萘的重结晶实验报告
篇一：萘的重结晶
实验四、萘的重结晶
一、实验目的
1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2、掌握抽滤、热过滤操的方法。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
选择溶剂条件
在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：
1、不与被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷
却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）
4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。
5、能给出较好的结晶。
6、无毒或毒性很小，便于操作。
7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。
8、价廉易得。
常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。
三、药品和仪器
粗萘、70%乙醇、活性炭
50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。
装置图见图2-21,22,23.
四、实验步骤
在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。
移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（粗萘的1～5%）。继续搅拌、加热回流5min。趁热用预热好的无颈漏
重结晶和过滤实验 一、实验目的 １、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； ２、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶. 三、实验装置 热过滤装置减压过滤装置干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 １、仪器、器材: 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200mｌ烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗 吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管 滤纸剪刀台秤药勺 2、药品: 乙酰苯胺水活性炭 五、实验步骤 称取 3。0ｇ粗乙酰苯胺加到２50ｍL三角烧瓶中,加入100mＬ水,安装回流冷凝管，加热至沸,保持沸腾2—3min,取下稍冷,加入０．2g活性炭，再加热５-１０ｍｉn，用热漏斗趁热过滤,
滤液用干净的200mＬ烧杯接收，静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。 六、注意事项 1．可在补加2０％的水时，一同加入活性炭。 2。热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。 3。减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿. ４。如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1。重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么? 答:（１）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。 (２）样品的溶解 目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加1５～20%的溶剂】 (3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的１～5%】 （4)滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中.【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的:以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 (7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 (8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求.若不合格，应进行第二次重结晶。 2。怎样选择重结晶的溶剂？ 答：(１)需查阅文献、化学手册;（2)需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3。重结晶的溶剂应符合什么条件? 答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件: (1）与被提纯的有机化合物不起化学反应; (2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
