重结晶及过滤实验实验报告
实验时间：2010.04..01 报告人；武伟
一、实验目的
学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
三、实验用品
仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表
四、实验操作步骤和现象
将2 g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。
取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。
五、产率计算
共得到0.9 g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2 g，产率为
六、思考题
1.重结晶纯化有机物的原理是什么？
答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。
2.理想溶剂具备那些条件？
答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。
3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？
答：乙酰苯胺没有溶解完。
4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发？如何减少？
答：防止溶质析出，减少产率。预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气
流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等
5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同？
答：热过滤为了滤去杂质，冷过滤为了过滤得到晶体。
重结晶和过滤实验 一、实验目的 １、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； ２、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶. 三、实验装置 热过滤装置减压过滤装置干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 １、仪器、器材: 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200mｌ烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗 吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管 滤纸剪刀台秤药勺 2、药品: 乙酰苯胺水活性炭 五、实验步骤 称取 3。0ｇ粗乙酰苯胺加到２50ｍL三角烧瓶中,加入100mＬ水,安装回流冷凝管，加热至沸,保持沸腾2—3min,取下稍冷,加入０．2g活性炭，再加热５-１０ｍｉn，用热漏斗趁热过滤,
滤液用干净的200mＬ烧杯接收，静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。 六、注意事项 1．可在补加2０％的水时，一同加入活性炭。 2。热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。 3。减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿. ４。如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1。重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么? 答:（１）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。 (２）样品的溶解 目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加1５～20%的溶剂】 (3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的１～5%】 （4)滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中.【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的:以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 (7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 (8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求.若不合格，应进行第二次重结晶。 2。怎样选择重结晶的溶剂？ 答：(１)需查阅文献、化学手册;（2)需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3。重结晶的溶剂应符合什么条件? 答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件: (1）与被提纯的有机化合物不起化学反应; (2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
一、实验原理 重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度 实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶
实验二 超过滤膜分离 一、实验目的 1.了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程； 2.了解膜分离技术的特点； 二、分离机理 根据溶解-扩散模型，膜的选择透过性是由于不同组分在膜中的溶解度和扩散系数不同而造成的。若假设组分在膜中的扩散服从Fick 定律，则可推出透水速率F W 及溶质通过速率F S 方程。 1、 透水速率 '() ()w w M w D c V p F A p RT ππδ ?-?= =?-? 式中 22332/;;//;;;/w w w M w w M F g cm s D cm s c g cm V cm mol p atm atm R T K cm D c V A g cm s at RT πδδ-?-?--?-?-----??’透水速率，水在膜中的扩散系数，水在膜中的浓度，；水的偏摩尔体积，膜两侧的压力差，膜两侧的渗透压差，气体常数；温度，； 膜的有效厚度，； 膜的水渗透系数（= ），。 2、溶质透过速率 2323() ()s s s s s D K c D K c c F B c B c c δ δ ?-= = =?=- 式中 2/;s s D cm s K B c ---?-溶质在膜中的扩散系数，溶质在溶液和膜两相中的分配系数； 溶质渗透系数；膜两侧的浓度差。 有了上述方程，下面建立中空纤维在定态时的宏观方程。料液在管中流动情况如图十三
所示。 取假设条件： （1）径向混合均匀； （2）A BX π=A ，渗透压正比于摩尔分数； （3）A B N N ，3 1A X ，B 组分优先通过； （4）/AM D K δ?，1A X K 同或无关； （5）0U L PeB E = =∞，忽略轴向混合扩散。 图十三 料液在管中流动示意图 由假设看出，其实质是一维问题，只是侧壁有液体流出的情况，因为关心的是管中组分的浓度分布和平均速度分布，只需做出两个质量衡算方程即可求解。 由连续性方程： 和总流率方程：
冷变形金属再结晶组织的观察和分析 1、实验目的 了解回复、再结晶组织和性能的关系。 了解再结晶动力学的相关知识。 掌握晶粒长大规律。 2、实验样品 光学显微镜 不同变形量和退火后的纯铜晶相样一组 压缩形变和退火后的α-Fe金相样一组 3、实验内容 3.1观察和画出变形60％的纯铜：没有退火，350?Ｃ，550 ?Ｃ，750 ?Ｃ退火30min的组织形貌；结合画的图叙述再结晶组织的特点。 如下图所示分别为变形60％的纯铜没有退火，350?Ｃ，550 ?Ｃ，750 ?Ｃ退火30min的组织形貌。
再结晶组织的特点： 在金相显微镜下观察得到再结晶的晶粒细小而白亮，未再结晶者成狭长状，且呈暗灰色。 对于纯铜而言，再结晶组织内存在退火孪晶，两边界面平直的小块便是退火孪晶。随着退火温度的增加，再结晶组织逐渐长大，并且退火孪晶也随着晶粒长大而长大。 在短暂的退火时间内，再结晶颗粒在形变的滑移带上形成细小的再结晶核心，随着保温温度的增加，再结晶颗粒长大吞食变形的基体的量越多，并且有更多的再结晶晶粒形成，并且随着保温温度的提高，在350℃还可以看见变形的具有纤维状组织的基体，而在550℃以后则完全再结晶，再结晶形成的晶粒比较均匀。
3.2 观察变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温12’，20’，27’，38’，42’试样的组织形貌；画出42’试样的组织形貌，讨论经形变后的Cu, Fe的再结晶组织的区别。 变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温42’试样的组织形貌图如下图所示： 铜的形变再结晶组织有退火孪晶，而铁的形变再结晶组织没有退火孪晶。铜是面心立方结构，其层错能较低，因此在一次再结晶的过程中会出现两边界面平直的退火孪晶片。退火孪晶常在晶粒长大的晶界出现。体心立方金属的孪晶界面能较高，例如铁，不易出现退火孪晶。 铁的再结晶完成后的组织为均匀的等轴晶粒，而铜再结晶完成后为具有退火孪晶的均匀晶粒。 3.3 测定再结晶体积分数随保温时间变化曲线，要求有自己测试的原始数据以及误差分析。 计算再结晶动力学方程 1exp()n X Bt =--中的n，B。 自己测试的原始数据见表一：变形68％的纯铁变形后在560℃保温20’的再结晶数点数据表。（表一附在实验报告后） 计算过程如下： Vvi=第i次计数的点数/网格总点数。 本实验中网格为6×6，故网格总点数为36。
实验一苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。 2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。 二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。P61-64; P46-51) 三、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。 四、实验操作步骤 （1）溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，并不断摇动使之溶解。 （2）脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。用电炉加热至沸腾3-5分钟。 （3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。 （4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。 （5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。 （6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。重复洗涤一次，再减压抽干。然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。 （7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。 注意事项： 1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。 2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。 3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。 4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。 5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。
