三种不同检测试剂的配法和检测方法
一、kaiser test
1、Dissolve 5g of ninhydrin in 100 ml ethanol
２、Dissolve 80g of liquified phenol in 20ml of ehanol
3、Add 2ml of a 0.001 M aqueous solution of potassium cyanide to 98ml pyridine.
(检测方法略）
二、TNBS test
1、10% DIPEA in DMF
2、1% 2.4.6 trinitrobenzenesulfonic acid in DMF
Sample a few resin beads and wash several times with ethanol.put the sample on a microscope
slide ,add 1 drop of each solution
watch the sample under the microscope and look for changes in color.the TNBS-test is possitive when re sin beads turn yellow or red in 1min and negative when the beads remain colorless
三、Chloranil test
to 1--5mg of resin add one drop of 2% acetadehyde in DMF followed by one drop of 2% chloranil in DMF,Allow to stand at r.t for 5min,blue stained resin indicates the presence of secondary amines.
晶型药物常用的检测分析方法 (2012-02-08 13:54:05) 物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子 或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。 药物分子通常有不同的固体形态，包括盐类，多晶，共晶，无定形，水合物和溶剂合物；同一药物分子的不同晶型，在晶体结构，稳定性，可生产性和生物利用度等性质方面可能会有显著差异，从而直接影响药物的疗效以及可开发性。如果没有很好的评估并选择最佳的药物晶型进行研发，可能会在临床后期发生晶型的变化，从而导致药物延期上市而蒙受巨大的经济损失，如果上市后因为晶型变化而导致药物被迫撤市，损失就更为惨重。因此，药物晶型研究和药物固态研发在制药业具有举足轻重的意义。 由于药物晶型的重要性，美国药监局(FDA)和中国药监局(SFDA)在药物申报中对此提 出了明确规定，要求对药物多晶型现象进行研究并提供相应数据。正因如此，任何一个新药的研发，都要进行全面系统的多晶型筛选，找到尽可能多的晶型，然后使用各种固态方法对这些晶型进行深入研究，从而找到最适合开发的晶型；选定最佳晶型后，下一步就是开发能始终如一生产该晶型的化学工艺；最后一步是根据制剂对原料药固态性质的要求，对结晶工艺进行优化和控制，确定生产具有这些固态性质的最佳工艺参数，从而保证生产得到的晶型具有理想的物理性质，比如晶体表象，粒径分布，比表面积等。这种通过实验设计来保证质量的方法必须对药物晶型具有非常全面深刻的理解才能实现。 原研药公司对药物分子的晶型申请专利，可以延长药物的专利保护，从而使自己的产 品具有更长时间的市场独享权。而对于仿制药公司来说，为了确保仿制药和原研药在生物利用度上的等同性，也需要对原料药的晶型进行研究，以确保原料药和制剂的质量，正因为如此美国药监局在ANDA申报中也对仿制药多晶型控制有明确的指南；另外，开发出药物的 新晶型从而能够打破原研药公司对晶型的专利保护，提早将仿制药推向市场，也是近年来仿制药公司一个至关重要的策略，而且如果能找到在稳定性，生物利用度，以及生产工艺方面具有优越性的新晶型，还可以申请晶型专利保护，从而大大提升自己的市场竞争力。总之，不管是新药开发，还是仿制药生产，药物晶型研究都是必不可少的中心环节。 目前鉴别晶型主要是针对不同的晶型具有不同的理化特性及光谱学特征来进行的，现 将几种常用且特征性强、区分度高的方法介绍如下，以供参考。 1 X-射线衍射法（X-ray diffraction） X-射线衍射是研究药物晶型的主要手段，该方法可用于区别晶态和非晶态，鉴别晶体的品种，区别混合物和化合物，测定药物晶型结构，测定晶胞参数（如原子间的距离、环平面的距离、双面夹角等），还可用于不同晶型的比较。X-射线衍射法又分为粉末衍射和单晶 衍射两种，前者主要用于结晶物质的鉴别及纯度检查，后者主要用于分子量和晶体结构的测定。
显色基质鲎试剂盒使用说明(终点显色法，含偶氮化试剂) 货号：T7571 保存：阴凉处，最佳2-8℃，避光贮存。 产品内容： 细菌内毒素工作品，5支 鲎试剂， 1.7ml/支，5支 显色基质，1.7ml/支，5支 偶氮化试剂1，10ml/支，5支 偶氮化试剂2，10ml/支，5支 偶氮化试剂3，10ml/支，5支 HCl(反应终止剂)，50ml/瓶，1瓶 细菌内毒素检查用水，50ml/瓶，3瓶 用途： 显色基质鲎试剂(Chromogenic End-point TachypleusAmebocyte Lysate，CE TAL)用于体外细菌内毒素的定量检测，禁止以任何途径进入机体。 原理： 鲎试剂为鲎科动物东方鲎的血液变形细胞溶解物的冷冻干燥品，鲎试剂中含有Ｃ因子、Ｂ因子、凝固酶原、凝固蛋白原等。在适宜的条件下（温度，pH值及无干扰物质），细菌内毒素激活C因子，引起一系列酶促反应，激活凝固酶原形成凝固酶，凝固酶分解人工合成的显色基质，使其分解为多肽和黄色的对硝基苯胺（pNA，λmax=405nm）。在一定时间内，pNA 的生成量与细菌内毒素浓度成正相关，据此，可以定量供试品的内毒素浓度。 同时，对硝基苯胺（pNA）也可用偶氮化试剂染成玫瑰红色（λmax=545nm），避免了供试
