室内空气中苯系物的测定 )一0128—02 随着人们生活水平的提高,室内装修 已经成为一种新的时尚,但是随之而来的 室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物 是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环 境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙 苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种 化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合 剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材 中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通 过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具 有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯 系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管 气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析 结果准确可靠. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 (1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化 检测器(FID). (2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯. ②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯. ③苯系物标准贮备液. 表1 将苯系物标准于20℃的环境温度下平 衡20min,用100L微量注射器分别吸取色 谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳 为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混 合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1. ④苯系物混合中间液.将苯系物标准 贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准 确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化 碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为 100mg/L的苯系物混合中间液. 1.2色谱条件 (1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx 0.32ramx0,25Hm). (2)载气:氮气,纯度大干99.999%. (3)色谱条件: ①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化
室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进 样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL. 1.3测定方法 用活性碳采样管采集室内空气l5L,流 量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移 人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二 标准物名称用量 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 闾二甲苯 对二甲苯 苯乙烯 V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL 表2 28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L 进样.以保留时间定性,用外标法定量. 1.4苯系物标准曲线的绘制 将苯系物混合中间液配制为浓度为0, 10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/ L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯, 乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙 苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度 (mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回 归方程和相关系数见表2. 2结果与讨论 2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示 2.2结果分析 根据部分样品结果显示,室内空气中 苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但 二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标 准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料 厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品 的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物 质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶 剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯
分发部门及会[ √ ] [ √ ] [ √] [ √ ] [ √ ] [ √] [ √ ]管理 层 财务 科 行政 科 品保 科 生产 科 营销 科 技术 科 文件更改申请通知单（表号：）No: NFA-WI-0060 申请部门品保科更改单编号（更改序列 号） 申请日期2014-03-07修订版版本/次 文件名称抽样方案作业指导书更改 前 C/0 文件编号NFA-WI-0060更改 后 D/0 更改的原因更改前内容更改后内容完善抽样 方案 见原C/0版见D/0版…
签 说明事项： 1． 文件更改（或新增）应由相关文件的编制部门提出申 请幷填写本表交文管部门；由于本更改引起的相关文件更改应在更改原因之栏填写； 2． 文件更改之更换（或换页）应按规定对发放（或回 收）作好相应的记录； 3． 回收的作废文件应进行销毁（或按规定另行处置）幷 作好相应记录，作废的原件应按规定作好标识幷保留。 会签意见： [ ]可 [ ]否 [ ] 再议 批准 管代审 核 申请人 实施日期：2014年03月07 日 更改标记更改单号实施日期版次更改标记更改单号实施日期版次更改标记更改单号实施日期 版次
