苯甲酸的重结晶
一、实验目的：
1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；
2、掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理：
1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。
注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
2、溶剂的选择：
1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。
2）与被提纯的物质不发生化学反应。
3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。
4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质）
5）能形成较好的晶体。
6）无毒无害，价廉易得。
三、实验试剂与仪器：
药品：苯甲酸、活性炭。
仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。
四、实验步骤：
1、热溶解
①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注
意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。
2、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使
滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3、冷却结晶
将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。
4、抽滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。
②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。
5、室温干燥
五、注意事项：
1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。
4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。
5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管
六、装置图：
七、思考题：
1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水
答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤
答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶
答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。
4、冷却结晶时，是不是温度越低越好
答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。
实验三苯甲酸的制备 一、实验目的： 1．学习用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法； 2．训练机械搅拌； 3．复习重结晶、减压过滤等技能。 二、实验原理及反应式： CH3 +COOK+ KOH + 2MNO 2KMnO4 + H2O 4 COOK COOH + HCl+ KCl 三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯2.7ml （2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠 六、仪器装置及教师讲解要点： 由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。 七、操作步骤 1．仪器安装、加料及反应 在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。 2．分离提纯 将反应混合物趁热减压过滤[1]，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。 将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。 产量：约1.7g 若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2]。 纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。 七、注释：
实验报告示例标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]
实验报告示例 实验题目：1.不同给药途径对药物作用的影响（家兔硫酸镁法） 2.钙镁拮抗作用 【实验目的】观察不同给药途径对药物作用的影响。观察钙镁的拮抗作用。【实验材料】 动物：家兔 药品：20%硫酸镁溶液、5%氯化钙溶液、液体石蜡 器材：注射器、家兔开口器、导尿管 【方法与步骤】 1.取体家兔2只，称重后，编号，观察其正常情况（呼吸、肌张力、活 动、粪便）。 2.给药：甲兔灌胃给予20％硫酸镁溶液5ml/kg；乙兔分两侧肌肉注射 20％硫酸镁溶液5ml/kg，观察两兔给药后有何反应（呼吸、肌张力、活动、粪便有何变化）。
3.待家兔出现明显呼吸减慢、肌张力下降、不能站立时（出现明显硫酸镁 中毒时），立即耳缘静脉注射5%氯化钙溶液约8~10ml，至家兔能站立为止。 【结果】 表1 硫酸镁不同给药途径对家兔的作用 观察指标 甲兔（）乙兔 给药前给药后给药前给药后 呼吸肌张力活动粪便正常 正常 正常 干硬 正常 正常 正常 干硬 正常 正常 正常 干硬 减慢变浅 降低 减少，趴下 干硬表2 钙、镁的拮抗作用 观察指标正常时给硫酸镁后给氯化钙后 呼吸肌张力正常 正常 减慢变浅 降低 渐恢复正常 增强可站立
活动正常减少，趴下略增 【讨论】 从表1可以看出：硫酸镁灌胃给药的家兔在给药前后无明显变化。此结果提示硫酸镁在消化道中是难以吸收的。硫酸镁作为盐类泻药，在理论上，口服后因其在肠内难吸收，故其可提高肠腔的晶体渗透压，阻止肠对水的吸收，从而增加肠内容量，加之肠内容的增加又可刺激肠蠕动，故可产生泻下作用1。但本次实验中灌胃给药的家兔并未出现泻下，其可能的原因是：①家兔对泻药敏感性不高；②观察时间较短（仅不足1小时），而硫酸镁的泻下作用一般出现在用药后3~4小时。 肌肉注射硫酸镁的家兔，在给药后约10分钟出现了表1所示的现象。此现象表明：①硫酸镁注射给药易被吸收，其吸收后的镁离子可使血镁浓度升高。由于钙、镁性质相似，故镁离子可竞争性占据钙离子的结合部位，从而削弱钙离子的作用，使神经递质释放减少，出现中枢抑制现象2，故引起家兔出现活动减少、嗜睡现象。因运动神经递质释放减少，加之钙不能参与兴奋收缩的偶联，故导致肌肉松驰，肌张力下降，以致不能站立。呼吸肌张力的下降使呼吸减弱(幅度降低)，中枢的抑制使呼吸频率下降。
一、实验原理 重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度 实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶
肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如
肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染，若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應，稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應，由於牛油是脂類，所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉，這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低，令它浮在溶液上，易於收集。
自然界中脂肪酸（Fatty acid）和甘油（Glycerol） 會形成脂肪酸之甘油酯（Glycerides；Glycerin esters）
常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有： (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯
XXX项目投资可行性实验报告 一、项目总论（10分） 二、项目背景和发展概况（10分） 三、投资估算与资金筹措（10分） 四、财务与敏感性分析（50分） 五、可行性研究结论与建议（10分） 格式和排版（10分） 注意：有些内容需自己假设拟定如项目名称、项目发起人等 有些内容要求在参考课本实验材料的基础上找相关的背景资料扩展补充如项目提出的背景、投资的必要性等。 实验报告内容参考 一、项目总论 总论作为可行性研究报告的首章，要综合叙述研究报告中各章节的主要问题和研究结论，并对项目的可行与否提出最终建议，为可行性研究的审批提供方便。总论可根据项目的具体条件，参照下列内容编写。 （一）项目名称 企业或工程的全称。 （二）研究工作依据 根据项目需要进行调查和收集的设计基础资料。 （三）研究工作概况
项目建设的必要性。简要说明项目在行业中的地位，该项目是否符合国家的产业政策、技术政策、生产力布局要求；项目拟建的理由与重要性。 （四）可行性研究结论 在可行性研究中，对项目的资金总额及筹措、项目的财务效益与国民经济、社会效益等重大问题，都应得出明确的结论，即对相关章节的研究结论作简要叙述，并提出最终结论。 1、投资估算和资金筹措 (1)项目所需总投资额。分别说明项目所需固定资产投资总额、流动资金总额，并按人民币、外币分别列出。 (2)资金来源。贷款额、贷款利率、偿还条件。合资项目要分别列出中、外各方投资额、投资方式和投资方向。 2、项目财务和经济评论 项目总成本、单位成本。 项目总收入，包括销售收入和其它收入。 财务内部收益率、财务净现值、投资回收期、贷款偿还期、盈亏平衡点等指标计算结果。经济内部收益率，经济净现值等指标计算结果。 3、主要技术经济指标表 在总论章中，可将研究报告各章节中的主要技术经济指标汇总，列出主要技术经济指标表，使审批和决策者对项目全貌有一个综合了解。 4、存在问题及建议 对可行性研究中提出的项目的主要问题进行说明并提出解决的建议。 二、项目背景和发展概况 这一部分主要应说明项目的发起过程、提出的理由、前期工作的发展过程、投资者的意向、投资的必要性等可行性研究的工作基础。为此，需将项目的提出背景与发展概况作系统地叙述。说明项目提出的背景、投资理由、在可行性研究前已经进行的工作情况及其成果、重要问题的决策和决策过程等情况。在叙述项目发展概况的同时，应能清楚地提示出本项目可行性研究的重点和问题。 （一）项目提出的背景 国家或行业发展规划
实验一苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。 2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。 二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。P61-64; P46-51) 三、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。 四、实验操作步骤 （1）溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，并不断摇动使之溶解。 （2）脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。用电炉加热至沸腾3-5分钟。 （3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。 （4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。 （5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。 （6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。重复洗涤一次，再减压抽干。然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。 （7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。 注意事项： 1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。 2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。 3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。 4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。 5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。
有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：
一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器：
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： 本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。
丽水学院计算机实验报告 丽水学院计算机实验报告 一、实验目的 1.熟悉Visual C++6.0和C-Free等集成环境，掌握运行一个C程序的基本步骤，包括编辑、编译、连接和运行。 2.掌握算术表达式和赋值表达式的使用。 3.掌握基本输入、输出函数的使用。 4.能够编程实现简单的数据处理。 二、实验环境 硬件：Pentium以上的计算机。 软件：Windows XP操作系统、Visual C++6.0和C-Free等集成环境。 三、实验内容和结果 1.编程题1 在屏幕上显示一个短句“What is a computer?” 思考： （1）如何在屏幕上显示你自己的学号，姓名和班级？ （2）如何在屏幕上显示数字、英文字母和汉字等信息？例如：“你在机房吗？”
编程题1源程序： #include
2.编程题2 在屏幕上显示下列图形。 * * * * * * * * * * 思考：如何在屏幕上显示下列图形？ A A A A 编程题2源程序： #include
