检测食品中酸价的不确定度分析
发表时间：2019-01-16T15:00:58.333Z 来源：《基层建设》2018年第36期作者：陈晓岚1 石敏2
[导读] 摘要：化学分析中，测量结果的不确定度是不可避免的。
1如皋市综合检验检测中心江苏如皋 226500；2南通市食品药品监督检验中心江苏南通 226000
摘要：化学分析中，测量结果的不确定度是不可避免的。检测过程中，人、机、料、法、环都直接影响检测结果的不确定度，分析结果必然带有误差。本文以检测食用油中的酸价为例，通过对检测过程的分析，找出不确定度的影响因素，建立不确定度评定方法，最终确定食用油中酸价的扩展不确定度。
关键词：酸价；不确定度；扩展不确定度
根据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》第一法冷溶剂指示剂滴定法为检验依据，测量食用油中的酸价。建立数学模型，对检验过程中各种影响因素进行分析评估。以JJF1059-1999《测定不确定度评定与标识》为依据，通过计算各变量的不确定度计算出合成不确定度，最终得到检测结果的扩展不确定度。
1.实验过程
1.1 仪器设备
1.1.1 分析天平：感量0.001g。
1.1.2 10mL微量滴定管：最小刻度为0.05mL
1.2 化学试剂
1.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定水溶液
1.2.2 乙醚-异丙醇混合液
1.2.3 酚酞指示剂
1.3 建立食用油中酸价的数学模型
XA V———酸价，单位为毫克每克（mg/g）；
V ———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c ———标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
56.1———氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
m ———油脂样品的称样量，单位为克（g）。
2、分析食用油中酸价不确定度的主要来源
根据酸价的数学模型，分析检测过程中不确定度的主要来源，并通过计算，确定各变量（u1，u2，u3……）的不确定度。对酸价的检测过程以及数学模型的进行分析，确定以下变量。
2.1 测量结果重复性的不确定度（urel1）
2.2 滴定氢氧化钠标准溶液体积引入的不确定度（urel2）
2.3 标定氢氧化钠标准溶液引入的不确定度（urel3）
2.4 天平称量的不确定度（urel4）
2.5 稀释标准溶液引入的不确定度（urel5）
3、测量不确定度各分量的分析与计算
3.1测量结果重复性的不确定度u1
根据GB 5009.229 《食品安全国家标准食品中酸价的测定》的测定方法，对同一样品连续测定10次，数据如下表1：
表1
则相对标准不确定度为：u1=0.0248
3.2 滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液体积引起的不确定度u2
4.2.1 滴定管体积
根据计量检定，检定证书给出10mL微量滴定管的允许差为±0.050mL，取均匀分布，包括因子k=√3，其标准不确定度为：u2=0.0289mL 3.2.2 温度
实验室温度变化范围为±2℃，水的膨胀系数为2.1/℃，因此产生的体积变化为±（0.57×2×2.1×10-4=±0.00024 mL。其标准偏差为：
0.00014mL。
将两个分量合成体积V的不确定度为：0.0289mL
油脂酸价的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。
六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.
