紫外-可见分光光度计计量标准技术报告

ORC1901-2004-A69 计量标准技术报告
计量标准名称建立计量标准单位计量标准负责人筹建起止日期紫外-可见分光光度计检定装置**
**
说明
1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。

计量标准考核合格后由申请单位存档。

2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。

3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。

目录
一、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 )
二、选用的计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 2 )
三、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 )
四、环境条件…………………………………………………………………………( 3 )
五、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 )
六、计量标准的测量重复性考核……………………………………………………( 5 )
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 )
八、测量不确定度评定………………………………………………………………(7～8)
九、计量标准的测量不确定度验证…………………………………………………( 9 )
十、结论………………………………………………………………………………( 10 ) 十一、附加说明………………………………………………………………………( 10 )。

计量标准技术报告计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置计量标准负责人建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期目录一、建立计量标准的目的………………………………………………………( 01 )二、计量标准的工作原理及其组成 (01)三、计量标准器及主要配套设备 (02)四、计量标准的主要技术指标………………………………………………( 03 )五、环境条件 (03)六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………( 04 )七、计量标准的重复性试验…………………………………………………( 05)八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………( 06 )九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………( 07 )十、检定或校准结果的验证.........................................................( 11) 十一、结论 (12)十二、附加说明…………………………………………………………………( 12)一、建立计量标准的目的紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的工业安全生产，卫生环境检测，建立了这一社会公用计量标准。

二、计量标准的工作原理及其组成紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供的方法, 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。

1、波长准确度检定：在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片（或溶液），测得的透射比波谷（波峰）所对应波长值，重复测量3次，其算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。

2、透射比准确度检定：用被测可见分光光度计在规定的波长处，以空气为参比，分别测（透射比标称值为10%、20%、30%）标准中性滤光片的透射比（示值），用被测紫外分光光度计在规定的波长处，以空白为参比，测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比（示值），重复测量3次，其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。

计量标准技术报告
计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置
计量标准负责人
建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期
目录
一、建立计量标准的目的………………………………………………………( 01 )
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………( 01)
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………( 02 )
四、计量标准的主要技术指标………………………………………………( 03 )
五、环境条件…………………………………………………………………( 03 )
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………( 04 )
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………( 05 )
八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………( 06 )
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………( 07 )
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………( 11 ) 十一、结论……………………………………………………………………( 12 ) 十二、附加说明…………………………………………………………………( 12 )
十一、结论
本计量标准稳定性和重复性合格，测量不确定度评定合理，并且得到验证。

所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求，具备开展对紫外、可见分光光度计进行检定的条件。

十二、附加说明。

紫外可见分光光度计量值比对结果及分析陈田新　王为梁　高　猛　陈　辉 / 西安计量技术研究院摘　要　为了评估紫外可见分光光度计的检测能力，进行了陕西省计量技术机构紫外可见分光光度计的量值比对。

介绍了比对依据、组织实施、比对方案和比对过程，阐述了参考值和参考值测量不确定度的选择，测量数据处理方法以及比对结果的判定原则。

同时报告了比对结果，对比对过程中出现的问题进行了分析，并提出建议。

关键词　紫外可见分光光度计；量值比对0　引言紫外可见分光光度计是环境监测、工业生产、食品加工、临床医学等领域最常用的分析仪器之一，其既可用于定性分析亦可用于定量测量，且具有灵敏度高、分析速度快、物质信息准确及选择性好的特点，使得该仪器在化学分析实验室中得到广泛应用。

依据《中华人民共和国计量法》，该仪器被列入强制检定工作计量器具目录。

为保证陕西省紫外可见分光光度计的量值准确、一致、可靠，验证省内各法定及授权计量技术机构的检定能力，提高人员技术水平，陕西省质量技术监督局下达了2016年度陕西省紫外可见分光光度计量值比对任务。

1　技术背景1.1　比对依据1）JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》；2）JJF 1117-2010《计量比对》；3）JJF 1117.1-2012《化学量测量比对》；4）JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》；5）JJF 1033-2008《计量标准考核规范》；6）GB/T 27043-2012《合格评定能力验证的通用要求》。

