尼龙66盐生产工艺
尼龙66是一种合成材料，由尼龙6和尼龙66盐经过合成反应
制得。尼龙66盐的生产工艺包括以下几个步骤。
首先，将苯酚和正己烷通过氯化反应得到己内酰胺。这个步骤是尼龙66的前体物——己六酸的制备过程。这个步骤的反应
条件需要加热和催化剂的存在。
接下来，将己内酰胺经过空气氧化反应，得到己六酸。这个步骤需要采用空气氧化催化剂，加热反应并熔融处理。
然后，将己六酸和亚硫酸合成己六酰亚胺。这个步骤需要将己六酸和亚硫酸先进行酯化反应，得到己六酸亚胺酯。再通过盐酸浓缩和热解得到己六酰亚胺。
最后，将己六酰亚胺和己二胺进行缩聚反应，得到尼龙66盐。这个步骤需要通过高温和高压的条件进行反应，通常在氮气氛下进行。缩聚反应后，得到的产物是尼龙66盐。
尼龙66盐的生产工艺是一个复杂的过程，需要严格控制反应
条件和化学反应步骤。尼龙66盐作为一种重要的合成材料，
在工业生产中有广泛的应用，如纺织品、塑料制品、电子产品等。通过不断改进工艺和技术，尼龙66盐的生产工艺也在不
断完善，提高了产能和产品质量。
尼龙-66的发展 摘要:Nylon 66 is polyhexamethylene adipamide, translucent or opaque white crystalline polymer, is a thermoplastic resin in the development of the earliest and largest production varieties, excellent material and chemical fiber polymerization, the most widely used, so the yield increased year by year, has been ranked the first five engineering plastics. This experiment is a laboratory method and industrial method for studying nylon 66。 目录 第1章绪论 1.1 概况 1.2 发展 1.3 性能介绍 1.4 尼龙-66的实验合成方法 第二章 2.1 尼龙-66的工业合成方法 2.2 尼龙-66的应用范围 2.3 对尼龙-66的总结 参考文献 英文摘要 致谢 承德石油高等专科学校 一概况 聚己二酰己二胺俗称尼龙-66。一种热塑性树脂。白色固体。密度1.14。熔点253℃。不溶于一般溶剂，仅溶于间苯甲酚等。机械强度和硬度很高，刚性很大。可用作工程塑料。拉伸强度6174-8232牛/厘米2。弯曲强度8575-9604牛/厘米2，压缩强度4958.8-8957.2牛/厘米2。冲击强度20.58-42.14牛*厘米/厘米2。洛氏硬度108-118。热变形温度（1814.11帕，18.5公斤力/厘米2）66-86，用作机械附件，如齿轮、润滑轴承；代替有色金属材料做机器外壳，汽车发动机叶片等。也可用于制合成纤维。一般用己二酸和己二胺制成尼龙-66盐后缩聚而得。 分子主链的重复结构单元中，含有酰胺基(—CONH—)的一类热塑树脂。常制成圆柱状粒料，作塑料用中文名聚己二酰己二胺，熔点:253℃，耐磨，电绝缘性好，耐热(在455千帕下热变形温度均在150℃以上），熔点150～250℃，熔融态树脂的流动性高，相对密度1.05～1.15（加入填料可增至1.6），大都无毒。但树脂中的单体含量过高时，不宜长期与皮肤或食物接触，各国对此常有食品卫生方面的规定。 二发展 最早工业化生产的聚酰胺品种是聚酰胺66（即尼龙66），美国杜邦公司W.H.卡罗瑟斯于1937年公布了第一个专利，制得聚酰胺纤维（尼龙丝）样品，1938年建立了试验工厂，1939年工业化生产装置投入运转。当时聚酰胺主要用于生产纤维、绳索和包覆材料。第二次世界大战中这些材料在军事方面的应用得到了很大发展，战后生产了薄膜和塑料。1941年，聚酰胺6在德国投入生产，随后又开发了聚酰胺610。1950年法国开发了聚酰胺11。1958年中国试制成功聚酰胺1010，苏联试制成功共聚酰胺。1966年，在联邦德国赫斯化学公司大规模生产聚酰胺12。1972年，美国杜邦公司又实现了芳香族聚酰胺的工业生产。70年代以后，聚酰胺的改性引起人们的极大兴趣，特别是石油化工的发展，聚酰胺的原料路线转向石油，成本逐年下降，产量逐年增长，使聚酰胺发展成为一类品种多、能够适应于多种用
尼龙66盐工艺流程 尼龙66盐工艺流程 尼龙66是一种合成纤维，也是一种重要的工程塑料材料。它 具有优异的物理和化学性能，广泛应用于纺织、汽车、电子、建筑等领域。尼龙66的生产过程中，盐工艺是其中的重要环 节之一。 尼龙66盐工艺流程主要包括以下几个步骤：原料准备、缩聚 反应、聚合反应、纺丝、拉伸和卷绕。 首先是原料准备。尼龙66的原料主要包括己六胺（HMD）和 己二酸（Adipic Acid）。这两种原料经过精细的处理，可以得到高纯度的己六胺和己二酸。 接下来是缩聚反应。将经过处理的己六胺和己二酸进行缩聚反应，生成尼龙66的中间体——己内酰胺（Caprolactam）。这 个反应过程需要在高温和高压下进行。在反应器中，己六胺和己二酸通过缩聚反应形成己内酰胺，反应的副产物是水。 然后是聚合反应。己内酰胺进一步在高温下聚合，形成尼龙 66的高分子链。这个过程称为聚合反应。聚合反应需要在特 定的温度、压力和时间下进行，以确保聚合反应的效果。 接下来是纺丝。经过聚合反应得到的尼龙66高分子链通过纺 丝机进行纺丝。纺丝机将高分子链加热熔融，然后将其通过多孔的纺丝板或纺丝喷嘴形成连续的纤维。这些纤维被冷却固化，
