结晶实验报告
篇一：食盐晶体生长实验报告
实验报告
一、实验题目：
食盐晶体生长及观察
二、实验目的：
1、认识结晶的基本过程及实验原理；
2、了解食盐结晶的条件与结晶的过程；
5、观察食盐结晶的形态与晶体生长的过程。
三、实验原理
溶质以晶体的形式从溶液中析出的过程叫做结晶。定温定压时，饱和溶液中所含溶质的量，称为该溶质在该温度、压力下的溶解度。
在一定量的溶剂（水）中一定的温度下，所能溶解的溶质量是有限的，溶质在水中无法继续溶解时，多余的溶质便沉在杯底，即使经过搅拌也无法令更多的溶质溶解。此时杯中水溶液所能溶解的溶质已达最大量，称之为“饱和溶液”。
溶剂中所能溶解的溶质未达最大量，此时的溶液称之为“未饱和溶液”，如果再继续加入少许溶质时，固体溶质会继续溶解。
利用较高温度配置溶液达到饱和后，再降低温度，水溶液在高温中溶解度较高，一旦降温后溶解度也降低，但溶质
的量不减，因此，水溶液的浓度大于最大溶解度，此时的溶液称为“过饱和溶液”。过饱和溶液是一种不稳定状态，过量的溶质会伺机结晶析出而成为饱和溶液。
利用物质在水溶液中的溶解度对温度变化的差异，将水溶液加热后配置成饱和水溶液，再将温热的饱和水溶液与过剩的溶质经由过滤分离后，当水溶液温度降低时即成为过饱和水溶液，过剩的溶质会结晶析出形成晶体。
图1.氯化钠与纯碱的溶解度曲线
由上图两种具有代表性的物质溶解度曲线可以看出，结晶有两种方法：一为蒸发溶剂结晶（如食盐溶解度受温度影响小的物质），二为冷却热饱和溶液（如纯碱溶解度受温度影响大的物质）。蒸发结晶—温度不变溶剂减少。降温结晶—溶剂不变温度降低。
利用结晶可以分离部分水溶性物质，对溶解度受温度变化影响不大的固体溶液，一般用蒸发溶剂的方法得到晶体(即蒸发结晶)，达到分离目的。对溶解度受温度变化影响相当大的固体溶质，一般采用冷却其热饱和溶液的方法得到晶体(即降温结晶)，达到分离目的。
从微粒运动的观点看，溶解是溶质微粒离开溶质表面向溶剂里分散的过程；结晶是分散在溶液里的溶质微粒向溶质表面聚集的过程。显然，溶解和结晶是相反的两个过程。
四、实验用具和药品
实验用具：杯子（透明最好）、热水、照相机
实验药品：粗食盐、细食盐
五、实验内容和步骤
步骤：
1、向容器中加90摄氏度水，搅拌至饱和（有剩盐）；
2、冷却至室温，将上部水转入另一干净容器中；
3、选一大盐粒作为籽晶，置于容器底部；
4、缓慢蒸发（上盖一张带小孔的纸，待晶体生长到一定尺寸）；
5、晶体拍照（用一角硬币作为参考物）
六、实验结果及分析
生长过程叙述：
当加入籽晶后，经过36小时，在籽晶的周围析出许多细小的立方形晶粒。它们包覆在籽晶上，形成所谓的多晶，容器底部其它部位亦有细小立方晶粒出现。这些晶粒缓慢长大，当长大到和籽晶的大小相等时，将不再长大。然而溶液中其它规则晶粒是单晶。这些的单晶随着时间的推移逐渐长大，当长大到一定程度后，体积将不再变化，而数量增多，互相接触，慢慢地粘附在一起，形成大片状的晶体，聚集在容器的底部。
在实验中还发现，开始形成的多晶体，随着溶液的蒸发，两晶体相邻间的孔隙处逐渐地被析出的晶体填充，最后变成
泡菜中亚硝酸盐的检验 实验组长：陈佶 实验组员：郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩 实验日期：11月23日~ 12月6日 实验准备（资料查阅）： 心得体会： 这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。 感谢老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！
一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生，这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量，这不仅是一次美妙的实践，更为我们的生活提供了指南，让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。 二、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。 在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 三、设备及试剂 泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。 四、实验
一、实验原理 重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度 实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶
盐类结晶实验报告 一、实验名称： 盐类结晶与晶体生长形态观察 二、实验目的： 1.通过观察盐类的结晶过程，掌握晶体结晶的基本规律及特点。为理解金属的结晶理论建立感性认识。 2.熟悉晶体生长形态及不同结晶条件对晶粒大小的影响。观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 3.掌握冷却速度与过冷度的关系。 三、实验原理概述： 金属及其合金的结晶是在液态冷却的过程中进行的，需要有一定的过冷度，才能开始结晶。而金属和合金的成分、液相中的温度梯度和凝固速度是影响成分过冷的主要因素。晶体的生长形态与成分过冷区的大小密切相关，在成分过冷区较窄时形成胞状晶，而成分过冷区较大时，则形成树枝晶。由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。 在玻璃片上滴一滴接近饱和的热氯化氨（NH4CI）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，温度降低，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图1所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图2所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图3所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填布满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。 