实验七 油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果 油脂名称 起始刻度 终点刻度 体积 （mL ） 油脂质量（g ） 酸价（mg/g ） 橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价 式中：X-试样的酸价(以NaOH 计)，mg/g ； N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V －NaOH 标准溶液平均用量(mL); W －样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧
检测食品中酸价的不确定度分析 发表时间：2019-01-16T15:00:58.333Z 来源：《基层建设》2018年第36期作者：陈晓岚1 石敏2 [导读] 摘要：化学分析中，测量结果的不确定度是不可避免的。 1如皋市综合检验检测中心江苏如皋 226500；2南通市食品药品监督检验中心江苏南通 226000 摘要：化学分析中，测量结果的不确定度是不可避免的。检测过程中，人、机、料、法、环都直接影响检测结果的不确定度，分析结果必然带有误差。本文以检测食用油中的酸价为例，通过对检测过程的分析，找出不确定度的影响因素，建立不确定度评定方法，最终确定食用油中酸价的扩展不确定度。 关键词：酸价；不确定度；扩展不确定度 根据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》第一法冷溶剂指示剂滴定法为检验依据，测量食用油中的酸价。建立数学模型，对检验过程中各种影响因素进行分析评估。以JJF1059-1999《测定不确定度评定与标识》为依据，通过计算各变量的不确定度计算出合成不确定度，最终得到检测结果的扩展不确定度。 1.实验过程 1.1 仪器设备 1.1.1 分析天平：感量0.001g。 1.1.2 10mL微量滴定管：最小刻度为0.05mL 1.2 化学试剂 1.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定水溶液 1.2.2 乙醚-异丙醇混合液 1.2.3 酚酞指示剂 1.3 建立食用油中酸价的数学模型 XA V———酸价，单位为毫克每克（mg/g）； V ———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c ———标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 56.1———氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； m ———油脂样品的称样量，单位为克（g）。 2、分析食用油中酸价不确定度的主要来源 根据酸价的数学模型，分析检测过程中不确定度的主要来源，并通过计算，确定各变量（u1，u2，u3……）的不确定度。对酸价的检测过程以及数学模型的进行分析，确定以下变量。 2.1 测量结果重复性的不确定度（urel1） 2.2 滴定氢氧化钠标准溶液体积引入的不确定度（urel2） 2.3 标定氢氧化钠标准溶液引入的不确定度（urel3） 2.4 天平称量的不确定度（urel4） 2.5 稀释标准溶液引入的不确定度（urel5） 3、测量不确定度各分量的分析与计算 3.1测量结果重复性的不确定度u1 根据GB 5009.229 《食品安全国家标准食品中酸价的测定》的测定方法，对同一样品连续测定10次，数据如下表1： 表1 则相对标准不确定度为：u1=0.0248 3.2 滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液体积引起的不确定度u2 4.2.1 滴定管体积 根据计量检定，检定证书给出10mL微量滴定管的允许差为±0.050mL，取均匀分布，包括因子k=√3，其标准不确定度为：u2=0.0289mL 3.2.2 温度 实验室温度变化范围为±2℃，水的膨胀系数为2.1/℃，因此产生的体积变化为±（0.57×2×2.1×10-4=±0.00024 mL。其标准偏差为： 0.00014mL。 将两个分量合成体积V的不确定度为：0.0289mL
油脂酸价的测定精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败
GZ-08-0102 食品中酸价和过氧化值前处理 1、含油脂高的的试样，如桃酥等：称取混合均匀的试样50克，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚（沸程：30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 2、含油脂中等的的试样，如蛋糕、江米条等：称取混合均匀的试样100克左右，置于500mL具塞锥形瓶中，加100~200mL石油醚（沸程：30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 3、含油脂少的的试样，如面包、饼干等：称取混合均匀的试样250~300克左右，置于500mL具塞锥形瓶中，加适量石油醚（沸程：30℃~60℃）浸泡，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 4、坚果试样处理 取适量试样的可食部分，粉碎后置于具塞三角瓶中，加30℃~60℃石油醚100mL，振摇1min后放置过夜，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液放入60℃水浴中，挥尽石油醚，以备待用。