并且捻合以形成尼龙66纱线。 然后是拉伸。拉伸是为了改善尼龙66纤维的物理性能。纱线经过拉伸机拉伸，同时用热风进行加热，使纱线的纤维结构得到定向排列。拉伸机通常由多组辊筒组成，以提供适当的张力和温度。 最后是卷绕。拉伸后的尼龙66纤维经过修剪、清洗和干燥等处理后，通过卷绕机进行卷绕。卷绕机将尼龙66纤维卷绕成成卷，并进行包装和质量检测。 尼龙66盐工艺流程是一系列精细的步骤，每个步骤都需要严格控制各参数，以确保最终产品的质量。同时，该工艺流程也需要高度自动化的生产设备和先进的控制技术来实现。尼龙66的盐工艺流程的优化和改进，将进一步提高尼龙66的生产效率和产品质量，满足市场对尼龙66的需求。
尼龙66 切片干燥工艺的优化 尼龙66 是工业和民用领域不可或缺的纺织原料，目前其加工方法主要有两种，一种是直接纺，另一种是间接纺。所谓直接纺就是从尼龙66 盐开始，需要进行盐的溶解、调配、蒸发、反应、浓缩，然后进行纺丝。由于这种方法工艺路线长，投资大，生产控制困难，因此目前很多生产厂商采用间接纺。间接纺是从尼龙66 的切片开始，切片经干燥后直接进入螺杆挤压机，经过熔融后进行纺丝。间接纺的优点是生产比较灵活，可以根据市场需求调节生产，这样切片的干燥就成为间接纺的主要控制工序。 1 干燥工艺的选择 目前采用的干燥工艺主要有传导干燥、对流干燥、辐射干燥和微波干燥等几种。 1.1 传导干燥 传导干燥目前采用比较多的一般是转鼓（双锥）干燥和耙式干燥剂干燥。 1.1.1 双锥转鼓干燥机 双锥转鼓干燥机（图1 ）为双锥形的回转罐体，罐内在真空状态下，向夹套内通入蒸汽或热水进行加热，热量通过罐体内壁与湿物料接触，湿物料吸热后蒸发的水汽通过真空泵经真空排气管被抽走。由于罐体内处于真空状态，且罐体的回转使物料不断地上下、内外翻动，故加快了物料的干燥速度，提高了干燥效率，达到了均匀干燥的目的。
采用热水还是蒸汽作为加热介质应视被干燥物料的特性而定。如果被干燥的物料熔点较低或易产生热敏反应，往往采用热水干燥，以便于控制干燥温度，否则则采用蒸汽干燥。此种方法的优点是物料干燥均匀，混合充分；缺点是批量小，干燥时间长，由于湿物料在干燥筒内随着筒体不断翻转，一些物料会产生凝聚现象，从而导致物料的颗粒不均，所以对于容易凝聚的物料不适合。 1.1.2 耙式干燥机 耙式干燥机（图2 ）是在筒体内加入搅拌推进装置，干燥过程中推进装置不断旋转，推动物料在筒体里运动，推进器带有一定的角度，使得物料既有向前运行的轴向力，又有向上的径向力，从而使物料得到均匀的加热。为了加快干燥速度，往往在器内抽成一定的真空，使物料中的水分易于蒸发。真空度的大小应根据物料的比重、颗粒的大小来决定。原则上，以保证水蒸汽能够迅速蒸发排除、而不能把过多的物料颗粒带走为原则。在筒体的夹套内通入蒸汽或热水作为加热的热源。由于耙式干燥器具有搅拌和输送的作用，可使物料干燥均匀，物料的干燥效果一致，缺点是批量少，不适合颗粒直径很小的物料，尤其是粘度较高、含水较大的物料。特别要注意的是物料的粘壁情况，如果物料粘壁严重，会导致耙齿的损坏，传动轴断裂，使生产无法进行。因此，在生产过程中要经常检查物料的粘壁情况，必要时要每生产完一批料就进行一次清理。物料粘壁不但会造成耙齿的损坏，还会影响器壁的传热效率，造成能源浪费，生产时间加长，生产效率降低。 对流干燥是热能以对流方式由热气体传给与其接触的湿物料，所以
尼龙66工业丝生产工艺技术及温度的影响尼龙6和尼龙66，但由于分子立体结构不同，分子问形成氢键和取得高结晶度的能力不同，从而使两者在物理性能上呈现一定的差异，尼龙66的某些性能优于尼龙6。本文前半部分概述了国内尼龙66工业丝的不同生产工艺技术，后半部分叙述了温度对尼龙66工艺的影响。 国内生产尼龙66工业丝有两种不同的工艺技术：连续缩聚直接纺丝拉伸卷绕联合生产技术；问歇缩聚、固相缩聚纺丝拉伸卷绕生产技术。 l 连续缩聚生产技术 1，1 缩聚工艺 a，反应温度：尼龙66盐的缩聚反应实际是在熔融状态下进行，因此反应的初始温度至少比尼龙66盐的熔点高10C，宜控制在214|C左右，反应过程中为了提高分子活化能，加快反应速度，温度逐渐升高到后期的280℃左右，即高于聚合物熔点15 C左右。 b．反应压力：单体己二胺的沸点较低(196℃)，为防止己二胺的挥发，反应初期压力选择1.76 MPa 左右。随着反应的进行，单体初步缩聚成预聚体后，除去反应体系中的水，进一步提高聚合物的相对分子质量。所以反应中后期降至常压乃至负压进行缩聚。 1．2 盐处理 在盐溶解槽内把固体尼龙66盐溶解于55℃的高纯水中制成5O 的溶液，送往活性炭处理槽，吸附溶液中可溶性杂质，然后经活性炭过滤器循环过滤除去活性炭，制得的精尼龙66盐溶液送往第一中间槽，进一步对盐液质量确认后送往精制盐槽内向聚合工序供料。有关工艺质量标准如下：高纯水电导率小于0．5 s，SiO2含量小于0，02ug／g，Fe含量小于0．O1ug／g；精制盐溶液浓度50 ±0，2 、UV 值≤0．1×10 ，pH 值7．5～8，温度50℃。 1．3 尼龙66盐缩聚 尼龙66盐缩聚工艺流程见图1 图1 尼龙66连续缩聚工序流程图 Flow sheet of nylon66 continuous condensation polymerization 1．计量槽(Dosing vessel)；2．第二中间槽(【intermediary tank)； 3．过滤器(Ft Lter)；4预热器(Reheater)；5浓缩槽(ConoentraTor)； 6 第一．二预热器(reheater)； 7 反应器(Reactor)I 8．减压器(Reducer)；9 前聚合器(Front polymeriser)： 10 后聚合器(After polymeriser) 50% 的精制盐溶液在计量槽内分批计量后，加入一定量的反应催化剂次磷酸钠，原丝的热稳定剂醋酸铜(21 6ug／g)、碘化钾(159．6ug／g)。盐溶液进入第二中间槽，泵送到盐过滤器过滤后，再经