篇一：过滤实验实验报告 实验三过滤实验 班级：学号：姓名： 一、 实验目的 1．熟悉板框过滤机的结构。 2．学全板框压滤机的操作方法。 3．测定一定物料恒压过滤方程中的过滤常数k和qe，确定恒压过滤方程。二、实验原理过滤是一种能将固体物截流而让流体通过的多孔介质，将固体物从液体或气体中分离出来的过程。过滤速度u的定义是单位时间、单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量，即： 23 u=dv/(ad?式中a代表过滤面积m,?代表过滤时间s,代表滤液量m. 比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知：过滤速度，即为流体经过固体床的表现速度u.同时，液体在细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺范围。因此，可利用流体通过固体压床压降的简化模型，寻求滤液量q与时间?的关系。在低雷诺数下，可用kozney的计算式，即： dq?31?pu???? 22 d??1???ak?l 对于不可压缩的滤饼，由上式可以导出过滤速度的计算式为： dp?pk ?? d?r??q?qe2q?qe 3 ? q ? 12 q?qe kk 因此,实验时只要维持操作压强恒定,计取过时间和相应的滤液量以?q~q作图得直 线。读取直线斜率1/k和截距2qe/k值,进而计算k和qe值。 若在恒压过滤的时间内已通过单位过滤面积的滤液q1,则在?????及q1~q2范围内将上述微积分方程积分整理后得： ???1 q?q1 ? 12 ?q?q1???q1?qe? kk q-q1)为线性关系，从而能方便地求出过滤常数k和qe. 上表明q-q1和(???三、实验装置和流程 1．装置 实验装置由配料桶、供料泵、圆形过滤机、滤液计量筒及空气压缩机等组成。可进行过滤、洗涤和吹干三项操作过程。碳酸钙（caco3）或碳酸镁（mgco3）的悬浮液在配料桶内配制成一定浓度后，为阻止沉淀，料液由供料泵管路循环。配料桶中用压缩空气搅拌，浆液经过滤后，滤液流入计量筒。过滤完毕后，亦可用洗涤水洗涤和压缩空气吹干。 2．实验流程 本实验的流程图如下所示。图中给了两套实验装置的流程。
有机化学实验报告 实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年10月8日
一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。 一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水 五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、 循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135.165 114.3 305 - 1.21 白色有光泽的 鳞片状晶体。 见下面
六、实验步骤及现象 七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度 小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； （5）能使被提纯物生成整齐的晶体； (6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括： （1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析
恒压过滤实验
一、实验目的
1、掌握恒压过滤常数 K、通过单位过滤面积当量滤液量 qe 、当量过滤时间 ? e 的测定方法； 加深 K、 qe 、 ? e 的概念和影响因素的理解。 2、 学习滤饼的压缩性指数 s 和物料常数 k 的测定方法。 3、 学习
d? ——q 一类关系的实验测定方法。 dq
4、 学习用正交试验法来安排实验，达到最大限度的减小实验工作量的目的。 5、 学习对正交试验法的实验结果进行科学的分析，分析出每个因素重要性的大小，指出试 验指标随各因素的变化趋势，了解适宜操作条件的确定方法。
二、实验内容
1、设定试验指标、因素和水平。因可是限制，分 4 个小组合作共同完成一个正交表。 故同意规定实验指标为恒压过滤常数 K，设定的因素及其水平如表 6-1 所示。假定各因素之 间无交互作用。 2、为便于处理实验结果，应统一选择一个合适的正交表。 3、按选定正交表的表头设计，填入与各因素水平对应的数据，使它变成直观的“实验 方案”表格。 4、分小组进行实验，测定每个实验条件下的过滤常数 K、q 5、对试验指标 K 进行极差分析和方差分析；之处各个因素重要性的大小；讨论 K 随其 影响因素的变化趋势；以提高过滤速度为目标，确定适宜的操作条件。
三、实验原理
1.恒压过滤常数 K、 qe 、 ? e 的测定方法。 在过滤过程中，由于固体颗粒不断地被截留在介质表面上，滤饼厚度增加，液体流过固 体颗粒之间的孔道加长，而使流体阻力增加，故恒压过滤时，过滤速率逐渐下降。随着过滤 的进行，若得到相同的滤液量，则过滤时间增加。 恒压过滤方程
(q ? qe ) 2 ? K (? ? ? e )
式中 q———单位过滤面积获得的滤液体积， m / m ；
3 2
（1）