品本身的颜色对405nm处吸收峰的干扰。 检测限： 按反应时间不同可检测0.1EU/ml-1EU/ml和0.01EU/ml-0.1EU/ml两个区间(反应时间T1和T2见出厂检验报告)。 用法： 1.材料和设备 1.1试剂 鲎试剂、细菌内毒素工作品、显色基质、偶氮化试剂1、偶氮化试剂2、偶氮化试剂3、HC l (反应终止剂)、细菌内毒素检查用水。 1.2器材 无热原试管、无热原吸头、旋涡混合仪、移液器、多道移液器、封口膜、试管架、恒温水浴箱（37±1℃）、分光光度计。 注意：接触试剂及供试品的所有器皿必须是无热原的(我公司提供无热原耗材)。 玻璃器皿可经250℃干烤至少60分钟去除热原。 2.供试品的贮存与预处理 备注：若供试品为血液类，请参照我厂配套血液相关处理试剂使用说明书。 2.1供试品的pH值应在6-8之间，若超出此范围，需用无热原缓冲液、0.1N氢氧化 钠或0.1N盐酸调节。 2.2若供试品中可能存在鲎实验的干扰物质，处理参见【供试品的干扰试验】。 2.3若供试品中可能含有β－葡聚糖（β－葡聚糖会产生G因子旁路反应，干扰内毒素 检测），需选用特异性鲎试剂（我公司提供）。 2.4若供试品为一些抗菌素如头孢类抗菌素和磺胺制剂会对偶氮染色剂产生偶联反应
如何区分仪器方法检出 限检测限 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
如何区分仪器检出限、方法检出限、样品检出限及测定下 限 检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。 在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。 一、检出限的概念 1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试
性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应 估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为： 欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念CCα 和CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。检测能力(CCβ) 是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立，检测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。 二、检出限的不同分类 1、美国国家标准局的分类 (1)仪器检出限: 即相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示，当(S/N)≥3时，定义为仪器检出限。 (2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。
中华人民共和国国家标准GB 4599—94 汽车前照灯配光性能 Photometric characteristics 代替GB 4599—84 of headlamps for motor vehicles 1 主题内容与适用范围 本标准规定了汽车前照灯配光性能、试验方法和检验规则。 本标准适用于M、N类汽车使用的各种类型的前照灯。 2 引用标准 GB 4785汽车及挂车外部照明和信号装置的数量、位置和光色 3 术语 3．1 配光 灯具发射可见光的光度（照度或发光强度等）分布。 3．2 近光 当车辆前方有其他道路使用者时，不致使对方眩目或有不舒适感所使用的近
距离照明光束。 3．3 远光 当车辆前方无其他道路使用者时，所使用的远距离照明光束。3．4 配光镜 根据配光性能要求，由一种或一种以上的光学单元组合的透镜。3．5 灯光组 配光镜、反射镜和光源（灯泡或发光灯丝组件）等的组合体。3．5．1 封闭式灯光组 结合成一个不可拆整体的灯光组。 3．5．2 半封闭式灯光组 配光镜与反射镜固定结合，灯泡可拆卸更换的灯光组。 3．6 封闭式前照灯 采用封闭式灯光组的前照灯。 3．7 半封闭式前照灯
采用半封闭式灯光组的前照灯。 3．8 单光束 一灯光组中仅有一根灯丝产生的近光或远光。 3．9 双光束 一灯光，组申有两根灯丝可分别发光，一根产生近光，另一根产生远光或根据需要设计的辅助光束。 3．10 标称电压 灯泡（封闭式灯光组）上标明的电压（单位：V)。 3．11 标称功率 灯泡（封闭式灯光组）或其包装上标明的功率（单位：W）。 3．12 试验电压 测试灯泡或灯光组的光电参数时使用的端电压。 3．13 标准灯泡 测试配光性能的灯泡，具有无色的泡壳和缩小的灯丝几何尺寸公差，每一型