提取油的量应满足测定要求。 5、方便面试样处理 5.1未配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋（碗）为一件（250g),简易（或散装）包装方便面200g，然后于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶，保存于冰箱中备用。 5.2配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋（碗）为一件（250g),简易（或散装）包装方便面200g，然后将面块与调味料于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶，保存于冰箱中备用。 食品中酸价的测定 GB/T5009.37-2003 1、原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 2、试剂 乙醚-乙醇混合液（2+1)混合。用氢氧化钾溶液（3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 氢氧化钾标准滴定溶液（C(KOH)=0.050mol/L) 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 3、分析步骤 称取3.00g-5.00g的混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2滴-3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5分钟内不褪色为终点。 4、结果计算
实验二-食品中酸价的 测定
实验二食品中酸价的测定 一、实验目的 1. 掌握食品中酸价的测定原理及方法。 2. 熟练掌握滴定法操作技巧。 二、实验原理 用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。 三、器材与试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。 1. 实验仪器 （1）10 mL微量滴定管：最小刻度为0.05 mL。 （2）天平：感量0.001 g。 （3）恒温水浴锅。 （4）恒温干燥箱。 （5）离心机：最高转速不低于8000 r/min。 （6）旋转蒸发仪。 （7）索氏脂肪提取装置。 （8）植物油料粉碎机或研磨机。 2. 实验试剂 （1）异丙醇(C3H8O)。 （2）乙醚(C4H10O)。 （3）甲基叔丁基醚(C5H12O)。 （4）95%乙醇(C2H6O)。 （5）酚酞(C20H14O4)，指示剂。 （6）百里香酚酞(C28H30O4)，指示剂。
（7）碱性蓝6B(C37H31N3O4)，指示剂。 （8）无水硫酸钠(Na2SO4)，在105 ℃~110 ℃条件下充分烘干，然后装入密闭容器冷却并保存。 （9）无水乙醚(C4H10O)。 （10）石油醚，30 ℃~60 ℃沸程。 3. 试剂配制 （1）氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液，浓度为0.1 mol/L或0.5 mol/L，按照GB/T 601标准要求配制和标定，也可购买市售商品化试剂。 （2）乙醚—异丙醇混合液：乙醚+异丙醇=1+1，500 mL的乙醚与500 mL 的异丙醇充分互溶混合，用时现配。 （3）酚酞指示剂：称取1 g的酚酞，加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。 （4）百里香酚酞指示剂：称取2 g的百里香酚酞，加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。 （5）碱性蓝6B指示剂：称取2 g的碱性蓝6B，加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。 四、操作步骤 1. 试样制备 （1）食用油脂试样的制备：若食用油脂样品常温下呈液态，且为澄清液体，则充分混匀后直接取样，否则按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥处理；若食用油脂样品常温下为固态，则按照附录B制备；若样品为经乳化加工的食用油脂，则按照附录C制备。 （2）植物油料试样的制备：先用粉碎机或研磨机把植物油料粉碎成均匀的细颗粒，脆性较高的植物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等)应粉碎至粒径为0.8 mm~3 mm甚至更小的细颗粒，而脆性较低的植物油料(如椰干、棕榈仁等)应粉碎至粒径不大于6 mm的颗粒。其间若发热明显，应按照附录D中D.3进行粉碎。
一、编制目的 为规范单位对食品中酸价检测的操作，编制本作业指导书。 二、适用范围本 本作业指导书适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类。 三、编制依据 GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》 四、实验原理 用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。 五、试剂和材料 5.1 试剂 5.1.1 异丙醇(C3H8O)。 5.1.2 乙醚(C4H10O)。 5.1.3 甲基叔丁基醚(C5H12O)。 5.1.4 95%乙醇(C2H6O)。 5.1.5 酚酞(C20H14O4),指示剂,CAS:77-09-8 。 5.1.6 百里香酚酞(C28H30O4),指示剂,CAS:125-20-2。 5.1.7 碱性蓝6B(C37H31N3O4),指示剂,CAS:1324-80-7。 5.1.8 无水硫酸钠(Na2SO4),在105℃~110℃条件下充分烘干,然后装入密
