试样的采集和制备
分析化学实验的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，必须掌握适当的技术，遵守一定的规则，必须采用合理的采样及制备试样的方法。
土壤样品的采集与制备
⒈污染土壤样品的采集
⑴采样点的布设。由于土壤本身分布不均匀，应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。在同一采样分析单位里，如面积不太大，在1000～1500平方米以内，可在不同方位上选择5～10个具有代表性的采样点，点的分布应尽量照顾土壤的全面情况，不可太集中，也不能选在采样区的边或某特殊的点（如堆肥旁）等。
⑵采样的深度。如果只是一般了解土壤污染情况，采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15～20厘米的土样，如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层分层取样。
⑶采样量。由于测定所需的土样是多点混合而成的，取样量往往较大，而实际供分析的土样不需要太多。具体需要量视分析项目而定，一般要求1公斤。因此，对多点采集的土壤，可反复按四分法缩分，最后留下所需的土样量。
⒉土壤本底值测定的样品采集
样点选择应包括主要类型土壤，并远离污染源，同一类型土壤应有3～5个以上的采样点。其次，要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样，而是选取植物发育典型具代表性的土壤样品。采集深度为一米以内的表土和心土。
⒊土壤样品的制备
⑴土样的风干。除了测定挥发性的酚，氰化物等不稳定组分需要用新鲜土样外，多数项目的样品需经风干，风干后的样品容易混合均匀。风干的方法是将采得的土样全部倒在塑料薄膜上，压碎土块，除去植物根茎，叶等杂物，铺成薄层，在室温下经常翻动，充分风干。要防止阳光直射和灰尘落入。
⑵磨碎与过筛。风干后的土样，用有机玻璃棒碾碎后，通过2mm 孔径尼龙筛，以除去砂砾和生物残体。筛下样品反复按四份法缩分，留下足够供分析用的数量，再用玛瑙研钵磨细，通过100目尼龙筛，混匀装瓶备用。制备样品时，必须避免样品受污染。
生物样品的采集与制备
⒈植物样品的采集和制备
⑴采样的一般原则有以下几点：
①代表性：选择一定数量的能代表大多数情况的植物株作为样品，采集时，不要选择田埂、地边及离田埂地边2m范围以内的样品。
②典型性：采样部位要能反应所要了解的情况，不能将植株各部位任意混合。
③适时性：根据研究需要，在植物不同生长发育阶段，定期采样，以便了解污染物的影响情况。
⑵采样量。将样品处理后能满足分析之用。一般要求样品干重1kg，如用新鲜样品，以含水80%～90%计，则需5kg。
⑶采样方法。常以梅花形布点或在小区平行前进以交叉间隔方式布点，采5～10个试样混合成一个代表样品，按要求采集植株的根、茎、叶、果等不同部位，采集根部时，尽量保持根部的完整。用清水洗四次，不准浸泡，洗后用纱布擦干，水生植物应全株采集。
⑷样品制备的方法有：
①新鲜样品的制备。测定植物中易变化的酚、氰、亚硝酸等污染物，以及瓜果蔬菜样品，宜用鲜样分析。其制备方法：样品经洗净擦干，切碎混匀后，称取100g放入电动捣碎机的捣碎杯中，加同量蒸馏水，打碎1～2分钟，使成浆状。含纤维较多的样品，可用不锈钢刀或剪刀切成小碎块混匀供分析用。
②风干样品的制备。用干样分析的样品，应尽快洗净风干或放在40～60℃鼓风干燥箱中烘干，以免发霉腐烂。样品干燥后，去除灰尘杂物，将其剪碎，电动磨碎机粉碎和过筛（通过1mm或0.25mm 的筛孔），处理后的样品储存在磨口玻璃广口瓶中备用。
⒉动物样品的收集和制备
⑴血液：用注射器抽一定量血液，有时加入抗凝剂（如二溴酸盐），
摇匀后即可。
⑵毛发：采样后，用中性洗涤剂处理，去离子水冲洗，再用乙醚或丙酮等洗涤，在室温下充分干燥后装瓶备用。
⑶肉类：将待测部分放在搅拌器搅拌均匀，然后取一定的匀浆作为分析用。若测定有机污染物，样品要磨碎，并用有机溶剂浸取，若分析无机物，则样品需进行灰化，并溶解无机残渣，供分析用。
其他固体试样的采集与制备
对地质样品以及矿样可采取多点、多层次的方法取样，即根据试样分布面积的大小，按一定距离和不同的地层深度采取。磨碎后，按四分法缩分，直到所需的量。
对制成的产品或商品，可按不同批号分别进行，对同一批号的产品，采样次数可按下式决定：
式中，N代表被测物的数目（件、袋、包、箱等），取好后，充分混匀即可。
对金属片或丝状试样，剪一部分即可进行分析。但对钢锭和铸铁，由于表面与内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，表面和内部组成是不很均匀的，应用钢钻钻取不同部位深度的碎屑混合。
水样的采集与制备
水样比较均匀，在不同深度分别取样即可，粘稠或含有固体的悬浮液或非均匀液体，应充分搅匀，以保证所取样品具有代表性。
采集水管中或有泵水井中的水样时，取样前需将水龙头或泵打开，先放10～15min的水再取。采取池、江、河中的水样，因视其宽度和深度采用不同的方法采集，对于宽度窄、水浅的水域，可用单点布设法，采表层水分析即可。对宽度大，水深的水域，可用断面布设法，采表层水、中层水和底层水供分析用。但对静止的水域，应采不同深度的水样进行分析。采样的方法是将干净的空瓶盖上塞子，塞子上系一根绳，瓶底系一铁砣或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞让水灌满瓶后取出。
气体样品的采集
⒈采样方法
抽气法有以下几种：
①吸收液：主要吸收气态和蒸气态物质。常用的吸收液有：水、水溶液，有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性质及所用分析方法而定。但是，吸收液必须与被测物质发生的作用快，吸收率高，同时便于以后分析步骤的操作。
②固体吸附剂：有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。前者有硅胶、素陶瓷等，后者有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是
物理性阻留，用于采集气溶胶。硅胶常用的是粗孔及中孔硅胶，这两种硅胶均有物理和化学吸附作用。素陶瓷需用酸或碱除去杂质，并在110～120℃烘干，由于素陶瓷并非多孔性物质，仅能在粗糙表面上吸附，所以采样后洗脱比较容易。采用的滤纸及滤膜要求质密而均匀，否则采样效率降低。
③真空瓶法。当气体中被测物质浓度较高，或测定方法的灵敏度较高，或当被测物质不易被吸收液吸收，而且用固体吸附剂采样有困难时，可用此方法采样。将不大于1L的具有活塞的玻璃瓶抽空，在采样地点打开活塞，被测空气立即充满瓶中，然后往瓶中加入吸收液，使其有较长的接触时间以利吸收被测物质，然后进行化学测定。