四、材料与设备： 1）配置好的质量分数为25%~30%氯化铵水溶液。 2）玻璃片、量筒、培养皿、玻璃棒、小烧杯、氯化铵、冰块。 3）磁力搅拌器、温度计。 4）生物显微镜。 五、实验步骤： 1.将质量分数为25%~30%氯化铵水溶液，加热到80~90℃，观察在下列条件下的结晶过程及晶体生长形态。 1)将溶液倒入培养皿中空冷结晶。 2)将溶液滴在玻璃片上，在生物显微镜下空冷结晶。 3)将溶液滴入试管中空冷结晶。 4)在培养皿中撒入少许氢化氨粉末并空冷结晶。 5)将培养皿、试管置于冰块上结晶。 2.比较不同条件下对氯化铵水溶液空冷结晶组织的影响： 氯化钠溶液在玻璃皿中空冷时由于玻璃皿边缘与中心的介质不同，造成氯化钠溶液洁净的不均匀，从而造成晶粒的大小不同；另外撒入少量的氯化铵粉末后粉末在促进结晶的同时也成为氯化铵的成长中心，析出的氯化铵依附在撒入的粉末上成长，即撒入的粉末有引导结晶的作用，实际的形态和撒入的量、分布有关。
泡菜中亚硝酸盐的检验 实验组长：佶 实验组员：郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩 实验日期：11月23日~ 12月6日 实验准备（资料查阅）： 心得体会： 这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。 感老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！
一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生，这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量，这不仅是一次美妙的实践，更为我们的生活提供了指南，让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。 二、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。 在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 三、设备及试剂 泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。
实验一苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。 2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。 二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。P61-64; P46-51) 三、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。 四、实验操作步骤 （1）溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，并不断摇动使之溶解。 （2）脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。用电炉加热至沸腾3-5分钟。 （3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。 （4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。 （5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。 （6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。重复洗涤一次，再减压抽干。然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。 （7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。 注意事项： 1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。 2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。 3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。 4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。 5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。
结晶及晶体生长形态的观察 一、实验目的 1. 认识结晶的基本过程及实验原理。 2. 了解结晶是混合物分离的常用方法。 3. 认识水溶液的溶解度与结晶。 4. 认识晶体形态与所属晶系的关系。 二、实验原理 晶体具有规则的几何外形而固体不一定有。晶体属于固体，而固体不一定是晶体。 溶质以晶体的形式从溶液中析出的过程叫做结晶。只有在那个温度下，溶液已不能继续溶解这些晶体时，晶体才会析出。或者说，析出晶体时的溶液，肯定是该温度下这种晶体的饱和溶液。 定温定压时，饱和溶液中所含溶质的量，称为该溶质在该温度、压力下的溶解度。 在一定量的水中一定的温度下，所能溶解的溶质量是有限的，溶质在水中无法继续溶解时，多余的溶质便沉在杯底，即使经过搅拌也无法令更多的溶质溶解。此时杯中水溶液所能溶解的溶质已达最大量，称之为“饱和溶液”。 溶剂中所能溶解的溶质未达最大量，此时 的溶液称之为“未饱和溶液”，如果再继续加入 少许溶质时，固体溶质会继续溶解。 利用较高温度配置溶液达到饱和后，再降 低温度，水溶液在高温中溶解度较高，一旦降 温后溶解度也降低，但溶质的量不减，因此， 水溶液的浓度大于最大溶解度，此时的溶液称 为“过饱和溶液”。过饱和溶液是一种不稳定状 态，过量的溶质会伺机结晶析出而成为饱和溶 液。 图1.几种典型盐的溶解度曲线利用物质在水溶液中的溶解度对温度变化的差异，将水溶液加热后配置成饱和水溶液，再将温热的饱和水溶液与过剩的溶质经由过滤分离后，当水溶液温度降低时即成为过饱和水溶液，过剩的溶质会结晶析出形成晶体。
