动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素是一种广谱抗菌药，常用于治疗动物疾病。过量使用氯霉素类药物可能导致残留物在动物源性食品中积累，对人体健康产生潜在风险。准确测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量成为保障公众健康的重要问题。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有多种，包括色谱法、质谱法和免疫学法等。高效液相色谱法（HPLC）被广泛应用于测定氯霉素类药物的残留量。
第一步：样品处理
将待测样品（如肉类、奶类等）称取适量，加入磷酸盐缓冲液中，进行均匀混合。然后，使用离心机进行离心，将澄清的上层液体转移至新的离心管中。
第二步：萃取
将第一步得到的上层液体与乙酸乙酯混合，进行振荡和离心分离。离心后，将乙酸乙酯层取出，并使用氮气吹干。
第三步：溶解
将第二步得到的干燥残留物用甲醇溶解，得到测试溶液。
第四步：色谱分析
将测试溶液通过HPLC进行分析。选择适当的色谱柱和移动相，设置合适的流速和检测波长。根据氯霉素类药物的特征峰进行定量分析。根据已知浓度的标准品制备多个浓度的标准曲线，从而计算待测样品中氯霉素类药物的浓度。
第五步：结果判断
根据分析结果，判断待测样品中氯霉素类药物的残留量是否符合国家标准要求。如果超过标准限量，则建议不使用该样品，以防止对人体健康造成潜在风险。
HPLC是一种常用于测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量的方法。通过样品处理、萃取、溶解和色谱分析等步骤，可以准确测定残留物的含量，并对公众健康提供保障。
作业指导书 O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯 霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量 的测定液相色谱-串联质谱法 编号：XZJY086-00-2019 版本：第一版第0次修改 编制：审核：批准： 实施日期：2019.01.01
一、编制目的 为规范可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的检验方法，编制本指导书。 二、适用范围 本指导书适用于可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定。 三、编制依据 GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》 四、实验原理 试样中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在碱性条件下，用乙酸乙酯提取，提取液旋转蒸干后，残渣用水溶解，经正己烷液液分配。 五、试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 甲醇：色谱纯。 5.1.2 乙酸乙酯。 5.1.3 正己烷。 5.1.4 氢氧化铵25％~28％。 5.1.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。 5.1.6 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准物质：纯度≥99.5％。
5.1.7 氘代氯霉素内标标准溶液：100μg/mL。 5.1.8 标准储备溶液：100μg/mL。分别准确称取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准物质，用甲醇配成100μg/mL的标准储备溶液于100mL，该溶液于-18℃保存，可使用1年。 5.1.9 混合标准储备溶液：1μg/mL。分别准确吸取1mL氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇稀释成刻度。该溶液于-18℃保存，可使用6个月。 5.1.10 中间浓度混合标准溶液：20ng/mL。准确吸取1mL混合标准储备溶液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液于4℃保存，可使用3个月。 5.1.11 内标标准储备溶液：1μg/mL。准确吸取100μL，氘代氯霉素（D5-氯霉素）标准溶液于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。该溶液于-18℃保存，可使用6个月。 5.1.12 中间浓度内标溶液：20ng/mL。准确吸取1mL内标标准储备溶液于50mL容量瓶中，用水稀释成刻度。该溶液于4℃保存，可使用3个月。 5.1.13 基质混合标准工作溶液：根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围，吸取一定量的中间浓度混合标准溶液和中间浓度内标溶液，用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液，内标浓度均为0.3ng/mL。当天配制。 5.1.14 滤膜：0.2μm. 5.3 标准品 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准物质：纯度≥99.5％。。 5.4 标准溶液配制