药理实验报告 一、实验目的 1. 研究不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果的不同。 2. 研究不同的给药途径的对小白鼠作用效果的不同。 二、实验原理 1. 药物剂量的大小决定血药浓度的高低，血药浓度又决定药理效应，因此药物剂量决定药理用强弱。 2. 给药途径不同，吸收速度有差别，药物反应的潜伏期和程度亦有差别，一般是腹腔大于皮下大于灌胃的药效。 实验一剂量对药物作用的影响 三、实验材料 Mice 18-22g，2只/组鼠称、苦味酸、1mL注射器、生理盐水、戊巴比妥 0.2%、0.4%、0.8%戊巴比妥钠溶液四、实验步骤 1、每组取性别相同，体重相近的小鼠2只，承重、编号； 2、分别i.p0.2%、0.4%、0.8%戊巴比妥钠溶液0.1mL/10g； 3、给药后仔细观察小鼠活动情况，并记录在表1； 4、实验结束后，对全班实验结果进行统计分析，得出结论并分析实验结果。五、实验结果及分析 2、表2 剂量对药物作用的影响 p 以上实验结果说明，不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果不同。 3、本组实验结果与全班实验结果对比——潜伏期
六、思考 1、了解药物剂量与作用的关系及其临床意义。 答：剂量－效应关系药理效应与剂量在一定范围内成比例关系。由于药理效应与血药浓度的关系较为密切，所以在药理学研究中常用浓度－效应关系。 在剂量－效应关系中，纵坐标：表示效应的强弱；横坐标：表示药物浓度对称曲线。量效曲线说明量效关系存在以下四个规律： 1、药物必须达到一定的剂量才能产生效应。 2、在一定范围内剂量增加，效应增加。 3、效应的增加不是无限的。 4、量效曲线的对称点在50%处，对剂量的变化反应最为灵敏。 量反应是指药理效应强弱是连续增减的量变。例如：血压的升降，平滑肌的舒缩等，用具体数量或最大反应的百分率表示。 质反应是指药理效应只能用全或无，阳性或阴性表示。例如：死亡与生存、抽搐与不抽搐等，必需用多个动物或多个实验标本以阳性率表示。从量效曲线可以看到下列几个特定的位点： 最小有效浓度即刚能引起效应的阈浓度 半数有效量是能引起50%阳性反应或50%最大效应的浓度 如：ED50：半数有效剂量 EC50：半数有效浓度 TC50：半数中毒浓度 TD50：半数中毒剂量 LC50：半数致死浓度 LD50：半数致死剂量 最大效能继续增加浓度或剂量而效应量不再继续上升，即药物产
一、实验原理 重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度 实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭
药理学 实 验 指 导 邵阳医专药理学教研室
前言 药理学既是理论科学，又是实践科学。药理学实验课是药理学教学的一个重要组成部分。它的目的一方面是验证理论，巩固并加强对理论知识的理解；另一方面是学习和掌握药效学与药代动力学实验的基本操作方法和技能，培养学生对科学工作严肃的态度，严密的方法、严格的要求及科学的思维方式，学习实验设计及实验数据统计处理的有关知识，初步具备客观地对药理学实验现象进行观察、比较分析、综合和解决实际问题的能力。从而更深入、准确地理解和掌握药理学基本知识，指导临床合理用药；并为研究开发新药、发现药物新用途，为其他生命科学的研究探索奠定初步基础。 一、药理实验注意事项 实验前①仔细阅读实验指导，了解实验的目的、要求、方法和操作步骤，领会其设计原理；②结合实验内容，复习有关药理学和生理学、生化学等方面的理论知识，达到充分理解；③估计实验中可能出现的情况和发生的问题。 实验时①严格按照实验指导上的步骤进行操作，准确计算给药量，防止出现差错造成实验失败；②认真、细致地观察实验过程中出现的现象，随时记录药物反应的出现时间、表现以及最后结果，联系理论内容进行思考；③实验过程中要注意节约药品及实验材料，避免造成浪费。 实验后①认真整理实验结果，经过分析思考，写出报告，按时交给指导教师；②整理实验器材，洗净擦干，妥为安放。将实验后的动物按要求放到指定地点，课后认真做好实验室的清洁卫生工作。 二、实验报告的书写： 每次实验后应写好实验报告，交给实验教师批阅。实验报告要求结构完整、条理分明、文字简练、书写工整，措辞应注意科学性和逻辑性。 实验报告一搬包括下列几项内容： ①实验题目与日期 ②实验目的实验的意义所在，要做什么，用什么方法，达到什么目的 ③实验材料包括动物、实验药品、主要使用仪器、也包括手术器材、玻璃器材等的数量，及实验条件。 ④实验方法步骤要清晰、使别人能看懂、能重复。如果实验方法临时有变更，或者由于操作技术方面的原因影响观察结果时，应做简要说明。 ⑤实验结果可用文字，也可表格或图示多种方法表示，是实验报告中重要的部分，需保证其绝对的真实性。应随时将实验中观察到的现象在记录本上记录，实验告一段落后立即进行整理。不可单凭记忆或将原始记录搁置很久之后再做整理，这样易致实验结果遗漏或错误。实验报告上一般只列经过归纳、整理的结果。但原始记录应保存备查。 ⑥分析讨论应针对实验中所观察到的现象与结果，联系课堂讲授的理论知识，进行分析和讨论。要根据实验内容详细讨论实验结果说明了什么，是否达到实验目的要求和观察到设计的现象；各项指标说明了哪些问题；实验成功或失败的原因，应吸取的经验教训。
