色
分取馏出液50 mL 加入50 mL 比色管中，加0.5 mL 缓冲溶液（6.13），混匀，此时pH
值为10.0 ± 0.2，加1.0 mL 4-氨基安替比林溶液（6.14），混匀，再加1.0 mL 铁氰化钾
溶液（6.15），充分混匀后，密塞，放置10 min。
18.3 吸光度测定
于510 nm 波长，用光程为20 mm 的比色皿，以水（6.1）为参比，于30 min 内测定溶
液的吸光度值。
18.4 空白试验
用水（6.1）代替试样，按18.1 ～18.3的步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测
定。
18.5 校准
18.5.1 校准系列的制备
于一组8 支50 mL 比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00
和12.50 mL 酚标准中间液（6.20），加水（6.1）至标线。
按18.2 ～18.3 的步骤进行测定。
18.5.2 校准曲线的绘制
由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（mg）的
回归方程相关系数应达到0.999以上。
19 结果计算
试样中挥发酚的浓度（以苯酚计），按式（2）计算：
ρ=（A s- A b– a/ bV）×1000 (2)
式中：
ρ ——试样中挥发酚浓度，mg/L；
A s——试样的吸光度值；
A b——空白试验（18.4）的吸光度值。
a ——校准曲线（18.5.2）的截距值；
b ——校准曲线（18.5.2）的斜率。
V ——试样的体积，mL。
当计算结果小于1 mg/L 时，保留到小数点后3 位；大于等于1 mg/L 时，保留三位有效
数字。
质量保证和质量控制
批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差不
超过10%。
1准确度
5个实验室对含酚浓度为（1.21±0.05）mg/L的标准物质进行测定：
相对误差分别为：-1.7% ～0.8%；
相对误差最终值：-0.5% ± 1.8%。
酚贮备液的标定
吸取10.0 mL酚贮备液（6.19）于250 mL碘量瓶中，加水（6.1）稀释至100 mL，加10.0
mL 0.1 mol/L溴酸钾-溴化钾溶液（6.16），立即加入5 mL浓盐酸（6.9），密塞，徐徐摇匀，于暗处放置15 min，加入1 g碘化钾（6.3），密塞，摇匀，放置暗处5 min，用硫代硫酸钠溶液（6.17）滴定至淡黄色，加入1 mL淀粉溶液（6.18），继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
同时以水（6.1）代替酚贮备液（6.19）做空白试验，记录硫代硫酸钠溶液（6.17）用
量。
酚贮备液（6.19）浓度按下式计算：
ρ =( V1?V2)×C×15.68/V
式中：
ρ ——酚贮备液浓度，mg/L；
V1——空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量，mL；
V2 ——滴定酚贮备液时硫代硫酸钠溶液的用量，mL；
C ——硫代硫酸钠溶液摩尔浓度，mol/L；
V ——试样体积，mL；
15.68——苯酚（1/6C6H5OH）摩尔质量，g/mol。
4-氨基安替比林的提纯
4-氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。必要时，可
按下述步骤进行提纯。
将100 mL 配制好的4-氨基安替比林溶液（6.14）置于干燥烧杯中，加入10 g 硅镁型
吸附剂（弗罗里硅土，60 目～100 目，600 ℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4 ℃下保存。
也可使用其他方法提纯4-氨基安替比林溶液，采用上述方法或其他方法提纯，应对提
纯效果进行验证，使方法的检出限、精密度和准确度符合要求。
水质挥发酚得测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告:乙醚为低沸点、易燃与具麻醉作用得有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通 风柜内操作,室温较高时,样品与乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用与刺激性得有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水与生活污水中挥发酚得4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水与饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0、0003 mg/L,测定下限 为0、001 mg/L,测定上限为0、04 mg/L。 工业废水与生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0、01 mg/L,测定下限为0、04 mg/L,测定上限为2、50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限得样品,可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic pounds 随水蒸汽蒸馏出并能与4-氨基安替比林反应生成有色化合物得挥发性酚类化合物,结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质与固定剂分离。由于酚类化合物得 挥发速度就是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出得酚类化合物,于pH 10、0±0、2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比 林反应生成橙红色得安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质与苯胺类干扰酚得测定。 5、1 氧化剂(如游离氯)得消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸(6、23)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量得硫酸 亚铁(6、2)去除。 5、2 硫化物得消除 当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6、24)上,若试纸变黑色,说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成得硫化氢完全逸出。 5、3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质得消除 可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6、11)使呈酸性,分次加入50 mL、30 mL、 30 mL乙醚(6、5)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液(6、12)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中, 置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水(6、1)将碱萃取液稀释到原分取样品得体积。同时应以水(6、1)作空白试验。 5、4 油类得消除 样品静置分离出浮油后,按照5、3操作步骤进行。 5、5 苯胺类得消除 苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚得测定,一般在酸性(pH＜0、5)条