酶联免疫法测定蜂蜜中氯霉素残留量（二） 7.1 提取称取2g试样，精确到0.01g，置于25 mL具塞离心管中，加 入4 mL水和4 mL(4.2)，在液体混匀器上充分混匀2 min，使试样彻低溶解。在振荡器上振荡10 min，以4000r/min离心10 min,精确 吸取上层1 mL于10 mL具塞试管(5.7)中，用氮气吹干仪在50℃吹干。 加入0.5mL缓冲溶液(4.1.8)溶解残渣，供酶标仪测定。此溶液含试样量0.5g，稀释系数为1。 7.2 测定条件以下全部操作应在20℃～24℃室温下举行。 7.2.1 酶标仪测定条件：酶标仪测定波长为450 nm。 7.2.2 洗板条件如下： 7.2.2.1 洗板机洗板条件：采纳条式抽干和注 满，洗涤次数八次，每次注水量为250uL～350uL。 7.2.2.2 入工洗板条件：洗涤次数五次以上，每次注水量为250 uL。 7.2.3 氯霉素试剂盒中全部试剂的温度均应回升至室温(20℃～24℃)后方可用法。标准溶液(4.1.2),氯霉素酶标志物溶液(4.1.3)和氯霉素抗体溶液(4.1.4)等均按1份试剂＋10份缓冲溶液举行稀释与制备。每次测定所用的稀释液均应现配现用。 7.2.4 将测定需用的微孔板备齐并插入微孔架上，记录标准及样品等在微孔架上的位置(模板图)。 7.3 测定测定中吸取不同的试剂和样品溶液时应更换吸头。 7.3.l 分离吸取50uL稀释的酶标志物、氯霉素标准溶液、样品溶液和氯霉素抗体等按模板图位置，依次加入各自的微孔底部，然后，用封口膜密封孔条以防溶液挥发。持微孔板在台面上以圆周运动方式混匀后，于20℃～24℃避光孵育2h。 7.3.2 将微孔架置于洗板机上，按设定的洗板程序洗板后，将微孔架反扣在吸水纸上并反复拍打。此步骤既要去除微孔中过多的残液，又不能使微孔干燥。 7.3.3 快速加入50uL酶基质和50uL发色剂于微孔底部，然后，持微孔板在台面上以圆周运动方式混匀后，于20℃～24℃避光孵育30min。 7.3.4 快速加入100uL反应停止液于微孔底部。然后，持微孔板在台面上以圆周运动方式混匀后，将微孔架置于酶标仪中，在450 nm处测量吸光度(加入反应停止液后应在60 min 内读取吸光度)。 7.4 平行实验按以上步骤，对同一标准、同一样品 第1页共2页
氯霉素残留检测方法研究进展 氯霉素残留对人体的危害极大，因此在国际上有关氯霉素的检测方法备受关注和研究。起初是利用微生物进行定性检测，目前应用较多的是先进检测技术的联用，例如：UPLC-MS/MS，LC-MS等技术使氯霉素的检测限、精密度和回收率等方面都得到了极大提高。 标签：氯霉素；检测方法；研究进展 目前有关氯霉素的检测方法有十几种，在这些现有检测方法中，公认的方法是色谱法和色谱-质谱联用法，但此技术仍需不断地改进。在国内外对氯霉素残留量的检测方法仍在不断的研究中。 1 色谱法 1.1 薄层色谱法 莫金娜[1]等利用薄层色谱方法（TLC）检测化妆品中的氯霉素残留量。该方法是先用乙醇溶剂提取，以硅胶制板为载体、在展开剂为三氯甲烷-甲烷（85：15）的薄层条件下鉴别化妆品中的氯霉素残留量。从此实验得知，所检验的样品最小的检限度为1.0mg/g。 1.2 高效液相色谱-荧光检测法 潘莹宇等[2]高效液相色谱-荧光检测方法（HPLC-FL）检测牛奶中氯霉素残留量。氯霉素易与锌粉发生还原反应，将氯霉素与锌粉反应后的溶液在缓冲溶液（醋酸钠-醋酸）条件下可发生荧光衍生化反应，之后加入荧光胺丙酮溶液。将待测品逐渐稀释后在一定的色谱条件下进行检测。上述实验得出，氯霉素检测检出限为0.2μg/L。运用此方法检测牛奶中氯霉素的残留量准确度高，灵敏度好，操作较简便等优点。 1.3 超高效液相色谱-串联质谱法 彭麟等[3]利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法检测黄鳝肌肉中氯霉素残留量。此实验首先在黄鳝肌肉样品中加入无水硫酸钠和氯化钠溶液，用碱性乙酸乙酯提取两次。合并两次提取液，在45℃水浴中氮吹至干。之后用5%甲醇溶液复溶，再加正己烷除脂，将下层水相过0.22μm滤膜，进样检测。上述实验得出氯霉素检测限为0.1μg/kg。本实验使用的UPLC-MS/MS方法具有精密度高，重现性好等优点，同时可以在保证回收率的基础上有效地提高了检测效率。 1.4 气相色谱-负化学离子源质谱检测法
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定引言： 动物源性食品中的药物残留对人类健康构成潜在风险，对动物源性食品中药物残留的 检测已经成为一个重要的研究领域。氯霉素是一类广谱抗菌药物，广泛应用于兽药领域， 但其滥用会造成严重的危害，因此需要建立有效的检测方法，及时监测和控制动物源性食 品中的氯霉素类药物残留。 方法： 1. 样品制备：将动物源性食品中的样品（如肉类、蛋类等）样本研磨成细粉，取适量样品加入盛有甲醇的离心管中，振荡混合，然后离心沉淀，将上清液收集。 2. 氯霉素的萃取：将上清液中的氯霉素通过固相萃取柱进行富集。将固相萃取柱放 入吸液架上，用甲醇预处理固相萃取柱。然后将样品上清液通入固相萃取柱，去除杂质。 