④置换法。采取小量空气样品时，将采样器（如采样瓶、采样管）连接在一抽气泵上，使通过比采样器体积大6～10倍的空气，以便将采样器中原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质起反应的液体如水、食盐水注满采样器，采样时放掉液体、被测空气即充满采样器中。
⑤静电沉降法。此法常用于气溶胶状物质的采样。空气样品通过12000～20000伏电压的电场，在电场中气体分子电离所产生的离子附着在气溶胶粒子上，使粒子负带电荷，此带电荷的粒子在电场的作用下就沉降到收集电极上，将收集电极表面沉降的物质洗下，即可进行分析。此法采样效率高、速度快，但在有易爆炸性气体、蒸气或粉尘存在时不能使用。
⒉采样原则
⑴采样效率。在采样过程中，要得到高的采样效率，必须采用合适的收集器及吸附剂，确定适当的抽气速度，以保证空气中的被测物质能完全地进入收集器中，被吸收或阻留下来，同时又便于下一步的分离测定。
⑵采样点的选择。根据测定的目的选择采样点，同时应考虑到工艺流程，生产情况，被测物质的理化性质和排放情况，以及当时的气象条件等因素。
每一个采样点必须同时平行采集两个样品，测定结果之差不得超过20%，记录采样时的温度和压力。
如果生产过程是连续性的，可分别在几个不同地点，不同时间进行采样。如果生产是间断性的，可在被测物质产生前、产生后以及产生的当时，分别测定。
第二章试样的采取与制备答案 1、试样的制备过程一般包括几个步骤？ 答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 一、破碎 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。 应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。破碎时还应避免引入杂质。 二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。 筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示： 表2-4 筛号（网目）与筛孔径大小的关系 筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200 筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074 注：网目是指１英寸（25.4mm）筛网边长上的筛孔的数目 三、混匀 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。 掀角法常用于少量细碎样品的混匀。将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。 也可采用机械混匀器进行混匀。 四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。缩分的方法，常用的有锥形四 分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 1．锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压 平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去 任一相对两等份，如图2-7所示。将剩下的两等份收 集在一起再混匀。这样就缩减一半，称为缩分一次。 如需要再行缩分，按上述方法重复即可。
第2章分析试样的采集与制备 思考题 1. 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答： 采集的原始平均试样混匀后，取部分试样送交分析部门。样品不具代表性。采集的原始平均试样混匀后，还须研磨、过筛、缩分，才能使送交分析部门试样代表所采集样品的平均化学成分。 2. 分解无机试样和有机试样的主要区别有那些？ 答： 分解无机试样最常用的方法是溶解法和熔融法；测定有机试样中的无机元素时，则通常采用干式灰化（高温分解和氧瓶燃烧法）和湿式消化法分解试样。主要区别有： 1．分解无机试样的熔融法和分解有机试样的干式灰化法虽然都是在高温进行的，但其作用不同，且熔融法需要溶剂。熔融法是借助高温使试样与熔剂熔融以形成能水溶或酸溶的形态；而干式灰化法是借助高温使有机试样燃烧以消除有机物的干扰，燃烧后留下的残渣可用酸提取。 2．分解无机试样的溶解法和分解有机试样的湿式消化法虽有相似之处，但所用溶剂和其作用也不同。湿式消化法采用HNO3或HNO3与H2SO4、HNO3与HClO4混酸作溶剂，利用HNO3的氧化性破坏有机物以消除其干扰；溶解法使用的溶剂有水、酸、碱或各种混酸，依据试样的性质和待测元素选择适当的溶剂，以使试样成为水溶的形态。 3．分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 3. 欲测定锌合金中Fe, Ni, Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答： 应采用NaOH溶液溶解试样。因为NaOH与Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离。 4. 欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？答： 测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用 HF-HClO4-H2SO4混酸作溶剂分解试样。 5. 镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表面擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答： 不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 6. 怎样溶解下列试样：锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）。 7. 下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿，金红石（TiO2），锡石（SnO2），陶瓷。 习题
