食品安全国家标准
食品中酸价的测定
1 范围
本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法——冷溶剂指示剂滴定法、冷溶剂自动电位滴定法和热乙醇指示剂滴定法。
冷溶剂指示剂滴定法适用于熔点较低、常温下能够被冷溶剂完成溶解成澄清溶液的食用油脂样品，不适用于米糠油（稻米油）和辣椒油。
冷溶剂自动电位滴定法适用于熔点较低、常温下能够被冷溶剂完成溶解成澄清溶液的食用油脂样品和加工食品中提取的油脂样品。
热乙醇指示剂滴定法适用于熔点较高、常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品。
第一法冷溶剂指示剂滴定法
2 原理
用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价和酸度。
3 试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682-2008规定的三级水。
3.1异丙醇。
3.2乙醚。
3.3甲基叔丁基醚。
3.4甲苯。
3.595%乙醇。
3.6酚酞。
3.7百里酚酞。
3.8石油醚（30℃～60℃沸程）。
3.9无水硫酸钠，在105℃～110℃条件下充分烘干，然后装入密闭容器冷却并保存。
3.10标准滴定溶液：浓度为0.1 mol/L和0.5 mol/L的氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液。
3.11乙醚-异丙醇混合液：乙醚（3.2）+异丙醇（3.1）=1：1，500 mL的异丙醇与500 mL的乙醚充分互溶混合。
3.12甲基叔丁基醚-异丙醇混合液：甲基叔丁基醚（3.3）+异丙醇（3.1）=3：1，250 mL的异丙醇与750 mL的甲基叔丁基醚充分互溶混合。
3.13甲苯-异丙醇混合液：甲苯（3.4）+异丙醇（3.1）=3：1，250 mL的异丙醇与750 mL的甲苯充分互溶混合。
3.14酚酞指示剂：称取1 g的酚酞（3.6），加入100 mL的95%乙醇（3.5）并搅拌至完全溶解。
3.15百里酚酞指示剂：称取2 g的百里酚酞（3.7），加入100 mL的95%乙醇（3.5）并搅拌至完全溶解。
4 仪器和设备
4.1 10 mL碱式玻璃滴定管，最小刻度为0.05 mL。
4.2 分析天平，感量0.001 g。
4.3水浴锅。
4.4恒温干燥箱。
4.5高速离心机，最高转速不低于10000 rpm/min。
4.6旋转蒸发仪。
5 分析步骤
5.1试样的制备
若食用油脂样品常温下呈液态，且为澄清液体，则充分混匀后直接取样，否则按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥处理。
若食用油脂样品常温下为固态，则按照附录B制备。
若样品为经乳化加工的食用油脂，则按照附录C制备。
5.2试样的称量
根据制备试样（5.1）的颜色和估计的酸价，按照表1规定称量试样。
表1试样称样表
估计的酸价(mg/g) 试样的称样量
(g)
使用滴定液的浓度
(mol/L)
试样称重的精确度
(g)
0～1 20 0.1 0.05
1～4 10 0.1 0.02
4～15 2.5 0.1 0.01
15～75 0.5～3.0 0.1或0.5 0.001
>75 0.2～1.0 0.5 0.001
试样称样量和滴定液浓度应使得滴定液用量在0.25 mL～10 mL之间（扣除空白后）。若检测后，发现样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符，应按照表1要求，调整称样量后重新检测。
5.3试样的测定
取一个干净的250 mL的三角烧瓶，按照“5.2”的要求用分析天平（4.2）称取一定量的制备的油脂试样（5.1），其质量为m，单位为克。加入乙醚-异丙醇混合液（3.11）50 mL～100 mL和3～4滴的酚酞指示剂（3.14），充分振摇溶解试样。再用装有标准滴定溶液（3.10）的刻度滴定管（4.1）对试样溶液进行手工滴定，当试样溶液显示出明显的粉红色，且15 s内无明显退色时，为滴定的终点。立刻停止滴定，通过滴定管刻度的读数记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，此数值为V。
注1：对于深色泽的油脂样品，可用百里酚酞指示剂（3.15）取代酚酞指示剂（3.14），滴定时，当其颜色变为蓝色或蓝绿色时为滴定终点。
注2：对于难以溶解的高饱和度的油脂试样（如硬脂和某些动物脂肪）可采用甲基叔丁基醚-异丙醇混合液（3.12）
或甲苯-异丙醇混合液（3.13）为试样溶解液；对于食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油和人造奶油可以用异丙醇（3.1）作为试样溶解液；若以上的这些冷溶剂均无法实现油脂试样的常温完全溶解，则该试样须采用热乙醇指示剂滴定法进行测定。
5.4 空白的测定
另取一个干净的250 mL 的三角烧瓶，准确加入与“5.3”中试样测定时相同体积、相同种类的有机溶剂混合液（3.11或3.12或3.13）和指示剂（3.14或3.15），振摇混匀。然后按照“5.3”中的“再用装有标准滴定溶液（3.10）的刻度滴定管（4.1）……” 开始以后的操作进行测定。测定所获得的消耗的标准滴定溶液的毫升数为V 0。
6 分析结果的表述
6.1 酸价的计算
酸价按照公式（1）的要求进行计算：
m 56.1c V -V X 0AV ??=）（ ................................ (1) 式中：
X AV ——酸价，单位为毫克每克（mg/g ）。
V ——试样滴定测试所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）。
V 0——相应的空白测试所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）。
c ——标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）。
m ——油脂样品的称样量，单位为克（g ）。
酸价在0至1（包括1），计算结果保留2位小数；酸价在1至100（包括100），计算结果保留1位小数；酸价大于100，计算结果保留至整数位。
6.2 酸度的计算
酸价按照公式（2）的要求进行计算：
1000m 100M c V -V X 0FFA ????=）（ (2)
式中：
X FFA ——酸度，单位为质量百分比（%）。
V ——试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）。
V 0——相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）。
c ——标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）。
m ——油脂样品的称样量，单位为克（g ）。
M ——脂肪酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ），不同种类脂肪酸的摩尔质量见表2。 酸度在0至1（包括1），计算结果保留2位小数；酸度在1至100（包括100），计算结果保留1位小数；酸度大于100，计算结果保留至整数位。
表2酸度表示的脂肪酸的选择和相应的摩尔质量
表示的脂肪酸
油脂的种类
名称摩尔质量/(g/mol) 椰子油、棕榈仁油及类似的油月桂酸200