如何区分仪器检出限、方法检出限、样品检出限及测定下限 检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。 在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。 一、检出限的概念 1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应
估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为： 欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》 (2002/657/EC)的最新检测限的概念CCα 和CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。检测能力(CCβ) 是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立，检 测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。 二、检出限的不同分类 1、美国国家标准局的分类 (1)仪器检出限: 即相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示，当(S/N)≥3时，定义为仪器检出限。 (2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求 出各浓度水平的标准偏差S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该
第五章前照灯检测 前照灯检测仪是用来检测机动车前照灯配光性能和照射方向好坏的仪器。因检测方法的不同，检测仪在结构上略有差异，按光学测量方式可分为聚光式、投影式、和自动跟踪光轴式（用光电池或CCD等作传感器）等、按测试方法和功能可分为手动、电动、远光光轴自动跟踪、远近光光轴自动跟踪式。 第一节前照灯检测仪的结构与工作原理 一、投影式前照灯检测仪结构与工作原理 仪器主体由车架和受光箱两部分构成（如南华产QD-100型、佛分产FD-2型）。受光箱用以接受被检前照灯的光束并进行检测。受光箱安装在车架上，可沿立柱由电动机驱动(或摇动手轮)上下移动，并可在地面上沿轨道左右移动，外形结构见图2-5-1。 图2-5-1 灯光仪整体结构 由被检前照灯发出的光束经聚光镜会聚后，由反射镜反射到屏幕上。屏幕呈半透明状态，在屏幕上可看到光束的光分布图形。该图形近似于在10米屏幕上观察的光分部特性。屏幕上对称分布五个光检测器，如图2-5-2所示。№1及№2用以检测垂直方向的光分布，其输出电流经转换成电压
后，连接到垂直方向的指示表上。通过旋转上下刻度盘，使反光镜移动，从而使№1及№2输出信号相等，上下指示表指示为零。此时上下刻度盘指示出光轴偏移量的数值。№3及№4用以检测左右方向的光分布情况，其原理同上。由左右刻度盘指示出光轴偏移量。№5用以检测发光强度，其输出放大后由发光强度指示表指示发光强度数值。 图2-5-2光接受箱内部结构图和硅光电池板 二、自动跟踪光轴式前照灯结构与工作原理（单测远光） 仪器外形如图2-5-3所示。仪器主要由驱动机构及光接收箱构成（如佛山产全自动FD-1型、南华产全自动QD-300型）。底箱内装左右方向驱动系统及垂直方向牵引系统，以驱动仪器整机作左右方向运动及牵引光接收箱作垂直方向运动。仪器可沿导轨左右移动整个设备。 图2-5-3 全自动前照灯检测仪外形结构 在光接收箱内部有一透镜组件（图2-5-4）。在光接受箱的正面装有上下左右四个光电池，用
鲎试剂实验方法 鲎试剂按实验方法可分为：凝胶法、动态浊度法鲎试剂、终点浊度法鲎试剂、动态显色法鲎试剂、终点显色法鲎试剂。 凝胶法系通过鲎试剂与内毒素产生凝集反应的原理来定性检测或半定量内毒素的方法。凝胶法是通过观察有无凝胶形成作为反应的终点。此法操作比较简单，经济，不需要专用测定设备，可以进行定性或半定量测定。 凝胶法鲎试剂常见规格为0.1ml/支或0.2ml/支的单个测试或0.5ml/支至5.2ml/瓶的真空封口西林瓶装的多个测试。使用时一般应加细菌内毒素检查用水复溶后使用。厦门市鲎试剂实验厂有限公司的真空封口试管凝胶法鲎试剂是把鲎试剂直接灌装在试管中，在真空中压盖封口的新产品。使用时直接用样品溶解鲎试剂，不会割伤手，更加简单方便安全。 特异性鲎试剂，即弃G因子鲎试剂，是厦门市鲎试剂实验厂有限公司国内首创的产品，它专一对内毒素起反应，避免了G因子旁路的干扰，使检测结果更加可靠，在药检和临床检验方面是不可或缺的理想检测试剂。目前厦门市鲎试剂实验厂有限公司提供的各种内毒素检测鲎试剂均为特异性鲎试剂，都能对抗葡聚糖的干扰，只对内毒素起反应。因此不列为独立品种。 动态浊度法鲎试剂、终点浊度法鲎试剂、动态显色法鲎试剂、终点显色法鲎试剂，这四种方法都是定量检测内毒素的。这几种定量法鲎试剂统称光度法鲎试剂。 根据检测原理，终点浊度法和动态浊度法都属于浊度法。浊度法系利用检测鲎试剂与内毒素反应过程中的浊度变化而测定内毒素含量的方法。终点浊度法未见商品化产品。动态浊度法（又称动态比浊法）是检测反应混合物的浊度上升某一预先设定的吸光度所需要的反应时间，或是检测浊度增加速度的方法。 动态浊度法的特点为：1. 能准确定量。2.检测范围宽，可达4个数量级。3.灵敏度高达0.005EU/ml。4. 操作简便，系统自动检测分析，一步即成。