附件11
食用植物油酸价、过氧化值的快速检测
（征求意见稿）
1范围
本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速检测方法。
本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速测定。
滴定法
2酸价
2.1原理
食用植物油经异丙醇溶解后，游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价的数值。
2.2试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
2.2.1试剂
2.2.1.1异丙醇（C3H8O）。
2.2.1.2氢氧化钾（KOH）。
2.2.1.3酚酞（C20H14O4）。
2.2.1.4氢氧化钾溶液：称取0.08g氢氧化钾，用水定容到100mL。
2.2.1.5酚酞溶液：称取1.0g酚酞，用95%乙醇定容到100mL。
2.2.1.6百里酚酞溶液：称取2.0g百里酚酞，用95%乙醇定容到100mL。
2.3仪器和设备
2.3.1天平：感量为0.01 g。
2.3.2环境条件：温度15 ℃～35 ℃，湿度≤80%。
2.4分析步骤
2.4.1试样的提取
称取1g食用植物油试样，置于锥形瓶中，加入5mL异丙醇，振摇使油溶解。必要时可置于热水中，温热促其溶解，再冷却至室温。
2.4.2测定步骤
在溶解油样的溶液中加入2-3滴酚酞溶液（深色油脂可加入百里酚酞溶液），食用植物油加入氢氧化钾溶液3.74mL，煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23mL，振摇，观察颜色变化。
2.4.3质控试验
每次测定应同时进行质控试验。
2.4.
3.1质控试样的测定
称取1g质控试样，按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。
2.5结果判定
观察样液的颜色，若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色，说明样品中的酸价值低于标准值（阴性）。若液体颜色不变色或粉红色在30秒内褪色，说明样品中的酸价值高于标准值（阳性）。
2.5.1质控试验要求
阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应均为阳性。
2.6结论
当检测结果为阳性时，应采用GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》进行确证，进一步确定样品中酸价的含量。
2.7性能指标
2.7.1检测限：食用植物油3mg KOH/g
煎炸过程中的食用植物油5 mg KOH/g。
2.7.2灵敏度：灵敏度（p+）≥95%。
2.7.3特异性：特异性（p-）≥90%。
2.7.4假阴性率：假阴性率（pf-）≤5%。
2.7.5假阳性率：假阳性率（pf+）≤10%。
3过氧化值
3.1原理
植物油经有机溶剂溶解后，加入碘化钾与过氧化物反应生成碘单质，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。通过硫代硫酸钠的用量计算样品中过氧化值。
3.2试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.2.1试剂
3.2.1.1异丙醇（C3H8O）。
3.2.1.2冰醋酸（CH3COOH）。
3.2.1.3硫代硫酸钠溶液：称取2.49g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000 mL水中。
3.2.1.4碘化钾（KI）。
3.2.1.5淀粉指示剂（1%）：称取0.5 g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，边搅拌边倒入50 mL 沸水，再煮沸搅拌均匀后，放冷备用。
3.3仪器和设备
3.3.1天平：感量为0.01 g。
3.3.2环境条件：温度15 ℃～35 ℃，湿度≤80%。
3.4分析步骤
3.4.1试样的提取
称取2g食用植物油试样，置于玻璃瓶中，加入18mL异丙醇，振摇使油溶解。必要时可置于热水中，温热促其溶解，再冷却到室温。
3.4.2测定步骤
加入3mL冰醋酸，1g碘化钾，振荡30秒，置于暗处反应3分钟。加入20mL蒸馏水，再加入硫代硫酸钠溶液3.94mL，观察颜色变化。
3.4.3质控试验
每次测定应同时进行质控试验。
3.4.3.1质控试样的测定
称取2g质控试样，按照3.4.1和3.4.2步骤与样品同法操作。
3.5结果判定
观察样液的颜色，若为无色，说明样品中的过氧化值低于标准值（阴性）。若液体颜色仍为蓝色或棕色，说明样品中的过氧化值高于标准值（阳性）。
3.5.1质控试验要求
阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应均为阳性。
3.6结论
当检测结果为阳性时，应采用GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》进行确证，进一步确定样品中过氧化值的含量。
3.7性能指标
3.7.1检测限：0.25g/100g。
3.7.2灵敏度：灵敏度（p+）≥95%。
3.7.3特异性：特异性（p-）≥90%。
3.7.4假阴性率：假阴性率（pf-）≤5%。
3.7.5假阳性率：假阳性率（pf+）≤10%。
试纸比色法
4原理
酸价：食用植物油酸败后产生了游离脂肪酸，游离脂肪酸与固化在试纸上的复合指示剂反应，试纸的颜色变化反映出食用植物油的酸败程度。
过氧化值：食用植物油中的过氧化物被固化在试纸上的过氧化物酶催化分解出氧，与联苯胺类化合物反应显色，试纸的颜色反映出食用植物油中的过氧化值的量。
5试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
5.1固化有复合指示剂的酸价试纸及固化有过氧化物酶的过氧化值试纸。
6仪器和设备
6.1恒温水浴锅。
6.2环境条件：温度15 ℃～35 ℃，湿度≤80%。
7分析步骤
7.1试样的提取
用清洁、干燥容器量取少量的食用植物油样品，将食用植物油样品的温度调整到20～30℃。
7.2测定步骤
用塑料吸管吸取适量待测液，滴至试纸条的反应膜上（或将试纸直接插入到待测液中浸泡5秒钟后取出），静置90秒钟，从试纸侧面将多余的油样用吸水纸吸掉，与色阶卡进行对比。进行平行试验，两次测定结果应一致，即显色结果无肉眼可辨识差异。
7.3质控试验
每次测定应同时进行质控试验。
7.3.1 质控试样的测定
取少量质控试样，按照7.1和7.2步骤与样品同法操作。
8结果判定
观察试纸条的颜色，与标准色阶卡进行比较，判定检测结果。颜色相同或相近的色块下的数
值即是本样品的检测值，如试纸的颜色在两色块之间，则取两者的中间值。按GB2716规定，食用植物油酸价颜色深于3mg/g则为阳性样品，煎炸过程中的食用植物油酸价颜色深于5mg/g则为阳性样品。过氧化值颜色深于0.25g/100g则为阳性样品。其他食用植物油的结果判定以所执行的相应标准为准。色阶卡见图1。