闭容器冷却并保存。 5.1.9 无水乙醚(C4H10O)。 5.1.10 石油醚,30℃~60℃沸程。 5.2 试剂配制 5.2.1 氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L或0.5mol/ L。 5.2.2 乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500mL的乙醚与500mL的异丙醇充分互溶混合,用时现配。 5.2.3 酚酞指示剂:称取1g的酚酞,加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。 5.2.4 百里香酚酞指示剂:称取2g的百里香酚酞,加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。 5.2.5 碱性蓝6B指示剂:称取2g的碱性蓝6B,加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。 六、仪器和设备 6.1 10mL微量滴定管:最小刻度为0.05mL。 6.2 天平:感量0.001g。 6.3 恒温水浴锅。 6.4 恒温干燥箱。 6.5 离心机:最高转速不低于8000r/min。 6.6 旋转蒸发仪。 6.7 索氏脂肪提取装置。 1
实验一油脂酸价的测定 一、实验目的 进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 典型的测量程序是，将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量，反应式如下： RCOOH+KOH——RCOOK+H2O 三、实验器材 1、仪器和用具 碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）；称量瓶；电子天平。2、试剂 氢氧化钾标准溶液c（KOH）=L：称取干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml 蒸馏水（此操作在通风橱中进行）; 中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用%氢氧化钾溶液中和至微红色； 指示剂1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。 四、测定步骤 称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。 五、计算 油脂酸价X（mg KOH/g油）按下式计算： V×c × X= m 式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL； c———氢氧化钾溶液的浓度，mol/L； ———氢氧化钾的摩尔质量，g /mol；
实验二食品中酸价的测定 一、实验目的 1. 掌握食品中酸价的测定原理及法。 2. 熟练掌握滴定法操作技巧。 二、实验原理 用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。 三、器材与试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。 1. 实验仪器 （1）10 mL微量滴定管：最小刻度为0.05 mL。 （2）天平：感量0.001 g。 （3）恒温水浴锅。 （4）恒温干燥箱。 （5）离心机：最高转速不低于8000 r/min。 （6）旋转蒸发仪。 （7）索氏脂肪提取装置。 （8）植物油料粉碎机或研磨机。 2. 实验试剂 （1）异丙醇(C3H8O)。 （2）乙醚(C4H10O)。 （3）甲基叔丁基醚(C5H12O)。 （4）95%乙醇(C2H6O)。 （5）酚酞(C20H14O4)，指示剂。 （6）百里香酚酞(C28H30O4)，指示剂。 （7）碱性蓝6B(C37H31N3O4)，指示剂。
（8）无水硫酸钠(Na2SO4)，在105 ℃~110 ℃条件下充分烘干，然后装入密闭容器冷却并保存。 （9）无水乙醚(C4H10O)。 （10）油醚，30 ℃~60 ℃沸程。 3. 试剂配制 （1）氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液，浓度为0.1 mol/L或0.5 mol/L，按照GB/T 601标准要求配制和标定，也可购买市售商品化试剂。 （2）乙醚—异丙醇混合液：乙醚+异丙醇=1+1，500 mL的乙醚与500 mL 的异丙醇充分互溶混合，用时现配。 （3）酚酞指示剂：称取1 g的酚酞，加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。 （4）百里香酚酞指示剂：称取2 g的百里香酚酞，加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。 （5）碱性蓝6B指示剂：称取2 g的碱性蓝6B，加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。 四、操作步骤 1. 