方法验证报告
检测项目：空气中苯系物的测定
使用标准：HJ 584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪
1操作
（1 ）分析条件
色谱柱：RTX,60mx X 0.32mmX 1 卩m
柱箱温度：70 C保持5分钟，以5 C /min速率升温到120 C保持2min；柱流量：2 ml/min ; 进样口温度：250C；检测器温度：280C；尾吹气流量：48 ml/min ;空气流量：350 ml/min。
（2 ）试剂配制
二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E （浓度定值1000 ±20卩g/ml ）的有证标
准物质用二硫化碳稀释10倍得到100卩g/ml标准储备液。
（3 ）校准曲线绘制：
分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0卩g/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0卩l注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4 ）加标回收
在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和
B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入 1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，
在室温下解吸1h后，待测。
2方法检出限
进一针1.0卩g/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式
3 3 3 3
MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为 1.4 X 10 mg/m v 1.5 X 10 mg/m，符合标准
要求。
3七种苯系物的准确度与精密度
3.1苯的准确度与精密度苯标准曲线表
稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为 3.0卩g/m l标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）
3.2甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表
室内空气中苯系物的测定 )一0128—02 随着人们生活水平的提高,室内装修 已经成为一种新的时尚,但是随之而来的 室内空气污染却不容忽视.苯系物苯系物 是室内主要挥发性有机物之一,是密闭环 境中的主要污染物,通常包括苯,甲苯,乙 苯,邻,间,对二甲苯,异丙苯,苯乙烯八种 化合物.室内装修中苯系物作为溶剂,黏合 剂,添加剂被广泛用于溶剂型涂料及板材 中,并以蒸气状态存在于空气中.一般是通 过呼吸吸人或皮肤吸收而使人中毒,且具 有致癌的危险性.目前,测定室内空气中苯 系物的方法主要为二硫化碳解吸一毛细管 气相色谱法检测苯系物气相色谱法,分析 结果准确可靠. 1材料与方法 1.1仪器与试剂 (1)Agilent气相色谱仪:氢火焰离子化 检测器(FID). (2)试剂①二硫化碳:色谱纯,低苯. ②苯,甲苯,二甲苯等苯系物均为色谱纯. ③苯系物标准贮备液. 表1 将苯系物标准于20℃的环境温度下平 衡20min,用100L微量注射器分别吸取色 谱纯苯系物标准物,准确称重,以二硫化碳 为溶剂配制成浓度为500mg/L的苯系物混 合标准贮备液.苯系物标准的使用量见表1. ④苯系物混合中间液.将苯系物标准 贮备液于20℃的环境温度下平衡20min,准 确吸取20.Oral于lOOml容量瓶中,用二硫化 碳稀释至刻度摇匀,配制成质量浓度为 100mg/L的苯系物混合中间液. 1.2色谱条件 (1)色谱柱:DB-624毛细管柱(3O.Omx 0.32ramx0,25Hm). (2)载气:氮气,纯度大干99.999%. (3)色谱条件: ①柱温:65℃.②检测器:280℃.③汽化
室:l80”C.④Flow:2.0mL/min.⑤分流进 样,分流比为l0:l.⑥进样量:1.OL. 1.3测定方法 用活性碳采样管采集室内空气l5L,流 量为0.5L/min,将活性碳管中的活性碳移 人10.OraL具塞试管中,准确加入2.0mL二 标准物名称用量 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 闾二甲苯 对二甲苯 苯乙烯 V=50(mg)/o.878(mg/ltlL)=56.95taL v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL 表2 28科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION 硫化碳,振荡,浸泡半小时一下,取1.0L 进样.以保留时间定性,用外标法定量. 1.4苯系物标准曲线的绘制 将苯系物混合中间液配制为浓度为0, 10.0mg/L,20.0mg/L,40.0mg/L,50.0mg/ L,按上述分析条件进行测定.将苯,甲苯, 乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙 苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度 (mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回 归方程和相关系数见表2. 2结果与讨论 2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示 2.2结果分析 根据部分样品结果显示,室内空气中 苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但 二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标 准中,对苯的要求比较严格,所以许多材料 厂家会避开苯的使用,同时为了达到产品 的效果,就用采用甲苯,二甲苯等相似的物 质,从而造成了污染的严重.同时,采用溶 剂解析一气相色谱法分析室内空气中的苯