棕榈油棕榈酸256 从某些十字花科植物得到的油芥酸338
所有其他油脂a油酸282
注1：如果结果仅以“酸度”表示，没有进一步的说明，通常为油酸。
注2：当样品含有矿物酸时，矿物酸以相当酸价的游离脂肪酸计算。
注3：芥酸含量低于5%的菜籽油，酸度仍用油酸表示。
7 其它
精密度：当酸价小于1 mg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；当酸价大于等于1 mg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的12%。
第二法冷溶剂自动电位滴定法
8 原理
使用适当的技术手段从不同的食品样品中提取出油脂（纯油脂试样可直接取样）作为试样，用适合的有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，同时测定滴定过程中样品溶液pH值的变化并绘制相应的pH值-滴定体积实时变化曲线及一阶微分曲线，以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH值突跃”为依据判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价和酸度。
9 试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682-2008规定的三级水。
9.1无水乙醚。
9.2 海砂，化学纯。
9.3液氮，纯度＞99.99%。
9.4 中速定性滤纸。
10 仪器和设备
10.1自动电位滴定仪：具备自动pH电极校正功能、动态滴定模式功能；由微机控制，能实时自动绘制和记录滴定时的pH值-滴定体积实时变化曲线及相应的一阶微分曲线；滴定精度应达0.001 mL／滴，电信号测量精度达到0.01 mV；配备20 mL的滴定液加液管；滴定管的出口处配备防扩散头。
10.2非水相酸碱滴定专用复合pH电极：采用Ag/AgCl内参比电极，具有移动套管式隔膜和电磁屏蔽功能。内参比液为1 mol/L氯化锂乙醇溶液
10.3食品粉碎机。
10.4手持式食品捣碎机。
10.5全不锈钢高速组织捣碎机，配备1 L～2 L的全不锈钢组织捣碎杯，转速至少达10000 rpm/min。
10.6瓷研钵。
10.7磁螺旋搅拌器，配备聚四氟乙烯磁螺旋搅拌子。
10.8索氏脂肪提取装置。
10.9圆孔筛：孔径为2.5 mm。
10.10植物油料粉碎机或研磨机。
11 分析步骤
11.1试样的制备
11.1.1食用油脂试样的制备
同“5.1”。
11.1.2植物油料试样的制备
先用粉碎机或研磨机（10.10）把植物油料粉碎成均匀的细颗粒，脆性较高的植物油料（如大豆、葵花籽、花生、棉籽、油菜籽、亚麻籽等）应粉碎至粒径为0.8 mm～3 mm甚至更小的细颗粒，而脆性较低的植物油料（如椰干、棕榈仁等）应粉碎至粒径不大于6 mm的颗粒。
注：植物油料在粉碎或碾碎过程中应避免发热，若明显发热，则应采用附录D中的“D.3”进行粉碎。
取一定量的粉碎的植物油料细颗粒装入索氏脂肪提取装置（10.8）中，再加入适量的提取溶剂（3.8），加热并回流提取4h。最后收集并合并所有的提取液于一个烧瓶中，置于水浴温度为45℃的旋转蒸发仪（4.6）内，0.08 MPa～0.1 MPa负压条件下，将其中的溶剂旋转蒸干，取残留的澄清液体油脂作为试样进行酸价测定。
若残留的液态油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀，须按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥的处理。
注：当旋转蒸发仪的冷凝器无明显有机溶剂冷凝滴下后，维持同样的加热温度和负压条件，继续旋转蒸发45 min～
60 min，以尽可能除去油脂中的残留石油醚，本标准中以下类似操作也有与此相同的要求。
11.1.3含油食品试样的制备
11.1.3.1样品不同部分的分离和去除
对于含有馅料和涂层的含油加工食品（如某些种类的面包、糕点、饼干等），首先必须人工将馅料和涂层与食品的其它可食用部分（如面制品部分等）分离，以分别进行油脂试样的制备。若馅料和涂层仅由食用油脂（如人造奶油等）组成，则按照“11.1.1”进行试样的制备，其它种类的馅料和涂层按照“11.1.3.2～11.1.3.4”的要求进行试样的制备。
注：若面制品部分中有少量的涂层或馅料，只要其不影响对面制品部分的粉碎和有机溶剂对粉碎后面制品部分的渗透浸润，少量的涂层或馅料可以不做分离处理，并一同与面制品部分进行粉碎和油脂提取。
不含脂肪的馅料或部分（如水果、果浆、糖类等）应去除。
对于含有不可食用部分的食品（如烘炒食品、坚果食品、腌腊肉制品等），须先去除其不可食用部分（如外壳、骨头等），取其可食用部分按照“11.1.3.2～11.1.3.4”的要求进行试样的制备。
11.1.3.2样品的粉碎与混合
对于硬度小、脆性大的食品样品（如油炸食品、膨化食品、饼干、某些烘炒食品和坚果食品等），按照附录D中“D.1”的要求进行粉碎，取筛下物按照“11.1.3.3”进行油脂的提取。
对于硬度小、韧性较大的食品样品（如油面包和糕点的面制品部分等），先将样品切成最长长度不大于1 cm小块或小片，然后按照附录D中“D.1”的要求对样品进行粉碎，取筛下物按照“11.1.3.3”进行油脂的提取。若样品中含有较多的油脂成分导致粉碎较困难，可将样品直接用研钵（10.6）充分研磨捣碎混合后再按照“11.1.3.3”的要求进行油脂的提取。
对于较松软的食品样品（如类似于豆沙的馅料和涂层等），按照附录D中“D.2”的要求进行捣碎，再按照“11.1.3.3”进行油脂的提取。
对于有一定流动性的样品（如花生酱、芝麻酱等坚果籽类酱以及含油辣椒酱等），取一定量的样品倒入一个烧杯中，用玻璃搅拌棒充分搅拌混匀样品，再按照“11.1.3.3”进行油脂的提取。
对于硬度或韧性很大的食品样品（如动物性水产干制品、腌腊肉制品、某些烘炒食品、坚果食品及其馅料和涂层等），先将样品切成长度不大于2 cm的小片或小块，然后按照附录D中“D.3”的要求进行粉碎，再按照“11.1.3.3”进行油脂的提取。
注：对于含有调味油油包的预包装食品（如油炸方便面等），须依据其产品原始最小包装单位中的比例，将调味油油包中的油脂同其它含有油脂的食用部分一起粉碎混合，再按照“11.1.3.3”进行油脂的提取。
11.1.3.3油脂试样的提取、净化和合并
取一定量的粉碎的样品（11.1.3.2）（其中油脂的含量能够满足“表1”中测定所需的油脂质量），加入样品体积3～5倍体积的石油醚（3.8），并用磁螺旋搅拌器（10.7）充分搅拌30 min～60 min，使样品颗粒充分分散于石油醚中，然后在10℃～25℃的环境中静置浸提12小时以上。再用中速定性滤纸（9.4）过滤，收集并合并所有的滤液，置于水浴温度为45℃的旋转蒸发仪（4.6）内，0.08 MPa～0.1 MPa 负压条件下，将其中的石油醚旋转蒸干，取残留的澄清液体油脂作为试样进行酸价测定。
若残留的液态油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀，须按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥的处理。
对于经过“11.1.3.1”的分离操作而分别提取获得的食品不同部分的油脂试样，最后按照原始单个单位食品或包装的组成比例，将从食品不同部分提取的油脂试样合并为该食品样品酸价检测的油脂试样。