苯甲酸的重结晶 一、实验目的： 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和抽滤操作。 二、基本原理： 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。 注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择： 1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。 2）与被提纯的物质不发生化学反应。 3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。 4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质） 5）能形成较好的晶体。 6）无毒无害，价廉易得。 三、实验试剂与仪器： 药品：苯甲酸、活性炭。 仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。 四、实验步骤： 1、热溶解 ①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注 意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 ④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。 2、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使 滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶 将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。
有机化学实验报告 过滤及重结晶 试验161 范瑶函实验时间：12月11日 乙酰苯胺的重结晶 一、实验目标 1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术 2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法 二、实验原理 过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。 溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。 重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。 若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。 三、实验方法 1、常压过滤 2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。 3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。 4、装置仪器：
苯甲醇与苯甲酸的制备实验 一、实验原理 利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。 坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH 或 KOH 水或醇溶液作用下发生的 歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。 主反应： 机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以 氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品
四、实验流程图 五、实验装置图 图 1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置
六、实验内容 往锥形瓶中加12.0g(0.21mol) 氢氧化钾和12ml 水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶 解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml，共加入14g，0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌 13.5ml( 约60min，最 后反应混合物变成白色蜡糊状。 (1) 苯甲醇 向反应瓶中加入大约 45ml 水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，乙 醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。 转移至分液漏斗中，用 45ml 依次用15ml25% 亚硫酸氢钠溶液及8ml 水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙 醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。 纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点bp=205.4 ℃，折光率 =1.5463。 (2)苯甲酸 在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝 为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。 粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。 纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点 mp=122.4 ℃。 （一）制备阶段 1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。 2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将 锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯 甲醛，每次加入 2-3ml ，共加入 13.5ml( 约 14g， 0.13mol) 。加后应塞紧瓶口，若 锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌60min ，最后反应混合物变成白色蜡糊状。 