有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期： 一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理： 三、主要试剂及物理性质： 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量） 仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。 五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为酚，降低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。 ④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都
冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。
苯甲酸的重结晶 一、实验目的： 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和抽滤操作。 二、基本原理： 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。 注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择： 1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。 2）与被提纯的物质不发生化学反应。 3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。 4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质） 5）能形成较好的晶体。 6）无毒无害，价廉易得。 三、实验试剂与仪器： 药品：苯甲酸、活性炭。 仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。 四、实验步骤： 1、热溶解 ①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注 意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 ④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。 2、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使 滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶 将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。
上机实验内容及实验报告要求 上机实验内容及实验报告要求 一、《软件技术基础》上机实验内容 1．顺序表的建立、插入、删除。 2．带头结点的单链表的建立（用尾插法）、插入、删除。 二、提交到个人10M硬盘空间的内容及截止时间 1．分别建立二个文件夹，取名为顺序表和单链表。 2．在这二个文件夹中，分别存放上述二个实验的相关文件。每个文件夹中应有三个文件(.C文件、.OBJ文件和.EXE文件)。 3.截止时间：12月28日（18周周日）晚上关机时为止，届时服务器将关闭。 三、实验报告要求及上交时间（用A4纸打印） 1．格式： 《计算机软件技术基础》上机实验报告 用户名sexxxx学号姓名学院 ①实验名称： ②实验目的： ③算法描述（可用文字描述，也可用流程图）： ④源代码：（.C的文件） ⑤用户屏幕（即程序运行时出现在机器上的画面）：
2．对C文件的要求： 程序应具有以下特点：A 可读性：有注释。 B 交互性：有输入提示。 C 结构化程序设计风格：分层缩进、隔行书写。 3.上交时间：12月26日下午1点-6点，工程设计中心三楼教学组。请注意：过时不候哟！ 四、实验报告内容 0．顺序表的插入。 1.顺序表的删除。 2．带头结点的单链表的插入。 3.带头结点的单链表的删除。 注意：1.每个人只需在实验报告中完成上述4个项目中的一个，具体安排为：将自己的序号对4求余，得到的数即为应完成的项目的序号。 例如：序号为85的同学，85%4=1，即在实验报告中应完成顺序表的删除。 2.实验报告中的源代码应是通过编译链接即可运行的。 3.提交到个人空间中的内容应是上机实验中的全部内容。
苯甲醇与苯甲酸的制备实验 一、实验原理 利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。 坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH 或 KOH 水或醇溶液作用下发生的 歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。 主反应： 机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以 氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品
四、实验流程图 五、实验装置图 图 1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置
六、实验内容 往锥形瓶中加12.0g(0.21mol) 氢氧化钾和12ml 水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶 解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml，共加入14g，0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌 13.5ml( 约60min，最 后反应混合物变成白色蜡糊状。 (1) 苯甲醇 向反应瓶中加入大约 45ml 水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，乙 醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。 转移至分液漏斗中，用 45ml 依次用15ml25% 亚硫酸氢钠溶液及8ml 水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙 醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。 纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=205.4 ℃，折光率 =1.5463。 (2)苯甲酸 在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝 为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。 粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。 纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点 mp=122.4 ℃。 （一）制备阶段 1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。 