实验四挥发酚的测定
一、实验目的
1、学会水样的蒸馏预处理方法。
2、学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。
二、概述
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。挥发酚通常就是指沸点在230℃以下的酚类,通常属一元酚。
酚类为原生质毒,属高毒物质。人体摄入一定量时,可出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度(0、1～0、2mg/L)酚类时,可使生长鱼的鱼肉有异味,高浓度(＞5mg/L)时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则,会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类,在加氯消毒时,可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐与化工等废水。
三、水样保存
用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH=4、0,并加入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(5～10℃),在采集后24h内进行测定。
四、方法选择
酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法,国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0、5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0、5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
五、预蒸馏
水中挥发酚经过蒸馏以后,可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时,应在蒸馏前先做适当的预处理。
1、干扰物质的排除
(1)氧化剂(如游离氯):当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时,说明存在氧化剂。遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁。
(2)硫化物:水样中含少量硫化物时,用磷酸把水样pH调至4、0(用甲基橙或pH计指示),加入适量硫酸铜(1g/L)使生成硫化铜而被除去:当含量较高时,则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出。
(3)油类:将水样移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12、5。用四氯化碳萃取(每升样品用40ml四氯化碳萃取两次),弃去四氯化碳层,萃取后的水样移入烧杯中,在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳,用磷酸调节至pH4、0。当石油类浓度较高时,用正己烷处理较四氯化碳为佳。
(4)甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质:可分取适量水样于分液漏斗中,加硫酸溶液使水样呈酸性,分次加入50ml,30ml,30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚,合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中,分次加入4ml,3ml,3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶
液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置于水浴上加热,以除去残余萃取溶剂,然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体积。
同时以水做空白试验。
注意:乙醚为低沸点、易燃与具麻醉作用的有机溶剂,使用时要小心,周围应无明火,并在通风柜内操作。室温较高时,水祥与乙醚应先置于冰水浴中降温后,再进行萃取操作,每次萃取应尽快地完成。
(5)芳香胺类:芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应,使结果偏高。可在pH＜0、5的介质中蒸馏,以减小其干扰。
2、仪器
500ml全玻璃蒸馏器。
3、试剂
(1)无酚水:实验用水应为无酚水,于1L水中加入0、2g经200℃活化0、5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜。用双层中速滤纸过滤,或加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。
注:无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。
(2) 硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500ml。
(3) 磷酸溶液:量取50ml磷酸( 20=1、69g/m1),用水稀释至500ml。
(4) 甲基橙指示液:称取0、05g甲基橙溶于100ml水中。
4、步骤
(1) 量取250ml水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加入二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH=4(溶液呈橙红色),加5、0ml硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则适量补加)。
注:如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再加硫酸铜溶液,直至不再产生沉淀为止。
(2) 连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225ml时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25ml 水,继续蒸馏至溶液为250ml为止。
注:蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏。
六、测定方法
(一)4-氨基替比林直接光度法
1、方法原理
酚类化合物于pH=l0、0±0、2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
研究指出,酚类化合物中,羟基对位的取代基可阻止反应进行,但卤素、羧基、磺酸基、羟基与甲氧基除外,这些基团多半就是能被取代下的,邻位硝基阻止反应生成,而间位硝基不完全地阻止反应,氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见,当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代时,不呈现颜色反应。