【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加 入】 （二）后处理阶段 1.分离苯甲醇 （1）加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液 漏斗中。 【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些，以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中，减少与苯甲 醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】 （2）乙醚萃取：用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用（含有苯甲 酸钠盐）。 【每次萃取振荡时间不能过长，每振荡2-3 次，就要进行放气一次，如此重复2-3 次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。】 （3）亚硫酸氢钠洗涤：用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液，洗涤除去未反应的苯甲 醛。 【洗涤时振荡不能长时间振荡，避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中 的溶解度，可能达到饱和析出大量晶体。】 （4）水洗涤：8ml水洗涤乙醚溶液，除去上一步洗涤后残留的亚硫酸氢钠。 【因下一步紧接着的操作是干燥粗产品，所以水洗涤后应该多静止几分钟，再分去下层的 水层。】
恒压过滤 . 一、实验名称： 恒压过滤 二、实验目的： 1、熟悉板框过滤机的结构； 2、测定过滤常数K、q e、θe； 三、实验原理： 板框压滤是间歇操作。一个循环包括装机、压滤、饼洗涤、卸饼和清洗五个工序。板框机由多个单元组合而成，其中一个单元由滤板（·）、滤框（∶）、洗板（ ）和滤布组成，板框外形是方形，如图2-2-4-1所示，板面有内槽以便滤液和洗液畅流，每个板框均有四个圆孔，其中两对角的一组为过滤通道，另一组为洗涤通道。滤板和洗板又各自有专设的小通道。图中实线箭头为滤液流动线路，虚线箭头则为洗液流动路线。框的两面包以滤布作为滤面，滤浆由泵加压后从下面通道送入框内，滤液通过滤布集于对角上通道而排出，滤饼被截留在滤框内，如图2-2-4-2a）所示。过滤完毕若对滤饼进行洗涤则从另一通道通入洗液，另一对角通道排出洗液，如图 2-2-4-2b）所示。
图2-2-4-2 过滤和洗涤时液体流动路线示意图 在过滤操作后期，滤饼即将充满滤框，滤液是通过滤饼厚度的一半及一层滤布而排出，洗涤时洗液是通过两层滤布和整个滤饼层而排出，若以单位时间、单位面积获得的液体量定义为过滤速率或洗涤速率，则可得洗涤速率约为最后过滤速率的四分之一。 恒压过滤时滤液体积与过滤时间、过滤面积之间的关系可用下式表示： )()(2 2e e KA V V θθ+=+ （1） 式中：V ——时间θ内所得滤液量[m 3 ] V e ——形成相当于滤布阻力的一层滤饼时获得的滤液量，又称虚拟滤液量[m 3 ] θ——过滤时间[s] θe ——获过滤液量V e 所需时间[s] A ——过滤面积[m 2 ] K ——过滤常数[m 2/s]
实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图：
图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验內容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。
实 验五过滤实验 1实验目的 1.1了解板框过滤机的构造、流程和操作方法。 1.2测定某一压力下过滤分内工程中的过滤常熟K 、q e 、τe 值，增进对过滤理论的理解。 1.3测定洗涤速率与最终过滤速率间的关系。 2实验原理 2.1过滤是以某种多孔物质为介质，在外力的作用下，使悬浮液中的连续相液体通过介质的孔道，分散相固体颗粒被截留在介质上，从而实现固/液分离的操作。液体通过过滤介质和滤饼空隙的流动是流体经过固定床流动的一种具体情况，但过滤操作中的床层厚度不断增加，在一定压差下，滤液通过床层的速率随过滤时间的延长而减小，即过滤操作不属于定态过程。 在恒压过滤时，由于滤饼的增厚，过滤速率将随过滤时间的增加而降低。对滤饼的洗涤过程，由于滤饼厚度不再增加，压差与速率的关系与固定床相同。 恒压过滤方程： 上式两边除以A 2 得 2.2测定K 、q e 、τe ： 测与一系列的△τ、△q 值，然后以△τ/△q 为纵坐标，以q 为横坐标作图，即可以得到一条斜率为 K 2，截距为q K 2的直线，则可以算出K 、q e 的值；再以q=0,τ=0代入式子()()e e K q q ττ+=+2，便可以求出τe 。 2.3测定洗涤速率与最终过滤速率 洗涤速率： 最终过滤速率： 3实验流程
沉淀； 4.2按板、框的钮数为1－2－3－2－1－2－3－2－1的顺序排列号板框过滤机。将滤布复在2号板框两侧，使其表面平整，然后用压紧螺杆压紧板和框； 4.3启动空气压缩机，第一次控制压力在0.06MPa; 4.4将计量筒放置在滤液出口出，记录液面的初始读数，准备好秒表； 4.5关闭洗水阀，打开滤液出口阀，开启滤浆进口旋塞，当有滤液连续流出时开始记录时间，计量筒中液面每上升3cm记录一次时间。记录时两人用秒表同时间隔记录； 4.6当流出的滤液呈细线状流出时，则过滤已完毕，停止计时，关闭进口旋塞； 4.7关闭进水阀，滤液出口阀，开洗水进口阀进行洗涤。洗水从滤液出口处流出时开始计时，每上升3cm 记录一次时间，记录两组数据即可。 4.8洗涤完毕后，关闭洗水进口阀等阀门，清洗滤布，重新安装，调节压力在0.16MPa，按上述操作再进行另一次实验。 5数据处理 过滤机类型：板框过滤机 滤框个数：8 滤布种类：帆布 滤框尺寸：170×170mm 过滤总面积S＝0.191m2 滤浆名称：碳酸镁悬浮液5.1% 温度：26.2摄氏度 表10.08MPa实验原始数据记录表
