急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案
苯及其同系物（苯系物）统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。
1 概述
苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体，微溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物，人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体，难溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂，毒性大多为低毒（附件1）。
苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内，其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有：作为稀释剂、萃取剂和溶剂，用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所；苯及苯系物的生产和运输；作为化工原料，用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所，等等。
2 中毒事件的调查和处理
2.1现场处置人员的个体防护
现场救援时首先要确保工作人员安全，同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行，并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时，如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3（甲苯浓度超过7700 mg/m3，二甲苯浓度超过4400mg/m3），必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器（SCBA）；如空气苯浓度在10mg/m3～9800mg/m3（甲苯浓度在100mg/m3～7700 mg/m3，二甲苯浓度在100mg/m3～
4400mg/m3），须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器（参见GB 2890-2009），并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴；中毒事件现场已经开放通风，且空气苯浓度在50mg/m3以下，一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时，一般不必穿戴个体防护装备。
现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时，应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器，并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。
医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时，一般不必穿戴个体防护装备。
2.2中毒事件的调查
调查人员应先了解中毒事件的概况，然后对事件相关场所和人员进行调查，并就事件现场控制措施（如关闭生产场所等）、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。
2.2.1中毒事件相关场所的调查
调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等，并尽早采集相关场所的空气样品，有条件可进行现场快速检测。
2.2.2中毒事件相关人员的调查
调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员（如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等）。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时，向临床救治单位进一步了解相关资料（如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等）。
对现场调查的资料作好记录，进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。
2.3 中毒样品的快速检测
要尽早对现场空气的苯及苯系物含量进行检测，检测方法推荐使用检气管法或光离子化检测仪（附件2和附件3）。
2.4 中毒事件的确认和鉴别
2.4.1 中毒事件的确认标准
同时具有以下三点，可确认为急性苯及苯系物中毒事件：
a) 中毒病人有苯或苯系物接触机会；
b) 中毒病人出现以中枢神经系统损害为主的临床表现；
c) 中毒现场采样样品中苯或苯系物含量增高。
2.4.2 中毒事件的鉴别
注意与急性单纯窒息性气体中毒事件、急性一氧化碳中毒事件、急性硫化氢中毒事件等相鉴别。
2.5 现场医疗救援
迅速将病人移离中毒现场至空气新鲜处；皮肤污染者，立即除去污染衣物，有条件时，协助消防部门对危重病人进行洗消。中毒病人应保持呼吸道通畅，有条件予以吸氧，注意保暖。当短期内出现大批中毒病人，应首先进行现场检伤分类，优先处理红标病人。
2.5.1 现场检伤分类
a)红标，具有下列指标之一者：
昏迷；抽搐。
b)黄标，具有下列指标之一者：
谵妄状态；嗜睡；意识朦胧、混浊状态。
c)绿标，具有下列指标者：
头昏、头痛、乏力、恶心、呕吐等表现。
d)黑标，同时具有下列指标者：
意识丧失，无自主呼吸，大动脉搏动消失，瞳孔散大。
2.5.2 现场治疗
对于红标病人要保持复苏体位，立即建立静脉通道；黄标病人应
密切观察病情变化。出现反复抽搐、休克等情况时，及时采取对症支
持措施。绿标病人脱离环境后，暂不予特殊处理，观察病情变化。
2.5.3 病人转送
中毒病人经现场急救处理后，应立即就近转送至综合医院继续观察和治疗。
3 中毒样品的采集与检测
3.1 采集样品的选择
中毒突发事件现场的空气样品是首选采集样品。尿液中苯酚浓度可作为急性苯中毒、尿马尿酸浓度可作为急性甲苯中毒、尿甲基马尿酸浓度可作为急性二甲苯中毒的诊治参考。此外，可根据中毒事件的现场调查结果，确定应采集的其它样品种类。
3.2样品的采集方法
a)气体样品:活性碳管采样，100ml/min流量采集15min。
b)尿液样品:使用具塞或加盖的塑料瓶，采样量≥50ml。
3.3样品的保存和运输
所有样品采集后最好在4℃条件下冷藏保存和运输，如无条件冷藏保存运输，样品应在采集后24h内进行实验室检测。所有实验室检测后的样品，应在冷冻条件下保存3个月，备用于实验室复核。
3.4 推荐的实验室检测方法
a)气相色谱法测定工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯及苯乙
烯。（参见GBZ/T 160.42-2007）
b)气相色谱法测定尿中苯酚。（参见WS/T49-1996，WS/T50-1996）
c)分光光度法测定尿中苯酚。（参见WS/T48-1996）
d)分光光度法测定尿中马尿酸。（参见WS/T52-1996）
e）高效液相色谱法测定尿中马尿酸、甲基马尿酸。（参见
WS/T53-1996）
f）高效液相色谱法测定尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸。（参见