实验一苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。 2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。 二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。P61-64; P46-51) 三、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。 四、实验操作步骤 （1）溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，并不断摇动使之溶解。 （2）脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。用电炉加热至沸腾3-5分钟。 （3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。 （4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。 （5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。 （6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。重复洗涤一次，再减压抽干。然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。 （7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。 注意事项： 1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。 2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。 3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。 4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。 5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。
药理学实验报告 学校： 学院： 班级： 学号： 姓名： 指导老师：
元胡止痛片对小鼠镇痛抗炎镇痛活性研究 组员：指导老师: 摘要：目的：研究元胡止痛片是否具有镇痛抗炎的效果。方法：使用小鼠热板法、醋酸扭体法、耳肿胀法，并分别建立小鼠的镇痛抗炎模型，观察元胡止痛片对小鼠的镇痛抗炎作用的影响。结果：1.热板法：元胡止痛片对小鼠热板法实验中给药60分钟后有显著性差异，阳性药阿司匹林与生理盐水组相比有明显的痛阈降低，低浓度与生理盐水组相比有痛阈降低。2. 醋酸扭体法：实验结果有显著差异，阿司匹林阳性药与高浓度元胡溶液相比有显著性差异，阳性药有明显的镇痛作用。而阿司匹林组与生理盐水，低浓度与生理盐水组没有出现显著性差异。3. 热肿胀法：结果显示无显著性差异，阳性药阿司匹林没有明显的抗炎活性。结论：阿司匹林阳性药有抗炎镇痛作用，元胡止痛片无抗炎镇痛作用。 关键词：元胡止痛片；镇痛；抗炎；热板法；醋酸扭体法；耳肿胀法 元胡止痛片为中药复方制剂，由延胡索(醋制)、白芷等中药组成，延胡索(醋制)具辛、苦、温，归肝脾经，由活血、理气、止痛等功效；白芷辛温，归胃、大肠、肺经，其功能与主治为散风除湿、通窍止痛、消肿排脓。该制剂为中国药典方，临床上用于气滞血淤的胃痛、胁痛、头痛及月经痛等。由于直肠给药50％以上的药物可以不通过肝脏而直接进入血液作用于全身，可避免口服引起的胃肠道刺激，同时减少。胃液和肝脏对药物的破坏和降解，从而提高药效减轻药物的不良反应。另外，直肠给药药物吸收缓慢，可使药效维持较长的时间。本实验旨在对元胡止痛栓的镇痛抗炎作用的研究。 1 材料与方法 1.1 动物健康昆明种小白鼠，体重25±8g，雌性32只，雄性32只。健康昆明种小白鼠，体重40±10g，雄性，32只。 1.2 药品与试剂元胡止痛片，广西半宙天龙制药有限公司，批号130807；0.9%氯化钠注射液，新疆华世丹药业股份有限公司，批号214070702；阿司匹林肠溶片，临汾宝珠制药有限公司，批号140401；二甲苯，天津市富宇精细化工有限公司，批号120411；冰乙酸，天津市光复科技发展有限公司，批号090527。 1.3 仪器YLS-6B智能热板仪，淮北正华生物仪器设备有限公司，出厂日期071018；天孚牌JYT-5架盘药物天平，生产日期2011年8月；YLS-25A电动耳肿打耳器，济南益延科技发展有限公司，出厂日期20140521；电子天平。 2 实验内容 2.1 热板法 2.1.1 动物筛选致痛潜伏期(痛阈值)为5~45s 之间的合格雌性小鼠。32只，热板法镇痛 试验，筛选痛阈值合格的小鼠，取♀小鼠于给药前先用热板仪于55 ±0.5 ℃分别测定每只小鼠的正常痛阈值［将小鼠放于智能热板仪上至出现舔后足的所需时间作为痛阈值( s) ，连续2次，间隔30 s，测定平均值即为正常痛阈值］。将舔后足时间＜5 s 或＞45s，或跳跃者不用于此实验。 2.1.2 分组按体重随机分组，分4组，编号，每组8只。 2.1.3 给药1组生理盐水空白对照组（按0.1mg/10g灌胃生理盐水），2组阿司匹林阳性对照组（按4mg/10g灌胃20mg/ml的阿司匹林），3组元胡止痛片低剂量组（按0.6mg/10g 灌胃2mg/ml的元胡止痛片溶液），4组元胡止痛片高剂量组（按1.3mg/10g灌胃10mg/ml 的元胡止痛片溶液）。 2.1.4 测定痛阈值各鼠给药前测定正常痛阈值。取智能热板仪，调节温度，使温度恒定在55±0．5℃,取每组合格雌性小鼠，按2.1.2灌胃不同药液，测定给药后每组15、30、60、