尼龙66 化工本1202班18号冯旭楞 Ⅰ简介 中文别名：锦纶66短纤维；聚己二酰己二胺；尼龙-66；尼龙66树脂；聚酰胺-66； 聚已二酰己二胺；锦纶-66。尼龙66疲劳强度和钢性较高，耐热性较好，摩擦系数低，耐磨性好，但吸湿性大，尺寸稳定性不够。通常应用于中等载荷，使用温度<100-120度无润滑或少润滑条件下工作的耐磨受力传动零件。 Ⅱ热性质 熔点（Tm） 熔点即结晶熔解时的温度，对结晶性高分子尼龙-66，显示清晰的熔点，根据采用的测试方法，熔点在259~267℃的范围内波动。通常采用差热分析（DTA）法测出的尼龙-66的熔点为264℃。实际上，尼龙-66的熔点可以根据结晶的熔融热（ΔH）和熔融熵（ΔS）计算出来： 尼龙-66的ΔH为4390.3J/mol，ΔS为8.37J/kmol，Tm的理论值为259.3℃[ ]。 如果将体积膨胀系数显示极大值的温度当作熔点，则尼龙-66的熔点温度范围为246~263℃。接近理论熔解温度259℃。 玻璃化温度（Tg） 高分子的比容和比热容等温度特性值在某一温度可出现不规则的变化，这一温度就是玻璃化转变温度，是分子链的链段克服分子间力开始运动的温度。在这一温度附近，模量、振动频率、介电常数等也开始发生变化。
结晶构造 Bill认为，尼龙-66的晶形有α型和β型二种形态，在常温下为三斜晶形，在165℃以上为六方晶形。 Bunn等确定了尼龙-66α型的结晶构造，尼龙-66分子中的亚甲基呈锯齿状平面排列，酰胺基取反式平面结构，分子链被笔直地拉长。相邻的分子以氢键连成平面的片状。 表01-68 尼龙-66 稳定晶形的晶格常数 晶体 a b c(纤维轴) αβγ α型结晶（三斜晶系）4.9×10-4μm 5.4×10-4μm 17.2×10-4μm 48½° 77° 63½° 计算密度=1.24g/cm3 图01-44 尼龙-66的α晶型结构图01-45尼龙-66分子中晶片排列模型 线条：链状分子；○：氧原子 尼龙-66的α晶型是一系列晶片沿链轴方向一个接一个的垒积，而β晶型则每隔一片相互上下偏移垒积。对未进行热处理的普通成型品，构成结晶的氢键平面片的重叠方式，是这种α晶型和β晶型的任意混合。
尼龙66的合成实验报告 班级：应131-1 组别：第七组 组员：
尼龙66的合成 一、实验目的 1、学习由环己醇(醇氧化物)制备环己酮(酮氧化物)原理、方法、实验操作。 2、学习由环己酮制备己二酸的原理、方法、实验操作。 3、学习尼龙66的制造工艺，应用，发展前途。 4、熟练准确的掌握有机实验的基本操作。 二、实验原理 （一）尼龙66的性质 尼龙66名为聚己二酸己二胺,为半透明或不透明的乳白色的热塑性结晶形聚合物,相对密度1.14,熔融温度255℃ ,热分解温度大于370℃ ,连续使用温度大于105℃，因分子主键中含有强极性的酰胺基，而酰胺基间的氢键使分子间的结合力较强，易使结构发生结晶化，具有较高的刚性、韧性（良好的力学性能）和优良的耐磨性、自润滑性、染色性、耐油性及耐化学药品性和自熄性 ,其力学强度较高,耐热性优良,耐寒性好 ,使用温度范围宽[1]。因此，尼龙66为热塑性树脂中发展最早、产量最大的品种,其性能优良，也是化学纤维的优良聚合材料，应用范围最广，因此产量逐年增长 ,已位居五大工程塑料之首。 （二）主要有关物质介绍 1.环己酮 环己酮（cyclohexanone），有机化合物，是六个碳的环酮，室温下为无色油状液体，有类似薄荷油和丙酮的气味，久置颜色变黄。微溶于水，可与大多数有机溶剂混溶。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。易燃，与高热、明火有引起燃烧的危险，与氧化剂接触猛烈反应，与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮在工业上被用作溶剂以及一些氧化反应的触发剂，也用于制取己二酸、环己酮树脂、己内酰胺以及尼龙。 2.己二酸 己二酸（Adipicacid）又称肥酸，是一种白色的结晶体，有骨头烧焦的气味。微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。当己二酸中的氧气含量高于14%时，易产生静电引起着火。己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸，能发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物，其对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，也是医药、酵母提纯、杀虫剂、香料等的原料，产量居所有二元羧酸中的第二位。中国对己二酸的需求量极大，国内生产不能满足市场需求，因而每年都从国外大量进口。
1.锦纶是聚酰胺纤维的商品名称，也叫“尼龙”、“卡普隆”。目前生产的主要品种有锦纶—6、锦纶—66、锦纶—1010三个品种。 2.锦纶—6：是由含6个碳原子的己内酰胺聚合制得聚己内酰胺经纺丝而成的。生产过程包括：己内酰胺的制造、聚合、纺丝及后加工。制造己内酰胺的方法有环己烷法，苯酚法，甲苯法等。 3. 锦纶—66：是由含有6个碳原子的己二胺与6个碳原子的己二酸缩聚，并经纺丝而成。生产过程包括：己二酸与己二胺混合制成己二胺己二酸盐(简称尼龙66盐)，以50％尼龙66盐的水溶液为原料，经缩聚反应得到聚己酸己二胺，再经纺丝及后加工，生产出锦纶66长丝，其生产工艺方框流程见图2。 4. 涤纶是聚酯纤维的商品名称，也叫“的确良”。生产过程包括：对苯二甲酸的制造；对苯二甲酸的酯化；乙二醇的制造；对苯二甲酸乙二酯的缩聚；乙二醇的回收；纺丝及后处理。制造对苯二甲酸的方法有：对二甲苯硝酸氧化法，对二甲苯分步空气氧化法，对二甲苯一步空气氧化法；甲苯氧化一歧化法和苯酐转位法等。生产涤纶短纤维是以聚酯(PET)融体为原料进入纺丝机；或以聚酯切片为原料，经干燥、熔融后送入纺丝机，再经若干加工过程得到涤纶短纤维。其生产工艺方框流程见图3。 5. 生产涤纶长丝是以聚酯切片为原料，经干燥、熔融后送入纺丝机；或以聚酯融体为原料送人纺丝机，经不同的后处理加工，得到涤纶长丝。 6. 腈纶：腈纶是聚丙烯腈纤维的商品名称。