实验一土壤样品的采集和制备 一、目的意义 在1kg左右或更少的样品，再在其中取出几克或几百毫克，而足以代表一定数量的总体，似乎要比正确的化学分析还要困难。实验室工作者只能对来样负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。因此，分析结果能否说明问题，关键在于采样。 从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个制备过程——风干、磨碎、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用。 样品制备的目的是：(1)剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬、石粒、砖块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等)，以除去非土磁的组成部分；(2)适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差；(3)全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和匀致；(4)使样品可以长时间保存，不至因微生物活动而霉坏。样品制备好坏同样也对分析结果产生具大的影响。 二、采样原则 1、调查研究，了解采样区域的基本情况； 2、按采样总体的差异程度和研究工作的要求划分采样单元； 3、按照一定的采样技术路线随机多点采样，避免特殊点，各采样点采样量一致； 4、注意时间、空间等的一致性，防止污染，在注意采代表性样品同时，注意采集典型 样品。 三、采样方法 土壤样品的采集方法，根据分析目的不同而有差异。如果要研究整个土体的发生发育，则必须按土壤发生层采样；如果要进行土壤物理性质的测定，需要采集原状土壤样品；如果要研究耕作层土壤的理化性质、养分状况，则应选择代表性田块，在耕作层多点采取混合样品，如有必要，还可在耕作层以下再采一层混合样品。对于土壤环境研究来说，有时要作背景值调查，其采集方法则要求更高。 混合样品的采集方法，样点的数目和分布应视田块的形状、大小、土壤肥力状况、研究目的和要求的精细程度等而有不同，一般有下列三种采集方法。背景值等调查研究要视研究区范围内复杂程度和变异大小而定。 1．对角线采样法：田块面积较小，接近方形，地势平坦，肥力较均匀的田块可采用此法，取样点不少于5个。
第2章 分析试样的采集与制备 1. 某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61%，允许的误差为0.48%，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少？ 解： 22 0.10,71.900.61%5.8360.48%t n E σ?????===≈ ? ?? ???份 2. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.13%，如果允许的误差为0.20%，置信水平选定为95%，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？ 解： 220.05,72.360.13%2.3530.20%t n E σ?????===≈ ? ?????份 3. 一批物料总共400捆，各捆间标准偏差的估计值σ为0.40%，如果允许误差为0.50%，假定测定的置信水平为90%，试计算采样时的基本单位数。 解： 测定次数未知 4. 已知铅锌矿的K 值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30 mm ，问最少应采取试样多少千克才有代表性？ 解： 220.13090 kg Q Kd ≥=?= 5. 采取锰矿试样15 kg ，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm ，设K 值为0.3，问可缩分至多少克？ 解：
2230.32 1.2 kg 115 1.232115 1.875 kg 2n Q Kd n ≥=?=???≥?= ??? ???= ??? 则可缩分至 6. 分析新采的土壤试样，得如下结果：H 2O 5.23%，烧失量16.35%，SiO 2 3 7.92%，Al 2O 3 25.91%, Fe 2O 3 9.12%，CaO 3.24%，MgO 1.21%，K 2O+Na 2O 1.02%。将样品烘干，除去水分，计算各成分在烘干土中的质量分数。 解： 223232216.35%100%17.25%100 5.23 37.92SiO %100%40.01%100 5.23 25.91Al O %100%27.34%100 5.23 9.12Fe O %100%9.62%100 5.23 3.24CaO%100% 3.42%100 5.23 1.21MgO%100% 1.28%100 5.23 1.02K O+Na O%100 5.2= ?=-=?=-=?=-=?=-=?=-=?=-=-烧失量100% 1.08%3?=
第二章试样的采集、制备与分解 § 2.1试样的采集 工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 —、样品米集的意义 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差SO与取样的标准偏差Ss和分析操 作的标准偏差Sa有关 S o S s 、有关米样的基本术语 1、采样单元（sampling unit） 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）＜ 2、份样（in creme nt,子样） 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 3、原始样品（primary sample,送检样） 合并所采集的所有份样所得的样品。 4、实验室样品（laboratory sample） 为送往实验室供分析检验用的样品。 5、参考样品（referenee sample 备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 6、试样（test sample 由实验室样品制备，用于分析检验的样品。 三、采样的原则 对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等）。 四、采样的具体要求
1采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500,则根据下表选取 采样单元数。 如总体物料的单元数大于500,则用下式计算采样单元数： n = 3 3N 式中N为总体单元数 2、采集样品的量 采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： m ' kd a 式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg； d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm； k、a —经验常数，由实验室求得。 一般k值在0.02?1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1?0.3, 物料不太均匀0.4?0.6, 物料极不均匀0.7?
