当前位置:文档之家› 一种钴配合物的制备及表征

一种钴配合物的制备及表征

一种钴配合物的制备及表征
一种钴配合物的制备及表征

1 实验9 一种钴III配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法二、实验原理 1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。CoII的配合物能很快地进行取代反应是活性的而CoIII配合物的取代反应则很慢是惰性的。CoIII的配合物制备过程一般是通过CoII实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速反应生成CoII的配合物然后使它被氧化成为相应的CoIII配合物配位数均为六。常见的CoIII配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3粉红色、CoNH35Cl2紫红色、CoNH34CO3紫红色、CoNH33NO23黄色、CoCN63-紫色、CoNO263黄色等。2. 组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成提出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化

学式。游离的CoII离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoSCN42-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定CoII离子的存在。其反应如下Co2 4SCN CoNCS42-蓝色游离的NH4离子可由奈氏试剂来鉴定其反应如下NH4 2HgI42- 4OH O NH2I↓ 7I 3H2O 奈氏试剂红

褐色电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG 式中γ为电导率常用单位为S·cm1K为电导池常数单位为cm1。电导池常数K的数值并不是直接测量得到的而是利用已知电导率的电解质溶液测定其电导然后根据上式即可求得电导池

常数。一般采用KCl溶液作为标准电导溶液Hg Hg 2 三、实验用品仪器与材料电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管15mL、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。固体药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品浓氨水、硝酸浓、盐酸6 mol/L、浓、H2O230、AgNO32 mol/L、SnCl20.5 mol/L、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。四、实验内容 1. 制备CoIII配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末边加边摇动加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加过氧化氢302-3mL边加边摇动加完后再摇动当溶液中停止起泡时慢慢加入6 mL浓盐

酸边加边摇动并在酒精灯上微热不能加热至沸温度不要超过85℃边摇边加热10-15分钟然后在室温下冷却混合物并摇动待完全冷却后过滤出沉淀。用5 mL冷水分数次洗涤沉淀接着用5 mL冷的6 mol/L盐酸洗涤产物在105℃左右烘干并称量。二、组成的初步推断1、称取0.25g所制的产物于小烧杯中加入25mL蒸馏水溶解后用pH试纸检验其酸碱性。

2、用试管取5mL上述配制的溶液慢慢滴加2 mol/L硝酸银溶液并振荡试管直至加一滴硝酸银液后上部清液没有沉淀生成。然后过滤往滤液中加1mL浓硝酸并振荡试管再往溶液中滴加硝酸银溶液看有无沉淀若有比较一下与前面沉淀的量的多少。

3、用试管取2-3mL1中所得的溶液加几滴氯化亚锡0.5mol/L溶液为什么振荡后加入一粒绿豆粒大小的硫氰化钾固体振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚。振荡后观察上层溶液中的颜色为什么。

4、用试管取2mL1中所得的溶液再加入少量蒸馏水得清亮溶液后加2滴奈氏试剂并观察变化。

5、将1中剩下的溶液加热看溶液变化直至完全变成棕黑色后停止加热冷却后用pH试纸检验溶液的酸碱性然后过滤必要时用双层滤纸。取所得清亮液再分别作一次3、4实验。观察现象与原来的有什么不同。通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗能写出其化学式吗

6、由上述自己初步推断的化学式来配制该配合物的0.01mol/L浓度的溶液100 mL用电导仪测量其电导率然后冲稀10倍后再测其电导

率并与下表对比来确定其化学式中所含离子数。表1 几种电解质电导率电解质类型电导率/西门子S 0.01mol/L 0.001mol/L KCl 1-1型2 1230 133 BaCl2 1-2型3 2150 250

K2FeCN6 1-3型4 3400 420 电导率的SI制单位为西门子符号为S1S1Ω-1 五、预习内容1、要使本实验制备的产品的产率高你认为哪些步骤是比较关键的为什么 3 2、总结制备Co Ⅲ配合物的化学原理及制备的几个步骤。六、思考题1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中可发生什么反应生成何种配合物2、上述实验中加过氧化氢起何作用如不用过氧化氢还可以用哪些物质用这些物质有什么不好上述实验中加浓盐酸的作用是什么3 有五个不同的配合物试分析其组成后确定有共同的实验式K2CoCl2I2NH32电导测定得知在水溶液中五个化合物得电导率数值均与硫酸钠相近。请写出五个不同配电子得结构式并说明不同配离子间有何不同。