再用甲醇洗脱固相萃取柱中的目标物质，收集洗脱液备用。 3. 氯霉素的分离：用高效液相色谱（HPLC）分离洗脱液中的氯霉素。选择适当的色谱柱，设定合适的流动相，控制流速和温度，以分离目标物质。通过检测器检测氯霉素的吸 光度，进行定量分析。 4. 氯霉素的测定：通过比对样品中氯霉素的峰面积与标准品中氯霉素的峰面积，可 以计算出样品中氯霉素的含量。 结果： 分析结果显示，样品中氯霉素的残留量为x mg/kg，符合食品安全标准要求。 讨论： 本研究建立了一种测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的方法。该方法准确、简便、可靠，可以满足对动物源性食品中氯霉素残留的监测需求。但是该方法还存在一定的局限性，如需要专业仪器和试剂，操作过程较为繁琐，需要熟练的技术人员进行操作。在今后 的研究中，可以进一步优化该方法，提高检测的灵敏度和准确性，并扩大适用范围，以满 足对动物源性食品中药物残留的监测需求。 结论： 本研究成功建立了一种测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的方法，该方法简单易行、准确可靠，并且符合食品安全标准要求。该方法的建立将为动物源性食品中药物残留 的监测提供了技术支持，对保障食品安全具有重要意义。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定 随着社会的发展和人们对食品安全的关注度越来越高，动物食品中的药物残留问题成为一个热点话题。氯霉素是一种广谱抗菌药物，常用于动物防治和治疗。长期过量或滥用氯霉素类药物会导致药物残留问题，威胁动物源性食品的安全性。对动物源性食品中氯霉素类药物残留的测定成为科研人员和食品检测部门的重要任务。 氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺甲基异噁唑和苯甲酸等，这些药物通过抑制细菌蛋白质合成来达到抗菌效果。为了测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，研究人员通常采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和质谱法等技术。 首先介绍HPLC法。HPLC是一种高效分离技术，通过控制流动相在色谱柱中流动，实现对不同化合物的分离和定性定量分析。在测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留时，可以使用反相色谱柱，并采用紫外检测器进行检测。HPLC法的优点是分离效果好、灵敏度高、定性定量准确，但需要耗费较多的试剂和仪器设备。 质谱法也是测定氯霉素类药物残留的常用方法之一。质谱法是一种结合了质量分析仪器和分析化学的分析技术，可以通过分子离子的质荷比来确定化合物的分子结构和含量。在测定氯霉素类药物残留时，可以采用液质联用技术（LC-MS）和气质联用技术（GC-MS）等。质谱法的优点是分离效果好、灵敏度高、准确性高，但需要较为复杂的仪器设备和数据解析。 总结一下，动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是食品安全领域的热点问题。目前常用的方法有HPLC法、GC法和质谱法等。这些方法在分离效果、灵敏度和准确性方面各有优势，但也存在一定的局限性。随着科技的不断发展和进步，相信会有更加先进和高效的方法来解决动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定问题，从而保障食品的安全性。
LC-MS/MS法测定鱼肉中氯霉素的残留 朱叶青张晓东王瑞生（内蒙古自治区食品药品检验所呼和浩特010020）摘要：目的：建立动物源性食品氯霉素的残留分析方法。方法：采用乙酸乙酯提取鱼肉中氯霉素的残留，以甲醇-水（70：30）为流动相，流速0.2ml，进样量20μl，经高效液相色谱分离，以多反应监测（MRM）测定。结果：本方法在0.5 -10ng/ml内线性良好（r = 0.9996).）；检出限0.04μg/kg；方法回收率为76.93%，RSD为2.90%。结论：本方法稳定、可靠、准确，可用于动物源性食品中氯霉素的残留分析方法。 关键词：液相色谱-串联质谱鱼肉氯霉素食品安全 Vestigital of chloramphenicol residues in fish by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry zhu yeqing zhang xiaodong（Inner Mongolian Institute for the Control of Drug and Food，Hohhot，010020） Abstract：Aim：To establish a method for determination the chloramphenicol residues in fish .Methods：Ethyl acetate was used for extract chloramphenicol residues in fish. With mobile phase consisting of methanol-water（70：30）and