2013届毕业生
毕业论文
题目:坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究
院系名称：粮油食品学院专业班级：
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指导教师：教师职称：
坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究2013年5月26日
摘要
酸价和过氧化值是评价坚果食品品质的重要指标，本课题以花生、瓜子为研究对象，在探讨研究国标中脱溶温度与脱溶时间的基础上，用微波萃取提油法对标准中坚果食品前处理进行改进性研究，探讨微波萃取的最佳功率和时间等工艺条件，同时比较索氏抽提脱溶法与减压脱溶法的差异，研究索氏抽提脱溶法的可行性，以及探讨提油方法、脱溶温度、取样量等因素对测定酸价、过氧化值的影响。实验结果表明，以石油醚作萃取溶剂时，用国标法测定坚果食品中酸价和过氧化值的最佳温度为50℃，最佳脱溶时间为30min；微波萃取脱溶法能够替代国标法中的浸泡法，且有明显优势，得到的最佳工艺条件为：萃取时间10min，萃取功率455W；索氏抽提法能替代国标中的减压脱溶法，但脱溶时间较长，且不易脱净溶剂；酸价和过氧化值均与脱溶温度有关，其精度随取样量的增加而提高。实验过程各处理步骤中，酸价和过氧化值均未超过国家食用植物油卫生标准规定（油酸价<4mg/g，过氧化值<39.4mmol/kg）。
关键词：坚果；微波萃取；酸价；过氧化值；
Title Determination method of comparative study for acid and peroxide values in nuts food
Abstract
Acid and peroxide values are very important indicators for nuts food quality evaluation .In this paper ,peanuts and melon seeds are chosen as the research objects to analysis the appropriate desolventizing temperature and desolventizing time in the national standard,at the same time microwave extraction is used as the improvement method of standard nuts food pretreatment .This paper discussed the best process conditions such as power and time in microwave extraction,compared the Soxhlet extraction with the national standard method and studied the feasibility of the Soxhlet desolventizing method, as well as discussed the impact factors such as oil extraction methods, desolventizing temperature, sampling quantity on the determination of acid value and peroxide value. Experimental results showed that when petroleum ether were chosen as extraction solvent, using national standard method of determination of acid value and peroxide value in nuts food ,the best temperature is 50 degrees, and the best to exsolution is in 30 minutes; Microwave extraction desolventizing method is alternative to the national standard method of soaking method, and had obvious advantages, the optimum technological conditions for that is 10 min extraction time, extraction power is455W ; Soxhlet extraction can replaced the decompression desolventizing method in national standard, but had longer exsolution time , and not easy to take off the net solvent; Acid value and peroxide value were positive correlation between desolventizing temperature and that the accuracy increase with the increased amount of sampling. Experimental process each processing step, the acid value and peroxide value did not exceed national regulations on hygienic standards edible vegetable oil (oleic acid price < 4 mg/g, tendency for peroxide value < 39.4 / kg)
Keywords: nuts food; microwave extraction; acid value; peroxide value
目次
1 引言 (1)
1.1 本课题的研究意义 (1)
1.1.1 研究背景 (1)
1.1.2 研究目的和意义 (2)
1.2 国内外相关技术研究现状 (2)
1.2.1 酸价 (3)
1.2.2 过氧化值 (4)
1.3 本课题研究的内容 (5)
2 材料与方法 (6)
2.1 实验材料及试剂 (6)
2.2 主要实验仪器 (6)
2.3 主要实验方法 (7)
2.3.1 实验方法 (7)
2.3.2 研究内容 (8)
3 结果与讨论 (9)
3.1 原材料的部分理化指标 (9)
3.2 常规法测定坚果油脂酸价和过氧化值的研究 (11)
3.2. 1不同浸提溶剂对酸价和过氧化值的影响 (11)
3.2.2 取样量对坚果油脂酸价和过氧化值的影响 (12)
3.2.3 减压脱溶温度对坚果油脂酸价和过氧化值的影响 (13)
3.2.4 常压脱溶温度对坚果油脂酸价和过氧化值的影响 (14)
3.2.5 脱溶时间对油脂酸价和过氧化值的影响 (15)
3.3 坚果油脂提取方法对酸价和过氧化值测定的影响 (16)
3.3.1 微波萃取条件对提油率的影响 (17)
3.3.2 微波萃取条件对油脂酸价的影响 (18)
3.3.3 微波萃取条件对油脂过氧化值的影响 (19)
3.4 坚果油脂过氧化值、酸价测定方法的比较 (21)
3.4.1 微波萃取法与国标法比较 (21)
3.4.2 不同前处理方法的对比研究 (11)
结论 (22)
致谢 (23)
参考文献 (24)
III
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1 引言
1.1 本课题的研究意义