1.2　比对组织实施西安计量技术研究院作为主导实验室，承担此次比对的具体组织实施工作，负责制定比对方案，编写比对实施细则，比对用样品选型，汇总参比实验室的实验数据及相关资料，分析比对结果并编写比对总结报告。

陕西省共13家相关技术机构参加本次比对，参比实验室对应代码分别为：A、B、E、F、G、H、J、L、S、T、W、X、Y。

按照比对实施细则的要求，本次比对采用固定场所现场实验的方式进行，即每家参比实验室参比人员携带本实验室的检定装置，按约定时间至主导实验室进行比对实验。

紫外-可见分光光度计检测实验报告分子光谱实训报告班级：学号：姓名：指导教师：2015年10月紫外■可见分光光度计的检测实训日期年月日教师评定：【仪器概况】仪器名称：紫外-仪器名称：紫外-可见分光厂家：北京瑞利编号：090953、【仪器结构】三、【实验项目】波长准确度检查仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差四、【仪器及试剂准备单】、【仪器结构】1、试剂清单（以1个小组6人为例）H2SO3、K2Cr3O7、HCI04、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。

2、仪器清单（以1个小组6人为例）UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、错钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。

五、【检测步骤】开机自检（5个ok）（一）、波长准确度可见分光光度（空气）、按1、波长扫描；按F1,参数设置（E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm）按返回键。

、按F2,根据显示屏提醒，确定键；出现两个峰，分别记录两个峰值的波长和吸光值。

（重复3次；参比和样品都是空气）。

错钕滤光片、按F1,参数设置（A、波长范围500--540nm、间隔1nm换灯点360nm）按返回键。

、把错钕滤光片放在第二格，关盖；按F2,根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现一个峰，记录读数。

紫外分光光度、按F1,参数设置（A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm）按返回键。

、力口3滴苯在石英比色皿中，盖上比色皿盖，放在第二格，关盖；按F2,根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现五指峰，分别记录五个不同峰的波长和吸光值。

（二）、透射比的准确度将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第一格；将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第二格；调节测量方式T;返回主页面，按2,光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm 波长数4个，入分别调到235nm 257nm 313nm 350nm）；按F2,根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。

一、实验目的1. 熟悉紫外可见分光光度计的原理和使用方法。

2. 掌握紫外可见分光谱的基本操作流程。

3. 通过实验，了解紫外可见分光谱在物质定性和定量分析中的应用。

二、实验原理紫外可见分光光度法是一种基于物质分子对紫外可见光的吸收特性来进行定性和定量分析的方法。

在紫外可见光区域内，物质分子吸收特定波长的光子，使电子从基态跃迁到激发态。

根据朗伯-比尔定律，吸光度与物质的浓度成正比，从而实现物质的定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外可见分光光度计、石英比色皿、移液器、电子天平、蒸馏水、乙醇、苯酚标准溶液、待测样品溶液等。

2. 试剂：苯酚标准溶液（浓度梯度：0.01、0.02、0.04、0.08、0.16mg/mL）、乙醇（分析纯）、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 启动紫外可见分光光度计，预热15分钟。

2. 将苯酚标准溶液依次倒入石英比色皿中，用乙醇洗涤比色皿并晾干。

3. 设置紫外可见分光光度计的波长范围为200-800nm，选择合适的参比溶液（乙醇）进行校正。

4. 在波长为270nm处，依次测量苯酚标准溶液的吸光度值，记录数据。

5. 将待测样品溶液按照与苯酚标准溶液相同的步骤进行测量，记录吸光度值。

6. 以苯酚标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7. 根据待测样品溶液的吸光度值，从标准曲线上查得苯酚的浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以苯酚标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

根据实验数据，曲线拟合结果如下：浓度（mg/mL） | 吸光度----------------|---------0.01 | 0.0250.02 | 0.0500.04 | 0.1000.08 | 0.2000.16 | 0.4002. 待测样品溶液的浓度测定：根据待测样品溶液的吸光度值，从标准曲线上查得苯酚的浓度为0.12mg/mL。