高分子聚合物的表征方法及常用设备

高分子聚合物的表征方法及常用设备 高分子聚合物的结构形貌分为微观结构形貌和宏观结构形貌。微观结构形貌指的是高分子聚合物在微观尺度上的聚集状态,如晶态,液晶态或无序态(液态),以及晶体尺寸、纳米尺度相分散的均匀程度等。高分子聚合物的的微观结构状态决定了其宏观上的力学、物理性质,并进而限定了其应用场合和范围。宏观结构形貌是指在宏观或亚微观尺度上高分子聚合物表面、断面的形态,以及所含微孔(缺陷)的分布状况。观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构,微孔及缺欠的分布,晶体尺寸、性状及分布,以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点,将为我们改进聚合物的加工制备条件,共混组份的选择,材料性能的优化提供数据。 高分子聚合物结构形貌的表征方法及设备包括: 1.偏光显微镜(PLM) 利用高分子液晶材料的光学性质特点,可以用偏光显微镜观测不同高分子液晶,由液晶的织构图象定性判断高分子液晶的类型。 2.金相显微镜 金相显微镜可以观测高分子聚合物表面的亚微观结构,确定高分子聚合物内和微小缺陷。体视光学显微镜通常被用于观测高分子聚合物体表面、断面的结构特征,为优化生产过程,进行损伤失效分析提供重要的信息。 3、体视显微镜 使用体视显微镜时需要注意在取样时不得将进一步的损伤引入受观测的样品。使用金相显微镜时,受测样品需要首先在模具中固定,然后用树脂浇铸成圆柱形试样。圆柱的地面为受测面。受测面在打磨、抛光成镜面后放置于金相显微镜上。高分子聚合物亚微观结构形貌的清晰度取决于受测面抛光的质量。 4.X射线衍射 利用X射线的广角或小角度衍射可以获取高分子聚合物的晶态和液晶态组织结构信息。有关内容参见高分子聚合物的晶态和高分子聚合物液晶态栏目。 5.扫描电镜(SEM) 扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面,在阴极射线管上(CRT)产生被测物表面的影像。对导电性样品,可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上,直接观察测量的表面;对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层(金、银或炭)。 用SEM可以观察聚合物表面形态;聚合物多相体系填充体系表面的相分离尺寸及相分离图案形状;聚合物断面的断裂特征;纳米材料断面中纳米尺度分散相的尺寸及均匀程度等有关信息。 6.透射电镜(TEM) 透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物样品分别用悬浮液法,喷物法,超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜;或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上,用TEM可观察样品的结构。利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构,形状,

固相配位反应及配合物性质表征

固相配位反应及配合物性质表征 摘要:本实验研究的是固相配位反应及其配合物的表征,在室温下将8-羟基喹啉与醋酸锌,按物质的量之比为2:1,在研钵中充分研磨,发生固相配位反应。混合物颜色逐渐由浅暗黄色变黄绿色,最后变为浅亮黄色。用IR、TG-DTA和XRD 对产物进行表征,其测定结果表明:配合物的反应级数n=1,活化能Ea=218.75kJ/mol,频率因子k =1.37×1012,速率系数k=5.83×10-3s-1。 关键词:8-羟基喹啉;醋酸锌;固相反应;表征 Abstract:The solid-phase reaction at room temperature was studied. The compounds were synthesized and characterized with eight -hydroxyquinoline and Zinc-accurate according to the molar ratio of 2:1 weighing. The Mixture colour gradually from dark yellow to yellow green, finally to light yellow. The products were characterized by IR, TG-DTA and XRD. Their results showed the complex reaction order is n = 1, the = the activation energy is Ea = 218.75 kJ/mol, the frequency factor k 0 1.37 * 1012, the rate coefficient is k = 5.83 * 10-3 and has no pair of electron. Keywords: 8-Quinolino1;zinc acetate;Coordination compound;Crystal structure

高分子聚合物的主要表征方法

摘要 本文主要综述了高分子聚合物及其表征方法和检测手段。首先,从不同角度对高分子聚合物进行分类,并对高分子聚合物的结构,生产,性能做了一个简单的介绍。其次,阐述了表征和检测高分子聚合物的常用方法,例如:凝胶渗透色谱、核磁共振(NMR)、红外吸收光谱(IR)、激光拉曼光谱(LR)等。最后,介绍了检测高分子聚合物的常用设备,例如:偏光显微镜、金相显微镜、体视显微镜、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。 关键词:聚合物;表征方法;检测手段;常用设备

ABSTRACT This paper mainly summarizes the polymer and its detection means.First of all, this paper made a simple introduction of the polymer structure, production performance. Secondly, it describes the detection methods of polymers, such as: gel permeation chromatography, nuclear magnetic resonance (NMR), infrared absorption spectroscopy (IR), laser Raman spectroscopy (LR).Finally, it describes the common equipment used to characterize and detection of polymers, such as: polarizing microscope, metallographic microscope, microscope, X ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy. Key words:Polymer; Characterization; Testing means; common equipment