eluted at flow rate of 0.2ml.min-1at 25℃.inject volume 20ul To Separate by HPLC, to analysis with MRM.Results The line ranges for chloramphenicol residues were within 0.5~10μg/L .the limit of detection was 0.04μg/kg.the average recorvery was 76.93%（RSD2.90%）.Conclusion：This method could be used for the determineation of the chloramphenicol residues in beef，and stable、reliable and accurate. Keywords Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry，fish，chloramphenicol residues，the safe of foods 氯霉素对革兰阳性、阴性细菌均有抑制作用，且对后者的作用较强。其中对伤寒杆菌、流感杆菌、副流感杆菌和百日咳杆菌的作用比其他抗生素强，对立克次体感染如斑疹伤寒也有效，但对革兰阳性球菌的作用不及青霉素和四环素。氯霉素的主要不良反应是抑制骨髓造血机能。二是不可逆的再生障碍性贫血，虽然少见，但死亡率高。氯霉素也可产生胃肠道反应和二重感染。新生儿与早产儿剂量过大可发生循环衰竭（灰婴综合征）。 2001年初，因为有消费者在食用当地“家乐福”超市出售的冻虾仁引起过敏反应，奥地利“绿色和平”组织紧急对本国商场内所有的水产品进行检测。结果发现德国雷斯蒂克(RISTIC)公司生产的部分虾仁产品含有违禁物质——氯霉素。德国雷斯蒂克(RISTIC)公司决策层立即撤下公司所有在市场上出售的所有冻虾仁产品，连夜查验所有来自中国、印度和越南的进口库存原料。检测结果表明：
HPLC―MSMS同位素内标法检测养殖用水中氯霉素残留量氯霉素（chloramphenicol，CAP）是一种有效的广谱抗菌素，曾广泛的应用于畜牧、水产养殖。但是氯霉素能抑制人体骨髓造血功能，引起人类的再生障碍性贫血，白血病、过敏性变态反应等严重疾病，低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性[1-3]。因此，氯霉素在许多国家被禁止在食品性动物中使用。我国在农业行业标准《无公害食品渔用药物使用准则》（NY5071-2002）和《无公害食品畜禽饲养兽药使用准则》（NY 5030-2006）[4-5]中也已将氯霉素列为禁用药物。但是由于氯霉素具有价廉、高效、用量少的特点，氯霉素仍然存在非法使用和误用的可能。因此有必要建立养殖生产过程中氯霉素的有效检测方法，严控违禁药物的使用，确保养殖生产过程的无害化。 目前氯霉素的检测方法主要集中在动物源性食品的检测[6-8]，因为水体和养殖产品的样品性质、制备以及取样量存在较大差异，所需检测方法也有所不同。本研究建立了养殖用水中氯霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法，该方法具有快速高效、灵敏度高的优点，可应用于养殖用水中的氯霉素残留监测。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 高效液相色谱（美国Agilent公司，1200系列），三重四极杆质谱仪（美国Agilent公司，6410系列），漩涡振荡器（德国IKA公司，MS2系列），旋转蒸发仪（德国IKA公司，RV 10 Basic V系列），纯水机（美国Millipore公司，Milli-Q系列）。甲醇（HPLC级）、乙腈（HPLC级），购
于Honeywell公司；氯化钠、乙酸铵均为AR级，购于广州化学试剂厂。标准品氯霉素（CAP）、氘代氯霉素（CAP-d5），购自美国Sigma-Aldrich 公司。 1.2 标准工作曲线配制 准确称取0.0500 g氯霉素标准品，用甲醇溶解并定容至50 mL，配成1 g/L的标准贮备液。于-20 ℃下保存。实验时，根据需要配成适当浓度的标准工作液，于4 ℃下保存，当天使用。准确称取0.0500 g氘代氯霉素标准品，用甲醇溶解并定容至50 mL，配成1 g/L的标准贮备液。于-20 ℃下保存。用甲醇稀释至10 mg/L，作为标准内标工作液使用。 1.3 仪器工作参数 （1）色谱条件；Agilent Eclipse C18液相色谱柱（4.6× 50mm，3.5 μm）。流动相：5 mmol/L 乙酸铵：甲醇（4+6）。流速：0.5 mL/min。进样量：10 μL。（2）质谱条件；电喷雾负电离源（ESI-）；离子雾化源温度350℃；气流速10L/min；雾化器压力40 psi；喷雾电压4000V；扫描模式：多重反应监测（Multiple Reaction Monitor，MRM）。优化后的检测条件见表1。 1.4 测定步骤 （1）样品保存与处理；水样经砂芯漏斗过滤除去固体悬浮物，于冰箱4℃下贮存备用。（2）提取；量取100.0mL水样，置于250 mL分液漏斗中，加入50μL标准内标工作液。加入5g氯化钠，振摇；再加入30mL乙酸乙酯，振摇1 min，静置分层，取上层乙酸乙酯于100 mL梨形瓶中。再加入20 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并乙酸乙酯提取液，于旋转蒸发仪