如何采集和制备土壤分析样品.txt22真诚是美酒，年份越久越醇香浓型；真诚是焰火，在高处绽放才愈是美丽；真诚是鲜花，送之于人手有余香。一颗孤独的心需要爱的滋润；一颗冰冷的心需要友谊的温暖；一颗绝望的心需要力量的托慰；一颗苍白的心需要真诚的帮助；一颗充满戒备关闭的门是多么需要真诚这一把钥匙打开呀！如何采集和制备土壤分析样品 1、采样田块确定：土壤样的采集，一般可20亩（最多不能超过50亩）取一个混合样品。采样集中在位于每个采样单元相对中心位置的一个农户的一个典型地块上进行，采样地块面积为1-10亩，在采样地块中心位置采用GPS定位，记录经纬度，精确到0.1″。 2、采样时间：在作物收获后或播种施肥前采集，一般在秋后；果园在果品采摘后第一次施肥前采集，幼树及未挂果果园，应在清园扩穴施肥前采集。 3、采样点的数目：应根据地块面积大小和复杂程度来定，面积大土壤复杂应多设点反之应少些。原则是要保证足够的采样点，使之能代表采样单元的土壤特性，每个样品取15～20个样点。 4、采样路线：采样时应沿着一定的线路，按照“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样。一般采用S形布点采样。在地形变化小、地力较均匀、采样单元面积较小的情况下，也可采用梅花形布点取样。要避开路边、田埂、沟边、肥堆等特殊部位。蔬菜地混合样的采集要在整地起垄前采集。果园采样要以树干为圆点向外延伸到树冠边缘的2/3处采集，每株对角采2点，但一定要注意避开施肥沟。 5、采样深度：采样点确定后，将表土刮去和铲或筒钻采出土样，大田采样深度为0-20厘米，果园采样深度一般在0-20厘米、20-40厘米两层分别采集。 6、采样方法：每个取土样点的取土深度及采样量应均匀一致，土样上层与下层的比例要相同。取样器应垂直于地面入土，深度相同。用取土铲取样应先铲出一个耕层断面，再平行于断面取土。所有样品都应采用不锈钢取土器采样。 7、样品量：用于推荐施肥的采样地块为0.5公斤。用于田间试验和兼顾耕地地力评价的采样地块为2公斤以上，且需长期保存备用。用四分法将多余的土壤弃去。方法是将采集的土壤样品放在盘子里或塑料布上，将样品捏碎并混匀，铺成正方形或圆形，划对角线将土样分成四份，把对角的两份分别合并成一份，保留一份，弃去一份。如果所得的样品依然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止。 8、装袋与样品标记：采集的样品放入统一的样品袋，用铅笔写好标签，内外各一张，注明地点、土种、编号、采集人，日期等。
实验报告 实验名称： 土壤样品采集制备及含水量的测定 实验类型： 定量实验 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与仪器（必填） 四、操作方法和实验步骤（必填） 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 八、参考文献 一、实验目的和要求 1. 学习并掌握土壤耕层样品的采集、制备方法； 2. 学习并掌握风干样品的含水量的测定方法； 3. 掌握准确分析土壤样品和表达测试结果。 二、实验内容和原理 （一）土壤样品的采集 1、混合土样的采集 土壤是一个不均一体，影响它的因素是错综复杂的。因此采集代表性土壤是了解土壤内在特性，为解决问题提供措施的依据。 2、采样误差 土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。由于土壤的不均一性，采样误差比较难克服，一般在田间任意取著干点，组成混合样品，混合样品组成的点愈多。其代表性越好。 3、采样原则 混合样品是由很多点样品混合组成。每个混合样品的采样点愈多，即每个样品所包含的个体数愈多，则样品的代表性就愈大。 （1）采样划分：根据土壤类型、地形、母质、管理情况，划分若干采样小区。 （2）采样点数：由于土壤的不均一性，采集样品须按照一定采样路线和“随机”多点混合曲原则。每个采样单元的样点数，根据人为地决定5～10点或10—20点视土壤差异和面积大小而定，但不宜少于5点。 4、采样方法 农田 → 小区划分 → S 形采集耕层土样1kg 布点：各点都是随机决定，随机定点可以避兔主观误差，提高样品的代表性，一般按S 形线路布点。（如图） 混合土样一般采集耕层土壤（1~15cm 或0~20cm ）；有时为了了解各土种的肥力差异和自然肥力变化趋势，可适当的采集底土（15~30cm 或20~40cm ）的混合样品。
《土壤样品的采集与制备》练习题 备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.土壤样品的水分测定时，称取适量样品于铝盒中，称重后，于105℃～110℃下 烘（ D ），恒重后测定水分含量。（一般） A、2～3h B、1～2h C、4～5h D、3～4h 2.固体废物样品制备步骤为( B )。（困难） A、风干→混合→粉碎→缩分→筛分 B、风干→粉碎→筛分→混合→缩分 C、混合→风干→粉碎→筛分→缩分 D、混合→风干→缩分→筛分→粉碎 3.对需要较长期存放的土样，应该在（ A ）的地方保存。（一般） A、干燥、通风、无污染 B、恒温恒湿 C、低温 D、以上均不对 4.野外估测的土壤湿度，一般可分为( C )级。（一般） A、4 B、5 C、6 D、7 5.土壤监测一般要求每个监测单元最多设（ B ）个采样点。（一般） A、2 B、3 C、4 D、5 二、判断题 1.土壤样品的湿法消解，是将土壤样品与一种或两种以上的强酸共同加热浓缩至一定体积，使有机物分解除去的过程。（√）（一般） 2.土壤样品粉碎用金属或木质工具均可。(×)（简单） 3.农田土壤监测混合样中对角线采样法适用于污灌农田土壤。(√)（一般） 4．土壤样品在研磨过程中的分样，是将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。（√）（一般） 5.土壤样品制备过程中，缩分后的土样经风干后，除去其中的石子和动植物残体等异物，可用木棒或玛瑙棒研压，直至全部通过2mm尼龙筛。（√）（困难） 三、简答题 1.简述发生污染事故的土壤监测应如何采样。（困难） 答：（1）现场调查和观查，根据土壤污染时间和污染物，确定监测项目。 （2）确定土壤污染范围和污染类型，分别按下述情况布点：
