流动注射化学发光测定铬的含量..

碘-鲁米诺-流动注射化学发光体系测定自来水中的ClO2

Ｉ的反应，与在碱性条件下具有高灵敏度的Ｉｌｕ一—
ｍｎｉｄ化学发光反应相偶合，发光强度比有效氯其直接氧化ｌｍｉｌ生的化学发光强度大，ｕｎ产ｏ灵敏度更高．文研究此化学发光体系用于自来水中剩余本
准溶液新配制．ｐＨ缓冲溶液：．ｏ／ａＨ溶液；ｕｉｏ０１ｍＬＬＮＯｌｍｎｌ贮备溶液：．１ｍｏＬ（０１ｍｌＬＮＯ溶液配０Ｏｌ用．ｏａＨ／／
法－碘量滴定法－和流动注射法等．４引，６因流动注
射法具有自动化程度较高的特点，合化学发光法结仪器简单灵敏度高的优点，流动注射化学发光法已受到人们的普遍关注Ｌ我们发现在酸性条件下，８引．将二氧化氯及其它形态的有效氯氧化碘化钾生成
满意．
比色管中，加人２０ＰＩ．，ＣＯ操作溶液，人０５ｇ加．ｍｌＬＫ溶液１５ｍ，入１０ｍｌＬ硫酸溶液ｏＩ／．Ｌ加．ｏ／１０ｍ，匀，．Ｌ摇加无耗ＣＯ水至刻度，匀，光，Ｉ摇避将一支进液管插人其中，将另一支进液管插人盛有无耗ＣＯ水（Ｉ载流）的烧杯中，第三支进液管插入
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２００７年１月第３０卷第１期
四川师范大学学报（自然科学版）ＪｕｎｌｆｉｕｎＮｒａＵｉｒｉ（ａｒｌｃｅｃ）ｏｒａｏｃａｏｍｌｎｅｓｙＮｔａＳｉｎｅＳｈｖｔｕ

流动注射化学发光法测定芦丁

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第００７年８月７２２，８卷第期
光
谱
学
与
光
谱
分
析
ＳｅｔｏｃｐｎｐｃｒｌＡｎｌｓｓｐｃｒｓｏｙａｄＳｅｔａａｙｉ
Ｖ１２，．，ｐ６５１２ｏ．７Ｎｏ８ｐ１２ — ６８Ａｕｕｔ０７ｇｓ，２０
４Ｏ（头市光华化学厂）．０，用０５ｔｏＨ２汕０６６４ｇ．ｌ・Ｌ１ｏ＿
法、电化学法Ｅ红外光谱法、高效液相色谱法嘲、毛、
细管电泳法［等。化学发光分析法由于其灵敏度高、线性范６］
围宽、仪器设备简单，越来越受到人们的青睐［］７。化学发光法测定芦丁的文献也曾有报道ｌ，它们分别采用的是鲁米１ ¨ 诺、次氯酸钠、氰化钾体系。本研究发现Ｒ６铁ｈＧ在酸性介
收稿日期：２０— ２１．订日期：２０ —３１０５１—６修０６０ —８
基金项目：广西青年科学基金项目（桂科青０３０３和广西高校百名中青年学科带头人资助计划项目（１５０）桂教人［０２６）２０￣４７资助作者简介：李利军，１６９６年生，广西大学工学院教授ｅｍａｌｉｊｎ５２ｉａｃｒ－ｉｌｕ０６＠ｓ．ｏ：ｌｉｎｎ
建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素，优化了硫酸、硫酸高
铈和Ｒ６ｈＧ等条件，对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究，并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为１００～１００ｍｏ・． ×１． ×１ｌＬ，方法的检出限为８１０ｍｏ・． ×１ｌＬ，１０对．