1 目的 明确产品最终检验时抽样的水准。 明确产品进料与成品检验（出货）时的抽样水准，使各检验过程均有标准可循。 2 范围 2．1本标准适用于连续批产品进货检验抽样方式、抽样方案和判定方法。 2．2该标准适用于我司进料检验（包括出货），抽样方案请参考表一、二、三、四，其AQL值为MA：0.4， MI：0.65。 2．3该标准适用于生产车间汽车线类产品，抽样方案参见表五，其AQL值为：0.4。 2．4本标准规定了连续批的抽样检验方法。 3 定义 3.1 产品：是指所有需最终检验的货品（包括成品、半成品、及原材料）。 3.2 正常检验：是按正常检验单次抽样计划标（GB/T2828.1- 2003/ISO 2859-1：）（等同与美国ANSI/ASQC Z1.4 1993标准）进行的检验。 3.3 加严检验：是按加严检验单次抽样计划标（GB/T2828.1-2003/ISO 2859-1：）（等同与美国ANSI/ASQC Z1.4 1993标准）进行的检验。 3.4 放宽检验：是按放宽检验单次抽样计划标（GB/T2828.1-2003/ISO 2859-1：）（等同与美国ANSI/ASQC Z1.4 1993标准）进行的检验。 3.5 免检检验：当零部件进料无法检测（已经超出我司现有检测水准）时，可以转为免检检验项目。 比如色粉、色母、等。 3.6 C=0检验：当客户有要求为零缺陷时，例如whisper产品—客户要求零缺陷，则执行该抽样标准。 3.7 所有抽样方案均在《GB/T2828.1-2003/ISO 2859-1 ：1999 标准》（等同与美国ANSI/ASQC Z1.4 1993标准）基础上转化而来，转化方
方法验证报告 检测项目：空气中苯系物的测定 使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪 1 操作 （1）分析条件 色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。（2）试剂配制 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 （3）校准曲线绘制： 分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 （4）加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/0e4609987.html, 气相色谱法测定水中苯系物 作者：薛晓庆卢鹏宇 来源：《科学与财富》2015年第13期 摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱 法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。 关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱 引言 随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。本文主要对两种测定方法进行对比研究。 1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法 1.1测定原理 气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。 1.2测定方法 利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。主要实验试剂包括：甲苯、苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准溶液；苯系物混合标准样品和二硫化碳；
污水采样作业指导书 文件编号：HDJCZ-ZY-02-2016 版本：第一版 编写人： 审核人： 审批人： 实施日期：2017年12月15日 北京市海淀区环境保护局监测站 2017年12月15日 1 目的 适用于环境监测中水质样品的现场采集工作，特制定此作业指导书。 2 编制依据 (依据标准: HJ 493-2009、HJ 586-2010、HJ 776-2015、HJ84-2016、HJ 637-2012、HJ 828-2017 、HJ 503-2009、HJ694-2014、HJ 505-2009、HJ484-2009、GB/T 14204-1993) 3 采样设备 4 采样程序 5 采样的安全防护 1·0 适用范围： 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 2·0 一般事项： 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术 规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标准HJ/T 52-1999《水质河流采样 技术指导》和北京市海淀区环境监测站《质量手册（2016年版）》。3·0 采样设备
水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或 自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌 装。 3·1 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原 则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。4·0 采样程序 现场采样程序包括以下步骤： 接受采样任务单 采样的准备 现场采样的实施 样品的交接 4·1 接受采样任务单 根据北京市海淀区环境监测站《质量手册》2016年版的规定，采样人员从 站长室接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频 次、采样项目等内容。 4·2 采样的准备 根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器 和现场固定剂等用品。并逐一清点。 4·3 现场采样的实施 4·3·1样品的采集： 、硫化物、油类、悬浮物、在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD 5 等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。4·3·1·1 采样方法： 4·3·1·1·1 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用 容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一
土壤采样、样品保存和管理作业指导书 一、土壤样品的采集 1.1 采样点的布设： 收集各级土壤图、常年生产情况、设计并印制调查内容表格等。收集资料，主要用于了解行政区内土壤分布规律、农业生产发展现状，制定符合实际情况的采样计划，包括采样具体地点、采样线路、采样数量等。在采样前，综合土壤图、土地利用现状图和行政区划图，确定采样点位，形成采样点位图。 为使样品具有代表性，在采样布点前，首先要对监测地点的自然条件、农业生产情况、土壤性状、污染历史等进行调查研究，并在此基础上选择代表一定面积的地区或地块布置一定数量的采样点。 例：受大气点污染源影响的地段，以污染源为中心，根据常年主导风向的下风向方位布点，烟云落地区域应多设采样点； 受污灌影响的区域，应考虑水流途径和距离，同时选择对照地区布置采样点。 土壤样品的采集方法主要有：对角线法、梅花形法、棋盘式法、蛇形法。其中： 对角线法：适用于面积小、地势平坦的污水灌溉或受污染河水灌溉的田块； 梅花形法：适用于面积较小、地势平坦、土壤较均匀的田块； 棋盘式法：适用于中等面积、地势平坦、地面完整、但土壤较不均匀的田块，该法也适用于受固体废物污染的土壤； 蛇形法：适用于面积较大、地势不平坦、土壤不够均匀、采样点较多的田块。