5. 经济实用，试剂样品需要量少，可降至50μL。6. 和微生物检测系统Elx808（配套IU）及专用软件TALgent使用，一次可同时检测多达96个样品。 终点显色法和动态显色法都是属于显色基质法。显色基质法系利用鲎试剂与内毒素反应过程中产生的凝固酶使特定底物显色释放出的呈色团的多少而测定内毒素含量的方法，根据产物颜色判断内毒素浓度，又称为比色法。显色基质法由于不依赖凝固蛋白形成凝胶，抗干扰能力强，特别适用于生物制品（蛋白、疫苗等）和临床样品（黄疸、血液、尿液）的细菌内毒素检测。 终点显色法是目前反应时间最短的鲎试验法，只需要16分钟就能得出结果。而且可以偶氮化染色剂，避开某些有色检品自身颜色对鲎试验的干扰。终点显色法不需要特殊的检测仪器就能准确定量。 动态显色法鲎试剂兼有动态浊度法和终点显色法鲎试剂的优点，抗干扰能力强，使用简单方便，检测范围宽，灵敏度高达0.005EU/ml, 是目前世界上最好的鲎试剂。但是价格较高。 如果您仅需要检测样品的内毒素限量，可以选择凝胶法鲎试剂，通过确定内毒素限值及最大有效稀释倍数，做样品的干扰试验从而确定使用的鲎试剂的灵敏度。如果您需要定量测定样品中内毒素含量则应选择显色基质鲎试剂盒或动态浊度法鲎试剂。日常检测量不大时，可以选择终点显色法鲎试剂，用普通的分光光
保定市第三医院检验科同一项目不同仪器比对规程 （包括床旁检验） 1.目的： 通过比对检验结果，达到同一实验室检验结果的一致性。 2.范围： 生化项目、血常规、凝血等检验项目。 3.使用样本： 日常工作中的新鲜样本。 4.执行频度： 每季度执行一次。 5.比对仪器的要求： 选择一台使用配套的校准物定期校正，每天有质量控制系统监控，并参加室间质评活动，各项目均在可接受性能范围之内的仪器。其他仪器与它做比对。 6.操作步骤： 6.1选择高、中、低浓度3个样本，分别在不同仪器上测定3次，取均值。 6.2计算 偏倚=（比对仪器测定均值-被比对仪器测定均值）/被比对仪器测定均值×100 6.3可接受标准：3份样本中2份样本的结果必须在规定的范围之内（定量项目），或要求相同检验项目在不同仪器或系统上进行检测时，
其测定结果之间的相对偏差不能超过1/2总的允许误差；定性项目3份样本结果必须一致 6.4 总误差判断：制订分析允许总误差，既反映临床应用的要求，又应不超过实验室所能达到的技术水平。 计算公式： 允许总误差（％）＝±（1/4）（参考值上界－参考值下界）/参考值均值 美国CLIA'88能力比对检验的分析质量要求 常规临床化学 谷丙转氨酶靶值±20% 白蛋白靶值±10% 碱性磷酸酶靶值±30% 淀粉酶靶值±30% 谷草转氨酶靶值±20% 胆红素靶值±6.84mmol/L(0.4mg/dL)或±20%(取大者) 血气PO2 靶值±3s 血气PCO2 靶值±5mmHg 或±8%(取大者) 血气PH 靶值±0.04 钙，总靶值±0.250mmol/L(1.0mg/dL) 氯靶值±5% 胆固醇靶值±10% 高密度脂蛋白胆固醇靶值±30% 肌酸激酶靶值±30% 肌酸激酶同功酶MB升高(存在或不存在)或靶值±3s 肌酐靶值±0.265umol/L(0.3mg/dL)或±15%(取大者)
表面活性剂含量测定方法 1.阴离子表面活性剂含量测定（两相滴定） 1.1主要试剂 （1）十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），分析纯； （2）十二烷基磺酸钠，分析纯； （3）二氯甲烷（CH2Cl2）、硫酸钠、浓硫酸，百里酚蓝（T.B.）、次甲基蓝（M.B.）分析纯； （4）百里酚蓝（T.B.）贮藏液：称取0.05g百里酚蓝，溶于50ml20%乙醇中，待溶解后过滤，滤液用水稀释至500ml； （5）次甲基蓝（M.B.）贮藏液：称取0.036g次甲基蓝，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度； （6）混合指示剂：混合225ml百里酚蓝（T.B.）贮藏液和30ml次甲基蓝（M.B.）贮藏液，用水稀释至500ml； （7）酸性硫酸钠溶液：称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度； （8）十二烷基磺酸钠标准溶液：称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠（准确至0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度， 其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38，单位mol/L； （9）C TAB阳离子表面活性剂标准溶液：称取CTAB0.36~0.37g（准确至 0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，其 准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定； 1.2实验原理 阴离子型表面活性剂的测量，其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料，溶于水而不溶于氯仿，但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物，当接近终点时，
阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应，释放出亚甲基蓝，蓝色逐渐从氯仿层转移到水层，当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。 1.3 实验步骤 取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中（或碘量瓶、分液漏斗），加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml，加水使水相保持在30ml，加入15ml二氯甲烷，摇匀后静置，用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定，下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点，临近终点时上相逐渐变为无色，有助于避免滴定过量。 测定样品的浓度C=CTAB标准溶液体积*C2/10 注意：二氯甲烷具有弱毒性，且易于挥发，滴定过程应在通风橱中进行，操作人员需戴手套。 2.两性离子表面活性剂含量测定 2.1 所需试剂 （1）磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯； （2）乙醇95%； （3）海明1622、二硫化蓝VN-150； （4）十二烷基硫酸钠，分析纯; （5）溴化底米迪鎓； （6）刚果红指示剂； （7）苯并红紫4B指示剂（溶解0.1g苯并红紫4B（特级试剂）于纯水中，稀释至100mL）。 2.2．方法原理 在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中，即使酸性，在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性，所以同样能与磷钨酸定量反应，并生成络盐沉淀，而使色素不显酸性色。
显色基质鲎试剂盒使用说明书(终点显色法，含偶氮化试剂) 【用途】显色基质鲎试剂( Chromogenic End-point Tachypleus Amebocyte Lysate , CE TAL )用于体外细菌内毒素的定量检测，禁止以任何途径进入机体。 【原理】鲎试剂为鲎科动物东方鲎的血液变形细胞溶解物的冷冻干燥品,鲎试剂中含有Ｃ因子、Ｂ因子、凝固酶原、凝固蛋白原等。在适宜的条件下（温 度，pH值及无干扰物质），细菌内毒素激活C 因子，引起一系列酶促反应， 激活凝固酶原形成凝固酶，凝固酶分解人工合成的显色基质，使其分解为 多肽和黄色的对硝基苯胺（pNA，λmax = 405nm）。在一定时间内，pNA的生成量与细菌内毒素浓度成正相关，据此，可以定量供试品的内毒素浓度。同时，对硝基苯胺（pNA）也可用偶氮化试剂染成玫瑰红色（λmax = 545nm），避免了供试品本身的颜色对405nm处吸收峰的干扰。 【检测限】按反应时间不同可检测0.1EU/ml-1 EU/ml和0.01EU/ml -0.1EU/ml两个区间( 反应时间T 1 和T 2 见出厂检验报告) 。 【试剂盒组成】 细菌内毒素工作品，2支 鲎试剂， 1.7ml/支，2支 显色基质，1.7ml/支，2支 偶氮化试剂1，10ml/支，2支 偶氮化试剂2，10ml/支，2支 偶氮化试剂3，10ml/支，2支 HCl (反应终止剂)，50ml/瓶，1瓶 细菌内毒素检查用水，50ml/瓶，2瓶 【贮存】阴凉处, 最佳2-8℃,避光贮存。 【用法】 1 .材料和设备 1.1 试剂 鲎试剂、细菌内毒素工作品、显色基质、偶氮化试剂1 、偶氮化试剂2 、偶氮化试剂3、HC l ( 反应终止剂) 、细菌内毒素检查用水。 1.2器材 旋涡混合仪、移液器、多道移液器、封口膜、试管架。 恒温水浴箱（37±1℃）、分光光度计。 注意：接触试剂及供试品的所有器皿必须是无热原的(我公司提供无热原耗材)。 玻璃器皿可经250℃干烤至少60分钟去除热原。 2. 供试品的贮存与预处理 备注：若供试品为血液类，请参照配套血液相关处理试剂使用说明书。 2.1供试品的pH值应在6 - 8之间，若超出此范围，需用无热原缓冲液、0.1N氢氧化钠或0.1N 盐酸调节。
实验二溶液型液体制剂的制备 一、实验目的 1.掌握液体制剂制备过程的各项基本操作。 2.掌握常用溶液型液体制剂制备方法、质量标准及检查方法。 3.了解液体制剂中常用附加剂的正确使用、作用机制及常用量。 二、实验原理 （一）溶液型液体制剂的概念 液体制剂（liquid pharmaceutical preparations）系指药物分散在适宜的分散介质中制成的可供内服或外用的液体形态的制剂。溶液型液体制剂分为低分子溶液型和高分子溶液型。常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或混合液、脂肪油等。 1.低分子溶液剂系指小分子药物以分子或离子状态分散在溶剂中形成的均相的可供内服或外用的液体制剂。有溶液剂、芳香水剂、糖浆剂、甘油剂、酊剂、醑剂和涂剂等。溶液型液体制剂为澄明液体，溶液中药物的分散度大，能较快的吸收。 2.高分子溶液剂系指高分子化合物溶解于溶剂中制成的均相液体制剂。高分子溶液剂以水为溶剂的，称为亲水性高分子溶液剂，或称胶浆剂。以非水溶剂制备的高分子溶液剂，称为非水性高分子溶液剂。由于高分子的分子大小较大（100nm以下），因此也属于胶体。高分子溶液剂属于热力学稳定系统。（二）溶液型液体制剂的制备方法 低分子溶液型液体制剂的制备方法主要有溶解法、稀释法和化学反应法。