WS/T54-1996）
4 医院内救治
4.1 病人交接
中毒病人送到医院后，由接诊医院的接诊医护人员与转送人员对中毒病人的相关信息进行交接，并签字确认。
4.2 诊断和诊断分级
救治医生向中毒病人或陪护（同）人员询问病史，对中毒病人进行体格检查和实验室检查，确认中毒病人的诊断，并进行诊断分级。
诊断分级：
a) 观察对象
接触苯及苯系物后，出现头痛、头晕、乏力等症状和眼、上呼吸道黏膜刺激症状，并于脱离接触后短时间内恢复者。
b) 轻度中毒
头晕、头痛、乏力等症状加重，并有恶心、呕吐、视物模糊、步态蹒跚、胸闷、呛咳等表现，可出现嗜睡、意识模糊、兴奋烦躁等轻度意识障碍。
c) 重度中毒
具备以下任何一项者，可诊断为重度中毒：
i 中、重度意识障碍；
ii 抽搐；
iii呼吸、循环衰竭；
iv 重度肝肾损害；
v 猝死。
4.3 治疗
接收医院对所接收的中毒病人确认诊断和进行诊断分级后，根据病情的严重程度将病人送往不同科室进行进一步救治。观察对象可予以留观，轻度中毒病人收住院治疗，重度中毒病人立即给予监护抢救治疗。
4.3.1合理氧疗
中毒病人应尽早给予合理氧疗，一般可采用鼻导管或面罩给氧。
4.3.2防治脑水肿
a) 脱水剂：可给予甘露醇快速静脉滴注，如果出现肾功能不全，可静脉滴注甘油果糖，与甘露醇交替使用。
b) 利尿剂：一般给予呋塞米（速尿），根据病情确定使用剂量和
疗程。
c) 肾上腺糖皮质激素：宜早期、适量、短程应用。
4.3.3其他对症支持治疗
加强营养、合理膳食，注意水、电解质及酸碱平衡，防治继发感染，密切监护心、肺、脑等脏器功能，及时给予相应的治疗措施。
5 应急反应的终止
中毒事件的危险源及其相关危险因素已被消除或有效控制，其他可疑毒物已经完全收缴和销毁，未出现新的中毒病人且原有病人病情稳定24h以上。
附件1 常见苯系物的理化性质和毒性
LC
50 （g/m3）
LD
50（mg/kg）
名称 分子式 理化性质
吸入 经口
备注
苯 C
6H6
为无色透明具有特殊芳香
味的油状液体，常温下易挥
发，微溶于水，可与乙醇、
乙醚、汽油、丙酮等有机溶
剂混溶。
小鼠：
51/240min
在1600 mg/m3
下60min，人
可发生急性中
毒。
甲苯 C
6H5CH3
为无色透明、带有甜味、有
芳香味的挥发液体，不溶于
水，溶于乙醇、丙酮、乙醚
等有机溶剂。
大鼠：
30.4/4h
大鼠：
6.4ml/kg
在3.76g/m3下
60min，人可发
生急性中毒。
二甲苯 C
6H4（CH3）2
为无色透明、有芳香味的挥
发液体，不溶于水，溶于乙
醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。
大鼠：
27.4/4h
大鼠：4.3 三种异构体，
以间位毒性较
大。
乙苯 C
6H5C2H5
无色刺鼻易燃液体，不溶于
水，溶于醇和醚等有机溶
剂。
大鼠：
19.7/4h
大鼠：3.5
苯乙烯C
6H5CH=CH2
为具有芳香味的无色液体，
不溶于水，可与乙醇、乙醚
等有机溶剂混溶。
小鼠：
34.5/2h
大鼠：
26/4h
大鼠：5.0 当浓度达3400
mg/m3时，人立
即出现黏膜刺
激症状
附件2
检气管法定性、半定量测定空气中的苯系物
1 适用范围
本方法适用于疑有苯系物存在的情况下，采用相应检测范围的检测管，检测气体样品中苯、甲苯、二甲苯浓度。方法为定性和半定量测定。
2 原理
将用适当试剂浸泡过的多孔颗粒状载体填充于玻璃管中制成，当被测气体以一定流速通过此管时，被测组分与试剂发生显色反应，根据生成有色化合物的颜色深度或填充柱的变色长度确定被测气体的浓度。
3 方法重要参数
3.1 测定范围：
苯：（1～300）ppm或（3～1000）mg/m3。
甲苯：（1～200）ppm或（4～800）mg/m3。
二甲苯：（1～200）ppm或（5～1000）mg/m3。
3.2 精密度：RSD≤10%。
3.3 准确度：当测试气体浓度在检气管测定范围的1/3以下时，测定值的相对误差应在±35%以内；当测试气体浓度在检气管测定范围的1/3以上时，测定值的相对误差应在±25%以内。
3.4 全程测定时间：15s至3min。
3.5 工作温度：-20℃～50℃。
3.6 环境湿度(RH)：15%～99%。
4 试剂和仪器
检气管、采样器。
5 操作步骤
5.1 使用气体快速检测管时，必须使用与之配套的手段采样。一种气体检测管具有不同测量浓度范围的多种检测管，应用时可选择不同测量浓度范围的管子。
5.2 割断检测管两端封口。
5.3 将检测管插在采样器进气口上，注意进气方向。
5.4 拉动采样器采气100ml，待检测管中指示颜色变化终止，即可从色柱所指示刻度，读出数据。
6 质量控制
6.1 检气管使用要严格按照使用说明书操作，尤其是注意采样时间及检气管的有效期。
6.2．观察检测管时光线应充足，使用浅色的背景，与未用过的检测管进行比较。
6.3 采气时拉动采样器要用力均匀，保证检气管反应界面清晰、均匀，并使反应界面呈线形。
附件3
光离子化检测法定量测定空气中的苯系物
1 适用范围
本方法适用于疑有苯系物存在的情况下，采用相应检测范围的光离子化检测仪，检测气体样品中苯、甲苯、二甲苯浓度。方法为定量测定。
2 原理
当电离电位小于紫外灯能量的化合物气体或蒸气通过离子化腔时，光离子化检测器的紫外光源就会将该化合物击碎成可被检测到正负离子（该过程即离子化）。检测器测量离子化的气体电荷并将其转化为电流信号，然后电流被放大并转化为浓度值。在被检测后，离子重新复合成为原来的气体和蒸气。
3 仪器必要的性能及参数条件
3.1 测定范围：异丁烯校正
低浓度范围：（0-99.9）ppm；
高浓度范围：（100-10000）ppm。
3.2 仪器误差：±2ppm或读数的10%（<2000ppm）、20%（>2000ppm）（用
100ppm异丁烯校正）。
3.3分辨率：
低浓度范围：0.1ppm；
高浓度范围：1ppm。
3.4 实时显示浓度。
3.5 高对比度数字显示，高亮度LED指示灯和蜂鸣器报警。
3.6 响应时间：≤3s。
3.7 自动标定与调零。
3.8 开机后全功能自动自检。
3.9 安全：整机防爆。
3.10 电源：充电电池，可以连续工作10个小时以上。
3.11 电池寿命：≥18个月。
3.12 工作温度：-10℃～40℃。
3.13 环境湿度(RH)：0%～99%，无冷凝。
3.14 有数据输出功能。
4 仪器可选择的性能及参数条件
4.1可编程序，自动发出警报。
4.2 声光报警，可选振动报警。
4.3 内置校正系数。
4.4 内置采样泵，并有一个气体采样器，用来采集现场样品，带回实验室作进一步分析。
4.5 设有数据采集器，可做连续监测。
5 测定
按照说明书操作。
校准、调零。
6 注意事项
6.1 注意校正系数换算。
6.2 注意电池的寿命，及时充电。
6.3 严格按照说明书要求，定期使用标准气进行校准。
6.4 注意仪器的响应时间和回零时间。
