第12卷稀散金属专辑广东有色金属学报Vol112,D M Special 2002年9月JOURNAL OF GUAN G DON G NON2FERROUS METAL S Sep.2002
文章编号:1003—7837(2002)Dissipated Metals S pecial—0051—04
高纯碲的制备方法
王 英,陈少纯,顾 珩
(广州有色金属研究院化工冶金研究室,广东广州 510651)
摘 要:对制备高纯碲的两种方法———电解精炼法和真空蒸馏法,从理论依据到工艺参数的控制以及生产实践中存在的问题分别进行了阐述.以二氧化碲为原料采用电解精炼法制备碲,其纯度为99199%;粗碲真空蒸馏制备高纯碲的方法具有流程短、碲回收率高、生产成本低以及劳动环境好等优点,此法制备的碲的纯度达991999%以上.根据原料的不同及对产品碲的纯度的要求选择不同的生产方法.
关键词:高纯碲;电解精炼;真空蒸馏
高纯碲是制备化合物半导体材料的基础材料.例如碲化镉可以用来制造发光二极管、辐射探测器和太阳能电池;碲汞镉合金是红外发射体和探测器的最佳材料;碲铋硒锑合金是一种重要的温差热电材料,可以用来发电和致冷.致冷的原理是通过半导体在一个结上吸热,而在另一个结上释放热.利用这种原理制成的半导体致冷器件具有质量轻、无声音震动的特点.可以用于饮水机、冰箱、空调等民用产品的致冷,也可以使用在宇宙动力系统、航标、高空天气记录仪表、军用雷达冷却器及潜艇空调装置中.用于制备碲铋硒锑合金材料的金属碲的纯度必须达到4N以上才能满足原料要求,否则直接影响到半导体器件的致冷效果.制备高纯碲的方法很多,主要有化学法[1]、电解法和真空蒸馏法.根据我们已有的生产经验在这里主要介绍后两种方法.
1 电解精炼
电解精炼法是将经过提纯的二氧化碲溶入氢氧化钠溶液配制成电解液,游离碱度控制在100g/L,以不锈钢板作阴极,普通铁板为阳极,在一定的电流、温度和时间下,在阴极板上得到产品碲.
1.1 电解精炼的理论依据
电解液中的主要离子是Na+,T eO2-3,PbO-2,SeO2-3,AsO-2,其中T eO2-3,PbO-2,SeO2-3, AsO-2均可在阴极上沉积,阳极上发生的是简单的吸氧反应.在实际的电解过程中,重点是控制电解液中铅和硒的浓度,否则它们将在阴极上大量沉积,直接影响产品碲的质量.对于碲的电解工艺条件,笔者曾进行过研究.
1.1.1 铅与碲的共沉积[3]及铅的控制
在实际电解过程中,铅硒与碲的共沉积除了与自身的浓度有关外,还受电流密度、电解液的流速、电解温度、游离碱的浓度以及碲的浓度的影响.Bernhard Handle运用统计法设计了一套试
作者简介:王英,女,山西太原人,工程师,硕士.
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验研究方法,提出了碲电解精炼的各工艺参数之间的相互作用直接影响到铅硒与碲的共沉积.
PbO-2+H2O+2e-Pb+3OH-(1) Te+2e-Te2-(2) Te2-+HPbO-2+H2O Pb Te+3OH-(3)在电流密度、碲的浓度都比较低的情况下,铅按照反应式(1)沉积在阴极.这是因为此时铅的电极电位比碲和硒都更正一些;在低的电流密度下,随着碲浓度的增加,即TeO2-3浓度的增加,使其过电位降低,促进了Te的沉积;在低电流密度下,提高电解液的流速将加速铅的共沉积.但是在高的电流密度下,由于Te按照反应式(2)形成Te2-离子,进一步与电解液中的HPbO-2反应生成Pb Te,反应式如(3).随着电解液流速的增加,加快了反应(3)的进行,使铅在阴极上沉积的可能性减小.因此采用低的电流密度、高的TeO2-3浓度、大的电解液流速将有利于减少铅的析出.
除了合理地选择电流密度、电解温度等参数以外,还需要对电解液中铅的浓度进行控制.采取的方法是在二氧化碲配成电解液时加入Na2S稀溶液以生成PbS沉淀来去除大部分杂质铅,但是这样做仅能使铅的浓度降为0102g/L左右,远不能达到电解液的要求,我们通过研究选择了一种还原剂使得电解液中的铅大幅度地降至01003g/L以下[3].
1.1.2 硒与碲的共沉积[3]及硒的控制
硒在电解液中的行为跟铅有所不同.单纯电流密度的变化对硒在阴极上沉积的影响不大,但是电解温度与电流密度之间的相互作用对硒的沉积有很大的影响.当电解温度控制在20～40℃时,随着电流密度的增加,硒在阴极上的沉积量明显增加;当电解温度超过50℃时,电流密度越大,硒的沉积量反而减少.可能是因为加快了反应(4)的缘故.Se2-与电解液中的SeO2-3发生反应,如反应式(5).在一定的流速下,反应生成的Se从电极表面被运送到溶液中.当电极表面附近的SeO2-3贫乏时,Se2-与沉积在阴极上的Se按照反应式(6)生成多硒盐.
Se+2e-Se2-(4) SeO2-3+2Se2-+3H2O3Se+6OH-(5) x Se+Se2-Se2-x(6)由于碲电解的温度一般控制在30℃左右,因此电解时电流密度不宜过大.另外,当电解液中铅浓度比较低而硒浓度较高并成为影响碲纯度的主要杂质时,可适当地提高电解温度来减少硒在阴极上的沉积.
与铅的情况相同,生产中也需要对电解液中硒浓度进行一定的控制.通常使用的方法有中和法、还原法和煅烧法.中和法是将二氧化碲溶于氢氧化钠溶液中,用10%硫酸中和至p H为5～6.这时碲酸钠发生水解生成二氧化碲沉淀下来,而硒酸钠不发生水解留在溶液里,处理后的二氧化碲中含硒约013%.还原法是在粗二氧化碲中加入1mol/L硫酸和亚硫酸钠,搅拌,过滤,洗涤,静置24～48h,然后加氢氧化钠溶解,再用硫酸调整p H为5～6,处理后的二氧化碲中含硒约011%.经过这两种方法处理过的二氧化碲料需要进一步采用煅烧法除硒.煅烧时料层不能太厚,经常翻动,温度控制在400～450℃,这样可以使二氧化碲料中的硒质量分数在011%以下,一般控制电解液中的硒为013g/L以下.