鲁米诺流动注射化学发光法测定呋喃西林的含量

喃类药物在所有食品动物养殖中使用。由于此类药物具有廉价高效的特点．在我国食品动物养殖过程中仍然存在非法使用的情况。目前呋喃西林测定方法的报道中尚未使用流动注射化学发光
法，大多使用ＨＰＬＣ法和分光光度法闭，但上述方法有的操作复杂，仪器昂贵，对流动相有较高的要
上日益成熟并得到广泛应用的分析手段。将流动注射与化学发光法相结合的流动注射一化学发光（ＦＩ — ＣＬ）分析法已广泛应用于医药、生物、食品、微生物、环境分析等各个领域中［４１。
鲁米诺ｆ３一氨基苯二甲酰肼１属酰肼类有机物，性质稳定，水溶性好，无毒，是最有效的发光试剂
度高、线性范围宽、设备简单、分析快速等优点『３ｌ，适合于在线快速检测，且记录的信号峰型尖锐，不会造成明显的区带展宽。
流动注射（ＦＩ）是在非平衡状态下完成试样在线处理与测定的定量流动分析技术，是一种技术
浓度１．００ × １０ｏｌ／ｌ。
３００
２５０
２ＯＯ
一
１５０
ｑ
ｌＯ０
５０
Ｏ
０．０
０．２
０．４
０．６
０．８
１．０
Ｉ－ｌ，Ｏ２（ｍ。ｌ＾）
呋喃西林ｆＮＦＺ）是硝基呋喃类药物之一。因其具有广谱抗菌作用和促生长作用曾广泛应用于畜牧和水产养殖业中，但此药物及其代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类

流动注射化学发光法测定痕量的铅

最低检出限为０ｇ～还有其它测定铅的方法，．・．２Ｌ包括光度法【５刮、荧光光度法【、电化学方法［１１ ” ８和高效液相－９色谱法ｌ，Ｊ但它们灵敏度低，出限高． Ⅲ 检化学发光分析方法是一种快速、灵敏的检测分析法．宋正华…】等利用问苯二酚强烈抑制鲁米诺与高碘酸
第３卷第２期６
西南民族大学学・然科学版报自
ＪｕａｆＳｕｈｓｉｅｓｔｒｔｎｌｉｓＮａｕａｃｅｃｉｏｏｒｌｏｔｗｅｔｎｏＵｎｖｒｉｆｉａｉｅ・ｔｒｌｉｎｅＥｄｔｎｙｏＮａｏｔＳｉ
２３实验方法－
实验中采用的流动注射分析装置如图１所示，系统由四条管路组成，各个管路中流速为２０ＬｍｉＰＦ．・ｎ‘ ＥｍＴ
管用来连接实验装置的各个部件．各管路溶液（ａＨＮＯ、样品、载液和洗脱液）在蠕动泵推动下以固定流速流动，
文章编号：０３２４（０００－２７０１０－８３２１）２０５－５
流动注射化学发光法测定痕量的铅
邱小香，焦更生
（渭南师范学院化学化工系，陕西渭南７４０）１００摘要：铅会增强鲁米诺与高碘酸钾氧化反应所产生的化学发光，当铅的浓度为ＯＩ１００ｎ・时，学发光强度的－０．ｇ．ｍＬ化
中图分类号：５０６文献标识码：Ａ
１引言
对大多数人来说，铅主要来源于饮用水，铅主要通过侵蚀或配水系统和家庭用水管道将含铅的废物引入
饮用水中．由于铅是不能降解的无机化学物质，不能被代谢或不能转化成无害的形式，以随时问不断的积所累，随浓度变大越对环境造成更大危胁．已报道许多测定铅的方法．如原子吸收分光光度法【】ｌ、质谱法【４】等被通常用于定量测定水样中的铅，其