生产过程包括：丙烯腈的合成和精制，丙烯腈的聚合或共聚，纺丝及后处理，溶剂的回收。制造丙烯腈的方法有乙炔法和丙烯氨氧化法两种。以丙烯氨氧化法为例，其工艺过程是丙烯与氨按一定比例混合送入氧化反应器，空气按一定比例从反应器底部进入，经分布板向上流动，与丙烯、氨混合并使催化剂床层流化。丙烯、氨、空气在440～450℃和催化剂的作用下生成丙烯腈。反应气体中的丙烯腈和其他有机产物在吸收塔被水全部吸收下来，在成品塔将水和易挥发物脱除得到高纯度的丙烯腈产品。由丙烯腈生产腈纶纤维还须加入其他单体共聚制成。以一步法(均相溶液聚合)为例加入第二单体为丙烯酸甲酯，第三单体为衣康酸，溶剂为硫氰酸钠水溶液。 7. 维纶是聚乙烯醇缩醛纤维的商品名称。生产过程包括：醋酸乙烯的合成，醋酸乙烯的聚合，醋酸乙烯的醇解，甲醇和醋酸的回收，纺丝及后加工，热处理及缩醛化。合成醋酸乙烯的方法有乙炔法和乙烯法两种。以乙烯法为例，其工艺过程是以乙烯，醋酸和氧气送入固定床反应器，在催化剂作用下，进行合成反应，生成醋酸乙烯，经气体分离器分离出含醋酸乙烯和醋酸的反应液，经精馏后送人聚合釜，在釜中以甲醇为溶剂，在聚合引发剂作用下，进行聚合反应，生成聚醋酸乙烯的甲醇溶液，经醇解反应，固化后得到聚乙烯醇(PVA)成品。用水洗去不纯物后，用热水溶解制成纺丝原液，然后经喷丝头将原液喷入凝固浴中形成纤维，再经热处理和用甲醛进行醛化处理、上油、干燥等工序，得到维纶短纤维或维纶牵切纱。8. 丙纶纤维以聚丙烯切片为原料，可生产出丙纶短纤维和丙纶膨体长丝(BCF)。生产丙纶短纤维时，以聚丙烯切片为原料，加入颜料及稳定剂用气流输送至螺杆挤压熔融纺丝(220～280℃)，再经若干工序，得到丙纶短纤维。 9. 生产丙纶膨体长丝(BCF)时，以聚丙烯切片为原料，加入掺和剂，用气流输送至螺杆挤压熔融纺丝，再经若干工序，得到丙纶膨体长丝。
尼龙66，尼龙46相关性质 尼龙46，PA46 合成：丁二胺与己二酸缩聚 性质： 1.极佳的短期和长期耐热性：非增强型尼龙46的热变形温度为160℃，增强型46塑胶原料的为290℃；而长期使用温度为163℃。 2.高温下能保持高刚度：由于结晶度高，在接近其熔点时仍能保持高刚度，这样在要求较高的场合，与其它材料如PA6、尼龙46塑料和PCT相比，安全系数更高。 3.高抗蠕变力：特别是在高温下，性能最佳和寿命最长的工程塑料在长期负荷情况下必须有较高的抗蠕变力。 4.优异的韧性：结晶率高，形成许多小型晶体球粒，这就是比其它工程塑料韧性更佳的原因。 5.极佳抗疲劳强度和耐磨性：尼龙46的高结晶度和良好的晶状结构使其比大多数工程塑料和耐热塑料具有更佳的抗疲劳强度。尼龙46塑料还有极好的耐磨性，尼龙46表面光滑坚固，加之在高温下的刚性使其成为滑动部件的理想材料。 6.良好的耐化学性：聚酰胺以其耐多种化学腐蚀而闻名。 7.加工性能好：与其它工程塑料相比，尼龙46可以显著地缩短成型周期时间，因为它的结晶速率很快；熔化时的流动性极佳，没有任何溢料。再加之在高温时的高硬度，这些都简化了薄壁制品的设计和生产 尼龙66，PA66 合成：己二胺与己二酸缩聚，有间歇聚合与连续聚合，工业上一般采取两步法：首先己二胺和己二酸反应生成尼龙66盐，然后尼龙66盐进行缩聚反应生成聚合物。 PA66性能概述 (PA66根据添加改性助剂不同，其性能差异较大) 物化性能 PA66，聚酰胺66或尼龙66。PA66在聚酰胺材料中有较高的熔点。它是一种半晶体-晶体材料。PA66在较高温度也能保持较强的强度和刚度。PA66在成型后仍然具有吸湿性，其程度主要取决于材料的组成、壁厚以及环境条件。在产品设计时，一定要考虑吸湿性对几何稳定性的影响。为了提高PA66的机械特性，
尼龙66是由己二胺和己二酸进行缩聚制得的。在工业生产中，为了保证己二胺和己二酸等物质的量比进行缩聚反应，一般制成尼龙66盐后再进行缩聚反应，反应式如下: 从上述反应式可以看出，随着生成水的脱出，同时生成酰胺键，形成了线型高分子。反应特点是:体系内水的扩散速度决定反应速度。如何在短时间内高效率地把水排出体系外，并得到生成物，是尼龙66制备工艺的关键所在。在尼龙66的缩聚反应生成的聚合物中，低分子化合物不多，约在1%以下，所以，一般不需要萃取。在工业上，制备尼龙66可采用间歇缩聚法和连续缩聚法。大型化生产宜采用连续缩聚工艺，如果产量不大，品种多，宜采用间歇缩聚法生产，该法是在高压釜中进行缩聚的，设备简单，工艺成熟，产品更、换灵活，但生产效率较低。 1．间歇聚合 间歇缩聚的主要设备是高压釜，它是一个底部呈锥形的圆柱形的耐压釜，材质为不锈钢，釜外有加热夹套或蛇管，釜内装有加热蛇管。高压釜高度与直径比应考虑有最大传热面积，同时使釜截面积最大，右利止尽快蒸发。间歇法工艺流程见图2-19。 图2-19尼龙66树脂制备间歇工艺流程 1-尼龙盐贮罐；2-螺杆输送机；3-溶解釜；4-冷吸物接收罐；5-燕汽喷射器；6-热文换器；7-鼓风机8-乙酸罐；9,10-添加剂罐；11-反应器；12-挤出机；13-水浴槽；14-切粒机；15-树脂贮罐 通常把尼龙66盐配成50%～60%的水溶液，浓度高，反应速度快，但浓度太高在输送或贮存过程中会结晶。把配好66盐水溶液加人反应釜，同时，还要加人分子量调节剂(一般为乙酸，也可为己二酸)，用量根据所需尼龙66分子量大小而定。例如，分子量为13000左右时，乙酸用量为66盐的0.5%(质量分数)。加热反应器，产生的水蒸气使反应器压力升高。釜内温度一般控制在230℃左右，压力1.7～1.8MPa,保压时间2h左右进行预缩聚使生成低分子量的
尼龙-66的连续聚合生产工艺流程课程设计
高分子合成工艺设计说明书 年产60万吨尼龙66连续聚合生产工艺设计 院、部：材料与化学工程学院 学生姓名： 指导教师：职称 专业：高分子材料与工程 班级：1001班 完成时间：2013年06月03日
摘要 本文主要阐述了尼龙-66的国内外发展现状以及研究其连续聚合生产工艺流程设计过程。设计尼龙-66连续聚合的工艺流程，选择正确的工艺条件和设备，并进行合理的设备配置，以便按我们的要求进行生产。 关键词：尼龙-66；连续聚合