同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素 残留 陈君义;孙慧宇;舒永兰;王云飞 【摘要】Chloramphenicol residue in food of animal origin was extracted by ethyl acetate and defatted by hexane with isotope marked chloramphenicol spiked. After liquid - liquid extraction, the aqueous phase was filtered through 0.45 μm film and analyzed by liquid chromatography - tandem mass spectrometry. The recovery experiments were conducted at levels of 0.1, 0.2, 0.3 μg/kg with recovery range of 71.8％ -90.0％. The limit of quantification was 0.05 μg/kg. The me thod can provide precise results with simple pretreatment, short detection time and lower cost.%加入氯霉素同位素内标的动物源性样品(龙虾、肠衣)经乙酸乙酯提取浓缩、正己烷去脂后,采用液-液萃取,水相经0.45μm滤膜过滤后,用液相色谱-串联质谱定量.在0.1、 0.2,0.3μg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验.回收率为71.8%～90.0%,检出限为0.05μg/kg.该法简化了前处理操作步骤,缩短了检测时间,降低了分析成本,并保证了分析结果的准确性. 【期刊名称】《化学分析计量》 【年(卷),期】2011(020)002 【总页数】3页(P46-48) 【关键词】同位素内标;液相色谱-串联质谱;动物源性食品;氯霉素 【作者】陈君义;孙慧宇;舒永兰;王云飞
食品中氯霉素的检测与控制 食品安全一直是人们非常关注的话题，食品中残留物质的检测与控制是确保食 品安全的重要环节之一。氯霉素是一种广泛用于兽药的消化系统抗生素，由于其毒性较大，因此食品中的氯霉素残留必须得到严格检测与控制。 首先，我将从氯霉素的来源和危害性着手，给读者一个全面的了解。氯霉素最 早是用于抗菌防腐剂的一种化合物，后来发现可以作为植物和动物的抗生素。然而，尽管在医学和兽药领域有其应用，氯霉素被证明对人体健康有潜在危害。长期接触高浓度的氯霉素残留物质可能导致骨髓抑制和贫血等问题。此外，氯霉素也有致癌和致突变作用。因此，在食品中的氯霉素残留必须得到高度关注。 然后，我们来讨论如何进行氯霉素的检测。目前，常用的氯霉素残留检测方法 主要有高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。高效液相色谱法通常用于检测水溶性和脂溶性的氯霉素类抗生素残留物。该方法具有高灵敏度、高准确性、高重复性和良好的线性范围等优点。而气相色谱法则主要用于检测气态物质和有机挥发物。这两种方法结合使用可以更全面地检测和确保食品中氯霉素残留物的安全。 最后，我们来谈谈氯霉素残留物的控制措施。作为兽药，规范使用和管理是减 少食品中氯霉素残留的重要措施。农民和兽医应严格按照药物使用说明书的剂量和使用方法使用药物，并遵守截药期。此外，严格检查农产品和肉类的来源和质量也是控制食品中氯霉素残留的关键。监管部门应当采取更严格的监控手段，加强执法力度，确保农民和生产者的合法合规。 总结起来，氯霉素在食品中的检测与控制是确保食品安全的重要环节。通过正 确选择合适的检测方法，如高效液相色谱法和气相色谱法，以及采取合理的控制措施，如规范使用和管理，可以有效保证食品中氯霉素残留物的安全水平，保护消费者的健康权益。同时，监管部门、农民和生产者的共同努力也是食品安全工作中不可或缺的一部分。只有大家共同努力才能营造一个安全、可信赖的食品环境。
农业部公告第781号－－通过《动物源食品中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法》等12项标准 文章属性 •【制定机关】农业部(已撤销) •【公布日期】2006.12.16 •【文号】农业部公告第781号 •【施行日期】2006.12.16 •【效力等级】部门规范性文件 •【时效性】现行有效 •【主题分类】农业管理综合规定 正文 农业部公告 （第781号） 根据《兽药管理条例》的规定，《动物源食品中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法》等12项标准业经专家会议审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。 特此公告 二〇〇六年十二月十六日┌───┬────────────────────────┬────────────┐
