![[药学]药物分析第十二章药物制剂分析](https://imgs-1438308264.cos.ap-hongkong.myqcloud.com/77be7706ddccda38366baf06.webp)
2021执业药师《药物分析》章节复习:第十二章（2021最新版）作者：______编写日期：2021年__月__日第十二章杂环类药物的分析第一节异烟肼的分析本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子，吡啶环γ位上被酰肼取代，酰肼基具有较强的还原性，并可与某些含羰基的试剂发生缩合反应。
一、鉴别试验1.制备衍生物测定熔点酰肼基与芳醛缩合形成腙，析出结晶，可测定其熔点。
最常用的芳醛为香草醛。
2.银镜反应取异烟肼约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
3.红外光谱二、异烟肼中游离肼的检查异烟肼是一种不稳定的药物，其中的游离肼是由制备时原料引入，或在贮存过程中降解而产生。
而肼又是一种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。
中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱法。
检查方法取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。
另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液，作为对照溶液。
吸取供试液10μl 与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板(用羧甲基纤维素钠溶液制备)上，以异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
异烟肼斑点呈棕橙色的清晰斑点，Rf值约为0.21。
游离肼斑点呈鲜黄色，Rf值约为0.3。
本法检出肼的灵敏度为0.1μg，检出限量约为0.02%。
三、含量测定异烟肼具有还原性，可用氧化还原滴定法测定含量。
中国药典采用溴酸钾法，用甲基橙指示剂指示终点;等当点过后稍过量的溴酸钾氧化甲基橙使其粉红色消失。
采用本法测定异烟肼片和注射剂的含量。
第二节硝苯地平的分析具有1,4-二氢吡啶母核。
苯环上硝基取代，遇光不稳定，易发生自身氧化还原反应。
第十二章药物制剂分析一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．方法中不用于排除亚硫酸钠对注射剂检查干扰的是( )A．加入甲醛B．用有机溶剂提取后测定C．加酸后加热D．加入双氧水E．加入甲醇2．对于制剂的检查，下列说法中正确的是( )A．片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B．注射剂一般检查包括重量差异检查C．溶出度检查属于片剂一般检查D．防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围E．片剂检查时常需要消除维生素E的干扰3．关于药物制剂分析，下列说法中不正确的是( )A．利用物理、化学、物理化学或微生物学的测定方法对药物制剂进行分析B．对同一药物的不同剂型进行分析C．检验药物制剂是否符合质量标准的规定D．药物制剂由于具有一定的剂型，所以分析时比原料药容易E．药物制剂中含有各种赋形剂、稀释剂等，分析时需要排除它们的干扰4．关于药物制剂的分析，下列说法中不正确的是( )A．含量测定方法需要考虑定量限、选择性及准确度等指标B．要考虑赋形剂、附加剂等对含量测定的影响C．复方制剂需要考虑各种药物间的相互干扰D．对不同剂型，采用不相同的检测方法E．对大剂量的片剂需要检查含量均匀度5．关于制剂分析与原料药分析，下列说法中不正确的是( )A．在制剂分析中，对所用原料药物所做的检验项目均需检B．制剂中的杂质，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程C．制剂分析增加了各制剂的常规检验法D．分析结果的表示方法不同于原料药的表示方法E．含量限度的要求与原料药不同，一般原料药分析方法的准确度要求更高6．关于片剂的常规检查，下列说法中不正确的是( )A．片剂的一般检查包括外观、重量差异及崩解时限的检查B．