种钴(Ⅲ)配合物的制备

实验十二一种钴(Ⅲ)配合物的制备 一、教学目的 1. 掌握制备金属配合物常用的方法-溶液取代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断 3. 学习使用电导率仪 二、教学重点 1. 配合物的制备与性质 2. 配合物组成测定 三、教学难点 配合物中离子数准确测定。 四、教学方式 课堂讲授:多媒体讲解和演示;学生实验,教师现场巡回指导学生操作。 五、讲授内容 (一)实验目的 (二)实验原理 通常情况下二价钴比较稳定,但形成氨配合物后,由于三价钴与氨的稳定常数更大,导致电位发生较大变化,Co(Ⅱ)氨配合物易被氧化为Co(Ⅲ)氨配合物。根据制备条件的不同,Co与氨形成多种配合物,主要有: 三氯化六氨合钴(Ⅲ)Co(NH3)6Cl3 (橙黄色晶体); 三氯化一水五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体); 二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5Cl]Cl2(紫红色晶体) 氯化钴(II)氨配合物在空气中被氧化,不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2,其反应式如下: 4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O 然而,当有催化剂存在时,被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3。其反应式如下: 4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O24[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 若催化剂是活性炭时,采用H2O2作氧化剂,其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 当没有催化剂活性炭时,常常发生取代反应,亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。 确定某配合物的组成,一般先确定外界,再将配离子破坏看内界,本实验是初步推断,可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性,与已知电解质溶液导电性进行对比,确定该配合物的化学式。 游离Co2+在酸性溶液中与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-,以此判断其存在。NH4+可用奈氏试剂检验。 (三)制备Co(Ⅲ)配合物 将CoCl2加入NH3-NH4Cl溶液中的目的,一方面是降低OH-浓度,防止生成Co(OH)2

酰腙及其配合物的表征

对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙及其钴(Ⅱ )、镍(Ⅱ ) 配合物的合成与表征 姓名:**学号:********指导教师:*** 摘要合成了对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体)及其钴(Ⅱ )、镍(Ⅱ )配合物, 并通过红外光谱、热重分析对对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙(配体)及配合物进行初步表征。 关键词对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙配合物表征 Synthesis and characterization of 4-(dimethylamino) Benzaldehyde 4 –chloro benzoylhydrazone and the Cobalt (Ⅱ) ,Nickel (Ⅱ) Complexes Abstract:The 4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4-chloro benzoylhydrazone and its Cobalt (Ⅱ),Nickel (Ⅱ) complexes were synthesized and characterized by IR and TG. Keywords:4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4- chloro benzoylhydrazone Complexes Characterization 引言:酰腙因其含有甲亚胺基(C=N)属于席夫碱类化合物,又因为羰基(C=O)的存在,构成活性亚结构基团,因而具有很强的配位能力[l-5],其广泛的生物和药物活性[ 6-7]、非线性光学性质[ 8 ]在分析、催化等方面有广泛的应用。这类配合物同时具有独特的抗结核病菌的药理活性和消炎、杀菌以及抗肿瘤等生理活性[ 9 ]。因此,酰腙及其配合物的合成与活性研究引起了人们的广泛关注。在不同的条件下席夫碱和不同的金属离子配位会呈现出不同的颜色。为了研究酰腙及其配合物的性质,本实验设计合成对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙及其Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物以做研究。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 油浴加热装置;78-1型磁力加热搅拌器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司);冷凝管;抽滤装置;Nexus2870型红外光谱仪(KBr压片,北京第二光学仪器厂);Q600同步热分析系统(美国TA

聚合物材料表征测试题库

高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时,红外光谱主要来源于分子振动-转动能级间的跃迁;紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁;核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁,它们实际上都是吸收光谱。 2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。 2、在有机化合物中,解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。 2 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值最大的是甲醛,最小的是乙炔,13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。 4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性,而不是整个分子的特性。 3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页 4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。 5 当原子核处于外磁场中时,核外电子运动要产生感应磁场,核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用. 6 分子振动可分为伸缩振动,弯曲振动 7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 8 干涉仪由光源,定镜,分束器,检测器等几个主要部分组成。P19 9 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形. 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样,实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁,紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂,分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的,若分裂峰数为n,则邻碳原子氢数为n-1。 P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置,能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中,波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。 17 红外光谱中,在1300~1400cm,基团和频率的对应关系比较明确,这对确定化合物中的官能团很有帮助,称为官能团区. 18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化P8 19 红外区是电磁总谱中的一部分,波长在0.7~1000之间。 20 红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化;而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。 21 记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质,在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法,热压薄膜法,溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是:荧光散射。 25 拉曼位移的大小与入射光的频率无关,只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成:系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时,高聚物历经三种状态,即玻璃态,高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105

配合物的合成与表征

文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸根与Zn(II)配合物的合成与表征报告 班级:09化学(师范) 学号:8 姓名:蔡福东