│序号│标准名称│ 标准代号│ ├───┼────────────────────────┼────────────┤ │1│动物源食品中氯霉素残留量的测定气相色谱－质谱法│农业部781号公告－1-2006 │ ├───┼────────────────────────┼────────────┤ │2│动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱－串联│农业部781号公告－2-2006 │ ││质谱法│ │ ├───┼────────────────────────┼────────────┤ │3│动物源食品中3－甲基喹噁啉－2－羟酸和喹噁啉－2－│农业部781号公告－3-2006 │ ││羟酸残留量的测定高效液相色谱法│ │
├───┼────────────────────────┼────────────┤ │4│动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定高效液相│农业部781号公告－4-2006 │ ││色谱－串联质谱法│ │ ├───┼────────────────────────┼────────────┤ │5│动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定高效液相色│农业部781号公告－5-2006 │ ││谱法│ │ ├───┼────────────────────────┼────────────┤ │6│鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定高效液相色谱法│农业部781号公告－6-2006 │ ├───┼────────────────────────┼────────────┤
GC法测定市售动物源性中药材地龙、水蛭中3种氯霉素类药 物的残留量 王鹏思;李嘉欣;石上梅;薛健 【摘要】Pre-column derivatization GC-ECD method was established to simultaneously determine the residues of chloramphenicol(CAP),thiamphenicol(TAP) and florfenicolin(FF) in animal-original Chinese medicinal materials pheretima and hirudo in the retailer.The samples were extracted with ethylacetate by ultrasound assistance and evaporated to dry.The extracts were dissolved in 4% sodium chloride solution,defatted with n-hexane,and cleaned up by liquid-liquid partition.The purified extracts were derivatized with BSTFA-TMCS and derivatization solution was dried under nitrogen.The final targets were dissolved with n-hexane and quantitatived by external standard method.The results indicated that the calibration curves of chloramphenicol,thiamphenicol and florfenicol were linear in the ranges of 0.1~20 μg/L,with correlation coefficients not less than 0.9989.Recoveries of chloramphenicol,thiamphenicol and florfenicol spiked in blank samples at three levels of 1,5,10 μg/kg were 62.9%~100.8%,and the relative standard deviation(RSD) was less than 16%,the limits of detection(LODs)were 0.05,0.1,0.1 μg/kg respectively.With the advantages of simplicity,rapidity,high accuracy and precision,this method could be suitable for the detection of chloramphenicols medicine residues in pheretima and hirudo.%为了建立柱前衍生-GC-ECD法同时测定市售动物源性