1.1.1 研究背景
坚果类炒货食品是中国特有的休闲食品，也是中国老百姓最喜欢的休闲食品之一。坚果制品在我国民间历史悠久，但长期以来，它往往以家庭作坊式的、低技术含量的小本粗加工为主。改革开放以来，坚果制品产销企业无论规模、质量都有很大发展。近年来，我国坚果炒货食品行业呈现持续快速发展态势，到2010 年，坚果炒货食品已占全部休闲食品社会零售总额的35％，年均增长速度为27%，超过全国其它食品工业的提升速度。
坚果类食物一般分为两类：一类是树坚果，包括杏仁、核桃、榛子、腰果、松子、板栗、白果(银杏)、开心果、夏威夷果等；另一类是种子，包括葵花子、花生、西瓜子、南瓜子等。由中国食物成分分析表可知，坚果中不仅含有大量的蛋白质、脂肪、碳水化合物，还含有维生素(维生素B、E)、微量元素(磷、钙、铁、锌)、膳食纤维等。还富含有单、多不饱和脂肪酸，包括亚麻酸、亚油酸等人体必须的脂肪酸。经常食用坚果对人体健康的好处主要体现在以下方面：
①清除自由基。如葵花子具有较强的清除自由基的能力，其作用可与草莓、菠菜清除自由基的能力相对比。
②降低妇女发生2型糖尿病的危险，多食坚果能显著降低2型糖尿病的发生危险。坚果中富含的不饱和脂肪及其他营养物均有助于改善血糖含量和胰岛素的平衡。
③降低心源性猝死率。坚果具有抗心率失常的作用，在控制了已知的心脏危险因素并做到合理饮食后，与很少吃或从不吃坚果的人相比较，每周吃2次或2次以上坚果的人，发生心源性猝死和因冠心病死亡的危险性均较低。
④调节血脂。富含单不饱和脂肪酸的坚果对高脂血症患者的血脂和载脂蛋白水平有较好的调节作用。
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坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究
⑤提高视力。有学者研究发现，咀嚼强度对提高视力起着一定的作用，多吃坚果可以提高视力。现代人的食物日趋软化性食品，进食时咀嚼很少或根本不需要咀嚼，致使面部肌肉力量较弱，睫状肌对眼球晶状体调节功能降低，视力很容易容易随着下降。
⑥补脑益智。坚果类食物中含有大量的不饱和脂肪酸，还含有15%~20%的优质蛋白质和十几种重要的氨基酸，这几种氨基酸都是构成脑神经细胞的主要成分。另外，坚果中还有对大脑神经细胞有益的维生素B1、B2、B6以及维生素E，钙、磷、铁、锌等的含量也较高。
1.1.2 研究目的和意义
坚果食品含营养成分丰富，是现代家庭常备的食品之一，也是馈赠亲友的上等选择食品。坚果食品油脂含量较高，在储存过程中容易受到空气、温度、光线、水分等多种因素的影响，贮备不当或储存时间过长，就会产生酸败变质，导致食品风味改变，变质的坚果有可能会产生有害物质，如果再被人们食用，就会损害到人体健康。酸价和过氧化值是评价坚果品质及变质程度的重要指标之一，如何快速而准确的检测坚果食品中的酸价和过氧化值，就成了当前迫切解决的问题。
为了保证坚果食品的良好品质，可以通过了解影响测定坚果食品的酸价和过氧化值的主要因素，从而保证人们健康食用。目前，疾病预防控制机构、质检和商检部门都把对坚果食品中的酸价和过氧化值的测定研究列为重要工作之一。本课题对国标法中坚果食品前处理进行改进性研究，同时探讨提油方法、脱溶温度、取样量等因素对测定酸价、过氧化值的影响，以期为坚果食品理化指标的准确检测提供理论依据和技术参考。
1.2 国内外相关技术研究现状
目前，国内外对油脂酸价和过氧化值的测定都做了很多研究，测定食用植物油中的酸价和过氧化值常用的方法是GB/ T5009.37 —2003 ，但此法不能用来直接测定坚果食品中的酸价和过氧化值[1]。
宋金华[1]对此法进行了改进，在改进法中，先用石油醚将坚果食品中的油脂提取出来, 脱去石油醚后，用容量分析法测定油脂中的酸价和过氧化值，该法不仅操作简便、成本低，且精密度可靠。
河南工业大学毕业论文在现行的国标检验方法中，酸价、过氧化值的测定必须先经石油醚浸泡过夜、脱溶之后才可测定，但此过程所需时间较长，已经很难适应目前经济发展特别是进出口对食品检验的需要，王永杰等[2]用超声振荡的方法替代了石油醚浸泡法，即在加入石油醚之后，再在超声仪上振荡处理，然后蒸干石油醚。采用这种方法，两小时即可出结果，大大提高了实验测定的工作效率。
叶秀娟[3]在对食品中酸价和过氧化值测定方法改进研究过程中，首先研究了索氏脂肪抽提脱溶和水浴加热脱溶两种提取油脂方法的可行性，分析了脱溶温度及脱溶时间对测定酸价、过氧化值的影响，并拿这两种方法与国标法中的减压脱溶法进行比较，得出结论索氏抽提法和水浴加热脱溶法均能代替国标方法中的减压脱溶法。
李素英等[4]对瓜子类炒货食品中酸价和过氧化值测定进行了研究，通过比较剥壳和带壳不同前处理对测定结果的影响，得出连壳粉碎后再进行浸泡提取油脂的前处理方法，不仅省时、省力，且在测定大批量瓜子样品时也最为适宜。
1.2.1 酸价
酸价的测定方法有国标法和电位法、快速滴定法等。石艳静等[5]探究了酸价测定存在的问题，建议在测定酸价时,最适宜称重5～9 g 样品进行滴定。王会存[6]对国标法改进性研究发现，用甲酚红一澳百里酚蓝代替国标法中的酚酞作指示剂，能使终点判定更加容易，同时也取得了精确的测定结果。
陈莹莹等[7]提出了一种作为食用油脂酸价测定的实用方法——电位法，这种方法不仅终点容易观察, 测定准确度较高，而且与酚酞作指示剂法相比, 在显著性水平为10%时并无显著性差异。
肖德余[8]由标准酸价法改进出快速测定酸价的方法，改进法中油样用4ml体积表示，用移液管滴定替代滴定管滴定，其它项目与国标方法相同，结果显示，该法不仅测定误差在规定范围之内，而且测定快速、方便，可以用来在油品收购中对每车入库的油品的酸价进行现场测定过程中，对指导油品收购和储存都提供了有较大的可靠性。
Kuselman.等[9]对酸值的化学分析法进行了计算和讨论。Ya.I. Tur'yan等[10]研究了油菜籽快速检测和准确性，对抽提试剂进行了探讨，得出了快速提取脂肪酸技术的优点。
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坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究
1.2.2 过氧化值
目前，过氧化值的检测方法很多，主要有1）化学法，如碘量法、硫氰酸铁法、二甲酚橙法、基于酶促反应方法；2）物理法，如紫外检测法、近红外光谱法、傅立叶变换红外光谱法；3）色谱法，如气相色谱法、高压液相色谱法；4）电化学法[11]。
李大军等[12]研究了两种国标方法测定油脂中过氧化值含量的差异，得出GB/T5009．37－2003法准确度和精密度良好，相对标准偏差小于1.0％；GB/T5538－2005 法则易受油脂颜色和样液浑浊乳化的干扰，使滴定终点难以判断，且测定结果的重现性差，结果可信度也较差。因此他们对GB/T5538进行了改进，对滴定测试条件进行优化，发现当其他条件不变时，用异辛烷－冰醋酸溶液溶解样品，在加1mL淀粉指示剂并继续滴定至终点过程中，可以有效地避免因油样颜色和样液浑浊乳化带来的干扰，也大大消除了个人色觉差异而产生的终点误差，使测定结果的精密度、重现性良好。
朱丽琼等[13]探讨了现行标准法中规定的碘量法检测过程中相关注意事项以及表示结果的量纲，讨论了国标的量纲问题、现行标准检测方法的操作注意事项、淀粉指示液的使用、硫代硫酸钠溶液的使用、国标中滴定终点的判断等五个方面的问题，对有关部门提出建议，希望他们进行清理整顿，推行国际化量纲。
孙德明[14]分析了测定过氧化值的实验，总结出了四条经验：1）需要对试剂作空白测试时，要先测空白，保证空白准确无误时再测定试样，以免浪费时间和试剂；2）选择标准方法时，尽量遵循使用最新版本的原则；3）在开始实验之前，首先要对实验进行的频繁程度以及所用试剂的保质期进行合理评估，尽量不要造成所配试剂因超期而浪费；4）使用试剂时，一定要严格保证试剂来源的一致性，确保测定结果的准确性。