室内空气中苯系物的测定 )一0128—02 随着人们生活水平的提高,室内装修 已经成为一种新的时尚,但是随之而来的 室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物 是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环 境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙 苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种 化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合 剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材 中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通 过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具 有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯 系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管 气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析 结果准确可靠. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 (1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化 检测器(FID). (2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯. ②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯. ③苯系物标准贮备液. 表1 将苯系物标准于20℃的环境温度下平 衡20min,用100L微量注射器分别吸取色 谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳 为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混 合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1. ④苯系物混合中间液.将苯系物标准 贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准 确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化 碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为 100mg/L的苯系物混合中间液. 1.2色谱条件 (1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx 0.32ramx0,25Hm). (2)载气:氮气,纯度大干99.999%. (3)色谱条件: ①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化
室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进 样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL. 1.3测定方法 用活性碳采样管采集室内空气l5L,流 量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移 人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二 标准物名称用量 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 闾二甲苯 对二甲苯 苯乙烯 V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL 表2 28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L 进样.以保留时间定性,用外标法定量. 1.4苯系物标准曲线的绘制 将苯系物混合中间液配制为浓度为0, 10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/ L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯, 乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙 苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度 (mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回 归方程和相关系数见表2. 2结果与讨论 2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示 2.2结果分析 根据部分样品结果显示,室内空气中 苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但 二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标 准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料 厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品 的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物 质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶 剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯
方法验证报告 检测项目：空气中苯系物的测定 使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪 1 操作 （1）分析条件 色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。（2）试剂配制 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 （3）校准曲线绘制： 分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 （4）加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997
气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告 一、实验目的 1．掌握气相色谱的基本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。 3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。 4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。 二、基本原理： 2.1 气相色谱工作原理 气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用 气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/236664320.html, 气相色谱法测定水中苯系物 作者：薛晓庆卢鹏宇 来源：《科学与财富》2015年第13期 摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱 法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。 关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱 引言 随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。本文主要对两种测定方法进行对比研究。 1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法 1.1测定原理 气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。 1.2测定方法 利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。主要实验试剂包括：甲苯、苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准溶液；苯系物混合标准样品和二硫化碳；