11.2试样的称量
跟据“5.2”的要求，对“11.1”中制备的油脂试样进行称量。
11.3试样的测定
取一个干净的200 mL的烧杯，按照“11.2”的要求用分析天平（4.2）称取一定量的制备的油脂试样（11.1），其质量为m，单位为克。准确加入乙醚-异丙醇混合液（3.11）50 mL～100 mL，再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁螺旋搅拌子1，将此烧杯放在磁螺旋搅拌器（10.7）上，以适当的转速搅拌至少20 s，使油脂试样完全溶解在油脂溶解液中形成样品溶液，并维持搅拌状态。然后，将已连接在自动电位滴定仪（10.1）上的电极（10.2）和滴定管插入样品溶液中，注意须将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下，但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰，同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪，用标准滴定溶液（3.10）进行滴定，测定参数如下：——滴定速度:启用动态滴定模式控制；
——最小加液体积：0.01 mL/滴～0.06 mL/滴（空白测定：0.01 mL/滴～0.03 mL/滴）；
1.也可使用螺旋桨式搅拌桨取代磁螺旋搅拌子。检测时，将搅拌桨的搅拌头插入样品溶液中，但不可与烧杯壁、烧杯底以及电极玻璃泡、滴定管相触碰。检测完毕后，搅拌桨的搅拌头也必须和电极、滴定管同步清洗干净后，再进行下一个样品的测定。
——最大加液体积：0.1 mL～0.5 mL（空白测定：0.01 mL～0.03 mL）；
——信号漂移：20 mV～30 mV；
——启动实时自动监控功能，由微机实时自动绘制相应的pH值-滴定体积实时变化曲线及相应的一阶微分曲线，如附录E中“图E.1”所示；
——终点判定方法：以游离脂肪酸发生中和反应时，其产生的“S”型pH值-滴定体积实时变化曲线上的“pH值突跃”所导致的一阶微分曲线的峰顶点所指示的点为滴定终点（如附录E
中“图 E.1”所示）。过了滴定终点后自动电位滴定仪会自动停止滴定，滴定结束，并自动显示出滴定终点所对应的消耗的标准滴定溶液的毫升数，即滴定体积V。
注1：游离脂肪酸被中和而引起的“pH值突跃”，其突跃起点的pH值一般在7.5～9.5的范围内波动（如附录E中“图
E.1”所示），对于在整个自动电位滴定测定过程中，发生多次不同pH值范围“pH值突跃”的油脂试样（如米糠油
等），以突跃起点的pH值符合该pH波动范围的“pH值突跃”作为滴定终点判定的依据（如附录E中“图E.2”所示）；
若试样的自动电位滴定产生“直接突跃”型pH值-滴定体积实时变化曲线，则直接以其相应的一阶微分曲线的顶点为滴定终点判定的依据（如附录E中“图E.3”所示）；若试样在一个“pH值突跃”上产生多个一阶微分峰，则以最高峰作为滴定终点判定的依据（如附录E中“图E.4”所示）
然后将电极和滴定管从样品溶液中取出，用一定量的溶剂冲洗电极和滴定管，直到将电极和滴定管表面粘染的样品溶液残留冲洗干净，再用一定量的蒸馏水冲洗电极和滴定管，方可进行下一个样品的测定；每完成一个样品的滴定后，所使用的聚四氟乙烯磁螺旋搅拌子也须先用溶剂浸泡洗涤以除去其表面可能残留的油脂，再用纯水洗净并用纸巾擦干才可重复使用。
注2：对于难以溶解的高饱和度的油脂试样（如硬脂和某些动物脂肪）可采用甲基叔丁基醚-异丙醇混合液（3.12）或甲苯-异丙醇混合液（3.13）为试样溶解液；对于食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油和人造奶油可以用异丙醇（3.1）作为试样溶解液；若以上的这些冷溶剂均无法实现油脂试样的常温完全溶解，则该试样须采用热乙醇指示剂滴定法进行测定。
11.4空白的测定
另取一个干净的200 mL的烧杯，准确加入与“11.3”中试样测定时相同体积和相同种类有机溶剂混合液（3.11或3.12或3.13），然后按照“11.3”中的“再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁螺旋搅拌子……”开始以后的操作进行测定。获得空白测定的“直接突跃”型pH值-滴定体积实时变化曲线及相应的一阶微分曲线，并按照附录E中“图E.3”所示判定空白测定的滴定终点，获得空白测定的消耗标准滴定溶液的毫升数为V0。
12 分析结果的表述
同“6”中的要求。
13 其他
精密度同“7”中的要求。
第三法热乙醇指示剂滴定法
14 原理
将固体油脂试样同乙醇一起加热至70℃以上（但不超过乙醇的沸点），使固体油脂试样熔化为液态，同时通过振摇形成油脂试样的热乙醇悬浊液，使油脂试样中的游离脂肪酸溶解于热乙醇，再趁热用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定热乙醇悬浊液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，然后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算样品油脂的酸价和酸度。
15 试剂和材料
同“3”中的要求。
16 仪器和设备
同“4”中的要求。
17 分析步骤
17.1试样的制备
按照附录B的要求进行试样的制备。
17.2试样的称量
跟据“5.2”的要求，对“17.1”中制备的油脂试样进行称量。
17.3试样的测定
取一个干净的250 mL的三角烧瓶，按照“17.2”的要求用分析天平（4.2）称取一定量的制备的油脂试样（17.1），其质量为m，单位为克。
另取一个干净的250 mL的三角烧瓶，加入50 mL～100 mL的95%乙醇（3.5），再加入0.5 mL～1 mL 的酚酞指示剂（3.14）。然后，将此三角烧瓶放入90℃～100℃的水浴中加热直到乙醇沸腾。取出该三角烧瓶，趁乙醇的温度还维持在70℃以上时，立即用装有标准滴定溶液（3.8）的刻度滴定管（4.1）对乙醇进行滴定。当乙醇显示出明显的粉红色，且15 s内无明显退色时，立刻停止滴定，乙醇的酸性被中和。将此中和乙醇溶液趁热立即倒入装有试样的三角烧瓶中，然后放入90℃～100℃的水浴中加热直到乙醇沸腾，其间剧烈振摇三角烧瓶形成悬浊液。最后取出该三角烧瓶，趁乙醇的温度还维持在70℃以上时，立即用装有标准滴定溶液（3.10）的刻度滴定管（4.1）对试样的热乙醇悬浊液进行滴定，当显示出明显的粉红色，且15 s内无明显退色时，为滴定的终点，立刻停止滴定，通过滴定管刻度的读数记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，此数值为V。
注1：对于深色泽的油脂样品，可加大乙醇和指示剂的用量，甚至可用百里酚酞指示剂（3.15）取代酚酞指示剂（3.14），滴定时，当其颜色变为蓝色或蓝绿色时为滴定终点。
注2：由于热乙醇指示剂滴定法采用的是事先已被中和的乙醇作为试样溶解液，所以无需进行空白的测定，即V0=0。
18 分析结果的表述
同“6”中的要求。
19 其他
精密度同“7”中的要求。