程建华等[15]对饲料脂肪中过氧化值的测定方法进行了研究，比较了饲料脂肪的浸抽方式，以及浸抽溶剂、残留溶剂对饲料过氧化值测定的影响，结果表明，饲料粉碎后以石油醚作浸提溶剂，冷浸泡后过滤，滤液经低温减压回收溶剂后进行过氧化值测定的方法可靠，值得推荐。
徐芳等[16]针对分光光度法测定酥性饼干过氧化值试验过程中存在的误差进行相关分析，发现油脂提取方式、试样混匀方式及试样放置时间等因素对测定过
河南工业大学毕业论文氧化值结果均有显著影响，对此提出了一些相应的减小测量误差的解决方法：1）油脂氧化受温度影响较大，因此测试试验应在室温不超过30 ℃，相对湿度≤75 %的环境下进行；2）酥性饼干研磨、浸泡过夜整个过程均应遮光放置，防止油脂受光照影响而加剧氧化，影响过氧化值的测量结果；3）测试过程中，三氯甲烷-冰乙酸、乙醇-乙醚混合试剂每次都应现制现用；4)氯化亚铁应放在冰箱内10 ℃以下储存，油脂试样应放置于小计量棕色试剂瓶内，并存于冰箱内留样存放。
王巍等[17]研究了坚果类食品过氧化值测定的影响因素，该实验以核桃仁为原料，在条件一致的前提下，研究了减压挥发溶剂时油脂中残留溶剂量与温度的关系、不同温度挥发溶剂对过氧化值测定结果的影响及提取油脂时浸泡时间的不同对过氧化值测定结果的影响等。得出采用石油醚提取油脂时，减压挥发溶剂的温度最好控制高于石油醚的沸程，以70℃为宜的结论。
何英[18]比较了国标中四种不同测定过氧化值的方法，并对测定方法提出了改进意见。建议将GB/T5538-1995测定法中饱和KI的加入量由1ml改为0.5ml，以利于滴定终点的观察。
赵新准等[19]通过4个样品对比研究，分析了油脂过氧化值的两种碘量测定法—滴定法和比色法的差异，结果发现两种测定法无显著差异，测定结果相同，但比色法测定所需样品量较少(约012 g) ,有机溶剂消耗量较少,在1～15 meq/ kg 的油脂样品进行过氧化值测定时均可用比色法测定。
李静等[20]研究讨论了企业标准法，以椰子油和大豆油作为原料，用企业标准法进行操作，结果发现企业标准法的标准差和变异系数均较国标方法低且稳定，企业标准方法的准确度也较高，说明该方法相对准确可靠。
此外，M. Younis Talpur, S.T.H. Sherazi [21]研究了紫外光谱仪测定煎炸油的过氧化值的方法，发现这种方法与官方AOCS滴定法的最佳相关系数一致，在结果上没有显著差异。得出此种方法可以用来测定煎炸油的PV。Randy L. Wehling 等[22]比较了五种测过氧化值的方法，发现他们之间的等价性。G.Bbarthel等[23]对过氧化值的碘量滴定法和铁硫酸盐滴定法进行了详细比较。
1.3 本课题研究的内容
本课题以花生、瓜子为原料，以石油醚为浸提溶剂，用微波萃取法对标准中
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坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究
坚果食品前处理进行改进性研究，探讨微波萃取的处理时间和功率等工艺条件，同时探讨提油方法、脱溶温度、取样量等因素对测定酸价、过氧化值的影响。
2 材料与方法
2.1 实验材料及试剂
原味炒花生、瓜子：购于郑州市超市
石油醚：分析纯，天津凯通化学试剂有限公司
三氯甲烷：分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司
冰乙酸：分析纯，西陇化工股份有限公司
碘化钾：分析纯，天津市福晨化学试剂厂
可溶性淀粉：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司
氢氧化钾：分析纯，天津市德思化学试剂有限公司
无水乙醚：分析纯，洛阳市化学试剂厂
95% 乙醇：分析纯，天津凯通化学试剂有限公司
硫代硫酸钠：分析纯，洛阳市化学试剂厂
酚酞：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司
蒸馏水
2.2 主要实验仪器
（1）WBFY-201微波反应器（巩义市矛华仪器有限公司）
（2）C20-SDHJ07X电磁炉（浙江苏珀尔股份有限公司）
（3）BSA224S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）
（4）DZKW-S-4电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器有限公司）
（5）101-1电热鼓风干燥箱（上海树立仪器仪表有限公司）
（6）SHZ-D（III）循环水多用真空泵（河南省矛华仪器设备有限公司）
（7）DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（河南省矛华仪器设备有限公司）（8）KQ-C玻璃仪器气流烘干器（巩义市矛华仪器有限公司）
（9）YP5002台秤（上海佑科仪器仪表有限公司）
（10）Y6-1800通风柜（河南郑州瑞科实验室设备有限公司）
河南工业大学毕业论文（11）KQY80-2台式离心机（金坛市科析仪器有限公司）
2.3 主要实验方法
2.3.1 实验方法
2.3.1.1 样品前处理
取若干买回的不同种类的坚果样品，手工剥去其外壳，每种分别随机各选取适量，各自放在玻璃钵中研碎。分别存放好，标号待用。
2.3.1.2.油脂提取
1）萃取法：精确称取各自均匀样品5～10 g ，分别置于不同的250 ml 具塞
三角烧瓶中，分别加入50 ml 石油醚，放置过夜。用快速滤纸过滤后，回收溶剂。得到的油脂供测定酸价或过氧化值测定用。
2）微波提取方法：称取一定量粉碎的各类坚果，分别置于干净的萃取瓶中，加入12 倍体积的提取剂，设定功率、时间，进行微波辐照处理。处理结束后，用减压脱溶法或索氏抽提脱溶法使溶剂和坚果油分离，得到相应的油脂样品，分别放入不同锥形瓶中待用。
2.3.1.3 减压脱溶
由蒸发器、恒温水浴锅和循环水式真空泵组成负压脱溶装置，水浴温度控制在20~25 ℃（乙醚作溶剂），或是30~40 ℃（石油醚作溶剂），直至溶剂脱净为止。
2.3.1.4 常压脱溶
将过滤液直接在索氏抽提装置的抽提瓶中过滤，索氏装置安放于水浴锅中，温度控制在30~40℃（乙醚作溶剂）或是40~50 ℃（石油醚作溶剂），通入冷凝水，进行回流，至无溶剂滴下为止。
2.3.1.5 酸价测定
向三角烧瓶中加入50 ml 中性乙醚-乙醇混合液，充分振摇摇匀，使油脂充分溶解。必要时可以放在热水中温热以促进其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2～3 滴，以KOH标准滴定液滴定至初为微红色且3min内不褪色为终点。取50
ml 中性乙醚-乙醇混合液于空三角烧瓶中，加入酚酞指示剂，以相同步骤滴定，
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坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究
作为空白试验，记录空白消耗KOH 标准液的体积数。根据计算公式
ω ( KOH) / ( mg/g) =12()56.1V V c m
-?? 式中，ω为试样中的酸价（以KOH 计，mg / g ）；V 1 为试样消耗KOH 标准滴定溶液的体积(mL) ；V2 为空白消耗KOH 标准滴定溶液的体积(mL) ；c 为KOH 标准滴定溶液的实际浓度(mol/ L) ；56.1为与1.00ml KOH 标准滴定溶液[ c ( KOH) = 1.000 mol/ L ] 相当的KOH 毫克数。将实验数据代入公式，计算出酸价。用相同步骤依次测出花生、瓜子各自的酸价，列表比较。
2.3.1.6 过氧化值测定