目录 1. 前言...................................................................... 错误!未定义书签。 1配位化合物 .................................................... 错误!未定义书签。 1. 1配位化合物的组成 .............................. 错误!未定义书签。 1. 2配合物的种类 ...................................... 错误!未定义书签。 2配位化学发展简史 ........................................ 错误!未定义书签。 3配位化学的今天 ...................................... 错误!未定义书签。 2. 实验部分 ............................................................... 错误!未定义书签。 2.1药品................................................................. 错误!未定义书签。 2.2仪器................................................................. 错误!未定义书签。 2.3合成方法 ........................................................ 错误!未定义书签。 3. 结果与讨论 ......................................................... 错误!未定义书签。 3.1 结构分析 ................................................... 错误!未定义书签。 3.2 红外光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 3.3 荧光光谱 ................................................... 错误!未定义书签。 4.小结....................................................................... 错误!未定义书签。

《聚合物表征》试卷及答案

北京化工大学2007——2008学年第一学期 《聚合物表征》期末考试试卷 一.选择题(下面每个选择题中有一个或多个正确答案,每题2分,共40分) 1.最早发现X射线的人是 D 。 A. 傅立叶 B. 布拉格 C. 劳厄 D. 伦琴 2. 中红外光谱的波数范围是指 B 。 A. 4000~13000cm-1 B. 400~4000 cm-1 C.6000~13000 cm-1~400cm-1 3. 在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的DSC曲线图中,介于玻璃化温度和熔点之间有时会出 现一放热峰,产生此峰对应的结构变化是 C 。 A.晶型转变 B.僵化的分子链段开始运动C冷结晶 D.不完善晶区熔融 4. 红外光谱图解析的基本的要素是 A B C 。 A. 峰的位置 B. 峰的强度 C. 峰的形状 D. 峰的朝向 5. 动态力学分析仪可以进行A B C D 等多种扫描模式的实验。 A. 温度 B. 时间 C.频率 D. 应变 6聚合物的平衡熔点总是 B 其测定到的熔点。 A. 低于 B. 高于 C. 等于 7. GPC谱图的横坐标如果以“保留体积”表示,“保留体积”的含义是 C 。 A. 分子链体积 B. 流体力学体积 C. 泵输送的流动相溶剂的体积 D. 抽取样品的量 8. 可用 A 和 B 等方法测定聚合物结晶度。 A. X射线衍射(XRD) B. 差示量热扫描(DSC) C. GPC D. 毛细管流变仪 9. GPC仪器中正确的连接是 A 。 A.泵-进样器-色谱柱-检测器 B. 进样器-泵-色谱柱-检测器 C. 进样器-色谱柱-泵-检测器 D. 泵-进样器-检测器- 色谱柱 10. 采用 D 可同时获知粘合剂固化后的玻璃化温度及模量. A.DTA C. DSC D. DMTA 11.将聚合物链插入无机纳米粘土的层间,形成的纳米插层结构,导致XRD谱图上相应的衍射峰如何移动 A 。 A. 向低角度移动 B. 向高角度移动 C.不发生移动 12. 红外光谱实验中所使用的载体是 C 。 A. 玻璃片 B. 透明体 C. 溴化钾晶体 D. 水 13.做一次DSC实验需要的样品量大约是 A 。 A.3mg B. 3g C. 30g D. 300g 14. 一种聚和物材料的熔融指数值越高,说明其熔体 B 。 A.流动性越差 B. 流动性越好 C. 越容易发生交联 D. 越容易发生降解 15. 差热扫描量热仪(DSC)测量的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的 热流率差;它反映了样品 C 的变化率。 A.内能 B.自由能 C.焓 D.温度

一种钴配合物的制备及表征

1 实验9 一种钴III配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法二、实验原理 1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。CoII的配合物能很快地进行取代反应是活性的而CoIII配合物的取代反应则很慢是惰性的。CoIII的配合物制备过程一般是通过CoII实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速反应生成CoII的配合物然后使它被氧化成为相应的CoIII配合物配位数均为六。常见的CoIII配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3粉红色、CoNH35Cl2紫红色、CoNH34CO3紫红色、CoNH33NO23黄色、CoCN63-紫色、CoNO263黄色等。2. 组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成提出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。推定配合物的化学式后可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化

学式。游离的CoII离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoSCN42-。因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定CoII离子的存在。其反应如下Co2 4SCN CoNCS42-蓝色游离的NH4离子可由奈氏试剂来鉴定其反应如下NH4 2HgI42- 4OH O NH2I↓ 7I 3H2O 奈氏试剂红 褐色电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG 式中γ为电导率常用单位为S·cm1K为电导池常数单位为cm1。电导池常数K的数值并不是直接测量得到的而是利用已知电导率的电解质溶液测定其电导然后根据上式即可求得电导池 常数。一般采用KCl溶液作为标准电导溶液Hg Hg 2 三、实验用品仪器与材料电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管15mL、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。固体药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品浓氨水、硝酸浓、盐酸6 mol/L、浓、H2O230、AgNO32 mol/L、SnCl20.5 mol/L、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。四、实验内容 1. 制备CoIII配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末边加边摇动加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中滴加过氧化氢302-3mL边加边摇动加完后再摇动当溶液中停止起泡时慢慢加入6 mL浓盐