六、实验讨论1. 本实验中，紫外可见分光光度法成功地实现了苯酚的定量分析。

分子光谱实训报告班级：————学号：姓名：指导教师：2015年10月紫外-可见分光光度计的检测实训日期______年_____月_____日教师评定：______________ 【仪器概况】仪器名称：紫外-可见分光光度计型号：UV1801厂家：北京瑞利分析仪器公司编号：090953二、【仪器结构】三、【实验项目】波长准确度检查仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差四、【仪器及试剂准备单】1、试剂清单（以1个小组6人为例）H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。

2、仪器清单（以1个小组6人为例）UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。

五、【检测步骤】开机自检（5个ok）（一）、波长准确度可见分光光度（空气）1、按1、波长扫描；按F1，参数设置（E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm）按返回键。

2、按F2，根据显示屏提醒，确定键；出现两个峰，分别记录两个峰值的波长和吸光值。

（重复3次；参比和样品都是空气）。

镨钕滤光片1、按F1，参数设置（A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。

2、把镨钕滤光片放在第二格，关盖；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现一个峰，记录读数。

紫外分光光度1、按F1，参数设置（A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm）按返回键。

2、加3滴苯在石英比色皿中，盖上比色皿盖，放在第二格，关盖；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现五指峰，分别记录五个不同峰的波长和吸光值。

（二）、透射比的准确度将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第一格；将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第二格；调节测量方式T；返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数4个，入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm）；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。

计量标准技术报告
计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置
计量标准负责人
建标单位名称（公章)新月市质量技术监督检验测试中心填写日期
目录
一、建立计量标准的目的………………………………………………………( 01 ）
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………( 01）
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………( 02 ）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………………（ 03 )
五、环境条件…………………………………………………………………( 03 ）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………（ 04 ）
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………( 05 )
八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………( 06 ）
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………（ 07 ）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………（ 11 ) 十一、结论……………………………………………………………………( 12 ）十二、附加说明…………………………………………………………………（ 12 )。

分子光谱实训报告班级：————学号：姓名：指导教师：2015年10月紫外-可见分光光度计的检测实训日期______年_____月_____日教师评定：______________ 【仪器概况】仪器名称：紫外-可见分光光度计型号：UV1801厂家：北京瑞利分析仪器公司编号：090953二、【仪器结构】三、【实验项目】波长准确度检查仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差四、【仪器及试剂准备单】1、试剂清单（以1个小组6人为例）H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。

2、仪器清单（以1个小组6人为例）UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。

五、【检测步骤】开机自检（5个ok）（一）、波长准确度可见分光光度（空气）1、按1、波长扫描；按F1，参数设置（E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm）按返回键。

2、按F2，根据显示屏提醒，确定键；出现两个峰，分别记录两个峰值的波长和吸光值。

（重复3次；参比和样品都是空气）。

镨钕滤光片1、按F1，参数设置（A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。

2、把镨钕滤光片放在第二格，关盖；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现一个峰，记录读数。

紫外分光光度1、按F1，参数设置（A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm）按返回键。

2、加3滴苯在石英比色皿中，盖上比色皿盖，放在第二格，关盖；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现五指峰，分别记录五个不同峰的波长和吸光值。

（二）、透射比的准确度将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第一格；将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处（润洗3次）放在第二格；调节测量方式T；返回主页面，按2，光度测量；按F1，参数设置（换灯点360nm、波长数4个，入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm）；按F2，根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；记录读数。

分子光谱实训报告班级：----------------学号：_______________________ 姓名：______________________指导教师：_______________2015年10月紫外■可见分光光度计的检测实训日期______ 年_____ 月 ____ 日教师评定：________________【仪器概况】仪器名称：紫外-可见分光型号：UV1801厂家：北京瑞利编号：090953、【仪器结构】三、【实验项目】波长准确度检查仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差四、【仪器及试剂准备单】1、试剂清单（以1个小组6人为例）H2SO3、K2Cr3O7、HCI04、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。

2、仪器清单（以1个小组6人为例）UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、错钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。

五、【检测步骤】开机自检（5个ok）（一）、波长准确度可见分光光度（空气）1 、按1、波长扫描；按F1,参数设置（E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm）按返回键。