图1 酸价、过氧化值色阶卡
8.1质控试验要求
阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应为阳性。
9结论
当检测结果为阳性时，应采用GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》、GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》确证，进一步确定试样中酸价和过氧化值的含量。
10性能指标
10.1检测限：酸价0.3 mg/g，过氧化值0.06 g/100g。
10.2灵敏度：灵敏度（p+）≥95%。
10.3特异性：特异性（p-）≥90%。
10.4假阴性率：假阴性率（pf-）≤5%。
10.5假阳性率：假阳性率（pf+）≤10%。
注：性能指标计算方法见附录A。
11其他
本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。
色阶卡应确保在试剂盒保质期内不出现褪色或变色的情况。
附录A
定性方法性能计算表
本方法负责起草单位：内蒙古自治区食品检验检测中心。
验证单位：内蒙古产品质量检验研究院、内蒙古出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心、中科通标检验检测技术服务(股份)有限公司。
主要起草人：姜莎、郭莉、张彦斌、范鑫、靳志敏。
油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定： 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记
【文号】JRSW-2018-014 1.食用油中过氧化值检测仪使用说明书 【简介】 评价油脂自动氧化酸败程度的指标包括酸价、过氧化值等.其中过氧化位是衡量油脂在自动氧化初期阶段酸败程度的指标，以每千克油脂中的活性氧毫克当量表示。过氧化值是一种指示油脂氧化酸败程度的关键指标，具有重要意义。首先，在我国食品卫生标准中对食用油脂及含油脂的加工食品的过氧化值具有明确的要求和限制，是食品卫生监督、检测时的一个常规分析。过氧化值含量越高，说明油脂和脂肪酸被氧化程度越高，食用油的变质就越严重，对人体的危害也越大。食用过氧化值超标的食品可能会导致腹泻，加速衰老，皮肤长斑等多种不良后果。 【检测原理】 根据GB/T 5009.37-2003 《食用植物油卫生标准的分析方法》，食用油中的过氧化物经过提取，与检测试剂反应生成有色化合物，用检测仪在550 nm测定其吸光度，在一定范围内吸光度与其含量成正比。 【检测对象】 食用油等 【技术指标】 检测下限：0.4mmol/kg 检测范围：0.4-50 mmol/kg 【产品规格】100次 【操作步骤】 ①取一支比色管，加入0.05mL（1滴）的检测试剂A，用提取剂稀释至2 mL，摇匀, 再加入0.05mL （1滴）检测试剂B，摇匀，静置3 min。把比色管的溶液倒入到比色皿放入指定通道，按“对照测量”。 ②取油样0.01g于10 mL的比色管中，加入0.05 mL（1滴）的检测试剂A，用提取剂稀释至2mL， 摇匀, 再加入0.05mL（1滴）检测试剂B，摇匀，静置3 min。把比色管的溶液倒入到比色皿放入指定通道，按“样品测量”。 ①所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。 ②检测试剂需阴凉处避光保存，冰箱2~5℃保存最佳。
油脂TBA 值的测定方法 1. 原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。 2. 试剂 (1) TBA 水溶液(现配现用)：准确称取TBA0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02M ； (2) 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ； (3) 氯仿（分析纯）； (4) 丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。 3. 操作步骤 （1）标准曲线的绘制 准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。 （2）样品制备与检测 准确称取均匀的豆油15g ，置于100ml 有盖三角瓶内，加入25ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用双层滤纸过滤，除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内，加入10mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，移入小试管内，离心5min ，上清液倾入25ml 纳氏比色管中，加入5ml 氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm 波长处，用2cm 比色皿比色（同时作空白试验）。 4. 计算: 光密度(A 532/kg)=1000)(1 21532??+?mV V V V A 丙二醛含量（mg/Kg ）= 121)(mV V V CV + 式中C —从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml) m ─油脂质量（g ） V 1─滤液体积（ml ） V 2─TBA （硫代巴比妥酸水溶液体积ml ） V ─三氯乙酸混合液体积（ml ） 5. 备注
酸价、过氧化值的测定 油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。 （一）酸价的测定 酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 1.原理 油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2.试剂 （1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。 （2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 （3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。 3.操作方法 精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热