方法验证报告 检测项目：空气中苯系物的测定 使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪 1 操作 （1）分析条件 色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm 柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。（2）试剂配制 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。 （3）校准曲线绘制： 分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。 （4）加标回收 在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 2 方法检出限 进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。 3 七种苯系物的准确度与精密度 3.1 苯的准确度与精密度 苯标准曲线表 标准曲线绘制 曲线标号 1 2 3 4 5 浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 响应值（pA*s) 2.12 4.54 7.15 9.77 12.41 校准方程y=bx+a Y=0.2119+0.3873X 相关系数R20.9997
水质苯系物的测定 1 适用范围 本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。 本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体，混合重量比为35:65的串联色谱柱，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。 2 试剂和材料 2.1 载气和辅助气体 2.1.1载气:氮气，纯度99. 9%，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。 2.1.2燃气:氢气，与氮气的净化方法相同。 2.1.3助燃气:空气，与氮气的净化方法相同。 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2无水硫酸钠，分析纯。 2.2.3氯化钠，分析纯。 2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。 2.2.5蒸馏水。 2.2.6二硫化碳，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。 2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。 2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。 2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。 3 仪器
民用建筑工程室内空气中苯检测实施细则 1 编制目的 为对民用建筑工程室内空气中苯浓度的检验。特制定本细则。 2 适用范围 适用于民用建筑室内空气中苯浓度的检验。 3 检验依据 3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2001 3.2《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法》GB 11737-89 4 检验原理 空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检验，以保留时间定性，峰高定量。 5 检验人员 检验人员须经上海市建设工程监测行业协会培训考核的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。 6 检验仪器及设备 活性炭采样管：长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，内装100mg椰子壳活性炭。 空气采样器：流量范围0.2～1L/min流量稳定。 注射器1mL，100mL。 微量注射1μL，10μL。 热解吸装置。 具塞刻度试管：2mL。 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。 填充色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：100）固定相。色谱固定液：聚乙二醇6000。 7 试剂和材料 苯：标准品。 纯氮：99.99%。 8 检验程序 8.1 采样 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。 8.2 空气样品的测定
8.2.1 色谱分析条件 色谱柱温度——90℃； 检测室温度——150℃； 汽化室温度——150℃； 载气——氮气，50mL/min 。 8.2.2 标准曲线 在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和计算回归方程。 8.2.2.1 用标准气体制标准曲线 取30mL 、60mL 、100mL 苯的标准气体通过吸附管, 将吸附管与100 mL 注射器(60℃预热)相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60 mL/min 的速度于350℃下解吸，解吸体积均为50mL ，于60℃平衡30min, 取1mL 进样，测量保留时间及峰高。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。以苯的含量（μg ）为横坐标， 平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归方程(h=bc+a)。 8.2.2.2 用标准溶液绘制标准曲线 取苯的标准溶液， 临用前逐级稀释成苯含量为0.01、0.1、1.0、10.0 mg/mL 的标准液。各取１uL 注入吸附管，同时用100mL/min 的氮气通过吸附管，5min 后取下，将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL 二硫化碳，塞紧管塞，放置１h ，并不时振摇。取１uL 进样，测量保留时间及峰面积。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。 