气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，
气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超
过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析
急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案 苯及其同系物（苯系物）统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。 1 概述 苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体，微溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物，人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体，难溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂，毒性大多为低毒（附件1）。 苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内，其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有：作为稀释剂、萃取剂和溶剂，用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所；苯及苯系物的生产和运输；作为化工原料，用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所，等等。 2 中毒事件的调查和处理 2.1现场处置人员的个体防护 现场救援时首先要确保工作人员安全，同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行，并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时，如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3（甲苯浓度超过7700 mg/m3，二甲苯浓度超过4400mg/m3），必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器（SCBA）；如空气苯浓度在10mg/m3～9800mg/m3（甲苯浓度在100mg/m3～7700 mg/m3，二甲苯浓度在100mg/m3～
4400mg/m3），须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器（参见GB 2890-2009），并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴；中毒事件现场已经开放通风，且空气苯浓度在50mg/m3以下，一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时，一般不必穿戴个体防护装备。 现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时，应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器，并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。 医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时，一般不必穿戴个体防护装备。 2.2中毒事件的调查 调查人员应先了解中毒事件的概况，然后对事件相关场所和人员进行调查，并就事件现场控制措施（如关闭生产场所等）、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。 2.2.1中毒事件相关场所的调查 调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等，并尽早采集相关场所的空气样品，有条件可进行现场快速检测。 2.2.2中毒事件相关人员的调查 调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员（如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等）。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时，向临床救治单位进一步了解相关资料（如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等）。 对现场调查的资料作好记录，进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一
方法验证报告 方法名称：FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年7月 15日 审核：年月日 批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告 摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。 关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证 一、方法原理 采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。 二、仪器与化学试剂 1．仪器 GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID） 色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5μm） 2．试剂 2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。 2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。 2.3盐酸：分析纯。 2.4氮气：纯度为99.99%。 2.5氢气：纯度大于99.99%。 2.6无油压缩空气。 2.7苯系物标准贮备溶液。 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、 12 mg/l浓度系列。接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工 作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。 2. 测定 在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1μl，记录保留时间与峰面积。 四、分析方法验证程序 1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