有机化学实验报告 过滤及重结晶 试验161 范瑶函实验时间：12月11日 乙酰苯胺的重结晶 一、实验目标 1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术 2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法 二、实验原理 过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。 溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。 重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。 若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。 三、实验方法 1、常压过滤 2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。 3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。 4、装置仪器：
影响药物作用的因素 一、实验目的 1. 研究不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果的不同。 2. 研究不同的给药途径尼可刹米的对小白鼠作用效果的不同。二、实验原理 1. 药物剂量的大小决定血药浓度的高低，血药浓度又决定药理效应，因此药物剂量决 定药理用强弱。 2. 给药途径不同，吸收速度有差别，药物反应的潜伏期和程度亦有差别，一般是腹腔 大于皮下大于灌胃的药效。 实验一剂量对药物作用的影响 三、实验材料 mice 18-22g，2只/组 鼠称、苦味酸、1ml注射器、生理盐水、戊巴比妥 0.2%、0.4%、0.8%戊巴比妥钠溶液四、 实验步骤 1、每组取性别相同，体重相近的小鼠2只，承重、编号； 2、分别i.p0.2%、0.4%、0.8% 戊巴比妥钠溶液0.1ml/10g（注意注射器勿搞混）； 3、给药后仔细观察小鼠活动情况，并记 录在表1； 4、实验结束后，对全班实验结果进行统计分析，得出结论并分析实验结果（对 本组实验结果及全班实验结果进行分析讨论）。（注：数据统计时注意剔除可疑数据。）五、 实验结果及分析 2、 表2 剂量对药物作用的影响（全班数据） - 1 - ### p<0.001 表示0.4%与0.8%作用维持时间有显著差异。 以上实验结果说明，不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果不同。 3、本组实验结果与全班实验结果对比——潜伏期 六、思考 1、了解药物剂量与作用的关系及其临床意义。 答：剂量－效应关系药理效应与剂量在一定范围内成比例关系。由于药理效应与血药 浓度的关系较为密切，所以在药理学研究中常用浓度－效应（曲线）关系。 在剂量－效应关系（用对数表示时为一条s型对称曲线）中，纵坐标：表示效应的强弱； 横坐标：表示药物浓度（用对数表示时为一条s型）对称曲线。量效曲线说明量效关系存 在以下四个规律： 1、药物必须达到一定的剂量才能产生效应。 2、在一定范围内剂量增加，效应增加。 3、 效应的增加不是无限的。 4、量效曲线的对称点在50%处，对剂量的变化反应最为灵敏。 量反应是指药理效应强弱是连续增减的量变。例如：血压的升降，平滑肌的舒缩等，用 具体数量或最大反应的百分率表示。 质反应是指药理效应只能用全或无，阳性或阴性表示。例如：死亡与生存、抽搐与不抽 搐等，必需用多个动物或多个实验标本以阳性率表示。从量效曲线可以看到下列几个特定 的位点： 最小有效浓度（剂量）即刚能引起效应的阈浓度（或剂量） 半数有效量是能引起50%阳性反应（质反应）或50%最大效应（量反应）的浓度（或剂 量） 如：ed50：半数有效剂量 ec50：半数有效浓度 tc50：半数中毒浓度 td50： 半数中毒剂量 lc50：半数致死浓度 - 2 -
苯甲醇与苯甲酸的制备实验 一、实验原理 利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。 坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH 或 KOH 水或醇溶液作用下发生的 歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。 主反应： 机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以 氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品
四、实验流程图 五、实验装置图 图 1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置