以苯的含量（ug ）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程(h=bc+a) 。 8.2.3 样品分析 8.2.3.1 热解吸法进样 将已采样的活性炭管与100 mL 注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60 mL/min 的速度于350℃下解吸，解吸体积为50mL ，取1mL 解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm ）定量。 8.2.3.2二硫化碳提取法进样 将活性炭倒入具塞刻度试管中，加入1.0 mL 二硫化碳，塞紧管塞，放置1h ，并不时振摇，取1uL 进色谱柱，用保留时间定性，峰面积定量。 8.2.4 结果计算 热解吸法及溶剂解吸法，空气中苯浓度按下式计算。 0)(V b a h h C ?--= 式中：C ——空气中苯的浓度，mg/m 3； h ——样品峰高的平均值，mm ；
气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，
气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超
过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析
顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物 水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。 本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。 1 试验部分 1.1 主要仪器和试剂 气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。 苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。 1.2 色谱条件 色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。 1.3 顶空进样器条件 样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。 1.4 样品的保存 取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。 1.5 样品分析 取10ml水样于22ml顶空瓶中,加入4gNaCl,加盖密封。置于顶空进样器的样品盘中,按1.2节和1.3节设置好顶空进样器和气相色谱(GC)的分析条件,启动顶空进样器和GC系统,以保留时间进行定性分析、以峰面积进行定量分析。用外标法测校正曲线。表1是几种水样的分析结果。芳烃车间排污水的样品和标样的色谱图见图1、图2。 1.6 标准储备液的配制 根据各物质的密度,用2μl微量注射器抽取苯系物标准物,配成质量浓度为1mg/L的苯系物混合溶液作为苯系物的储备液。该储备液应于冰箱中保存,一周内有效。 1.7 标准曲线的绘制 取标准储备液配成苯系物质量浓度分别为10,20,40,60,80,100μg/L的标准系列溶液。取不同浓度的标准系列溶液,按115 节样品分析方法进样 分析,并绘制出浓度- 峰面积校正曲线。各组份的校正曲线见表2。 2 结果与讨论 2.1 水中含盐量的影响 根据文献,向水样中加入一定量的NaCl 可以适当提高方法的灵敏度。在10ml水样中分别加入不同量的NaCl,以邻二甲苯的峰高为例,NaCl 的加入量与峰高的关系见表3。由表3可见,
试题苯系物环境空气气相色谱法 一、填空题 1、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，目标组分为_________ 种？ 答案：8 2、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，主要干扰来自于 ___________ 中的杂质。答案：CS2 3、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，当测定结果》O.1mg/L时，保留 _____ 位有效数字。 答案：3 4、测定环境空气中苯系物，采集样品时，空气湿度应小于」。 答案：90 5、采集环境空气中苯系物样品时，采样前后的流量相对偏差应在_― 以内。 答案：10 6、采集环境空气中苯系物样品时，若活性炭采样管B段（后段）收集的组分量应小于A段（前段）的% ，则应重新采样。 答案：25 7、活性炭采样管的吸附效率应在％以上。 答案：80 8、采集的环境空气中苯系物样品，立即用聚四氟乙烯帽密封，避光保存，室温下_L 内 测定 答案：8 9、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，使用_________ 富集苯系物。 答案：活性炭 10、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，使用________ 解吸富集的苯系物。 答案：CS2 二、判断题 1、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，2010-12-01实施，是对GB/T 14670
—93《空气质量苯乙烯的测定气相色谱法》的修订。（） 答案：正确 2、标准方法HJ 584—2010，适用于环境空气和室内空气中苯系物的测定，也适用于常温低湿度废气中苯系物的测定。 答案：正确 3、CS2若有干扰峰，应对其进行提纯。（） 答案：正确 4、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，只能使用填充柱。（） 答案：错误 也可使用毛细管柱 5、HJ 584—2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，固定液为PEG-20M的毛细柱，异丙苯在邻-二甲苯后出峰。（） 答案：错误 在邻-二甲苯之前出峰 6、HJ 584 —2010气相色谱法测定环境空气中苯系物，固定液为PEG-20M的毛细柱，对-二甲苯和间-二甲苯重合为一个色谱峰。（） 答案：错误 分开为两个峰 7、采样管内活性炭分为A B两段。（） 答案：正确 8、采样前应对采样器流量校准。（） 答案：正确 9、环境空气苯系物的测定，每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。（） 答案：正确 10、采集环境空气中苯系物样品时，空气湿度太大以致在活性炭管凝结时，影响活性炭管的穿透体积和采样效率。（） 答案：正确 三、选择题