由上图可以看出，结晶有两种方法：一为蒸发溶剂结晶（如食盐溶解度受温度影响小的物质），二为冷却热饱和溶液（如硝酸钾溶解度受温度影响大的物质）。 ①蒸发结晶—温度不变溶剂减少。②降温结晶—溶剂不变温度降低。 利用结晶可以分离部分水溶性物质，①对溶解度受温度变化影响不大的固体溶液，一般用蒸发溶剂的方法得到晶体(即蒸发结晶)，达到分离目的。②对溶解度受温度变化影响相当大的固体溶质，一般采用冷却其热饱和溶液的方法得到晶体(即降温结晶)，达到分离目的。 从微粒运动的观点看，溶解是溶质微粒离开溶质表面向溶剂里分散的过程；结晶是分散在溶液里的溶质微粒向溶质表面聚集的过程。显然，溶解和结晶是相反的两个过程。 当溶质开始溶解时，单位时间里从固体溶质表面扩散到溶剂里的微粒数目，比回到固体溶质表面的溶质微粒数目多，固体溶质不断减少。随着溶解的进行，溶液中溶质微粒数目逐渐增加，由溶液里回到固体溶质表面的溶质微粒数目也不断增加，溶质溶解的速率逐渐减小，而溶质结晶的速率却逐渐增大。当单位时间里扩散到溶液里的溶质微粒数目，与回到溶质表面的溶质微粒数目相等时，也就是溶质溶解的速率与溶质结晶的速率相等时，溶解过程与结晶过程达到了平衡。这两个同时进行的相反过程是可逆的，通常用“ ”表示。 固体溶质溶液里的溶质 这时，可以看成溶质不再溶解，也不再结晶。但实际上，溶解和结晶都仍在进行。这时的溶液就是我们前面所说的饱和溶液。能溶解在水里的物质，不能无限制地溶解的原因就是因为存在这个平衡。 当外界条件改变（如饱和溶液冷却或蒸发溶剂）时，溶解和结晶的速率也要相应地改变，便会有晶体析出等现象发生。 结晶体种类五花八门，我们之所以要选择硫酸铜作为试验的观察物质，是因为硫酸铜结晶容易、颜色艳丽、晶体形状漂亮有如蓝宝石，所以我们采用硫酸铜和明矾结晶作为试验对象。硫酸铜结晶---宝蓝色菱形晶体。明矾结晶-八面体。
实验一组织晶体渗透压改变在水肿发 生中的作用（水肿） 实验目的：通过实验了解组织晶体渗透压的改变在水肿发生中的意义，加深对水肿发生机理的理解。 实验动物：蟾蜍2只，要求体重、大小相仿。 器材与药品： 200克电子天平1台，盛水玻璃缸2个，2m1注射器连4号针头2支，脱脂棉球、纱布块适量。0.65％氯化钠液和20％氯化钠液各10ml。实验方法： 1. 取蟾蜍2只分别称重，注意观察背部外形。 2. 向一只蟾蜍背部淋巴囊内注入0．65％氯化钠液(即蛙生理盐水)2 m1，向另一只蟾蜍背部淋巴囊内注入20％氯化钠液2ml(蟾蜍皮下淋巴囊分布见图2－1)，然后分别放入装有水的玻璃缸内。 3．1小时后由水中取出蟾蜍，擦掉体表浮水后分别称重，同时仔细观察背部外形改变。 4. 解剖蟾蜍：由椎骨孔破坏神经系统。重点观察背部淋巴囊的变化。解剖观察其它脏器和解剖结构。 实验结果：将观测到的各种实验结果记入下表内 注前体重注前背部外 形注后体重注后背部外 形 注0.65％氯 化钠 141.2g 正常平坦146.3g 正常平坦
注20％氯化 141.8g 正常平坦169.5g 变肥 钠 结果分析：实验中这两只蟾蜍分别注射了不同浓度的氯化钠溶液，组织晶体渗透压升高，两只都有一定的吸水能力，注射低浓度氯化钠溶液的青蛙吸水较少，体重只有轻微的增长，体型无明显变化；注射高浓度氯化钠溶液的青蛙吸水较多，体重有大幅度的增长，体型出现明显变化。结果表明晶体在体内的浓度越高，吸水性越强。 心得：
实验二缺氧 实验目的：通过复制外呼吸性缺氧、血液性缺氧及组织中毒性缺氧的动物模型。 实验动物：成年小白鼠4只． 器材与药品： 1．外呼吸性缺氧：带有橡皮塞的250毫升广口瓶1只(见图3—1)，搪瓷盘1只、镊子、剪子各2把，100g电子天平1台。钠石灰(NaOH.CaO)10g，凡士林1瓶。 2．血液性缺氧：带有管道瓶塞的250m1广口瓶和三角烧瓶各2只，酒精灯1盏，三角架3个，充满一氧化碳的皮球胆1只，弹簧夹4个，lml注射器1支。甲酸、浓硫酸各300ml，2％亚硝酸钠溶液10ml 3．组织中毒性缺氧：1 m1注射器1支。0.04％氰化钾溶液。 实验方法： 一、外呼吸性缺氧 1.取小白鼠重只称重后放入广口瓶内，瓶内预先加入钠石灰5g。观察动物一般状况，如呼吸频率、呼吸状态，皮肤、粘膜色彩、精神状态等。 2.旋紧瓶塞，用弹簧夹夹闭通气胶管，防止漏气。记录时间，观察上述各项指标的变化，直至动物死亡。待本次实验内容全部完成之后，一起剖检动物，对比观察血液颜色的改变和其它变化（以下皆同)。 二、血液性缺氧 (一)一氧化碳中毒
材料科学基础第十章答案
第十章答案 10-1名词解释：烧结烧结温度泰曼温度液相烧结固相烧结初次再结晶晶粒长大二次再结晶 （1）烧结：粉末或压坯在低于主要组分熔点的温度下的热处理，目的在于通过颗粒间的冶金结合以提高其强度。 （2）烧结温度：坯体在高温作用下，发生一系列物理化学反应，最后显气孔率接近于零，达到致密程度最大值时，工艺上称此种状态为"烧结"，达到烧结时相应的温度，称为"烧结温度"。 （3）泰曼温度：固体晶格开始明显流动的温度，一般在固体熔点（绝对温度）的2/3处的温度。在煅烧时，固体粒子在塔曼温度之前主要是离子或分子沿晶体表面迁移，在晶格内部空间扩散（容积扩散）和再结晶。而在塔曼温度以上，主要为烧结，结晶黏结长大。 （4）液相烧结：烧结温度高于被烧结体中熔点低的组分从而有液相出现的烧结。 （5）固相烧结：在固态状态下进行的烧结。 （6）初次再结晶：初次再结晶是在已发生塑性变形的基质中出现新生的无应变晶粒的成核和长大过程。 （7）晶粒长大：是指多晶体材料在高温保温过程中系统平均晶粒尺寸逐步上升的现象.
（8）二次再结晶：再结晶结束后正常长大被抑制而发生的少数晶粒异常长大的现象。 10-2烧结推动力是什么？它可凭哪些方式推动物质的迁移，各适用于何种烧结机理? 解：推动力有：（1）粉状物料的表面能与多晶烧结体的晶界能的差值， 烧结推动力与相变和化学反应的能量相比很小，因而不能自发进行，必须加热!! （2）颗粒堆积后，有很多细小气孔弯曲表面由于表面张力而产生压力差， （3）表面能与颗粒之间形成的毛细管力。 传质方式：（1）扩散（表面扩散、界面扩散、体积扩散）；（2）蒸发与凝聚；（3）溶解与沉淀；（4）黏滞流动和塑性流动等，一般烧结过程中各不同阶段有不同的传质机理，即烧结过程中往往有几种传质机理在起作用。 10-3下列过程中，哪一个能使烧结体强度增大，而不产生坯体宏观上的收缩?试说明理由。（1）蒸发－冷凝；（2）体积扩散；（3）粘性流动；（4）晶界扩散；（5）表面扩散；（6）溶解－沉淀 解：蒸发－凝聚机理（凝聚速率＝颈部体积增加）