其中溶解法最为常用。芳香水剂和醑剂等制剂的制备过程中，如以挥发油和化学药物为原料时多采用溶解法和稀释法，以药材为原料时多用水蒸气蒸馏法。酊剂的制备还可以采用渗漉法。 胶体溶液和高分子溶液的配制过程基本上与低分子溶液型液体制剂类同，但将药物溶解时宜采用分次撒布在水面或将药物粘附于已湿润的器壁上，使之迅速地自然膨胀而胶溶。 根据液体制剂的不同的目的和需要可加入一些必要的添加剂，如增溶剂、助溶剂、潜溶剂、抗氧剂、矫味剂、着色剂等附加剂。 制备时，通常液体药物量取比称取方便。量取体积单位常用ml或L，固体药物是称重，单位是g或kg。相对密度有显著差异的药物量取或称取时，需要考虑其相对密度。滴管以液滴计数的药物要用标准滴管，且需预先进行测定，标准滴管在20℃时1ml蒸馏水为20滴，其重量差异可在0.90~1.10g之间。药物的称量次序通常按处方记载顺序进行，有时亦需变更，特别是麻醉药应最后称取，且需有人核对，并登记用量。 量取液体药物应用少量蒸馏水荡洗量具，荡洗液合并于容器中。 加入的次序，一般以助溶剂、稳定剂等附加剂应先加入；固体药物中难溶性的应先加入溶解；易溶药物、液体药物及挥发性药物后加入；酊剂特别是含树脂性的药物加到水溶性的混合液中时，速度宜慢，且需随加随搅。为了加速溶解，可将药物研细，以处方溶剂的1/2~3/4量来溶解，必要时可搅拌或加热，但受热不稳定的药物以及遇热反而难溶解的药物则不应加热。固体药物原则上应另用容器溶解，以便必要时加以过滤（有异物混入或者为了避免溶液间发生配伍变化者），并加溶剂至定量。 最后成品应进行质量检查，合格后选用清洁适宜的容器包装，并以标签（内
第一节压力检测仪表及变送器 一、概述 在化工、炼油等生产过程中，经常需要对压力和真空度进行检测和控制。根据生产过程的不同要求有的需要检测比大气压力高很多的高压，例如高压聚乙烯要在150Mpa的压力下进行反应。而有的生产过程却需要检测比大气压力低的真空度，例如炼油厂的减压蒸馏则需要在一定的负压下才能进行正常操作。此外，通过检测压力还可以间接测量液位的高低、流量的大小等，也可以判断设备的工作善。因此，为了保证产品质量、提高生产效率、确保生产安全顺利地进行，必须对压力进行检测或按一定的要求对压力进行控制。 所谓压力p是指垂直而均匀地作用于单位面积上的力。其数学表达式为 p＝（3－15） 式中p为压力，F为垂直作用力，S为受力面积。 在国际单位制（代号SI）和我国法定计量单位中规定，压力的单位是帕斯卡，简称帕，符号Pa，它表示每平方米的表面上垂直作用1牛顿的力，即1Pa ＝1N/m2。由于帕的单位太小，因此，工程上还常用千帕（kPa）和兆帕（MPa）压力单位，它们之间的关系为： 1Mpa＝1×103kPa＝1×106Pa 工程上习惯用的压力单位还有工程大气压（kgf/cm2）、标准大气压（atm）、毫米水柱（mmH2O）、毫米汞柱（mmHg）等，按照有关规定，这些单位已不再使用，但为了解这些单位与国际单位制中压力单位的关系，列出表3－5供参考。 单位名称帕（斯 卡） PPa 千克力每平方厘米 （工程大气压） kgf/cm2 毫米汞柱 mmHg 毫米水柱 mmH2O 标准大气压 atm 巴 bar 1Pa（帕） 1 0.0197×10-50.75×10-2 1.0197×10-10.987×10-51×10－5 1kgf/cm2(1千克 力每平方厘米) 0.9807×106 1 0.73556×1031040.9678 0.9807 1mmHg （1毫米汞柱） 1.332×102 1.3595×10-3 1 1.3595×10 1.316×10-3 1.332×10－3 1mmH2O （1毫米水柱） 0.9807×10 10-40.731556×10-1 1 0.9678×10-40.9807×10－4 1atm （1标准大气 压）1.01325× 105 1.0332 760 1.0332×104 1 1.01325 1bar（1巴）1×105 1.0197 0.75×103 1.0197×1040.9869 1 压力检测中，常用绝对压力、大气压力、表压（力）、负压（力）或真空
一、实验室内不同仪器（系统）间定量检测的比对方法 分析系统1 目标系统 3 允许偏差 ?比对样本： 1、每个项目应该选择至少5份不同浓度水平的新鲜病人样本； 2、样本浓度应尽可能宽的分布在允许检测范围内，特别应注意覆盖医学决定水平，样本浓度越宽越好，以利于两套检测系统在允许检测范围内对所有浓度水平差异进行比较。 ?比对频度：每年至少一次。 ?比对项目：实验室内在不同仪器上重复测定的项目。 ?注：按照CLSI EP9文件要求应选择40份不同浓度水平的新鲜血清，这里选择至少５份样本是《临床实验室管理办法》的最 低要求。 ?比对步骤： 1、熟悉仪器操作； 2、分别用各比对检测系统检测实验样本两次,并有室内质控措施；测定顺序为： 1、2、3、4、5
5、4、3、2、1 3、收集检测数据； 4、检测结果评价; 5、检测结果判断：不同仪器或检测系统测定的结果之间的相对偏差不能超过1/2TEa(美国CLIA’88总的可接受范围 )。 举例：某实验室两系统ALT测定结果间的比对 对5份样本的两检测系统测定结果均值进行相关回归处理。 由拟合度R2判断选择样本浓度的范围是否合适，标准为R2≥0.95(本例R2＝0.9998，认为样本浓度范围是合适的)。
