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加标回收率实验的步骤

加标回收率实验的步骤

进行加标回收率实验的步骤如下:

1. 准备样品:选择一种已知浓度的标准品,准备待测物样品,并使标准品和样品的性质相似。

2. 添加标准品:向已知浓度的标准品中加入一定量的待测物样品,使其浓度不同于标准品。

3. 提取样品:根据待测物样品的性质,选择适当的提取方法,将样品中的待测物提取出来。

4. 测定浓度:使用适当的分析方法,比如色谱法、光谱法或电化学法,测定提取后待测物样品的浓度。

5. 计算回收率:根据测得的待测物样品浓度和添加的标准品浓度,计算加标回收率。计算公式为回收率(%) = 检测值/加标值× 100。

6. 重复实验:重复以上步骤,进行多次实验,并计算平均回收率和相对标准偏差,以评估实验的精密度和准确度。

7. 数据分析:通过比较加标回收率的结果,评估样品中待测物的提取和测定的准确性,并根据实验结果进行必要的修正和调整。

注意事项:

- 在实验过程中,应严格控制待测物样品、标准品和试剂的质

量和纯度,以避免干扰实验结果。

- 需要注意实验条件的控制,包括温度、pH值、反应时间等,以确保实验的可重复性和可比性。

- 在实验过程中,要严格遵守实验安全操作规程,并使用适当

的个人防护装备。

培训教程3:加标回收培训教程

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 培训教程3:加标回收培训教程 培训教程3―― 加标回收实验的实施及回收率计算加标回收实验是化学分析中常用的实验方法, 也是重要的质控手段, 回收率是判定分析结果准确度的量化指标。 废水监测要求一般污染物的加标回收率在 80~120%之间。 1. 加标回收实验对常规样品可凭经验实施, 对于未知样品一般步骤为: (1)了解样品来源, 初步估计待测物质含量; (2)确定加标量,确定稀释比和测试体积; (3)根据样品性质、分析方法选择加标方式; (4)配制加标样品,进行测定。 1. 1 首先测定样品水样中被测组分的含量 C0(测试体积为V0); 1. 2 配制加标样品: 先确定加标量,再配制一定浓度被测组分的标准溶液(浓度为C1) , 准确吸取一定体积 V1标准溶液,用样品水样定容到 V0,即为加标样品; 1. 3 测定加标样品中被测组分的含量 C2。 1. 4 为提高准确度, 样品和加标样可分别进行平行测试,即多做几次测试,取各自平均值作为其浓度值。 2. 回收率计算回收率 R 的计算公式为: R =((加标试样测定值 - 试样测定值) /加标量) 100 %R =((C2V0- C0(V0 V1) ) /(C1V1) ) 100 % 体积 V 单位为ml,浓度 C 单位为 mg/L。 3. 加标实验的一般原则 3. 1 一致原则: 1 / 4

加标回收试验

在测定样品得同时,于同一样品得子样中加入一定量得标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品得测定值,以计算回收率 注意点 1.加标物得形态应该与待测物得形态相同 2.加标量应与样品中所含待测物得测量精密度控制在相同得范围内,一般情况下作如下规定: 1)加标量尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容器得影响 2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量控制在校准曲线得低浓度范围 3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量得3倍 4)加标后得测定值不应超过方法得测量上限得90% 5)当样品中待测物浓度高于校准曲线得中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度得半量 空白加标回收:在没有被测物质得空白样品基质中加入定量得标准物质,按样品得处理步骤分析,得到得结果与理论值得比值即为空白加标回收率。 样品加标回收:相同得样品取两份,其中一份加入定量得待测成分标准物质;两份同时按相同得分析步骤分析,加标得一份所得得结果减去未加标一份所得得结果,其差值同加入标准物质得理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率得测定, 就是实验室内经常用以自控得一种质量控制技术、对于它得计算方法, 给定了一个理论公式: 加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%. 1、1 理论公式使用得前提条件 文献[1 ]中对加标回收率得解释就是:“在测定样品得同时, 于同一样品得子样中加入一定量得标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品得测定值, 以计算回收率、"因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品得子样取样体积必须相等; ②各类子样得测定过程必须按相同得操作步骤进行。 1.2 理论公式使用得约束条件 文献[2]中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量得0、5~ 2、0倍, 且加标后得总含量不应超过方法得测定上限; 加标物得浓度宜较高, 加标物得体积应很小,一般以不超过原始试样体积得1%为好。 1。3 理论公式得不足之处 ( 1)各文献对公式中“加标量"一词得定义, 均未准确给定, 使其含义不就是十分明确.从公式得分子上分析,加标量应为浓度单位; 从公式得分母上理解,应为加入一定体积得标准溶液中所含标准物质得量值, 为质量单位。 (2) 若公式中得加标量为浓度单位,此时得加标量并不就是指标准溶液得浓度, 而应该就是加标体积所含标准物质得量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之与)所得得浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。? 2