第2章分析试样的采集与制备答案 1.答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。 2.答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。 3.答：用HCl 或NaOH 溶解。后者可将Fe ，Ni ，Mg 形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。 4.答：测定硅酸盐中SiO 2的含量，用KOH 熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe ，Al ，Ca ，Mg ，Ti 的含量，用HF-HClO 4-H 2SO 2混酸作溶剂分解试样。 5.答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 6.答：锡青铜：HNO3；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl ；镍币：HNO3；玻璃：HF 。 7.答：铬铁矿：Na 2O 2熔剂，铁、银、刚玉坩埚 金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚 8.解：f =7，P =90%查表可知t =1.90 221.900.61(( 5.860.48 t n E σ×===≈9.解：f =7，P =95%查表可知t =2.36 84.7%20.0%23.036.22 ≈=?? ????×=n 10.解：先假设采样单元数为∞，P =90%查表可知t =1.64 221 1.640.40% 4.850.30%t n E σ×????===≈????????n =6时，查表t =2.02，则 2 2 2.020.40%7.380.30%n ×??==≈????n =7时，查表t =1.94，则
第十四章分析试样的采集与制备 目的要求： 通过本章教学，使学生了解固体试样、液体试样、气体试样及生物试样的采集方法；掌握试样的制备方法；掌握常用的试样分解方法：溶解法、熔融法，了解试样分解的其它方法；了解并理解分析测定前的预处理。 教学重点：试样的分解； 教学难点：根据试样特点确定试样分解方法 教学内容： 2-1 试样的采集 ?在分析实践中，常需测定大量物料中某些组分的平均含量. ?取样的基本要求：代表性 ?对比较均匀的物料，如气体、液体和固体试剂等，可直接取少量分析试样，不需再进行制备。 ?通常遇到的分析对象，从形态来分，不外气体、液体和固体三类，对于不同的形态和不同的物料，应采取不同的取样方法。 2.1.1 固体试样的采集 固体物料种类繁多，性质和均匀程度差别较大。 ?组成不均匀的物料: 矿石,煤炭,废渣和土壤等； ?组成相对均匀的物料：谷物、金属材料、化肥、水泥等。 对不均匀试样，应按照一定方式选取不同点进行采样，以保证所采试样的代表性。 ?采样点的选择方法：随即采样法；判断采样法；系统采样法等。 ?取样份数越多越有代表性，但所耗人力、物力将大大增加。应以满足要求为原则。 ?平均试样采取量与试样的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常，试样量可按下面经验公式(切桥特公式)计算： m ≥ Kd 2 式中：m为采取平均试样的最低重量(kg)；d 为试样的最大颗粒直径(mm)；K 为经验常数，可由实验求得，通常K 值在0.05 - 1之间。 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm，k=0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解：m≥kd2 = 0.2 10 2 = 20 (kg)
实验一 土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 （一）采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。 （二）采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品 研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品 如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品 研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品 为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。 （1）采样要求 在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm ，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可适当增加采样深度。 （2）采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面 积较大，形状长条或复杂，肥力不匀的地块多采用蛇形取样法（折线取样法）见图1所示 图1 采样点分布 采集混合样品时，每一点采取的土样，深度要一致，上下土体要一致；采土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20 cm 左右，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的土壤，可适当增加采样深度。 对角线取样法 棋盘式取样法蛇形取样法法
土壤分析样品的采集和 处理方法 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