向具塞三角烧瓶中加入30 mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解后，加入1.00 mL 饱和碘化钾溶液，立即加塞密封，并轻轻振摇30 s 。然后在暗处放置5 min 。取出，加入100 mL 蒸馏水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加入1 mL 淀粉指示液,继续滴至蓝色消失为终点。取相同量的三氯甲烷-冰乙酸混合液溶液、碘化钾饱和液以及蒸馏水，按相同方法滴定，作为空白对照，记录空白消耗的标准液体积。按照计算公式
b ( B) / ( mmol /kg )=12()10002
V V c m -??? 式中，b 为试样的过氧化值（mmol/ kg ）；V 1为试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积(mL) ；V 2为试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积（mL ）；c 为硫代硫酸钠标准滴定液的浓度(mol/ L ）；m 为试样质量（g ）。将实验数据代入公式，计算出过氧化值。用相同步骤依次测出花生、瓜子各自的酸价，列表比较。
2.3.2 研究内容
2.3.2.1 取样量对油脂过氧化值、酸价结果的影响
取样进行称量，每种坚果的油样称量五次，其质量依次为4g 、5g 、6g 、7g 、8g 左右，按上述方法提取油脂，分放在不同的锥形瓶中，测定其酸价和过氧化值，研究取样量对坚果食品油脂的酸价和过氧化值的影响。
2.3.2.2 不同提油法对油脂过氧化值、酸价结果的影响
称取同样质量（一般10g 左右）的坚果样品，各三份，分别置于标号1、2、3的瓶中，对坚果样品选取不同方法进行处理：
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1号瓶，用石油醚浸提的方法，提取坚果食品中的油脂，利用常压脱溶法，取得样品油后，按2.2.3.和2.2.4测定油脂酸价和过氧化值。
2号瓶，将粉碎坚果样品置于干净的锥形瓶中，加入一定体积的溶剂，设定功率、时间，采用微波萃取法提取油脂。处理结束后，常压脱溶法，取得样品油后，按2.2.3.和2.2.4测定油脂酸价和过氧化值。
3号瓶，用乙醚浸提的方法，提取出样品中的油，利用常压脱溶法，取得样品油后，按2.2.3.和2.2.4测定油脂酸价和过氧化值。
比较不同坚果分别在石油醚萃取法，乙醚萃取法，微波萃取法下酸价和过氧化值的差异。
2.3.2.3 不同脱溶法对油脂过氧化值、酸价结果的影响
称取相同质量(一般5~10g) 坚果样品，分放于锥形瓶中，标号a、b、c。
对a瓶样品，按2.2.2.1减压脱溶的方法，脱净溶剂，按2.2.3.和2.2.4测定油脂酸价和过氧化值。
对b瓶样品，按2.2.2.2常压脱溶的方法，脱净其中溶剂，按2.2.3.和2.2.4测定油脂酸价和过氧化值。
分析脱溶方法对油脂酸价和过氧化值测定的影响。
分别在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃下进行脱溶，研究脱溶温度对油脂酸价和过氧化值测定的影响。
3 结果与讨论
3.1 原材料的部分理化指标
市售炒花生、瓜子类炒货食品为了延长其货架期大都带有外壳，在进行试验前，需将买回的花生、瓜子样品进行处理。通过剥壳处理所得花生、瓜子的出油率见表3-1所示。由表可知，花生出仁率约达70%，而瓜子仅有50%左右；花生、瓜子含油量分别为41.23%、52.81%。
表3-1 花生、瓜子出油率和出仁率
种类出油率/% 出仁率/%
花生41.23 70.88
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坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究
瓜子 52.81 49.51
油脂的主要脂肪酸类型与含量不同，其酸价和过氧化值受外界因素影响的规律就不相同。油脂的氧化速率随脂肪酸不饱和程度的升高而加快，图3-1、图3-2和表3-2为原料花生油和瓜子油的脂肪酸组成。由图和表可以看出，花生油和瓜子油的不饱和脂肪酸（主要为油酸和亚油酸）含量均较高，分别达到76.33%和87.96%，瓜子所含不饱和脂肪酸比花生更高，说明其储存过程中更易于氧化酸败。 min 24681012141618pA 0
100200
300400500 FID1 A, (FFA030368.D)
3.310
4.654
5.102
5.854
7.019 7.671 11.226 18.598
图3-1 花生油脂肪酸组成气相色谱分析图谱
min 234567pA
50
100150200
250300
350
400
450
FID1 A, (FFA032729.D)
3.364
4.727
5.145 5.929
图3-2 瓜子油脂肪酸组成气相色谱分析图谱
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表3-2 花生油和瓜子油脂肪酸组成
样品花生% 瓜子%
16：0 11.53 7.03
18：0 3.29 5.01
18：1 37.24 26.98
18：2 39.09 60.98
20：0 1.86
20：1 1.04 …
22：0 3.64 …
24：0 1.81 …
3.2 常规法测定坚果油脂酸价和过氧化值的研究
坚果食品油脂酸价和过氧化值的常规测定方法是国标法即GB/ T5009.37 —2003，但在国标方法中只规定了脱溶方法为减压脱溶，并未对其脱溶温度、脱溶时间和取样量的多少加以明确说明，下面对国标中合适的脱溶温度和脱溶时间以及合适的取样量进行研究。
3.2.1 不同浸提溶剂对酸价和过氧化值的影响
取同样质量样品，分别用乙醚、石油醚浸泡，以相同方法脱去溶剂，测定油样酸价和过氧化值，处理结果得图3-3、图3-4。
图3-3 浸提溶剂对坚果酸价的影响
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坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究
图3-4 浸提溶剂对坚果过氧化值的影响
由图3-3、3-4可知，用乙醚浸提处理的样品酸价和过氧化值均高于石油醚，且对过氧化值影响比酸价更明显。原因是乙醚氧化形成较多过氧化物，能快速的氧化油脂，导致结果偏高。所以本实验选用石油醚作为提取溶剂。
3.2.2 取样量对坚果油脂酸价和过氧化值的影响
分别以花生和瓜子为原料，按同样方法浸泡提油、脱溶，称取油样1g、2g、4g、6g、8g，分别测定出的酸价和过氧化值如图3-5和图3-6所示。实验结果表明，酸价和过氧化值的大小随取样量的增加而减小，当取样量到一定值时，测定结果也趋于一定值。原因是取样量较小时，滴定消耗的试剂较小，无形中增大人为误差，取样量较大时，试剂消耗量大，也便于读数，大大降低人为误差，使测定结果精度提高。因此测酸价时，样品取样量应在3~5g右，既不浪费原料又可保证精确率；过氧化值取2g左右即可。
油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定： 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记