流动注射化学发光法测定决明子中总蒽醌含量

中图分类号：９７文献标识码：文章编号：０４７１（０８１－８８０Ｒ１Ａ１０－１５２０）１６－０４
ｍ，出限为２５ｇｍ，对标准偏差ｌ检．９ｒ／ｌ相ｉ
（Ｓ）２４。结论本法用于测定中药决明子中总葸醌的含量，ＲＤ为．％结果令人满意。
ＡｓａｔＯｊｃｖ：ｏｓｂｉｏｊｃｏｈｍｉｍｎｓｅｃＣ）ａａｙｉｍｅｏｒｔｅｅｎｔｎｏｂｔｃ：ｂｅｔｅＴｔｌｈａｆｗｉｅｔｎｃｅｌｉｃｎｅ（Ｌｎｌｓｔｄｆｅｄｔｍｉｉｆｒｉｅａｓｌｎｉｕｅｓｈｏｈｒａｏ
．
１．０ｘ／Ｌｗｔａｄｔｔｎｌｉｏ．９ｇｍ．Ｔｅｒｌｉｔｎａｄｄｖｔｎ（Ｓ）ｗｓ．％ｏｔｉｄｆｍａｓ— ００ｔｍｉｅｃｉｍｔｆ５ｎ／ＬｈａｖｓｄｒｅｉｉＲＤａ４ｇｈｅｏｉ２ｅｔｅａａｏ２ｂａｅｏｅｎｒ
决明子为豆科植物决明（ａｓｂｕｉｌ．Ｃｓａｏｔｆｉ）ｉｓｏａ￡或小决明（ａｓｏａ．的干燥成熟种子。始载ＣｓａｔｒｏＬ）ｉ
品、ｊ药物。等分析与检测。因此，。建立一种简
２４０）７３０
２１１；．单县中心医院泌尿外科，７０６２山东单县
摘要：建立流动注射一葸醌抑制化学发光测定葸醌化合物的新方法。方法葸醌在碱性溶液中形成一目的种红色物质，该物质对化学发光体系有显著的抑制作用，且抑制的程度与葸醌浓度呈线性关系，快速测定葸醌类化合物。结果在最佳实验条件下，测得线性范围为００８３一ｌ．０．０６００关键词：流动注射；化学发光法；明子；决总蒽醌

流动注射化学发光同时测定利福平和异烟肼

ａｆｅｅｔｄｇａａｉｎｔｓｔｄｉｒｎｅｒｄｔｏｉｆｍｅ
Ｌ００ｍｏ・）响化学发光强度的研究表一．５ｌＬ影
明，相对发光强度最大在００５ｌＩ＿，．１ｍｏ・。故选择００５ｏ・的ＮＳ．１ｍｌＬＢ．２２２ＮＯ浓度的选择．．ａＨ对Ｎａ的浓度（．５ｏ・。ｍｏ・）响化学发光强度的研究表明，ＯＨ００ｔｌＬ＿一３ｌＬ影ｏ相
２２反应条件的优化．
ｔｍｈｉｅ（）
图２ＲＰ和ＩＦＮＨ化学发光随时问变化曲线（室温）
Ｆｉ．２ＣＬｅｓｔｒｆｌＰｒＩｇｉｎｉｙｐｏｉｏｆｎｔｅＲＦｏＮＨ
２２１ＮＳ浓度的选择．．Ｂ
・
对ＮＢＳ浓度（．０ｍｌ００５ｏ
Ｎ３Ｈ浓度在００１ｏ・时，．０ｍｌＬ信噪比最大，故选择００１ｏ・一作为Ｎ３．０ｍｌＬＨ的浓度．
１２５
安徽师范大学学报（自然科学版）
表１校正溶液的组成
２１矩０１
２３单组分工作曲线．
利福平在碱性介质中不稳定，够降解成利福能平醌式Ｊ利福平降解最后的产物参与和ＮＳ的．Ｂ
化学发光反应．因此，降解反应的速率极大的影响化学发光强度．和ＮＢ在Ｓ的化学发光反应中异烟肼依靠的是它本身．实验结果表明，在室温时，利福平的发光强度随其降解时间增长而明显增大，降解