食品安全国家标准管理办法 为规范食品安全标准管理工作，卫生部起草并发布《食品安全国家标准管理办法》。该办法分七章,包括：总则，规划、计划和立项，起草，审查，批准和发布，修改和复审，附则，共计四十二条。 《办法》规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制定程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。 《办法》从内容上体现出以下特点： 一是强调了标准制定过程的科学性，要求以食品安全风险评估结果和食用农产品质量安全风险评估结果为制定标准的主要依据，参照国际食品法典标准，同时充分考虑我国的社会经济发展水平。 二是在标准起草、审查等环节均体现了公开透明原则。要求标准在起草完成后，应当书面征求标准使用单位、科研院校、行业和企业、消费者、专家、监管部门等各方面意见。经审评委员会秘书处初审通过的标准，要在卫生部网站上公开征求意见。 三是鼓励社会广泛参与食品安全国家标准工作。任何单位和个人都可以提出标准制(修)订的建议，对公开征求意见的标准草案发表意见，对标准实施过程中存在的问题提出意见和建议。 四是突出标准审查工作的重要性。《食品安全法》规定食品安全国家标准应当经食品安全国家标准审评委员会审查通过。为了保证标准审查质量，根据《食品安全国家标准审评委员会章程》，将审评委员会内的审查细化为秘书处初审、专业分委员会审查、主任会议审议三个环节，同时增设卫生部卫生监督中心审核环节。该中心多年来一直承担着对各专业卫生标准报批材料的审核工作，有丰富的工作经验，增设此环节，有利于保证报至卫生部的标准报批材料的规范性。 中华人民共和国卫生部令 第77号 《食品安全国家标准管理办法》已于2010年9月20日经卫生部部务会议审议通过，现予以发布，自2010年12月1日起施行。 部长陈竺 二○一○年十月二十日 编辑本段食品安全国家标准管理办法 第一章总则[1] 第一条为规范食品安全国家标准制（修）订工作，根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例，制定本办法。
总则 第一条为规范食品安全国家标准制（修）订工作，根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例，制定本办法。 第二条制定食品安全国家标准应当以保障公众健康为宗旨，以食品安全风险评估结果为依据，做到科学合理、公开透明、安全可靠。 第三条卫生部负责食品安全国家标准制（修）订工作。 卫生部组织成立食品安全国家标准审评委员会（以下简称审评委员会），负责审查食品安全国家标准草案，对食品安全国家标准工作提供咨询意见。审评委员会设专业分委员会和秘书处。 第四条食品安全国家标准制（修）订工作包括规划、计划、立项、起草、审查、批准、发布以及修改与复审等。 第五条鼓励公民、法人和其他组织参与食品安全国家标准制（修）订工作，提出意见和建议。 规划、计划和立项 第六条卫生部会同国务院农业行政、质量监督、工商行政管理和国家食品药品监督管理以及国务院商务、工业和信息化等部门制定食品安全国家标准规划及其实施计划。 第七条食品安全国家标准规划及其实施计划应当明确食品安全国家标准的发展目标、实施方案和保障措施等。 第八条卫生部根据食品安全国家标准规划及其实施计划和食品安全工作需要制定食品安全国家标准制（修）订计划。 第九条各有关部门认为本部门负责监管的领域需要制定食品安全国家标准的，应当在每年编制食品安全国家标准制（修）订计划前，向卫生部提出立项建议。立项建议应当包括要解决的重要问题、立项的背景和理由、现有食品安全风险监测和评估依据、标准候选起草单位，并将立项建议按照优先顺序进行排序。 任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。 第十条建议立项的食品安全国家标准，应当符合《食品安全法》第二十条规定。 第十一条审评委员会根据食品安全标准工作需求，对食品安全国家标准立项建议进行研究，向卫生部提出制定食品安全国家标准制（修）订计划的咨询意见。 第十二条卫生部在公布食品安全国家标准规划、实施计划及制（修）订计划前，应当向社会公开征求意见。 第十三条食品安全国家标准制（修）订计划在执行过程中可以根据实际需要进行调整。根据食品安全风险评估结果和食品安全监管中发现的重大问题，可以紧急增补食品安全国家标准制（修）订项目。 起草 第十四条卫生部采取招标、委托等形式，择优选择具备相应技术能力的单位承担食品安全国家标准起草工作。 第十五条提倡由研究机构、教育机构、学术团体、行业协会等单位组成标准起草协作组共同起草标准。 第十六条承担标准起草工作的单位应当与卫生部食品安全主管司局签订食品安全国家标准制（修）订项目委托协议书。
油脂酸价的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变
果蔬汁饮料 1 范围 本标准规定了果蔬汁饮料的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志标签、包装、运输、及贮存。 本标准适用于以纯净水、浓缩果汁（浆）、蔬菜汁（浆）、红枣、山楂为原料，红枣、山楂经清洗、浸泡、打浆、均质、过滤，辅以白砂糖、食盐、添加食品添加剂（竹叶抗氧化物、柠檬酸、柠檬酸钠、结冷胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠、辛烯基琥珀酸淀粉钠、胭脂虫红、焦糖色、食用香精），经配料、均质、过滤、杀菌、灌装而成的果汁含量≥10%，蔬菜汁含量≥5%的果蔬汁饮料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T317 白砂糖 GB 1886.25 食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸钠 GB 1886.41 食品安全国家标准食品添加剂黄原胶 GB 1886.64 食品安全国家标准食品添加剂焦糖色 GB 1886.232 食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠 GB 1886.235 食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸 GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准 GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量 GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数 GB 4789.26 食品安全国家标准食品微生物学检验商业无菌检验 GB 4806.5 食品安全国家标准玻璃制品 GB 4806.7 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品 GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定 GB 5009.16 食品安全国家标准食品中锡的测定 GB 5009.35 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定 GB 5009.185 食品安全国家标准食品中展青霉素的测定 GB/T 5461 食用盐 GB/T 5835 干制红枣 GB 7101 食品安全国家标准饮料