油脂酸价的测定 1 仪器与材料的准备 （一）仪器等 锥形瓶（150mL）、量筒(50mL)、碱式滴定管（25mL） （二）原料和试剂 原料：菜油、菜油（用过）、棕榈油、棕榈油（用过） 试剂：（1）中性乙醇-乙醚混合液：取95%乙醇（C.P.）和乙醚（C.P.）按2:1体积混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；（2）0.05mol/LKOH标准溶液；（3）1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。 2 考核内容 （1）是否知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质？ （2）是否知道测定油脂酸价的实际意义？ （3）是否知道测定油脂酸价的实验原理？ （4）是否知道溶液浓度的表示方法 （5）是否知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制？ （6）是否掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数）？ （7）是否可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析？ 3 考核要求 （1）知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质 （2）知道测定油脂酸价的实际意义 （3）知道测定油脂酸价的实验原理 （4）知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制 （5）掌握滴定操作的技术（包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数） （6）可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析 4 成绩考核及评价方法 （1）考核总分为100分，完成时间为120分钟。除2,6－二氯靛酚溶液的配制的时间不计外，其余全部操作所用时间计入时间限额。 （2）一名老师可以同时考评5～6名学生。 （3）技能操作考核评分标准参见下表
油脂TBA 值的测定方法 1. 原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。 2. 试剂 (1) TBA 水溶液(现配现用)：准确称取TBA0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02M ； (2) 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ； (3) 氯仿（分析纯）； (4) 丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。 3. 操作步骤 （1）标准曲线的绘制 准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。 （2）样品制备与检测 准确称取均匀的豆油15g ，置于100ml 有盖三角瓶内，加入25ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用双层滤纸过滤，除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内，加入10mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，移入小试管内，离心5min ，上清液倾入25ml 纳氏比色管中，加入5ml 氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm 波长处，用2cm 比色皿比色（同时作空白试验）。 4. 计算: 光密度(A 532/kg)=1000)(1 21532??+?mV V V V A 丙二醛含量（mg/Kg ）= 121)(mV V V CV + 式中C —从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml) m ─油脂质量（g ） V 1─滤液体积（ml ） V 2─TBA （硫代巴比妥酸水溶液体积ml ） V ─三氯乙酸混合液体积（ml ） 5. 备注
油脂酸价的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变
酸价、过氧化值的测定 油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。 （一）酸价的测定 酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 1.原理 油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2.试剂 （1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。 （2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 （3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。 3.操作方法 精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热
促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。 4.结果计算 m /)(M VC KOH =ω 式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ； M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。 5.注意事项 （1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。 （2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。 （3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。 （4）乙醇-乙醚混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液【c （KOH ）=0.1000mol/L 】中和至淡红
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。
六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.
实验二油脂酸价测定法 一、实验目的 进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。 本法适用于商品植物油脂酸价的测定。 三、实验器材 1、仪器和用具 碱式滴定管（25mL）；锥形瓶（150mL）；量筒（50mL）；称量瓶等；天平（感量0.001g）。 2、试剂 氢氧化钾标准溶液：с（KOH）=0.1mol/L; 中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性；指示剂：1%酚酞乙醇溶液。 四、测定步骤 称取均匀试样3~5g（m）注入锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数（V）。 五、计算 油脂酸价X（mgKOH/g油）按式（1）计算： X= V.c x 56.1/m (1) 式中V———滴定消耗氢氧化钾溶液体积，mL； c———氢氧化钾溶液之浓度，mol/L； 56.1———氢氧化钾的毫摩尔值； m———试样质量，g。 双试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