1.2 电解精炼的工艺条件
电解液的成分(g/L):Te200～230,NaOH100,Se<013,Pb<01003;电解液温度为20～30℃;电流密度为50A/m2.
1.3 电解精炼碲的成分
在1.2的工艺条件下,电解碲经熔铸后,品级可达99199%以上,见表1.
表1 产品碲的分析结果
T able 1 Analytical results of T e product w /%
碲含量杂质总量杂质含量Cu Pb Al Bi Fe 99.998<0.0020.000004080.000060930.000091320.000012410.00008343杂质含量Na Si
S Se As Mg 0.00018580
0.00082100<0.001000000.000013820.000003800.000073522 真空蒸馏
2.1 粗碲真空蒸馏的理论依据
粗碲的真空蒸馏法是依据碲具有高的蒸气压,并且与其他杂质金属的蒸气压有较大差别的原理,在高于碲熔点的温度下进行蒸馏,严格控制冷凝温度实现分段冷凝,获得高纯碲.
粗碲各组分纯态时的蒸气压的差异性,是粗碲进行真空蒸馏提纯的基本条件.碲的蒸气压P (kPa )与温度T 的关系式[4]为:
lg P =-7183×103T -1-4127lg T +21142(7)碲在400℃就开始挥发,工业上一般控制在600℃.表2为在600℃、纯态时碲与砷、铋、钠、铅、硫、硒等元素的蒸气压的比值.从表2可以看出,在真空蒸馏温度下碲先于砷、铋、钠、铅从粗碲中挥发进入气相,而这些杂质大部分以液体形式留在熔体中,达到碲与这些杂质元素分离的目的.但是粗碲中的硫和硒比碲较容易挥发,大部分进入气相中,严重影响碲的纯度.因此必须采取一定的措施来避免硫硒对碲产品的污染.一般实行分段冷凝,让碲与硫硒分别在不同的温度区域中冷凝下来,从而达到分离的目的.
表2 T e 2与杂质元素在纯态时的蒸气压的比值
T able 2 V apor pressure ratio of T e 2to elements of impurities at pure state
杂质元素
As
Bi Na Pb S 2Se P o (Te 2)/P o (m )68.39
10764.6511428.7813001.700.010.022.2 真空蒸馏的工艺条件与蒸馏的结果
真空蒸馏的工艺条件为:蒸馏温度500～700℃,冷凝温度300～400℃,真空度4～100Pa ,蒸馏时间随原料的量而定.一次蒸馏前后碲含杂质的变化见表3.
表3 一次蒸馏前后碲中的杂质
T able 3 Impurities from tellurium before and after one distillation
杂质含量w /%As Bi
Na Pb S 2Se 原料碲0.00012900.0020170
0.01280000.00075100.00200000.0068900蒸馏碲0.0000891
0.00014300.00026600.0000650<0.00100000.00281303
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2.3 冷凝温度对碲的形态的影响
冷凝温度直接影响到碲的形态.当冷凝温度比较低时,蒸馏碲靠近冷凝器壁一侧的表面发灰,没有金属光泽,而另一面晶粒粗大,整个碲块的硬度达不到要求,易碎,易氧化;当冷凝温度较高时,靠近冷凝器的一面易发生烧结,产品外观也不好.
3 结 语
(1)用二氧化碲制备高纯碲采用电解精炼法,在工艺参数确定的条件下,主要通过控制电解液中的杂质浓度来改变其电极电位,从而减少与碲的共沉积.碲的纯度一般为99199%.
(2)原料是粗碲时,采用真空蒸馏法制备高纯碲,除硒与硫以外的杂质都可在蒸馏过程中与碲分离,而硒硫可再通过分段冷凝的方法与碲分离.碲的纯度可以达到991999%以上.与电解精炼法相比,该法具有流程短、碲回收率高、生产成本低以及劳动环境好等优点,但这种方法受原料的限制.
(3)在实际生产过程中,也有将粗碲先通过电解提纯,再经过真空蒸馏得到高纯碲.因此选择何种方法要依据不同的原料和对产品品质的要求来确定.
参考文献:
[1]韩汉民,李化龙.由工业碲制备高纯碲[J].应用化学,1998,(5):104.
[2]Bernhard Handle,G ordon Broderick,Peter Paschen.A Statistical res ponse surface study of the tellurium
electrowinning process[J].Hydrometalllurgy,1997,(46):105-120.
[3]王英,陈少纯,顾珩.影响电解碲产品因素的研究[J].辽宁大学学报,1999,(26):82.
[4]梁英教,车荫昌.无机热力学数据手册[M].沈阳:东北大学出版社,1993.
Preparation of high purity tellurium
WAN G Y ing,CHEN Shao2chun,GU Heng
(Research Depart ment of Chemical Engineering&Non2f errous Metallurgy,Guangz hou Research
Institute of Non-Ferrous Metals,Guangz hou510651,China)
Abstract:Two methods,vacuum distillation and electrorefining,of preparing high purity telluri2 um have been elucidated from their theoretic basis to the controls of process parameters and the problems of productions,resp.When tellurium dioxide is used as raw material,tellurium product whose purity is99199%can be prepared by the method of electrorefining.Vacuum distillation of crude tellurium has the advantages of shorter technological process,higher recovery,lower pro2 duction cost,better working conditions,and so on.The purity of tellurium product prepared by this method is over991999%.The different method is selected according to the different raw ma2 terial and the purity of tellurium product.