2、方法的适用范围
用光程长为20mm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0、1mg/L。
3、仪器
分光光度计
4、试剂
(1)苯酚标准贮备液:称取1、00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释
至标线。置4℃冰箱内保存,至少稳定一个月。
(2)贮备液的标定
① 吸取10、00ml 苯酚贮备液于250ml 碘量瓶中,加水稀释至100ml,加10、0ml 0、1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液,立即加入5ml 盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10min 。加入1g 碘化钾,密塞,再轻轻摇匀,放置暗处5min 。用0、0125mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入lml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。
② 同时以水代替苯酚贮备液做空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
③ 苯酚贮备液浓度由下式计算:
苯酚(mg/m1)=V
C V V 68.15)(21?- 式中:V 1—空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);
V 2—滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);
V ——苯酚贮备液体积(ml);
C ——硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L);
15、68——摩尔质量(1/6C 6H 5OH)(g/mo1)。
(3)苯酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含0、010mg 苯酚。使用时当天配制。
(4)溴酸钾—溴化钾标准参考溶液C(1/6KBrO 3):0、1mol/L:称取2、784g 溴酸钾(KbrO 3)溶于水,加入10g 溴化钾(KBr)使溶解,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线。
(5)碘酸钾标准溶液C(1/6KIO 3)=0、0250mol/L:称取预先经180℃烘干的碘酸钾0、8917g 溶于水,移入1000ml 容量瓶中,稀释至标线。
(6)硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na 2S 2O 3·5H 2O)≈0、025mmol/L:
① 称取6、2g 硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0、2g 碳酸钠,稀释至1000ml 用前,用碘酸钾溶液标定。
② 标定:分取20、00ml 碘酸钾溶液置于250ml 碘量瓶中,加水稀释至100ml,加1g 碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸,加塞,轻轻摇匀。置暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加lml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
③ 按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L):
3
423220250.0)5(V V O H O S Na C ?=? 式中:V 3-—硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量(ml);
V 4-—移取碘酸钾标准溶液量(ml):
0、0250——碘酸钾标准溶液浓度(mol/L)。
(7)淀粉溶液:称取1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100ml,冷却后置冰箱内保存。
(8)缓冲溶液(pH 约为10):称取20g 氯化铵(NH 4C1)溶于100ml 氨水中,加塞,置冰箱中保存。
注:应避免氨挥发所引起pH 值的改变,注意在低温下保存与取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配制。
(9)2％4-氨基安替比林溶液:称取2g 4-氨基安替比林(C 11H l3N 3O)溶于水,稀释至100ml,置冰箱中保存。可使用一周。
(10)8％铁氰化钾溶液:称取8g 铁氰化钾{K 3[Fe(CN)6]}溶于水,稀释至100ml,置冰箱内保存,
水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限 为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（6.2）去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除
《环境监测》试卷Ａ 一、名词解释：（每个2分，共10分） １．环境监测：通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量及其变化趋势。2．空白试验：用蒸馏水代替样品进行完全相同的操作、试验。 3．细菌总数：1ml水样在营养琼脂培养基上，于37℃经24h培养后生长的细菌菌落总数 4．指示生物：对某一环境特征具有某种指示特性的生物，则叫做这一环境特征的指示生物。5．噪声：凡是妨碍到人们正常休息、学习和工作的声音，以及对人们要听的声音产生干扰的声音，都属于噪声。 二、填空题（每空1分，共20分）： 1．环境监测可以分为污染事故监测、纠纷仲裁监测、考核检验监测、咨询服务监测四种；2．在一条垂线上，当水深_小于0.5m__时，可设一点，具体位置在_ 水深二分之一处_，当水深_5m~10m___时，应设两点，具体位置分别是_水面下0.5m处和河底上0.5m处__ ；3．水样预处理的两个主要目的分别是浓缩水样、消除干扰。 4．直接采样法适用于污染物浓度较高且测定方法较灵敏的情况； 5．大气采样时，常用的布点方法分别是功能区布点法；网格布点法；同心圆布点法；扇形布点法 6．4氨基安替比林是测挥发酚的显色剂，测六价铬的显色剂是二苯碳酰二肼_； 7．将14.1500修约到只保留一位小数__14.2___ ； 8.土壤样品采集的布点方法有对角线布点法、梅花布点法、棋盘布点法、蛇形布点法四种。 三、选择题（每题1分，共10分） 1．下列水质监测项目应现场测定的是（D） A、COD B、挥发酚 C、六价铬 D、pH 2．测定某化工厂的汞含量，其取样点应是（B） A、工厂总排污口 B、车间排污口 C、简易汞回收装置排污口 D、取样方便的地方 3．声音的频率范围是（A） A、20Hz＜f＜20000Hz B、f＜200Hz 或f＞20000Hz