2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将 锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯 甲醛，每次加入 2-3ml ，共加入 13.5ml( 约 14g， 0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若 锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min ，最后反应混合物变成白色蜡糊状。 【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加 入】 （二）后处理阶段 1.分离苯甲醇 （1）加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液 漏斗中。 【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些，以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中，减少与苯甲 醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】 （2）乙醚萃取：用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用（含有苯甲 酸钠盐）。 【每次萃取振荡时间不能过长，每振荡2-3 次，就要进行放气一次，如此重复2-3 次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。】 （3）亚硫酸氢钠洗涤：用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液，洗涤除去未反应的苯甲 醛。 【洗涤时振荡不能长时间振荡，避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中 的溶解度，可能达到饱和析出大量晶体。】 （4）水洗涤：8ml水洗涤乙醚溶液，除去上一步洗涤后残留的亚硫酸氢钠。 【因下一步紧接着的操作是干燥粗产品，所以水洗涤后应该多静止几分钟，再分去下层的 水层。】
苯甲酸的重结晶
1．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是（） A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下 B．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水 C．用苯萃取溴水时有机层应从下口放出 D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤 【答案】B 【解析】A．蒸馏时，温度计的水银球应在支管口处，故A错误；B．减少过滤时苯甲酸的损失，防止过饱和提前析出结晶，故B正确；C．苯的密度小于水，分液时上层液体从上口倒出，故C错误；D．应趁热过滤，故D错误。 2．下列有关实验的说法错误的是（） A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点 B．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物 C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失 D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大 【答案】D 【解析】A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，故A正确；B．硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大，氯化钠的溶解度随温度变化很小，所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，水和硝基苯不互溶，所以用分液法分离水和硝基苯的混合物，故B正确；C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失，故C正确；D．要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响不一定很大，故D错误。故选D。 3．下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是（） A．溶解粗苯甲酸过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度 B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质 C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出 D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好 【答案】A
实验报告撰写规范 一、封面（第一页） 封面应包括实验报告题目、学院、专业、姓名、学号、指导教师等内容。 二、正文 1.正文文字要精练通顺，条理分明，文字、图表清晰整齐。 2.正文内容用小四号宋体，各章节题目用四号黑体，章节小标题用小四号黑体，注释使用五号宋体字。字间距为标准，行间距为1,5倍。 3.页边距按以下标准设置：上边距（天头）为：30mm；下边距（地脚）为：25mm；左边距和右边距为：25mm；页眉、页脚处不添加任何内容。 三、正文中的其他格式要求： 1.正文中标题格式和排版的要求： 1）论文标题一般按“一、（一）、1、（1）”的形式编排； 2）标题一般要简明扼要，体现阐述内容的重点，无标点符号； 3）全文各部分的题目的“编号”要尽量一致。 2.表格的要求 1）论文的表格应统一编序，表序必须连续，不得重复或跳跃，与上下正文之间各空一行，表格的结构应简洁。 2）表序和表题（小四号加粗宋体）置于表格上方正中。单位在表右上方。表格内数字须上下对齐，相邻栏内的数值相同时，不能用“同上”、“同左”和其他类似用词，应一一重新标注。 3.图的要求 1）插图要精选。图序应连续编序，不得重复或跳跃，与上下正文之间各空一行，由若干个分图组成的插图，分图用a,b,c,..标出。
2）图序和图题（小四号加粗宋体）置于图下方正中。
示例： XXXX（题目） 宋体小初加粗居中 学院： XXXXXXX 专业： XXXXXXXX 姓名： XXX 学号： XXXXXXXXXX 指导教师： XXX 宋体三号
一、实验目的 1.了解汇编语言程序设计实验所需要的硬件环境和软件环境。 2.了解汇编语言程序的上机过程。 3.学会在PC上建立、汇编、连接、调试和运行汇编语言程序的过程。 4.学会用Debug常用命令的使用，并检查运行程序的方法，学会查看实验结果。 二、实验准备 1.熟悉编辑程序EDIT、记事本的使用方法 2.熟悉MASM汇编程序的使用方法 3.熟悉LINK连接程序的使用方法 4.熟悉Debug调试程序的使用方法 5.分析实验内容中所示源程序的功能 三、实验内容 1.熟悉并进入实验环境 2.输入、汇编、连接并调试运行下述程序 DATA SEGMENT X DB 0E5H Y DB 34H W DW ? DATA ENDS CODE SEGMENT ASSUME CS:CODE,DS:DATA START: MOV AX, DATA MOV DS, AX XOR AH, AH MOV AL, X ADD AL, Y ADC AH, 0