K ey w ords:high purity tellurium;electrorefining;vacuum distillation
第12卷稀散金属专辑广东有色金属学报Vol112,D M Special 2002年9月JOURNAL OF GUAN G DON G NON2FERROUS METAL S Sep.2002 文章编号:1003—7837(2002)Dissipated Metals S pecial—0051—04 高纯碲的制备方法 王 英,陈少纯,顾 珩 (广州有色金属研究院化工冶金研究室,广东广州 510651) 摘 要:对制备高纯碲的两种方法———电解精炼法和真空蒸馏法,从理论依据到工艺参数的控制以及生产实践中存在的问题分别进行了阐述.以二氧化碲为原料采用电解精炼法制备碲,其纯度为99199%;粗碲真空蒸馏制备高纯碲的方法具有流程短、碲回收率高、生产成本低以及劳动环境好等优点,此法制备的碲的纯度达991999%以上.根据原料的不同及对产品碲的纯度的要求选择不同的生产方法. 关键词:高纯碲;电解精炼;真空蒸馏 高纯碲是制备化合物半导体材料的基础材料.例如碲化镉可以用来制造发光二极管、辐射探测器和太阳能电池;碲汞镉合金是红外发射体和探测器的最佳材料;碲铋硒锑合金是一种重要的温差热电材料,可以用来发电和致冷.致冷的原理是通过半导体在一个结上吸热,而在另一个结上释放热.利用这种原理制成的半导体致冷器件具有质量轻、无声音震动的特点.可以用于饮水机、冰箱、空调等民用产品的致冷,也可以使用在宇宙动力系统、航标、高空天气记录仪表、军用雷达冷却器及潜艇空调装置中.用于制备碲铋硒锑合金材料的金属碲的纯度必须达到4N以上才能满足原料要求,否则直接影响到半导体器件的致冷效果.制备高纯碲的方法很多,主要有化学法[1]、电解法和真空蒸馏法.根据我们已有的生产经验在这里主要介绍后两种方法. 1 电解精炼 电解精炼法是将经过提纯的二氧化碲溶入氢氧化钠溶液配制成电解液,游离碱度控制在100g/L,以不锈钢板作阴极,普通铁板为阳极,在一定的电流、温度和时间下,在阴极板上得到产品碲. 1.1 电解精炼的理论依据 电解液中的主要离子是Na+,T eO2-3,PbO-2,SeO2-3,AsO-2,其中T eO2-3,PbO-2,SeO2-3, AsO-2均可在阴极上沉积,阳极上发生的是简单的吸氧反应.在实际的电解过程中,重点是控制电解液中铅和硒的浓度,否则它们将在阴极上大量沉积,直接影响产品碲的质量.对于碲的电解工艺条件,笔者曾进行过研究. 1.1.1 铅与碲的共沉积[3]及铅的控制 在实际电解过程中,铅硒与碲的共沉积除了与自身的浓度有关外,还受电流密度、电解液的流速、电解温度、游离碱的浓度以及碲的浓度的影响.Bernhard Handle运用统计法设计了一套试 作者简介:王英,女,山西太原人,工程师,硕士.
I C S77.120.99 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T1013 2014 高纯碲化学分析方法 钠二镁二铝二铬二铁二镍二铜二锌二 硒二银二锡二铅二铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f h i g h p u r i t y t e l l u r i u m D e t e r m i n a t i o no f s o d i u m,m a g n e s i u m,a l u m i n u m,c h r o m i u m,i r o n,n i c k e l, c o p p e r,z i n c,s e l e n i u m,s i l v e r,t i n,l e a d,b i s m u t h c o n t e n t s I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a-m a s s s p e c t r u m m e t h o d 2014-10-14发布2015-04-01实施
前言 本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本标准起草单位:广东先导稀材股份有限公司公司三 本标准参加起草单位:北京有色金属研究总院二北京矿冶研究总院二广州有色金属研究院三本标准主要起草人:朱刘二刘红二冯先进二熊晓燕二陈劼二李爱嫦二王津二谭丽三
高纯碲化学分析方法 钠二镁二铝二铬二铁二镍二铜二锌二 硒二银二锡二铅二铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了高纯碲中钠二镁二铝二铬二铁二镍二铜二锌二硒二银二锡二铅二铋量的测定方法三 本标准适用于高纯碲中钠二镁二铝二铬二铁二镍二铜二锌二硒二银二锡二铅二铋量的测定三测定范围: 0.00005%~0.00020%三 2方法提要 试料经硝酸(1+1)溶解,以内标溶液进行校正,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定,按工作曲线法计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果三 3试剂 除非另外说明,本标准所用试剂均为MO S级试剂;所用水均为二次去离子水,其电阻率不小于18.2MΩ四c m三 3.1硝酸(ρ=1.42g/m L)三 3.2硝酸(1+1)三 3.3硝酸(4+96)三 3.4标准贮存溶液:N a二M g二A l二C r二F e二N i二C u二Z n二S e二A g二S n二P b二B i二S c二R h二L u采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液,质量浓度为1000μg/m L三 3.5混合标准溶液A:分别准确的移取1.00m LN a二M g二A l二C r二F e二N i二C u二Z n二S e二A g二S n二P b二B i标准贮存溶液(3.4),置于一个已加入1m L硝酸(3.1),10m L水的100m L容量瓶中,每加入一种标准贮存溶液均轻微摇匀,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含N a二M g二A l二C r二F e二N i二C u二Z n二S e二 A g二S n二P b二 B i各10μg三 3.6混合标准溶液B:准确移取1.00m L混合标准溶液A(3.5),置于100m L容量瓶中,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含N a二M g二A l二C r二F e二N i二C u二Z n二S e二A g二S n二P b二B i各100n g三 3.7内标溶液A:分别准确移取1.00m LS c二R h二L u标准贮存溶液(3.4),置于一个已加入1m L硝酸(3.1),10m L水的100m L容量瓶中,每加入一种标准贮存溶液均轻微摇匀,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含S c二R h二L u各10μg三 3.8内标溶液B:准确移取2.00m LS c二R h二L u标准溶液A(3.7),置于100m L容量瓶中,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含S c二R h二L u各200n g三 3.9氩气:纯度?99.996%三 3.10氦气:纯度?99.999%三