试样制备 （1）食用油脂试样的制备：若食用油脂样品常温下呈液态，且为澄清液体，则充分混匀后直接取样，否则按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥处理；若食用油脂样品常温下为固态，则按照附录B制备；若样品为经乳化加工的食用油脂，则按照附录C制备。 （2）植物油料试样的制备：先用粉碎机或研磨机把植物油料粉碎成均匀的细颗粒，脆性较高的植物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等)应粉碎至粒径为0.8 mm~3 mm甚至更小的细颗粒，而脆性较低的植物油料(如椰干、棕榈仁等)应粉碎至粒径不大于6 mm的颗粒。其间若发热明显，应按照附录D中D.3进行粉碎。 取粉碎的植物油料细颗粒装入索氏脂肪提取装置中，再加入适量的提取溶剂
2013届毕业生 毕业论文 题目:坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究 院系名称：粮油食品学院专业班级： 学生姓名：学号： 指导教师：教师职称：
坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究2013年5月26日
摘要 酸价和过氧化值是评价坚果食品品质的重要指标，本课题以花生、瓜子为研究对象，在探讨研究国标中脱溶温度与脱溶时间的基础上，用微波萃取提油法对标准中坚果食品前处理进行改进性研究，探讨微波萃取的最佳功率和时间等工艺条件，同时比较索氏抽提脱溶法与减压脱溶法的差异，研究索氏抽提脱溶法的可行性，以及探讨提油方法、脱溶温度、取样量等因素对测定酸价、过氧化值的影响。实验结果表明，以石油醚作萃取溶剂时，用国标法测定坚果食品中酸价和过氧化值的最佳温度为50℃，最佳脱溶时间为30min；微波萃取脱溶法能够替代国标法中的浸泡法，且有明显优势，得到的最佳工艺条件为：萃取时间10min，萃取功率455W；索氏抽提法能替代国标中的减压脱溶法，但脱溶时间较长，且不易脱净溶剂；酸价和过氧化值均与脱溶温度有关，其精度随取样量的增加而提高。实验过程各处理步骤中，酸价和过氧化值均未超过国家食用植物油卫生标准规定（油酸价<4mg/g，过氧化值<39.4mmol/kg）。 关键词：坚果；微波萃取；酸价；过氧化值；
Title Determination method of comparative study for acid and peroxide values in nuts food Abstract Acid and peroxide values are very important indicators for nuts food quality evaluation .In this paper ,peanuts and melon seeds are chosen as the research objects to analysis the appropriate desolventizing temperature and desolventizing time in the national standard,at the same time microwave extraction is used as the improvement method of standard nuts food pretreatment .This paper discussed the best process conditions such as power and time in microwave extraction,compared the Soxhlet extraction with the national standard method and studied the feasibility of the Soxhlet desolventizing method, as well as discussed the impact factors such as oil extraction methods, desolventizing temperature, sampling quantity on the determination of acid value and peroxide value. Experimental results showed that when petroleum ether were chosen as extraction solvent, using national standard method of determination of acid value and peroxide value in nuts food ,the best temperature is 50 degrees, and the best to exsolution is in 30 minutes; Microwave extraction desolventizing method is alternative to the national standard method of soaking method, and had obvious advantages, the optimum technological conditions for that is 10 min extraction time, extraction power is455W ; Soxhlet extraction can replaced the decompression desolventizing