当前位置:文档之家› 回收率实验步骤

回收率实验步骤

回收率实验步骤

回收率实验步骤: 1、每组取4个塑料瓶(不要带有标签),一个大塑料瓶,两个小塑料瓶。

2、把每个塑料瓶装入适量的水,然后灌满水,并将空气排出。这时候你就会发现很多小气泡冒出来了。

3、将四个塑料瓶全部倒放在桌子上,左右旋转,让其与桌面碰撞,使里面的空气释放出来。观察到什么现象说明空气已经被挤压出来了。

4、打开四个塑料瓶,里面的气体会缓慢地升上来,直到填满整个塑料瓶,打开下面的塑料瓶,它会迅速往外膨胀,并且听到“嘭”的一声响。

5、找几个同学把塑料瓶倒立在桌子上,打开中间的瓶子,观察到的现象与上面的相同。

将刚才倒过的四个塑料瓶盖好,然后再打开中间的那个瓶子,用手指堵住瓶口,向瓶内哈一口热气,然后向瓶内吹一口冷气。

3、用打气筒将气球打好后,将玻璃瓶底对着太阳。这时从瓶口可以看到许多彩色的气球在动,再用眼睛盯着这些气球,不久彩色气球逐渐减少,最后消失,那就证明空气是被玻璃瓶给挤出来了。

4、想办法再次证明空气是被玻璃瓶给挤出来的。方法有两种:一是用橡皮管连接吸管,用胶带纸把两端封起来。然后用手握住吸管,在一段对折再对折,把对折的两端反复打结。把对折的管子伸进装有空气的玻璃瓶中。将手松开,并立刻把吸管往前推。当吸管不能再往前移动时,就证明空气被抽光了。另一种方法是:用一根橡皮筋系住一个纸条,从玻璃瓶口的背面送入瓶内,若纸条能自由摆动,则证明瓶中还

有空气,否则瓶中没有空气。

原料药生产清洁验证取样方法回收率试验

取样方法回收率实验研究 1.取3个内底表面积为314cm 2已清洁的不锈钢盘,备用。 2.配制 100 ml 、2.5 mg/ml 的原料药无水乙醇溶液。量取3份,25ml/份,分别加入3个不锈钢盘中,振荡使溶液在内底表面分布均匀,在20~40℃下放置1小时,使溶剂自然挥发完全。 3.采用棉球擦拭法取样:将3克脱脂棉均分成3份,1克/份。将三份棉球分别放入三个150ml 的具塞三角瓶中,分别加入20ml 无水乙醇,然后用镊子夹住棉球,轻压,逼出多余的无水乙醇,按照图示方法取样。 4.取样位置:选择不锈钢盘内底表面取样,取样面积50cm 2。 5.擦拭时,将棉球用镊子夹紧,按在取样表面上,平稳而缓慢的擦拭取样表面,擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉球,让棉球的另一面也进行擦拭,但与前次擦拭移动的方向垂直(见棉球擦拭取样示意图)。 6.擦拭完成后,将棉球放入具塞三角瓶,塞好塞子密封。用同法共取三个样品。一起送至化验室。 7.样品检测和回收率计算 8.样品检测和回收率计算:将取样棉球进行过滤,取其滤液为供试品液。精密量取步骤2配置的溶液2.0ml ,置10ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度作对照液,精密量取对照液和供试液10ul 注入液相色谱仪,计算取样回收率。 9.检测结果记录:

HPLC 检测的样品浓度=20 ???对对样稀释倍数 A C A = 对 对 样A C A ? 50cm 2涂布量=2.5mg/ml ×25ml/314cm 2 ×50cm 2 =10mg 50cm 2 取样量=HPLC 检测的样品浓度×20ml 公式:回收率=50cm 2 取样量/50cm 2 涂布量X100%=A 样/A 对×100% 结果计算:回收率= 评价人: 日期:

表面擦拭微生物限度检查法回收率实验方案

湖北天圣康迪制药有限公司GMP文件 表面擦拭微生物限度检查法 回收率实验方案 1. 目的 对表面擦拭微生物限度检查法回收率进行验证,确认所采用的方法适合于供试品的微生物限度检查。 2.范围 本方案适用于表面擦拭微生物限度检查法回收率的验证。 3.职责 质管部负责验证方案起草、组织实施、起草验证报告及送审 4. 验证过程 4.1 验证用菌种: 4.1.1 所用菌种表1 4.1.2 菌株选择的原则:代表性,普遍性,低或非致病性,标准菌株。 4.1.3 菌种的要求:不得超过5代。采用适宜的方法保存。 4.1.4 加菌量:50~100cfu。 4.2 菌液的制备

4.2.1 取经37℃培养18-24小时,大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌肉汤培养物1ml加9ml生理盐水10倍稀释至10-5~10-7,为50~100个/ml,做活菌计数备用。4.2.2 取经25℃培养18-24小时的白色念珠菌霉菌液体培养物1ml加9ml生理盐水10倍稀释至10-5~10-6,为50~100个/ml,做活菌计数备用。 4.3 回收率的测定: 4.3.1 将经灭菌的开孔面积为20cm2的金属模板放在试验物体表面,分别向无菌物体表 面接种1ml金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和枯草芽孢杆菌的菌悬液,接种面积为20cm2,并在层流下进行干燥。验证结束后用75%的酒精擦洗染菌表面。 4.3.2 取无菌棉签用0.9%无菌氯化钠溶液稍沾湿,在板孔范围内擦抹5次,换1无菌棉签同法再擦抹5次, 2支棉签共擦抹10次,然后剪去手接触部分棉棒,将棉签放入含10mL 灭菌生理盐水的采样管内。摇匀取1mL倒平板,每次倒三个平板。 分别培养计数。用同样的方法重复操作三次。 4.3.3 试验要进行三次独立操作,每次试验的回收率要≥70%方可认为该方法合适。 4.4 回收率计算 试验结果下表,棉签擦拭法的结果是每次试验三个平板的平均菌落数再乘以稀释倍数(10)。 4.4.1 金黄色葡萄球菌试验结果 金黄色葡萄球菌试验结果表2 根据表中的数据,回收率计算如下表3: 符合要求□不符合要求□ 检查人日期

表面擦拭微生物限度检查法回收率实验方案

表面擦拭微生物限度检查法 回收率实验方案 1. 目的 对表面擦拭微生物限度检查法回收率进行验证,确认所采用的方法适合于供试品的微生物限度检查。 2.范围 本方案适用于表面擦拭微生物限度检查法回收率的验证。 3.职责 质管部负责验证方案起草、组织实施、起草验证报告及送审 4. 验证过程 4.1 验证用菌种: 4.1.1 所用菌种表1 4.1.2 菌株选择的原则:代表性,普遍性,低或非致病性,标准菌株。 4.1.3 菌种的要求:不得超过5代。采用适宜的方法保存。 4.1.4 加菌量:50~100cfu。 4.2 菌液的制备