碲(tellurium) 元素周期表第五周期ⅥA族元素，属稀散金属。元素符号Te，原子序数52，元素的相对原子质量127.60，为半金属。 1782年罗马尼亚科学家赖成斯坦(F.M.VonReichenstein)在金矿中发现一种新元素。1798年德国人克拉普罗特(M.H.Klapworth)证实了这种发现，并测定了新元素的特性，以拉丁文Tellus(地球)命名为Tellurium。 性质碲的金属性质比硫和硒强。碲有晶体和非晶体两种同素异形 体。非晶体碲为黑色粉末，加热时转变为晶体。晶体碲呈银白色，为六 方晶体，有n和p两种变体，相变温度为627K。碲在常温下性脆，加热 后可挤压加工。碲晶体的许多物理性质，如压缩性、强度、热膨胀、光 吸收、电导率和电磁性等都具有各向异性。碲及其许多合金和金属间化 合物都具有半导体和温差电性能。碲的薄膜呈红棕色到紫色，能透过红 外线而不透过可见光。碲的光电效应微弱，一般为灰硒的0.01％。碲的 主要物理性质列于表1。碲的一些蒸气压数据列于表2。
碲原子的外电子层构型为[Kr]4d105s25p4。碲有-2、0、+2、+4及+6多种价态。碲在常温下的空气中较稳定；在氧气中加热时，燃烧生成氧化碲(TeO)或二氧化碲(TeO2)，后者更为稳定。碲不溶于盐酸，可溶于热浓硫酸、硝酸和苛性碱中。碲几乎能与所有的金属反应生成碲化物并放出大量的热。碱金属的碲化物可溶于水，重金属的碲化物不溶于水。碲可与卤素反应生成卤化物，但不与氢、碳及氮等作用。碲与硫在熔融状态下可以互溶，但碲的硫化物很不稳定，加热离解为碲和硫。 毒性碲是人体非必需的、有隐毒性的微量元素。碲的微粉、蒸气被人体吸入后造成出汗障碍，导致中毒者有怠倦和呕吐感，并持续数周口臭，这是
硕士研究生课程论文 课程名称：现代冶金研究方法题目：区域熔炼法制备高纯铟的研究及优化 学院：材料科学与工程学院 专业（方向）：冶金工程 学生：程小强 学号：102016140 指导老师：李义兵 完成时间： 2017.1.8
区域熔炼法制备高纯铟的研究及优化 程小强 （桂林理工大学，桂林541004 ） 摘要:目前高纯铟常用的制备方法有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法三种,电解法工艺条件易控制,但耗能巨大,提纯效果相对较差,我国目前生产4N精铟的企业都采用电解精炼法;真空蒸馏法虽流程简单,无污染,能耗低,但对于饱和蒸气压和铟相近的金属(如铅)则无法除去;而区域熔炼法可制备5N~6N铟,但其存在成本高、过程耗时的缺点。针对目前区域熔炼法存在的问题，在实验装置、变量控制和工艺条件等方面进一步优化完善。 关键词：区域熔炼；高纯铟；金属；提纯；工艺；材料 Preparation of High-purity Indium Optimization by Zone Refining CHENG Xiao-Qiang （Guilin University of Technology, Guilin, 541004 ） Abstract:Currently the preparation of high-purity indium common electrolytic method, vacuum distillation method, three regional smelting, electrolysis process conditions easy to control, but the energy is huge, relatively poor purification effect, China's current production of refined indium 4N enterprises have adopted electrolytic refining method; vacuum distillation process, although simple, non-polluting, low energy consumption, but the saturated vapor pressure and indium similar metals (such as lead) can not be removed; the zone melting method can be prepared 5N ~ 6N indium, but its existence high cost, time-consuming process shortcomings. For existing zone melting method problems, in terms of the experimental device, variable control and process conditions to further optimize the sound. Keywords:zone refining; high-purity indium; metal; purify; technology; material
Material Sciences 材料科学, 2020, 10(8), 655-667 Published Online August 2020 in Hans. https://www.doczj.com/doc/182650076.html,/journal/ms https://https://www.doczj.com/doc/182650076.html,/10.12677/ms.2020.108080 Preparation of Black Phosphorus Nanosheets Layer and Its Application in Biomedical Field Jingguo Li1,2,3*, Fengqi Han1,2,3 1Henan Province People’s Hospital, Zhengzhou Henan 2Zhengzhou University People’s Hospital, Zhengzhou Henan 3School of Materials Science and Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou Henan Received: Aug. 5th, 2020; accepted: Aug. 21st, 2020; published: Aug. 28th, 2020 Abstract Black Phosphorus (BP), a new 2D material that owns many unique and excellent properties, has gained increased attention in the past years. In particular, its layer-dependent bandgap, large surface-area-to-volume ratio, biodegradability and biocompatibility make it an ideal candidate for photothermal therapy, photodynamic therapy and drug delivery. Compared to other 2D materials, BP is constituted by Phosphorus (P), which is required by the human body and thus it is expected to be biocompatible after suitable engineering of its formulations. Although black phosphorus has many advantages, it’s surface instability due to chemical degradation, which hinders its application. This review not only provides a comprehensive summary on BP preparation and biomedical ap-plications but also looking forward the future possibilities. Keywords Black Phosphorus, 2D Materials, Photothermal Therapy, Photodynamic Therapy, Drug Delivery, Biomedical Applications 黑磷纳米片层的制备方法 及其在生物医学领域的应用 李景果1,2,3*，韩奉奇1,2,3 1河南省人民医院，河南郑州 2郑州大学人民医院，河南郑州 3郑州大学材料科学与工程学院，河南郑州 *通讯作者。