第七章食品安全标准的管理和应用 集科学性和政策性于一体的标准化工作已渗透到食品行业甚至社会和经济的各个层面，无处不在，成为推动国家发展和社会进步的重要手段。国家越是发展，社会越是进步，标准化的程度应当越高，标准体系应该更为完备。食品安全标准作为食品安全法律法规体系的重要组成部分和监督执法的重要技术依据，在食品行业发展中发挥着不可替代的作用。本章将主要介绍食品安全标准在食品安全管理中的重要法律地位和所发挥的作用。 第一节食品标准和食品安全标准 一、食品标准概述 食品标准是依据《标准化法》形成的与食品生产活动相关的标准，按照《标准化法》的规定，食品标准分为四个级别：国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。食品国家标准是由国家标准化机构发布的标准，主要包括食品工业基础标准、食品产品标准、检验方法标准、包装材料及容器标准等，强制性标准代号为“GB’，，后附标准序号和发布年号；行业标准为某个行业范围内全国统一的标准，涉及行业代号分别有：商业(sB)、商检sN)、轻工(QB)、化工(HB)等；地方标准是由省级政府标准化机构批准发布的标准，限于本地区使用，代号为“DB”；企业标准是由企业制定的内部使用标准，代号为“Q”后跟斜线和企业代号。 由于历史的原因，我国食品相关标准制定实行的是部门化管理，
标准政出多门，标准类别、适用对象和地位多种多样，且标准的地位难以区分，给企业使用和监管执法带来困难。截至2004年底，我国已有食品国家标准21342项，其中强制性国家标准3045项，推荐性国家标准18297项，行业备案标准37850项，地方备案标准15800项，企业备案标准132万项。如2004年我国有关乳品生产加工的相关标准140余项，标准的适用对象涉及奶牛饲养、乳品加工厂、产品标准、卫生标准、分析方法、奶业机械等六个方面，既有国家标准，又有行业标准，其中后者分属农业、商业、机械、轻工等部门制定；有的产品质量标准也作为强制性标准颁布，客观上就导致了标准体系的交叉和重复，当以
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。
六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.
目前，我国已制定系列食品安全国家标准对食品中污染物质以及其他危害人体健康物质的限量指标进行了规定。其中，《食品中致病菌限量》（GB 29921－2013）对肉制品、水产制品、即食蛋制品、粮食制品、即食豆类制品、巧克力类及可可制品、即食果蔬制品、饮料、冷冻饮品、即食调味品、坚果籽实制品等食品中沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌O157：H7金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌5种致病菌限量规定。《食品中农药最大残留限量》（GB 2763－2014）对蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖类、调味品、饮料、食用菌、肉类、蛋类等12大类38种农药进行了限量规定，涉及3650项农药限量指标。《食品中真菌毒素限量》（GB 2761－2017）规定了水果及其制品、谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及将类、乳及乳制品、油脂及其制品调味品、饮料类、酒类、特殊膳食用食品10大类食品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、展青霉素、赭曲霉毒素A 及玉米赤霉烯酮的限量指标。《食品中污染物限量》（GB 2762－2012）规定了铅、镉、汞、砷、苯并［a］芘、N－二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、 那么，食品安全检测标准到底包括哪些内容？下面由拜恩检测的工程师具体介绍：食品安全标准是保障公众身体健康的强制性标准，应当包括八项内容。 1、食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物，农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定。 2、食品添加剂的品种、使用范围、用量。 食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内。适当添加食品添加剂，可以改善食品的色、香、味，延长食品的保质期，满足人们对食品品质的新需求。但如果滥用食品添加剂，则会危害人体健康，目前我国制定了《食品添加剂使用标准》（GB 2760－2014）、《食品营养强化剂使用标准》（GB 14890－2012），规定了我国批准使用的食品添加剂的种类、名称，每个食品添加剂的使用范围和使用量等内容，同时还明确规定了食品添加剂的使用原则。食品生产者应严格按照标准规定的食品添加剂品种、使用范围、使用量使用食品添加剂。此外，制定了《复配食品添加剂通则》（GB 26687－2011）、《食品用香精》（GB 30616 - 2014）、《硬脂酸钾》（GB 31623－2014）等食品添加剂产品标准规定了食品添加剂产品质量规格标准。 3、专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求。 为满足特殊的身体或生理状况和（或）满足疾病、紊乱等状态下的特殊膳食需求专门加工或配方的食品，专供婴幼儿和其他特定人群食用的主辅食，对营养成分有特殊的需要，各种营养成分必须科学搭配，不能过多、也不能过少，少了会导致营养不足，多了也可能引起营养过剩，甚至中毒，因此必须在进行风险评估后规定营养成分的最高量、最低量等要求，既要满足特定人群的营养需求，又要保证食用安全。我国已经制定了《婴儿配方食品》（GB 10765－2010）、《较大婴儿和幼儿配方食品》（GB 10767－2010）、《特殊医学用途婴儿配方食品通则》（GB 25596－2010）、《特殊医学用途配方食品通则》（GB 29922－2013）等特殊膳食用食品安全标准。 4、对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求。
实验七 油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果 油脂名称 起始刻度 终点刻度 体积 （mL ） 油脂质量（g ） 酸价（mg/g ） 橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价 式中：X-试样的酸价(以NaOH 计)，mg/g ； N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V －NaOH 标准溶液平均用量(mL); W －样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧
食品安全国家标准 食品添加剂生产通用卫生规范 （送审稿） 发布实施