水质挥发酚得测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告:乙醚为低沸点、易燃与具麻醉作用得有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通 风柜内操作,室温较高时,样品与乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用与刺激性得有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水与生活污水中挥发酚得4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水与饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0、0003 mg/L,测定下限 为0、001 mg/L,测定上限为0、04 mg/L。 工业废水与生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0、01 mg/L,测定下限为0、04 mg/L,测定上限为2、50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限得样品,可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic pounds 随水蒸汽蒸馏出并能与4-氨基安替比林反应生成有色化合物得挥发性酚类化合物,结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质与固定剂分离。由于酚类化合物得 挥发速度就是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出得酚类化合物,于pH 10、0±0、2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比 林反应生成橙红色得安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质与苯胺类干扰酚得测定。 5、1 氧化剂(如游离氯)得消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸(6、23)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量得硫酸 亚铁(6、2)去除。 5、2 硫化物得消除 当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6、24)上,若试纸变黑色,说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜内进行搅拌曝气,直至生成得硫化氢完全逸出。 5、3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质得消除 可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6、11)使呈酸性,分次加入50 mL、30 mL、 30 mL乙醚(6、5)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液(6、12)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中, 置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水(6、1)将碱萃取液稀释到原分取样品得体积。同时应以水(6、1)作空白试验。 5、4 油类得消除 样品静置分离出浮油后,按照5、3操作步骤进行。 5、5 苯胺类得消除 苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚得测定,一般在酸性(pH＜0、5)条
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数：水质挥发酚的测定 检测标准：HJ503-2009 仪器设备：智能一体化蒸馏仪 自动液液萃取仪 设备型号： STEHDB-106-3RW STC-302B 仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W；设定量250mL；时间设定120min. 液液萃取仪：萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s；剩余次数2次 实验时间：2016年10月8日 一、方法验证步骤 1.1试剂配制：按HJ503-2009配制。 1.2标准曲线绘制：按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。 1.3精密度实验：用水中挥发酚标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16042）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。 1.4准确度实验：用水中挥发酚标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为200349）进行试验。临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品，按照HJ503-2009实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。 1.5样品测定：按HJ503-2009进行测定，具体步骤如下： 1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 1.5.2连接冷凝管，开启循环水，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。 1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中，加 2.0mL缓冲液，混匀(设置强度10-20Hz，运行时间60s，次数1次，以下混匀均如此)，pH值为10.0±0.2；加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷，密塞，设置好萃取程序：萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次，萃取完成后，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。
实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1. 学会水样的蒸馏预处理方法。 2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 1. 干扰物质的排除 （1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 （3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。 （4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使