ABSTRACT Thi sarticle expounded the development situation from domestic and overseas of nylon-66 and also studied it’s process of continuous polymerization. In order to meet our request, we designed process of continuous polymerization of nylon-66, chose suitable processing condition and device arrange the devices appropriately. Key words： nylon-66；continuous polymerization
目录 1 绪论 (1) 1.2 国外生产现状 (1) 1.3 国内生产现状 (2) 1.3 进出口情况 (3) 2 工艺流程和方案的说明及论证 (5) 2.1 工艺路线的选择 (5) 2.2 工艺流程设计 (5) 2.2.1尼龙66的生产原料及原料制备 (5) 2.2.2尼龙66的生产工艺 (9) 2.3 工艺参数的选择 (10) 2.3.1 工艺关键点控制 (10) 2.3.2工艺说明 (12) 3 物料衡算 (13) 3.1 年产量60万吨尼龙-66的物料衡算过程 (13) 4 热量衡算 (18) 4.1 尼龙66生产中的能耗分析 (18) 4.2 尼龙66生产设备的能量衡算 (18) 4.2.1 蒸发器 (18) 4.2.2 反应器 (20) 4.2.3 闪蒸器 (21) 4.2.4 聚合器 (23) 5 聚合釜及各设备选型 (25) 5.1对设备的要求 (25) 5.2溶解过程 (25) 5.3预缩聚过程 (25) 5.4闪蒸过程 (25) 5.5后缩聚过程 (26) 参考文献 (27)
尼龙66聚合过程与工艺 己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。工业上为了己二酸和己二胺以等摩尔比进行反应，一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应。在水的脱出的同时伴随着酰胺键的生成，形成线型高分子。所以体系内水的扩散速度决定了反应速度，因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键所在。上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。 在缩聚过程中，同时存在着大分子水解、胺解(胺过量时)、酸解(酸过量时)和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。 尼龙-66盐的制备 尼龙-66盐是己二酰己二胺盐的俗称，分子式:C12H26O4N2，分子量262.35,结构式:[+H3N(CH2)6NH3+-OOC(CH2)4COO-]。 尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。室温下，干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定，但温度高于200?时，会发生聚合反应。尼龙-66盐在水中的溶解度很大，且随着温度上升而增大，其溶解度cs与温度的关系可描述为:cs=-376.3286+1.9224 T-0.001149T2 尼龙-66盐在水中的溶解度 温度，K 273.16 283.16 293.16 303.16 313.06 323.16 333.16 343.16 353.16 溶解度，g/ml 37.00 43.00 47.00 50.50 52.50 54.00 56.00 58.50 61.50 (1)水溶液法 以水为溶剂，以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应，得到50%的尼龙-66盐溶液。工艺流程:
1-己二酸配制槽2-己二胺配制槽3-中和反应器4-脱色罐5-过滤器 6、9、11、12-贮槽7-泵8-成品反应器10-鼓风机13-蒸发反应器 将纯己二胺用软水配成约30%的水溶液，加入反应釜中，在40~50?、常压和搅拌下慢慢加入等当量的纯己二酸，控制pH值在7.7~7.9。在反应结束后，用 0.5%~1%的活性炭净化、过滤，即可得到50%的尼龙-66盐水溶液。成盐反应为放热反应，为此必须将反应热以外循环水冷却除去，同时为防止尼龙-66盐与空气接触而被氧化，在生产系统中充以氮气保护。在真空状态下，将50%的尼龙-66盐水溶液经蒸发、脱水、浓缩、结晶、干燥，即可得到固体尼龙-66盐。一般每吨尼龙-66盐(100%)消耗己二胺(99.8%)522.64 kg，己二酸(99.7%)561.9kg。 本法的特点是不采用甲醇或乙醇等溶剂，方便易行，安全可靠，工艺流程短，成本低。但对原料中间体质量要求高，远途运输费用也较高。美国孟山都普朗克公司采用本法生产。公司、杜邦公司和法国罗纳- (2)溶剂结晶法 以甲醇或乙醇为溶剂，经中和、结晶、离心分离、洗涤，制得固体尼龙-66盐。氨基和羧基经中和后形成菱形无色结晶盐，并有热量放出。工艺流程: 1-己二酸配制槽2-己二胺配制槽3-中和反应器4-乙醇计量槽5-离心机 6-乙醇贮槽7-蒸汽泵8、11-乙醇高位槽9-乙醇回收蒸馏塔10-合格乙醇贮槽纯己二酸溶解于4倍质量的溶剂(乙醇)中，完全溶解后，移入带搅拌的中和反应器并升温到65?，慢慢加入配好的己二胺溶液，控制反应温度在75~80?。在反应终点有白色结晶析出，继续搅拌至反应完全。冷却并过滤，用乙醇洗涤数次除去杂质。最后经离心分离后尼龙-66盐的总收率可达99.5%以上。一般每吨尼龙-66盐耗己二胺0.46t，己二酸0.58t，乙醇0.3t。