Ⅰ-土壤分析样品的采集和处理方法配方施肥是一种以最少的肥料投入得到农作物最高产量的农业新技术，这一技术的基础是测出土壤中已有的养分含量，然后根据种植作物的品种、目标产量决定该施什么肥、施多少肥。 土壤样品采集是决定分析结果是否准确的重要环节，因此请严格按下列方法采集土样。 对作物根系较浅的种植地只需取耕层20厘米深的土壤，对作物根系较深的种植地如小麦应适当增加深度，果园土壤样品在耕层40厘米深处采集，采样点的多少可根据试验区耕地面积大小和地形而定，地块面积较小的要采5个点以上，地块面积较大的应采20个点以上。取样点的分布最好采用S型采样法或十字交叉法。（见图一） 采来的样品数量太多可用四分法弃去一部分保留1斤土样即可（见图二）。其方法是：把采来的土样倒在干净的木板或塑料布上，用手将土块捏碎，用镊子夹去土样中的作物根系、昆虫、石块等杂物，放于室内阴凉通风处风干，注意不能在阳光下曝晒及火烤，以免发生氧化反应。把风干后的土样用木棍或玻璃瓶碾碎（不可用金属制品），然后用1—2毫米筛子筛一遍。把筛过的土样平铺成四方形，如数量仍然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止，一般用50克土样即可，完成土样处理后，请填写土壤登记表。 注：如一户有几个土样或几户各有一个土样可将土壤登记表分别填好，并在土样包装上做上与登记表同样内容的标记，以免搞错。 避免在粪堆底上和同一垄上以及田边，路边，沟边和特殊地形部位采样。 采样时在确定的采样点上用小土铲向下切取一片片的土样样品，每个样品点采取的土壤厚、薄、深、浅、宽、狭应大体一致，集中起来混合均匀。 有机肥分析样品的采集和处理方法：堆肥、厩肥、沤肥、草塘肥、沼气肥、牲畜粪尿以及人粪尿等都是有机肥，这些肥料大都是很不均匀的，采样时应注意多点取样，一般应在翻堆混匀后，选择10—20个采样点，大块和散碎的肥料比例相近，把采到的若干样品放在一块干净的塑料布上，送入室中风干，摊开晾干，再把样品弄碎、剪细、混匀，再用四分法缩分至500克左右，磨细并全部通过1毫米孔径筛子，装入样品瓶中。 如果有机肥样品中夹有较多石块，应捡出另外称重，并计算其占原有样品的百分数，如需测定有机肥料中的NH4和NO3，则需用新鲜样品，即不经风干立即进行测定。 粪尿和沼气肥是液体和固体混合肥，可先混匀在未分层前取出500毫升左右放入密闭容器中，用玻璃棒将固体充分捣碎，在分析称样前应反复振摇容器充分混匀。 四分法： Ⅱ-土壤养份测试方法
实验一土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 （一）采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。 （二）采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm或20cm采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。 （1）采样要求 在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可适当增加采样深度。 （2）采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面积较大，形状长条或复杂，肥力不匀的地块多采用蛇形取 1 对角线取样法棋盘式取样法蛇形取样法法 层的土壤，对作物根系较深的土壤，可适当增加采样深度。
分析化学自检自测 第二章分析试样的采集与制备 1．从大量的分析对象中采取少量分析试样，必须保证所取的试样具有( ) A．一定的时间性B．广泛性C．稳定性D．代表性 2．某矿石的最大直径为30mm,若采样时的K=0.05, a=2, 则应取样( ) A．1.5g B．1.5Kg C．4.5g D．45Kg; E．不少于分析要用的量 3．对较大的金属铸件，正确的取样方法是：( ) A．在铸件表面锉些金属屑作试样； B．在铸件表面各个部位都要锉些金属屑，混合后作试样；C．用锤砸一块下来试样；D．在铸件的不同部位钻孔穿过整个物体或厚度的一半，收集钻屑混合作试样 4．试样粉碎到一定程度时，需要过筛，过筛的正确方法是：( ) A．根据分析试样的粒度选择合适筛子； B．先用较粗的筛子，随着试样粒度逐渐减小，筛孔目数相应地增加； C．不能通过筛子的少量试样，为了节省时间和劳力，可以作缩分和处理去掉； D．对不能通过筛子的试样，要反复破碎，直至全部通过为止； E．只要通过筛子的试样量够分析用，其余部分可全部不要。 5．某矿石的原始试样为30Kg，已知K=0.2, 当粉碎至颗粒直径为0.83mm时，需缩分几次？( ) A．4次B．5次C．6次D．7次E．8次 6．分析中分解试样的目的，是要将试样转变为：( ) A．沉淀；B．单质；C．简单化合物；D．气态物质；E．水溶性物质。 7．下列有关选择分解方法的说法，哪些是不妥的？( ) A．溶（熔）剂要选择分解能力愈强愈好； B．溶（熔）剂应不影响被测组分的测定； C．最好用溶解法，如试样不溶于溶剂，再用熔融法； D．应能使试样全部分解转入溶液； E．选择分解方法要与测定方法相适应。 8．在使用氢氟酸时要注意：( ) A．在稀释时极易溅出；B．有腐蚀性；C．氟极活泼遇水激烈反应； D．分解试样时，要在铂皿或聚四氟乙烯容器中进行；