附录F 室内空气中苯的测定 F.0.1 空气中苯应用活性炭管进行采集，然后经热解吸，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰面积定量。 F.0.2 仪器及设备应符合下列规定： 1 恒流采样器：在采样过程中流量应稳定，流量范围应包含0.5L/min，并且当流量为0.5L/min时，应能克服5kP a～10kP a的阻力，此时用皂膜流量计校准流量，相对偏差不应大于±5%。 2 热解吸装置：能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可测。 3 配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 4 毛细管柱或填充柱：毛细管柱长度应为30m～50m的石英柱，内径应为0.53mm或0.32mm，内涂覆二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。填充柱长2m，内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000～6201担体（5︰1000）固定相。 5 容量为1μL、10μL的注射器若干个。 F.0.3 试剂和材料应符合下列规定： 1 活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。使用前应通氮气加热活化，活化温度为300℃～350℃，活化时间不应少于10min，活化至无杂质峰为止；当流量为0.5L/min时，阻力应在5kP a～10 kP a之间。 2 苯标准溶液或苯标准气体。 3 载气应为氮气，纯度不应小于99.99%。 F.0.4 采样注意事项应包括下列内容： 1 应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.5L/min的范围内，应用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，应记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 2 采样后，取下吸附管，应密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中，样品可保存5d. 3 采集室外空气空白样品时，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。 F.0.5 气相色谱分析条件可选用以下推荐值，也可根据实验室条件选定其他最佳分析条件： 1 填充柱温度为90℃或毛细管柱温度为60℃； 2 检测室温度为150℃； 3 汽化室温度为150℃； 4 载气为氮气。 F.0.6 气相色谱分析配制标准系列方法应包括下列内容： 1 气体外标法配制标准系列方法：应分别准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管，然后用热解吸气相色谱法分析吸
急性苯及苯系物中毒事件卫生应急处置技术方案 苯及其同系物（苯系物）统称为芳香烃。急性苯及苯系物中毒是短期内接触较大量苯或苯系物后引起的以中枢神经系统损害为主的全身性疾病。 1 概述 苯为具有特殊芳香味的无色透明油状液体，微溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、汽油和二硫化碳等有机溶剂混溶。苯属中等毒类化合物，人在24000mg/m3浓度下接触30min有生命危险。甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物大多为具有特殊芳香味的无色透明易挥发液体，难溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂，毒性大多为低毒（附件1）。 苯及苯系物可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内，其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径。接触苯及苯系物的常见机会有：作为稀释剂、萃取剂和溶剂，用于油漆、喷漆、油墨、树脂、人造革和粘胶等作业场所；苯及苯系物的生产和运输；作为化工原料，用于制造塑料、合成橡胶、合成纤维、香料、药物、农药、树脂等作业场所，等等。 2 中毒事件的调查和处理 2.1现场处置人员的个体防护 现场救援时首先要确保工作人员安全，同时要采取必要措施避免或减少公众健康受到进一步伤害。现场救援和调查工作要求必须2人以上协同进行，并配带通讯设备。进入苯及苯系物生产、储存等事故现场时，如现场有中毒死亡病人或空气苯浓度超过9800 mg/m3（甲苯浓度超过7700 mg/m3，二甲苯浓度超过4400mg/m3），必须穿戴A级防护服和自给式空气呼吸器（SCBA）；如空气苯浓度在10mg/m3～9800mg/m3（甲苯浓度在100mg/m3～7700 mg/m3，二甲苯浓度在100mg/m3～
4400mg/m3），须选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器（参见GB 2890-2009），并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴；中毒事件现场已经开放通风，且空气苯浓度在50mg/m3以下，一般不需要穿戴个体防护装备。现场处置人员调查和处理经口中毒事件时，一般不必穿戴个体防护装备。 现场救援人员清洗大面积皮肤污染的苯及苯系物中毒病人时，应选用可防含A类气体和至少P2级别颗粒物的全面型呼吸防护器，并穿戴C级以上防护服、化学防护手套和化学防护靴。 医疗救护人员在现场救治点救治中毒病人时，一般不必穿戴个体防护装备。 2.2中毒事件的调查 调查人员应先了解中毒事件的概况，然后对事件相关场所和人员进行调查，并就事件现场控制措施（如关闭生产场所等）、救援人员的个体防护等向事件指挥部提出建议。 2.2.1中毒事件相关场所的调查 调查内容包括涉及生产工艺流程、环境状况、通风措施、防护条件、人员接触情况等，并尽早采集相关场所的空气样品，有条件可进行现场快速检测。 2.2.2中毒事件相关人员的调查 调查对象应包括中毒病人、目击证人以及其他相关人员（如生产人员、采购人员、运输人员以及医疗救援人员等）。调查内容包括接触时间、接触物质、接触人数、中毒人数、中毒的主要症状、中毒事故的进展情况、已经采取的紧急措施等。同时，向临床救治单位进一步了解相关资料（如抢救过程、临床治疗资料、实验室检查结果等）。 对现场调查的资料作好记录，进行现场拍照、录音等。取证材料要有被调查人的签字。