尼龙66盐制备方法 尼龙66盐制备方法 介绍 尼龙66盐是合成尼龙66的重要原料，广泛应用于纺织、塑料等领域。本文将详细介绍尼龙66盐的制备方法，包括以下几种方法：方法一：巴巴脱醇法 1.将巴巴脱溶于无水乙醇中，以形成巴巴脱溶液； 2.在反应釜中加入盐酸和正己烷，混合搅拌均匀； 3.将巴巴脱溶液缓慢滴加到反应釜中，同时维持温度和搅拌速度； 4.反应结束后，将反应液过滤，得到尼龙66盐； 5.将尼龙66盐进行干燥处理，最终得到纯净的尼龙66盐。 方法二：环巴脱法 1.将环巴脱溶于水中，形成环巴脱溶液； 2.在反应釜中加入巴巴酸和氯化铵，混合均匀； 3.将环巴脱溶液缓慢滴加到反应釜中，同时维持温度和搅拌速度； 4.反应结束后，将反应液进行过滤和洗涤，得到尼龙66盐的沉淀 物；
5.将尼龙66盐沉淀物进行干燥处理，最终得到纯净的尼龙66盐。方法三：亚硫酸还原法 1.将苯酐和亚硫酸反应，得到亚硫酸苯酐溶液； 2.在反应釜中将氯化铵和亚硫酸苯酐溶液混合均匀； 3.控制温度和搅拌速度，将巴巴脱溶液缓慢滴加到反应釜中； 4.反应结束后，将反应液进行过滤和洗涤，得到尼龙66盐的沉淀 物； 5.将尼龙66盐沉淀物进行干燥处理，最终得到纯净的尼龙66盐。方法四：酸性环巴脱法 1.将环巴脱溶于水中，形成环巴脱溶液； 2.在反应釜中加入酸性溶剂和氯化铵，混合均匀； 3.控制温度和搅拌速度，将环巴脱溶液缓慢滴加到反应釜中； 4.反应结束后，将反应液进行过滤和洗涤，得到尼龙66盐的沉淀 物； 5.将尼龙66盐沉淀物进行干燥处理，最终得到纯净的尼龙66盐。结论 通过巴巴脱醇法、环巴脱法、亚硫酸还原法和酸性环巴脱法等方法，可以制备出纯净的尼龙66盐。不同的制备方法具有各自的特点和适用范围，可以根据实际需求选择合适的方法进行制备。尼龙66盐的
尼龙66和尼龙6的比较 1935年美国杜邦公司卡罗瑟斯研究成功了用己二酸和 己二胺缩聚成“尼龙66”聚合物，1936到1937年发现用熔融法纺丝制造尼龙66纤维的技术。1939年底由美国杜邦公司工业化。 1938年德国IG公司施拉克研究成功用单一的己内酰胺为原料ε-氨基己酸作引发剂加热聚合制成聚己内酰胺，1939年进行尼龙6纤维的实验生产。1943年由德国法本公司工业化生产。 一、尼龙66和尼龙6的物理性质 尼龙66的单体尼龙66盐由己二酸和己二胺反应而成。尼龙66盐缩聚脱水得尼龙66，其分子式为：-[NH(CH2)6NHOC(CH2)4CO]n- 尼龙6的单体是己内酰胺。己内酰胺开环聚合N的尼龙6，其分子式为：-[HN(CH2)5CO]n - 二、尼龙66和尼龙6单体生产过程 尼龙66的单体尼龙66盐及尼龙6的单体己内酰胺在工业生产中已有多中工艺、多种路线。尼龙66盐的生产主要为环己烷二步氧化法。环己烷先用空气氧化生成环己醇酮，再用硝酸氧化成己二酸；己二酸经加氨、加氢的己二胺，最后己二酸和己二胺反应成盐。空气一步氧化法制得的己二酸质量不纯，不能用作纤维原料。用苯酚为原料加氢得环己醇再用硝酸氧化制己二酸只占尼龙66总产量的5%。己二胺虽可由丙烯腈电解偶联法耗电太大，由丁二烯氨化、氧化、加氢法耗用大量氯气及氢氰酸，所占比重不大。
己内酰胺的生产，氧化法占60%以上。环己烷用空气氧化得环己醇酮并分离为环己酮及环己醇，环己醇脱氢为环己酮。环己酮用羟胺肟化、发烟硫酸转位得转位酯，再用氨中和及精制得己内酰胺，同时副产硫铵。此外，光亚硝化法、甲苯及己内酯法虽有工业化生产，但规模都不大。 三、尼龙66和尼龙6的聚合纺丝 为了使纤维具有较好的牵伸性能，对聚合物的聚合度有一定的要求，工艺上一般用相对粘度作为控制指标。尼龙66盐缩聚过程为50%水溶液在250-270℃、16-17公斤/厘米2压力下进行，聚合时间2-3小时，可得到平均聚合度为100的尼龙66聚合物。 己内酰胺的缩聚首先是在水存在下，加水分解并和分解生成的氨基己酸加合发生开环反应，然后进行聚合。在230-250℃条件下，开环反应需30-40分钟，从加热开始到聚合只需1-1.5小时，3个小时后相对粘度可达到可纺粘度2.2，但要达到平衡却需要较长时间，因为在聚合过程中排出水的过程比较缓慢的。 尼龙66虽然没有平衡关系，但在缩聚过程中每一分子要脱去两分子水，每吨尼龙66切片的单体消耗达1160公斤，而尼龙6切片由于回收单体，每吨己内酰胺的单体消耗为1040-1100公斤。 由于两者分子结构的不同，尼龙66纤维的牵伸倍数比尼龙6高些，同样200支尼龙丝，尼龙66的牵伸倍数为4.0-4.2倍，而尼龙6的牵伸倍数为3.6-3.8倍。 尼龙6分子链间具有较多的空隙结构，纤维染色时染料分子易于渗入这些空隙，因而尼龙6比尼龙66较易染色。
18万吨年尼龙66盐项目 尼龙66盐是制造聚酰胺(尼龙)纤维和树脂的主要原料。尼龙纤维和树脂是合成材料中的一大系列产品，尼龙纤维主要是由己内酰胺开环聚合制得的尼龙6和尼龙66盐缩聚合而成的尼龙66生产的，在我国又称为锦纶。尼龙树脂中亦以尼龙6和尼龙66为主，此外还有尼龙1010、尼龙9、尼龙11、尼龙12、尼龙610等。以己内酰胺(CPL)和尼龙66盐为原料生产的尼龙树脂在全部尼龙树脂中所占比例约为85%左右。 国内外市场情况: 尼龙66盐主要消费领域为尼龙纤维（民用丝、工业丝、地毯丝）和工程塑料等，后者的比例呈逐渐上升趋势。2002年全球共消费尼龙纤维和塑料共约630万吨，预计到2010年，全球年需尼龙纤维和塑料约840万吨，年均增长率约为3.3%。其中尼龙66的比例将有所提高，与尼龙6之比将达到45：55。届时尼龙66需求量将达到380万吨，需尼龙66盐约440万吨。 我国尼龙66盐的生产企业仅有中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司和河南平顶山神马集团两家。2002年，我国尼龙66盐的生产能力达到12.5万吨/年，产量为9.2万吨。我国每年进口尼龙66盐约1万吨左右，进口尼龙树脂约18万吨（暂按其中30%为尼龙66计），折合进口尼龙66盐约6万吨。预计到2010年，我国尼龙66盐年需求量将达到40万吨。 生产规模及产品方案: 本项目的生产装置规模确定为18万吨/年。 工艺技术及来源: 本项目以己二酸、己二胺为原料生产尼龙66盐。 生产尼龙66盐溶液有甲醇或乙醇溶液法、水溶液法和直接结晶法。目前多数生产装置均采用水溶液法。该法生产成本低、生产安全，流程简单，且尼龙66盐水溶液可直接送往尼龙66生产厂进行缩聚。 投资及经济效益: 1、总投资24690万元 2、年销售收入279000万元 3、年总成本269542万元 4、年利润额4001万元 5、投资利税率38.3% 6、投资利润率16.2%