第2章 分析试样的采集与制备 1．某种物料,如各个采样单元间标准偏差的估计值为０.61％，允许的误差为０.4８%，测定８次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少? 解:ｆ=７ P=9０% 查表可知t=1.9０ 221.900.61()() 5.860.48t n E σ?===≈ 2．某物料取得８份试样,经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81．65％、8１．48％、81.３4％、8１.４0%、８0.9８％、81.０8％、81.17%、81.24%，求各个采样单元间的标准偏差．如果允许的误差为0.20％,置信水平选定为９５％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元? 解:f=7 P=85％ 查表可知 t=2．３6 222.360.13()() 2.430.20t n E σ?===≈ ４.已知铅锌矿的K 值为０.1，若矿石的最大颗粒直径为30 m ｍ，问最少应采取试样多少千克才有代表性？ 解: 220.13090()Q Kd kg ≥=?= ５.采取锰矿试样15 kg ，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm,设K 值为0.3，问可缩分至多少克? 解: 220.32 1.2()Q Kd kg ≥=?= 设缩分n 次，则 1() 1.2()2n Q kg ?≥, 115() 1.2()2n kg ?≥, 1ln15ln ln1.22n +≥ 解得 3.6n ≤,所以n ＝3 ,m =3115() 1.875()2kg ?= 第3章 分析化学中的误差与数据处理 1．根据有效数字运算规则,计算下列算式: (１）19.4６9+１．53７-0.038６+2.５4 (2) 3.6 ０.032３２0.５9 2.12345 (3）10000000.11245 .0)32.100.24(00.45??-? （４) pH ＝0.06，求 ［Ｈ+]=? 解：ａ. 原式＝１9．4７+1.54-0.04+2.５4=23.５1 b. 原式=3.6×0．0３2×2１×2.1=5.1 c. 原式＝45.0022.680.1245=0.12711.0001000??? d. ［H +]=10-0.0６ =0．87（ m ｏｌ／L )
实训一土壤农化样品的采集与制备 一、目的要求 土壤样品的采集与制备，是土壤分析工作中的一个重要环节。其正确与否，直接影响分析结果的准确性和有无应用价值，必须按科学的方法进行采样和制样。通过实验，使学生初步掌握耕层土壤混合样品的采集和制备方法。 二、仪器用具 小铁铲（或锄头）、布袋（或塑料袋）、标签、铅笔、钢卷尺、木锤、镊子、土壤筛（18目、60目）、广口瓶、研钵、盛土盘等。 三、方法步骤 为了使样品具有最大的代表性，在采集与制备样品的过程中，按“随机”、“多点”和“均匀”的方法进行操作。 （一）样品采集 1. 样品的代表性采样时必须按照一定的采样路线进行。采样点的分布尽量做到“均匀”和“随机”；布点的形式以蛇形为好，在地块面积小，地势平坦，费力均匀的情况下，方可采用对角线或棋盘式采样路线，如图示1-1。采土点要避免天边、路旁、沟边、挖方、填方及堆肥等特殊地方；采样点的数目一般应根据采样区域大小和土壤肥力差异情况，酌情采集5～20个点。 2. 采样方法在确定采样点上，先将2～3mm表土刮去，然后用土钻或小铁铲垂直入土15～20cm左右。每点的取土深度、质量应尽量一致，将采集的各土点样在盛土盘上集中起来，初略选去石砾、虫壳、根系等物质，混合均匀，采用四分法，弃去多余的土，直至所需要数量为止，一般每个混合土的质量以1kg左右为宜。 3. 采样时间为了解决随时出现的问题，需要土壤测定时，应随时采样；为了摸清于让养分变化和作物生长规律，即按作物生育期定期取样；为了制定施肥计划而进行土壤测定时，在前作物收获后或施基肥前进行采样；若要了解施肥效果，则在作物生长期间，施肥的前后进行采样。 4. 装袋与填写标签采好后的土样装入布袋中，立即写标签，一式两份，一份系在布袋外，一份放入布袋内，标签写明采样地点、深度、样品编号、日期、采样、土样名称等。同时将此内容登记在专门的记载本上备查。 （二）土壤样品的制备 1. 风干剔杂除速效养分、还原物质的测定需用新鲜样品外，其余均采用风干土样，以抑制微生物活动和化学变化，便于长期保存。 风干土样的处理方法：将新鲜土样铺平放在木板上或光滑的厚纸上，厚约2~3cm，放置在阴凉赶在通气清洁的室内风干。严禁暴晒或受到酸、碱气体等物质的污染，应随时翻动，捏碎大的土块，剔除根茎叶、虫体、新生物、侵入体等，经过5~7d后可达风干要求。 2. 磨细过筛将风干以后的土样平铺在木板或塑料布上，用木棒碾碎，边磨
土样采集技术规范郑州市宇来科贸有限公司测土施肥事业部 土壤样品的采集是土壤测试的一个重要环节，采集有代表性的样品，是如实反映客观情况的先决条件。因此，应选择有代表性的地段和有代表性的土壤采样，并根据不同分析项目采用相关的采样和处理方法。为保证土壤样品的代表性，必须采取以下技术措施控制采样误差。 所需工具：土钻（或土铲）、量尺、蛇皮袋。 土壤样品的采集原则： 采样点的选择：采集的土样要真实反映土地养分状况，才能够保证测 土配肥的科学准确。因此要严格遵循以下原则： ①单位田块土壤状况应基本相同。土壤比较均匀时，面积可适当大些，均匀性较差的，面积要小一些。大田作物一般在5 亩至50 亩之间，也可以更大。经济作物在 1 亩至10 亩间比较合适。 ②每个田块要选择5-20 个取样点，样点分布要均匀，切忌在田边、路边、沟边、粪堆旁或堆放化肥的地方取样。 ③多点混合取样采集土样要规范，各采集点土样采集方法要统一，量要一致。取样的方法可采用对角线取样法、五点取样法、蛇形取样法、棋盘取样法等。一般每块地至少取五个样点。将各点所取土样置蛇 皮袋上，压碎，充分混合均匀，依四分法（将所取土样全部集中混合均匀，平堆成正方形，依对角线分成四份，任意保留其中对角两份）
弃去多余部分，拣去枯枝败叶、石砾等杂质，保留约半公斤，作为化验分析的待测样品。根据土地情况，大致可分为旱田、水田、果园三种状况，采用不同取样方式：旱田：取样深度以0-20cm 为准。 1、采样单元 采样前要详细了解采样地区的土壤类型、肥力等级和地形等因素，将测土配方施肥区域划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。平均采样单元为100 亩 （平原区、大田作物每100~500 亩采一个混合样，丘陵区、园艺作物每30~80 亩采一个混合样）。为便于田间示范追踪和施肥分区需要，采样集中在典型农户，采样单元相对在中心部位，以一个面积为1-10 亩的典型地块为主 2、采样时间 粮食作物及蔬菜在收获后或播种前采集（上茬作物已经基本完成生育进程，下茬作物还没有施肥），一般在秋后。进行氮肥追肥推荐时，应在追肥前或作物生长的关键时期。 3、采样周期 同一采样单元，无机氮每季或每年采集 1 次，土壤有效磷钾2-4 年，微量元素3-5 年，采集 1 次。 4、采样点数量 要保证足够的采样点，使之能代表采样单元的土壤特性。采样点的多少，取决于
