当前位置：文档之家 › 【CN109824560A】1环丙基32甲硫基4三氟甲基苯基丙13二酮的制备方法【专利】

【CN109824560A】1环丙基32甲硫基4三氟甲基苯基丙13二酮的制备方法【专利】

  • 格式：pdf
  • 大小：451.76 KB
  • 文档页数：8

下载文档原格式

  / 8

合集下载

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910181361.3

(22)申请日 2019.03.11

(71)申请人 利尔化学股份有限公司

地址 621000 四川省绵阳市绵阳经济技术

开发区利尔化学股份有限公司

申请人 广安利尔化学有限公司

(72)发明人 曾伟　姚中伟　梁维平　左翔　

程柯　

(74)专利代理机构 成都虹桥专利事务所(普通

合伙) 51124

代理人 梁鑫

(51)Int.Cl.

C07C 319/20(2006.01)

C07C 323/22(2006.01)

(54)发明名称1-环丙基-3-（2-甲硫基-4-三氟甲基苯基）丙-1,3-二酮的制备方法(57)摘要本发明提供了一种1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，属于有机合成技术领域，该方法包括以下步骤：(1)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇和浓硫酸混合，反应得2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；(2)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与甲硫醇钠反应得2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；(3)将2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与环丙甲酮反应得1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮。本发明的制备方法可在浓硫酸、正丁醇用量较少时，在短时间内以高收率获得高纯度的1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮，成本低，三废少，为1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮工业化生产

提供了有利条件。权利要求书1页 说明书6页CN 109824560 A 2019.05.31

C N 109824560

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109824560 A

1.1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇和浓硫酸混合，反应得2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；

(2)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与甲硫醇钠反应得2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；

(3)将2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与环丙甲酮反应得1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮。

2.根据权利要求1所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇的摩尔比为1:1～16；优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇的摩尔比为1:1.05～9.5；更优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇的摩尔比为1：1.05。

3.根据权利要求1所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与浓硫酸的摩尔比为1:0.1～2；优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与浓硫酸的摩尔比为1:0.1～0.2；更优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与浓硫酸的摩尔比为1:0.1。

4.根据权利要求1～3任一项所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，还需加入有机溶剂。

5.根据权利要求4所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为非极性有机溶剂；优选的，所述非极性有机溶剂选自烷烃、环烷烃、芳香烃、卤代烷烃或卤代芳香烃中的一种或多种；更优选的，所述非极性有机溶剂选自正己烷、正庚烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氟甲苯、对氯三氟甲苯、间氯三氟甲苯、邻氯三氟甲苯、对氯甲苯、间氯甲苯、邻氯甲苯或对氯二甲苯中的一种或多种；最优选的，所述非极性有机溶剂选自甲苯或环己烷。

6.根据权利要求4或5所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与有机溶剂的质量体积比为1g:1～10mL；优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与有机溶剂的质量体积比为1g：1～3mL；更优选的，所述2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与有机溶剂的质量体积比为1g：1.5～2mL。

7.根据权利要求1～6任一项所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为80～120℃。

8.根据权利要求1～7任一项所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应是在回流状态进行的。

9.根据权利要求8所述1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述回流的时间为4～14h。

2