加标回收率标准

加标回收率标准 加标回收率标准是指在实验室分析过程中,为了评估实验结果的准确性和可靠性而采用的一种质量控制方法。通过计算加标回收率,可以了解实验过程中是否存在干扰因素,以及实验结果的可靠性。下面将详细说明加标回收率的定义、计算方法和应用。 一、加标回收率的定义 加标回收率是指将已知量的标准物质添加到样品中,然后按照实验方法进行提取、分离和测定,计算得到的回收率。加标回收率可以反映实验过程中样品处理、提取和测定的准确性,以及实验方法的可靠性。 二、加标回收率的计算方法 加标回收率的计算方法通常包括以下步骤: 1.添加标准物质:将已知量的标准物质添加到样品中,使其与样品中的待测物质处于同一浓度水平。 2.提取和测定:按照实验方法对样品进行处理、提取和测定,得到样品中待测物质的浓度。 3.计算回收率:通过比较添加的标准物质浓度与实际测定的浓度之比,计算得到加标回收率。 4.加标回收率的计算公式为: 回收率 = (测定浓度 - 样品浓度) / 添加标准物质浓度×100% 其中,测定浓度是指按照实验方法测定的样品中待测物质的浓度,样品浓度是指未添加标准物质时样品的浓度。 三、加标回收率的应用

加标回收率在实验室分析中具有广泛的应用价值,以下是其主要应用领域: 1.质量控制:加标回收率是实验室质量控制的重要指标之一,可以用来评估实验结果的准确性和可靠性。如果加标回收率不符合要求,需要对实验过程进行检查和分析,找出干扰因素并进行纠正。 2.方法验证:在实验室方法验证过程中,加标回收率是评估方法可行性和可靠性的重要指标之一。通过比较不同时间、不同实验员和方法之间的加标回收率,可以评估方法的稳定性和可重复性。 3.干扰物质检测:加标回收率可以用来检测样品中是否存在干扰物质。如果加标回收率过低,说明样品中可能存在干扰物质,需要进行进一步的处理和分析。 4.校正误差:在实验室分析过程中,由于仪器、试剂等原因可能会导致实验结果存在误差。通过添加标准物质并计算加标回收率,可以对实验结果进行校正,提高实验的准确性。 5.样品浓度估算:在某些情况下,已知样品中待测物质的浓度范围时,可以通过比较加标回收率与样品浓度的比例关系,估算样品的浓度。 总之,加标回收率是实验室分析中非常重要的质量控制方法之一,可以用来评估实验结果的准确性和可靠性,方法验证、干扰物质检测、校正误差和样品浓度估算等方面具有广泛的应用价值。在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的加标回收率计算方法和应用方式。

回收率加样回收试验

回收率 回收率包括绝对回收率和相对回收率。 绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。 相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。 回收率加样回收试验 加样回收就是在已知浓度的样品里加该样品量的80%、100%、120%的对照品,然后测定结果各3次共9次,结果减去已知的量再除以加入量就是回收率,一般都要求达到95%以上,即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品,依法测定。测定值应在线性范围内,用实测值与原样品含被测成分量之差,除以加入纯品量,计算回收率。 A :样品所含被测成分量 B :加入纯品量 C :实测值 回收率试验至少需进行3次试验(n=3),或三组平行试验(n=6),加入欲测样品或成分量相同或不同,后者则可进一步验证测定方法取样量多少更为适合。 为了反映各次回收率的实验波动情况,建议除写出各次试验的实测数据,并计算实测值的均数,标准差(S )及相对标准偏差(RSD )。相对标准偏差较小的实验波动较小,重复性较好。计算方法如下: 均值:n n n χχχχχ+∙∙∙+++=∑=X 321 标准差:1 2-∑⨯X -∑=n S χχ n 为每次实测数据的个数,∑x 为n 次实测数据的总和,∑x2为n 次实测