相关知识 铁样品的采取、制备和分解GB 222-1984 一、基本术语 1.熔炼分析 熔炼分析是指在钢铁浇注过程中采样取锭，然后进一步测成试样并对其进行的化学分析。分析结果表示同一炉或同一罐液的平均化学成分。成品分析 2.成品分析 主要用于验证化学成分，又称验证分析。由于钢铁在结晶过程中产生元素的不均匀分布（偏析），成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。 3.成品化学成分允许偏差 成品化学成分允许偏差是指熔炼分析的值虽在标准规定的范围内，但由于钢中元素偏析，成品分析的值可能超出规定的成分范围。 二、取样规则 1.用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样，必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号（或每一灌罐）或每批钢材的化学成分，并应具有足够的数量，以满足全部分析要求。 2.化学分析用试样样屑，可以钻取、刨取，或用某些工具机制取。样屑应粉碎并混合均匀。制取样屑时，能用水，油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮和脏物。成品钢材还应除去脱碳层、渗透层、涂层、渡层金属或其他外来物质。 3.当用钻头采取试样样屑时，对熔炼分析或小断面钢材分析，钻头直径应尽可能的大，至少不应小于6mm；对大段面钢材成品分析，钻头直径不应小于12mm。 4.供仪器分析用的试样样块，使用前应根据分析仪器的 要求，适当地予以磨平或抛光 三、熔炼分析取样 1.测定钢的熔炼化学成分时，从每罐钢液采取两个制取试样的锭，第二个样锭供复验用。样锭是在钢液浇注中期采取。 2.当整个熔炼号的钢，用下注法浇注，且仅浇注一般钢钉时，样锭采取方法为：如浇注真静钢，则应在浇注钢液达到保温帽部位并高出钢锭本体约50—100mm；如浇 注沸腾钢，则应在浇注到距规定高度尚差100—150mm时采取。 3.样锭浇注在样模内。模内应洁净、干燥。样模尺寸可为：下部内径30—50mm，上部内径40—60mm，高度为70—120mm，或由工厂自选确定。 4.往样模内浇注钢液时，钢流应均匀，不应使钢液流出或溢溅，样模不得注满。应使样模内钢液镇静地冷凝。沸腾钢可加入适量高纯度金属铝使其平静。样锭不应有
竭诚为您提供优质文档/双击可除土壤样品的采集实验报告 篇一：土壤样品采集与处理实验报告 实验一土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集（一）采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。 （二）采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别： 1．土壤剖面样品研究土壤基本理化性质，必须按土壤 发生层次采样。2．土壤物理性质样品如果是进行土壤物理
性质测定，须采原状样品。 3．土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm或20cm采集一个样品。 4．耕层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。 （1）采样要求 在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~20个点，采样深度只需耕作层土壤0~20cm，最多采到犁底层的土壤，对作物根系较深的，可(:土壤样品的采集实验报告)适当增加采样深度。 （2）采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大，比较方正，可采用对角线取样法；面积较大，形状方正，肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法（方格取样法）；面 1所示 对角线取样法 图1采样点分布 棋盘式取样法蛇形取样法法 采集混合样品时，每一点采取的土样，深度要一致，上
一、土样采集原理 为准确了解土壤中各种成分的含量，且分析所需的土样量非常少，因此采集的土样必须有较好的代表性。利用对角线法布置采样点，每个采样点的采样深度和采样量大体相近，五个采样点总的采样量为新鲜土稍大于1公斤。 二、所需设备 按每组计算； 小铁锹一把 采样袋一只或报纸若干张 三、操作步骤 （一）土壤农化分析样的采集方法 五点法(对角线法) 棋盘法蛇形法 (二)土壤样品采集步骤 选定欲采样的田块—→用对角线法目测采样点—→在选定的采样点上，铲去表土约1mm，采集耕作层土样（一般12~15cm）—→采集土样—→将五个点的土样混在一起带回实验室—→用手仔细将土块研碎到蚕豆大小，且均匀地摊铺在实验台上—→写上班级、组别及采样人姓名和采样日期 四、作业 实验报告
一、实验目的 挑出植物残茬、石块、砖块等，将土样磨细使土样充分混合，并使样品在分析时能较容易分解，也可使样品长期保存。 二、所需器皿 1、20目土筛 2、60目土筛 3、每组两个广口瓶 4、标签纸若干 5、角匙 6、研钵 三、操作步骤 将充分风干的土样放入研钵中研磨―→使全部土样通过20目土筛―→将约四分之三的过目土样放大一大广口瓶中，并贴上标签，写上班级、姓名及组别―→将余下的土样继续研磨，直至全部通过60目土筛―→将磨好的土样装瓶，贴上标签，写上土样粗细、组别、采样人等内容。 如果土样过多，可用四分法舍弃到部分土样―→如果欲对土样进行全N、全P、全K分析，则还需继续研磨，将土样通过100目土筛。 四、思考题 1、为什么要将全部土样通过一个较粗的筛孔后，再能研磨成较细的土样？ 2、土样制备在土壤分析中有何意义？