(整理)聚合物的表征概述

精品文档 目录1 前言 0 2 表征方法 (1) 2.1 红外光谱法(IR) (1) 2.2 核磁共振法(NMR) (3) 2.3 热分析法 (3) 2.4 扫描电镜法 (5) 2.5 X-射线衍射法 (5) 2.6 原子力显微镜法 (6) 2.7 透射电镜法 (7) 3 聚合物表征的相关研究 (8) 4 结论 (8) 参考文献 (9)

精品文档 聚合物表征方法概述 摘要:介绍了常规的聚合物的表征方法,具体叙述了红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、核磁共振(NMR)等的原理、方法、特点、局限性及改进方法并展望了聚合物表征方法的发展趋势。 关键词: 聚合物表征方法 Summary of polymer characterization methods Abstrac t:The conventional polymer characterization methods were introduced in this paper. The principle, method, characteristics infrared spectra (IR), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and the nuclear magnetic resonance (NMR) have been described, the limitations, the improved method and the predicts the development trend of those polymer characterization methods have been summarized. Keyword:polymer characterization method 1 前言 功能高分子是指具有某些特定功能的高分子材料[1]。它们之所以具有特定的功能,是由于在其大分子链中结合了特定的功能基团,或大分子与具有特定功能的其他材料进行了复合,或者二者兼而有之。功能高分子材料从20世纪50年代才初露端倪,到70年代方成为高分子学科的一个分支,目前正处于成长时期。它是在合成或天然高分子原有力学性能的基础上,再赋予传统使用性能以外的各种特定功能而制得的一类高分子[2]。一般在功能高分子的主链或侧链上具有显示某种功能的基团,其功能性的显示往往十分复杂,不仅决定于高分子链的化学结构、结构单元的序列分布、分子量及其分布、支化、立体结构等一级结构,还决定于高分子链的构象、高分子链在聚集时的高级结构等,后者对生物活性功能的显示更为重要[3]。

铁配合物的制备和表征

X射线单晶衍射:1.配合物晶体数据:

2.配合物的部分键长和键角: 3.配合物晶体结构:

紫外可见分光光度法: 图中实线代表配体H2L1的实验数据,虚线代表相应铁配合物的实验数据。实线在波长为282nm和268 nm处有吸收峰,将其归属为苯环π→π*跃迁。虚线在波长为495nm,340nm和281nm处有吸收峰,现将其进行归属。281nm处的吸收峰为苯环π→π*跃迁;340 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的最高占据轨道pπ跃迁到Fe(III)半充满轨道dx2?y2/d z2;495 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的pπ轨道跃迁到Fe(III)的d*轨道。

XRD: 普通PAN纤维的XRD谱线在16.84,21.42,23.74和29.06°处都有特征峰。而PAN 纳米纤维的XRD谱线与上述谱线较为相近,但是在22~30°范围内的特征峰有所不同。这说明PAN纳米纤维的结晶特征并未发生显著改变。经过反应后两种纤维的主要特征峰几乎全部消失。这说明改性和铁配位反应具有去晶化作用,使纤维表层的结晶度大为降低。

红外: 配合物Fe1和Fe2在3247cm-1处有强的吸收峰。因配合物Fe2和Fe5的结构中含有炔基,谱图中很明显的能够观察到配合物Fe2和Fe5在ν =2120 cm-1处有振动吸收峰,与配体L2 (ν =2100 cm-1)相比峰波向高波数方向移动约20 cm-1。配合物Fe4的红外谱图中同样能观察到羧酸酯的羰基吸收峰(ν =1731 cm-1)。

常规溶液法:是最常见、最简单的单晶培养方法。通过将金属盐和配体溶于合适溶剂中,静置,待其自然挥发而形成配合物。此方法适用于配体溶解性较好而配合物溶解性较差情况,通常在遇到配体溶解性较差的情况时,采用适当加热的方法于以处理。 扩散法:包括气相扩散法和液相扩散法。 气相扩散法:将金属盐和配体溶于适当的溶剂当中,使惰性易挥发溶剂或者碱性物质扩散其中,以减小配合物的溶解度或者加快反应的速度从而使配合物结晶产生。 液相扩散法:将金属盐和有机配体分别溶于不同的两种溶剂当中,将一种溶液置于另一种溶液之上或者在两种溶液分界面处加入另一种溶剂以减小其扩散速度,使反应物缓慢发生反应,从而使产物结晶产生。 水热/溶剂热法:水热法是指在特制密闭反应容器中(一般是内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜),以水作为溶剂,通过对反应容器加热以制造一个高温高压环境(100-1000℃,1-100MPa),使得通常难溶或者不溶的物质溶解从而重新结晶产生出来。溶剂热法与水热法类似。