促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。 4.结果计算 m /)(M VC KOH =ω 式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ； M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。 5.注意事项 （1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。 （2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。 （3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。 （4）乙醇-乙醚混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液【c （KOH ）=0.1000mol/L 】中和至淡红
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定 油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。 实验目的 1．熟悉油脂的卫生标准。 2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。 4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。 一、油脂的酸价测定 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 （一）实验原理 酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 （二）试剂和仪器 1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。 3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。 （三）操作步骤 1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。 （四）结果计算 试样的酸价按下式进行计算。 m c V X 11.56??= 式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)； V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m ——试样质量，单位为克(g)； 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
评价报告 13104105 王佳欣 F/2016030738 食用植物油（样品） 评价报告：通过测定食用植物油的碘值酸价过氧化值，再通过比较与国标 GB1535-2003比较； 1.碘值： 碘值133在国标124-139范围内说明食用植物油的碘值在正常范围内，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为133g。 2.酸价 酸价0.7961，通过与国标进行比较，发现油样的酸价属于三级指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，脂肪在空气中暴露久，部分脂肪被水解后会产生游离的脂肪酸及醛类，某些小分子的游离脂肪酸及醛类都有酸臭味。酸价0.7961说明植物油具有大豆油固有的气味和滋味，无异味。 3.过氧化值 过氧化值为3.963通过与国标比较发现在正常范围内，过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，也是用来衡量油脂酸败程度的指标之一。
芝麻香油 评价报告：通过测定芝麻香油的碘值酸价和过氧化值，再通过比较与国标 GB8233-2008比较； 1.碘值：报出值为76，国标中的标准碘值在104-120，可知检验的芝麻香油的碘值不符合特征指标，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为76g。 2.酸价：报出值为1.51，芝麻香油的质量指标为2.0以下为一级品，得出失眠上这种香油质量符合宣传标配，没有虚假宣传，而且瓶装效果完好，并没有产生微量变质等现象。 3 过氧化值：报出值为4.0，同样满足一级品的质量指标，与食品植物油的过氧化值超标相比，我们的自带油样，由于保存良好，放在通风适宜温度下，它的过氧化值没有随着开启时间的长度而改变，说明市面上购买的油样，保存效果优秀。
实用文档之"油脂过氧化值的测定" 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微 热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫 升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状, 倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中， 加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和 碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置 3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入 1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶 液、水，按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml
C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与 1.00ml Na 2S 2 O 3 标液 C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项： 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量 或提取出油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