六年级下册科学实验报告单 实验课题：放大镜下的发现 学校：实验时间：小组成员： 实验目的：知道放大镜的使用方法及其作用。 实验器材：放大镜、报纸、书本、树叶、电脑 放大镜2只【3X、5X 各一】 /每组 实验原理：放大镜能把物体的像放大。 实验步骤： 1、用放大镜观察树叶，把看到的记录下来。把放大镜放在字的上方，逐渐向外移动，发现透过镜片后，字体变大了。 2、用放大镜观察报纸、书本，把看到的记录下来。 3、用放大镜观察电脑、电视机的屏幕。 实验现象： 在放大镜下观察到的物体比用肉眼看到的物体更大。 实验结果：放大镜可以把物体的像放大。
实验课题：放大镜的特点 学校：实验时间：小组成员： 实验目的：知道放大镜的使用方法及其作用。 实验器材：放大镜1只、玻璃塑料瓶1个、圆柱玻璃杯1只、烧杯1只、烧瓶1只、保鲜膜3张、透明塑料绳2米 猜测：放大镜能放大是因为它不同于普通玻璃，形状与平板玻璃有较大差异。 实验步骤： 1、比较放大镜与平板玻璃：放大镜的中间鼓，周围较薄，而平板玻璃厚度均匀，没有放大功能。 2、在圆柱玻璃杯、烧杯、烧瓶中灌上清水，透过瓶体观察物体，发现比直接观察看到的图像要大 3、再次比较圆柱烧杯和烧瓶，我们发现，圆烧瓶比烧杯放大的倍数要大。 实验现象： 放大镜的镜片是透明、中央厚、边缘薄，具有放大图像的功能。 实验结果：放大镜的镜片特点是透明、中央厚、边缘薄，凡是和放大镜镜片具有同样特点的器物，都具有放大功能。
实验课题：放大镜的放大倍数 实验时间：小组成员： 实验目的：知道放大镜把物体放大了多少倍。 实验器材：不同放大倍数的放大镜、布、纸、邮票 实验原理：通过观察、记录和测量，可以算出放大镜的放大倍数。 实验步骤： 1、把放大镜放在有格的纸上或放在书上，看看它能把物体放大多少倍。 2、用放大镜观察布、邮票的某部分，并把观察到的内容记录下来，看看它能把物体放大多少倍。 实验现象：同一放大镜的最大放大倍数是一定的。 实验结果： 通过观察、测量和计算，算出了不同放大镜的放大倍数。
苯甲醇与苯甲酸的制备实验 一、实验原理 利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。 坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH 或 KOH 水或醇溶液作用下发生的 歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。 主反应： 机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以 氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品
四、实验流程图 五、实验装置图 图 1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置
六、实验内容 往锥形瓶中加12.0g(0.21mol) 氢氧化钾和12ml 水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶 解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml，共加入14g，0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌 13.5ml( 约60min，最 后反应混合物变成白色蜡糊状。 (1) 苯甲醇 向反应瓶中加入大约 45ml 水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，乙 醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。 转移至分液漏斗中，用 45ml 依次用15ml25% 亚硫酸氢钠溶液及8ml 水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙 醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。 纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=205.4 ℃，折光率 =1.5463。 (2)苯甲酸 在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝 为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。 粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。 纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点 mp=122.4 ℃。 （一）制备阶段 1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。 2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将 锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯 甲醛，每次加入 2-3ml ，共加入 13.5ml( 约 14g， 0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若 锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min ，最后反应混合物变成白色蜡糊状。 【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加 入】 （二）后处理阶段 1.分离苯甲醇 （1）加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液 漏斗中。 【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些，以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中，减少与苯甲 醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】 （2）乙醚萃取：用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用（含有苯甲 酸钠盐）。 【每次萃取振荡时间不能过长，每振荡2-3 次，就要进行放气一次，如此重复2-3 次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。】 （3）亚硫酸氢钠洗涤：用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液，洗涤除去未反应的苯甲 醛。 【洗涤时振荡不能长时间振荡，避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中 的溶解度，可能达到饱和析出大量晶体。】 （4）水洗涤：8ml水洗涤乙醚溶液，除去上一步洗涤后残留的亚硫酸氢钠。 【因下一步紧接着的操作是干燥粗产品，所以水洗涤后应该多静止几分钟，再分去下层的 水层。】