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数：水质挥发酚的测定 检测标准：HJ503-2009 仪器设备：智能一体化蒸馏仪 自动液液萃取仪 设备型号： STEHDB-106-3RW STC-302B 仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W；设定量250mL；时间设定120min. 液液萃取仪：萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s；剩余次数2次 实验时间：2016年10月8日 一、方法验证步骤 1.1试剂配制：按HJ503-2009配制。 1.2标准曲线绘制：按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。 1.3精密度实验：用水中挥发酚标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16042）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。 1.4准确度实验：用水中挥发酚标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为200349）进行试验。临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品，按照HJ503-2009实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。 1.5样品测定：按HJ503-2009进行测定，具体步骤如下： 1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 1.5.2连接冷凝管，开启循环水，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。 1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中，加 2.0mL缓冲液，混匀(设置强度10-20Hz，运行时间60s，次数1次，以下混匀均如此)，pH值为10.0±0.2；加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷，密塞，设置好萃取程序：萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次，萃取完成后，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。
水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限 为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（6.2）去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V
水质挥发酚的测定 4 ?氨基安替比林分光光度法 瞥告：乙醒为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醒宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L,测定下限 为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L0 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸爆出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 方法1萃取分光光度法 4方法原理 用蒸僧法使挥发性酚类化合物蒸馅出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随僧出液体积而变化，因此，儒出液体积必须与试样体积相等。 被蒸僧出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁钮化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉一碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。 5.2硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50mL、30 mL、 30mL乙醒（6.5）以萃取酚，合并乙魅层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢 氧 化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入狙氧化钠溶液中。合并碱莘取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醒，然后用水（6.1）将碱莘取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 5.5苯胺类的消除
水中挥发酚测定注意事项 《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器分光光度计。 1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液 (2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2 方法 1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水 250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液 (2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长
水质挥发酚的测定 牛氨基安替比林分光光度法 警告：乙瞇为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醸宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测肚，检出限为0.0003 mg/L,测定下限 为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用宜接分光光度法测定，检岀限为0.01 mg/L,测立下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L0 对于浓度髙于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸餾岀并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 方法1萃取分光光度法 4方法原理 用蒸懈法使挥发性酚类化合物蒸锚岀，并与干扰物质和固泄剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随憾岀液体积而变化，因此，餾出液体枳必须与试样体积相等。 被蒸憾岀的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氛化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测泄。 5.1氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉一碘化钾试纸（6.23）上岀现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。 5.2硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，宜通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸岀。 5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL. 30 mL. 30mL乙瞇（6.5）以萃取酚，合并乙碰层于另一分液漏斗，分次加入4 mL. 3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙瞇，然后用水（6.1）将碱萃取液稀释到原分取样品的体枳。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4油类的消除 样品静置分离岀浮油后，按照5.3操作步骤进行。
水质挥发分类测定 1、目的 检测涉水材料中的挥发酚的含量，保证涉水材料的卫生安全。同时结合《生活饮用水标准检验方法。GB/T 5750.5-2006 10》和自身的理解，编写出以下比较适用和便于操作的方法 2、方法 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法。 3、范围 本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。 本法使用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚类。 本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。 水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。 4、原理 在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。 酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。 5、仪器 5.1 全玻璃蒸馏器，500mL。 5.2 分液漏斗，500mL。 5.3 具塞比色管，10mL。 5.4 分光光度计。 5.5 容量瓶，250mL。 注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。 6、试剂 6.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。 6.2 三氯甲烷