4.2.1 取经37℃培养18-24小时,大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌肉汤培养物1ml加9ml生理盐水10倍稀释至10-5~10-7,为50~100个/ml,做活菌计数备用。4.2.2 取经25℃培养18-24小时的白色念珠菌霉菌液体培养物1ml加9ml生理盐水10倍稀释至10-5~10-6,为50~100个/ml,做活菌计数备用。 4.3 回收率的测定: 4.3.1 将经灭菌的开孔面积为20cm2的金属模板放在试验物体表面,分别向无菌物体表 面接种1ml金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和枯草芽孢杆菌的菌悬液,接种面积为20cm2,并在层流下进行干燥。验证结束后用75%的酒精擦洗染菌表面。 4.3.2 取无菌棉签用0.9%无菌氯化钠溶液稍沾湿,在板孔范围内擦抹5次,换1无菌棉签同法再擦抹5次, 2支棉签共擦抹10次,然后剪去手接触部分棉棒,将棉签放入含10mL 灭菌生理盐水的采样管内。摇匀取1mL倒平板,每次倒三个平板。 分别培养计数。用同样的方法重复操作三次。 4.3.3 试验要进行三次独立操作,每次试验的回收率要≥70%方可认为该方法合适。 4.4 回收率计算 试验结果下表,棉签擦拭法的结果是每次试验三个平板的平均菌落数再乘以稀释倍数(10)。 4.4.1 金黄色葡萄球菌试验结果 金黄色葡萄球菌试验结果表2 根据表中的数据,回收率计算如下表3: 符合要求□不符合要求□ 检查人日期

加标回收率操作规程

加标回收率操作规程 操作规程:加标回收率 一、目的 加标回收率是用来评估分析方法准确性和操作过程中的偏差程度的重要指标。本操作规程旨在确保实验人员能够正确、准确地进行加标回收率实验,保证实验结果的可靠性和准确性。 二、适用范围 本操作规程适用于所有需要进行加标回收率实验的分析测试实验室。 三、实验材料和设备 1. 标准物质:确保标准物质的纯度和浓度符合测试要求。 2. 试剂:根据实验要求准备所需的试剂。 3. 试剂瓶:使用干净、干燥且标签清晰的试剂瓶进行试剂存储。 4. 量筒、容量瓶和移液器:使用准确校准且干净的量筒、容量瓶和移液器。 5. 分析仪器:使用可靠、准确的分析仪器进行实验。 6. 一次性使用实验室耗材:使用干净且无污染的一次性使用实验室耗材,如玻璃瓶、移液管尖等。 四、实验操作步骤

1. 样品准备: a. 根据需要准备一定浓度的待分析样品,并确保样品的纯度和完整性。 b. 为了保证实验结果的可靠性和准确性,在样品制备过程中避免任何可能导致样品变化或损坏的操作。 c. 存储和处理样品的容器应该干净、完整,避免污染或损坏样品。 2. 加标物质准备: a. 准备一定浓度的加标标准物质溶液,确保溶液浓度与待分析样品浓度相近。 b. 使用干净、标记清晰的试剂瓶存储加标溶液,避免溶液污染。 c. 加标溶液在制备过程中要准确称量加标物质,并控制加标物质的纯度和溶解度。 3. 加标回收率实验: a. 对待分析样品进行适当的前处理步骤,如稀释、萃取、蒸发等。 b. 取适量的前处理后的样品并加入一定体积的加标溶液。 c. 将加标溶液充分混合,确保加标物质在样品中均匀分布。 d. 重复多次实验,每次实验使用新的样品和加标溶液,以确保实验结果的可重复性。 4. 分析仪器操作:

回收试验---精品管理资料

授课对象:06级检验1-5班 课 时:2学时 回收试验 目 标:1.掌握回收实验的基本原理 2.学会衡量检验方法和检测结果的准确度———回收率实验的设计 3.归纳总结进行回收实验的注意事项及对检测方法的评价 实验用品:(以二乙酰法测BUN 为例)水浴箱(100℃)、721型分光光度计、混合血清、 (①②③)、BUN 标准液(100mmol/L 、200 mmol/L 、7.14 mmol/L )等 内 容: 一、原理: 在已知浓度的样品中加入一定量的被测物,然后用同样方法测定,测定值与“理论值"(样品浓度和加入浓度之和)之比,乘以100%即为回收率,一般实验方法应在100±5%为合格。 回收实验是测定生化实验方法准确性较好的方法之一,有人认为回收率除鉴定测定方法的优劣处,不可用来纠正测定中的误差,其计算公式如下: 100%%⨯= 加入浓度 回收浓度 )回收率( )ml )ml ) ml 标准液量(血清量(标准液量(标准液浓度加入浓度+⨯ = 二、操作步骤(以二乙酰一肟法测尿素氮为例): 1.样本处理: a 混合血清2ml+H 2O0。1ml(R ) b 混合血清2ml+BUN 标(200mmol/L )0.1ml (R+S 1) c 混合血清2ml+BUN 标(100mmol/L)0。1ml (R+S 2) 2.测定: 加入物(ml) R R+S 1 R+S 2 S B R 血清 0。02 — — — — R+S 1血清 — 0。02 - — — R+S 2血清 — — 0.02 - —