加标回收率

原子吸收光谱法测定回收率 1.回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,例如 你作标液1PPM,而作出标准数据为0.99PPM,就是说你的回收率是99%,这个与真实成分有密切的关系. 2.原子吸收光谱法测定回收率是怎样操作的?为什么会出现超过100%的情况?加标回 收率有好几种方法,我知道的有两种:第一种:称取两份相同重量的样品,一份不加标,一份加标,分别测试,计算得出回收率第二种:先初测得到样品含量,然后,先称一份样品。再称一份约等于前一份样品一半重量的样品,加入相当于一半样品待测物质含量的标液。分别测试,计算得出回收回收率:一般要求90-105%之间低于90%,可能是有样品损失高于100%,但小于105%,属于可接受范围,可能是样品不均匀等原因造成的但高于105%,就有可能有 3.空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式: 加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.

加标回收?具体怎么做啊 11:05:54 吊儿郎当 我打个比方,就拿你做的标准曲线浓度为5,10,15,20,25来说,加标回收要分低,中,高三组,低的我们可选5,中15,高25,标准上每组必须六个加标,也就是说18个 吊儿郎当 要是简单点的,你可以选中间的浓度15来做 吊儿郎当 加一组就可以 吊儿郎当 两个样品,加标是在你消化的过程中加 叶子 加六组? 吊儿郎当 我说的简单点,两个微孔滤膜,在加酸消化时,加标15,另一个不加 吊儿郎当 然后计算其平均值 吊儿郎当 加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%. 吊儿郎当 准确度实验,其回收率的测定结果应在95%~105%范围内, 吊儿郎当 原子吸收做的加标回收率可以做的好点 吊儿郎当 2014/9/9 11:12:52 像色谱,一般能做到90%-110%就不错了

中成药加标回收率的计算实例

中成药加标回收率的计算实例 中成药的加标回收率是指将一定量的已知纯品或标准品加入到样品中,通过分析测定后计算出来的加标回收百分数。加标回收率是评价药物分析 方法准确性的一个重要指标,其值越接近100%,说明方法的准确性越高。下面将以一种常见的中成药,石韦胶囊为例,详细介绍中成药加标回收率 的计算过程。 石韦胶囊是一种常用的中成药,主要用于治疗咳嗽症状。假设我们要 确定石韦胶囊中对硫酸沙丁胺醇的含量,下面是计算加标回收率的实例: 实验步骤: 1.准备样品:取一定量的石韦胶囊,将其粉碎,称取约0.3g的样品,准确称量。 2.加标:准备已知浓度为1000μg/mL的硫酸沙丁胺醇标准溶液。取 适量的该标准溶液,加入到样品中,使硫酸沙丁胺醇的加标量为10μg。 3.提取:采用适当的提取方法,将样品中的硫酸沙丁胺醇全部提取出来,得到提取液。 4.调整溶液:将提取液定量转移到容量瓶中,用适当的溶液稀释至刻 度线,得到最终的测试溶液。 5.分析测定:使用高效液相色谱法(HPLC)分析测定石韦胶囊中硫酸 沙丁胺醇的含量。通过对比峰面积或峰高,计算得到样品中硫酸沙丁胺醇 的含量。 计算加标回收率的公式为: 加标回收率(%)=(测定值-原始样品中的含量)/加标量×100%

假设测定结果为280μg/mL,原始样品中硫酸沙丁胺醇的含量为 250μg/mL,加标量为10μg。 加标回收率=(280-250)/10×100%=300% 根据上述计算结果可知,石韦胶囊中硫酸沙丁胺醇的加标回收率为300%,说明该分析方法的准确性较高,测定结果较为可靠。 需要注意的是,以上为计算加标回收率的一种简单实例。在实际操作 过程中,需要严格按照规定的实验步骤和方法进行,控制实验条件的一致性。同时,还需要进行多次重复实验,取得稳定的结果,并计算得到平均 值和标准偏差,以评估测定结果的精密度和准确度。 总结起来,中成药加标回收率的计算实例包括准备样品、加标、提取、分析测定和计算加标回收率等步骤。通过这些步骤,可以评价药物分析方 法的准确性和精密度,为药物的分析质量提供科学依据。