实验十转化法制备硝酸钾 [课时安排] 4学时 [实验目的] 1、学习用转化法制备硝酸钾晶体； 2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作。 [实验原理介绍] 本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾，其反应如下： NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3 该反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小(如氯化钾、硝酸钠) 或急剧下降(如硝酸钾)的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩，当温度达118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增加很少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。 [基本操作与仪器介绍] 1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法 布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗颈插入单孔橡皮塞，与吸滤瓶相接。橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3，漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口。 2、减压过滤的操作方法 （1）按1装好仪器，滤纸放入布氏漏斗内（滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜）。少量蒸馏水润湿滤纸，开启真空泵，抽气使滤纸紧贴在 漏斗上。 （2）用倾析法先将上清液转移到漏斗上，溶液量不应超过漏斗容量的2/3，待溶液快流尽时再转移沉淀。 （3）如果吸滤瓶内液面高度快到支管时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，不能从支管口倒出溶液，以免弄脏溶液。 （4）先拔掉橡皮管，用洗涤液润湿沉淀，然后重新接上橡皮管，尽量抽干，重复此操作2~3次。 （5）吸滤完毕，拔掉橡皮管，关闭真空泵，如需要的是沉淀，取下布氏漏斗，将沉淀倒在滤纸上或表面皿上，适宜温度下烘干；如需要的是溶液，将溶
高级物理化学实验 报告 实验项目名称:X-射线单晶衍射实验:单晶结构分析及应用 学生姓名与学号：指导教师：黄长沧老师 成绩评定：评阅教师： 日期：2014 年月日
X-射线衍射法测定物质结构 一. 实验目的 1. 学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理。 2. 了解X-射线单晶衍射仪的使用方法。 3. 掌握X 射线衍射物相定性分析的方法及步骤。 二．实验原理 根据晶体对X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X 射线物相分析法。 利用晶体形成的X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X 射线照射到结晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。利用单晶体对X 射线的衍射效应来测定晶体结构实验方法。 衍射X 射线满足布拉格（W.L.Bragg ）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X 射线的波长；θ是衍射角；d 是结晶面间隔；n 是整数。波长λ可用已知的X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构。 样品X-射线衍射采集的数据采用Crystalclear 程序还原，使用multi-scan 或numberic 方式进行吸收校正。结构解析使用SHELX-97程序包，用直接法解出。非氢原子的坐标和各向异性温度因子采用全矩阵最小二乘法进行结构修正。配合物的氢原子坐标由差傅里叶合成或理论加氢程序找出。所有或部分氢原子的坐标和各向同性温度因子参加结构计算，但不参与结构精修。 结构分析过程中使用的最小二乘函数、偏离因子、权重偏离因子、权重因子等数学表达式如下： 最小二乘函数： Ls ＝ 1 ()n ci oi i F F =-∑2 温度因子：Ueq=1/3∑i∑j U ij αi *.αj *.αi . αj
大学化学实验报告本 黔南民族师范学院 姓名：江边 实验室：无机 周次：周五 实验柜台： 11 指导老师：章文伟
硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。 2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH 试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。 三．仪器及药品 洗瓶、250ml 烧杯、10ml 量筒、50ml 量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、盐酸2mol/L 、3mol/L 硫酸、 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备 3.
