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HJ503-2009挥发酚的测定与注意事项

挥发酚测定的那些讲究

一、测定的原理

通过蒸馏可以利用挥发酚易挥发的测定进行分离,分离后在PH10.0±0.2的碱性环境中,在铁氰化钾的存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色安替比林染料。

二、方法的选定

一般地表水与地下水由于挥发酚的含量较低,因此需要采用三氯甲烷萃取富集浓度,然后采用30mm的比色皿增强吸光度,达到检测的目的。而对于污水之类浓度较高的样品,就无需如此大费周章,可以采用直接显色测定,但需要注意测定波长与比色皿厚度也有所不同。

三、实验的影响因素

1、挥发酚易挥发,因此需按照标准或相关指导在必要的时间内尽快完成测定;

2、显色反应试剂应现配现用,不超过一周,以免对实验结果产生干扰,特别是缓冲溶液中的氨水为挥发性物质;

3、标准曲线的标液吸取应采用相关移液管准确量取,并注意移液管是否有“吹液”要求,特别是1ml移液管;

4、该实验如为萃取法,则萃取过程至关重要:首先保证试剂加入的量与顺序准确,其次显色时间充裕,最主要的是萃取时要剧烈震摇,并且尽量保证所有数据点每次萃取的均匀一致,否则误差影响最大;

5、显色时间与萃取时间要一致,可用电动振荡器代替实验人员的操作,减少误差;

6、测定前,需要使用脱脂棉花,并将萃取液放出一小部分,减少漏斗下端水分等情况对结果带来的影响,否则参杂水分则测定失真;

7、如果空白偏高需要考虑是否4-氨基安替比林需要纯化,一般空白应在0.080-0.110之间;

8、测定要在萃取的30min内完成;

最后,笔者想说挥发酚,特别是萃取法的影响较多导致较难准确测定,只能逐步熟练排除干扰才能更加靠近真理,该国标法唯一不好的地方在于要使用氯仿,因此要注意防毒面具的使用以及通风环境的保障,祝君好运。

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