工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程 1适用范围 本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002～6mg/L。当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。 2引用标准 GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法 3氯仿萃取法原理 3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。 3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。 3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。 3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。 4仪器 4.1 500mL全玻璃蒸馏器 4.2500mL(梨形)分液漏斗
4.3分光光度计 4.4 250ml碘量瓶 4.5 1000ml容量瓶 4.6 常用试验仪器 5药品及试剂 本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。 5.1 无酚水的制备 加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。 注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 5.2 药品的配制 5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O) 5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。 5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。 5.2.4 磷酸溶液：1+9 5.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液
https://www.doczj.com/doc/492432026.html,/search/s_d_%CB%AE%D6%CA%B7%D6%CE%F6%B7%BD%B7%A8%B9%FA%BC %D2%B1%EA%D7%BC%BB%E3%D7%DC_1.htm下载网址 水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总（一） 目录：pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法） 高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法） 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法） 工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法） 海洋监测规范第一部分：总则 环境甲基汞的测定（气相色谱法） 水质分析方法国家标准汇总（二） 目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法） 水污染物排放总量监测技术规范 水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法） 水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法） 水质－pH值的测定（玻璃电极法） 水质－氨氮的测定（气相分子吸收光谱法） 水质－铵的测定（水杨酸分光光度法） 水质－铵的测定（纳氏试剂比色法） 水质－铵的测定（蒸馏和滴定法） 水质－钡的测定（电位滴定法） 水质－钡的测定（原子吸收分光光度法） 水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法） 水质－苯系物的测定（气相色谱法） 水质－吡啶的测定（气相色谱法） 水质－丙烯腈的测定（气相色谱法） 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载） 目录：水质－采样方案设计技术规定
挥发酚的测定国标法
水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯 甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处 使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限 为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（6.2）去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢 完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、 30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧
实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1、学会水样的蒸馏预处理方法。 2、学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。挥发酚通常就是指沸点在230℃以下的酚类,通常属一元酚。 酚类为原生质毒,属高毒物质。人体摄入一定量时,可出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度(0、1～0、2mg/L)酚类时,可使生长鱼的鱼肉有异味,高浓度(＞5mg/L)时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则,会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类,在加氯消毒时,可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐与化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH=4、0,并加入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(5～10℃),在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法,国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0、5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0、5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后,可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时,应在蒸馏前先做适当的预处理。 1、干扰物质的排除 (1)氧化剂(如游离氯):当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时,说明存在氧化剂。遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁。 (2)硫化物:水样中含少量硫化物时,用磷酸把水样pH调至4、0(用甲基橙或pH计指示),加入适量硫酸铜(1g/L)使生成硫化铜而被除去:当含量较高时,则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出。 (3)油类:将水样移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12、5。用四氯化碳萃取(每升样品用40ml四氯化碳萃取两次),弃去四氯化碳层,萃取后的水样移入烧杯中,在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳,用磷酸调节至pH4、0。当石油类浓度较高时,用正己烷处理较四氯化碳为佳。 (4)甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质:可分取适量水样于分液漏斗中,加硫酸溶液使水样呈酸性,分次加入50ml,30ml,30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚,合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中,分次加入4ml,3ml,3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶
9 饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法 9.1 范围 本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。 9.2 原理 在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。 9.3 仪器 9.3.1 全玻璃蒸馏器，500mL。 9.3.2 分液漏斗，500mL。 9.3.3 具塞比色管，10mL。 9.3.4 容量瓶，250 mL。 9.3.5 分光光度计。 9.4 试剂 9.4.1 无酚水 9.4.2 三氯甲烷 9.4.3 硫酸铜溶液（100g/L）:称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至100 mL。 9.4.4 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=9.8）:称取20g氯化铵，溶于100mL氨水中（(= 0.88g/ mL）。 9.4.5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）:称取2.0g4-氨基安替吡啉，溶于纯水中，并稀释至100mL。储于棕色瓶中，临用时配制。 9.4.6 铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾，溶于纯水中，并稀释至100mL。储于棕色瓶中，临用时配制。 9.4.7 酚标准使用溶液[ ((C6H5OH)=1.00 μg/mL]: 临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ ((C6H5OH)=1.00 μg/mL] 9.4.8 硫酸溶液（1+9） 9.5 分析步骤 9.5.1 水样处理 量取250 mL水样，置于500mL全玻璃蒸馏瓶中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液（9.4.8）调至4.0以下，使水样由橘黄色变为橙色，加入5mL硫酸铜溶液（9.4.3）及数粒玻璃珠，加热蒸馏馏出总体积90%左右，停止蒸馏。稍冷，向蒸馏瓶内，加入25 mL纯水，继续蒸馏，直至收集250 mL馏出液为止。 9.5.2 比色测定 9.5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液（[ ((C6H5OH)=1.00 μg/mL]）0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
下载网址 水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总（一） 目录：pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法） 高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法） 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法） 工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法） 海洋监测规范第一部分：总则 环境甲基汞的测定（气相色谱法） 水质分析方法国家标准汇总（二） 目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法） 水污染物排放总量监测技术规范 水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法） 水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法） 水质－pH值的测定（玻璃电极法）
水质－铵的测定（水杨酸分光光度法） 水质－铵的测定（纳氏试剂比色法） 水质－铵的测定（蒸馏和滴定法） 水质－钡的测定（电位滴定法） 水质－钡的测定（原子吸收分光光度法） 水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法） 水质－苯系物的测定（气相色谱法） 水质－吡啶的测定（气相色谱法） 水质－丙烯腈的测定（气相色谱法） 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载） 目录：水质－采样方案设计技术规定 水质采样技术指导 水质－二硫化碳的测定（二乙胺乙酸铜分光光度法） 水质－二硝基甲苯的测定（示波极谱法） 水质－二乙烯三胺的测定（水杨醛分光光度法） 水质－钒的测定（石墨炉原子吸收分光光度法） 水质－钒的测定（钽试剂（bpha）萃取分光光度法） 水质－氟化物的测定（氟试剂分光光度法） 水质－氟化物的测定（离子选择电极法） 水质－氟化物的测定（茜素磺酸锆目视比色法） 水质－钙的测定（EDTA滴定法） 水质－钙和镁的测定（原子吸收分光光度法）
挥发酚的测定_国标法 水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0?0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-
氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂(如游离氯)的消除 样品滴于淀粉,碘化钾试纸(6.23)上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量 的硫酸亚铁(6.2)去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.24)上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液(6.11)使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、 30 mL乙醚(6.5)以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧 化钠溶液(6.12)进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水(6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水(6.1)作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除 苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性 (pH,0.5)条件下，可以通过预蒸馏分离。 2 6 试剂和材料