六、报告 注：①测定深色油的酸价,可减少试样用量;或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。 ②测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定 油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。 实验目的 1．熟悉油脂的卫生标准。 2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。 4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。 一、油脂的酸价测定 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 （一）实验原理 酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 （二）试剂和仪器 1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。 3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。 （三）操作步骤 1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。 （四）结果计算 试样的酸价按下式进行计算。 m c V X 11.56??= 式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)； V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m ——试样质量，单位为克(g)； 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
实验七 油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果 油脂名称 起始刻度 终点刻度 体积 （mL ） 油脂质量（g ） 酸价（mg/g ） 橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价 式中：X-试样的酸价(以NaOH 计)，mg/g ； N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V －NaOH 标准溶液平均用量(mL); W －样品质量(g) 40.00－与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧
油脂酸价的测定 The manuscript was revised on the evening of 2021
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变
检测食品中酸价的不确定度分析 发表时间：2019-01-16T15:00:58.333Z 来源：《基层建设》2018年第36期作者：陈晓岚1 石敏2 [导读] 摘要：化学分析中，测量结果的不确定度是不可避免的。 1如皋市综合检验检测中心江苏如皋 226500；2南通市食品药品监督检验中心江苏南通 226000 摘要：化学分析中，测量结果的不确定度是不可避免的。检测过程中，人、机、料、法、环都直接影响检测结果的不确定度，分析结果必然带有误差。本文以检测食用油中的酸价为例，通过对检测过程的分析，找出不确定度的影响因素，建立不确定度评定方法，最终确定食用油中酸价的扩展不确定度。 关键词：酸价；不确定度；扩展不确定度 根据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》第一法冷溶剂指示剂滴定法为检验依据，测量食用油中的酸价。建立数学模型，对检验过程中各种影响因素进行分析评估。以JJF1059-1999《测定不确定度评定与标识》为依据，通过计算各变量的不确定度计算出合成不确定度，最终得到检测结果的扩展不确定度。 1.实验过程 1.1 仪器设备 1.1.1 分析天平：感量0.001g。 1.1.2 10mL微量滴定管：最小刻度为0.05mL 1.2 化学试剂 1.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定水溶液 1.2.2 乙醚-异丙醇混合液 1.2.3 酚酞指示剂 1.3 建立食用油中酸价的数学模型 XA V———酸价，单位为毫克每克（mg/g）； V ———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c ———标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 56.1———氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； m ———油脂样品的称样量，单位为克（g）。 2、分析食用油中酸价不确定度的主要来源 根据酸价的数学模型，分析检测过程中不确定度的主要来源，并通过计算，确定各变量（u1，u2，u3……）的不确定度。对酸价的检测过程以及数学模型的进行分析，确定以下变量。 2.1 测量结果重复性的不确定度（urel1） 2.2 滴定氢氧化钠标准溶液体积引入的不确定度（urel2） 2.3 标定氢氧化钠标准溶液引入的不确定度（urel3） 2.4 天平称量的不确定度（urel4） 2.5 稀释标准溶液引入的不确定度（urel5） 3、测量不确定度各分量的分析与计算 3.1测量结果重复性的不确定度u1 根据GB 5009.229 《食品安全国家标准食品中酸价的测定》的测定方法，对同一样品连续测定10次，数据如下表1： 表1 则相对标准不确定度为：u1=0.0248 3.2 滴定样品消耗氢氧化钠标准溶液体积引起的不确定度u2 4.2.1 滴定管体积 根据计量检定，检定证书给出10mL微量滴定管的允许差为±0.050mL，取均匀分布，包括因子k=√3，其标准不确定度为：u2=0.0289mL 3.2.2 温度 实验室温度变化范围为±2℃，水的膨胀系数为2.1/℃，因此产生的体积变化为±（0.57×2×2.1×10-4=±0.00024 mL。其标准偏差为： 0.00014mL。 将两个分量合成体积V的不确定度为：0.0289mL
油脂酸价测定仪 油脂酸价测定仪，是用于测定油脂中酸价的实验仪器。可供粮油收购，储存，调拨，加工，商贸，教学及科研等部门快速测定各种油脂酸价之用；经专项调试后也可应用于大米、面粉、牛奶等酸度及酒类，酱油等总酸度的测定。 目录 展开 编辑本段概述 酸价又名酸值，是表示油脂等物质含酸量的一种形式，是中和一克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数．新鲜的或精制品中，酸价都较低，储藏或处理不当，酸价会增高．因此酸价既是油脂的质量指标，也是其卫生指标．YUS-5加强型酸价快速测定仪专用于菜籽，花生油，豆油，玉米油，芝麻油，米糠油，桐油，棉油，动物油，石油，蜡类及肥皂等酸价的测定．测定中不需配制标准碱溶液，辅助试剂，无毒且耗量少，操作