食品安全国家标准 食品添加剂生产通用卫生规范 范围 本标准规定了食品添加剂生产过程中原料采购、加工、包装、贮存和运输等环节的场所、设 施、人员的基本要求和管理准则。 本标准适用于各类食品添加剂的生产, 如确有必要制定某类食品添加剂的专项卫生规范，应当以本标准作为基础。 基本要求 生产工艺和生产过程应符合相应的国家标准、法规和其他相关规定。 企业应建立、实施并遵守有效的安全控制体系，以确保产品符合相应的食品安全要求。 产品质量应符合相关标准要求，在保质期内产品应保持应具有的功能性。产品的标识应符合相应的国 家标准、法规和其他相关规定。 采用食品原料生产的食品添加剂、酶制剂、复配食品添加剂、食品用香精生产企业的选址、厂区 环境、厂房和车间、设施与设备、卫生管理要求应符合的相关要求。附录适用于产品标准中有微 生物控制要求的食品添加剂以及酶制剂类食品添加剂生产过程的微生物监控。 鼓励可用管理的食品添加剂生产企业按照要求进行管理。 选址 应选择地势干燥、水源充足、交通便利，不影响周围居民生活和安全的区域。 不应选择对产品有显著污染的区域。 厂区环境 厂区环境应整洁卫生。 厂区应合理布局，生产区、生活区等各功能区域划分明显，并有适当的分离或分隔措施，防止交叉污染。 厂区内的道路应硬化。 企业应根据情况制定预防虫害控制程序，采取有效措施防止虫害的孳生。 厂区应有适当的排水系统，排污沟渠等设施应保持畅通。 企业应根据情况制定废弃物存放和清除制度，废弃物的存放不应对产品生产造成污染，有特殊要求的废弃物其处理方式应符合有关规定。 生产区不得生产和存放有碍产品卫生的其他物品。 厂房和车间 厂房的面积和空间应与生产能力相适应，应根据产品特点和工艺要求设置生产场所、包装场所、 仓库、检验场所等生产用房，便于设备安置、清洁消毒、物料存储及人员操作。 厂房和车间的内部设计和布局应满足产品生产操作要求，建筑物、设备布局与工艺流程三者衔接 合理，既能保证生产的连续性且能防止生产中或工序间发生交叉污染。 1 / 6
检测食品中酸价的不确定度分析 发表时间：2019-01-16T15:00:58.333Z 来源：《基层建设》2018年第36期作者：陈晓岚1 石敏2 [导读] 摘要：化学分析中，测量结果的不确定度是不可避免的。 1如皋市综合检验检测中心江苏如皋 226500；2南通市食品药品监督检验中心江苏南通 226000 摘要：化学分析中，测量结果的不确定度是不可避免的。检测过程中，人、机、料、法、环都直接影响检测结果的不确定度，分析结果必然带有误差。本文以检测食用油中的酸价为例，通过对检测过程的分析，找出不确定度的影响因素，建立不确定度评定方法，最终确定食用油中酸价的扩展不确定度。 关键词：酸价；不确定度；扩展不确定度 根据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》第一法冷溶剂指示剂滴定法为检验依据，测量食用油中的酸价。建立数学模型，对检验过程中各种影响因素进行分析评估。以JJF1059-1999《测定不确定度评定与标识》为依据，通过计算各变量的不确定度计算出合成不确定度，最终得到检测结果的扩展不确定度。 1.实验过程 1.1 仪器设备 1.1.1 分析天平：感量0.001g。 1.1.2 10mL微量滴定管：最小刻度为0.05mL 1.2 化学试剂 1.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定水溶液 1.2.2 乙醚-异丙醇混合液 1.2.3 酚酞指示剂 1.3 建立食用油中酸价的数学模型 XA V———酸价，单位为毫克每克（mg/g）； V ———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c ———标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 56.1———氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； m ———油脂样品的称样量，单位为克（g）。 2、分析食用油中酸价不确定度的主要来源 根据酸价的数学模型，分析检测过程中不确定度的主要来源，并通过计算，确定各变量（u1，u2，u3……）的不确定度。对酸价的检测过程以及数学模型的进行分析，确定以下变量。 2.1 测量结果重复性的不确定度（urel1） 2.2 滴定氢氧化钠标准溶液体积引入的不确定度（urel2） 2.3 标定氢氧化钠标准溶液引入的不确定度（urel3） 2.4 天平称量的不确定度（urel4） 2.5 稀释标准溶液引入的不确定度（urel5） 3、测量不确定度各分量的分析与计算 3.1测量结果重复性的不确定度u1 根据GB 5009.229 《食品安全国家标准食品中酸价的测定》的测定方法，对同一样品连续测定10次，数据如下表1： 表1 则相对标准不确定度为：u1=0.0248 3.2 滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液体积引起的不确定度u2 4.2.1 滴定管体积 根据计量检定，检定证书给出10mL微量滴定管的允许差为±0.050mL，取均匀分布，包括因子k=√3，其标准不确定度为：u2=0.0289mL 3.2.2 温度 实验室温度变化范围为±2℃，水的膨胀系数为2.1/℃，因此产生的体积变化为±（0.57×2×2.1×10-4=±0.00024 mL。其标准偏差为： 0.00014mL。 将两个分量合成体积V的不确定度为：0.0289mL
食品安全国家标准食品中污染物限量标准 (征求意见稿编制说明 为贯彻《食品安全法》及其实施条例,落实《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》(国办发[2009]8号规定和卫生部办公厅和农业部办公厅《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》(卫办监督发[2010]106号的要求,在卫生部的统一安排下,食品安全国家标准审评委员秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所组织成立食品污染物限量的基础标准整合完善工作组,制定了工作方案,提出了本次工作的总体目标、工作原则、工作内容及进度安排,明确了工作组内框架组、模型组、比对组、无机组及有机组的工作内容、承担单位、负责人以及进度要求等。 参与本标准起草的单位有:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国食品发酵工业研究院、中国农业科学院农业质量与标准技术研究所、中国农业科学院蔬菜花卉研究所、北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心、东南大学、首都医科大学、中国科学院生态环境研究中心。此外,国家粮食局标准质量中心及国家粮食局科学研究院、辽宁省粮食局、湖北省粮食局、陕西省粮油产品质量监督检验所也都派代表参加了标准起草过程的研讨会。 工作组以我国现行GB 2762-2005《食品中污染物限量》为基础,依照本次整合完善的框架体系要求,充分梳理分析我国现行有效的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及有关食品的行业标准中强制执行的标准中污染物的限量指标,找出标准中交叉、重复、矛盾或缺失等问题,提交详细的比较结果,并分析参考CAC、欧盟、澳新、日本、美国、香港、台湾等食品中的污染物限量标准及其规定,根据我国食品中污染物的监测结果,结合我国居民膳食污染物的暴露量及主要食物的贡献率,将贡献率超过5%-10%的食品或食品类别以及热点关注的食品列入关注重点,对于已经确定PTWI 或TDI者的污染物,将超过5% PTWI 或5%TDI的食品或者食品类别特别重点关注,按大类(如蔬菜、亚类(如叶菜、品种(如菠菜、加工
油脂酸价的测定精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败