污水中挥发酚的测定 摘要：运用直接分光光度法测定吉林炼油长所排放的废水中挥发酚的含量，并根据国家要求的废水中酚含量排放标准评价该废水中酚含量是否达标，实验对反应溶液放置时间和4-氨基安替比林铁氰化钾的用量进行了优化，经检测得废水中酚类含量为0.0218mg/L，该含量已经达到的国家要求的一级排放标准。 关键词：挥发酚分光光度法4-氨基安替比林铁氰化钾 Abstract:The use of direct spectrophotometric determination of Jilin refinery wastewater discharged long-volatile phenol content, and in accordance with national requirements of the wastewater discharge standard to evaluate the phenol content in phenol content in wastewater is compliance, experimental solution placed on the reaction time and aminoantipyrine Lin potassium ferricyanide has been optimized for use in testing water in the phenolic content was 0.0218mg / L, the concentration has reached the national emission standards required by Keywords:Volatile phenol Spectrophotometry 4 - Amino antipyrine Ferricyanide 炼油厂前身吉林省石油化工厂，建厂初期隶属于吉林省管理，1970年开工建设，1980年建成投产。1978年划归吉林化学工业公司管理，更名为吉林化学工业公司炼油厂；1994年股份制改造，更名为吉林化学工业股份有限公司炼油厂；2007年11月，更名为吉林石化公司炼油厂。。 炼油厂厂区占地面积155.42公顷，原油加工能力700万吨/年，有380万吨/年和320万吨/年两套常减压装置、140万吨/年和70万吨/年两套重油催化裂化装置、25万吨/年气体分馏装置、40万吨/年联合芳烃装置、90万吨/年加氢裂化装置、120万吨/年柴油加氢装置、100万吨/年延迟焦化装置、90万吨/年汽油脱硫醇装置、30万吨/年液化气脱硫装置、10万吨/年催化干气脱硫装置、7万吨/年加氢干气脱硫装置、60万吨/年酸性水汽提体装置、64万吨/年溶剂再生装置、7000吨/年硫磺回收等16套生产装置，以及锅炉、循环水场、污水处理场、原油和成品油罐区、装卸车等辅助设施。主要产品有汽油、柴油、液化石油气、丙烯、苯、甲苯、邻二甲苯、混苯、化工原料油、石油焦、硫磺等20多个品种。2008年，原油加工总量675万吨，商品总量650万吨。 水中酚类化合物按其能否与水蒸汽一起蒸出，分为挥发性酚及不挥发酚两类。通常认为沸点在230摄氏度以下的为挥发酚（属一元酚），而沸点在230摄氏度以上的为不挥发酚。酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可以使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽然不如高浓度严重，但低浓度时由于它渗透力强，向深部组织渗透，因而后果更加严重［1］。酚类化合物是中国环境优先监测物黑名单中6种酚类物质之一［1］。因此，挥发酚的检测对环境污染控制和环境保护具有重要意义。废水中挥发酚的测定方法很多［2］4-氨基安替比林光度法为标准测酚
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯 甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处 使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为 mg/L，测定下限 为 mg/L，测定上限为 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为 mg/L，测定下限为 mg/L，测定上限为 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类
化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH ±介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（）去除。 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢
1 GB 12999-91水质采样样品的保存和管理技术规定 2 碳硫分析仪器的基本操作步骤 3 中国电子行业超纯水国家标准 4 水质采样—样品的保存和管理技术规定 5 GB 7468-87 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 6 中华人民共和国地下水质量标准 7 GB 5084-92 农田灌溉水质量标准 8 GB-T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 9 GB 5084-2005农田灌溉水质标准 10 GB20922-2007 城市污水再利用农田灌溉用水水质 11 地表水环境质量标准GB3838-2002 12 GB/T 15456-2008 工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定高锰 13 GBT 12152-2007 锅炉用水和冷却水中油含量的测定 14 水质硫化物的测定 15 GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准 16 生活饮用水卫生标准 17 工业锅炉水质检测 18 水中溶解氧的测定 19 GB11914－89化学需氧量的测定 20 GB/T 14417-1993 锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定 21 GB/T 10656-2008 锅炉用水和冷却水分析方法锌离子的测定锌.. 22 GBT 15451-2006 工业循环冷却水总碱及酚酞碱度的测定 23 感官性状和物理指标 .pdf（《生活饮用水卫生标准》GB 5749-200.. 24 放射性指标.pdf（《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006） 25 总则.pdf（《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006） 26 生活饮用水卫生标准和生活饮用水标准检验方法中4个国标离子色谱.. 27 水质标准 28 GB11901-89 水质悬浮物的测量重量法 29 水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ503-2009 1.目的 通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。 1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。 1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-2009 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响 试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1．水样预处理 4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加 5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。 4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。 蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。 4.2．标准曲线的绘制： 于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00； 5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min。准确加入10.0 mL三氯甲烷，加塞，剧烈振摇2min，静置分层，用干棉过滤，放出三氯甲烷层，于460nm波长处，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 4.3．水样的测定： 分取适量馏出液于分掖漏斗中，加水至250mL，用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，再减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算： 式中： M______水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)； V______分取馏出液的体积(mL)。 5. 结果分析