由回归方程计算系统相对偏差，本例回归方程y=0.99837X+0.43 统相对偏差Bias=|y-Xc|/Xc= |(0.9983Xc+0.43)-Xc|/Xc =|(0.9983-1)Xc+0.43|/Xc (Xc为比较系统的浓度) 按照CLIA′88标准，ALT的总允许误差（TEa)为20%。不同仪器测定结果之间的相对偏差应不能超过10%。 附1：临床化学检验项目两检测系统比对判断标准
汽车技术等级评定的检测方法 1 主要内容与适用范围 本标准规定了汽车技术等级评定的检测方法。 本标准适用于公路及城市道路上行驶的总质量26t以下(含26t)的汽车和总质量45t以下(含45t)的汽车列车。 2 引用标准 GB3798 汽车大修竣工出厂技术条件 GB/T 3845 汽油车排放污染物的测量试怠速法 GB/T 3846 柴油车自由加速烟度的测量滤纸烟度法 GB 4599 汽车前照灯配光性能 GB 5624 汽车维修术语 GB 7258 机动车运行安全技术条件 GB 7454 机动车前照灯使用和光束调整技术规定 GB/T 12480 客车防雨密封性试验方法 3 检测方法 3.1 动力性 3.1.1 检测项目 a.发动机功率； b.底盘输出功率； c.汽车直接档加速时间 3.1.2 检测方法 3.1.2.1 用发动机无外载测功仪(以下简称测功仪)检测发动机功率。 a.起动发动机，并预热至正常热状态，与此同时接通测功仪电源，连接传感器； b.按仪器使用说明书进行操作； c.从测功仪上读取(或换算成)发动机的功率值。 3.1.2.2 用汽车底盘测功机检测底盘输出功率。 a.起动发动机，变速器顺序换至直接档(无直接档的用最高档)，使汽车预热至正常热状态； b.测量时，使变速器在直接档，逐渐加大节气门开度，同时对测功机加载，直到节气门全开，发动机达到额定转速； c.车速稳定后，读取车速值及测功机显示的功率值； d.换算成发动机功率。 3.1.2.3 用装有模拟质量的底盘测功机检测汽车直接档加速时间。 测量规定车速段的加速时间，再换算成发动机功率。 3.2 燃料经济性 3.2.1 检测项目 汽车等速百公里油耗。 3.2.2 检测方法 用底盘测功机检测等速百公里油耗。 起动发动机，使汽车运转至正常热状态。在测功机上变速置直接档(无直接档的用最高档)，测功机加载至限定条件，使汽车稳定在测试车，测量燃料消耗量，并换算成百公里燃料消耗量。 3.3 制动性 3.3.1 检测项目 a.制动力； b.制动力平衡； c.车轮阻滞力； d.制动系统协调时间； e.驻车制动力。 3.3.2 检测方法 用滚筒反力式制动检验台及轮重仪检测制动力、制动力平衡、车轮阻滞力、制动系统协调时间、驻车制动力。
动态显色法内毒素检测鲎试剂盒使用说明书 货号：T7570 规格：48T/盒1.7ml 保存：阴凉处，最佳2-8oC，避光保存。 产品说明： 鲎试剂为鲎科动物东方鲎的血液变形细胞溶解物的冷冻干燥品,鲎试剂中含有Ｃ因子、Ｂ因子、凝固酶原、凝固蛋白原等。在适宜的条件下(温度，pH值及无干扰物质），细菌内毒素激活C因子，引起一系列酶促反应，激活凝固酶原形成凝固酶，凝固酶分解人工合成的显色基质，使其分解为多肽和黄色的对硝基苯胺（pNA，λmax=405）。反应液的吸光度(OD值)增加,OD值增加的速度与内毒素浓度成正相关。换言之，OD值上升某一预设限值(启动OD)所需要的时间(定义为启动时间)与内毒素浓度成负相关，启动时间的对数与内毒素浓度的对数成线性关系，据此，可以定量供试品的内毒素浓度。 试验所需材料和器材： 内毒素工作标准品、鲎试剂、显色基质、细菌内毒素检查用水、除热原试管、除热原吸头、除热原96孔微板（或可拆式板条）、旋涡混合器、移液器、试管架、带温育系统的动态光度测定仪器及配套软件，例如，微板鲎试仪ELx808及软件TALgent或Gen5。 注意事项： ①该试剂盒用于体外细菌内毒素的定量检测，严禁试剂以任何途径进入机体。 ②接触试剂及供试品的所有器皿必须是除热原的。试验过程应防止微生物的污染。 该说明书中的除热原指内毒素浓度小于0.005EU/ml。 ③供试品的pH值应在6.0–8.0之间，若超出此范围，需用除热原的缓冲液、0.1M氢氧化钠或0.1M 盐酸调节。 ④当供试品中可能存在鲎试验的干扰物质时，须进行干扰试验，参见【供试品的干扰试验】。 操作步骤：
1、动态光度测定仪器的设定，以鲎试验微生物快速检测系统ELx808IU为例： 预热仪器，设置温育温度为37oC。 设置模板及程序。 设定读板波长为405nm，设定动力学参数：读板120分钟，每30秒读一次。 2、内毒素标准溶液配制（浓度10，1，0.1，0.01EU/ml） 2.1、取内毒素工作标准品1支，用砂轮沿安瓿颈部划痕，开启，加入适量（建议在0.5ml-1.2ml 之间）细菌内毒素检查用水，置旋涡混合器上剧烈振摇5分钟。 2.2、将上述内毒素溶液进一步用细菌内毒素检查用水稀释成所需浓度，每稀释一步均应在旋涡混合器 上剧烈振摇1分钟。 稀释的内毒素溶液静置时间超过10分钟，用前在旋涡混合器上剧烈振摇1分钟，放置4小时以上的内毒素溶液应丢弃。 (参见《内毒素工作标准品使用说明书》)。 3、阴性对照为细菌内毒素检查用水。 4、鲎试剂的溶解：按标示量加细菌内毒素检查用水于显色基质中，轻轻摇晃溶解显色基质，再将溶解的 显色基质全部加入到鲎试剂中，轻轻摇晃使鲎试剂完全溶解。注意不要用旋涡混合器剧烈振摇。溶解的鲎试剂应在10分钟内使用。 若采用多道移液器，将溶解的鲎试剂转移到除热原加样槽，并轻轻摇匀。 5、实验操作 取除热原微板，在各孔中分别加入100μl细菌内毒素检查用水、内毒素标准溶液，或供试品。 将微板放置于鲎试验微生物快速检测系统ELx808IU中，37oC预热10分钟。 预热结束，用移液器或多道移液器每孔加入100μl鲎试剂（避免产生气泡!)，中速振摇10秒混匀，于37oC温育120分钟，并且在405nm波长处，每30秒读一次OD值。 6、数据处理 设定启动OD为0.2，软件自动给出其启动时间(T)。 建立标准曲线：lgT=b lgC+a，其中T为启动时间，C为内毒素的浓度，b为直线斜率，a为Y轴截