(二十一)挥发酚 分类号：W6-20 一、填空题 1?酚类化合物由苯酚及其一系列酚的衍生物构成。因其沸点不同，根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发 性酚和不挥发性酚，挥发性酚多指沸点在_____________ C下的酚类，通常属一元酚。 答案：230 2.《污水综合排放标准》(GB 8978 —1996)中的挥发酚是指能与水蒸气一并蒸出的酚类化合物。定义 为______ 类污染物。在排污单位排出口取样，一级标准挥发酚的最高允许排放浓度为mg / L。 答案：二 3?酚类化合物在水样中很不稳定，尤其是低浓度样品，其主要影响因素为____________ 和_______ ，使其被氧化或分解。 答案：水中微生物氧 4.含酚水样若不能及时分析可采取的保存方法为：加入磷酸使水样pH值在__________ 之间，并加入适 量__________ ，保存在5?10C，贮存于玻璃瓶中。 答案：?CuSO4 5?《水质挥发酚的测定4 —氨基安替比林分光光度法》(HJ503 —2009)建议：饮用水、地表水、地下水和工业废 水中挥发酚的测定宜采用_______ (方法)测定；工业废水和生活污水宜采用 __________ (方法)测定。 答案：萃取分光光度法直接分光光度法 6 .《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503 —2009)中萃取分光光度法的检出限 为mg / L,测定上限为mg / L。 答案： 7.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503 —2009)，采用萃取分光光度法在_______ nm测定吸光度，采用直接分光光度法nm 测定吸光度。 答案：460 510 8.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503 —2009),萃取分光光度法测定吸光度 用__________ 作参比，采用直接分光光度法测定吸光度用_____________ 作参比。 答案：三氯甲烷纯水二、判断题 1.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》 共存有芳香胺类物质，可在pH＜的介质中蒸馏，以减小其干扰。 答案：正确 2.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503 —2009)测定水中挥发酚时，如果试样中(HJ503 —2009)测定水中挥发酚时，如果水样中
环境监测考试题精编 W O R D版 IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】
考试题1、水质监测采样断面的布设，在污染源对水体水质有影响的河段，一般需设----------- --断面、----------------断面和-------------------断面。 答案：对照控制消减 2、在采样（水）断面一条垂线上，水深5-10米时，设------点，即-----------；若水 深≤5米时，采样点在水面-----------------处。 答案：二水面下0.5米河底上0.5米下0.5米 3、水质监测中采样现场测定项目一般包括-----------、---------------、----------- ------、---------------、---------------。即常说的五参数。 答案：水温 pH 电导率浊度溶解氧 4、保存水样的措施有---------、-------、--------、--------。 答案：选择适当材质的容器控制溶液的pH 加入固定剂冷藏或冷冻 5、单独采集测定-----------、-----------和------------项目的水样，应定量采样。答案：硫化物、石油类、悬浮物 -------、--------6、采集监测下列项目水样时，应贮于何种容器中、如何保存：①COD Cr - ③总氰化物--------、--------④挥发份---------、--------②BOD 5------------、\-------------------- ---
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。 一、方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料， 二、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 三、仪器 1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。 3．分光光度计。 四、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。 3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算：
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V
考试题 1、水质监测采样断面的布设，在污染源对水体水质有影响的河段，一般需设-------------断面、 ----------------断面和-------------------断面。 答案：对照控制消减 2、在采样（水）断面一条垂线上，水深5-10米时，设------点，即-----------；若水深≤5米 时，采样点在水面-----------------处。 答案：二水面下0.5米河底上0.5米下0.5米 3、水质监测中采样现场测定项目一般包括-----------、---------------、-----------------、 ---------------、---------------。即常说的五参数。 答案：水温pH 电导率浊度溶解氧 4、保存水样的措施有---------、-------、--------、--------。 答案：选择适当材质的容器控制溶液的pH 加入固定剂冷藏或冷冻 5、单独采集测定-----------、-----------和------------项目的水样，应定量采样。 答案：硫化物、石油类、悬浮物 6、采集监测下列项目水样时，应贮于何种容器中、如何保存：①COD Cr-------、--------- ②BOD5------------、\--------------------③总氰化物--------、--------④挥发份---------、----------- ⑤硫化物——---、——----⑥溶解氧——-----、_-------⑦总汞——-----、—————⑧石油类——---、——----⑨氟化物——-----、——----⑩氨氮————、——------ 答案：①硅硼玻璃瓶或塑料瓶加硫酸p H＜2 (2-5℃冷藏) ②硅硼玻璃瓶或塑料瓶冷冻③硅硼玻璃瓶或塑料瓶加NaOH pH＞12 ④硅硼玻璃瓶或塑料瓶按1克/L加C U SO4加硫酸p H＜2 ⑤棕色瓶防止曝气，先加乙酸锌-乙酸钠500ml水样加2ml，加水样后NaOH 加500ml水样1ml，水样应充满不留气⑥玻璃溶解氧瓶 MnSO4和碱性碘化钾⑦玻璃瓶加硝酸p H＜2并加K2CrO7⑧硅硼玻璃瓶加盐酸p H＜2 ⑨塑料瓶 2-5℃冷藏⑩玻璃瓶和塑料瓶加硫酸p H＜2 7、监测工业废水中的一类污水物应在------------布点采样。 