1 目的 规范检验操作方法，确保检测数据的准确。 2 适用范围 亨氏（中国）调味食品有限公司油类产品（香麻油、辣椒油）以及植物油原料（芝 麻油、大豆油等）的酸价、过氧化值的检测。 3 酸价的测定 3.1 原理 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫 克数，称为酸价。 3.2 试剂 3.2.1 乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。使用前用氢氧化钾溶液（3g/L ）中和至 中性。 3.2.2 氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=0.050mol/L] 3.2.3 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液。 3.3 分析步骤 称取3.00~5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 已中和至中性的乙醚-乙醇 混合液，振摇使油溶解，必要时可水浴温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2~3滴，以氢氧化钾标准溶液（0.5mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色即为终点。 3.4 结果计算 试样中的酸价按式（1）进行计算。 X=10011.56???m c V ————————————————————（1） 式中： X ——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g ）； V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml ）； C ——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； m ——试样质量，单位为克（g ） 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=1.000 mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
计算结果保留两位有效数字。 3.5 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 4 过氧化值测定 4.1 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液 滴定，计算含量。 4.2 试剂 4 .2.1 饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾，加10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后 贮于棕色瓶中。临用时现配。 4.2.2 三氯甲烷-冰醋酸混合液：量取40mL 三氯甲烷，加60mL 冰醋酸，混匀。 4.2.3 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na 2S 2O 3=0.0020mol/L] ； 4.2.4 淀粉指示剂（10g/L ）：称取可溶性淀粉0.50g ，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水 中调匀，煮沸。临用时配制。 4.3 分析步骤 称取2.00~3.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL 碘量瓶中，加30mL 三氯 甲烷—冰醋酸混合液，使试样完全溶解。加入 1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3分钟。取出加100mL 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/L ）滴定，至淡黄色时，加入1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白试验。 4.4 计算结果 试样的过氧化值根据结果的不同表示方法按以下公式进行计算。 X 1=1001269.0)(21???-m c V V ————————————（1） X 2= X 1 ?78.8——————————————————————（2） 式中： X 1——试样的过氧化值，单位为克每一百克（g/100g ）； X 2——试样的过氧化值，单位为毫克当量每千克（meq/kg ）； V 1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)； V 2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL ）； C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）; m ——试样质量，单位为克（g ）； 0.1269——与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na 2S 2O 3=1.000mol/L]相当的碘的质 量,单位为克(g)； 78.8——换算因子。 计算结果保留两位有效数字。 4.5 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 5 引用标准 GB/T 5009.37—2003 《食用植物油卫生标准分析方法》
国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用碘量法进行检测，虽然准确性较高，但缺点是操作烦琐，检测费用高，且易对环境造成污染，对检测人员和环境条件都有一定的要求，不适合在现场监控使用。食用油脂酸价和过氧化值速测卡法（专利方法），属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围０～５．０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ，过氧化值检测范围０～２５ｍｍｏｌ／ｋｇ，２ｍｉｎ内获得检测结果。不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。为此，笔者对两种方法进行了试验与比较。 １ 材料与方法 １．１ 材料 １．１．１酸价和过氧化值速测试纸和色卡（山东维坊三水检验设备有限公司生产） １．１．２仪器和试剂 仪器：恒温箱、电子天平（感量０．０００１ｇ）、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等 试剂：中性乙醚－－乙醇混合液 氯仿－－冰乙酸混合液 饱和碘化钾 ０．０１Ｍ硫代硫酸钠标液 （ 黑龙江粮食职业学院，哈尔滨 １５００８０）国家标准 （ＧＢ２７１６－２００５）规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法，但该方法滴定终点不明显，所用试剂较多，对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此，本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值，并进行了对比研究，两种检测方法结果相关性良好，统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。 酸价；过氧化值；国标碘量法；速测卡法摘 要：关键词：许 颖 谭晓燕 ０．１Ｍ氢氧化钾标液 １％酚酞指示剂 ０．５％淀粉指示剂等 １．１．３样品：市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油 １．２ 方法 １．２．１ 速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验 国标法：用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为０、０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍｇＫＯＨ／ｇ的酸价标准液；过氧化值分别为０、２、５、１０、１５、２５ｍｍｏｌ／ｋｇ的过氧化值标准液。并按国标碘量法进行滴定，计算其结果。 速测卡法：按照酸价和过氧化值速测卡法试纸使用说明书的操作方法分别检测酸价和过氧化值的系列标准液，进行比色测定，与国标法滴定值比较。 １．２．２ 速测卡法与国标法检测各类食用油酸价和过氧化值的对比试验 在市场上收集了大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油５种食用油，共１００份样本，用酸价和过氧化值速测卡法进行比色测定，将结果与国 标法测定值对照。 ３５ 黑龙江粮食 ２００７年第３期
酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 （1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 （2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。 （3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。 （4）结果计算
样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和
食用油脂酸价及过氧化值的测定 一、酸价的测定 酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸时所需氢氧化钾的毫克数。 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 1、原理 油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2、试剂及容器 植物油、乙醚、乙醇、酚酞指示剂、KOH 锥形瓶、电热炉或者电磁炉 3、操作方法 精密称取3—5g样品，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液（配制中性乙醚乙醇混合液:按乙醚-乙醇（2+1）混合。用氢氧化钾溶液（3g/L)中和至酚酞指示液显中性。），摇振使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2-3滴，以0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，至出现微红，且0.5min内不退色为终点。 3、计算 酸价=V c×56.11/m 其中Vc—样品消耗KOH标准溶液体积，mL； 二、过氧化值的测定 1、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化钾作用时，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可计算过氧化值。 2、试剂： （1）、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。 （2）、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 （3）、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。 （4）、淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。 3、分析步骤： 精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液，使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀。立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 4、计算： 过氧化值（%）= m 0.1269 * V2) - (V1 * c V1---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
油脂过氧化值的测定 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷 却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉 指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水， 按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项：
1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出 油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
实验十四食用植物油过氧化值的测定 1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 3、测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式： R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 4、试剂 ①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。 ②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。用时现配。
5、操作方法 A、称取2.00g试样 B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解 C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出 D、50mL水摇匀→立即滴定 E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色 F、0.5mL淀粉指示液 G、继续滴定→蓝色消失为终点。 6、计算 式中： X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)；V——试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克（g）； 0.1269——１.00mmol碘的质量，g 7、注意事项 ①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 ②碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。 ③为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。 ④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。