食品安全国家标准食品中污染物限量标准 （征求意见稿）编制说明 为贯彻《食品安全法》及其实施条例，落实《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》（国办发[2009]8号）规定和卫生部办公厅和农业部办公厅《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》（卫办监督发[2010]106号）的要求，在卫生部的统一安排下，食品安全国家标准审评委员秘书处(挂靠中国疾病预防控制中心营养与食品安全所)组织成立食品污染物限量的基础标准整合完善工作组，制定了工作方案，提出了本次工作的总体目标、工作原则、工作内容及进度安排，明确了工作组内框架组、模型组、比对组、无机组及有机组的工作内容、承担单位、负责人以及进度要求等。 参与本标准起草的单位有：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国食品发酵工业研究院、中国农业科学院农业质量与标准技术研究所、中国农业科学院蔬菜花卉研究所、北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心、东南大学、首都医科大学、中国科学院生态环境研究中心。此外，国家粮食局标准质量中心及国家粮食局科学研究院、辽宁省粮食局、湖北省粮食局、陕西省粮油产品质量监督检验所也都派代表参加了标准起草过程的研讨会。 工作组以我国现行GB 2762-2005《食品中污染物限量》为基础，依照本次整合完善的框架体系要求，充分梳理分析我国现行有效的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及有关食品的行业标准中强制执行的标准中污染物的限量指标，找出标准中交叉、重复、矛盾或缺失等问题，提交详细的比较结果，并分析参考CAC、欧盟、澳新、日本、美国、香港、台湾等食品中的污染物限量标准及其规定，根据我国食品中污染
GZ-08-0102 食品中酸价和过氧化值前处理 1、含油脂高的的试样，如桃酥等：称取混合均匀的试样50克，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚（沸程：30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 2、含油脂中等的的试样，如蛋糕、江米条等：称取混合均匀的试样100克左右，置于500mL具塞锥形瓶中，加100~200mL石油醚（沸程：30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 3、含油脂少的的试样，如面包、饼干等：称取混合均匀的试样250~300克左右，置于500mL具塞锥形瓶中，加适量石油醚（沸程：30℃~60℃）浸泡，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 4、坚果试样处理 取适量试样的可食部分，粉碎后置于具塞三角瓶中，加30℃~60℃石油醚100mL，振摇1min后放置过夜，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液放入60℃水浴中，挥尽石油醚，以备待用。提取油的量应满足测定要求。 5、方便面试样处理 5.1未配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋（碗）为一件（250g),简易（或散装）包装方便面200g，然后于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶，保存于冰箱中备用。 5.2配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋（碗）为一件（250g),简易（或散装）包装方便面200g，然后将面块与调味料于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶，保存于冰箱中备用。 食品中酸价的测定 GB/T5009.37-2003 1、原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 2、试剂 乙醚-乙醇混合液（2+1)混合。用氢氧化钾溶液（3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 氢氧化钾标准滴定溶液（C(KOH)=0.050mol/L) 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 3、分析步骤 称取3.00g-5.00g的混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2滴-3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5分钟内不褪色为终点。 4、结果计算
判断题 1食品安全标准是强制性的执行标准。（√） 2对地方特色食品，没有食品安全国家标准的，可以制定食品安全地方标准。（√）3食品安全国家标准制定后，该地方标准即行废止。（√） 4当企业生产的食品当没有国家、地方、行业标准时，企业可自行制定企业标准，无需备案。（×） 5当有国家标准或地方标准时，企业制定的企业标准需严于国家标准或地方标准。（√） 6国家对食品生产经营实行许可制度，销售食用农产品，不需要取得许可。（√）7生产经营的食品中不得添加药品，但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质。（√） 8食品药品监督管理部门应当对企业食品安全管理人员随机进行监督抽查考核 并公布考核情况。监督抽查考核费用由企业承担。（×） 9对通过良好生产规范、危害分析与关键控制点体系认证的食品生产经营企业，认证机构应当依法实施跟踪调查。（√） 10实行统一配送经营方式的食品经营企业，可以由企业总部统一查验供货者的许可证和食品合格证明文件，进行食品进货查验记录。（√） 11食品生产者发现其生产的食品不符合食品安全标准或者有证据证明可能危害人体健康的，应当立即停止生产，召回已经上市销售的食品。（√） 12因标签、标志或者说明书不符合食品安全标准而被召回的食品，食品生产者在采取补救措施且能保证食品安全的情况下可以继续销售（√） 13食品和食品添加剂的标签、说明书，不得含有虚假内容，可以涉及疾病预防、治疗功能。（×） 14食品添加剂标签需包含使用范围、用量、使用方法，并在标签上载明“食品添加剂”字样。（√） 15食品检验由食品检验机构指定的检验人独立进行，检验人对出具的食品检验报告负全责；（×） 16预包装食品没有中文标签、中文说明书或者标签、说明书不符合食品安全法规定的，不得进口。（√）
食品安全国家标准食品经营过程卫生规范(征求意见稿) 前言 本标准为首次发布。 本标准主要特点如下： ——规定了食品经营过程从食品采购、运输、验收、贮存、销售各环节以及现场加工食品的场所、设施、人员的基本卫生要求和管理准则； ——适用于各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品，但不包括以治疗为目的的预包装、散装食品的经营过程； ——强调了在食品采购、运输、验收、贮存、销售各环节防止污染的要求。 食品安全国家标准 食品经营过程卫生规范 1 范围 本标准规定了食品经营过程从食品采购、运输、验收、贮存、销售各环节以及现场加工食品的场所、设施、人员的基本卫生要求和管理准则。 本规范适用于各种食品的经营过程。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 散装食品 无预包装的食品、食品原料及加工半成品。 2.2 现场加工食品 在商场的门店的操作间内，由食品操作者对食品进行切割、腌渍、烹饪，或蒸、烤、炸、烙等加工后，可直接食用的食品，或消费者购