六、实验内容 往锥形瓶中加12.0g(0.21mol) 氢氧化钾和12ml 水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶 解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml，共加入14g，0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌 13.5ml( 约60min，最 后反应混合物变成白色蜡糊状。 (1) 苯甲醇 向反应瓶中加入大约 45ml 水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，乙 醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。 转移至分液漏斗中，用 45ml 依次用15ml25% 亚硫酸氢钠溶液及8ml 水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙 醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。 纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=205.4 ℃，折光率 =1.5463。 (2)苯甲酸 在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝 为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。 粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。 纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点 mp=122.4 ℃。 （一）制备阶段 1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。 2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将 锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯 甲醛，每次加入 2-3ml ，共加入 13.5ml( 约 14g， 0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若 锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min ，最后反应混合物变成白色蜡糊状。 【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加 入】 （二）后处理阶段 1.分离苯甲醇 （1）加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液 漏斗中。 【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些，以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中，减少与苯甲 醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】 （2）乙醚萃取：用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用（含有苯甲 酸钠盐）。 【每次萃取振荡时间不能过长，每振荡2-3 次，就要进行放气一次，如此重复2-3 次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。】 （3）亚硫酸氢钠洗涤：用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液，洗涤除去未反应的苯甲 醛。 【洗涤时振荡不能长时间振荡，避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中 的溶解度，可能达到饱和析出大量晶体。】 （4）水洗涤：8ml水洗涤乙醚溶液，除去上一步洗涤后残留的亚硫酸氢钠。 【因下一步紧接着的操作是干燥粗产品，所以水洗涤后应该多静止几分钟，再分去下层的 水层。】
实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图：
图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验內容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。
药理实验报告范文 一、实验目的 1. 研究不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果的不同。 2. 研究不同的给药途径的对小白鼠作用效果的不同。 二、实验原理 1. 药物剂量的大小决定血药浓度的高低，血药浓度又决定药理效应，因此药物剂量决定药理用强弱。 2. 给药途径不同，吸收速度有差别，药物反应的潜伏期和程度亦有差别，一般是腹腔大于皮下大于灌胃的药效。 实验一剂量对药物作用的影响 三、实验材料 Mice 18-22g，2只/组鼠称、苦味酸、1mL注射器、生理盐水、戊巴比妥0.2%、0.4%、0.8%戊巴比妥钠溶液四、实验步骤 1、每组取性别相同，体重相近的小鼠2只，承重、编号； 2、分别i.p0.2%、0.4%、0.8%戊巴比妥钠溶液0.1mL/10g（注意注射器勿搞混）； 3、给药后仔细观察小鼠活动情况，并记录在表1； 4、实验结束后，对全班实验结果进行统计分析，得出结论并分析实验结果（对本组实验结果及全班实验结果进行分析讨论）。（注：数据统计时注意剔除可疑数据。）五、实验结果及分析 2、表2 剂量对药物作用的影响（全班数据）p<0.001 表示0.4%与0.8%作用维持时间有显著差异。 以上实验结果说明，不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果不