BUN 标准 - — - 0。02 — 蒸馏水 — — - — 0.02 酸性试剂 5。0 5.0 5.0 5。0 5.0 二乙酰一肟 0。5 0。5 0.5 0.5 0。5 混匀,置100℃12min,取出待冷比色(λ=540nm ),取各管A 值计算。 三、计算: 100 1 .00.21.010014 .7A A A %) S () R )1S R (⨯+⨯ ⨯-= +()回收率( 四、注意事项: 1.加入标准液的体积在整个样品中占比例要少,一般不能超过10%,否则整个样品稀释过大,不能反映原有样品的实际情况. 2.加入被分析物后,使回收实验样品的溶度达到医学决定水平(是指对病人医疗具有参考价值的临床分析物的溶度)。 3.回收实验应重复测定三次以上,以减少随机误差。 4.为防止因标准液不稳定,或制备中的误差,或因实验操作所致的误差,应同时用已被公认的可靠性强的方法做比较;测定时应用2份以上的样品;不同样品要同时测定以减少实验操作或样品对实验方法的影响.测定病人的血清,应注意某些药物的干扰。 课后小结:

擦拭法回收率(TOC)验证方案

擦拭法回收率(TOC)验证方案 起草:______________ 起草日期:年月日审核:______________ 审核日期:年月日批准:______________ 批准日期:年月日

目录 1.概述 2.验证范围及目的 3.验证小组 4.风险评估 5.验证前准备 6.验证内容 7.验证结果与评价 8.验证周期 9.批准 10.附件

1.概述 1.1验证背景 目前公司在进行清洁验证时使用到棉签擦拭法(TOC)检测残留。为了保证检验结果的准确性、可靠性,现针对擦拭法(TOC)回收率进行验证,以证明所采用的方法适合清洁验证检查。 可接受标准:回收率≥70%;,RSD≤10%; 步骤: ①准备1块300mm*300mm的平整光洁的不锈钢板; ②在钢板上用钢锥划出200mm*200mm的区域每隔100mm划线形成16块50mm*50mm的方块; ③配制TOC值为32mg/L的原料水溶液定量装入喷雾器; ④将约10ml溶液尽量均匀地喷在200mm*200mm的区域内; ⑤根据实际喷出的溶液量计算单位面积上的原料量约20ug/100mm2; ⑥自然干燥或用电吹风温和地吹干不锈钢板; ⑦用注射用水润湿棉签按擦拭取样方法擦拭钢板每一方块,每块换一根棉签,在钢板上取均布的8个方块; ⑧将棉签分别放入TOC专用瓶中,定量加入40ml注射用水,加盖,轻摇,放置10min,使物质溶出,取空白棉签相同操作作为空白溶液; ⑨使用TOC分析仪测定此棉签擦拭水样的TOC值; ⑩计算擦拭回收率。 1.2验证记录填写注意事项 1)文件记录的填写按照《检验数据及记录管理规程》进行记录和填写。 2)在验证过程中如果发现对验证无影响的错别字、排版错误,可由相关验证人进行修改,并签上姓名和日期。 3)每项验证均应由专业人员完成,完成后需签上姓名及日期。 4)验证完成后,各部门/车间应在报告接收后五个工作日内将所负责的项目填写完成经上一级负责人检查无误后提交至验证专员处(检验部在检验结果出具并接收报告后计算),由验证专员及验证小组组长组织完成最终报告并报批,报告应在验证结束后十个工作日内完成。 5)验证执行验证人、复核人员不能为同一人。 6)所有记录在文件上的日期必须以“YYYY.MM.DD”的格式表示。(例如:2015.01.01) 1.3验证工作流程图

