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测定回收率的方法

测定回收率的方法

回收率是指某个物种或物种的种群数量在某个时间段内,通过某种手段回收的数量与初始投放数量之比。常用的测定回收率的方法如下:

1. 直接计数法:直接计数法是指通过目测或计数板计数的方法,统计回收物种的种群数量。该方法简单易行,适用于小规模的回收率测定,但需要注意观察者的主观性和误差。

2. 标记重捕法:标记重捕法是指通过标记或特殊标记的方式,对回收物种进行追踪,统计其回收次数和数量。该方法适用于研究回收物种的迁移、种群动态和生态习性等方面,但需要较大的人力和物力投入。

3. 实验室计数法:实验室计数法是指通过显微镜或电子显微镜的方法,对回收物种的细胞或组织进行计数,统计其数量。该方法精确度高,适用于研究回收物种的细胞周期、繁殖习性等方面,但需要较高的技术和设备。

4. 资源利用法:资源利用法是指通过实地调查和监测,统计回收物种对资源的利用程度和利用率,推断其种群数量和健康状况。该方法适用于研究回收物种的资源利用和生态系统功能等方面,但需要注意调查和监测的准确性和可靠性。

回收率的测定方法需要根据具体情况选择,需要考虑到实验的可行性、准确性和效率等因素。同时,在进行回收率测定的过程中,需要严格遵守相关规定和标准,确保实验的科学性和规范性。

原料药生产清洁验证取样方法回收率试验

取样方法回收率实验研究 1.取3个内底表面积为314cm 2已清洁的不锈钢盘,备用。 2.配制 100 ml 、 mg/ml 的原料药无水乙醇溶液。量取3份,25ml/份,分别加入3个不锈钢盘中,振荡使溶液在内底表面分布均匀,在20~40℃下放置1小时,使溶剂自然挥发完全。 3.采用棉球擦拭法取样:将3克脱脂棉均分成3份,1克/份。将三份棉球分别放入三个150ml 的具塞三角瓶中,分别加入20ml 无水乙醇,然后用镊子夹住棉球,轻压,逼出多余的无水乙醇,按照图示方法取样。 4.取样位置:选择不锈钢盘内底表面取样,取样面积50cm 2。 5.擦拭时,将棉球用镊子夹紧,按在取样表面上,平稳而缓慢的擦拭取样表面,擦拭过程应覆盖整个表面。翻转棉球,让棉球的另一面也进行擦拭,但与前次擦拭移动的方向垂直(见棉球擦拭取样示意图)。 6.擦拭完成后,将棉球放入具塞三角瓶,塞好塞子密封。用同法共取三个样品。一起送至化验室。 7.样品检测和回收率计算 8.样品检测和回收率计算:将取样棉球进行过滤,取其滤液为供试品液。精密量取步骤2配置的溶液,置10ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度作对照液,精密量取对照液和供试液10ul 注入液相色谱仪,计算取样回收率。

HPLC 检测的样品浓度=20???对对样稀释倍数A C A =对 对 样A C A ? 50cm 2涂布量=ml ×25ml/314cm 2 ×50cm 2 =10mg 50cm 2 取样量=HPLC 检测的样品浓度×20ml 公式:回收率=50cm 2 取样量/50cm 2 涂布量X100%=A 样/A 对×100% 结果计算:回收率= 评价人: 日期:

回收率

回收率P=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100%。 加标,即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2);分析(1)和(2)中的待测物的含量,(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。 目前有两种回收率的计算方法:(1)加标后样品检测含量与加标样品的理论含量的比值;(2)加标样品检测所得被测量的量值减样品中被测量的原量值,所得的差值与加标量的比值。 加标量实际就是加入样品中的待测组分的含量。 举例子,比如待测A,称取两份样品,在其中一份中加入10mgA标准,检测后样品中A含量5mg,加标样品中A含量14mg,则:回收率=(14mg-5mg)/10mg*100%=90%。 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。 进行加标回收率测定时应注意以下问题: 1)加标物的形态应和待测物的形态一致。 2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。 3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。 在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。 在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中,这不够合理,尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时,或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。 进行加标回收率测定时,还应注意以下几点: 1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。 2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定: ①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响; ②当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围; ③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍; ④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%: ⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。 3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。 方法空白就是用不含样品溶质的样品溶剂在同样实验条件下做来校正方法。 基质加标就是在样品基质里加标,类似内标的意思。 空白加标就是溶剂加标。这两样联合可推断样品基质对该标物的影响。 平行样就是多做几个平行测定哈,减少误差的。