实验一气相色谱法分析苯系物 一、实验目的： 1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。 3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。 二、实验原理： 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。 1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成： A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 B. 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL； 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 C. 色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。分为填充柱和毛细管柱。 D. 检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； E. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。
苯系物的分析（气相色谱法） 一、目的 1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。 一、原理 苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。 保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下： 死时间：t M ++ 保留时间：t R
调整保留时间：t R’=t R-t M 相对保留值：r is=t r(i)’/t r(s)’(i为待测组分，s为参比物质) 分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义： R= (t R2-t R1)/((W1+W2) /2) 由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。 校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质，i为待测组分) 二、仪器和试剂 1、气相色谱仪（检测器FID） 2、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯 三、步骤 1、保留值的测定 色谱仪操作条件如下： 色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30； 氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.2μL； 柱温：100℃；检测器温度：120℃；气化室温度：160℃； 操作： 通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、
氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。分别注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色谱图并记下各物质的t R值。再注入苯系物混合液，根据各组分峰的保留时间进行定性鉴别。 2、分离度（R）和校正因子（f）的测定 在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽（W），按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。 准确称取甲苯、乙苯、苯乙烯，苯配成溶液。溶液中参比物质（甲苯）和待测组分（乙苯）的质量比（ms/mi）即为已知。在一定的色谱条件下，取此溶液进样，得色谱图，根据两物质的峰面积，求出乙苯的校正因子（f）。同样，亦可测定苯乙烯的校正因子。实验测定f值，必须使用色谱纯（或优级纯）试剂，并注明检测器类型和操作条件。 3、内标法定量测定 按照下表配制标准溶液，甲苯作为内标。将各标准溶液注入气相色谱仪，记录色谱图。将对照品与内标物峰面积的比值与对照品加入体积作线性回归，得线性方程。取待测样品进样，可求得待测样品中各组分的体积。 组别苯（mL) 甲苯（mL) 乙苯（mL) 苯乙烯（mL) 1 2 0.5 0.1 0.1 2 2 0.5 0.2 0.2 3 2 0.5 0.3 0.3 4 2 0. 5 0.4 0.4 5 2 0.5 0.5 0.5
空气中苯系物的测定-方法验证
方法验证报告 检测项目：空气中苯系物的测定 使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪 1 操作 （1）分析条件 色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。（2）试剂配制 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液：苯系物编号为 BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 （3）校准曲线绘制： 分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的
二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 （4）加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式 MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5
生物监测水中苯系物的检测 一、主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。 本标准适用于水源水中苯系物的测定。若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。 二、原理 水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。 三、试剂 1 ）苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。 2 ）苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。 3）二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。 纯化方法： 将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。 重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。 4）甲醇（优级纯）。 5）无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。 6）氯化钠（分析纯）。 7）混合酸：硫酸磷酸2＋1。 8）盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。 9）固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。 10）载体：101白色担体（60～80目）。 四、仪器 1气相色谱仪。 1）氢火焰离子化检测器。 2 ）固定相：3．5％有机皂土+2．5％DNP固定液涂于60～80目101白色担体。3）色谱柱：长3m，内径2．5mm 螺旋形不锈钢柱。 2振荡器。 3 100mL分液漏斗。 4 5．0mL刻度具塞试管。 5 100mL、10mL容量瓶。