五． 记录 1. 实验现象： ① 小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中，烧杯内会有氯化钠晶体析出。 ② 热过滤后，漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。 ③ 滤瓶内液温降低后，出现白色针状的硝酸钾晶体。 ④ 硝酸钾溶液加热浓缩后静置，降至室温出现较多的硝酸钾晶体。 ⑤ 抽滤后漏斗上出现干燥的硝酸钾晶体。 2. 产量：粗产品：2.78g 3. 理论产量： KCl+NaNO 3===K NO 3+NaCl m (K NO 3) =(8.5*101.1)/85=10.1g 4. 产率：2.78/10.1=27.5% 六． 思考题 1. 怎样利用溶解度差别从氯化钾—硝酸钠制备硝酸钾？ 当硝酸钠和氯化钾溶液混合时，溶液中会有硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化钾四种盐。在不同温度下它们在水中溶解度不同，特别是在较高温
度，硝酸钾在水中的溶解度比氯化钠的要大得多，所以在冷却过程中氯化钠首先析出，趁热过滤后滤液中即含有硝酸钾。 2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使试验成功？ ①热过滤分离氯化钠和硝酸钾时要趁热快速，否则液温下降后硝酸钾 也会和氯化钠一起析出，减低产量。 ②减压过滤时注意不出现穿滤现象。滤纸不可过大，要全部紧贴漏斗 底部，可以用双层滤纸。 3.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？ 产品的主要杂质是氯离子，通过重结晶可以除去。 4.重结晶时，粗产品与水的质量比为什么是2:1？ 80℃时硝酸钾的溶解度为169g/100g水，所以1g硝酸钾需水0.6ml，考虑加热时溶剂蒸发，选择粗产品与水的质量比为什么是2:1。
实验五结晶过程的观察 一、实验目的 1．观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征。为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。 2．观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。 二、实验设备及材料 1．带CCD的生物显微镜；2．投影仪；3. 接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）；4．干净玻璃片、吸管；5．电炉或电吹风；6．有枝晶组织的金相照片；7．有枝晶的金属铸件实物。 三、实验原理 晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程亦为原子呈规则排列的过程，包括形核和核长大两个基本过程。 由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。
图5－1 结晶过程三个阶段形成的三个区域 a) 最外层的等轴细晶粒区(100×) b)次层粗大柱状晶区(100×) c)中心杂乱的树枝状晶区(100×) 在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵（NH4Cl）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图5-la 所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图5-1b所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图5-1c 所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填不满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。 实际金属结晶时，一般均按树枝状方式长大（如图5-2 所示）。但若冷速小，液态金属的补给充分，则显示不出枝晶，故在纯金属铸锭内部是看不到枝晶的，只能看到外形不规则的等轴晶粒。但若冷速大，液态金属势必补缩不足而在枝晶间留下空隙，其宏观组织就可明显地观察到树枝状晶。某些金属如锑铸锭表面，即能清楚地看到枝晶组织，如图5-3 所示。若金属在结晶过程中产生了枝晶偏析，由于枝干和枝间成分不同，其金相试样浸蚀时，浸蚀程度亦不同，枝晶特征即能 显示出来，见图5-4。
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一：苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤： 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要