萘的重结晶实验报告 篇一：萘的重结晶 实验四、萘的重结晶 一、实验目的 1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2、掌握抽滤、热过滤操的方法。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。 选择溶剂条件 在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： 1、不与被提纯物质起化学反应。 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷
却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质） 4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。 5、能给出较好的结晶。 6、无毒或毒性很小，便于操作。 7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。 8、价廉易得。 常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。 三、药品和仪器 粗萘、70%乙醇、活性炭 50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。 装置图见图2-21,22,23. 四、实验步骤 在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。 移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（粗萘的1～5%）。继续搅拌、加热回流5min。趁热用预热好的无颈漏
实验三重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 一、目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和吸滤操作； 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到： （1）由加热的固体冷却得到，即升华； （2）由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。 解释：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的
饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 所选溶剂必须符合下列条件： （1）不与被提纯物质发生化学反应； （2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少； （3）对杂质的溶解度很大或很小； （4）容易和被提纯物分离； （5）能给出较好的结晶。 此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。 3、重结晶一般过程： ①溶解：将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解 在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色； ②趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳； ③重结晶：将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中；。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ④过滤：抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液； ⑤结晶干燥：所得结晶进行干燥。
恒压过滤常数测定实验 一、实验目的 1. 熟悉板框压滤机的构造和操作方法。 2. 通过恒压过滤实验，验证过滤基本理论。 3. 学会测定过滤常数K 、q e 、τe 及压缩性指数s 的方法。 4. 了解过滤压力对过滤速率的影响。 二、基本原理 过滤是以某种多孔物质为介质来处理悬浮液以达到固、液分离的一种操作过程，即在外力的作用下，悬浮液中的液体通过固体颗粒层（即滤渣层）及多孔介质的孔道而固体颗粒被截留下来形成滤渣层，从而实现固、液分离。因此，过滤操作本质上是流体通过固体颗粒层的流动，而这个固体颗粒层（滤渣层）的厚度随着过滤的进行而不断增加，故在恒压过滤操作中，过滤速度不断降低。 过滤速度u 定义为单位时间单位过滤面积通过过滤介质的滤液量。影响过滤速度的主要因素除过滤推动力（压强差）△p，滤饼厚度L 外，还有滤饼和悬浮液的性质，悬浮液温度，过滤介质的阻力等。 过滤时滤液流过滤渣和过滤介质的流动过程基本上处在层流流动围，因此，可利用流体通过固定床压降的简化模型，寻求滤液量与时间的关系，可得过滤速度计算式： （1） 式中：u —过滤速度，m/s ； V —通过过滤介质的滤液量，m 3 ； A —过滤面积，m 2 ； τ —过滤时间，s ； q —通过单位面积过滤介质的滤液量，m 3/m 2 ； △p —过滤压力（表压）pa ； s —滤渣压缩性系数； μ—滤液的粘度，Pa.s ； r —滤渣比阻，1/m 2 ； C —单位滤液体积的滤渣体积，m 3 /m 3 ； Ve —过滤介质的当量滤液体积，m 3； r ′ —滤渣比阻，m/kg ；
C —单位滤液体积的滤渣质量，kg/m3。 对于一定的悬浮液，在恒温和恒压下过滤时，μ、r、C和△p都恒定，为此令： （2） 于是式（1）可改写为： （3）式中：K—过滤常数，由物料特性及过滤压差所决定，m2/s 将式（3）分离变量积分，整理得： （4） 即V2+2VV e=KA2τ （5） 和从0到积分，则： 将式（4）的积分极限改为从0到V e V e2=KA2τ （6）将式（5）和式（6）相加，可得： 2(V+V e)dv= KA2(τ+τe) (7) 所需时间，s。 式中：—虚拟过滤时间，相当于滤出滤液量Veτ e 再将式（7）微分，得： 2(V+V e)dv= KA2dτ （8）将式（8）写成差分形式，则 （9）式中：Δq—每次测定的单位过滤面积滤液体积（在实验中一般等量分配），m3/ m2； Δτ—每次测定的滤液体积所对应的时间，s； —相邻二个q值的平均值，m3/ m2。 以Δτ/Δq为纵坐标，为横坐标将式（9）标绘成一直线，可得该直线的斜率和截距， 斜率：S= 截距：I= q e 则，K= ,m2/s