答案：车间或车间处理设施出口处 8、监测工业废水中的二类污水物应在---------------布点采样。 答案：排污单位总排口 9、我国污水综合排放标准时，排放的污染物按其性质分为几类？每类各举三例，并说明各 类在何处采样？ 答案：分为第一类污染物和第二类污染物两类。如总汞，总铬，六价铬等属于第一类污染物。悬浮物，石油类，挥发酚等属于第二类污染物。 排放第一类污染物的废水，不分行业和废水排放方式，一律在车间或车间排放口设置采样点。排放第二类污染物的废水，应在排污单位的废水出口处设采样点。有处理设施的企业，应在处理设施的排出口处布点。 10、工业废水的采样的采样频率如何确定？ 答案：按生产周期确定，生产周期在8小时以内的每2小时采样一次，生产周期大于8小时的每4小时采样一次。其他废水的采样，24不小于2次。 11、简述水质采样注意事项? 答案：?采样时不能搅动底部沉淀物。?保证采样点准确。?洁净的容器在装入水样前，应先用该点的水冲洗3次，让后装入水样，并按要求加入相应的固定剂，贴好标签。?待测溶解氧的水样，应严格不接触空气，其他水样也应尽量少接触空气。?认真填写采样记录。?保证采样按时、准确、安全。?采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若有漏采或不符合规定者，应立即补采或重采。 12、水样保存一般采用那些措施? 答案；?选择适当材质的容器；?控制水样的pH；?加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用；?冷藏或冷冻，以降低细菌活性和化学反应速度。 13、监测大气污染常用的布点方法有-------平均不点法、--------布点法、------布点法和--------
水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，废（污）水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L（一、二级标准）。测定挥发酚类的方法有4－氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验用4－氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。 一、实验目的和要求 （1）掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。 （2）复习教材第二章中的相关内容。 二、4－氨基安替比林分光光度法 （一）原理 酚类化合物在pH 10±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510 nm波长处有最大吸收，用比色法定量。 （二）仪器 （1）500 mL全玻璃蒸馏器。 （2）50 mL具塞比色管。 （3）分光光度计。 （三）试剂 （1）无酚水： 于1 L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分摇匀后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使
水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 （2）硫酸铜溶液： 称取50 g硫酸铜（CuSO 4·5H 2O）溶于水，稀释至500 mL。 （3）磷酸溶液： 量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。 （4）甲基橙指示剂溶液： 称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。 （5）苯酚标准储备液： 称取1.00 g无色苯酚溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定： 吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水和10.00 mL 0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10 min。加入1 g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5 min后，用0.125 mol/L硫 代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 苯酚（mg/L）(V 1V 2)c15.68V式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；
(二十一)挥发酚 分类号：W6-20 一、填空题 1．酚类化合物由苯酚及其一系列酚的衍生物构成。因其沸点不同，根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发性酚和不挥发性酚，挥发性酚多指沸点在℃下的酚类，通常属一元酚。 答案：230 2．《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中的挥发酚是指能与水蒸气一并蒸出的酚类化合物。定义 为类污染物。在排污单位排出口取样，一级标准挥发酚的最高允许排放浓度为mg／L。 答案：二0.5 3．酚类化合物在水样中很不稳定，尤其是低浓度样品，其主要影响因素为和，使其被氧化或分解。 答案：水中微生物氧 4．含酚水样若不能及时分析可采取的保存方法为：加入磷酸使水样pH值在之间，并加入适量，保存在5～10℃，贮存于玻璃瓶中。 答案：0.5～4.0 CuSO4 5.《水质挥发酚的测定4—氨基安替比林分光光度法》(HJ503—2009)建议：饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定宜采用（方法）测定；工业废水和生活污水宜采用（方法）测定。 答案：萃取分光光度法直接分光光度法 6．《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503—2009)中萃取分光光度法的检出限 为mg／L，测定上限为mg／L。 答案：0.0003 0.04 7.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503—2009)，采用萃取分光光度法在nm测定吸光度，采用直接分光光度法nm测定吸光度。 答案：460 510 8.根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503—2009)，萃取分光光度法测定吸光度用作参比，采用直接分光光度法测定吸光度用作参比。 答案：三氯甲烷纯水 二、判断题 1．根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503—2009)测定水中挥发酚时，如果试样中共存有芳香胺类物质，可在pH＜0.5的介质中蒸馏，以减小其干扰。( ) 答案：正确 2．根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503—2009)测定水中挥发酚时，如果水样中不存在于扰物，预蒸馏操作可以省略。( ) 答案：错误 正确答案为：预蒸馏操作不能省略。