测定回收率的方法

测定回收率的方法 测定回收率是指通过一系列实验或计算方法来确定某种物质或能源在回收过程中的有效利用率。回收率的测定方法因物质性质的不同而有所差异。下面将针对常见的材料进行回收率测定方法的参考内容进行介绍。 1. 金属回收率测定方法: - 预处理:首先,将待回收金属样品进行清洁,去除附着在 表面的杂质和氧化物等。然后,根据不同金属的性质,选择合适的预处理方法,如溶解、研磨或熔铸等。 - 溶解:将经过预处理的金属样品溶解在适当的溶剂中,如 酸性或碱性溶液中。溶解后,可以通过重量的变化来确定金属的回收率。 - 沉淀:溶解后的金属溶液中通常存在其他杂质。可以使用 沉淀剂,如氯化钠或氯化铜等,在适当的条件下沉淀出金属。然后,通过计算被沉淀出的金属的质量与总金属质量的比值来确定回收率。 - 分析:使用合适的分析技术,如原子吸收光谱法、电感耦 合等离子体发射光谱法,测量金属回收后的样品中金属元素的浓度,通过计算浓度与预处理前样品中金属的浓度的比值来确定回收率。 2. 塑料回收率测定方法: - 热解:将塑料样品在适当的温度和气氛条件下进行热解, 使其分解为低分子量化合物。通过收集和称量产生的热解产物,可以计算出回收率。 - 熔融:将塑料样品熔融后,冷却成固态,并将其再次加热

至熔点以上,使其中的杂质在高温环境中挥发。然后再冷却,测量冷却后的固态塑料的质量,通过计算冷却后质量与原始样品质量的比值来确定回收率。 - 可视化分析:使用显微镜或扫描电子显微镜等仪器,观察塑料样品的表面形貌,通过比较回收后样品与原始塑料样品的表面形貌差异来评估回收率。 3. 纸张回收率测定方法: - 手工分拣:对回收的废纸进行人工分类和分拣,按照纸张的种类、质量和颜色等进行分类。通过称量和计数各分类纸张的质量和数量,可以计算出回收纸张的总质量和回收率。 - 纸张浆化:将回收纸张浸泡在水中,使其慢慢分解,并转化为纸浆。通过测量纸浆的浓度和质量,计算纸浆中纤维素的回收率。 - 纸张质量测定:使用适当的测量设备,如密度计或纸张质量测定仪,测量回收纸张和原始纸张的质量。通过计算回收纸张和原始纸张的质量差异来确定回收率。 总之,测定回收率的方法因回收材料的不同而有所差异。通过选择适当的预处理、溶解、沉淀、分析或可视化分析方法,可以准确测定不同材料的回收率。定期测定回收率有助于评估回收过程的有效性,并为改进回收方法和提高回收率提供参考依据。