实验三、过滤和重结晶 一、实验目的 1、掌握减压过滤，热过滤的操作和菊花形滤纸的折叠方法。 2、熟悉重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。 二、实验原理 1、过滤；过滤是化学实验中经常采用的操作。常用的过滤方法有三种：普通过滤、热过滤和减压过滤。 2、重结晶：重结晶是纯化固体有机化合物的常用方法之一。 其原理是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同，而使它们互相分离。重结晶的一般过程是：将不纯的固体有机物溶于适当的溶剂中，经过滤、脱色等方法去除杂质，滤液经冷却使其重新结晶析出，得到比较纯的化合物。所以重结晶方法一般包括下面几个主要步骤： （1）选择适当溶剂； （2）将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液； （3）趁热过滤除去不溶性杂质。如含有有色杂质，可加入活性炭脱色后再进行热过滤； （4）将滤液冷却（或蒸发除去溶剂）即得结晶，而杂质则留在母液中或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中； （5）抽气过滤即得结晶，用少量溶剂洗涤晶体，再抽干，应当注意，当杂质过多时，应先用其它方法提纯。达到一定纯度后，再用重结晶法精制； 重结晶法的关键是选择合适的溶剂，否则将达不到纯化的目的或收率甚低。溶剂必须符合下列条件： （1）与被提纯物质不发生化学反应 （2）被提纯物质在溶剂中的溶解度，在高温时较大，而在低温时很小。 （3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，通过热过滤易于除去。或使杂质在冷溶剂中易溶，而留在母液中将其分离。 （4）溶剂的沸点不宜太高，也不易太低。太高时，不易与晶体分离，太低时不易操作。 （5）对要提纯的物质能生成较整齐的晶体。 如果选不到一种合适的溶剂时，则可使用混合溶剂进行重结晶，
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一：苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤： 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要
触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷 却的同时，再准备好一个过滤器）。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项： 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免
实验四重结晶 1、实验目的 （1）重结晶原理及装置的讲解； （2）掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。 2、实验原理 通常情况下，固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到或接近饱和，冷却时温度降低，固体的溶解度减小，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或绝大部分留在溶液中（或杂质在溶剂中的溶解度很小，则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去），从而达到提纯的目的。这种提纯固体化合物的方法，称为重结晶。重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。 3、仪器：铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴锅、抽滤瓶、真空泵。 4、试剂：乙酰苯胺、活性炭。 5、装置图 6、操作步骤及注意事项 （1）溶剂的选择。选择合适的溶剂。本实验乙酰苯胺的重结晶，选择蒸馏水为溶剂。 （2）准备热过滤装置。将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅中加热。
（3）样品溶解。称取5g左右乙酰苯胺粗品，放在250 mL烧杯中，加入100 mL 蒸馏水，在电炉上进行加热溶解（电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌），沸腾溶解后，关闭电炉，将烧杯取下（用铁钳），放实验台上冷却5 min，再多加20 mL蒸馏水和少许活性炭（1满勺活性炭够2个组用），继续加热微沸几分钟。期间，剪好滤纸准备过滤。 （4）第一次抽滤（热过滤）。将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出，迅速组装抽滤装置，趁热将溶液过滤，取滤液。如果出现抽不动的现象，将布氏漏斗内的溶液倒回到烧杯中加热至沸，换张滤纸，加热布氏漏斗，重新热过滤。 （5）冷却、结晶。上一步抽滤结束后，如果抽滤瓶中有固体析出，将盛有滤液的抽滤瓶放入恒温水浴锅加热（禁止将抽滤瓶放在电炉上加热！），待析出固体脱落后（粘在瓶口附近的产品可以用胶头滴管吸取热滤液冲洗下来）迅速将滤液转移至250 mL烧杯中，冰水浴冷却结晶10 min。 （6）第二次抽滤（室温过滤）。组装抽滤装置，将冷却结晶完毕的固液混合物过滤，产品在漏斗里，产品用少量蒸馏水洗涤一次。 （7）烘干称重。将产品置于一滤纸中用烘箱进行干燥（烘箱里铁架高温，注意别烫伤），干燥完毕后称重。 7、实验数据处理要求 （1）乙酰苯胺粗品质量（电子天平显示的质量）。 （2）提纯后得到的乙酰苯胺质量（电子天平显示的质量）。 （3）计算回收率。