触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷 却的同时，再准备好一个过滤器）。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项： 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免
山东大学实验报告2017年11月13日 ________________________________________ _________________________ 科目：微生物学实验题目：放线菌的形态观察姓名：丁志康 一、目的要求 ? 1.学习并初步掌握观察放线菌形态的基本方法。 ? 2.初步了解放线菌的形态特征。 二、基本原理 放线菌是指能形成分枝丝状体或菌丝体的一类革兰氏阳性菌。常见放线菌大多能形成菌丝体，紧贴培养基表面或深入培养基内生长的基内菌丝（简称“基丝”），基丝生长到一定阶段还能像空气中生长出气生菌丝（简称“气丝”），并进一步分化产生孢子丝及孢子。 有的放线菌只产生基丝而无气丝。在显微镜下直接观察时，气丝在上层、基丝在下层，气丝色暗，基丝较透明。孢子丝依种类的不同，有直、波曲、各种螺旋形或轮生。 在油镜下观察，放线菌的孢子有球形、椭圆、杆状或柱状。能否产生菌丝体及由菌丝体分化产生的各种形态特征是放线菌分类鉴定的重要依据。 为了观察放线菌的形态特征，人们设计了各种培养和观察方法，这些方法的主要目的是为了尽可能保持住放线菌自然生长状态下的形态特征。本试验介绍其中几种常用方法。 1.插片法：将放线菌接种在琼脂平板上，插上灭菌盖玻片后培养，使放线菌菌丝沿着培养基表面与盖玻片的交接处生长而附着在盖玻片上。观察时，轻轻取出盖玻片，置于载玻片上直接镜检。这种方法可观察到放线菌自然生长状态下的特征，而且便于观察不同生长期的形态。 2.玻璃纸法：玻璃纸是一种透明的半透膜，将灭菌的玻璃纸覆盖在琼脂平板表面，然后将放线菌接种于玻璃纸上，经培养，放线菌在玻璃纸上生长形成菌苔。观察时，揭下玻璃纸，固定在载玻片上直接镜检。这种方法既能保持放线菌的自然生长状态，也便于观察不同生长期的形态特征。 3.印片法：将要观察的放线菌的菌落或菌苔，先印在载玻片上，经染色后观察。这种方法主要用于观察孢子丝的形态、孢子的排列及其形状等。方法简便、但形态特征可能有所改变。 （*本次试验采用插片法） 三、器材 1、菌种：青色链霉菌，弗氏链霉菌。 2、培养基：高氏I号培养基。 3、仪器及其他用具：经灭菌的平皿、玻璃纸、盖玻片、玻璃涂棒，以及载玻片，接种环，接种铲， 石碳酸复红染液，显微镜等。
第十章答案 10-1名词解释：烧结烧结温度泰曼温度液相烧结固相烧结初次再结晶晶粒长大二次再结晶 （1）烧结：粉末或压坯在低于主要组分熔点的温度下的热处理，目的在于通过颗粒间的冶金结合以提高其强度。（2）烧结温度：坯体在高温作用下，发生一系列物理化学反应，最后显气孔率接近于零，达到致密程度最大值时，工艺上称此种状态为"烧结"，达到烧结时相应的温度，称为"烧结温度"。 （3）泰曼温度：固体晶格开始明显流动的温度，一般在固体熔点（绝对温度）的2/3处的温度。在煅烧时，固体粒子在塔曼温度之前主要是离子或分子沿晶体表面迁移，在晶格内部空间扩散（容积扩散）和再结晶。而在塔曼温度以上，主要为烧结，结晶黏结长大。 （4）液相烧结：烧结温度高于被烧结体中熔点低的组分从而有液相出现的烧结。 （5）固相烧结：在固态状态下进行的烧结。 （6）初次再结晶：初次再结晶是在已发生塑性变形的基质中出现新生的无应变晶粒的成核和长大过程。 （7）晶粒长大：是指多晶体材料在高温保温过程中系统平均晶粒尺寸逐步上升的现象. （8）二次再结晶：再结晶结束后正常长大被抑制而发生的少数晶粒异常长大的现象。 10-2烧结推动力是什么？它可凭哪些方式推动物质的迁移，各适用于何种烧结机理? 解：推动力有：（1）粉状物料的表面能与多晶烧结体的晶界能的差值， 烧结推动力与相变和化学反应的能量相比很小，因而不能自发进行，必须加热!! （2）颗粒堆积后，有很多细小气孔弯曲表面由于表面张力而产生压力差， （3）表面能与颗粒之间形成的毛细管力。 传质方式：（1）扩散（表面扩散、界面扩散、体积扩散）；（2）蒸发与凝聚；（3）溶解与沉淀；（4）黏滞流动和塑性流动等，一般烧结过程中各不同阶段有不同的传质机理，即烧结过程中往往有几种传质机理在起作用。 10-3下列过程中，哪一个能使烧结体强度增大，而不产生坯体宏观上的收缩?试说明理由。（1）蒸发－冷凝；（2）体积扩散；（3）粘性流动；（4）晶界扩散；（5）表面扩散；（6）溶解－沉淀 解：蒸发－凝聚机理（凝聚速率＝颈部体积增加） 烧结时颈部扩大，气孔形状改变，但双球之间中心距不变，因此坯体不发生收缩，密度不变。 10-4什么是烧结过程？烧结过程分为哪三个阶段？各有何特点？ 解：烧结过程：粉末或压坯在低于主要组分熔点的温度下的热处理，目的在于通过颗粒间的粘结结合以提高其强度。烧结过程大致可以分为三个界线不十分明显的阶段。 （1）液相流动与颗粒重排阶段：温度升高，出现足够量液相，固相颗粒在DP作用下重新排列，颗粒堆积更紧密；（2）固相溶解与再析出：接触点处高的局部应力?塑性变形和蠕变?颗粒进一步重排； （3）固相的的烧结：小颗粒接触点处被溶解较大颗粒或自由表面沉积晶粒长大形状变化不断重排而致密化。 10-5烧结的模型有哪几种？各适用于哪些典型传质过程？ 解：粉体压块：蒸发－凝聚