第二章、己二胺的生产工艺与技术路线的选择分析 己二胺主要用于制造尼龙66盐，尼龙66是最早实现工业化的聚酰胺，目前仍然与尼龙6并列为最重要的两大聚酰胺品种，所以已二胺生产技术的开发一直受到重视。 己二胺可以由己二腈、己二醇和己内酰胺生产，但几乎所有大规模生产己二胺的方法都是由己二腈出发的。 2.1 己二腈法 己二腈在一定温度和压力下，在催化剂存在下，加氢生成已二胺。己二胺的化学反应式： 从这一反应式看出，生产己二胺是由己二腈反应所得，要生产己二胺首先要得到己二腈，这样，己二胺的生产工艺技术可以分为两段来说。 2.1.1 己二腈生产工艺 第一段，生产己二腈的工艺，也就是源头上生产己二胺的工艺技术。生产己二腈的工艺主要有己二酸法、丙烯腈法、丁二烯法。 己二酸法是最早用于生产己二腈的工艺路线。该工艺路线首先由美国的杜邦公司开发并投入生产。以后美国的孟山都公司、法国的罗纳公司、意大利的拉迪西公司、英国的帝国化学公司以及德国巴斯夫公司等也相继开发成功并使用。随着科技的不断进步，这一工艺在使用50多年后于上世纪八十年代被逐步淘汰，并被丙烯腈法、丁二烯法所取代。 丙烯腈法生产工艺首先由美国的孟山都公司在上世纪六十年代开发成功并使用。该工艺路线以丙烯腈为原料，采用溶液型电解加氢二聚生产己二腈。这一工艺生产的己二腈大约占世界总产量的30% 左右。 丁二烯法生产己二腈是当今世界上最先进的生产工艺。该工艺路线以丁二烯
为原料经氢氰化法生产己二腈，成本较低，效益较好，较之丙烯腈法不但能耗降低，而且二氧化碳排放量减少60%以上，是被世界尼龙行业广泛认可的先进工艺。但是，由于该工艺复杂，用该工艺建设生产装置一次性投资较大，在一定程度上制约了该工艺的推广。尽管如此，该工艺路线生产的己二腈仍占大多数，约占世界总产量的65%以上，是当今世界的主导工艺路线。 我国由于丁二烯、氢氰酸和丙烯腈供应有困难，而商品己二腈是一种无色无味的油状液体，便于运输，且国际市场上供应充足，因此多趋向于采用己二腈为原料生产己二胺。 2.1.2 己二腈生产己二胺的工艺 第二段是由己二腈生产己二胺的工艺。该段生产己二胺的技术主要有高压法和低压法两种。两种工艺的共同点都是采用加氢反应法，但不同的是采用的催化剂、反应压力和反应温度不一样。 高压法采用钴-铜催化剂，反应温度100～135℃，压力60～65MPa；也可采用价格低廉的铁系催化剂，反应温度130～180℃，压力30～35.2MPa。反应在三相涓流床反应器中进行，溶剂可采用液氨，有时还加入芳烃(如甲苯)。己二胺的选择性约90％～95％。 高压法反应压力较高，反应条件比较苛刻，操作安全性要求较高，设备投资相对较大，适合单套装置10万吨/年以上规模。美国杜邦采用高压法工艺，其余公司均采用低压法工艺。 低压法则采用较为昂贵的雷尼镍为催化剂，反应压力仅3～5Mpa，反应温度100度。如采用骨架镍、铁-镍或铬-镍催化剂，反应在氢氧化钠溶液中进行。反应温度约75℃，压力3MPa，己二胺的选择性可达99％。目前，世界上生产己二胺的主导工艺路线是低压法生产工艺。 己二腈催化加氢法反应收率较高，杂质较少。生产过程中产生的杂质大部分是由加氢的中间产物醛亚胺反应生成的，反应式如下：
（19）中华人民共和国国家知识产权局 （12）实用新型专利 （10）申请公布号 CN206783572U （43）申请公布日 2017.12.22（21）申请号CN201720539413.6 （22）申请日2017.05.16 （71）申请人辽阳兴家化工新材料有限公司 地址111000 辽宁省辽阳市宏伟区曙光镇石场峪 （72）发明人罗印;周贺;常佩章;马青松;刘文;陈键 （74）专利代理机构北京市东方至睿知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 代理人史惠莉 （51）Int.CI 权利要求说明书说明书幅图 （54）发明名称 生产尼龙66盐水溶液用的成盐系统 （57）摘要 生产尼龙66盐水溶液用的成盐系统涉及 一种生产尼龙66盐水溶液用的成盐系统。主要是 为解决现有成盐系统PH值波动范围大等问题而设 计的。它包括纯水罐和胺储罐，胺储罐的胺循环 管线上有胺循环泵，纯水罐的纯水循环管线上有 水循环泵，胺储罐与第一反应器通过管线连，第 一反应器上有酸进料管线和物料循环管线，物料 循环管线上有循环泵，第一、第二反应器的PH值 检测管线上都有PH值检测仪，第一反应器与换热