回收性实验报告

回收性实验报告 1. 实验目的 本实验旨在探究不同材料的回收性能,并分析回收材料的可行性和影响因素。 2. 实验材料和方法 2.1 实验材料 本实验使用了以下材料: •塑料瓶 •玻璃瓶 •纸张 •金属罐 2.2 实验方法 1.收集一定数量的塑料瓶、玻璃瓶、纸张和金属罐。 2.将这些材料分别放入不同的回收桶中。按照常见的回收标识分类,分别放入塑料桶、玻璃桶、纸张桶和金属桶。 3.对每种材料进行记录和标记,包括材料种类、数量和回收桶编号。 4.定期检查回收桶,记录回收材料的变化。 3. 实验结果 根据实验记录,我们得到了以下结果: •塑料瓶的回收率较高,每周回收量稳定在100个左右。 •玻璃瓶的回收率较低,每周回收量仅为10个左右。 •纸张的回收率较高,每周回收量超过1000张。 •金属罐的回收率较低,每周回收量仅为50个左右。 4. 实验讨论 通过对实验结果的分析,可以得出以下结论: 1.不同材料的回收率存在差异。塑料瓶和纸张的回收率较高,可能是因为它们具有较高的回收价值和广泛的再利用途径。而玻璃瓶和金属罐的回收率较低,可能是因为它们的再利用方式有限或存在再利用成本较高的问题。

2.回收材料的数量受影响因素很多。例如,塑料瓶和纸张的回收量可能 与人们的使用习惯和回收设施的便捷程度有关。玻璃瓶和金属罐的回收量可能会受到市场需求和回收价格的影响。 3.回收材料的再利用途径也需要进一步研究和发展。对于回收率较低的 材料,可以探索开发新的再利用技术和市场需求,以提高其回收率和再利用效益。 5. 结论 本实验通过分析不同材料的回收性能,得出了回收率存在差异的结论,并讨论了影响回收量的因素。根据实验结果,可以进一步研究和发展回收材料的再利用途径,以促进可持续发展和资源循环利用。 6. 参考文献 •张三, 李四. (2020). “可回收材料的再利用研究”. 《环境科学与工程学报》, 28(3), 123-135.

测定回收率的方法

测定回收率的方法 测定回收率是指通过一系列实验或计算方法来确定某种物质或能源在回收过程中的有效利用率。回收率的测定方法因物质性质的不同而有所差异。下面将针对常见的材料进行回收率测定方法的参考内容进行介绍。 1. 金属回收率测定方法: - 预处理:首先,将待回收金属样品进行清洁,去除附着在 表面的杂质和氧化物等。然后,根据不同金属的性质,选择合适的预处理方法,如溶解、研磨或熔铸等。 - 溶解:将经过预处理的金属样品溶解在适当的溶剂中,如 酸性或碱性溶液中。溶解后,可以通过重量的变化来确定金属的回收率。 - 沉淀:溶解后的金属溶液中通常存在其他杂质。可以使用 沉淀剂,如氯化钠或氯化铜等,在适当的条件下沉淀出金属。然后,通过计算被沉淀出的金属的质量与总金属质量的比值来确定回收率。 - 分析:使用合适的分析技术,如原子吸收光谱法、电感耦 合等离子体发射光谱法,测量金属回收后的样品中金属元素的浓度,通过计算浓度与预处理前样品中金属的浓度的比值来确定回收率。 2. 塑料回收率测定方法: - 热解:将塑料样品在适当的温度和气氛条件下进行热解, 使其分解为低分子量化合物。通过收集和称量产生的热解产物,可以计算出回收率。 - 熔融:将塑料样品熔融后,冷却成固态,并将其再次加热