实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法 【实验目的】 掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法；熟悉反映油脂氧化酸败的指标；了解油脂的卫生标准。 （一）酸价的测定 【实验原理】 以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价。 【仪器与试剂】 1.仪器碱式滴定管，25ml；250ml锥形瓶；分析天平，感量为0.1mg。 2.试剂 （1）乙醚-乙醇（2+1）。临用前用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）中和至酚酞指示液呈中性。 （2）1%酚酞指示液：称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。 （3）氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L)：准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。 （4）实验用水为三级水。 【实验步骤】 1.处理乙醚-乙醇混合液：准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml，乙醇15.0ml)，轻轻振摇混匀，加入0.5ml1%酚酞指示液，用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。 2.准确称取 3.00～5.00g混匀的试样，置于上述同一个锥形瓶中，轻轻振摇使油样溶解，加入1%酚酞指示液2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色，且0.5min内不褪色为终点，记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。做两次平行实验，记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V，依次记 为V 1、V 2 。 【数据处理】1.原始数据记录
V 1V 2 V（平均值） 2.试样的酸价按下式进行计算。 X= V×c×56.11/m 式中：X——试样的酸价（以氢氧化钾计），mg/g； V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，ml； c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/L； m——试样质量，g； 56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液（浓度为1.000mol/L）相当的氢氧化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 【注意事项】 1.试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。 2.滴定所用氢氧化钾溶液的量为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。 （二）过氧化值的测定 【实验原理】 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘。以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算油脂中过氧化值的含量。 【仪器与试剂】 1.仪器酸式滴定管，25ml；分析天平，感量为0.1mg；250ml碘量瓶。 2.试剂 （1）饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾（KI），加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后储存于棕色瓶中，临用前配制。 （2）三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。（3）硫代硫酸钠标准溶液（c=0.0020mol/L）：称取26g硫代硫酸钠 （Na 2S 2 O 3 · 5H 2 O）(或16g无水硫代硫酸钠)，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml
脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定（滴定法） 一、实验原理 脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。 过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。 酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。 二、材料、试剂与仪器 材料：油脂。 仪器： （1）小广口瓶（40mL）6个，保证规格一致，并干燥； （2）恒温箱（可控60℃左右）； （3）其它：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（5、50mL）、移液管、容量瓶（100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。试剂： 1、丁基羟基甲苯（BHT）； 2、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成； 3、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀； 4、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制； 5、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）； 6、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液； 7、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 8、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。 三、操作步骤 （一）油脂的氧化 油脂贮存条件与氧化程度的观察