器之间有出料管线，换热器与第二反应器通过管 线连接，第二反应器与尼龙盐溶液替续罐连；纯 水罐和第二反应器之间有出水管，胺储罐和第二 反应器之间有胺进料管线，出料管线上的分支出 料管线和第二反应器连。优点是PH值的波动范围 小。 法律状态 法律状态公告日法律状态信息法律状态 2017-12-22授权授权 2017-12-22授权授权 2017-12-22授权授权 2017-12-22授权授权 2017-12-22授权授权 2017-12-22授权授权 2018-07-03专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 2018-07-03专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 2018-07-03专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 2018-07-03专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 2018-07-03专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 2018-12-11专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 2018-12-11专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 2018-12-11专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 2018-12-11专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 2018-12-18专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 2018-12-18专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 专利权质押合同登记的生效、 变更及注销 2018-12-18专利权质押合同登记的生效、专利权质押合同登记的生效、
聚合过程与工艺 己二酸和己二胺发生缩聚反应即可得到尼龙-66。工业上为了己二酸和己二胺以等摩尔比进行反应，一般先制成尼龙-66盐后再进行缩聚反应，反应式如下： 在水的脱出的同时伴随着酰胺键的生成，形成线型高分子。所以体系内水的扩散速度决定了反应速度， 因此在短时间内高效率地将水排出反应体系是尼龙-66制备工艺的关键所在。上述缩聚过程既可以连续进行也可以间歇进行。 在缩聚过程中，同时存在着大分子水解、胺解（胺过量时）、酸解（酸过量时）和高温裂解等使尼龙66的分子量降低的副反应。 尼龙-66盐的制备 尼龙-66盐是己二酰己二胺盐的俗称，分子式：C12H26O4N2，分子量,结构式：[+H3N(CH2)6NH3+-OOC(CH 2)4COO-]。 尼龙-66盐是无臭、无腐蚀、略带氨味的白色或微黄色宝石状单斜晶系结晶。室温下，干燥或溶液中的尼龙-66盐比较稳定，但温度高于200℃时，会发生聚合反应。其主要物理性质列于表01-63中。 表01-63 尼龙-66盐的主要物理性质 （1）水溶液法 以水为溶剂，以等当量的己二胺和己二酸在水溶液中进行中和反应，得到50%的尼龙-66盐溶液。其工艺流程图如图01-40所示。 图01-40水溶液法生产尼龙-66盐工艺流程 1—己二酸配制槽2—己二胺配制槽3—中和反应器4—脱色罐5—过滤器 6、9、11、12—贮槽7—泵8—成品反应器10—鼓风机13—蒸发反应器
将纯己二胺用软水配成约30%的水溶液，加入反应釜中，在40～50℃、常压和搅拌下慢慢加入等当量的纯己二酸，控制pH值在～。在反应结束后，用%～1%的活性炭净化、过滤，即可得到50%的尼龙-66盐水溶液。成盐反应为放热反应，为此必须将反应热以外循环水冷却除去，同时为防止尼龙-66盐与空气接触而被氧化，在生产系统中充以氮气保护。在真空状态下，将50%的尼龙-66盐水溶液经蒸发、脱水、浓缩、结晶、干燥，即可得到固体尼龙-66盐。一般每吨尼龙-66盐（100%）消耗己二胺（%），己二酸（%）。 本法的特点是不采用甲醇或乙醇等溶剂，方便易行，安全可靠，工艺流程短，成本低。但对原料中间体质量要求高，远途运输费用也较高。美国孟山都公司、杜邦公司和法国罗纳-普朗克公司采用本法生产。 （2）溶剂结晶法 以甲醇或乙醇为溶剂，经中和、结晶、离心分离、洗涤，制得固体尼龙-66盐。氨基和羧基经中和后形成菱形无色结晶盐，并有热量放出。其工艺流程如图01-41所示。 图01-41溶剂法生产尼龙-66盐工艺流程 1—己二酸配制槽2—己二胺配制槽3—中和反应器4—乙醇计量槽5—离心机 6—乙醇贮槽7—蒸汽泵8、11—乙醇高位槽9—乙醇回收蒸馏塔10—合格乙醇贮槽 纯己二酸溶解于4倍质量的溶剂（乙醇）中，完全溶解后，移入带搅拌的中和反应器并升温到65℃，慢慢加入配好的己二胺溶液，控制反应温度在75～80℃。在反应终点有白色结晶析出，继续搅拌至反应完全。冷却并过滤，用乙醇洗涤数次除去杂质。最后经离心分离后尼龙-66盐的总收率可达%以上。一般每吨尼龙-66盐耗己二胺，己二酸，乙醇。 原料纯度、结晶温度、机械损失、溶剂浓度和用量等都对尼龙-66盐的收率和质量产生影响。另外残存于己二胺中的1,2-二氨基环己烷、1-氨基甲基环戊烷、氨基己腈等杂质，可影响尼龙-66盐的稳定性。 溶剂结晶法的特点是运输方便、灵活，产品质量好，但对温度、湿度、光和氧敏感性较强，在缩聚操作中要重新加水溶解。英国ICI公司、BASF采用此法生产。 （3）其它方法 除以上方法外，美国孟山都公司、杜邦公司、日本旭化成公司也采用以水为溶剂的生产工艺，己二胺和己二酸直接送入缩聚反应器进行缩聚反应，或在缩聚前用活性炭净化处理以除去有机杂质，然后再蒸馏浓缩后缩聚[,]。 美国塞拉尼斯公司开发了一条以甲苯为原料通过生物转化的二步法生产尼龙-66盐的工艺[]。具有创新性的第一步包括利用一种假单细胞微生物进行甲苯的生物氧化，得到己二烯二酸（粘康酸），然后再加氢得到己二酸。但在发酵的中间体中，粘康酸的浓度极为有限，为此塞拉尼斯公司开发了加入化学计量的己二胺迫使粘康酸生成粘康酸己二酸盐，从而使粘康酸的浓度上升到%（重量），然后将粘康酸己二酸酸盐直接加氢得到尼龙-66盐。由于甲苯比苯便宜，能量和公用工程的消耗也低于传统的环己烷氧化工艺，这一工艺的优点是显而易见的。 （4）产品质量规格及测试方法