用连续流动分光光度法测定水中的六价铬

用连续流动分光光度法测定水中的六价铬杨倩;曹殉【摘要】本文研究了使用间隔流动分析仪测定水中的六价铬的方法,与GB/T 7467-1987水质六价铬的洲定中的二苯碳酰二肼分光光度法进行对照试验,结果令人满意.本方法出去了很繁琐的前处理离心工作,方法简单,大大提高了检测的效率,编短了时间,还具有精密度较好的特点.本方法适用于测定饮用水、地表水,生活污水以及工业度水中六价铬.【期刊名称】《科技创新导报》【年(卷),期】2010(000)014【总页数】2页(P131-132)【关键词】六价铬;连续流动分光光度法;测定【作者】杨倩;曹殉【作者单位】苏州市环境科学研究所,江苏苏州,215004;苏州市环境科学研究所,江苏苏州,215004【正文语种】中文【中图分类】TV21铬是生物体所必须的微量元素之一。

铬的污染来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革糅制、印染等行业。

铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。

在水体中,六价铬一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三种阴离子形式存在,受水中的pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。

随着检测技术的不断提高,技术设备的不断更新,相应的检测方法也应不断的完善。

笔者利用荷兰SKALAR公司的连续流动分析仪对水中的六价铬进行了实验研究,针对以前的老方法(二苯碳酰二肼分光光度法),有相应的改进。

1 实验部分1.1 方法原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物二苯碳酰二肼铬,其最大吸收波长为545nm,摩尔吸光系数为4×104L·mol-1·cm-1。

水样被气泡均匀隔开成持续流动相,该化合物在545nm处有最大吸收。

连续流动分析流路为：自动进样器一蠕动泵一分析模块一检测器一数据处理系统。

在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物二苯碳酰二肼铬,其最大吸收波长为545nm,摩尔吸光系数为4×104L·mol-1·cm-1。

分光光度法测定微量铬

分光光度法测定微量铬摘要：研究了用分光光度法测定微量铬的方法。

首先，通过自收纳式分光光度计充分发泡、热处理研磨样品，反应时间5min，工作波长620nm，然后以4.4×10-4mol/L铬（Ⅵ）（Cr2+）溶液为基准溶液，使用1cm光谱细胞，用铬(Ⅵ)作基标准料归一；最后，采用回归分析法计算微量铬的含量，铬的检测范围在（0.001～0.040）mg/L。

该研究表明，分光光度法是快速、准确、简单的微量铬测定方法。

关键词：分光光度；铬（Ⅵ）；微量；光谱IntroductionChromium (Cr) is an essential trace element in the human body, which is widely distributed in animals, plants, lithium and soil. It is an important component of the overall trace element balance in human life. However, excessive intake of Cr in water may cause adverse health effects in human bodies. Therefore, accuratequantitative determination of Cr content inwater is of great significance to protect human health and environment.At present, the commonly used methods for chromium determination include atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry and ion chromatography. However, these methods are more expensive and complicated. Therefore, it is of great significance todevelop an accurate and simple chromium determination method. The present study entailed the use of ultraviolet spectrophotometry for the determination of trace chromium in water.ExperimentalApparatusThe experiment was carried out using self-contained spectrophotometer (560 PC, LW Scientific, USA).Reagents and MaterialsCr2+ reagent solution was used for calibrationfor a chromium concentration of 4.4×10-4mol/L.ProcedureThe sample was adequately warmed and ground followed by thorough foaming in the spectrophotometer using a 1-cm spectral cell. The sample and chromium reagent solution were used in series to produce a zero line. The reference solution was standardized with Cr2+. The zero line and chromium concentration were used as the calibration curve and peak intensity, respectively.ResultsThe chromium concentrations ranged from 0.001 to 0.040 mg/L. The chromium concentrations were determined with a correlation coefficient (r) of 0.9998.DiscussionThe results of this study show that UV-visible spectrophotometry is a rapid, accurate and simple method for the determination of trace chromium. The method is suitable for the routine analysis of trace chromium in water. The method is also suitable for the determination of trace chromium concentrations in other samples.ConclusionThe study has demonstrated that UV-visible spectrophotometry is a rapid and easy method for the determination of trace chromium. The method is suitable for the routine analysis of chromium in different water samples.。

流动注射化学发光法测定水样中微量砷(Ⅲ)