催化剂制备与表征

催化剂制备简答题: 36.挤条成型过程中影响催化剂的性能有哪些因素? 粉体颗粒度、混捏时间和方式、水粉比、助挤剂。 37.喷雾干燥、油柱成型的原理是什么? 喷雾干燥成型和油柱成型是利用物料的自身表面张力、收缩成微球或小球。原理:前者是把料浆高速通过喷头(雾化器)将原料浆液分散成雾滴,并用高温气流干燥雾滴,失水成干燥微球;后者是将溶胶滴入油类中,利用介质和溶胶本身的表面张力将物料切割成小滴并收缩成小球。 38.连续流动搅拌反应器和活塞流反应器(无体积变化)的速率公式推导。 (1)连续流动搅拌反应器 从反应的稳态料平衡分析: 反应物进入反应器的流速=反应物离开反应器的流速+ 反应物反应速率 Q 0:反应物体积进料速度;W :反应器中催化剂的重量; C 0和C :反应物进入和流出反应器的摩尔浓度 r :单位重量催化剂上的总反应速率。 则上述物料平衡式可表述为Q 0C 0=Q 0C+rW 所以r=(C 0-C)Q 0/W 另一方面,速率也可以按单位催化剂体积来表示,在这种情况下r=(C 0-C)Q/V 式中V 为反应器中所盛催化剂的体积。 测量进料和出料中反应物浓度的变化,即可求得反应速率。 (2)活塞流反应器 在理想的活塞流反应器中,假定没有轴混,而且无浓度或流体速度的径向梯度,只是流体的组成随流动的距离而变化,所以须分析微分体积元dV 中的物料平衡。参照图,对微分体积元dV ,设 F :反应物的摩尔流量;V :催化剂体积;r :单位催化剂体积的反应速率. 则物料平衡式为F=(F+dF)+rdV 由此可得出r= -dF/dV 设F 0为反应物进入反应器的摩尔进料速率,x 为转化率,如果在反应时无体积改变,则 F =F o (1一x),r= - dF/dV=F 0×dx/dV 对截面为S 的管式反应器,dV =Sdl ,dl 为微分圆柱形体积元的厚度,则 F r 与CSTR 相反,PFR 不能直接测量反应速率,只有在转化率小到可以用x 代替dx 时才给出速率的直接测量。这实际上意味着使用极少量的催化剂,这种反应器称之为微分反应器。在这种条件下,速率可以由简单的差分方程计算而得 然而极小的dx 值在分析上有较大的困难,所以PFR 大都是在较高的转化率的情况下进行实验的,即按积分方式运转。其反应速率随反应器的轴向位置而改变,此时 (1) 式中停留时间=V/Q 0。将(1)式对整个反 应器积分,则得

钴(Ⅲ)配合物的制备及表征

基础化学实验I课程小论文题目:钴(Ⅲ)配合物的制备及表征 姓名王一贺学号及专业化学3120000170 姓名徐剑光学号及专业化学3120101744 指导教师曾秀琼 浙江大学化学系 浙江大学化学实验教学中心 2014年 1 月

前言:在水溶液中,电极反应Eθ(Co3+/Co2+)=1.84V,所以在一般情况下,Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的,不易被氧化为Co(Ⅲ),相反,Co(III)很不稳定,容易氧化水放出氧气(Eθ(Co3+/Co2+)=1.84V >E θ(O2/H2O)=1.229V)。但在有配合剂氨水存在时,由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+,电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V,因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III),得到较稳定的Co(Ⅲ)配合物。Co(Ⅲ)可与多种配体配位,能形成多种配合物。 实验方案简述:一、实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为: 2[Co(H2O)6]Cl2(粉红色)+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3(橙黄色)+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂,抽滤除去活性炭,然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。 293K时,[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34,在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解: 2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸 2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl 样品中的Co(Ⅲ)用碘量法测定: 2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2O I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I- 二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备: 2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl?HCl?2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2O trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl 仪器:100mL锥形瓶,布氏漏斗,量筒,胶头滴管,蒸发皿,恒温水浴,抽滤泵,烘箱,分析天平,台天平,250mL碘量瓶,滴定管,红外光谱仪,烧杯。 药品:H2O2(10%),稀盐酸(3+50),浓氨水(AR),浓盐酸,CoCl2·6H2O(AR),氯化铵(AR),活性炭,冰块,3mol·L-1H2SO4,0.1mol·L-1Na2S2O3,20%的NaOH,0.5%淀粉,6mol·L-1HCl,碘化钾(AR)、、亚硝酸钠(AR)、无水乙醇(AR)、NH4Cl(AR)、乙二胺(AR)。