简便快速易掌握，在几分钟内直接数显出测定结果，准确度与现行国标法（GB5530-85）相同· 编辑本段主要技术指标 1．测量对象：各类油脂的酸价． 2．测量范围：0.05～40 KOH mg/g． 3．样品重量：0.36g（油样密度为0.96g/ml时，取0．4ml）, 4．测量误差：＜0.02 KOH mg/g． 5．重复误差：＜0.02 KOH mg/g． 6. 测量时间：数分钟． 7．电源电压：交流220V10%，频率用±0.5HZ。 8．仪器功耗:＜0.5W． 9．仪器体积：23．4 × 11.0 × 27.7 cm3 10．仪器重量约:1.5 kg. 11．工作条件:环境温度0~40C，相对湿度＜85％ 编辑本段工作原理 测定仪工作原理如图1所示： 恒流源传感器电流表积分计数器 图1：测定仪原理框图 仪器接通电源处于测定状态时，在含有氯化钾底液中的传感器上发生反应而产生滴定的新生碱： MCl= M＋＋Cl－，K＋＋e－＝K， K＋H2O=KOH＋1／2H 新生碱立即与底液中油样所含的有机酸反应： OH－＋RCOOH=RCOO－＋H2O 当中和反应已完成，底液中的酚酞指示剂显粉红色稳定不褪，此时中和有机酸所耗碱当量通过电量以酸价形式直接在测定仪显示屏上显示（AV mg/g）．当仪器电流控制在10mA， 取油样重时为 0.36g (密度为 0.98g/ml的油样，取0.4ml进行测定时)，AV(酸价)与电流积分时间T(S)的关系为： AV=1.61×102T 调试测定仪使T(S)＝1.61×102T，则AV=T(S)，仪器数显屏上的显示数值，即为样品酸价值． 编辑本段面板键背面板盘排布及功能 测定仪正面板及背面板排布如图2所示，功能分述如后： 正面板背面板
实用文档之"油脂过氧化值的测定" 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微 热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫 升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状, 倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中， 加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和 碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置 3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入 1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶 液、水，按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml
C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与 1.00ml Na 2S 2 O 3 标液 C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项： 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量 或提取出油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
油脂酸价的测定精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些？在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变？ 答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败
国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用碘量法进行检测，虽然准确性较高，但缺点是操作烦琐，检测费用高，且易对环境造成污染，对检测人员和环境条件都有一定的要求，不适合在现场监控使用。食用油脂酸价和过氧化值速测卡法（专利方法），属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围０～５．０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ，过氧化值检测范围０～２５ｍｍｏｌ／ｋｇ，２ｍｉｎ内获得检测结果。不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。为此，笔者对两种方法进行了试验与比较。 １ 材料与方法 １．１ 材料 １．１．１酸价和过氧化值速测试纸和色卡（山东维坊三水检验设备有限公司生产） １．１．２仪器和试剂 仪器：恒温箱、电子天平（感量０．０００１ｇ）、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等 试剂：中性乙醚－－乙醇混合液 氯仿－－冰乙酸混合液 饱和碘化钾 ０．０１Ｍ硫代硫酸钠标液 （ 黑龙江粮食职业学院，哈尔滨 １５００８０）国家标准 （ＧＢ２７１６－２００５）规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法，但该方法滴定终点不明显，所用试剂较多，对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此，本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值，并进行了对比研究，两种检测方法结果相关性良好，统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。 酸价；过氧化值；国标碘量法；速测卡法摘 要：关键词：许 颖 谭晓燕 ０．１Ｍ氢氧化钾标液 １％酚酞指示剂 ０．５％淀粉指示剂等 １．１．３样品：市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油 １．２ 方法 １．２．１ 速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验 国标法：用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为０、０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍｇＫＯＨ／ｇ的酸价标准液；过氧化值分别为０、２、５、１０、１５、２５ｍｍｏｌ／ｋｇ的过氧化值标准液。并按国标碘量法进行滴定，计算其结果。 速测卡法：按照酸价和过氧化值速测卡法试纸使用说明书的操作方法分别检测酸价和过氧化值的系列标准液，进行比色测定，与国标法滴定值比较。 １．２．２ 速测卡法与国标法检测各类食用油酸价和过氧化值的对比试验 在市场上收集了大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油５种食用油，共１００份样本，用酸价和过氧化值速测卡法进行比色测定，将结果与国 标法测定值对照。 ３５ 黑龙江粮食 ２００７年第３期
GZ-08-0102 食品中酸价和过氧化值前处理 1、含油脂高的的试样，如桃酥等：称取混合均匀的试样50克，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚（沸程：30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 2、含油脂中等的的试样，如蛋糕、江米条等：称取混合均匀的试样100克左右，置于500mL具塞锥形瓶中，加100~200mL石油醚（沸程：30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 3、含油脂少的的试样，如面包、饼干等：称取混合均匀的试样250~300克左右，置于500mL具塞锥形瓶中，加适量石油醚（沸程：30℃~60℃）浸泡，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 4、坚果试样处理 取适量试样的可食部分，粉碎后置于具塞三角瓶中，加30℃~60℃石油醚100mL，振摇1min后放置过夜，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液放入60℃水浴中，挥尽石油醚，以备待用。