同。 3、本组实验结果与全班实验结果对比——潜伏期 六、思考 1、了解药物剂量与作用的关系及其临床意义。 答：剂量－效应关系药理效应与剂量在一定范围内成比例关系。由于药理效应与血药浓度的关系较为密切，所以在药理学研究中常用浓度－效应（曲线）关系。 在剂量－效应关系（用对数表示时为一条s型对称曲线）中，纵坐标：表示效应的强弱；横坐标：表示药物浓度（用对数表示时为一条s型）对称曲线。量效曲线说明量效关系存在以下四个规律： 1、药物必须达到一定的剂量才能产生效应。 2、在一定范围内剂量增加，效应增加。 3、效应的增加不是无限的。 4、量效曲线的对称点在50%处，对剂量的变化反应最为灵敏。 量反应是指药理效应强弱是连续增减的量变。例如：血压的升降，平滑肌的舒缩等，用具体数量或最大反应的百分率表示。 质反应是指药理效应只能用全或无，阳性或阴性表示。例如：死亡与生存、抽搐与不抽搐等，必需用多个动物或多个实验标本以阳性率表示。从量效曲线可以看到下列几个特定的位点： 最小有效浓度（剂量）即刚能引起效应的阈浓度（或剂量） 半数有效量是能引起50%阳性反应（质反应）或50%最大效应（量反应）的浓度（或剂量）
实验三重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 一、目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和吸滤操作； 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到： （1）由加热的固体冷却得到，即升华； （2）由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。 解释：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的
饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 所选溶剂必须符合下列条件： （1）不与被提纯物质发生化学反应； （2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少； （3）对杂质的溶解度很大或很小； （4）容易和被提纯物分离； （5）能给出较好的结晶。 此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。 3、重结晶一般过程： ①溶解：将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解 在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色； ②趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳； ③重结晶：将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中；。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ④过滤：抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液； ⑤结晶干燥：所得结晶进行干燥。
河子大学小学期制实验结课论文 小学期药理实验报告、 姓名：王义西 班级：药学（3）班 学号：2010515073 指导老师：田慧王晓琴 日期：2013年9月5日
吲哚美辛肠溶片的镇痛抗炎作用 摘要：目的：研究吲哚美辛肠溶片的镇痛抗炎作用。方法：用小鼠醋酸扭体法和热板刺激法观察镇痛作用；用二甲苯小鼠耳廓肿胀法观察抗炎作用。结果：吲哚美辛肠溶片（3.75mg/10g）灌胃给药能显著减少醋酸20min内所致的小鼠扭体次数；灌胃给药（2mg/10g,6mg/10g）能提高小鼠热刺激痛阈值。灌胃给药（4mg/10g）能明显抑制二甲苯所致的小鼠耳廓肿胀。结论：吲哚美辛肠溶片具有明显的镇痛抗炎作用,且其镇痛抗炎作用比阿司匹林强。 关键词：吲哚美辛肠溶片，阵痛，抗炎，小鼠 Abstract: objective: to study the indomethacin enteric-coated metformin hydrochloride analgesic anti-inflammatory effects. Methods: using acetic acid in mice body torsion method and hot plate method to observe the analgesic effect; By xylene in mice auricle swelling method to observe the anti-inflammatory effects. Results: indomethacin enteric-coated metformin hydrochloride (3.75 mg/g) to fill the stomach to medicine can significantly reduce the mice caused by acetic acid in 