工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程 1适用范围 本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002～6mg/L。当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。 2引用标准 GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法 3氯仿萃取法原理 3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。 3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。 3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。 3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。 4仪器 4.1 500mL全玻璃蒸馏器 4.2500mL(梨形)分液漏斗
4.3分光光度计 4.4 250ml碘量瓶 4.5 1000ml容量瓶 4.6 常用试验仪器 5药品及试剂 本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。 5.1 无酚水的制备 加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。 注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 5.2 药品的配制 5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O) 5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。 5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。 5.2.4 磷酸溶液：1+9 5.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液
水中挥发酚测定注意事项 《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器分光光度计。 1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液 (2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2 方法 1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水 250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液 (2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长
《环境检测试题答案》 一、名词解释：（每个1分，共10分） １、环境检测：通过对影响环境质量因素的代表值得测定，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。 2、空白试验：用蒸馏水代替样品进行完全相同的操作、试验，目的是检验水和试剂的纯度。 3、细菌总数：1ml水样在营养琼脂培养基中，于37℃经24小时培养后，所生长的细菌菌落的总数。 4、控制断面：为了评价、检测河段两岸污染源对水体水质影响而设臵。一般设臵在排污口下游500～1000m处。 5、噪声：为人们生活和工作不需要的声音称为噪音。 6、瞬时水样：任意时间，任意地点采集的水样。 7、等效连续声级：用一个相同时间内声能与之相等的连续稳定的A声级来表示该段时间内噪声的大小，这样的声级就是等效连续声级。 8、水体自净：水体在流动过程中，水体通过水解、络和等作用使水中发生物理的、化学的、生物的反应，导致水体中污染物降低的作用。 9、固体废物：指人们在生产建设、日常生活和其他活动中产生的，在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体。 10、环境优先污染物：经过优先检测原则选择的污染物。一般为具有较强的毒害性物质。 二、填空题（每空1分，共20分）： 1．环境检测可以分为污染事故检测；纠纷仲裁检测；考核验证检测；咨询服务检测四种；
2．在一条垂线上，当水深<5m___时，可设一点，具体位臵在水面下 0.3-0.5m__，当水深__5-10m时，应设两点，具体位臵分别是水面下0.3-0.5m 处，河床上1m处； 3．水样预处理的两个主要目的分别是将含量低、形态各异的组分处理到适合检测的含量及形态；去除组分复杂的共存干扰组分 4．直接采样法适用于污染物浓度较高且测定方法较灵敏的情况； 5．大气采样时，常用的布点方法分别是功能区布点法；网格布点法；同心圆布点法；扇形布点法 6．4氨基安替比林是测挥发酚的显色剂，测六价铬的显色剂是二苯碳酰二肼_； 7.土壤样品采集的布点方法有对角线布点法、梅花形布点法；棋盘式布点法；蛇形布点法四种。 8、水中溶解氧低于_____4____ mg/l时，许多鱼类呼吸困难； 三、选择题（每题1分，共10分） 1．下列水质检测项目应现场测定的是（d） A、COD B、挥发酚 C、六价铬 D、pH 2．测定某化工厂的汞含量，其取样点应是（b） A、工厂总排污口 B、车间排污口 C、简易汞回收装臵排污口 D、取样方便的地方 3．声音的频率范围是（a） A、20Hz＜f＜20000Hz B、f＜200Hz 或f＞20000Hz C、f＜200Hz 或f＞2000Hz D、20Hz＜f＜2000Hz 4．测定大气中NO2时，需要在现场同时测定气温和气压，其目的是（b） A、了解气象因素 B、换算标况体积
工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程 1适用范围 本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002～6mg/L。当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。 2引用标准 GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法 3直接比色法原理 3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。 3.3 显色后,在30分钟内,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L 表示。当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L 的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。 4 仪器 4.1500mL全玻璃蒸馏器 4.250mL比色管 4.3分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿 4.4 常用试验仪器