图片简介: 本技术提供了一种硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法。该方法选用硼作为掺杂元素，将线性离子源沉积技术与磁控溅射沉积技术相结合，以硼靶为溅射靶，再通入含碳气源，利用线性离子源沉积碳膜的同时溅射沉积硼元素，得到硼掺杂类金刚石薄膜，然后连接导线，得到硼掺杂类金刚石薄膜电极。与现有技术相比，该方法绿色环保，工艺简单，成本低，制得的电极具有良好的电化学性能，因此具有良好的应用前景。 技术要求 1.一种硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是：采用线性离子源 沉积技术与磁控溅射沉积技术相结合的方法制备，具体制备过程如下： 步骤1、将基体清洗后进行表面刻蚀处理； 步骤2、设定线性离子源电流为0.1A～0.3A，通入含碳气源；溅射靶为硼靶， 调整溅射靶的工作电流为0.2A～1.5A，通入氩气进行溅射；设定基片偏压为 -50V～-250V；打开线性离子源、溅射靶电源和偏压，在基体前表面进行薄膜沉 积，得到硼掺杂类金刚石薄膜； 步骤3：将步骤2处理后的基体与导线连接，然后将其四周和背表面用环氧 树脂包覆，未包覆的薄膜作为电极表面，得到硼掺杂类金刚石薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是： 所述的步骤1中，基体为导体。 3.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是： 所述的步骤1中，基体的表面刻蚀为离子刻蚀，具体过程为：将基体放入腔体，对腔体抽真空处理，然后通入惰性气体，打开线性离子源和偏压，利用惰性气体离子束对基体进行刻蚀。 4.根据权利要求3所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是： 所述的步骤1中，基片偏压为-50V～-200V，线性离子源电流0.1A～0.3A，刻蚀时间为5min-40min。 5.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是： 所述的步骤2中，含碳气源包括甲烷与乙炔。 6.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是： 所述的步骤2中，基体偏压为-100V，线性离子源电流为0.2A，沉积时间20～30 min。 7.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是： 所述的步骤3中，首先在硼掺杂类金刚石薄膜表面镀金属微电极，然后在该金属微电极表面连接导线。 8.根据权利要求1所述的硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法，其特征是： 所述的步骤3中，导线连接在基体背表面。 说明书 一种硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法 技术领域 本技术涉及类金刚石薄膜电极技术领域，具体涉及一种硼掺杂类金刚石薄膜 电极的制备方法
中国高新技术产品 出口目录 2003 科学技术部对外贸易经济合作部 财政部国家税务总局海关总署 编制说明 为实施科技兴贸战略，发挥科技优势，落实科技兴贸行动计划，促进我国高新技术产品出口， 1999 年科技部、外经贸部、财政部、国家税务总局和海关总署联合发布了2000 版《中国高新技术产品出口目录》（以下简称《目录》）。 实践证明，《目录》对规范化、科学化管理高新技术产品出口，落实有关鼓励政策，优化出口商品结构，促进高新技术产品出口发挥了积极作用。 随着高新技术的快速发展和高新技术产品的更新换代，同时针对海关商品编号的调整和近年来《目录》在实际操作中存在的问题，科技部、外经贸部、财政部、国家税务总局和海关总署组织对2000 版《目录》进行了修订和调整，形成了 2003 版《目录》。 2003 版《目录》是在2000 版《目录》的基础上，经企业申报和地方有关部门推荐，根据《目录》调整的原则和相关规定，经专家评审而确定。本《目录》所列产品共计1875 项。 本《目录》为便于有关部门操作、企业查询和报关便利，参照《海关报关实用手册》中商品编号排序实行新的排序方法，并进行了相应的分类。其中部分产品按照《海关报关实用手册》细分到十位海关商品编号，同时对产品的界定提供了更为详细的描述，这为相关部门和企业落实相关政策提供了方便。在《目录》的实际使用中，产品出口时，填报的《出口货物报关单》必须与《目录》上所列的海关商品编号、产品、汉字名称完全一致。如《目录》中产品的
海关商品编号与实际出口报关时归类的海关商品编号不一致，则以海关确定的商品编号为准。 《目录》中的产品在出口时应遵守国家有关出口管制的法律法规。 本《目录》将根据实际情况适时进行调整。 关于《中国高新技术产品出口目录》 技术领域代码的说明 为便于《目录》使用者了解产品所在的技术领域，本《目录》按照科技部 确定的技术领域范围，将产品划分为九类，并用代码标识。技术领域代码设立 如下： 01 ——电子信息 02 ——软件 03 ——航空航天 04 ——光机电一体化 05 ——生物医药和医疗器械 06 ——新材料 07 ——新能源和节能产品 08 ——环境保护与地球海洋 09 ——现代农业 序号海关商品编号产品名称1银杏叶提取物 2微生物多糖及糖脂 3香菇多糖 42102100高活性干酵母 5黄原胶多糖 6灵芝孢子粉 沙棘黄酮、沙棘精 7 粉、沙棘油胶囊 描述技术领域中药职务提取物防治心脑血管疾病。05 05 05 05黄原胶为一种发酵产物，增稠剂、稳 05定剂，用于食品、医药、化妆品等。 中药灵芝的孢子，提高免疫功能。05植物沙棘果实的提取物，止咳化痰， 消食化滞，活血散淤，提高免疫功能，05抗肿瘤，抗氧化，抗放射，抗过敏等。 8特制红曲RYⅠ、 RYⅡ05
高纯铌的制备方法调研 1.前言 铌是一种坚韧、可塑、银灰色的难熔金属，目前铌主要用做钢的添加剂，只有少量以各种高纯铌和合金基体的形势应用。近年来由于铌的超导性，使其成为高能物理研究所用的材料，广泛用来制作超导微波腔体、射频器，并且引起热导率与纯度成正比，所以提高Nb的纯度是相当有用的。近年来对高纯铌制备技术研究较多的是美国、日本和德国，特别是美国TWCA公司几十年来一直致力于高纯铌实用化研究，使其相对电阻率（RRR）值从20增加到300，且每年都有数千磅（11b=0.454kg）产品给用户。德国的MaxPlant金属研究所的高纯铌研究水平已达RRR>104，是世界上最纯的铌。 2 高纯铌的应用 铌在功能材料中的应用大致可分为超导材料、原子能结构材料和超耐热合金。现在应用的纯铌和铌合金按其功能材料分类见表1，铌具有耐热性、耐腐蚀性、热传导性能优良等特点。 表1 金属铌和铌合金的功能、用途