1.2 采样工具 准备GPS、采样工具、采样袋（布袋、纸袋或塑料网袋）、采样标签等。常用的采样工具包括：土钻、采样筒、小型铁铲等。 1.3 采样深度： 采样深度应是监测目的而定。了解土壤污染情况：采样深度取20 cm耕作层土壤，20～40 cm耕作层以下的土壤；如需了解土壤污染的深度，则应按土壤剖面依层次取样。 1.4 采样量： 可单点取样测定，也可多点取样混合后测定。每个采样点取样1Kg，多点混合样可用四分法缩分，保留1Kg样品。 二、土壤样品的制备与保存 样品制备：※风干：从野外采回的土壤样品及时放在样品盘上，摊成薄薄一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除侵入体。 ※碾碎机械或人工方法把全部样品逐级破碎； ※过筛全部通过2mm筛孔，不可随意丢弃难于破碎的粗粒； ※缩分四分法反复缩分，弃去多余样品； ※制样用玛瑙研钵研细，全部通过0.15mm筛孔，混匀。
气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，
大气采样作业指导书(依据标准: 《空气和废气监测分析方法》) 目录 (一)氟化物采集与计算 (二)硫酸盐化速率采集与计算 (三)大气降水采集 (四)二氧化硫溶液富集采样与计算 (五)氮氧化物溶液富集采样与计算 (六)灰尘自然沉降量采集与计算
1、适用范围 本方法适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。 2、一般事项 测定方法中共同的一般事项按《空气和废气监测分析方法》中有关规定执行。 3、方法要点 空气中氟化物与浸渍在滤纸上的氢氧化钙反应而被固定，用电极法测定，求得石灰滤纸上氟化物的含量，反映在放置期间空气中氟化物的平均污染水平。 4、器材 4.1石灰滤纸法标准采样装置 4.1.1采样盒：外径13厘米，内径12.6厘米，高2.5厘米（不含盖）的平底 塑料盒，具盖及塑料环状长垫（外径12.5厘米，内径11厘米）。 4.1.2防雨罩：采用盒口直径30厘米、盒高90厘米的搪瓷盒，盒底用铁皮焊 一个直径13厘米、高3厘米的圈，可安装采样盒。 5、操作步骤 5.1取一张石灰滤纸，平铺在平底塑料采样盒底部，用塑料环状长垫压好滤纸 边，再用具有弹性的塑料条沿盒边压紧，将滤纸固定好，盖好盒盖，携至采样点。 5.2采样时将装好石灰滤纸的采样盒的盒盖取下，采样盒装入采样防雨罩的盒 底铁圈内并固定，使石灰滤纸面朝下暴露在空气中。 5.3样品放置时间为七天至一个月。放样品和收样品时应记录核对放样品地 点、采样盒编号及放、收样品时间（月、日、时）。 5.4收样品时，取下采样盒并旋紧盒盖，携回实验室。 6、计算 )/(S3n)3100 氟化物[μgF/(100cm2.d)]=(W-W 式中：W-样品石灰滤纸中氟含量（μg） -空白石灰滤纸中平均氟含量（μg/张） W S-样品滤纸暴露在空气中的面积（cm2） n-样品滤纸在空气中放置的天数，准确至0.1 天。
气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超
过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析
水质苯系物的测定 1 适用范围 本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。 本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。 2 试剂和材料 2.1 载气和辅助气体 2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。 2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。 2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2无水硫酸钠，分析纯。 2.2.3氯化钠，分析纯。 2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。 2.2.5蒸馏水。 2.2.6二硫化碳，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。 2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。 2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。 2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。 3 仪器
水貭现场采样作业指导书。 (依据标准: HJ/T92-2002、HJ/T91-2002、HJ/T52-1999) 1·适用范围： 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作2·一般事项： 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标 准HJ/T 52-1999《水质河流采样技术指导》。 3·器具 a . 采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适 宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 b . 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖 （或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机 类监测项目可用聚乙烯容器。 4. 采样程序 现场采样程序包括以下步骤： ● 接受采样任务单 ● 采样的准备 ● 现场采样的实施
样品的交接 a 接受采样任务单 根据贵州博联检测公司《质量手册》2013年版的规定， 采样人员从接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的 时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 b. 采样的准备 根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、 足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清点。 c. 现场采样的实施 d .样品的采集： 在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独 采样，全部用于测定。 5’采样方法： 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水 口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质 分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁 的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物 分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大 于1m时，可由表层起向下到１／４深度处采样，作为