2 、按F2,根据显示屏提醒，确定键；出现两个峰，分别记录两个峰值的波长和吸光值。

（重复3次；参比和样品都是空气）。

错钕滤光片1 、按F1,参数设置（A、波长范围500--540nm、间隔1nm换灯点360nm）按返回键。

2 、把错钕滤光片放在第二格，关盖；按F2,根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现一个峰，记录读数。

紫外分光光度1 、按F1,参数设置（A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm）按返回键。

2 、力口3滴苯在石英比色皿中，盖上比色皿盖，放在第二格，关盖；按F2,根据显示屏提醒，拉入参比，确定键；再拉入样品，确定键；出现五指峰，分别记录五个不同峰的波长和吸光值。

实验报告
一、实验题目:浓度为0.1％的TiO２水悬浮液的光谱分析
二、实验日期:
三、实验人员:
四、实验目的
本实验目的是掌握TiO2的光学特性，特别是在紫外光区和可见光区的光学特性的检测方法，同时具有分析和运用材料紫外光区和可见光区光谱特性的能力。

五、实验原理
当光作用在物质上时,一部分被表面反射，一部份被物质吸收.改变入射光的波长时,不同物质对每种波长的光都有对对应的吸收程度(Ａ)或透过程度(T）,可以作出这种物质在实验波长范围内的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。

用紫外-可见分光光度计可以作出材料在紫外光区和可见光区的对紫外光和可见光的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。

利用的是朗伯-比尔定律:Ａ=abｃ（A为吸光度,a为吸光系数,ｂ是光路长度，c为浓度）.
六、实验过程
１、准备样品:
a、粒径为30nm的锐钛型纳米TiＯ2粉末;
b、粒径为1３nm的锐钛型纳米TｉO2粉末；
c、以上两种粉末各自配成0.1%质量比的水溶液，超声分散15分
钟，使之成为均匀分散的悬浮液。

2、开启计算机和紫外分光光度计。

3、通过计算机页面设置使用参数，确定波长扫描范围。

４、进行标准校正和特殊校正。

5、装夹样品,进行样品测量。

６、进行图谱的处理，打印图谱。

七、实验结果分析及结论
通过两种不同粒径的纳米TiO２在紫外和可见光的波长扫描，可以得到下列结论:
1、锐钛型纳米ＴiＯ2在浓度仅仅为0。

1％的情况下在紫外区已经表现为优异的紫外吸收特性,可以此做为涂料改性的功能材料使用. ２、在相同浓度下，纳米ＴiＯ2的粒径越小,紫外区的吸收性能越优越。

附测试图谱。

.TU-1901型双光束紫外分光光度计验证方案及报告文件编号：**VP*****-*文件类别：验证***********公司验证方案批准验证小组人员名单目录1、资料 (5)2、仪器的用途和使用要求 (5)3、安装确认................................................. (5)4、性能确认 (5)5、验证结论及评价 (7)6、验证报告批准书 (8)1.验证目标:通过验证质量部配置的TU-1901双光束紫外分光光度计，确保其适用于我公司产品的质量检验。

2．验证依据、验证标准：《药品生产质量管理规范GMP》版，紫外-可见分光光度法，《中国药典》（2010年版）二部附录ⅣA。

3．验证参与部门及责任4．验证指令4．1验证支持文件TU-1901双光束紫外分光光度计标准操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书紫外-可见分光光度法4．2验证内容：本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四部分进行验证。

5．预确认5．1资料档案5．1．1概述：本仪器为双光束，可调峡缝紫外-可见分光光度计，波长范围190-900nm，光谱带宽0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6段转换，波长准确度±0.3nm，波段设置0.1 nm。

5．1．2资料档案检查人：复核人：日期：5．2设备性能：检查人：复核人：日期：5．3消耗性备件检查人：复核人：日期：5.4维修服务单位名称：地址：邮编：联系人：电话：检查人：复核人：日期：5．5预确认结果分析6．安装确认：6．1电源检查人：复核人：日期：6.2室内环境6．3安装确认结果分析7．操作确认7．1按照TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。

检查人：复核人：日期：7．2操作确认结果分析及结论：8．性能确认8．1性能确认的目的是在不使用任何供试品的前提下，确认本仪器能达到设计要求。