高分子聚合物的表征方法及常用设备

高分子聚合物的表征方法及常用设备 1. X射线衍射 x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构。 主要部件包括4部分。 (1)高稳定度X射线源(2)样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。(3)射线检测器(4)衍射图的处理分析系统 2. 扫描电镜(SEM) 扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面,在阴极射线管上(CRT)产生被测物表面的影像。对导电性样品,可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上,直接观察测量的表面;对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层(金、银或炭)。 当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。 扫描电子显微镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统组成。 3. 透射电镜(TEM) 透射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。 透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物样品分别用悬浮液法,喷物法,超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜;或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上,用TEM可观察样品的结构。利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构,形状,结晶相的分布。高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的晶体缺陷。TEM系统由以下几部分组成 电子枪:聚光镜:样品室:物镜:中间镜:透射镜:此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 4. 原子力显微镜(AFM) 原子力显微镜使用微小探针扫描被测高分子聚合物的表面。当探针尖接近样品时,探针尖端受样品分子的范德华力推动产生变形。因分子种类、结构的不同,范德华力的大小也不同,探针在不同部位的变形量也随之变化,从而“观察”到聚合物表面的形貌。

实验二十六 一种钴

实验二十六一种钴(Ⅲ)配合物的制备 一、教学目的 1. 掌握制备金属配合物常用的方法-溶液取代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断 3. 学习使用电导率仪 二、教学重点 1. 配合物的制备与性质 2. 配合物组成测定 三、教学难点 配合物中离子数准确测定。 四、教学方式 课堂讲授:讲解和演示;学生实验,教师现场巡回指导学生操作。 五、讲授内容 (一)实验目的 1.掌握制备金属配合物最常用的方法-水溶液中的取代反应和氧化还原反 应 2.了解其基本原理和方法 3.对配合物的组成进行初步推断 4.学习使用电导仪 (二)实验原理 通常情况下二价钴比较稳定,但形成氨配合物后,由于三价钴与氨的稳定常数更大,导致电位发生较大变化,Co(Ⅱ)氨配合物易被氧化为Co(Ⅲ)氨配合物。根据制备条件的不同,Co与氨形成多种配合物,主要有: 三氯化六氨合钴(Ⅲ)Co(NH3)6Cl3 (橙黄色晶体); 三氯化一水五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体); 二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)5Cl]Cl2(紫红色晶体) 氯化钴(II)氨配合物在空气中被氧化,不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5Cl]Cl2,其反应式如下:

4CoCl2 + 16NH3 + 4NH4Cl + O2 = 4[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O 然而,当有催化剂存在时,被空气氧化的产物为橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3。其反应式如下: 4CoCl2 + 20NH3 + 4NH4Cl + O24[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 若催化剂是活性炭时,采用H2O2作氧化剂,其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3 2CoCl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O 当没有催化剂活性炭时,常常发生取代反应,亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它基团取代而得到[Co(NH3)5Cl]Cl2。 确定某配合物的组成,一般先确定外界,再将配离子破坏看内界,本实验是初步推断,可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性,与已知电解质溶液导电性进行对比,确定该配合物的化学式。 游离Co2+在酸性溶液中与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-,以此判断其存在。NH4+可用奈氏试剂检验。 (三)制备Co(Ⅲ)配合物 将CoCl2加入NH3-NH4Cl溶液中的目的,一方面是降低OH-浓度,防止生成Co(OH)2沉淀;另一方面也为反应提供Cl-。 反应首先生成棕色[Co(NH3)6]Cl2,再进一步被氧化为[Co(NH3)5Cl]Cl2。本实验没有使用催化剂,产物为[Co(NH3)5Cl]Cl2。 加入浓盐酸的作用: 反应存在如下平衡[Co(NH3)5Cl]Cl2=[Co(NH3)5Cl]2++2Cl-,加入盐酸可使平衡左移。慢加盐酸是为了得到大的晶体,便于过滤与烘干。 水浴微热的目的: 水浴微热并维持10~15分钟是为了提高反应速率,保证反应完全。 [Co(NH 3) 6 ]2+是外轨型配合物,[Co(NH 3 ) 5 Cl]3+是内轨型配合物,要把外轨向内轨转 型,导致速度比较慢,要持续较长时间。不能加热至沸腾,否则产物有变化。 室温慢慢冷却结晶,便于晶体长大,用盐酸、乙醇分别洗涤,抽干,用水浴 烘干。不能高温烘干,否则[Co(NH 3) 5 Cl]Cl 2 可能被还原为CoCl 2 ;

配合物的合成与表征

5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸根与Zn(II)配合物的合成与表征报告 班级:09化学(师范) 学号:150109118 姓名:蔡福东

