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分析化学综合性实验

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1 分析化学 综合性实验

苯的同系物的分离与定性鉴别及麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑与冰片的含量测定

第一部分 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯与邻二甲苯

的气相色谱法分离与苯的定性鉴别

一、实验目的

1. 掌握气相色谱仪的使用。

2. 掌握利用标准品直接对照定性的原理与方法。

3. 熟悉色谱系统适用性试验的方法。

二、实验原理

依据同一物质在同一色谱柱和相同操作条件下保留值相同的原理，利用标准品直接对照定性是气相色谱中一种常用的定性鉴别方法。它分别测量标准品和样品在同一实验条件时的保留值，通过比较来定性。该方法适用于鉴别范围已知的未知物。

三、仪器与试剂

气相色谱仪(FID)，1μL微量注射器。

苯对照液；苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯与邻二甲苯的混合样品液。

四、实验内容

1. 色谱条件 色谱柱：2m×3mm，有机皂土—DNP混合固定液，上试102载体（60~80目）；柱温：70℃；检测器：FID，150℃；进样器：S/SLIP(分流/不分流毛细管), 120℃；流动相：载气氮气60ml/min，氢气50ml/min，空气350ml/min

2. 分离与鉴定 在上述实验条件下，分别取苯对照液及苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯与邻二甲苯的混合样品液各0.5µL进样，记录色谱图，用保留时间对照定性。

2

3

结果与结论：1.苯系物中，至少含有6个成分。

2. 在苯系物色谱图中，1号峰与对照品苯的具有相同的保留时间，因此苯系物中含有苯。

第二部分 气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑与冰片的含量

一、实验目的

1. 掌握内标法测定供试品中主成分含量的方法。

2. 了解气相色谱法在药物制剂含量测定中的应用。

3. 初步掌握毛细管柱气相色谱仪的操作。

二、实验原理

1.麝香祛痛搽剂是一种外用液体制剂，《中国药典》（2005年版）规定其每1mL含樟脑（C10H16O）应为25.5～34.5mg；含薄荷脑（C10H20O）应为8.5～11.5 mg；含冰片（C18H10O）应为17.0～23.0mg。

2.采用进行内标法测定供试品中樟脑、薄荷脑与冰片的含量。分别配制都含有等量内标物的混合对照品溶液（测定校正因子）和供试品溶液。各精密吸取一定量，注入色谱仪，测定。按下式计算校正因子：

校正因子,()()isiissfCACA

式中，As为内标物质的峰面积或峰高；Ai为对照品的峰面积或峰高；

cs为内标物质溶液的浓度；c i为对照品溶液的浓度。

供试品中待测成分含量为：

含量,siisisCcfAA

式中，fi,s为相对校正因子；Ai为供试品峰面积或峰高；Ci为供试品溶液的浓度；

sA为内标物质的峰面积或峰高；sc为内标物质的浓度（指在加内标物的样品中）。

三、仪器和试剂

仪器：气相色谱仪（FID），10µL微量注射器，分析天平等。

试剂：樟脑、薄荷脑与冰片对照品、麝香祛痛搽剂、水杨酸甲酯（内标物）、无水乙醇等。

四、实验方法与步骤

4 1. 色谱条件：

仪器型号：GC-14C,色谱柱：PEG-20M毛细管柱（长30m，内径0.32mm，膜厚0.33µm）；柱温：130℃。氢火焰离子化检测器：温度250℃；载气为氮气，流量1~3mL/min，尾吹流量20~40

mL/min，气化室：温度230℃。分流比：20:1

2. 溶液配制：

（1）测定校正因子用对照品溶液的配制：

内标溶液的配制：内标物：水杨酸甲酯，精密称取40.73mg置于10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀即得。

混合对照品溶液的配制：精密称取樟脑6.70mg,薄荷脑2.30mg,冰片4.44mg,内标物水杨酸甲酯溶液1ml, 置于10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀即得。

（2）供试品溶液制备：

供试品溶液的配制：精密量取0.2ml样品和1ml内标溶液，置于10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀即得。

3. 测定：

（1）取上述测定校正因子用混合对照品溶液1uL，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图。

[min]131211109876543210[mV]302826242220181614121086420-2 4.174 5.560 6.162 6.839 9.139

峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型

1 樟脑 4.174 18812 202330 42.53636 42.53636 BB

2 薄荷脑 5.560 4707 68300 14.35889 14.35889 BV

3 龙脑 6.162 3360 57404 12.06824 12.06824 VV

4 异龙脑 6.839 3610 71384 15.00715 15.00715 VB

5 水杨酸甲酯 9.139 3110 76246 16.02935 16.02935 BB

峰序 组分名 保留时间[min] 半高峰宽[min] 容量因子 理论塔片数 分离度 拖尾因子

1 樟脑 4.174 0.143 0.000 4751 0.000 2.023

2 薄荷脑 5.560 0.206 0.000 4051 4.687 1.581

3 龙脑 6.162 0.245 0.000 3494 1.571 1.731

4 异龙脑 6.839 0.278 0.000 3353 1.522 1.801

5 水杨酸甲酯9.139 0.360 0.000 3572 4.243 1.497

5 校正因子的计算：

根据 ,()()isssiifAcAc

0.670762460.61990.4073202330f樟

0.230762460.63040.407368300f薄

0.444762460.64540.4073f冰（57404+71384）

（2）取供试品溶液1uL，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图。

[min]11109876543210[mV]2826242220181614121086420-2 4.074 5.459 6.064 6.747 9.038

分析结果

峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型

1 樟脑 4.074 14792 156680 41.41119 41.41119 BB

2 薄荷脑 5.459 3661 53223 14.06712 14.06712 BV

3 龙脑 6.064 2370 39617 10.47102 10.47102 VV

4 异龙脑 6.747 3322 63138 16.68761 16.68761 VB

5 水杨酸甲酯9.038 2666 65694 17.36306 17.36306 BB

系统评价：

峰序 组分名 保留时间[min] 半高峰宽[min] 理论塔片数 理论塔片数/米 分离度 拖尾因子

1 樟脑 4.074 0.143 4502 0 0.000 1.983

2 薄荷脑 5.459 0.209 3790 0 4.635 1.660

3 龙脑 6.064 0.235 3693 0 1.604 1.490

4 异龙脑 6.747 0.270 3464 0 1.594 1.547

5 水杨酸甲酯 9.038 0.364 3410 0 4.251 1.543

4．分析的结果计算：

注：供试品中的冰片，以龙脑、异龙脑峰面积之和计算的含量。

6 根据 )(,ssisiicAAfc

0.4073100.619915668030.1/656940.2mgmlC樟

0.4073100.63045322310.4/656940.2mgmlC薄

0.4073100.645420.6/656940.2mgmlC冰（39617+63138）

5.结论：经测定黑龙江 ***公司生产的批号为101001麝香祛痛搽剂，每1mL含樟脑30.1mg，符合规定（规定其每1mL含樟脑（C10H16O）应为25.5～34.5mg）；每1mL含薄荷脑10.4 mg，符合规定（规定每1mL含薄荷脑（C10H20O）应为8.5～11.5 mg）；每1mL含冰片20.6mg，符合规定（规定每1mL含冰片（C18H10O）应为17.0～23.0mg）。

五、思考题

1. 内标法定量时，进样量是否要十分准确？

2. 在什么情况下可以采用内标法？

3. FID属何种类型检测器？它有什么特点？

7

实验七. 综合性实验——心可舒片中葛根素的

高效液相色谱法系统适用性试验、定性鉴别与含量测定

一.实验目的

1. 掌握色谱中系统适用性试验目的意义与包含的内容

2. 掌握高效液相色谱法定性鉴别的方法

3. 掌握外标法的实验方法和结果计算

4. 熟悉高效液相色谱仪的操作与使用

二.实验原理

通过系统适用性试验，考察所配置的分析系统与设定的参数是否适用，以便给出分析方法在分析状态下应必须满足的条件。系统适用性试验包含的内容有理论塔板数n，分离度R，拖尾因子T与重复性（平行进样对照品溶液五次，其RSD应＜2.0%）。然后利用葛根素对照品品与试样中待测成分保留值的一致性进行定性鉴别。采用外标法测定心可舒中葛根素含量。药典规定心可舒片中每片含葛根以葛根素（C21H20O2）计不得少于3.5mg。

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关于分析化学实验教学改革构想

关于分析化学实验教学改革构想

总第１０２期第４期　２００９年ｌ２月　高校　实验室　工作研究　ＧＡＯＸＩＡ０　ＳＨＩＹＡＮＳＨＩ　ＧＯＮＧＺＵＯ　ＹＡＮＪＩＵ　ＳｅｒｉａｌＮＯ．１０２，ＮＯ．４　Ｄｅｃ．２００９　