5 药品及试剂 本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。 5.1 无酚水的制备 加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。 注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 5.2 药品的配制 5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O) 5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。 5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。 5.2.4 磷酸溶液：1+9 5.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液 5.2.6 四氯化碳 5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL 5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L 5.2.9 乙醚 5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴
水质挥发酚的测定 牛氨基安替比林分光光度法 警告：乙瞇为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醸宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测肚，检出限为0.0003 mg/L,测定下限 为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用宜接分光光度法测定，检岀限为0.01 mg/L,测立下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L0 对于浓度髙于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸餾岀并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 方法1萃取分光光度法 4方法原理 用蒸懈法使挥发性酚类化合物蒸锚岀，并与干扰物质和固泄剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随憾岀液体积而变化，因此，餾出液体枳必须与试样体积相等。 被蒸憾岀的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氛化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测泄。 5.1氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉一碘化钾试纸（6.23）上岀现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。 5.2硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，宜通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸岀。 5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL. 30 mL. 30mL乙瞇（6.5）以萃取酚，合并乙碰层于另一分液漏斗，分次加入4 mL. 3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙瞇，然后用水（6.1）将碱萃取液稀释到原分取样品的体枳。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4油类的消除 样品静置分离岀浮油后，按照5.3操作步骤进行。
环境监测考试题库 一、判断题(共50题) 1、环境监测人员合格证考核由基本理论、基本操作技能与实际样品分析三部分组成。(√) 2、空白试验就是指除用纯水代替样品外,其它所加试剂与操作步骤,均与样品测定完全相同的操作过程,空白试验应与样品测定分开进行。( ×) 3、配制溶液时为了安全,水要缓慢地加入浓酸或浓碱中,并不断搅拌,待溶液温度冷却到室温后,才能稀释到规定的体积。( ×) 4、工业废水样品应在企业的车间排放口采样。( ×) 5、测定PH值的样品可放置数天后进行测定,对其测定值无任何影响。( ×) 6、甲醛法测定大气中SO2时,当显色温度在20℃±2℃,比色皿为lcm时,要求试剂空白 液不应超过0、03吸光度。( ×) 7、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测砷时,所用锌粒的规格不需严格控制。(×) 8、对含悬浮物的水样应分别单独定容采样,并全部用于测定。(√) 9、风罩用于减少风致噪声的影响与保护传声器,故户外测量时传声器应加戴风罩。(√) 10、在K2Cr2O7法测定COD的回流过程中,若溶液颜色变绿,说明水样的COD适中,可继续进行实验。( ×) 11、水样采集后,立即经0、45μm滤膜过滤,其滤液消解供可溶性正磷酸盐的测定。(√) 12、在冬天气温较低,一般采集的较清洁地面水的溶解氧,往往就是过饱与的,这时无须处理就可立即进行BOD5测定。
(×) 13、如果水样中不存在干扰物时,测定挥发性酚的预蒸馏操作可以省略。(×) 14、测定挥发酚的NH3-NH4Cl缓冲液的pH值不在10、0±0、2范围内,可用HCl或NaOH调节。(×) 15、测定溶解氧的水样,应带回实验室再固定。( ×) 16、一类污染物应在企业的车间排放口采样。(√) 17、pH标准溶液在冷暗处可长期保存。(×) 18、总不可过滤固体物质通常在100℃度下烘干。两次称重相差不超过0、005g。(×) 19、测定水中悬浮物,通常采用滤膜的孔径为0、45μm。(√) 20、水样为淡粉色时,可使用铂钴比色法测定色度。(×) 21、测定水样浊度超过100度时,可酌情少取,用水稀释到50、0ml,用分光光度法测定。(√) 22、硫酸肼有毒、致癌!使用时应注意。(√) 23、测定水中砷时,在加酸消解破坏有机物的过程中,溶液如变黑产生正干扰。(×) 24、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定水中砷时,锌粒的规格对测定无影响。(×) 25、六价铬与二苯碳酰二肼反应时,硫酸浓度一般控制在0、05～0、3mol/L(1/2H2S04),酸度高时,显色快,但不稳定。(√) 26、测汞水样既可在酸性介质中进行,也可在碱性介质中进行。( ×) 27、EDTA具有广泛的络合性能,几乎能与所有的金属离子形成络合物,其组成比几乎均为l:1的螯合物。(√) 28、在pHl0的溶液中,铬黑T长期置入其内,可被徐徐氧化,所以在加入铬黑T后要立即进行滴定。(√) 29、水样中亚硝酸盐含量高,要采用高锰酸盐修正法测定溶解