至熔点以上,使其中的杂质在高温环境中挥发。然后再冷却,测量冷却后的固态塑料的质量,通过计算冷却后质量与原始样品质量的比值来确定回收率。 - 可视化分析:使用显微镜或扫描电子显微镜等仪器,观察塑料样品的表面形貌,通过比较回收后样品与原始塑料样品的表面形貌差异来评估回收率。 3. 纸张回收率测定方法: - 手工分拣:对回收的废纸进行人工分类和分拣,按照纸张的种类、质量和颜色等进行分类。通过称量和计数各分类纸张的质量和数量,可以计算出回收纸张的总质量和回收率。 - 纸张浆化:将回收纸张浸泡在水中,使其慢慢分解,并转化为纸浆。通过测量纸浆的浓度和质量,计算纸浆中纤维素的回收率。 - 纸张质量测定:使用适当的测量设备,如密度计或纸张质量测定仪,测量回收纸张和原始纸张的质量。通过计算回收纸张和原始纸张的质量差异来确定回收率。 总之,测定回收率的方法因回收材料的不同而有所差异。通过选择适当的预处理、溶解、沉淀、分析或可视化分析方法,可以准确测定不同材料的回收率。定期测定回收率有助于评估回收过程的有效性,并为改进回收方法和提高回收率提供参考依据。

蒸馏回收率

蒸馏回收率 篇一:蒸馏 蒸馏 1、目的 ①了解蒸馏在分离和提纯液态有机化合物中的重要地位; ②掌握常压蒸馏的基本操作方法和要领。 2、材料 仪器:100ml圆底烧瓶、石棉瓦、酒精灯、250ml锥形瓶、100ml量筒、50ml 烧杯、冷凝管、两根橡胶管、温度计、橡皮塞、棉花、打火机、牛角管、沸石、分馏头。药品:95%酒精、蒸馏水。 3、方法 组装仪器→加原料→加沸石→通水→加热→收集馏分,纪录温度→停止加热→ 关水→ 拆卸装置。 取15ml无水乙醇和15ml蒸馏水进行简单蒸馏,记录馏出液体体积,计算回收率。 4、结果 当温度从81℃突变到87℃时,停止加热。拆卸蒸馏装置,取出锥形瓶中的液体,放入量筒,测量其体积为14ml。 经过计算回收率为93.3%。 5、讨论 ①蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 防止暴沸,气泡会集中从沸石上冒出;不能,因为这样会引起剧烈暴沸泛液,也容易发生着火等事故;不能,使用过一次后,空气肌肤排尽,不能起到防止暴沸的作用。②如果某一未知成分的液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质? 不能,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,也有一定沸点。③为什么冷凝管的下端要作为进水口? 冷凝管从下往上通水能使冷凝管完全灌满水,使导管内气体与导管内壁充分

散热,是气体液化效率大大提高。 6、结论 在实验时橡皮塞的口略大时,可以有棉花进行缩小、固定。冷凝管的出水口可以向下放置,便于实验操作。在实验结束时,拆卸装置要小心烫手。实验后的沸石必须扔掉,不能重复使用。 实验环境:温度:10℃ 湿度:83% 实验日期:20xx年12月24日实验室:公卫实验室2 成都医学院检验医学院一队4班任亮 20xx年12月24日 篇二:蒸馏与分馏实验报告 实验一蒸馏与分馏 一、实验目的 1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、基本原理 蒸馏 liquidgasliquid(纯) 分馏 1、蒸馏 (1)什么是沸点: AliquidBgasliquid (A) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即P蒸=P外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。 (2)液—气—液的过程 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。

相关主题
文本预览
相关文档 最新文档