提取油的量应满足测定要求。 5、方便面试样处理 5.1未配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋（碗）为一件（250g),简易（或散装）包装方便面200g，然后于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶，保存于冰箱中备用。 5.2配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋（碗）为一件（250g),简易（或散装）包装方便面200g，然后将面块与调味料于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶，保存于冰箱中备用。 食品中酸价的测定 GB/T5009.37-2003 1、原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 2、试剂 乙醚-乙醇混合液（2+1)混合。用氢氧化钾溶液（3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 氢氧化钾标准滴定溶液（C(KOH)=0.050mol/L) 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 3、分析步骤 称取3.00g-5.00g的混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2滴-3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5分钟内不褪色为终点。 4、结果计算
酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 （1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 （2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。 （3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。 （4）结果计算
样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和
食用油脂酸价及过氧化值的测定 一、酸价的测定 酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸时所需氢氧化钾的毫克数。 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 1、原理 油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2、试剂及容器 植物油、乙醚、乙醇、酚酞指示剂、KOH 锥形瓶、电热炉或者电磁炉 3、操作方法 精密称取3—5g样品，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液（配制中性乙醚乙醇混合液:按乙醚-乙醇（2+1）混合。用氢氧化钾溶液（3g/L)中和至酚酞指示液显中性。），摇振使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。冷至室温，加入酚酞指示液2-3滴，以0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，至出现微红，且0.5min内不退色为终点。 3、计算 酸价=V c×56.11/m 其中Vc—样品消耗KOH标准溶液体积，mL； 二、过氧化值的测定 1、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化钾作用时，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可计算过氧化值。 2、试剂： （1）、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。 （2）、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 （3）、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。 （4）、淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。 3、分析步骤： 精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液，使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀。立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 4、计算： 过氧化值（%）= m 0.1269 * V2) - (V1 * c V1---试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
植物油脂酸价测定中的问题 测定油脂酸价的主要方法有滴定法、快速中和法、仪器测定法、标准色板法等，本文就目前国家标准方法即滴定法操作中有关问题如滴定终点指示剂的灵敏度、KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响、关于使用乙醚：乙醇混合溶剂、测定法测定酸度的精密控制分析做探讨。 酸价指中和lg油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。它是检验油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。 油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取、加工的工艺、油脂的储运方法、储运条件等有关。一般从新收获、成熟的油料种籽中制取的植物油脂含有约1%的游离脂肪酸，但是当原料中含有较多的未成熟粒、霉变粒等时等级油中将会有较高的酸价。此外在油脂储藏过程中，如水分、杂质含量高，温度高，脂肪酶活性大，也会使植物油中的游离脂肪酸含量增高。因此，测定油脂中酸价可以评价油脂品质的好坏，也可以判断储藏期间品质的变化情况，还能为油脂碱练工艺提供所需加碱量。 1滴定终点指示的灵敏度问题 在滴定法测定酸价中，滴定终点指示是否灵敏和便于把握是本法测定结果准确度和精确度的关键。在GB5009.37-85中，是以酚酞指示剂的，但常常由于油样颜色和滴定反应中产生的一些不良现象所影响，使酚酞指示剂灵敏度较低。在操作中不易辨认和掌握，甚至出现较大误差，为减少这一终点判断误差。可以采取以下措施： 1.1颜色较深的油样（如花生油） 在保证试验精确度的前提下，适当减少试样用量，同时适当增加溶剂用量，以稀释油样色素对滴定终点指示的干扰，从而便于观察终点的出现。 1.2对于在滴定反应中产生的浑浊现象 样品溶液在滴定反应中产生浑浊现象的主要原因是:在滴定过程中碱液用量过多，同时在滴定反应中也会生成一部分水，从而使整个样品溶液体系中水的比例过大，乙醇的量相对减少，使油样相与碱水相不能互溶，于是在滴定振荡中产生乳化，再加上中和反应所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀，进而加重了样品溶液在滴定反应中浑浊现象，严重影响对滴定终点颜色变化的判断。所以，在滴定中一旦出现浑浊现象,可立即在样品溶液中补加95%的中性乙醇致浑浊消失,形成均一的液相体系。同时，在滴定之前也要防止将大量水带入样品混合液，为此需要注意： 1.2.1对三角瓶等用具应先经干燥处理。或用少量乙醇、乙醚洗荡；