室内环境检测苯的测定作业指导书 1.1 应用标准 GB 11737—89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》 1.2 检测方法 气相色谱法 1.3 原理 空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 1.4试剂、仪器与设备 1.1.1 苯：标准气体。 1.1.2 纯氮：99.99%。 1.1.3 注射器：100mL。体积刻度误差应校正。 1.1.4 活性炭采样管：长150㎜，内径3.5～1.0㎜，外径6 ㎜的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。
1.1.5 空气采样器：流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。 1.1.6 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50～100mL/min,读数误差±1 mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部位受热均匀。 1.1.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 1.5采样 在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入口垂直连接，以0.5 L/min的速度抽取10L。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。样品放入干燥器中可保存5天。 1.6分析步骤
1.6.1 色谱分析条件 1.6.1.1流量调节阀圈数：氮气：8.36；氢气：1.40；空气：6.14 ； 尾吹：5.68；分流：1.56。 1.6.1.2分析温度：柱温：60℃；进样器：250℃；检测器：250℃。 1.6.2 热解吸仪条件 1.6. 2.1流量调节阀圈数：1.20。 1.6. 2.2解吸温度：320℃。 1.6.3 绘制标准曲线 用100mL注射器取20mL，40mL，60mL苯标准气体分别注入活性炭管，热解吸5min后进样测量保留时间及峰面积，每个体积重复三次。以苯的含量为纵坐标，峰面积为横坐标绘制标准曲线。 1.6.4 样品分析 将已采样的活性炭管置于热解吸装置上，打开反吹开
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。
I n t e l西安办公室装修工程 室内环境检测方案 ISG 2012年9月11日
一、工程简介 我单位对位于西安市的Intel 西安办公室装修工程进行空气质量检测。该项目属Ⅱ类民用建筑，按规范及协议要求，装修检测项目为：甲醛、苯、甲苯、二甲苯、氨、TVOC 六项指标。 二、检测依据及标准 1．国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 2．国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26-2000； 3．国家标准《公共场所空气中氨的测定方法》GB/T18204.25-2000 根据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010的规定，民用建筑工程验收时，必须进行室内环境污染浓度检测。检测结果应符合下表的规定： 民用建筑工程室内环境污染物浓度限量 按照《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325—2010的有关规定，民用建筑工程根据室内环境污染的不同要求划分为两类： I类民用建筑工程：住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程； II类民用建筑工程：办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等到民用建筑工程。 该工程为办公楼性质，按上述分类方法属于II类民用建筑工程。 三、检测前的准备工作 1、检测前需与委托方签定合同，合同内容要明确：检测项目、检测方法、检测数量、检测日期、地点及特殊要求等。 2、检测前，委托方应提供以下资料及条件： 2.1工程建筑平面图； 2.2检测所需电源、水；
2.3安排人员协助现场采样工作。 3、为防止现场检测过程中停电，检测前检测仪器备用电源应作好充电工作。 4、民用建筑工程及室内装修工程的室内环境空气质量检测，应在工程完工至少7天以后、工程交付使用前进行，检测时应在门窗封闭1小时后进行测试。 5、为了检测工作的顺利进行，委托方应安排专人配合检测工作的顺利实施。 四、检测数量 1、根据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010中规定，民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于房间总数的5%，并不得少于3间，房间总数少于3间时应全数检测。 2、民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置： 室内环境污染物浓度检测点数设置 3、根据该项目的设计图纸，结合国家标准，本次检测项目抽检 5 个检测点，检测点的具体分布如附件图纸： 五、检测仪器设备、检测标准 2、基本原理和检测标准 2.1 甲醛：酚试剂分光光度法紫外分光光度计UV-2100 GB/T18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》 2.2 氨：靛酚蓝分光光度法紫外分光光度计UV-2100