买后不需要清洗即可直接加工的食品。包括各种熟食、面包、点心、冷菜、凉菜、切割果蔬、半成品等。 3 食品经营卫生管理要求 3.1 食品经营者应保证经营环境、设施设备、人员满足食品经营卫生要求。 3.2 食品经营者应对所经营食品安全进行承诺。 3.3 经营单位应设立食品安全控制管理部门或配备专(兼)职人员负责食品经营卫生管理。 3.4 食品经营者应当接受每年一次的食品安全培训。 3.5 经营单位应建立与食品经营相关的卫生管理制度。 4 食品经营过程卫生要求 4.1 采购 4.1.1 应建立食品采购制度。包括供货商的选择和评价、采购流程、食品验收标准等内容。 4.1.2 应设立食品采购质量控制部门，对供应商的合法资质、生产能力、加工条件、卫生状况、质量管理水平、信用资质等进行评价，并建立合格供方档案。 4.1.3 应查验供货者的营业执照、生产许可证和食品合格等相关证明文件，并存档备案。 4.1.4 采购实行食品生产许可证的食品应具有食品生产许可证QS 标志。 4.1.5 不得采购《食品安全法》第二十八条规定禁止生产经营的食品。 4.2 运输 4.2.1 应建立食品运输制度。明确送货人员在食品运输过程中对于车辆卫生、食品卫生的质量安全职责。
《食品安全国家标准食品添加剂食用单宁》编制说明 一、工作简况 （一）任务来源、起草单位、起草人 （卫办监督函[2012]512根据《卫生部办公厅关于印发2012年食品安全国家标准项目计划的通知》 号），《食品安全国家标准食品添加剂固化单宁》被列入2012年食品安全国家标准项目计划（项目编号为spaq-2012-34）。项目承担单位为中国食品添加剂和配料协会。 本标准主要起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会等。 本标准主要起草人待定。负责标准技术资料查询、收集及对比，检测方法的验证比对，样品检测及数据整理，标准文本及编制说明的起草、撰写，行业内征求意见，组织标准的初审讨论会及标准报送等。 （二）简要起草过程 1. 标准任务下达后，中国食品添加剂和配料协会和中国食品发酵工业研究院针对制定固化单宁食品安全国家标准的具体工作进行了认真研究及调研，确定了总体工作方案，并组建了标准起草工作组，由中国食品发酵工业研究院负责起草标准文本及编制说明。 2. 起草工作组首先查阅相关的国内外技术标准资料，其中按照GB 2760食品添加剂使用标准的规定，包含三种单宁产品：固化单宁、食用单宁和单宁酸。同时，工作组调研了国内市场产品的实际情况，发现“固化单宁”是以植物纤维素或其它物质为载体，与单宁物质结合制备而成，由于固定化用的载体不同，产品各异，只是“食用单宁”的应用方式，且目前国内企业大多直接生产高纯度的单宁，“固化单宁”几乎没有生产应用，两者的功能及使用范围也类似，“单宁酸”是用作香料批准的，与“固化单宁”性质和功能完全不同。综上所述，工作组提出项目调整申请，建议更改标准名称为“食用单宁”，在第一届食品安全国家标准审评委员会食品添加剂分委员会第十一次会议上通过了该申请。 3. 在标准制定过程中，起草工作组认真研究参考了国内外标准法规文件，为了确保产品国内外贸易的正常需求，结合目前国内市场产品的实际情况，初步确定了产品的质量技术指标和相应的试验方法，形成了标准草案。之后，工作组对标准草案进行了充分讨论研究，并对标准中采用的试验方法进行了验证，多次完善标准讨论稿，形成了行业内标准征求意见稿。 二、与我国有关法律法规和其他标准的关系 《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）中规定，食品添加剂食用单宁作为助滤剂、澄清剂、脱色剂，用于黄酒、啤酒、葡萄酒和配制酒的加工工艺、油脂脱色工艺。本标准的制定在参照国际国外标准的基础上，参考了原行业标准《食用单宁酸》（L Y/T 1641-2005）、《单宁酸分析试验方法》（L Y/T 1642）的技术内容，同时根据国内产品质量的实际情况，符合《食品安全法》、《食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）等我国有关法律法规的规定要求。标准文本中引用的相关标准如下： GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
食品安全质量管理理论、标准及应用 第1节食品安全质量社会管理体系 1．食品安全立法 2．建立药物管理机制 3．建立健全市场食品安全性的检验制度 4．采用绿色的或可持续的生产技术 5．对食源性疾病风险实行环境全过程控制 第2节我国食品安全、质量体系的构成 1．HACCP体系 2．质量管理体系 3．无公害农产品认证制度框架及概要 4．绿色食品生产体系 5．食品质量安全市场准入制度 6．有机产品认证管理体系 7．中国良好农业规范（CHINAGAP）认证 8．SN/T1443.1—2004食品安全管理体系认证 第3节国外几种主要的食品安全质量管理体系 1．美国水产和水产品HACCP法规介绍 2、欧盟水产品自我卫生检查决议介绍 3、加拿大“食品安全促进计划”（FSEP） 4．澳大利亚SQF简介 5．BRC全球标准-食品类简介 6．欧洲零售商协会EUREGAP标准 7．日本5S管理体系
学习要点与学习目标： 1．了解食品质量、安全社会管理的组成； 2．了解国内、外的几种主要的食品质量安全管理体系。 第1节食品质量、安全的社会管理体系 食品安全性已成为当今影响广泛而深远的社会性问题。加强食品安全性的管理，对食品安全性进行监控，建立相应的社会管理体系是各国食品生产者、供应者、管理部门的共同责任。目前，对食品质量、安全管理主要由以下几方面组成：1．食品安全立法 作为各国政府，因为食品质量、安全问题涉及所有居民的健康。一些重大食品安全时间甚至涉及社会安定和国家安全，各国均已立法形式来保障食谱你的安全性。如：美国的《联邦食品、药物和化妆品法》；我国《食品卫生法》；世界卫生组织和粮农组织的《食品法典》（供各国参考并借以协调国际食品贸易中出现的食品安全性标准问题）。 2．建立药物管理机制 对食品生产和供应系统所用的各种化学品，包括农药、兽药、食品添加剂和饲料添加剂的种类、用量和使用范围进行风险评估和风险管理登记等。 3．建立健全市场食品安全性的检验制度，加强执法，保障人民健康 在市售食品多渠来源以及食品中可能的危害因子因时间地点而多变的条件下，仅通过生产、加工等过程的监测与管理还不能保障食品的安全可靠。加强食品市场管理，建立食品市场检验制度，完善相关技术标准法规是政府管理部门可能和必须实行的另一项保护消费者的重要措施。。 上述几种手段，主要是政府机构、科研机构需要为之努力的工作。作为食品生产、加工者，需要侧重于以下两种手段： 4．采用绿色的或可持续的生产技术，生产对人与环境无害的安全食品 现代食品安全性问题的出现，大部分的问题则是受短期、局部的目标和利益驱使，采取了某些违背生态规律、破坏自然资源的生产技术，造成恶果。如为片面追求生产效益而滥用化肥农药，生产出的瓜、菜、水果淡而无味，营养成分含量低，硝酸盐等有害成分上升，并因作物易感染病虫害而使用农药越来越多，最终结果是产品的质量和安全性降低。过度依赖化学品支持的农业与畜牧业，在农业生态环境恶化、生产成本上升、消费者安全性意识提高的情况下，面临着改变经营策略和生产技术的挑战。这正是现代可持续的农业技术或绿色生产技术成为当今技术进步重要趋势的原因。 5．对食源性疾病风险实行环境全过程控制，建立相应的管理体系