铌以前主要用作各种合金的添加剂元素，科学技术的发展要求开发使用与尖端领域的材料，高纯铌的新用途正在开发。纯铌的临界温度虽然没有Nb-Ti合金和Nb2Sn、Nb3Ga等化合物超导体的临界温度高，但作为功能材料铌本身具有超导特性的最有价值金属，其特性在超导体结构材料中有新用途。1983年世界著名的铌生产厂家WCH公司为了适应超导结构材料的发展，开始生产剩余电阻率100以上的铌棒、铌管和铌板，用于高能粒子加速器物理学领域的粒子加速用空腔体。电子加速每米需数百万伏特的电压梯度，以前加速器空腔体用的是Cu材料，而铌材加速器比铜材加速器能量损失少，所以开发了高纯铌加速器。用超导材料铌加速器壁材，高频电阻小，能够起到防止高频损失的作用。制作加速器空腔材料，除考虑超导性能外，还必须具有良好的力学性能，高纯铌深冲加工制作半壳体，把多段半壳体焊接制成加速器空腔。 有学者调查了世界各国超导粒子加速器的制作情况，推测超导粒子加速器用高纯铌的消耗量大，20世纪90年代需求高纯铌大30t。在加速器领域中Nb显示了特殊的自身超导功能，铌新的用途随着高纯化进展逐步扩大，而且高纯铌具有耐热、耐腐蚀等优良性能，在原子结构材料中是除Ta之外最好的首选材料。
1、物质的理化常数 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入。 健康危害：磷化氢作用于细胞酶，影响细胞代谢，发生内窒息。其主要损害神经系统、呼吸系统、心脏、肾脏及肝脏。10mg/m3接触6小时，有中毒症状；409-846mg/m3时，半至1小时发生死亡。 急性中毒：轻度中毒，病人有头痛、乏力、恶心、失眠、口渴、鼻咽发干、胸闷、咳嗽和低热等；中度中毒，病人出现轻度意识障碍、呼吸困难、心肌损伤；重度中毒则出现昏迷、抽搐、肺水肿及明显的心肌、肝脏及肾脏损害。 磷化氢经呼吸道吸入或磷化物在胃肠道发生气体后吸收，主要用途于神经系统、心脏、肝脏及肾脏。人接触时在1.4～4.2mg/m3即闻到其烂鱼气味，10mg/m3接触6小时有中毒症状，在409～846mg/m3，30分钟至1小时致死。
二、毒理学资料及环境行为 毒性：属高毒类。作用于细胞酶，影响细胞代谢使其内窒息。 急性毒性：LC5015.3mg/m3，4小时(大鼠吸入) 亚急性和慢性毒性：大鼠吸入7mg/m3，27～36小时，死亡；3.5mg/m3，存活；1.4mg/m3，3天，存活。 磷化氢污染主要来源于工业上制备镁粉，含有磷酸钙水泥遇水时，含有磷的矿砂遇水或湿空气潮解，用黄磷制备赤磷过程中磷蒸气与水蒸气结合时都可产生磷化氢。含有磷的锌、锡、铝、镁遇弱酸或受水作用时及饲料发酵时，也可产生磷化氢。磷化锌用作灭鼠药及粮仓熏蒸杀虫剂时，磷化锌遇酸迅速分解产生磷化氢。杀虫剂遇水与阳光能缓慢分解产生磷化氢。磷化铝用作粮仓熏蒸杀虫剂，遇水分解亦可产生磷化氢。 危险特性：极易燃，具有强还原性。遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。暴露在空气中能自燃。与氧接触会爆炸，与卤素接触激烈反应。与氧化剂能发生强烈反应。 燃烧(分解)产物：氧化磷。 3.现场应急监测方法: ①便携式气体检测仪器：定电位电解式；②常用快速化学分析方法：硝酸银检测管法《突发性环境污染事故应急监测与处理处置技术》万本太主编 气体速测管（北京劳保所产品、德国德尔格公司产品） 4.实验室监测方法: 钼酸铵比色法《空气中有害物质的测定方法》(第二版)，杭士平主编 5.环境标准: 中国(TJ36-79) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.3mg/m3 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并立即隔离450米，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人
秘密★启用前【考试时间：2017年11月1日上午9∶00～11∶30】 绵阳市高中2015级第一次诊断性考试 理科综合能力测试 注意事项： 1. 答卷前，考生务必将自己的班级、姓名、考号填写在答题卡上。 2. 回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其它答案标号。回答非选择题时，将答案写在答题卡上。写在本试卷上无效。 3. 考试结束后，将答题卡交回。 可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16 K 39 Mn 55 Fe 56 一、选择题：本题共13小题，每小题6分，共78分。在每小题给出的四个选项中，只有一 项是符合题目要求的。 7. 化学与生活密切相关。下列说法正确的是 A．食品中的抗氧化剂对人体无害且均具有氧化性 B．尼龙绳是由天然高分子化合物制成的，强度很大 C．用氯气可以处理自来水中的Cu2+、Hg2+、Pb2+等重金属离子 D．ClO2具有强氧化性，用于自来水的杀菌消毒时比Cl2的效率高 8. 下列说法错误的是 A．油脂在酸性和碱性条件下都能水解 B．淀粉、蔗糖在一定条件下水解最终产物均为葡萄糖 C．只用酸性KMnO4溶液可以鉴别苯、乙醇和乙酸 D．有机物的二氯代物有6种 目的操作 A 制备Fe(OH)3胶体向25 mL沸腾的蒸馏水中逐滴加入6滴饱和FeCl3溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色 B 配制浓度为0.010 mol/L的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度 C 除去CH3COOC2H5中的乙醇加入适量CH3COOH，加热 D 检验乙醇中氢的活泼性将金属钠投入到盛有医用酒精的烧杯中 10. 柠檬烯具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用，其结构如图所示。下列关于柠檬烯的说法正 确的是 A．分子式为C10H14 B．能发生取代反应和加成反应
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910282652.1 (22)申请日 2019.04.10 (71)申请人 哈尔滨理工大学 地址 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区林 园路4号 (72)发明人 吴泽 刘宇佳 吴启明 单连伟 (51)Int.Cl. C01B 32/215(2017.01) (54)发明名称一种高纯石墨的制备方法(57)摘要一种高纯石墨材料制备方法，涉及一种高纯石墨的制备方法，本发明的目的是为了解决现有的高纯石墨材料制备过程中存在的一些问题。该方法包括以下具体步骤：(1)取原料石墨，放入自制石墨纯化装置中，在氮气保护下升温至1000℃，在1000-1800℃条件下由氮气载入一定量含卤混合气体处理0.5-2.0h；(2)经步骤(1)处理后所得的固体产物继续升温至2300℃，在2000-2300℃条件下通入一定量气体处理1-2.0h，即得高纯石墨。本发明提供的高纯石墨的制备方法可降低高温法对石墨纯化温度的要求，为含碳量99.99％以上高纯石墨的工业化生产创造条件，同时具备综合成本较低，适合于工业化生产和工业化推广，并且本发明方法制备工艺简单、能耗较低，环保压力小， 具有很好的实际推广价值。权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 109867281 A 2019.06.11 C N 109867281 A