实验一有机化学实验基本操作 实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求； 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容： 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理： 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做
萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品： 仪器：分液漏斗、试管 药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作） 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶： 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。 萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2） 1、一次萃取 （1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 （2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 （1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。 （2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的： 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置：（见图）
实验课程教学目的及要求 生物环境测试实验是农业生物环境工程专业的一门必修的实践性课程，是学生学会解决工程问题的一个重要手段和方法。通过实验，使学生加深对所学基本理论的理解，并得到充实与提高。 一、教学目的 实验课程是农业生物环境工程工程教学的重要组成部分，是系列课程教学内容和课程体系改革的主要内容之一。实验教学是使学生理论联系实际，以培养学生观察问题、分析问题和解决问题的能力。旨在通过有关基础理论学习、实验设计、实验仪器及器械的使用、实验操作、实验结果记录与分析、实验报告书写以及实验过程中的团结合作，达到如下目的。 （1）培养学生理论来自实践的科学观点。 （2）培养学生善思考、敏观察、会动手、准确表达及巧妙创新的能力。使学生了解实验方案的设计，初步掌握本专业的实验研究方法，掌握基本测试技能和技术。 （3）培养学生对实验研究的兴趣，初步养成对科学工作的严肃态度、严格要求、严密思维、团结合作及实事求是的作风。 （4）通过实验数据的整理使学生初步掌握数据分析处理的技术，包括如何收集实验数据，如何正确地分析和归纳实验数据，使之不但能运用一些实验成果来验证某些概念理论，而且还可通过一系列设计型的综合应用实验来培养锻炼学生的动手能力和解决实际问题的能力。 （5）使学生加深对建筑环境及设备工程专业所学基本概念的理解，巩固所学的知识和理论，提高其对所学知识综合运用的能力。 学生通过本课程的学习和实验实践，要求掌握下面的基本内容： （1）科学实验的作用及其重要意义； （2）了解和熟悉实验常用的仪器和装置； （3）能熟练使用实验常用的仪器、工具及量具； （4）掌握实验的原理、方法、测试技术、数据采集、误差分析与处理等基本理论和基本技能； （5）了解及熟悉实验研究、实验设计的方法。 二、教学要求 为了保证实验的质量，顺利完成实验并作出合格的实验报告，故对实验过程中各个步骤提出如下说明和要求。 （一）实验预习 实验前，学生应认真阅读教材中有关实验的内容及其他相关的参考文献资料，进行实验预习，未预习者不得参加实验。预习主要完成以下工作： （1）认真阅读实验指导书，明确所作实验的目的、方法、要求、实验原理和实验内容及实验步骤和注意事项，充分理解所作实验的意义，写出简明的预习提纲。 （2）根据所作实验的具体任务，研究实验的理论依据和实验的具体做法，分析应该测取哪些数据，并估计这些数据的变化规律。确定测试项目及测试方法，准备好实验记录表格及计算用具； （3）到实验室现场结合实验指导书仔细了解摸索实验流程、主要设备的构造、仪表的安装部位、测量原理和使用方法。根据实验任务和现场勘察，拟定实验方案和操作步骤。 （二）实验设计 实验设计是实验研究的重要环节，是获得满足要求的实验结果的基本保障。在实验教学中，应反复讲解和训练，使学生确实理解和掌握实验设计方法。 （三）实验操作
Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 有机化学实验报告
编号：FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶
质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g;
苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙），蒸馏水 实验仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。 实验步骤： 在加热溶解粗苯甲酸的同时，要准备 好热水，铜漏斗， 一、溶解 ①取约3g 粗苯甲酸晶体置于100mL 烧杯中，加入 40mL 蒸馏水若有未溶固体，可再酌加少量热水， 直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再加入 3~5mL 热水，加热搅拌使其溶解。但要注意，如果 加水加热后不能使不溶物减少，说明不溶物可能是 不溶于水的杂质，就不要再加水，以免误加过多溶 剂），。 ②铁架台上垫一张石棉网，将烧杯放在石棉网上， 点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌 时玻璃棒不要触及烧杯内壁，沿同一方向搅拌）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热，冷却后加入几粒活性炭，继续加热煮沸5分钟。（不能向正在沸 腾的溶液中加入活性炭，否则将造成暴沸而溅出） 二、过滤 ①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗下放一小烧杯，点燃酒精灯加热，在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸，并 用少量热水润湿。这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液滤完后再加。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。待结晶完全析出后，用布氏漏斗抽滤，并用少量冷蒸馏水洗涤结晶，以除去结晶表面的母液。洗涤时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，然后图1 热过滤装置
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一：苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤： 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要
触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷 却的同时，再准备好一个过滤器）。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项： 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免