方法验证报告 方法名称：FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年7月 15日 审核：年月日 批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告 摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。 关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证 一、方法原理 采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。 二、仪器与化学试剂 1．仪器 GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID） 色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5μm） 2．试剂 2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。 2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。 2.3盐酸：分析纯。 2.4氮气：纯度为99.99%。 2.5氢气：纯度大于99.99%。 2.6无油压缩空气。 2.7苯系物标准贮备溶液。 三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制 取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、 12 mg/l浓度系列。接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工 作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。 2. 测定 在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1μl，记录保留时间与峰面积。 四、分析方法验证程序 1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
生物监测水中苯系物的检测 一、主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。 本标准适用于水源水中苯系物的测定。若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。 二、原理 水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。 三、试剂 1 ）苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。 2 ）苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。 3）二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。 纯化方法： 将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。 重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。 4）甲醇（优级纯）。 5）无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。 6）氯化钠（分析纯）。 7）混合酸：硫酸磷酸2＋1。 8）盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。 9）固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。 10）载体：101白色担体（60～80目）。 四、仪器 1气相色谱仪。 1）氢火焰离子化检测器。 2 ）固定相：3．5％有机皂土+2．5％DNP固定液涂于60～80目101白色担体。3）色谱柱：长3m，内径2．5mm 螺旋形不锈钢柱。 2振荡器。 3 100mL分液漏斗。 4 5．0mL刻度具塞试管。 5 100mL、10mL容量瓶。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法 苯系物的测定方法主要是气相色谱法。二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。 I.1毛细管气相色谱法 I.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。 I.1.2 原理 空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。 I.1.3 测定范围 采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为 0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。 I.1.4 试剂和材料 I.1.4.1 苯：色谱纯。 I.1.4.2 甲苯：色谱纯。 I.1.4.3 二甲苯：色谱纯。 I.1.4.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。 I.1.4.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。 I.1.4.6 纯氮：99.99%。 I.1.5 仪器和设备 I.1.5.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300 ℃ ~350 ℃温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5d。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 I.1.5.2 空气采样器。经校正。 I.1.5.3 注射器：1mL，经校正。 I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，经校正。 I.1.5.5 具塞刻度试管：2mL。 I.1.5.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 I.1.5.7 色谱柱：非极性石英毛细管柱。 I.1.6 采样和样品保存 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5d。 I.1.7 分析步骤