method in national standard, but had longer exsolution time , and not easy to take off the net solvent; Acid value and peroxide value were positive correlation between desolventizing temperature and that the accuracy increase with the increased amount of sampling. Experimental process each processing step, the acid value and peroxide value did not exceed national regulations on hygienic standards edible vegetable oil (oleic acid price < 4 mg/g, tendency for peroxide value < 39.4 / kg) Keywords: nuts food; microwave extraction; acid value; peroxide value
食用植物油酸价测定应注意的问题 食用植物油酸价测定应注意的问题 摘要：本文就食用植物油酸价测定中应注意的几个问题，即乙醚-乙醇混合液的使用、氢氧化钾标准溶液的标定与配制、指示剂的选择以及分析步骤应注意的问题加以分析和论述。 关键词：食用植物油酸价混合液标准溶液指示剂称样量浑浊 在人们日常生活中，食用植物油作为人体所需的重要营养物质之一，是人们每日必不可少的食品，它的卫生、好坏直接影响到人们的饮食口感和身体健康.随着人民生活水平的提高，食用植物油消耗量越来越大.我们经常食用的植物油主要有大豆油、菜籽油、花生油、棉籽油.食用植物油的各项指标中，酸价是反映油脂酸败的主要参数，是评价油脂好坏的关键指标。酸价超出卫生标准，说明油脂正在并已经酸败。油脂酸败所产生的酸、醛、酮类以及各种氧化物等，不仅导致了油脂的理化性质变化，而且也可使其生物学性质发生改变，在某些情况下还会呈现一定的毒性和致癌作用。因此，我们应该重视食用植物油的酸价指标。目前，实验室测定食用植物油酸价的国家标准检验方法是GB/T5009.37，在检验过程中需要注意乙醚-乙醇混合液的使用、氢氧化钾标准溶液的标定与配制、指示剂的选择等一些细节的问题。本文通过对食用植物油酸价检验方法标准进行分析，结合笔者在检验过程中的实践经验，对食用植物油酸价测定中应注意的问题加以分析。 1、乙醚-乙醇混合液 在滴定法测定植物油脂酸价的过程中，加入乙醚-乙醇混合液主要是起到溶解、稀释油样的作用，以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。乙醚-乙醇（2：1）混合液应在临用前，以酚酞为指示剂，用0.1mol/LKOH乙醇标准溶液中和至中性，混合液呈淡红色正好出现，并维持30s不退色。在滴定中，为消除空气中的CO2中和中性乙醚-乙醇混合液中的KOH，可使用未中和过的乙醚-乙醇混合液进行溶
食品酸价测定 食品酸价测定 摘要：本文通过综合食用植物油、动物油、肉制品、烘炒食品、糕点等食品卫生分析方法中酸价进行综合，并结合笔者实践经验，从而得出一个相对统一的食品中酸价检测方法，不当之处请专家学者批评指正。 关键词：食品酸价测定 前言： 目前，国家标准还没有专门的食品酸价检测方法，笔者在这里综合食用植物油、动物油、肉制品、烘炒食品、糕点等食品卫生分析方法中酸价进行综合，并结合笔者实践经验，从而得出一个相对统一的食品中酸价检测方法，由于水平有限，旨在抛砖引玉。 1、试剂 1.1 蒸馏水 GB/T 6682-2008 三级水要求； 1.2 氢氧化钠分析纯； 1.3 邻苯二甲酸氢钾，基准； 1.4 酚酞指示剂 10 g/1L，称取1.0 g分析纯酚酞； 1.5 乙醇 95%，分析纯； 1.6 氢氧化钾分析纯； 1.7 百里酚酞分析纯； 1.8 乙醚分析纯； 1.9 石油醚分析纯（30～60℃沸程）； 1.10 无水硫酸钠分析纯； 1.11 4-甲基-2戊酮，使用前用氢氧化钾或者氢氧化钠标准溶液中和，用酸度计测定。 1.12 乙醚乙醇混合溶液 1+1 按照1+1的比例配制，然后按照100mL加入3m酚酞指示剂溶液，使用之前用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色； 1.13 异丙醇分析纯。
2、设备及仪器 2.1 分析天平：感量0.1 m g，量程0～200 g； 2.2 碱式滴定管：10 m L ，25m L，25m L； 2.3 酸度计，附磁力搅拌器； 2.4 秒表。 2.5 温湿度计 2.6 空调，能够保证实验室温度在20±2℃ 2.7 除湿机，能够保证房间湿度在60～70%RH； 2.8 容量瓶，100m L，500 m L； 2.9 烧杯，200m L； 2.10 移液管 5m L，10 m L，20 m L，50 m L； 2.11 样品粉碎机； 2.12 具塞（磨口）试剂瓶或具塞三角瓶 2.13 漏斗，直径7.5cm； 2.14 滤纸，直径15cm 3、分析步骤及评论 3.1 氢氧化钠标准滴定溶液配制 3.1.1 氢氧化钠标准滴定液（水溶液） 称取110 g氢氧化钠（氢氧化钾150g），溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000ML，摇匀。 表1 氢氧化钠（氢氧化钾）标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）] mol/L）氢氧化钠（氢氧化钾）溶液的体积V/mL 0.1 5.4 0.05 2.7 3.1.2 氢氧化钾非水标准溶液 3. 2 标定 3.2.1 酚酞指示剂法 在空调与除湿机控制温度20±2℃环境的实验室里，称取于