有机化学实验报告 实验名称：甲基橙的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名学号3 指导教师： 日期： ?实验目的 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 ?实验原理 本实验主要运用了芳香伯胺的重氮化反应及重氮盐的偶联反应。由于原料对氨基苯磺酸本身能生成内盐，而不溶于无机酸，故采用倒重氮化法，即先将对氨基苯
磺酸溶于氢氧化钠溶液，再加需要量的亚硝酸钠，然后加入稀盐酸。 主要试剂及物理性质 试剂：对氨基苯磺酸，N,N—二甲苯胺，亚硝酸钠，浓盐酸，5%氢氧化钠溶液， 化合物分子 量 性状 比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光 率 (ｎ) 溶解度 水 乙 醇 对氨 基苯磺酸173.84 白色或 灰白色 晶体 1.485 280℃ 时分解 炭化 －－微溶 不 溶 亚硝酸钠69.05 白色或 微带浅 黄色晶 体 2.168271 320℃ 以上 分解 －易溶 微 溶 N,N- 二甲基苯胺121.18 淡黄色 油状液 体 0.9557 2.45194 1.5582微溶 易 溶 甲基橙327.34 橙黄色 鳞片状 结晶 －－－－ 微溶， 易溶 于热 水 不 溶 四、仪器装置 仪器：250的烧杯，锥形瓶，抽滤瓶，布氏漏斗
实验步骤及现象 时间步骤现象 13:30在250mL烧杯中放置10 mL5％氢氧化钠溶液及2.0g对氨基苯磺酸晶体，温热晶体逐渐溶解，溶液呈橘黄色 13:40冷却至室温 13:50加入0.8g亚硝酸钠，搅拌溶解，然后放入冰水浴中溶液的橙色变淡，有小颗粒生成 13:54在不断搅拌下，将2.5mL浓盐酸与13mL冰水配成的溶液缓缓滴加到上述混合溶液中，用 淀粉-碘化钾试纸检验溶液颜色变深，变成橙红色，小颗粒愈来愈多，淀粉-碘化钾试纸呈紫色 14:13控制温度在5℃以下，放置15 min以保证反 应完全 溶液分层，下层是颗粒 在试管内混合1.3mLN，N—二甲基苯胺和1mL 冰醋酸，振荡混合 14:28在不断搅拌下，将此溶液慢慢加到上述冷却 的重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min 溶液变成深红色糊状物14:42慢慢加入25mL5％氢氧化钠溶液，直至反应 物变为橙色 溶液变为橙色 14:50将反应物在沸水浴上加热5min刚开始加热时，产生大量 泡沫，随着温度的升高， 泡沫慢慢消失，变为红色
实验六晶态材料的合成 一、实验目的 1．熟悉晶体生长理论，通过实验观察加深对理论的理解； 2. 掌握从溶液中生长明矾的方法，观察它们的形成过程； 3. 掌握影响晶体生长过程和晶体形态的因素 二、相关课程 无机化学、物理化学、有机化学 三、实验原理及方法 物质是由原子、分子或离子组成的。当这些微观粒子在三维空间按一定的规则进行排列，形成空间点阵结构时，就形成了晶体。因此，具有空间点阵结构的固体就叫晶体。 晶体又有单晶体和多晶体之分。单晶体就是由同一空间点阵结构贯穿晶体而成的；而多晶体却没有这种能贯穿整个晶体的结构，它是由许多单晶体以随机的取向结合起来的。 硫酸铝同碱金属的硫酸盐（K 2SO 4 ）生成硫酸铝钾复盐KAl(SO 4 ) 2 ·12H 2 O（俗 称明矾）。它是一种无色晶体。易溶于水并水解生成Al(OH) 3 胶状沉淀，具有强的吸附性能。它是工业上重要的铝盐。可作为净水剂，媒染剂，造纸填充剂。本实验利用金属铝溶于氢氧化钠溶液，生成可溶性的四羟基铝酸钠： 2Al+2NaOH+6H 2O===2NaAl(OH) 4 +3H 2 金属铝中其他杂质则不溶，随后用H 2SO 4 调节此溶液的pH值为8～9，即有 Al(OH) 3沉淀产生，分离后在沉淀中加入H 2 SO 4 至使Al(OH) 3 转化为Al 2 (OH) 3 : 2Al(OH) 3+3H 2 SO 4 ===Al 2 (SO 4 ) 3 +6H 2 O 在Al 2(SO 4 ) 3 溶液中加入等量的K 2 SO 4 ，即可制得硫酸铝钾。 Al 2(SO 4 ) 3 +K 2 SO 4 +24H 2 O===2KAl(SO 4 ) 2 ·12H 2 O 不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH 2 O 中）如下表所示：