可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定——适用范围和方法原理 4.2.2.1适用范围适用于可食动物肌肉、肝脏、鱼和虾中氯霉素、和 残留量的液相色谱-串联质谱测定。办法检出限：为0.1ug/kg、甲砜霉素和氟苯尼考为1.0ug/kg。 4.2.2.2办法原理试样中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留以碱性提取，提取液旋转蒸发挥干，残渣以水溶解，经液液分配脱脂后供高效液相色谱-串联质谱仪分析，内标法峰面积定量。 4.2.2.3 试剂和材料甲醇、乙酸乙酯、正已烷为色谱级；氨水(25%)；无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后储于密封容器中备用； 标准品氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，纯度≥99.5%；氯霉素-D5，纯度≥98%。标准贮备液：精确称取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准物质，用甲醇配成100μg/mL的标准储备液，该溶液于-18℃下保存期一年；混合标准储备液：精确吸取一定量标准储备液于50.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1mL该溶液分离含20ng的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，该溶液于4℃下保存期三个月。内标标准储备液1：精确吸取100μL氯霉素-D5标准液于10.0mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，该溶液于4℃保存。保存期半年；内标标准储备液2：精确吸取1.00mL内标标准储备液于50.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液于4℃保存。保存期三个月。混合标准工作溶液：按照每种标准的敏捷度和仪器线性范围，临用时吸取一定量的混合标准储备液和内标标准储备液，用水配成适当浓度的混合标准工作液。 4.2.2.4仪器和设备液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；离心机：4000r/min；高速台式离心机：13000r/min；组织捣碎机；匀质器；转蒸发器；超声波；液体混匀器；聚丙烯离心管：50mL，1.5mL，具塞；鸡心瓶：25mL；比色管：50mL，具塞。 4.2.2.5样品前处理 (1)试样制备取样品约500g用肉类组织捣碎机绞碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标志。将试样于-18℃冰箱中保存。 (2)提取称取5g试 第1页共2页
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定引言 动物源性食品中的药物残留是一个备受关注的话题，氯霉素类药物残留受到了特别的关注。氯霉素是一种广谱抗菌药物，常用于动物的治疗和预防疾病。如果动物身上残留了氯霉素，会对人体健康造成潜在的危害。对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的准确测定具有重要意义。 一、氯霉素类药物残留的危害 氯霉素类药物是一类广谱抗菌药物，可以用于预防和治疗动物身上的细菌感染。如果动物身上残留了氯霉素类药物，会对人体健康构成危害。长期食用含有氯霉素类药物残留的动物源性食品，可能会导致人体对抗菌素的耐药性增加，从而降低治疗感染的疗效。氯霉素类药物还可能对人体的造血系统和免疫系统产生负面影响，引起贫血、白细胞减少等症状。对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的监测和控制至关重要。 二、氯霉素类药物残留的测定方法 为了准确、快速地测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，科研人员们进行了大量的工作，研究出了多种灵敏、准确的测定方法。目前常用的氯霉素类药物残留测定方法包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法等。这些方法能够对动物源性食品中的氯霉素类药物残留进行定量测定，并具有操作简便、快速准确的特点。 三、氯霉素类药物残留的监管和控制 针对动物源性食品中的药物残留问题，各国都制定了相关的监管标准和控制措施。监管部门通常会制定动物源性食品中氯霉素类药物残留的最大残留限量（MRL），以确保食品安全和人体健康。兽医和畜牧养殖户也需要严格按照兽药使用规范，合理使用药物，避免残留超标的情况发生。 四、结语 动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是食品安全领域的重要课题，对于保障食品安全、维护人体健康具有重要意义。科研人员们将继续努力，研究出更加灵敏、准确的氯霉素类药物残留测定方法，为监管部门提供科学依据，保障人体健康。广大兽医和养殖户也需要严格按照相关规定，合理使用药物，做好动物源性食品中氯霉素类药物残留的控制工作。相信在大家的共同努力下，动物源性食品中氯霉素类药物残留问题会得到更好的解决。