对于小剂量的药物，需要进行含量均匀度检查C．片剂外观应当完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度D．片重大于0.3 g时，质量差异限度为10％E．糖衣片应该在包衣前检查片芯的质量差异，包衣后不再检查质量差异7．注射剂的一般检查不包括( )A．注射液的装量检查B．注射液的澄明度检查检查pH．D．E．注射剂中防腐剂使用量的检查8．下列检查中不属于注射剂一般检查的是( )A．注射剂的装量检查B．无菌检查C．澄明度检查D．不溶性微粒的检查E．pH检查9．片剂中常使用的赋形剂不包括( )A．糖类B．硬脂酸镁C．滑石粉D．淀粉E．维生素C10．不属于排除硬脂酸镁对片剂分析方法干扰的是( )A．加入草酸盐法B．碱化后提取分离法C．水蒸气蒸馏法D．用有机溶剂提取有效成分后再测定E．加强氧化剂氧化硬脂酸镁后再进行测定11．关于抗氧剂的干扰，下列说法中不正确的是( )A．常用的抗氧剂有维生素c、亚硫酸钠等B．抗氧剂在氧化还原法测定注射剂含量时有干扰C．常加入丙酮或甲醛消除亚硫酸钠等的干扰D．可以用加酸、加热法使抗氧剂分解E．加入一些强还原剂，可以将亚硫酸盐还原而消除其对氧化还原反应的干扰12．对于等渗溶液的干扰及排除，下列说法中不正确的是( )A．等渗溶液的干扰，主要来自溶液中所加入的氯化钠B．采用旋光测定右旋糖苷时，氯化钠对测定物有干扰C．采用的分析方法不同，等渗溶液的干扰就可能不同D．要排除氯离子的干扰，可以加入沉淀试剂硝酸银排除E．在排除等渗溶液干扰时，应当避免影响待测成分13．下列检查中不属于注射剂特殊检查的是( )A．不溶性微粒B．碘值C．巴酸值D．皂化值E．装量差异14．以下检查中，不属于注射剂其他成分检查的是( )A．皂化价检查B．抗氧剂检查C．助溶剂检查D．防腐剂检查)( 检查的作用是)释放度(．固体制剂的含量均匀度和溶出度15．A．为药物分析提供信息B．丰富质量检验的方法C．保证药品的有效性和安全性D．丰富质量检验的内容E．是重量差异检验的深化和发展16．单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了( )A．控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B．严格重量差异的检查C．严格含量测定的可信度D．避免制剂工艺的影响E．避免辅料造成的影响17．片重在0.3g或0．3g以上的片剂的质量差异限度为( )A．土7．5％B．土5．0％C．5．0％D．7．0％E．土0.5％18．片剂或注射液含量测定结果的表示方法是( )A．含量相当于片重的百分数B．含量相当于标示量的百分数C．g／100mLD．g／100gE．百分含量19．含量均匀度符合规定的片剂测定结果是( )A．A+1．80S≤15．0B．A+1．80S＞15．0C．A+1．45S＞15．0D．A+S<15．0E．A+S＞15．020．中国药典(2000年版)规定片剂溶出度测定结果的判断标准中，规定的限度(Q)一般为标示量的( )A．70％B．30％C．80％D．50％E．90％二、配伍选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案，每个备选答案可能被选择—多次或不被选择)A．丙酮B．滑石粉C．维生索CD．硬脂酸镁E．淀粉)( ．为消除注射剂中抗氧剂的干扰，可加入的掩蔽剂是1．2．以上属于注射剂常见抗氧剂的是( )3．一般用简单过滤法除去的片剂分析中的干扰组分是( )4．对片剂分析中配位滴定有干扰的是( )5．氧化还原滴定法测定片剂含量时有干扰的常见赋形剂是( )A．重量差异检查B．pH检查C．含量均匀度检查D．溶出度检查E．不溶性微粒检查6．属于注射剂一般检查的是( )7．对于难溶药物需要进行的检查是( )8．对于小剂量药物需要进行的检查是( )9．对于静脉滴注用注射液需要的特殊检查是( )10．属于片剂一般检查的是( )三、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案)1．含量均匀度检查，一般应用于( )A．滴眼剂的检查B．膜剂的检查C．小剂量片剂的检查D．大剂量输液的检查E．糖浆剂的检查2．药物制剂中含有的硬脂酸镁，主要干扰的分析法是( )A．配位滴定法B．酸碱滴定法C．非水滴定法D．亚硝酸钠法E．重量法3．下列物质中，不属于片剂常用赋形剂的是( )A．