加标回收率操作规程

加标回收率操作规程 操作规程:加标回收率 一、目的 加标回收率是用来评估分析方法准确性和操作过程中的偏差程度的重要指标。本操作规程旨在确保实验人员能够正确、准确地进行加标回收率实验,保证实验结果的可靠性和准确性。 二、适用范围 本操作规程适用于所有需要进行加标回收率实验的分析测试实验室。 三、实验材料和设备 1. 标准物质:确保标准物质的纯度和浓度符合测试要求。 2. 试剂:根据实验要求准备所需的试剂。 3. 试剂瓶:使用干净、干燥且标签清晰的试剂瓶进行试剂存储。 4. 量筒、容量瓶和移液器:使用准确校准且干净的量筒、容量瓶和移液器。 5. 分析仪器:使用可靠、准确的分析仪器进行实验。 6. 一次性使用实验室耗材:使用干净且无污染的一次性使用实验室耗材,如玻璃瓶、移液管尖等。 四、实验操作步骤

1. 样品准备: a. 根据需要准备一定浓度的待分析样品,并确保样品的纯度和完整性。 b. 为了保证实验结果的可靠性和准确性,在样品制备过程中避免任何可能导致样品变化或损坏的操作。 c. 存储和处理样品的容器应该干净、完整,避免污染或损坏样品。 2. 加标物质准备: a. 准备一定浓度的加标标准物质溶液,确保溶液浓度与待分析样品浓度相近。 b. 使用干净、标记清晰的试剂瓶存储加标溶液,避免溶液污染。 c. 加标溶液在制备过程中要准确称量加标物质,并控制加标物质的纯度和溶解度。 3. 加标回收率实验: a. 对待分析样品进行适当的前处理步骤,如稀释、萃取、蒸发等。 b. 取适量的前处理后的样品并加入一定体积的加标溶液。 c. 将加标溶液充分混合,确保加标物质在样品中均匀分布。 d. 重复多次实验,每次实验使用新的样品和加标溶液,以确保实验结果的可重复性。 4. 分析仪器操作:

关于加标回收的标准

加标回收的标准 样品类型和来源 加标回收实验适用于各种类型的样品,包括但不限于水样、土壤样、生物样等。样品的来源应具有代表性,且经过有效采集和处理,以保证实验结果的准确性。 添加标准物质的种类和浓度 在加标回收实验中,应选择合适的标准物质,包括其种类和浓度。应根据样品的性质和实验目的选择标准物质,同时考虑其稳定性、溶解性等因素。添加标准物质的浓度应适中,以避免对样品产生过度干扰。 回收率的计算方法 回收率是加标回收实验的重要指标,其计算方法包括以下步骤: (1)对添加标准物质后的样品进行测定,得到样品中目标物质的浓度c1; (2)对未添加标准物质的相同样品进行测定,得到样品中目标物质的浓度c0; (3)根据公式计算回收率:回收率=(c1-c0)/添加标准物质的浓度×100%。 实验操作规范 在进行加标回收实验时,应遵循以下操作规范: (1)按照规定的方法和步骤进行实验操作,避免误差

和干扰; (2)在实验过程中,对每个步骤都要详细记录,以便后续分析和处理; (3)在实验结束后,对实验结果进行审核和校验,确保数据的准确性。 结果报告格式 加标回收实验的结果应按照以下格式报告: (1)报告实验目的、样品类型、添加标准物质的种类和浓度等信息; (2)报告实验结果,包括每个样品的浓度、平均浓度、标准差等信息; (3)根据需要,可以绘制相应的图表或曲线,以直观地展示实验结果。 实验质量保证 为保证加标回收实验结果的准确性,应采取以下措施:(1)使用经过认证的标准物质,并定期进行校准和维护; (2)采用可靠的实验室设备和仪器,并按照规定进行操作和维护; (3)对实验数据进行审核和校验,及时发现并纠正错误。 实验记录与存档要求

加标回收的步骤和注意事项

加标回收的步骤和注意事项 加标回收试验的定义和步骤可以简单表述如下:“在测定样品时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将测定结果扣除样品的测定值,计算回收率。”从该定义和方法步骤可知,加标回收率的实质是所加入的标准物质的量被某检测方法实际测得的百分率。 通常的具体做法是:准备两份完全一致的样品,向其中一份添加标准物质,随后,将这两份样品按相同的检测方法进行检测,依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率,根据回收率结果评价方法和操作的准确性。 回收率试验用于质量控制的原理相对比较简单。回收率是添加待测物质标准物质后,通过方法测定结果计算得到该物质的测定值与添加操作步骤实际添加该物质量的百分率值。由于添加标准物质的含量是可依据添加标准物质纯度和质量(或溶液体积)准确计算获得的,这样,加标试样测定值即可反映该测试方法或操作是否存在问题。 从理论上讲,一个准确可靠的方法,一个熟练的操作人员进行回收率试验,回收率的结果应在合理的范围内,回收率的平均值应接近100%,否则说明方法可能存在系统误差。多次测定回收率的标准偏差也应处在某一水平。