回收率计算

空白加标回收:在没有被测物质得空白样品基质中加入定量得标准物质,按样品得处理步骤分析,得到得结果与理论值得比值即为空白加标回收率。ﻫﻫ样品加标回收:相同得样品取两份,其中一份加入定量得待测成分标准物质;两份同时按相同得分析步骤分析,加标得一份所得得结果减去未加标一份所得得结果,其差值同加入标准物质得理论值之比即为样品加标回收率。 ﻫ加标回收率得测定,就是实验室内经常用以自控得一种质量控制技术、对于它得计算方法, 给定了一个理论公式: 1、1 理论公式使用得前提条件 文献[1];中对加标回收率得解释就是:“在测定样品得同时, 于同一样品得子样中加入一定量得标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品得测定值, 以计算回收率、”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品得子样取样体积必须相等; ②各类子样得测定过程必须按相同得操作步骤进行。ﻫ 1、2 理论公式使用得约束条件 文献[2 3;中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量得0、5~ 2、0 倍, 且加标后得总含量不应超过方法得测定上限; 加标物得浓度宜较高,加标物得体积应很小,一般以不超过原始试样体积得1%为好。 ﻫ1、3 理论公式得不足之处 (1)各文献对公式中“加标量”一词得定义,均未准确给定, 使其含义不就是十分明确、从公式得分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式得分母上理解,应为加入一定体积得标准溶液中所含标准物质得量值, 为质量单位。 ﻫ(2)若公式中得加标量为浓度单位, 此时得加标量并不就是指标准溶液得浓度, 而应该就是加标体积所含标准物质得量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之与)所得得浓度值、这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。 ﻫ2 加标回收率- 加标回收率计算方法及数学表达式 2、1 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

加标回收率

原子吸收光谱法测定回收率 1.回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,例如 你作标液1PPM,而作出标准数据为0.99PPM,就是说你的回收率是99%,这个与真实成分有密切的关系. 2.原子吸收光谱法测定回收率是怎样操作的?为什么会出现超过100%的情况?加标回 收率有好几种方法,我知道的有两种:第一种:称取两份相同重量的样品,一份不加标,一份加标,分别测试,计算得出回收率第二种:先初测得到样品含量,然后,先称一份样品。再称一份约等于前一份样品一半重量的样品,加入相当于一半样品待测物质含量的标液。分别测试,计算得出回收回收率:一般要求90-105%之间低于90%,可能是有样品损失高于100%,但小于105%,属于可接受范围,可能是样品不均匀等原因造成的但高于105%,就有可能有 3.空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式: 加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.

加标回收?具体怎么做啊 11:05:54 吊儿郎当 我打个比方,就拿你做的标准曲线浓度为5,10,15,20,25来说,加标回收要分低,中,高三组,低的我们可选5,中15,高25,标准上每组必须六个加标,也就是说18个 吊儿郎当 要是简单点的,你可以选中间的浓度15来做 吊儿郎当 加一组就可以 吊儿郎当 两个样品,加标是在你消化的过程中加 叶子 加六组? 吊儿郎当 我说的简单点,两个微孔滤膜,在加酸消化时,加标15,另一个不加 吊儿郎当 然后计算其平均值 吊儿郎当 加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%. 吊儿郎当 准确度实验,其回收率的测定结果应在95%~105%范围内, 吊儿郎当 原子吸收做的加标回收率可以做的好点 吊儿郎当 2014/9/9 11:12:52 像色谱,一般能做到90%-110%就不错了

回收率的计算方法

回收率的计算方法 回收率是指一个材料或产品成功被回收、处理、循环利用的比例,是衡量资源利用效率和环境保护水平的重要指标。回收率的计算方法可以适用于不同的领域,例如废弃物回收、金属回收、纸张回收、能源回收等。本文将介绍回收率的计算方法及其意义。 一、回收率的计算方法 1. 废弃物回收的计算方法 废弃物回收的回收率通常指在排放的废弃物中回收的可再利用物质的比例。它的计算方法如下: 回收率 = 回收量÷ 排放量 其中,回收量指废弃物中成功回收的可再利用物质的重量或体积,排放量指废弃物的总重量或体积。例如,一家工厂在排放1吨废弃物时,回收了0.2吨可再利用物质,则其废弃物回收率为: 回收率= 0.2 ÷ 1 = 20% 2. 金属回收的计算方法 金属回收的回收率通常指在废旧金属中回收的纯金属的比例。它的计算方法如下: 回收率 = 回收量÷ 废旧金属总量× 100% 其中,回收量指废旧金属中成功回收的纯金属的重量,废旧金属总量指废旧金属的总重量。例如,一家回收站在收购一批废旧铝合金时,从其中回收出了300千克纯铝合金,则其金属回收率为:回收率= 300 ÷ 1000 × 100% = 30% 3. 纸张回收的计算方法 纸张回收的回收率通常指在废纸中回收的可再利用纸张的比例。它的计算方法如下: 回收率 = 回收量÷ 废纸总量× 100% 其中,回收量指废纸中成功回收的可再利用纸张的重量或体积,废纸总量指废纸的总重量或体积。例如,一家回收站在收购一批废弃

