第１５卷第４期２００７年１２月
北京石油化工学院学报
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＢｅｒｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆ
Ｐｅｔｒｏ—ｃｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
Ｖ０１．１５Ｎｏ．４
Ｄｅｃ．２００７
二亚磷酸二（十四醇）季戊四醇酯的合成
张学岭胡应喜
（北京石油化工学院化学工程系，北京１０２６１７）
摘要以亚磷酸三乙酯、季戊四醇．十四醇为原料．无水碳酸钾为催化剂．采用酯交换法合成了二亚磷酸二（十四酵）季戊四醇酯。探讨了反应温度、反应耐间、催化荆、催化荆用量，物料配比等因素对反应的影响，确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是１３０℃，反应时间为３ｈ；第二步的反应温度为１８０℃，反应时间为３ｈ，有机锡为催化剂，物料配比ｎ（季戊四醇）：ｎ（亚磷酸三乙酯）：”（十四醇）为１：２．１５ｌ２（以０．０４６ｔｏｏｌ季戊四醇为准），催化剂的用量为０．７ｇ，产品的收率在９６％以上。
关键词亚磷酸酯｝抗氧剂；热稳定剂Ｆ二亚磷酸二（十阴醇）季戊四醇酯
中图法分类号ＴＱ３１４．２４
亚磷酸酯类化合物是聚烯烃加工用辅助抗氧剂的主要品种，它们与受阻酚主抗氧剂配合使用，能够有效地提高聚烯烃的加工稳定性、耐热稳定性、色泽改良性和耐候性，并能与受阻胺光稳定剂配伍显示出良好的协同稳定效果“］。因此，２０世纪８０年代以后，国内外亚磷酸酯类抗氧剂开发研究引起了普遍关注”＿ｇ］。亚磷酸酯类具有过氧化物分解剂的作用，能与双键加成，鳌合金属和路易氏酸，与卤化氢反应，以及与主抗氧剂有良好的协同敛应，因而可赋予高分子材料热稳定性和钝化有害金属，减缓聚合物的降解，具有一定的光稳定作用。季戊四醇酯类结构的耐热稳定性及其衍生的双亚磷酸酯的有效磷含量高，赋予此类抗氧剂良好的稳定性能，是聚烯烃、ＡＢＳ等聚合物理想的加工稳定剂和色泽改良剂。
二亚磷酸二（十四醇）季戊四醇酯属于季戊四醇双亚磷酸酯类含磷抗氧剂，目前，国内外尚无关于该物质的研究报道，笔者以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十四醇为原料，以有机锡做催化剂合成了抗氧剂二亚磷酸二（十四醇）季戊四醇酯。反应原理如下：
ＨＯＣＨ２ＣＨ２０Ｈ，（）ＣｚＨ５０ＣＨ２ＣＨ２０
＼／＋２二ｏＣ２Ｈ；旦Ｃ２Ｈ。ｏ—Ｐ／＼Ｃ／＼Ｐ—ｏ。Ｈ。＋４ＧＨ。ｏＨ
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Ｃ“Ｈ２。ｏ—ＰＣ，Ｐ—ｏＣｌ４Ｈｚ９＋２Ｃ２Ｈ５０Ｈ
ＯＣＨ２ＣＨ：Ｏ
１实验仪器１．１试剂及仪器收穑日期：２００７—０７—２７１．１１试剂
亚磷酸三乙酯：分析纯，南开大学精细化学实验厂；季戊四醇：化学纯，北京金龙化学试剂有限公司；十四醇：化学纯，中国医药（集团）上
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