任何某次测定回收率结果的异常偏差或波动可能反映该次测定结存在问题。因此,根据回收率的结果可监控测试结果的质量。 加标回收注意事项 1、加标物的形态应和待测物的形态相同。 2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定: (1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响; (2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围; (3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍; (4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%; (5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。 3、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

加标回收实验设计方案例题

加标回收实验设计方案例题 在实验室里,加标回收率不理想是一项非常让人头痛的事情,因为它代表着这次实验的检测结果不一定正确,而在实验操作步骤完全正确的情况下,进行问题排查又非常复杂。那么,加标实验要怎么做?哪些地方最容易因起加标实验失败呢? 加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。首先,我们要知道什么是加标回收率?加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。又分为空白加标回收和样品加标回收两种。1、空白加标回收在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。2、样品加标回收相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 如何进行加标回收率的测定 加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%~20%的样品量做加标回收率测定。例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再作回收率测定。由于加标

回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定:(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。

加标回收试验

在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率 注意点 1.加标物的形态应该和待测物的形态相同 2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定: 1)加标量尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容器的影响 2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量控制在校准曲线的低浓度范围 3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍 4)加标后的测定值不应超过方法的测量上限的90% 5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量 空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率. 样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。对于它的计算方法,给定了一个理论公式: 加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%。 1.1 理论公式使用的前提条件 文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。"因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行. 1。2 理论公式使用的约束条件 文献[2 ]中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2。

有机污染指标测定中的加标回收率计算

有机污染指标测定中的加标回收率计算 加标回收率是有机污染物指标测定中一种重要的指标,它表征着污染物分析和检测测定过程中对样品中污染物的提取有效性,从而影响最终的污染物浓度测定结果及准确性。加标回收率的计算是依据“加标回收实验原理”的基础上进行的,也就是在测定污染物的正常样品未加标(标液)的情况下,加入一定的污染物标液,然后进行污染物测量,根据实验后得到的结果计算出加标回收率,而加标回收率也是污染物分析、检测中一个重要参数。 加标回收率的计算步骤主要分为准备样本、加标、测量三步: (1)准备样本:在准备样本时,应根据要测污染物的特性,选择相应的放大仪器,以保证该仪器能够测量污染物的浓度,并将样品放入容器中,以便接下来加入标液。 (2)加标:首先将标液加入至已准备好的样品中,以增加污染物的浓度,使原有的污染物浓度提高到一定的数值;其次,可用管道混合标液,以保证标液的均匀性,并在粒度适中的条件下使其接触到样品中;最后,可以对样品进行搅拌,确保污染物充分接触,以达到实验要求。 (3)测量:按照污染物特性,选择适当的检测仪器,将样品放入检测仪器中,进行测量,以获得污染物的原始浓度;同时,也可以采样在加标后的样品中,进行测量,以获得污染物的增加浓度。 根据上述步骤,可以按照以下公式计算出污染物的加标回收率:加标回收率=加标后测量值/加标前测量值×100%

上述公式中,加标后测量值表示在污染物加标后,用相应的检测仪器所得到的污染物浓度值,而加标前测量值则表示在未加标的情况下,对样品的测量结果。 在实际的污染物测定中,加标回收率的结果一般视为测定结果的信度和准确性的指标。一般而言,加标回收率的计算结果越高,说明污染物分析、检测中,对样品进行提取的有效性越高,从而影响最终污染物浓度测定结果及准确性;而加标回收率越低,说明污染物在提取过程中出现了丢失,从而影响了测定结果准确性。 因此,对于有机污染物指标测定中的加标回收率计算来说,采用正确的方法,采样样品、加标、搅拌的步骤操作要认真、规范,使其达到准确的测量结果,而加标回收率一般要求在指定的范围内,通常为80%至120%之间。只有当加标回收率的计算结果满足要求时,其有机污染物浓度测定的结果才是可靠的,才能满足有机污染物指标测定中的实际应用需求。 总之,加标回收率计算是有机污染物指标测定中一个重要指标,正确的加标回收率计算是有机污染物指标测定中的重要前提,也是有机污染物指标测定的基础。只有正确的加标回收率计算,才能获得准确的污染物浓度测定结果,从而满足有机污染物指标测定中的实际应用需求。

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