急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案 苯及其同系物（苯系物）统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。 1 概述 苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体，微溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物，人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体，难溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂，毒性大多为低毒（附件1）。 苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内，其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有：作为稀释剂、萃取剂和溶剂，用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所；苯及苯系物的生产和运输；作为化工原料，用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所，等等。 2 中毒事件的调查和处理 2.1现场处置人员的个体防护 现场救援时首先要确保工作人员安全，同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行，并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时，如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3（甲苯浓度超过7700 mg/m3，二甲苯浓度超过4400mg/m3），必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器（SCBA）；如空气苯浓度在10mg/m3～9800mg/m3（甲苯浓度在100mg/m3～7700 mg/m3，二甲苯浓度在100mg/m3～
4400mg/m3），须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器（参见GB 2890-2009），并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴；中毒事件现场已经开放通风，且空气苯浓度在50mg/m3以下，一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时，一般不必穿戴个体防护装备。 现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时，应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器，并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。 医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时，一般不必穿戴个体防护装备。 2.2中毒事件的调查 调查人员应先了解中毒事件的概况，然后对事件相关场所和人员进行调查，并就事件现场控制措施（如关闭生产场所等）、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。 2.2.1中毒事件相关场所的调查 调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等，并尽早采集相关场所的空气样品，有条件可进行现场快速检测。 2.2.2中毒事件相关人员的调查 调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员（如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等）。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时，向临床救治单位进一步了解相关资料（如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等）。 对现场调查的资料作好记录，进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。
顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物 水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。 本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。 1 试验部分 1.1 主要仪器和试剂 气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。 苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。 1.2 色谱条件 色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。 1.3 顶空进样器条件 样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。 1.4 样品的保存 取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。 1.5 样品分析 取10ml水样于22ml顶空瓶中,加入4gNaCl,加盖密封。置于顶空进样器的样品盘中,按1.2节和1.3节设置好顶空进样器和气相色谱(GC)的分析条件,启动顶空进样器和GC系统,以保留时间进行定性分析、以峰面积进行定量分析。用外标法测校正曲线。表1是几种水样的分析结果。芳烃车间排污水的样品和标样的色谱图见图1、图2。 1.6 标准储备液的配制 根据各物质的密度,用2μl微量注射器抽取苯系物标准物,配成质量浓度为1mg/L的苯系物混合溶液作为苯系物的储备液。该储备液应于冰箱中保存,一周内有效。 1.7 标准曲线的绘制 取标准储备液配成苯系物质量浓度分别为10,20,40,60,80,100μg/L的标准系列溶液。取不同浓度的标准系列溶液,按115 节样品分析方法进样 分析,并绘制出浓度- 峰面积校正曲线。各组份的校正曲线见表2。 2 结果与讨论 2.1 水中含盐量的影响 根据文献,向水样中加入一定量的NaCl 可以适当提高方法的灵敏度。在10ml水样中分别加入不同量的NaCl,以邻二甲苯的峰高为例,NaCl 的加入量与峰高的关系见表3。由表3可见,
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。