关于分析化学实验教学改革构想　关淑霞，刘继伟，张志秋，段吉国，姬　磊　（大庆石油学院化学化工学院，黑龙江大庆１６３３１８）　摘要：分析了化学实验教学的现状，针对存在的问题，提出了分析化学实验教学改革的方案。通过更新教　学内容，改革教学方法，增加实践环节，完善考核制度，加强了基础训练，开设了设计实验及综合性实验，　培养了学生的分析问题、解决问题的能力，培养了学生的创新意识，很好地达到了分析化学实验课的教学目　的。　关键词：分析化学；实验教学；改革　分析化学实验是培养学生综合运用所学的分析化学　知识，解决实验中遇到的问题，进而提高学生在分析化学　方面的综合能力和技能。经过几年来对分析化学实验课　程的教学改革和建设，初步建立了一套行之有效的教学方　法，形成了结构合理、内容完善的教学体系，收到了良好的　教学效果，提高了教学质量。　ｌ　改革之一：分析化学基础实验改革　１．１　基础实验的预习方式改革　１．１．１　改革前的基础实验预习方式　改革前预习的目的：通过文字表达方式来督促和检查　学生在实验前认真地学习过实验教材，对实验有一个全盘　的考虑和安排，为实验过程和实验报告打下良好的基础。　改革前预习的方法：①让学生将实验目的、实验原理　要点两方面的内容写在将来要交的实验报告纸，既是实验　预习的一部分，也是实验报告的开头。②将实验内容或实　验步骤、注意事项、实验数据表格等可能发生内容改变的　部分写在用记录实验原始数据的的预习报告本上。　改革前预习的评分：实验指导教师根据学生书写的内　容进行百分制评分，大致有个粗范围，具体由实验指导教　师自行掌握分寸。　１．１．２改革前基础实验预习方式存在的问题　通过学生反馈的问题：写预习报告花的时间太多；预　习报告评分以所写字数、页数多少和书写美观程度为标　准；预习报告形式没有到达检查预习质量的作用，学生原　本想看书预习思考，却疲于完成写预习报告的任务；部分　实验修改后如实验步骤、实验仪器等，没有及时告知学生，　使得实验预习白费工；实验前的一两天，应该让学生进实　验室看仪器设备；实验教师在实验开始前，讲解得太多太　细，使得实验预习的作用形同虚设。而且讲解的内容又侧　●基金项目：黑龙江省教改项目，编号：３５７２。　●作者简介：关淑霞（１９７１一），女，硕士，副教授，主要从事油品分析　与检测。　●收稿日期：２００９—０５—１８　重于实验操作和步骤上，学生比较关心的实验原理和实验　仪器方面却说得较少，实验过程就是完成规定动作，思考　和设计余地小；看书效率高、领会好的学生可能会认为没　有必要用书写的方式来耗费不必要的时间；对不想认真看　实验教材、不愿花时间找实验内容要点的学生，因为照书　抄，所能起到的实验预习实际作用不大。实验预习没有放　在把握和设计上，放在头脑中，而是放在完成预习任务的　文字抄写上。　１．１．３基础实验预习方式的改革　实验预习检查方式：采取实验前提问——轮流口头回　答或同时书面回答。重点在于评判学生实验前是否预习。　将实验讲义和补充实验讲义中的实验原理、实验操作、实　验注意事项等各项内容要点分解为多个简答问题，并且将　所有的实验简答问题在开学时实验前分发给每一位学生；　在实验课上同组同实验的每一位学生在所做实验的实验　简答问题组中随机抽取一道问题并回答，实验指导教师根　据回答的情况酌情在满分为１０分中现场公开给分。　１．２基础实验的内容改革　１．２．１基础实验内容改革的必要性　改革前的实验教材是限于当时的实验教学方式和教　师结构的背景情况。与现在的教学要求相比，出现的问题　是：基础实验的内容就是取自一个知识点，实验原理介绍　过窄，不利于“举一反三”；实验步骤限制较细，学生只好　按部就班，自主思考余地小。显得有点象“手把手照瓢画　瓢”或“自己照瓢画瓢”，作为本科生专业基础课实验，其　基础实验应该进入到“照葫芦画瓢”的阶段。“照葫芦画　瓢”对一些学生来说，可能开始画出的结果就是不象　“瓢”，不如“照瓢画瓢”的结果好，甚至失败了。但对于高　年级学生的实验设计和通过实验解决问题的锻炼方面很　显然将更有价值。　１．２．２基础实验内容改革的实施　实验教材或实验讲义部分，在实验原理中，应该由宽　到窄的方式介绍某一个知识点及其有关方面，实验方法上　也应从一般通用方法到具体实验方法，

分析化学实验实验报告

分析化学实验实验报告

分析化学实验实验报告

实验目的：

本次实验旨在通过分析化学的方法确定一种未知的物质X的化学成分和含量。

实验原理：

本实验采用了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对未知物质X进行了分析。GC-MS是通过将物质分离并检测其各组分的不同质荷比来确定其化学成分和含量的一种分析方法。

实验步骤：

1. 首先，准备样品并将其加入分析管中。样品是在实验室中制备的一种未知有机物。

2. 紧接着，将分析管插入气相色谱仪中。在这里，样品会被注入到一条柱子中并被分离。

3. 接着，样品分子会被单独进入质谱仪中，这里的质谱仪会将不同的分子离子化。 4. 最后，该离子将会经历物质的加速器，并被定向到一个测量器中，该测量器会测量质荷比（m/z）。通过质谱仪测量这些m/z可以判断样品的化学成分和含量。