苯系物测定方法 内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度~之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施
气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。 采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力， KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录
——苯系物的测定 姓名：部门： 一、选择题（每题5分，共30分） 1、采样管在老化后，两端应立即用聚四氟乙烯帽密封，并应在（）内使用。 A 一周B两周 C 1个月 D 6个月 2、采样管采样后，应在（）内分析。 A 6d B 14d C 30d D 60d 3、采样前应充分老化采样管，以去除样品残留，残留量应小于校准曲线最低点的（）。 A 1/10 B 1/5 C 1/4 D 1/2 4、现场空白样品中目标化合物的残留量应小于样品的（）。当数据可疑时，应对本批数据进行核实和检查。 A 1/8 B 1/6 C 1/5 D 1/4 5、每批样品至少采集一组平行样品，平行样品中目标化合物的检出量相对偏差应小于（），否则应减小样品采样流量。 A 30% B 25% C 20% D 10% 6、每批样品至少采集一个第二采样管，其目标化合物检出量应小于样品采样管中目标化合物检出量的（）。 A 50% B 25% C 20% D 5% 二、填空题（每空5分，共30分） 1、《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》适用于和中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，也适用于常温下中苯系物的测定。 2、采样管的材料为，内填不少于mg的Tenax吸附剂（60～80目）。 3、采样时，采样前后的流量相对偏差应在以内。 三、简答题（每题20分，共40分） 1、简述固体吸附/热脱附-气相色谱法测定苯系物的原理。 2、现场空白样品的采集方法。
——苯系物的测定 一、选择题（每题5分，共30分） 1、B 2、C 3、C 4、D 5、B 6、C 二、填空题（每空5分，共30分） 1、环境空气，室内空气，低浓度废气 2、不锈钢或硬质玻璃，200 3、10% 三、简答题（每题20分，共40分） 1、答案：用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气或室内空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。 2、答案：将老化后的采样管运输到采样现场，取下聚四氟乙烯帽后重新密封，不参与样品采集，并同已采集样品的采样管一同存放。每次采集样品，都应采集至少一个现场空白样品。
HYDROCARBONS, AROMATIC1501 FORMULA: Table 1 MW: Table 1 CAS: Table 1RTECS: Table 1 METHOD: 1501, Issue 3EVALUATION: Full Issue 1:15 August 1990 Issue 3:15 March 2003 PROPERTIES:Table 1 OSHA : Table 2 NIOSH: Table 2 ACGIH: Table 2 SYNONYMS: Group A: benzene toluene ethylbenzene o-xylene m-xylene p-xylene (Synonyms in Table 1) Group B: cumene p-tert-butyltoluene "-methylstyrene $-methylstyrene styrene SAMPLING MEASUREMENT APPLICABILITY: This method is for peak, ceiling, and TWA determinations of aromatic hydrocarbons. Interactions between analytes may reduce breakthrough volumes and affect desorption efficiencies. Naphthalene, originally validated in S292 [4], failed to meet acceptable desorption efficiency recovery and storage stability criteria at the levels evaluated in this study. However, the application of this method to naphthalene levels at or near the REL/PEL continues to meet acceptable recovery criteria. Styrene failed to meet acceptable recovery criteria at the two lowest levels evaluated in this study (highest level to meet the criteria was 181 μg/sample). INTERFERENCES: Under conditions of high humidity, the breakthrough volumes may be reduced. Other volatile organic compounds such as alcohols, ketones, ethers, and halogenated hydrocarbons are potential analytical interferences. OTHER METHODS: This method updates NMAM 1501 issued on August 15, 1994 [1] which was based upon P&CAM 127 (benzene, styrene, toluene, and xylene) [2]; S22 (p-tert-butyltoluene) [3]; S23 (cumene) [3]; S29 (ethylbenzene) [3] ; S26 ("-methylstyrene) [3]; S30 (styrene); S311 (benzene) [4]; S343 (toluene) [4]; and S318 (xylenes) [4].