篇一：水质采样作业指导书 水貭现场采样作业指导书。 (依据标准: hj/t92-2002、hj/t91-2002、hj/t52-1999) 1·适用范围： 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 2·一般事项： 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表 水和污水监测技术规范》hj/t91-2002、国家环保总局标 准hj/t 52-1999《水质河流采样技术指导》。 3·器具 a .采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采 水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适 宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 b .样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。 4. 采样程序 现场采样程序包括以下步骤： ??接受采样任务单 ??采样的准备 ??现场采样的实施??样品的交接 a 接受采样任务单 根据贵州博联检测公司《质量手册》2013年版的规定，采样人员从接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 b.采样的准备 根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清点。 c.现场采样的实施 d.样品的采集： 在分时间单元采集样品时，测定ph、codcr、bod5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。 5’采样方法： 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水 口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质 分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁 的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物 分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大 于1m时，可由表层起向下到１／４深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。如果小于或等于１m时，可只取１／２深度的废水样即可。 c. 从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型 容器，采样前先充分搅匀，然后取样。废液分三层以
一、采样工作流程 1、接受任务 现场监测和采样承担部门的负责人在接到任务后提前通知有关科室配合，质量管理室填写任务传递单，将任务传递至现场监测人员。 2、对监测项目基本情况进行调查 现场监测人员认真了解监测对象的生产设备、工艺流程，清楚主要污染源、主要污染物及其排放规律，查看环保措施落实和环保设施运行情况，监控生产负荷，调查现场环境（如：气象、水文、污染源）有关参数和周边环境敏感点，检查监测点位符合性及安全性，搜集与编制技术（监测）报告有关的各种技术资料并做好相关的记录。 3、领取并检查采样所需仪器设备和辅助材料，进行采样前准备 现场监测人员根据任务传递单领取采样容器、滤膜，准备现场监测和采样所需的仪器设备、器具、样品标签、现场固定剂等，并完成仪器设备的运行检查。 （1）采样前准备的仪器设备和辅助材料 包括：采样器、风速风向仪、气温气压计、GPS；吸收瓶（内装配置好的吸收液，装箱，含空白、平行）、滤膜（含空白和备用膜）、镊子、凡士林、剪刀、手套、封口膜、电池、原始记录单、交接单、样品标签和笔等相关仪器物品。 （2）仪器设备的运行检查 在领用时，要检查并填写仪器的使用记录，尤其检查采样器流量是否需要校准，并对采样器进行气密性检查。 （3）现场采样前的准备 1）复核现场工况，是否适宜进行采样； 2）观测现场风速风向、局地流场、大气稳定度等气候条件，确定监测点位置； 3）按要求连接采样系统，并检查连接是否正确； 4）气密性检查，检查采样系统是否有漏气现象。 4、现场采样 （1）气态污染物采样 １）将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至
所需的采样流量，开始采样。记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。 ２）采样结束后，取下样品，将气体捕集装置进、出气口密封，记录采样流量、采样结束时间、气样温度、压力等参数。按相应项目的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品。 （2）颗粒物采样 １）打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘，将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上。同时核查滤膜编号，放上滤膜夹，安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。 ２）采样结束后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰的现象。若有，则该样品膜作废，需重新采样。确认无破裂后，将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋（盒）中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。 5、采样记录相关事项 环境空气质量采样记录包括：监测项目、样品批号、采样点位、采样日期、采样时间（开始、结束）、样品编号、气温、大气压、采样流量、采样体积、天气状况、风速、风向、采样人、审核人。 填写采样记录注意事项： 1）样品批号和样品种类一定要填写； 2）标况体积一定要计算正确； 3）发生异常情况，备注栏和附加说明处一定要填写清楚； 4）记录单上不能有涂改的痕迹，有错划掉，盖监测人印章。 6、样品转移、交接 工作结束后，现场监测人员应妥善保管原始记录，安全、规范运输样品，及时与样品管理员进行交接并填写交接记录。 二、采样工作中需要注意的事项 1、采样前检查气密性时要接干燥瓶，吸收瓶不能接以防倒吸。
方法验证报告 方法名称：FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年7月 15日 审核：年月日 批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告 摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。 关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证 一、方法原理 采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。 二、仪器与化学试剂 1．仪器 GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID） 色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5μm） 2．试剂 2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。 2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。 2.3盐酸：分析纯。 2.4氮气：纯度为99.99%。 2.5氢气：纯度大于99.99%。 2.6无油压缩空气。 2.7苯系物标准贮备溶液。 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、 12 mg/l浓度系列。接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工 作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。 2. 测定 在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1μl，记录保留时间与峰面积。 四、分析方法验证程序 1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。