不同种类果品检测仪器的用途介绍 在我们日常生活中，水果已经成了我们必不可少的食物之一，当然随着人们生活水平的不断提高，对于水果品质的要求也越来越高，为此也促进了果品检测仪器行业的发展。传统的果品检测方法主要依靠的是熟练工人的经验和目测来判断水果品质，很难保证结果的准确性和有效性，不能满足市场的需求。因此为了满足市场的需求，托普云农研发生产了不同种类的果品检测仪器，本文就简单分享一下不同种类果品检测仪器的用途。 一、水果品质无损检测仪 TPF-750水果品质无损检测仪可同测量水果糖度、总酸度、成熟度、硬度、颜色、含水量等指标。水果品质无损检测仪的应用领域主要有三点：一是用于采摘水果之前，测定水果的甜度和酸度；二是用于品质生产检测，销售定价评定；三是用于水果科学研究：适用于农科院所研究果树改良及新品种开发。 二、果品硬度计 GY系列果品硬度计主要用来测量苹果、梨、西瓜、香蕉等多种水果的硬度，用以判定水果的成熟程度。果品硬度计适用于果树科研部门，果树农场，果品公司，大专院校等单位使用。 三、水果糖度计 WZ系列水果糖度计通过快速测定含糖溶液以及其它非糖溶液的浓度或折射率来测定水果糖度。水果糖度计广泛应用于制糖、食品、饮料等工业部门及农业生产和科研中。 四、农药残留测定仪 NY-8DA农药残留测定仪主要用于果、蔬、茶、粮食中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测的专业仪器，可以广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场、农药残留监测系统等部门的蔬菜和水果中的农药残毒检测。 以上就是常用的四种果品检测仪器的不同用途介绍，而托普云农是果品检测仪器的生产厂家之一，所研发生产的果品检测仪器具有多种功能特点，也深受用户的欢迎，有意者可详细咨询。
实验一 混悬剂的制备及F 值测定 一、实验目的：①掌握混悬剂的一般制备方法；②掌握沉降容积比的概念和测定方法。 二、实验材料：氧化锌，甘油，甲基纤维素，阿拉伯胶，蒸馏水，95%乙醇； 电子天平，研钵，具塞刻度试管，普通试管，试管架，试管夹，烧杯，量筒，滴管 三、实验原理： Stokes 定律： ()ηρρ92212g r V -= 式中V-沉降速度，r-粒子半径，ρ1-粒子密度，ρ2-介质密度，η-混悬剂的粘度，g-重力加速度。 沉降容积比：F= H/ H 0（0～1），F 值越大，则混悬剂越稳定 四、实验内容 1．处方： 2．操作步骤： 取四个具塞刻度试管，按上述处方配制四种氧化锌混悬液。 （1）处方1和处方2：在试管中先放入少量水，然后分别加入0.5g 氧化锌，分别分次加入处方中的其它成分，最后加蒸馏水至10ml 刻度。 （2）处方3和处方4：在试管中先放入少量水，分别加入甲基纤维素与阿拉伯胶，需不断震荡至全溶，然后加入0.5g 氧化锌，最后加蒸馏水至10ml 刻度。 （3）沉降容积比测定：将上述4个装混悬液的试管，塞住管口，同时振摇相同次数（或相同时间：2分钟）后放置，分别按表2时间记录沉降物的高度H （ml 或mm ），计算沉降容积比，结果填入表2。根据表2数据，绘制各处方的沉降曲线。 五、实验结果： 1．沉降容积比测定结果： 02．根据表2数据，以H/H 0 （沉降容积比）为纵坐标，时间为横坐标，绘制出四个处方沉降曲线（在一个坐标图里），比较几种助悬剂的助悬能力。 六、结果分析讨论 哪个处方的混悬剂最稳定，分析原因。
实验二 乳化植物油HLB 值测定 一、实验目的： 1．掌握乳剂的一般制备方法。 2．熟悉测定油乳化所需乳化剂的HLB 值的方法。 二、实验原理 混合乳化剂HLB 值计算： n n n W W W W HLB W HLB W HLB HLB +++?++?+?ΛΛΛΛ212211＝ 混 三、实验材料：司盘-80，吐温-80，植物油，蒸馏水； 电子天平，研钵，具塞刻度试管，普通试管，试管架，试管夹，烧杯，量筒，滴管 四、实验内容 1．处方： 植物油 5ml 混合乳化剂 0.5g 蒸馏水 加至10ml 2．操作步骤： ⑴制备混合乳化剂：按公式将司盘-80（HLB=4.3）和吐温-80（HLB=15）的用量计算出并填于表1中，并制备混合乳化剂，每种制备5g ⑵测定最佳HLB 值：取 4支具塞刻度试管，各加入植物油5ml ，分别加入不同HLB 值的混合乳化剂0.5g ，加蒸馏水至10ml ，加塞，同时振摇2分钟，即成乳剂，按表2，于不同时间测定水层高度，并记录。 表2 乳剂稳定性测定（水层高度：ml ） 3.五、结果分析与实验体会 实验三 液体石蜡乳剂与石灰搽剂的制备及质量评定 一、实验目的 1．掌握不同类型乳剂的制备方法。 2．掌握乳剂类型的鉴别方法。 3．熟悉检验乳剂稳定性常用的考察方法。 二、实验材料：液体石蜡，阿拉伯树胶粉，植物油，氢氧化钙，苏丹Ⅲ，亚甲蓝，蒸馏水； 电子天平，研钵，普通试管，试管架，试管夹，烧杯，量筒，锥形瓶，水浴锅，显微镜（玻 片），离心机，刻度离心管，冰箱，具塞刻度试管，滴管 三、实验内容 （一）液体石蜡乳的制备 1．处方 液体石蜡 12ml 阿拉伯胶 4g 蒸馏水加至30ml