食品安全国家标准 食品中酸价的测定 1 范围 本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法——冷溶剂指示剂滴定法、冷溶剂自动电位滴定法和热乙醇指示剂滴定法。 冷溶剂指示剂滴定法适用于熔点较低、常温下能够被冷溶剂完成溶解成澄清溶液的食用油脂样品，不适用于米糠油（稻米油）和辣椒油。 冷溶剂自动电位滴定法适用于熔点较低、常温下能够被冷溶剂完成溶解成澄清溶液的食用油脂样品和加工食品中提取的油脂样品。 热乙醇指示剂滴定法适用于熔点较高、常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品。 第一法冷溶剂指示剂滴定法 2 原理 用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价和酸度。 3 试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682-2008规定的三级水。 3.1异丙醇。 3.2乙醚。 3.3甲基叔丁基醚。 3.4甲苯。 3.595%乙醇。 3.6酚酞。 3.7百里酚酞。 3.8石油醚（30℃～60℃沸程）。 3.9无水硫酸钠，在105℃～110℃条件下充分烘干，然后装入密闭容器冷却并保存。 3.10标准滴定溶液：浓度为0.1 mol/L和0.5 mol/L的氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液。 3.11乙醚-异丙醇混合液：乙醚（3.2）+异丙醇（3.1）=1：1，500 mL的异丙醇与500 mL的乙醚充分互溶混合。 3.12甲基叔丁基醚-异丙醇混合液：甲基叔丁基醚（3.3）+异丙醇（3.1）=3：1，250 mL的异丙醇与750 mL的甲基叔丁基醚充分互溶混合。 3.13甲苯-异丙醇混合液：甲苯（3.4）+异丙醇（3.1）=3：1，250 mL的异丙醇与750 mL的甲苯充分互溶混合。
附件11 食用植物油酸价、过氧化值的快速检测 （征求意见稿） 1范围 本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速检测方法。 本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速测定。 滴定法 2酸价 2.1原理 食用植物油经异丙醇溶解后，游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价的数值。 2.2试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 2.2.1试剂 2.2.1.1异丙醇（C3H8O）。 2.2.1.2氢氧化钾（KOH）。 2.2.1.3酚酞（C20H14O4）。 2.2.1.4氢氧化钾溶液：称取0.08g氢氧化钾，用水定容到100mL。 2.2.1.5酚酞溶液：称取1.0g酚酞，用95%乙醇定容到100mL。 2.2.1.6百里酚酞溶液：称取2.0g百里酚酞，用95%乙醇定容到100mL。 2.3仪器和设备 2.3.1天平：感量为0.01 g。 2.3.2环境条件：温度15 ℃～35 ℃，湿度≤80%。 2.4分析步骤 2.4.1试样的提取
称取1g食用植物油试样，置于锥形瓶中，加入5mL异丙醇，振摇使油溶解。必要时可置于热水中，温热促其溶解，再冷却至室温。 2.4.2测定步骤 在溶解油样的溶液中加入2-3滴酚酞溶液（深色油脂可加入百里酚酞溶液），食用植物油加入氢氧化钾溶液3.74mL，煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23mL，振摇，观察颜色变化。 2.4.3质控试验 每次测定应同时进行质控试验。 2.4. 3.1质控试样的测定 称取1g质控试样，按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。 2.5结果判定 观察样液的颜色，若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色，说明样品中的酸价值低于标准值（阴性）。若液体颜色不变色或粉红色在30秒内褪色，说明样品中的酸价值高于标准值（阳性）。 2.5.1质控试验要求 阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应均为阳性。 2.6结论 当检测结果为阳性时，应采用GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》进行确证，进一步确定样品中酸价的含量。 2.7性能指标 2.7.1检测限：食用植物油3mg KOH/g 煎炸过程中的食用植物油5 mg KOH/g。 2.7.2灵敏度：灵敏度（p+）≥95%。 2.7.3特异性：特异性（p-）≥90%。 2.7.4假阴性率：假阴性率（pf-）≤5%。 2.7.5假阳性率：假阳性率（pf+）≤10%。 3过氧化值 3.1原理 植物油经有机溶剂溶解后，加入碘化钾与过氧化物反应生成碘单质，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。通过硫代硫酸钠的用量计算样品中过氧化值。 3.2试剂和材料