流动注射化学发光法测定水样中微量砷(Ⅲ)冯刚;吴俊;秦嘉俊;朱霞石【摘要】提出了鲁米诺-过硫酸铵体系流动注射化学发光法测定砷(Ⅲ).方法基于砷(Ⅲ)还原过硫酸铵,使鲁米诺-过硫酸铵体系发光强度降低,且发光强度变化值△Ⅰ与砷(Ⅲ)的质量浓度呈线性关系.在最优条件下,砷(Ⅲ)的质量浓度的线性范围为0.5～8.0mg·L-1,检出限(3σ)为0.39 mg·L-1.该方法应用于实际水样的测定,加标回收率在84.0％～93.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)009【总页数】3页(P1244-1246)【关键词】流动注射;化学发光;砷(Ⅲ)【作者】冯刚;吴俊;秦嘉俊;朱霞石【作者单位】扬州大学化学化工学院,扬州225002;江苏省扬州商务高等职业学校,扬州225002;扬州大学化学化工学院,扬州225002;扬州大学化学化工学院,扬州225002;扬州大学化学化工学院,扬州225002【正文语种】中文【中图分类】O657.3砷的毒性强弱与其化学性质及化合价有关。

单质砷本身难以被人体吸收,一般无害;有机砷除砷化氢的衍生物外多为低毒;无机砷主要有三价及五价两种形态,人体对砷(Ⅲ)吸收较砷(Ⅴ)少。

但砷(Ⅲ)毒性极强(砒霜的主要成分就是三氧化二砷),五价砷毒性较弱[1-2]。

因此测定样品中砷(Ⅲ)含量很有意义。

测定砷(Ⅲ)的方法主要有银盐比色法[3]、原子吸收光谱法[4]、原子荧光光谱法[5]和电感耦合等离子体原子发射光谱法[6]等。

银盐比色法操作繁琐、灵敏度低、干扰大。

近年来,化学发光法受到越来越多人的关注,并已用于砷(Ⅲ)的测定[7-15]。

但鲁米诺-过硫酸铵体系分析砷(Ⅲ)未见报道。

本工作提出基于碱性介质中,在钴(Ⅱ)催化作用下,砷(Ⅲ)还原过硫酸铵,使过硫酸铵氧化鲁米诺产生的化学发光强度降低,发光光强降低值与砷(Ⅲ)在一定浓度范围内呈线性关系,建立了流动注射化学发光法测定砷(Ⅲ)的方法。

流动注射化学发光法测定DL—酪氨酸

生很强的化学发光，此采用流动注射技术，立据建
了利用高锰酸钾一甲醛一Ｉ酪氨酸化学发光体系测Ｄ，
定Ｄ－氨酸的化学发光分析法。Ｌ酪
１实验部分１１仪器和试剂．
流动注射化学发光分析仪（自制，通池为盘流管式，样体积为２，进５阀池距为５Ｃｌ流速为２ｑ／，ｎ／ｎ流通管内径为１３｜流路见图１Ｙ－￣ｍｉ，Ｌ．ｎｍ）；ＨＦ１型液相化学发光分析仪（西安无线电八厂）。Ｄ－氨酸标准溶液：．１ｇｍ，确称Ｌ酪５０ｘ０／Ｌ准取５０Ｄ．氨酸（Ｌ酪中国科学院生物化学研究所）于５Ｌ烧杯中，水溶解，容至１０ｍＬ作为０ｍ加定０，贮备液，用时用水逐级稀释至所需浓度；使高锰酸钾溶液５０×１～ｍｌＬ甲醛溶液（．０ｏ；／３＋９）所用７；试剂均为分析纯，为二次去离子水水
酪氨酸是生物体内重要的氨基酸，主要存在于血液中，是合成非蛋白含氮物质（甲状腺素、如儿茶酚胺、素）黑的前体．因此酪氨酸含量的测定对于临
床医学和制药具有重要的意义目前测定酪氨酸
样品溶液于５Ｌ容量瓶中，０ｍ加水稀释至标线，摇匀，为试液。按图１所示流路进行化学发光测作
第２卷第３ｌ期２００２年５月