20 min twisting the body; Drug lavage (2 mg / 10 g, 6 mg / 10 g) can improve thermal stimulus pain threshold in mice. Gastric drug delivery (4 mg / 10 g) can obviously inhibit the mice auricle swelling caused by dimethylbenzene. Conclusion: indomethacin enteric-coated metformin hydrochloride has obvious analgesic anti-inflammatory effect, anti-inflammatory effect and analgesic than aspirin. 吲哚美辛肠溶片是消炎镇痛类药,临床上广泛应用于类风湿性关节炎的治疗，其作用机理为通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成。实验所用的吲哚美辛肠溶片由山西云鹏制药生产的药品，已载入国家食品药品监督管理局国家药品标准（国药准字H14020771 ）。本实验研究了其镇痛抗炎作用。 1 材料和仪器 1.1 药物吲哚美辛肠溶片，山西云鹏制药生产；阿司匹林泡腾片， 生理盐水。 1.2 动物小鼠，由石河子大学医学院实验动物中心提供。 1.3 仪器PL-200热刺痛仪，成都泰盟科技有限公司；AL104型电子分析天平，梅特勒—托利多仪器（上海）有限公司；YLS-Q4耳肿打孔器； 2 方法及结果 2.1 统计学方法实验数据用SPSS10.0统计软件，进行组间比较或自身比较的t检验。 2.2 对醋酸所致小鼠扭体的影响雄性小鼠27只随机分为三组：①生理盐水组；②阿司匹林组 3.75mg/10g；③药物组3.75mg/10g。三组均是灌胃给药，末次给药后30min，每鼠腹腔注射0.7%醋酸0.2ml/10g，观察小鼠20min内小鼠的扭体次数。表1结果显示，与生理盐水组比较，吲哚美辛肠溶片组能明显减少扭体次数，作用比阿司匹林泡腾片强。
《中药药剂学》实验报告 姓名：张莉敏学号：201225821034 专业：中药学 实习时间：2014.9.21-2014.10.18 实习地点：汕头市金润堂中药饮片厂有限公司 指导老师：吴晓杰 实习课目：《中药药剂学》 实习主要内容：散剂、煎膏剂、颗粒剂、丸剂的制备 实验一益元散剂的制备 一、实验目的 (1)掌握一般散剂的制备方法。 (2)熟悉散剂等量递增的原则。 二、实验仪器、试剂和药材 1.仪器：粉碎机、药筛（80目，100目）、瓷研钵、烧杯、天平 2.药材：滑石30g，甘草5g，朱砂1.5g 三、实验内容 制法：（1）水飞朱砂成极细粉。（2）滑石、甘草各粉碎成细粉。（3）将少量滑石粉放于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能。再称取朱砂极细粉1.5g置研钵中，逐渐加入等容积滑石粉研匀，倒出。取甘草置研钵中再加入上述混合物研匀。按每包3g分包。 四、散剂的常规质量检查 1.外观检查散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。 2.均匀度照《中国药典》2010年版一部附录检查，取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。 3.水分照《中国药典》2010年版附录照水分测定法(附录ⅨH)测定。除另有规定外，不得过9.0％。 4.装量差异依照《中国药典》2010年版一部附录I B检查，单剂量包装的散剂，照下述方法检查应符合规定。 检查法取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）
装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度1倍。 标示装量装量差异限度 0.1g及0.1g以下0.1g以上至0.5g 0.5g以上至1.5g 1.5g以上至6g 6g以上±15% ±10% ±8% ±7% ±5% 5.装量多剂量包装的散剂，照最低装量检查法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅻ C)检查，应符合规定。 6.无菌用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照无菌检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ B)检查，应符合规定。 7.微生物限度除另有规定外，照微生物限度检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。 五、思考题 1、等量递增法的原则是什么？ 当药物比例量相差悬殊时，取量小的组分及等量的量大的组分，置于混合器中混合均匀，再加入与混合物等量的量大的组分稀释均匀，如此直至加完全部量大的组分，混匀，过筛。 2、何谓共熔？处方中常见的共熔组分有哪些？ 共熔现象是指两种或更多种药物经混合后有时出现润湿或液化现象。 常见的共熔组分有樟脑与薄荷脑，薄荷脑与冰片等。 实验二枇杷叶膏的制备 一、实验目的 掌握煎膏剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂和药材 1.仪器：电磁炉、锅、纱布若干 2.药材：枇杷叶100g
