挥发酚的测定
一、预蒸馏
1、试剂
（1）硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml。
（2）磷酸溶液：量取50ml磷酸，用水稀释至500ml。
（3）甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。
2、操作步骤
（1）量取250ml水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加入2滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH=4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加）。
注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。
（2）连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至溶液为250ml为止。
注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
二、测定方法
1、试剂
（1）溴酸钾-溴化钾标准参考溶液：称取2.784 g溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10 g溴化钾（KBr）使溶解，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
（2）碘酸钾标准溶液：称取预先经180 ℃烘干的碘酸钾0.4458 g溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
（3）硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3·5H2O）≈0.025mol/L：
①称取6.1 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g碳酸钠，稀释至1000ml用前，用碘酸钾溶液标定。
②标定：分取20.00ml碘酸钾溶液置于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml，加1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代
硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加l ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
③ 按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L ）：
3
423220250.0)5(V V O H O S Na C ?=? 式中：V 3-硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（ml ）；
V 4-移取碘酸钾标准溶液量（ml ）：
0.0125-碘酸钾标准溶液浓度（mol/L ）。
（4）淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml ，冷却后置冰箱内保存。
2、测定步骤
（1）分取100 ml 馏出液（如酚含量较高，则酌情减量，用水稀释至l00ml ，使含酚量不超过10 mg ），置于250 ml 碘量瓶中，加5 ml 盐酸，徐徐摇动碘量瓶，从滴定管中滴加溴酸钾-溴化钾标准参考溶液至呈淡黄色再过量50％，记录用量。
（2）迅速盖上瓶塞，混匀，在20℃放置15 min 。加入1 g 碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5 min ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色后，加1m1淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
3、计算
挥发酚（以苯酚计，mg/L ）=V
C V V 100068.15)(21??- 式中：V 1-空白试验滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml ）
V 2-水样滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml ）；
C-硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L ）；
V-水样取样体积（m1）；
15.68-（1/6C 6H 5OH ）摩尔质量（g/mol ）。
水质挥发酚得测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告:乙醚为低沸点、易燃与具麻醉作用得有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通 风柜内操作,室温较高时,样品与乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用与刺激性得有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水与生活污水中挥发酚得4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水与饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0、0003 mg/L,测定下限 为0、001 mg/L,测定上限为0、04 mg/L。 工业废水与生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0、01 mg/L,测定下限为0、04 mg/L,测定上限为2、50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限得样品,可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic pounds 随水蒸汽蒸馏出并能与4-氨基安替比林反应生成有色化合物得挥发性酚类化合物,结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质与固定剂分离。由于酚类化合物得 挥发速度就是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出得酚类化合物,于pH 10、0±0、2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比 林反应生成橙红色得安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质与苯胺类干扰酚得测定。 5、1 氧化剂(如游离氯)得消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸(6、23)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量得硫酸 亚铁(6、2)去除。 5、2 硫化物得消除 当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6、24)上,若试纸变黑色,说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成得硫化氢完全逸出。 5、3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质得消除 可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6、11)使呈酸性,分次加入50 mL、30 mL、 30 mL乙醚(6、5)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液(6、12)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中, 置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水(6、1)将碱萃取液稀释到原分取样品得体积。同时应以水(6、1)作空白试验。 5、4 油类得消除 样品静置分离出浮油后,按照5、3操作步骤进行。 5、5 苯胺类得消除 苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚得测定,一般在酸性(pH＜0、5)条
水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限 为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（6.2）去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除
实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1. 学会水样的蒸馏预处理方法。 2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 1. 干扰物质的排除 （1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 （3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。 （4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使
实验八水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。 一、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 二、仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度计。 三、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。 3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：
吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V—取苯酚标准储备液体积(mL)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)； 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 8．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 9．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定： 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。 一、方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料， 二、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 三、仪器 1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。 3．分光光度计。 四、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。 3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算：
水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，废（污）水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L（一、二级标准）。测定挥发酚类的方法有4－氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验用4－氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。 一、实验目的和要求 （1）掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。 （2）复习教材第二章中的相关内容。 二、4－氨基安替比林分光光度法 （一）原理 酚类化合物在pH 10±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510 nm波长处有最大吸收，用比色法定量。 （二）仪器 （1）500 mL全玻璃蒸馏器。 （2）50 mL具塞比色管。 （3）分光光度计。 （三）试剂 （1）无酚水： 于1 L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分摇匀后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使