权 利 要 求 书1/1页CN 109867281 A 1.一种高纯石墨材料制备方法，其特征在于，该高纯石墨的碳含量在99.99％以上。 2.一种高纯石墨的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行： 步骤一：取原料石墨，通入密闭式石墨提纯装置，在1000-1800 ℃条件下某温度保温处理0.5 - 1.0 h，得固体产物；所述温度优选为1600 – 1800 ℃； 步骤二： 将经步骤一处理所得的固体产物继续升温，在1800-2300 ℃条件下某温度保温处理1～2 h，即得高纯石墨，所述温度优选为2000 -2300 ℃。 3.根据权利要求2 所述的方法，其特征在于，步骤一所述温度为1000 – 1800 ℃。 4.根据权利要求2 所述的方法，其特征在于，步骤二所述温度为1800 -2300 ℃。 5.根据权利要求1～3 任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤一还包括：原料石墨需进行研磨预处理，所述研磨预处理为研磨至粒径小于300μm，优选为粒径100 – 200 μm。 6.根据权利要求1～5 任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤一或步骤二)处理过程中持续通入含卤气体。 7.根据权利要求6 所述的方法，其特征在于，所述气体的通入量为0.5～2 m3/h。 8.根据权利要求6 所述的方法，其特征在于，在步骤一 中以流量0.5～1.5 m3/h 通入含卤混合气，在步骤二 中的以流量1～2 m3/h 通入纯度99％以上的氯气。 2
超高纯碲编制说明 送审稿 2015.7
《超高纯碲》产品标准编制说明 一、任务来源及计划要求 1．任务来源 根据工信厅科[2014] 114号文件的任务要求，委托峨嵋半导体材料研究所对2014-1428T-YS《超高纯碲》产品标准进行制定，要求在2015年内完成。 2．制定单位概况 峨嵋半导体材料研究所是1964年10月以原冶金部有色金属研究院338室和沈阳冶炼厂高纯金属车间为主组建的我国第一家集半导体材料科研、试制、生产相结合的大型企业，是有色工业重点骨干企业,是国家242所重点科研院所之一，每年承担多项国家及军工重点科研专题项目。 峨半所是四川省“高新技术企业”和省级“企业技术中心”、“国防科工委功能晶体材料加工技术应用中心”、“国防科技工业先进技术研究应用中心（晶体材料加工）”主要依托单位。先后为我国电子信息、能源交通、机械电力等许多工业部门和研究领域提供了相关的半导体材料。同时向我国洲际导弹、海上发射运载火箭、人造卫星、北京正负电子对撞机及神舟5号、6号飞船等提供了关键材料，为我国国防事业做出了重要贡献，多次受到党中央、国务院、中央军委及中央相关部委的通报表彰。 峨半所碲的工艺研究和生产试制始于上世纪60年代初，经过多年的研究发展，产品规格有5N、6N、7N三种规格。同时峨嵋半导体材料研究所具备国内领先的检测设备，拥有辉光放电质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、极谱仪、气相色谱仪等多种分析设备，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力，并多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订。 二、编制过程 1. 产品标准编制原则 《超高纯碲》产品行业标准包括三方面要求，一方面新标准应力求达到较先进的标准水平，满足和保证行业应用的技术发展需要，另一方面也应结合我国材料工业实际生产水平，同时根据产品使用者的意见反馈，正确兼顾好彼此之间的关系，追求技术的先进性、指标的合理性和严谨性的统一。 本标准在制定中主要遵循以下原则：
材料常用制备方法集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
材料常用制备方法 一．晶体生长技术 1．熔体生长法【melt growth method】（将欲生长晶体的原料熔化，然后让熔体达到一定的过冷而形成单晶） 提拉法 特点：a. 可以在短时间内生长大而无错位晶体 b.生长速度快，单晶质量好 c.适合于大尺寸完美晶体的批量生产 坩埚下降法 特点：装有熔体的坩埚缓慢通过具有一定温度梯度的温场，开始时整个物料熔融，当坩埚下降通过熔点时，熔体结晶，随坩埚的移动，固液 界面不断沿坩埚平移，至熔体全部结晶。 区熔法 特点：a.狭窄的加热体在多晶原料棒上移动，在加热体所处区域，原料变成熔体，该熔体在加热器移开后因温度下降而形成单晶 b.随着加热体的移动，整个原料棒经历受热熔融到冷却结晶的过 程，最后形成单晶棒 c.有时也会固定加热器而移动原料棒 焰熔法 特点：a.能生长出很大的晶体（长达1m） b.适用于制备高熔点的氧化物 c.缺点是生长的晶体内应力很大 液相外延法 优点：a.生长设备比较简单； b.生长速率快； c.外延材料纯度比较高； d.掺杂剂选择范围较广泛； e.外延层的位错密度通常比它赖以生长的衬底要低； f.成分和厚度都可以比较精确的控制，重复性好； 操作安全。 缺点：a.当外延层与衬底的晶格失配大于1%时生长困难； b.由于生长速率较快，难得到纳米厚度的外延材料； c.外延层的表面形貌一般不如气相外延的好。 2. 溶液生长法【solution growth method】(使溶液达到过饱和的状态而结晶) 水溶液法 原理：通过控制合适的降温速度，使溶液处于亚稳态并维持适宜的过饱和度，从而结晶 水热法【Hydrothermal Method】 特点：a. 在高压釜中，通过对反应体系加热加压（或自生蒸汽压），创造一个相对高温高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解而达 到过饱和、进而析出晶体
杭州市高二下学期化学期中考试试卷D卷 姓名:________ 班级:________ 成绩:________ 一、单选题 (共20题；共20分) 1. （1分） (2016高一上·菏泽期中) 进行化学实验时应强化安全意识．下列做法正确的是（） A . 用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 B . 金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 C . 验证氯气能否与水反应的实验时，用氢氧化钠溶液处理尾气 D . 浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 2. （1分）(2019·江苏) 反应NH4Cl+NaNO2=NaCl+N2↑+2H2O放热且产生气体，可用于冬天石油开采。下列表示反应中相关微粒的化学用语正确的是（） A . 中子数为18的氯原子： B . N2的结构式：N=N C . Na+的结构示意图： D . H2O的电子式： 3. （1分） (2018高二上·广西期中) 下列各组内的物质属于同系物的（） A . 和 B . 和 C . CH3CH2CH2CH2CH3与CH3CH(CH3)CH2CH3