实验三、过滤和重结晶 一、实验目的 1、掌握减压过滤，热过滤的操作和菊花形滤纸的折叠方法。 2、熟悉重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。 二、实验原理 1、过滤；过滤是化学实验中经常采用的操作。常用的过滤方法有三种：普通过滤、热过滤和减压过滤。 2、重结晶：重结晶是纯化固体有机化合物的常用方法之一。 其原理是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同，而使它们互相分离。重结晶的一般过程是：将不纯的固体有机物溶于适当的溶剂中，经过滤、脱色等方法去除杂质，滤液经冷却使其重新结晶析出，得到比较纯的化合物。所以重结晶方法一般包括下面几个主要步骤： （1）选择适当溶剂； （2）将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液； （3）趁热过滤除去不溶性杂质。如含有有色杂质，可加入活性炭脱色后再进行热过滤； （4）将滤液冷却（或蒸发除去溶剂）即得结晶，而杂质则留在母液中或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中； （5）抽气过滤即得结晶，用少量溶剂洗涤晶体，再抽干，应当注意，当杂质过多时，应先用其它方法提纯。达到一定纯度后，再用重结晶法精制； 重结晶法的关键是选择合适的溶剂，否则将达不到纯化的目的或收率甚低。溶剂必须符合下列条件： （1）与被提纯物质不发生化学反应 （2）被提纯物质在溶剂中的溶解度，在高温时较大，而在低温时很小。 （3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，通过热过滤易于除去。或使杂质在冷溶剂中易溶，而留在母液中将其分离。 （4）溶剂的沸点不宜太高，也不易太低。太高时，不易与晶体分离，太低时不易操作。 （5）对要提纯的物质能生成较整齐的晶体。 如果选不到一种合适的溶剂时，则可使用混合溶剂进行重结晶，
一、实验目的 (1)掌握一般散剂的制备方法。 (2)熟悉散剂等量递增的原则。 二、实验仪器、试剂与药材 1、仪器:粉碎机、药筛(80目,100目)、瓷研钵、烧杯、天平 2、药材:滑石30g,甘草5g,朱砂1、5g 三、实验内容 制法:(1)水飞朱砂成极细粉。(2)滑石、甘草各粉碎成细粉。(3)将少量滑石粉放于研钵内先行研磨,以饱与研钵的表面能。再称取朱砂极细粉1、5g置研钵中,逐渐加入等容积滑石粉研匀,倒出。取甘草置研钵中再加入上述混合物研匀。按每包3g分包。 四、思考题 1、等量递增法的原则就是什么？ 当药物比例量相差悬殊时,取量小的组分及等量的量大的组分,置于混合 器中混合均匀,再加入与混合物等量的量大的组分稀释均匀,如此直至加完全 部量大的组分,混匀,过筛。 2、何谓共熔？处方中常见的共熔组分有哪些？ 共熔现象就是指两种或更多种药物经混合后有时出现润湿或液化现象。 3、散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备？ 散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时可视药物的性质、用量及处方中其她固体组分的多少而定。一般可利用其它固体组分吸收后研匀,若液体组分含量较大而处方中固体组分不能完全吸收时,可加入适当的赋形剂吸收。若含挥发性物质,可加热蒸去大部分水分后并进一步在水浴上蒸发,加入固体药物或赋形剂后,低温,干燥即可。 五、讨论 甘草因含有纤维性物质在粉碎过程中较难成细粉,总有残渣,粉碎好多次,最后还就是没把甘草的细度粉碎成标准要求。因而,后面的研磨,总有粗颗粒无法研碎,制出的益元散中也可以明显瞧出甘草残渣。
一、实验目的 掌握药酒、酊剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂与药材 1、仪器:粉碎机、药筛(20目,65目或60目)、渗漉筒、铁架台、铁夹、烧杯(1000ml,400ml) 2、药材:蕲蛇(去头)12g,防风3g,当归6g,红花9g,羌活6g,秦艽6g,香加皮6g,白酒加至1000ml。 三、实验内容 制法:以上七味,蕲蛇粉碎成粗粉,其余防风等六味共研碎成粗粉,与上述粗粉混 合均匀,置烧杯中,加入白酒适量,拌匀,浸润0、5小时,使其充分膨胀,装入底部填有脱脂棉的渗漉桶中,层层轻压,装毕后于药面覆盖滤纸一张,并压小瓷片数块,加白酒使高出药面1～2cm,盖上表面皿,浸渍48小时后,以白酒为溶剂,按渗漉法调节流速每分钟1～3ml渗漉,收集渗漉液900ml,加入蔗糖100g,搅拌溶解后,过滤,制成1000ml,即得。本品含醇量应为44％～50％。 四、思考题 1、比较药酒、酊剂的异同点？ 相同点:药酒与酊剂同为浸出药剂。 不同点:(1)药酒溶剂为蒸馏酒,无一定浓度,制备方法有浸渍法与渗漉法,常加入糖或蜂蜜作为矫味剂;(2)酊剂的溶剂为不同浓度的乙醇,有浓度规定,制备方法除上述两种还有溶解法与稀释法,一般不用添加矫味剂。 2、浸出药剂中哪些剂型需要测定含醇量？ 酊剂与流浸膏剂需测乙醇含量。 五、讨论 蕲蛇在粉碎过程中,蛇皮与蛇刺难以被粉碎,但就是其她部分被粉的过细。在装入渗漉桶中时,由于不小心,导致渗漉桶壁上粘上许多药材,造成实验误差。此外,时间有限,并没有浸渍48个小时,一个多小时后就开始渗漏,因为严格按照要求流速每分钟1～3ml渗漉,结果实验全部做完后也没能收集到要求的900ml,而且药酒颜色有些淡。