书本时,从其中回收出了300千克可再利用纸张,则其纸张回收率为:回收率= 300 ÷ 1000 × 100% = 30% 二、回收率的意义 回收率的提高对于资源利用效率和环境保护具有重要意义。首先,提高回收率可以减少资源的浪费和开采,节约各种资源,降低原材料 的成本,使企业更加具有竞争力。其次,提高回收率可以减轻垃圾处 理的负担,降低废弃物对环境带来的污染,保护生态环境。此外,提 高回收率还可以促进社会的可持续发展,减少对未来世代的影响。 总之,回收率的计算方法是根据具体的领域和情况而定,但其意 义是普遍的。通过回收率的计算,可以了解回收的具体情况,发现回 收率低的原因,并进行针对性的改进措施,促进资源和环境的可持续 发展。

加样回收率

加样回收率液色迷人 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。 进行加标回收率测定时应注意以下问题: 1)加标物的形态应和待测物的形态一致。 2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。 3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。 计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100% 计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100% 1. 的 2.%、 30 3. 4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不 是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准 确与变异程度,其中也包括数据计算。 关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨? 回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。 1.含量测定原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结 100%、120%80%、100 如不能 。 3.7 为 表8 No. 3.8 表9 No.称样量含量加入量测得量回收率RSD (g)(mg)(mg)(mg)(%)(%)(%) 10.50024.83694.819.590898.8398.980.27 20.50024.83694.829.611699.06 30.50044.83894.829.600898.79 40.50064.84084.819.591298.76 50.50054.83984.879.683299.45 60.50054.83984.869.655499.09 70.50044.83894.869.632898.64 80.50044.83894.869.643398.86 90.50064.84084.829.627699.31

测定回收率的方法

测定回收率的方法 测定回收率是指利用一定的方法和实验步骤来定量地测定某一化合物或物质在矿石、溶液或混合物中的含量,并计算出其回收率的过程。回收率是评价某一化合物或物质提取或分离效果的重要指标,常常用于评价提取工艺的有效性和效率,或者评估废物处理技术的可行性。下面将介绍几种常见的测定回收率的方法。 1.理论计算法: 理论计算法是通过已知反应方程式的平衡常数和反应物的量来计算理论上应该得到的产物量,然后与实际实验所得的产物量进行比较,计算出实际回收率。这种方法通常适用于已知反应方程式和稳定的反应体系,但难以应用于复杂的反应体系或多种反应物的情况。 2.滴定法: 滴定法是一种常见的定量分析方法,通过加入一种标准溶液,以滴定的方式与待测物质反应,计算出待测物质的含量和回收率。常见的滴定方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法等。滴定法具有简单、快速、准确的优点,广泛应用于实验室和工业生产中。 3.色谱法: 色谱法是一种分离和定量分析技术,广泛应用于有机化学、环境监测、食品安全等领域。常见的色谱方法有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)等。色谱法通过分离待测物质和其他组分,然后通过检测器进行定量分析,计算出待测物质的

含量和回收率。 4.比色法: 比色法是通过光的吸收或发射来定量分析物质,比色法通常需要将待测物质与试剂进行反应,形成有色产物,然后使用光谱仪或比色计来测定光吸收强度,进而计算出待测物质的含量和回收率。比色法适用于颜色明显的物质,如有机染料、金属离子等。 5.核磁共振(NMR)法: 核磁共振法是一种常见的分析方法,通过核磁共振原理来分析物质的结构和组成。核磁共振法可以定量分析物质的含量,并计算回收率。该方法不需要物质的前处理,对于分析样品来说是非破坏性的,因此在生物医学、有机化学等领域广泛应用。 总结: 测定回收率的方法有很多种,常见的方法包括理论计算法、滴定法、色谱法、比色法和核磁共振法等。在选择具体的测定方法时,需要考虑待测物质的性质、分析条件的要求、实验设备的可用性等因素。根据需要,可以选择单独使用一种方法,也可以组合使用多种方法来验证结果的可靠性。对于复杂的样品矩阵和分析要求较高的情况,通常需要使用多种方法进行互为补充的分析,以提高结果的准确性和可靠性。

