UV 2450紫外可见分光光度计检定规程

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本仪器工作波段为190~900nm,,将其分为190~340nm、340nm~900nm两段分别检定。

1、计量性能要求:

1.1波长最大允许误差:

Axx:

±0.5,Bxx:

±1.0

1.2波长重复性:

Axx:

≤0.2,Bxx:

≤0.5

1.3噪声与漂移:0%透射比:

≤0.1;100%透射比:

≤0.2;漂移:

≤0.2

1.4透射比最大允许误差:

Axx:

±0.5,Bxx:

±0.5

1.5透射比重复性:

Axx:

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≤0.2,Bxx:

≤0.2

1.6杂散光:

A段:220nm,≤0.2;B段:360nm,≤0.2,420nm,≤0.5

1.7吸收xx配套性:

石英:220nm,0.5;玻璃:440nm,0.5

2、通用技术要求:

2.1标志:

名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率。

2.2外观:

2.2.1仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,电缆线插件均能紧密配合且接地良好。

2.2.2仪器应能平稳的置于工作台上,样品架定位正确。

2.2.3指示器刻线粗细均匀、清洗,数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回。

2.3吸收xx:

吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。

3、检定条件

3.1波长标准物质

3.1.1汞灯

3.1.2附有1,2,5nm三个光谱带宽下波长标准值的氧化钛、镨钕、镨铒

滤光片

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3.1.3氧化钛溶液,40g/L

3.1.4干涉滤光片:

波长峰值标准不确定度≤1nm,光谱带宽<15nm

3.2透射比标准物质

3.2.1质量分数为的重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液

3.2.2xx区透射比滤光片

3.2.3光谱中性滤光片,其透射比标称值为10%,20%,30%

3.3杂散光标准物质

3.3.1截止滤光片,使用波长分别为220,360,420nm,半高波长分别为260,400,470nm,截止波长分别不小于225,365,430nm,截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不低于80%。

3.3.2碘化钠标准溶液,浓度为10.0g/L

3.2.3亚硝酸钠标准溶液,浓度为50.0g/L

3.4标准xx吸收xx:

规格为10.0mm,其透射比配套误差不大于0.2%

4、检定环境

4.1温度:10—35℃

4.2相对湿度:

不大于85%

4.3电源:

电压220±22V,频率50±1Hz

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4.4仪器不应受强光直射,周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。

5、检定项目

5.1通用技术要求

5.2波长示差误值与重复性

5.3噪声和漂移

5.4透射比示值误差与重复性

5.5杂散光

5.6吸收xx配套性

6、检定方法

6.1通用技术要求检查:

目视,手动检查

6.2波长最大允许误差及波长重复性

6.2.1标准物质

6.2.2检定步骤

根据已经选择的检定波长设定仪器的波长扫描范围(如果波长扫描范围较宽允许分段扫描)、常用光谱带宽,慢速扫描,小于仪器波长重复性指标的采样间隔。采用透射比或吸光度测量方式,根据设定的扫

描参数用空气作空白进行仪

器的基线校正,用挡光板进行暗电流校正,然后将标准物质垂直于样品光路中,设置合适的记录范围,连续扫描3次,分别检出透射比谷值或吸收度峰值波长λ

i。

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结果计算: 将每个测量波长按下列公式计算波长示值误差: -λn式中:?λ=λ 波长标准值3次测量的平均值λn——λ—— 按下式计算波长重复性:λ=λ

max-λ

min

式中:λmax,λ

min分别为3次测量波长的最大值与最小值

6.2.3噪声和漂移

选取250nm,500nm作为噪声测量波长;500nm为漂移测量波长。

设置仪器扫描参数为:

时间扫描方式(或定波长扫描),光谱带宽2nm(固定光谱带宽的仪器不变),采样时间间隔1s,光度测量方式为透射比,记录范围为99%~101%(非扫描仪器不设),在每个测量波长处置参比光束与样品光束皆为空气空白,调整仪器透射比为100%,扫描2min,测量图谱

上最大值与最小值之差(非扫描仪器记录2min内最大值与最小值),即为仪器透射比0%噪声。

波长切换时,允许见光稳定5min。

自动扫描仪器,按上述要求测试透射比0%和100%噪声后,波长置于500nm处,扫描30min,读出扫描图包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的透射比100线漂移。

6.2.4透射比最大允许误差和重复性

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处测量透257,313,350nm6.2.4.1用标准物质和标准吸收池,分别在235, 射比三次。的光谱中心滤光片,分别在用透射比标称值为10%,20%,30%6.2.4.2 635nm处,以空气为参比,测量透射比。440nm,546nm, 6.2.4.3结果计算 按下式计算透射比误差 T - Tn?式中:T= 次测量的平均值——3TT

透射比标准值n——按下式计算透射比重复性T=T

max-T

min

T

,式中:Tmax 次测量透射比的最大值与最小值——3min 6.2.5杂散光选择标准物质,在相应波长处测量标准物质的透射比,其透射比值即为仪 器在该波长处的杂散光。,亚硝酸盐标准溶液220nmA段用碘

化钠标准溶液(或截止滤光片)于标准石英吸收池,蒸馏水做参比,10nm360nm(钨灯),(或截止滤光片)于 测量其透射比值。处,以空气为参比,测量其420nm段棱镜式仪器,用截止滤光片在波长B 透射比值。 6 / 7

6.2.6吸收xx配套性

仪器所附的同一光径吸收池中,装蒸馏水于220nm(石英吸收池)、440nm(玻璃吸收池)处,将一个吸收池的透射比调节至100%,测量其他各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。

对透射比只有0—100%档的仪器,可用95%代替100%。

6.3检定结果的处理

以检定结果中最低级别注明仪器合格级别;若应检项目中,有一项检验结果不符合要求,既判为不合格,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。

6.4检定周期

检定周期一般不超过1年,在此期间内,仪器经修理或对结果有怀疑时,应及时进行检定。

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