油脂过氧化值的测定 令狐采学 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要 时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60 毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na2S2O3)=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状, 倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶 中，加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入 1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后 在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na2S2O3标液滴定至黄 色时加入1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化
钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。 四、计算：X1=(V-V0)×C×0.1269×100/m X2=X×78.8 式中: X1—样品的过氧化值g/100g X2—样品的过氧化值meq/Kg V—Na2S2O3 标液体积ml V0—空白耗Na2S2O3标液体积ml C—Na2S2O3 标液的浓度mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项： 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样 品量或提取出油脂后再测定。 参照GB/T5009.37 油脂酸价的测定 一、原理： 油脂在存放过程中，容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化，并分解成游离脂肪酸等产物；游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的，它能加速油脂的酸败。油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油脂消耗氢氧化钾的毫克
前言 本标准5.2中的表1和表2的部分指标、5.4及第7章、第8章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准是对GB1536---1986《菜籽油》的修订。 本标准与GB1536—1986的主要技术差异： ——本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T1.1—2000《标准化工作导则—第1部分；标准的结构和编写规则》进行修改。 ——根据菜籽油的原料及采用的加工方式，对其进行了分类和定等； ——对上述标准中特征指标和质量指标项目进行了调整； ——对质量指标中相关指标值作了修订； ——对低芥酸定义和含量依据又低油菜籽的有关标准确定。 本标准参照国际食品法典委员会的标准，修改了有关指标。 本标准自实施之日起，代替GB1536——1986《菜籽油》。 本标准由国家粮食局提出并归档。 本标准负责起草单位：上海福临门食品有限公司、湖北天颐科技股份有限公司、深圳南顺油脂有限公司。本标准主要起草人：唐瑞明、龙伶俐、薛雅琳、陈燕、徐霞、胡敬、赵红梅、刘作民。 菜籽油 GB 1536--2004 1范围 本标准规定了菜籽油的术语和定义、分类、质量要求、检验方法及规则、标签、包装、贮存和运输等要求。 本标准适用于压榨成品菜籽油，浸出成品菜籽油和菜籽原油。 菜籽原油的质量指标仅适用于菜籽原油的贸易。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准..总勘根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB2716 食用植物油卫生标准 GB2760 食品添加剂使用卫生标准 GB/T5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T5490 粮食、油料及植物油脂 GB/T5524 植物油脂检验、抽样、分析法 GB/T5525—1985 植物油脂检验、透明度、色泽、气味、滋味鉴定方法 GB/T5526 植物油脂检验、比重测定法 GB/T5527 植物油脂检验、折光指数测定法 GB/T5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法 GB/T5529 植物油脂检验、杂质测定法 GB/T5530 植物油脂酸值酸度的测定 GB/T5531 植物油脂检验、加热测定 GB/T5532 植物油脂值测定 GB/T5533 植物油脂检验、含皂测定法 GB/T5534 植物油脂皂化值的测定法 GB/T5535 植物油脂检验、皂化物测定法 GB/T5538 油脂过氧化值测定法 GB/T5539 植物油脂检验、油脂定性试验 GB7718 预包装食品标签通则 GB/T17374 食用植物油销售包装 GB/T17376 动植物油脂脂肪酸甲酯制备
食用油过氧化值测定及注意事项 过氧化值是我国成品油脂卫生检验的必检项目,反映了油脂的质量状况。 食用油脂在存放过程中常会发生较为复杂的变化，其中最主要的是油脂受到光、热及空气等因素的影响分解成游离脂肪酸等产物,这种变化通常称之为酸败。过氧化物是油脂氧化酸败过程中所生成的一种中间产物,它很不稳定,能继续分解成醛、酮类及其他氧化物，不但破坏了食品的风味和营养，而且对人体的健康存在一定风险。 常见油脂过氧化值限量标准 过氧化值的单位一般为g/100g或mmol/kg。此外，在部分标准（特别是企业标准）往往会出现过氧化值的单位为meq/kg（毫克当量）。但是，该国际单位已经废止，建议企业在制订企业标准的时候注意正确使用过氧化值的单位（1 meq/kg=2 mmol/kg）。 过氧化值相关检测标准 这两种方法的原理、操作步骤大致相同，基本上适用于所有油脂中过氧化值的检测，但必须留意两者之间单位的换算：1mmol/kg=39.4 g/100g。
过氧化值测定的注意事项 1、样品制备时，须确保样品均匀。若样品为固态或半固态，须将样品加热到刚好完全溶化，然后混匀称量。加热温度不能太高，比熔点高10℃左右最佳（但不得超过50℃），且时间尽可能短。 2、称样时，须根据样品估计的过氧化值选择称样量，只有选择适当的称样量，才能提高测定结果的精确度。GB/T 5538-2005表1中列出了具体称样量。 3、试剂的配制，三氯甲烷混合溶剂应现配现用、避光放置，并在使用前须先检验有无氧化物生成。因为三氯甲烷在光照和空气中被氧化生成有毒的光气和HCl。 4、I-在酸性条件下容易氧化，须控制溶液的酸度。 5、滴定时，须加入过量KI，生成I3-络离子；氧化析出的I2立即滴定。 6、淀粉指示剂在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时再加入淀粉指示剂，否则，碘与淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易褪去，会使终点延迟。 7、由于过氧化值滴定反应有延迟，接近终点时，须“慢滴快摇”，使其快速充分反应，但又不能太过激烈，避免引入大量空气加快样品氧化，导致测定结果偏高。