回收率包括绝对回收率和相对回收率

回收率包括绝对回收率和相对回收率 绝对回收率也称提取回收率,包括萃取回收率。提取回收率在最新的“化学药物临床药代动力学研究的技术指导原则"z中是这样定义的”从生物样品基质中回收得到分析物质的响应值除以标准品产生的响应值即为分析物的提取回收率。也可以说是将供试生物样品中分析物提取出来供分析的比例。”其具体做法是取标准品,以流动相(最好同样品进样溶剂)溶解,做一个 5 点的标准曲线,另取三个浓度的标准品,加入到空白生物基质中,处理后进样测定,每浓度 5 个样品,这样来计算绝对回收率。 相对回收率的做法和上面不同的是标准曲线也是加入到基质中配成的。 如果做绝对回收率时,如果标准曲线不是直接进样,而是同样品处理,只是不加基质是不对的,因为这样会使操作和系统的其它一些影响因素被掩盖。比如有机相的转移不完全,处理容器的吸附等。绝对回收率的目的就是要看你能将分析物从样品中提取出来用于分析的比例。 之所以用标准曲线,而不是单点相比,是因为萃取回收率小于100%,有的 只有百分之二三十或更低,依药物性质和方法而定,这样一来峰面积只有标准品峰面积的百分之几十,如果峰面积浓度的关系不是过原点的直线,而是有截距或线性不好,那么就有偏差了,这个好理解。另外单点也是需要进几次样来重复的,不然也有误差。既然进几次,不如换成几个点做标准曲线,几种误差都可以消去。 峰面积与浓度是对应关系的,我不认为这两者的比有什么差别。实际也是拿峰面积代进去算。 to lydia 比如有一个药绝对回收率设三个点 20、100、500ng/ml,取相应标准品加入空白基质中,使成此三个浓度(每浓度5个样品),处理后进样。另取标准品以回收率样品进样溶剂溶解,5个点分别为 10、50、 100、250、500ng/ml。样品峰面积代入标准曲线算出浓度,与理论浓度比即得回收率。相对回收率只是将标准曲线的 5 个点也是加入空白基质处理。

加样回收率

加样回收率液色迷人 欧阳歌谷(2021.02.01) 加标回收率的测定可以反应测试结果的准确度。 进行加标回收率测按时应注意以下问题: 1)加标物的形态应和待测物的形态一致。 2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。 3)加标后的测定值不该超出办法的测定上限的90%。 计算办法一: (测定量已含量)/加入量乘以100% 计算办法二: 测定量/(已含量+加入量) 乘以100% 以上两种计算办法不知哪种是可行的,还是都可以使用? 我认为办法一可行,更准确些 加样回收率(%)=(测得量一原有量)/加入量x 100% =实际测得加入量/理论加入量 办法二不成行 加样回收率(%)=测定量/(已含量+加入量)x 100% =实际测得总量/理论总量 从误差传递的角度,以第一种为宜 我认为办法一可行,版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。

关于加样回收率的实验设计: 1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度 的100%左右、低浓度应为样品浓度的80%左右。 2.高中低三个浓度样品的制备:最好采取加入50%量的样品,然后辨别加入70%、50%、 30%量的对比品蕴藏液,制成供试样品,每个浓度三份。 3.测定:采取测定办法辨别测定,这个时候要注意你之前制定的标准曲线的规模(线性 规模),是否能涵盖这九份样品的浓度规模?也就是说这九份样品的浓度都应该在你的 标准曲线规模内。 4.获得测定结果后的结算:应采取你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不 是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操纵过程的准 确与变异水平,其中也包含数据计算。 关于药物定量阐发中加样回收率实验的再探讨 回收率包含绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于阐发的药物的比例。因为不管是生物基质还是

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