维生索CB．糊精C．淀粉D．焦亚硫酸钠E．滑石粉4．药物制剂分析中，下列说法中正确的是( )A．杂质检查项目与原料药的检查项目相同B．杂质检查项目与辅料的检查项目相同C．杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入的或产生的杂质D．不再进行杂质检查E．除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查5．在维生索c注射液中，抗氧剂亚硫酸钠对用碘量法测定含量有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（）A．甲醛B．氰化钾．酒石酸C．D．丙酮E．草酸6．关于片剂检查，下列说法中正确的是( )A．需要检查澄明度B．一般不再检查原料药中已经检查过的项目C．需要对辅料的检查项目进行再次检查，以确保用药安全D．对于不稳定的药物需要检查生产、贮存过程中引入的杂质E．需要检查质量差异7．排除制剂分析中抗氧剂的干扰，可以采用的方法有( )A．加入甲醛或丙酮为掩蔽剂B．有机溶剂稀释法C．加碱后加热D．加酸后加热E．空白溶液对照法8．以下属于制剂中常用的抗氧剂是( )A．维生索CB．维生素EC．亚硫酸钠D．甲醛E．丙酮9．制剂分析中，对于消除辅料的干扰，下列说法中不正确的是( )A．消除滑石粉的干扰可以用过滤法B．消除硬脂酸镁对配位滴定法的干扰，可以用碱化后提取分离法C．糖类一般对于氧化还原滴定法有干扰D．消除亚硫酸钠的干扰，可以加入甲醛掩蔽E．消除维生素c的干扰可以用加酸后分解法10．药物制剂的分析，下列说法中不正确的是( )A．对于小剂量的药物需要检查含量均匀度B．对于片剂需要检查溶出度，而对于胶囊剂不需要检查溶出度C．对于缓释、控释片需要检查释放度，而对于肠溶衣片不需要检查该项内容D．对于液体制剂中成分容易水解的，有时需要对其水解产物进行检查E．一般不稳定的莼物需要增加必要的检查项目11．关于含量均匀度的检查，下列说法中正确的是( )A．对于小剂量的制剂，需要进行含量均匀度检查B．含量均匀度是指制剂每片(个)含量偏离标示量的程度C．凡是做含量均匀度制剂不再进行装(重)量差异的检查D．含量均匀度检查所用方法和含量测定方法必须相同E．除片剂和注射剂外，其他不需进行含量均匀度检查12．关于药物制剂的溶出度检查，下列说法中不正确的是( )A．溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速度和程度B．药物制剂分析时溶出度检查需要和崩解时限的检查同时进行C．溶出度检查是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外实验法D．溶出度的测定，药典采用转篮法和浆法．片剂溶出度的测定主要用于一些快速溶解的速效药物E．13．下列测定方法中，主要受滑石粉、硫酸钙、淀粉等水中不易溶解的辋料的影响的是( ) A．比色法B．GC法C．纸色谱法D．比旋法E．比浊法14．单剂量固体制剂检查溶出度是保证( )A．制剂的有效性B．制剂含药量的均匀度C．制剂含药量与标示量的符合程度D．制剂中药物的可释放程度E．制剂中药物能被利用的程度15．需做均匀度检查的制剂有( )A．规格为10mg以下的软膏B．规格为10mg以下的滴眼液C．规格为10mg以下的片剂D．规格为20mg以下的片剂E．规格为2mg以下的膜剂16．需做溶出度或释放度检查的药物制剂是( )A．治疗量与中毒量接近的片剂B．缓释制剂C．控释制剂D．难溶性药物的片剂E．体内吸收不好的胶囊剂17．制剂检验中片剂按中国药典(2000年版)规定应进行( )A．鉴别试验B．片剂通则规定的检验项目C．主药的含量测定D．热原检查E．外观检验18．片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法，消除的方法有( ) A．提取分离B．加掩蔽剂C．采用双相滴定D．加NaCO溶液32E．加无水草酸的酷酐溶液19．中国药典(2000年版)规定注射液的一般检查项目包括( )A．热原B．无菌C．均匀度D．澄明度E．装量限度20．某些注射液中常含有抗氧剂(亚硫酸钠、焦亚硫酸钠)干扰碘量法、银量法、亚硝酸钠滴) ( 定法的测定，消除的方法是A．加醋酸乙酯B．加乙醇C．加丙酮D．加甲醛E．加甲酸四、填空题1．制剂的杂质检查，主要是检查在制剂的过程中可能产生的杂质。