目录 1. 前言 (1) 1配位化合物 (1) 1. 1配位化合物的组成 (1) 1. 2配合物的种类 (2) 2配位化学发展简史 (2) 3配位化学的今天 (5) 2. 实验部分 (6) 2.1药品 (6) 2.2仪器 (6) 2.3合成方法 (6) 3. 结果与讨论 (6) 3.1 结构分析 (6) 3.2 红外光谱 (6) 3.3 荧光光谱 (7) 4.小结 (8)

摘要:近几十年来, 配位化学在许多新的领域发展的很迅速,在分子识别领域利用也很广范。本文主要分析5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸乙酯水解与硝酸锌反应后得到的配合物晶体。通过结构分析,红外光谱,荧光光谱三种方式分别对生成的配合物晶体进行分析,得到这种新配合物三维结构,结晶学参数,含有主要的基团以及反射光谱,具体的确定该新晶体。 关键词:5-(3-吡啶基)四唑-2-乙酸乙酯,Zn(NO )2,红外光 3 谱,荧光光谱 1. 前言 配位化学已有300 年的发展历史, 近十几年来先后开辟了许多 新领域, 如大环配位化合物、超分子化学、分子识别、功能性配合物、卟啉类配合物、瞬变现象和C60配合物等, 配位化学在这些领域中的最新成就表明配位化学已成为当代化学的前沿领域之一, 它和物理 化学、有机化学、生物化学、固体化学和环境化学相互渗透, 使其成为贯通众多学科的交叉点. 1配位化合物 1. 1配位化合物的组成 配位化合物( Coordination Compounds) 旧称络合物( Complex Compound) , 是指独立存在的稳定化合物进一步结合而成的复杂化 合物. 从组成上看, 配合物是由可以给出孤电子对或多个不定域电子

钴亚氨基二乙酸配合物制备

钴Ⅲ亚氨基二乙酸配合物的制备、分离、 结构表征与性能研究 一、 实验目的 1. 掌握双(亚氨基二乙酸根)合钴(III)酸钾的两种几何异构体的合成; 2. 掌握配合物的一般表征方法; 3. 掌握ICP-AES 全谱直读光谱仪的基本结构和分析方法; 4. 了解配合物的电化学测量方法和电化学性能; 5. 学习运用离子交换法和分光光度法研究配合物几何异构体; 6. 根据化学原理对实验现象和实验结果进行合理的讨论与解释。 二、 基本原理 钴(III)和亚氨基二乙酸形成ML 6型的配合物:[Co(OOCCH 2HNCH 2COO)2]-(用IDA 代表亚氨基二乙 酸根)。[Co(IDA)2]-为八面体构型,有三种可能的几何异构体,由于张力的关系,构型III 处于较高的能量态,因而是不稳定的。因此,合成时所得到的反式异构体将是面角式的,而不是子午线式的,这已被NMR 谱所证实。 ( I ) 顺式[不对称-面式(u -fac -)] ( II ) 反式[对称-面式(s -fac -)] ( III ) 反式(子午线)[经式(mer -)] 本实验将制备Co(III)和亚氨基二乙酸配合物的两种异构体:顺势异构体和反式(面角)异构体。这两种异构体都有较深的颜色,一为棕色,另一为紫色,究竟哪种异构体呈棕色,哪种异构体为紫色,可通过对离子交换色层的观察以及对可见光谱的分析,再根据异构体分子模型进行推理判断,即可得出正确的结论。 离子交换树脂是一种带有可交换基团的高分子化合物,它由树脂骨架和交换基团两部分组成,离子交换树脂按其所带交换基团的性质,通常又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。强碱性阴离子交换树脂都带有季胺基|~N +X -,X -可以游离并和其它阴离子进行交换,当X -是Cl -时,就称为氯型强碱性阴离子交换树脂,本实验用的就是这种树脂。当K[Co(IDA)2]溶液通过氯型强碱性阴离子交换树脂时,树脂(固相)上的Cl -离子即和溶液(液相)中的阴离子[Co(IDA)2]-进行交换,并在一定温度下达成交换平衡: |~N +Cl - + [Co(IDA)2]- |~N +[Co(IDA)2]- + Cl - 虽然顺势和反式异构体所带的电荷都一样,但由于极性不同,因而它们对树脂具有不同的亲和力,极性大的异构体对树脂的亲和力大,易被树脂吸附,极性小的异构体对树脂亲和力小,不易被树脂吸附。当用NaCl 溶液淋洗同时吸附了两种异构体的树脂时,液相和固相间便发生如下的反应: |~N +[Co(IDA)2]- + Cl - |~N +Cl - + [Co(IDA)2]- 对树脂亲和力小的异构体必然先被淋洗下来,而另一个则随后才能被淋洗下来,这样就在树脂柱上形成层次分明的色带(色层)。 很显然,我们根据对色层次序的观察,就可判断出具有何种颜色的异构体极性大,再根据分子模型便 O N O N O O N O O N O O O N O N O O

相关主题
文本预览
相关文档 最新文档