实验结果：

经过GC-MS的分析，我们确定了未知物质X的化学成分和含量。我们发现未知物质X主要含有乙酸乙酯和二氯甲烷两种有机物，各自的含量分别为75.4%和24.6%。

讨论和结论：

本次实验通过GC-MS的分析方法成功地确定了未知物质X的化学成分和含量。同时，我们由此也可以判断出该有机物是一种较为简单的有机物。未来的研究可以通过更多的分析方法来进一步验证我们的结论，从而达到更加准确的测量结果。

分光光度法测定蔬菜中铁的含量

分光光度法测定蔬菜中铁的含量

分析化学开放性设计实验报告

——分光光度法测定蔬菜中铁的含量

班级：2010级化教三班 学号：20102401033 姓名：谢炜隽 钟伟潮（协作）

实验的方法

目前，测定铁的方法主要有原子吸收光谱法、催化荧光法、磺基水扬酸分光光度法、EDTA配位滴定法、邻菲罗啉分光光度法、荧光酮分光光度法、萃取光度法、双波长分光光度法[10]、差示光度法、催化动力学光度法、表面活性剂增敏铁(Ⅲ)-EDTA-H2O 体系光度法等。 这些方法均被用于痕量铁的测定，各有利弊，

我们小组所采用的方法：

本研究采用的是邻菲罗啉分光光度法，这种方法快速、准确、灵敏度高且操作简便。而且我们上一次就是利用分光度的方法测定铁的含量，如今再次使用比较熟悉以及更好把握分光度仪的使用。

实验目的

1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。

2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。

3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。

4．进一步熟练掌握实验操作技术。

实验原理

在pH值为4~6的条件下，用盐酸羟胺将Fe3+完全还原成Fe2+，Fe2+与邻罗菲啉试剂生成桔红色的络合物，再用分光光度计测其吸光度，进而根据朗伯-比尔定律测出铁的含量。

实验仪器

1.主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。

2.试剂：

（1）1mg/ml铁标准溶液：准确称取0.8600g 分析纯NH4Fe(SO4)2•12H2O，置于烧杯中用3ml 2mol/L盐酸溶解后移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。

（2）10ug/ml 铁标准溶液：由100ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释10倍而成

（3） 0.1%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲0.1g，置于烧杯中加热溶解后，移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。

无机与分析化学实验报告

无机与分析化学实验报告

无机与分析化学实验报告

无机与分析化学实验报告

实验目的：

本次实验旨在通过无机与分析化学实验，探索不同化学物质的性质、反应和分析方法，加深对无机与分析化学的理论知识的理解，并培养实验操作的技能。

实验原理：

无机化学是研究无机物质的性质、结构和变化规律的科学。分析化学则是研究化学物质的成分、结构和性质的科学。无机与分析化学实验是通过实验手段，验证理论知识，探索化学现象的规律。

实验一：溶液的配制与浓度测定

在本实验中，我们首先需要配制一定浓度的溶液，并通过化学计量的方法来测定其浓度。实验中我们选择了氯化钠溶液作为实验样品，通过溶解固体氯化钠并稀释到一定体积，再通过滴定法测定其浓度。

实验二：酸碱滴定反应

本实验中，我们将学习酸碱滴定反应的原理和操作方法。通过滴定法，我们可以确定酸碱溶液之间的化学当量关系，进而计算出溶液中某种物质的浓度。实验中，我们选择了硫酸和氢氧化钠的滴定反应，通过测定滴定液的体积，计算出硫酸的浓度。

实验三：金属离子的分析

本实验中，我们将学习金属离子的分析方法。通过一系列的反应，可以将金属离子从溶液中沉淀出来，并通过沉淀的性质和颜色来鉴定金属离子的存在。实验中，我们选择了铁离子和铜离子的分析，通过观察沉淀的颜色和形态，可以判断溶液中是否存在这两种金属离子。

实验四：络合反应与络合物的分析

本实验中，我们将学习络合反应和络合物的分析方法。络合反应是指金属离子与配体形成稳定的络合物的反应。通过络合反应，我们可以将金属离子与配体结合成络合物，并通过一系列的实验操作，分析络合物的性质和结构。实验中，我们选择了铁离子和亚硝酸盐的络合反应，通过测定络合物的吸收光谱，可以确定络合物的结构和浓度。

实验总结：

通过本次无机与分析化学实验，我们深入了解了无机化学和分析化学的基本原理和实验方法。通过实验操作，我们加深了对化学物质性质和反应规律的理解，并培养了实验操作的技能。通过实验报告的撰写，我们进一步巩固了对实验结果的分析和总结的能力。无机与分析化学实验是化学学科中非常重要的一部分，通过实验的方式，我们可以更加直观地感受和理解化学的奥秘。希望今后能继续进行更多的实验，不断提高自己的实验技能和理论知识。