D . CH3CH3与CH2=CHCH3 4. （1分）下列关于苯的性质的叙述中，不正确的是（） A . 苯是无色、带有特殊气味的液体 B . 常温下苯是不溶于水且密度小于水的液体 C . 苯在一定条件下能与溴发生取代反应 D . 苯不具有典型的双键所具有的加成反应的性质，故不可能发生加成反应 5. （1分） (2017高二上·衡阳期末) 下列反应属于取代反应的是（） A . CH4+2O2 CO2+2H2O B . CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br C . 乙烯使酸性高锰酸钾溶液褪色 D . 苯与液溴混合物中撒入铁粉 6. （1分）有机物分子中原子间（或原子与原子团间）的相互影响会导致物质化学性质的不同．下列事实不能说明上述观点的是（） A . 乙烯能发生加成反应，乙烷不能发生加成反应 B . 苯酚能跟NaOH溶液反应，乙醇不能与NaOH溶液反应 C . 甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色 D . 苯与浓硝酸加热时能发生硝化反应，苯酚与浓硝酸在常温下就能硝化反应 7. （1分） (2019高二上·黑龙江期末) 常温下，将0.1 mol BaSO4粉末置于盛有500 mL蒸馏水的烧杯中，然后烧杯中加入Na2CO3固体（忽视溶液体积的变化）并充分搅拌，加入Na2CO3固体的过程中，溶液中几种离子的浓度变化曲线如图所示，下列说法中正确的是（）
高纯铟的制备方法 铟属于稀有金属，地壳中平均含量为 0 . 1 1 t c , / g ，主要与其性质类似的锌、铜、锡等共生。铟产品主要通过处理冶金过程中的残留物、烟尘、炉渣等来回收。随着科技和生产的发展，铟广泛应用于半导体、电子器件、透明导电涂层( 1 T O膜) 、荧光材料、金属有机物等领域…。这些领域所使用的铟都要求是高纯的，如电子器件、有机金属化合物中要求铟的杂质含量不超过1 0 t c , / g ，铟作为Ⅲ一 V族化合物半导体材料，在成品元件中大约 1 O 个Ⅲ一 V族化合物原子中出现一个异质原子，这就要求纯铟材料中的杂质含量要小于0 . 0 1t c , / g 。一般要求铟的纯度达9 9 . 9 9 9 %，甚至要求达9 9 . 9 9 9 9 %，而我国目前生产的纯铟还只是9 9 . 9 9 %，尚不能满足生产的需要。因此，高纯金属铟的研制和开发是一个亟需解决的问题。铟的纯化方法多种多样，日本和前苏联起步较早，发展较快，我国发展较慢，目前还停留在生产精铟的阶段。高纯铟的生产方法主要有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法、金属有机化合物法、低卤化合物法等。本文主要综述了目前国内外高纯铟的制备方法及发展方向。 1 高纯铟的制备方法 1 . 1 升华法 升华纯化主要是利用 I n2 0或 I nC l ~的升华来达到纯化铟的目的。将表面氧化的铟放人石英坩埚中，压强为 1 O P a ，于2 0 0 o C 下熔化，在6 0 0℃下加热使 I n 2 0升华，在 8 0 0℃下保温 5 h ，可完成铟的纯化工作 J 。也可通过其 I nC l ~的升华，除去部分杂质，然后和铟生成 I n C 1 ，再发生歧化反应达到纯化目的 b J 。该方法纯化效果好，但是设备昂贵，只适合于少量样品的处理。 1 . 2 区域熔炼法 由于铟具有较低的蒸气压，采用区域熔炼的方法 ] ，可使其它一些不能和铟起作用的杂质挥发，如分离 B 、 A u 、鲰、 N i 等。尤其适合于铟汞齐精炼后的处理。将汞齐电解后的铟置于涂炭的石英舟中，在温度6 0 0～ 7 0 0 o C，真空度1 . 3 3×1 0 ～～1 . 3 3×1 0 I 3 P a下，处理 3—4 h ，汞含量可降低至 0 . 0 8 g 。但 s 、 S e 、T e等对铟具有更高的亲和力，不能用区域熔炼法分离。 区域熔炼法操作方便，效率较好，适于制备高纯铟。但为了得到短的熔区，在铟的低熔点下，必须付出较大的冷却费用。 1 . 3 真空蒸馏法 铟的熔点和沸点( 分别为 1 5 6 ， 2 3 0 0℃) 比其它元素都大，这个特点可用于单个元素的分离，特别是可有效地进行铟、镉的分离。在9 5 0～1 0 0 0 o C 下，将铟进行真空蒸馏，保温2—4 h ，可降低镉含量达 1 0 p g / g ， F e 、 C d的去除率达9 8 %_ 7 J 。在5×1 0 m l n n g的真空中对铟进行真空蒸馏，铟纯度达 9 9 . 9 9 9 %_ 8 J 。该方法的费用较大，仅能处理少批量样品。 1 . 4 金属有机物法 有关这方面的文献较少，文献[ 9 ] 研究了用 I n C l ，的吡啶络合物净化铟的方法，产品经分析不含 F e 、 S n 、P b 等杂质。s u M S采用 ( C 2 H 5 ) ，和 I n( C 2 H 5 ) ，、C 6 H 5 c H 2 N ( C H) ， F作为电解液电解得到高纯铟n 。该方法得到的产品纯度高，但烷基铝、烷基铟，价格昂贵，尚不能进行实际生产。 1 . 5 离子交换法 一些阴离子或阳离子的交换树脂适合于铟的选择分离…， ] 。坂野武等人提出了用离子交换法提纯I n C l ~ 溶液，将 I n C l ~溶液以一定的空间流速通过强碱性的阴离子交
金属碲 来源：中国稀有金属网（https://www.doczj.com/doc/182650076.html,） 碲 - 元素描述 有结晶形和无定形两种同素异形体。电离能9.009电子伏特。结晶碲具有银白色的金属外观，密度6.25克/厘米3，熔点452℃，沸点1390℃，硬度是2.5(莫氏硬度)。不溶于同它不发生反应的所有溶剂，在室温时它的分子量至今还不清楚。无定形碲(褐色)，密度6.00克/厘米3，熔点449.5±0.3℃，沸点989.8±3.8℃。碲在空气中燃烧带有蓝色火焰，生成二氧化碲;可与卤素反应，但不与硫、硒反应。溶于硫酸、硝酸、氢氧化钾和氰化钾溶液。易传热和导电。 碲 - 发现 碲(te) 1782年德要矿物学家米勒?冯?赖兴施泰因在研究德国金矿石时，得到一种未知物质。1798年德国人克拉普罗特证实了此发现，并测定了这一物质的特性，按拉丁文Tellus(地球)命名为tellurium。 碲在自然界有一种同金在一起的合金。1782年奥地利首都维也纳一家矿场监督牟勒从这种矿石中提取出碲，最初误认为是锑，后来发现它的性质与锑不同，因而确定是一种新金属元素。为了获得其他人的证实，牟勒曾将少许样品寄交瑞典化学家柏格曼，请他鉴定。由于样品数量太少，柏格曼也只能证明它不是锑而已。牟勒的发现被忽略了16年后，1798年1月25日克拉普罗特在柏林科学院宣读一篇关于特兰西瓦尼亚的金矿论文时，才重新把这个被人遗忘的元素提出来。他将这种矿石溶解在王水中，用过量碱使溶液部分沉淀，除去金和铁等，在沉淀中发现这一新元素，命名为tellurium(碲)，元素符号定为Te。这一词来自拉丁文tellus(地球)。克拉普罗特一再申明，这一新元素是1782年牟勒发现的。 碲 - 资源 碲的地壳丰度为lx10-7%，查明储量16万吨，主要分布在美国、加拿大、中国、智利等国家。尚未发现有碲的独立工业矿物。碲矿资源分布稀散，多伴生在其它矿物中或以杂质形式存在于其它矿中。中国四川石棉县大水沟碲矿是至今发现的唯一碲独立矿床[1]。碲主要与黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿等共生，含量仅0.001%-0.1%;主要碲矿物有碲铅矿、碲铋矿、辉碲铋矿以及碲金矿、碲铜矿等。以上矿物很少见均无工业价值。 1993年，中国碲的工业储量1.3446万吨，当年产量为3.990吨。美国、加拿大、日本、秘鲁和斐济等国1979年产金属碲约290吨，大约消费280吨。前苏联也是碲的重要生产国。中国辽宁、湖南、广东、台湾等地有工业规模的碲生产。1979年工业纯碲的价格为44.1-50.7美元/公斤。 碲 - 制取