水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 （2）硫酸铜溶液： 称取50 g硫酸铜（CuSO 4·5H 2O）溶于水，稀释至500 mL。 （3）磷酸溶液： 量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。 （4）甲基橙指示剂溶液： 称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。 （5）苯酚标准储备液： 称取1.00 g无色苯酚溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定： 吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水和10.00 mL 0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10 min。加入1 g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5 min后，用0.125 mol/L硫 代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 苯酚（mg/L）(V 1V 2)c15.68V式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；
水质挥发酚的测定 4 ?氨基安替比林分光光度法 瞥告：乙醒为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醒宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L,测定下限 为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L0 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸爆出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 方法1萃取分光光度法 4方法原理 用蒸僧法使挥发性酚类化合物蒸馅出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随僧出液体积而变化，因此，儒出液体积必须与试样体积相等。 被蒸僧出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁钮化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉一碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。 5.2硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50mL、30 mL、 30mL乙醒（6.5）以萃取酚，合并乙魅层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢 氧 化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入狙氧化钠溶液中。合并碱莘取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醒，然后用水（6.1）将碱莘取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 5.5苯胺类的消除
水质挥发酚的测定（4-氨基安替比林分光光度法） 酚类定义：苯及其稠环的羟基衍生物。 酚类分类：蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚，一般是指沸点低于230℃的酚类。 一、原理 方法1萃取分光光度法 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0士0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 显色反应： 酚类化合物，在碱性含氧化剂条件下，与4-氨基安替比林缩合形成安替比林染料（类似靛酚类染料） 本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP反应显色的总和，并以苯酚计，测试结果代表了样品中酚类的最低浓度。
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0士0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，在510 nm 波长下测定吸光度。 二、测试流程 方法1萃取分光光度法
三、注意事项 1、水样保存 样品应于4℃冷藏，24h内测定。 2、水样预处理
预蒸馏：根据水质标准，挥发酚测试，必须经过蒸馏；蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。 ①蒸馏过程，若蒸馏液橙红色退去，停止蒸馏，放冷，加几滴甲基橙。若发现酸度不够，重新取样蒸馏。 ②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，故馏出液与试样体积需相等。 ③馏出液若出现白色浑浊，水样可能存在油类。加氢氧化钠溶液，再有机萃取（四氯化碳），杂质在油层，酚保留在水层。 ④水样中有挥发性酸，随水蒸气馏出，馏出液呈酸性，应用氨水调中性。 3、实验条件： ①pH影响：pH过低，苯胺会出现显色干扰。应用氨水控制在pH10±0.2。 ②显色温度：温度过高易引起空白背景上升，故一般在常温下显色。 ③试剂加入顺序：先加缓冲剂，再加氧化剂和显色剂。 ④放置时间：水相空白随放置时间而增加，应及时测试；油相3h内显色稳定，可放置短时间。
工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程 1适用范围 本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002～6mg/L。当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。 2引用标准 GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法 3氯仿萃取法原理 3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。 3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。 3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。 3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。 4仪器 4.1 500mL全玻璃蒸馏器 4.2500mL(梨形)分液漏斗
4.3分光光度计 4.4 250ml碘量瓶 4.5 1000ml容量瓶 4.6 常用试验仪器 5药品及试剂 本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。 5.1 无酚水的制备 加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。 注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 5.2 药品的配制 5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O) 5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。 5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。 5.2.4 磷酸溶液：1+9 5.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液
水质挥发酚的测定 牛氨基安替比林分光光度法 警告：乙瞇为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醸宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测肚，检出限为0.0003 mg/L,测定下限 为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用宜接分光光度法测定，检岀限为0.01 mg/L,测立下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L0 对于浓度髙于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸餾岀并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 方法1萃取分光光度法 4方法原理 用蒸懈法使挥发性酚类化合物蒸锚岀，并与干扰物质和固泄剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随憾岀液体积而变化，因此，餾出液体枳必须与试样体积相等。 被蒸憾岀的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氛化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测泄。 5.1氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉一碘化钾试纸（6.23）上岀现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。 5.2硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，宜通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸岀。 5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL. 30 mL. 30mL乙瞇（6.5）以萃取酚，合并乙碰层于另一分液漏斗，分次加入4 mL. 3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙瞇，然后用水（6.1）将碱萃取液稀释到原分取样品的体枳。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4油类的消除 样品静置分离岀浮油后，按照5.3操作步骤进行。
工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程 1适用范围 本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002～6mg/L。当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。 2引用标准 GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法 3直接比色法原理 3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。 3.3 显色后,在30分钟内,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L 表示。当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L 的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。 4 仪器 4.1500mL全玻璃蒸馏器 4.250mL比色管 4.3分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿 4.4 常用试验仪器
5 药品及试剂 本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。 5.1 无酚水的制备 加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。 注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 5.2 药品的配制 5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O) 5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。 5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。 5.2.4 磷酸溶液：1+9 5.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液 5.2.6 四氯化碳 5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL 5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L 5.2.9 乙醚 5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴
水质挥发分类测定 1、目的 检测涉水材料中的挥发酚的含量，保证涉水材料的卫生安全。同时结合《生活饮用水标准检验方法。GB/T 5750.5-2006 10》和自身的理解，编写出以下比较适用和便于操作的方法 2、方法 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法。 3、范围 本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。 本法使用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚类。 本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。 水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。 4、原理 在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。 酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。 5、仪器 5.1 全玻璃蒸馏器，500mL。 5.2 分液漏斗，500mL。 5.3 具塞比色管，10mL。 5.4 分光光度计。 5.5 容量瓶，250mL。 注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。 6、试剂 6.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。 6.2 三氯甲烷
第1页共7页 水质挥发酚测定作业指导书 颁布日期：年月 1目的 准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分析提供合理依据。 2范围 适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。共测定范围为0.002-6mg/L。浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高于0.5mg/L时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。 3定义 本标准是指能随水蒸汽馏出的，并和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发酚类化合物，结果以苯酚计。 4方法A氯仿萃取法 4.1原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于PH10、0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以含苯酚mg/L表示。 当试份为250ml，用10ml氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为0.002mg/L。含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位。用光程为10mm的比色皿测定时，含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。 4.2试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水，均应用无酚水。 4.2.1无酚水的制备 4.2.1.1于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。 4.2.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。 注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。 4.2.2硫酸亚铁（FeSO4·7H2O） 4.2.310%（m/V）硫酸铜溶液。
水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法 5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理 酚类化合物于pH10.00±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。 研究指出：酚类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行；但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基是不完全地阻止反应：氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。 用光程为20mm的比色皿测定，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。 6、试剂 （1）苯酚标消贮备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入l000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。 （2）贮备液的标定（标定原理：溴酸钾-溴化钾，酸性，生成溴单质，和苯酚发生定量反应，过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定。硫代硫酸钠用碘酸钾-碘化钾标定） （3）苯酚中间液：将苯酚贮备液用水稀释至10μg/ml的酚标淮个间液。使用时当天配制。 （4）缓冲溶液（pH为10）：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置于冰箱中保存。 （5）2%的4-氨基安替比林溶液：称取2g的4-氨基安替比林溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存于干燥器中。 （6）8%的铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，稀释至100ml，置于冰箱中保存，可使用一周。 （7）硫酸铜（1g/L） （8）磷酸 （9）5%硫酸亚铁：称取5g硫酸亚铁固体，溶入100ml水中。 7、分析步骤 （1）校准曲线的绘制 于8支50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml、浓度为10μg/ml的苯酚标淮中间液，加水至50m1标线。加0.5m1缓
挥发酚的测定国标法
水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯 甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处 使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限 为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（6.2）去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢 完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、 30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧
实验一挥发酚的测定 王崟n120205122 环境专业2015-5-12 一、实验目的 1、学会水样的蒸馏预处理方法 2、学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚，挥发酚通常是指沸点在230℃一下的酚类，通常属一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状，水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼内有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产，水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 酚类只要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造低，合成氨、木材防腐和化工等废水三、水样保存 用玻璃仪器采集水样，水样采集后应及时检查有无氧化剂存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸醇化至PH=40。并加入适量硫酸铜（lg/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林分光光度法，国际标准化组织颁布的测酚的方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用氨基安替比林分光光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色，浑浊度等干扰，但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前做适当的预处理 1、干扰物质的排除 （1）、氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾，淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂，遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至1.0（用甲基橙或PH计指示），加入适量硫酸铜（lg/L）使其生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。（3）、油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12~12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0.当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳 （4）、甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml10%氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中，合并碱萃取液，移入烧
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ503-2009 1.目的 通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。 1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。 1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-2009 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响 试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1．水样预处理 4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加 5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。 4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。 蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。 4.2．标准曲线的绘制： 于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00； 5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min。准确加入10.0 mL三氯甲烷，加塞，剧烈振摇2min，静置分层，用干棉过滤，放出三氯甲烷层，于460nm波长处，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 4.3．水样的测定： 分取适量馏出液于分掖漏斗中，加水至250mL，用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，再减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算： 式中： M______水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)； V______分取馏出液的体积(mL)。 5. 结果分析