乙醇-水精馏实验报告

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乙醇-水精馏实验报告

篇一：精馏法分离乙醇—水报告 化工基础实验报告 精馏法分离乙醇—水体系 姓名：李伟峰 学号： 系别：_____化学工程系______ 专业：石油加工生产技术 年级：20XX级 同组人：_赖仪凤,周春丹,陈茂飞,李伟勇 指导教师：_____陈少峰，梁燕，________ 20XX年11月13 一、实验目的 (1)熟悉板式塔的结构及精馏流程； (2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作；

2 18 (3)学会精馏塔塔效率的测定方法。 (4)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。 (5)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (6)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (7)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。 (8)掌握用图解法求取理论板数的方法。 二．实验方法 本实验采用精馏法对乙醇—水混合液进行分离提纯，通过对全回流和部分回流条件下各参数的测定，进而由图解法求取其理论塔板数，确定出最适宜的精馏分离操作条件，并采用等板高度（heTp）来表示其分离能力。 1.实验装置与流程 本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。 精馏装置由板式精馏塔主体(包括塔釜、塔身和塔顶冷凝器)、加料系统，产品贮槽及测量仪表所组成。本精馏装置所采用的精馏塔为筛板塔，塔内径为50mm，塔板15块，板间距为100mm，开孔率4-6%、降液管管径φ14*2；塔釜以2支1kw的电加热棒进行加热，其中一支是常加热，而另一支通过自耦变压器可在0～1kw范围内调节；塔顶为盘管式

3 18 冷凝器，上升蒸汽在盘管外冷凝，冷凝液流至分配器储槽，一部分回流至塔内，一部分作为产品输出。料液由泵输送，经转子流量计计量后加入塔内。 本实验料液为乙醇溶液，由进料泵打入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。 填料塔主要结构参数：塔内径D=68mm，塔内填料层总高Z=2m(乱堆)，填料为θ环。进料位置距填料层顶面1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率4.5Kw，有效容积为9.8L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。 2实验步骤 全回流操作： 1）配料：在料液桶中配制浓度10%~20%的料液。将其装入原料罐中。 2)进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。液位至容积的2/3处时，打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。 料液浓度以塔运行后取样口分析为准。

4 18 3）加热：关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。 4）调节冷却水流量，建立全回流：当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体回流，即可观察到窥视节中有液体下流，开冷却水水源，打开冷却水进出口阀门，调节冷却水流量，进行全回流操作。建议冷却水流量为40-60m3/h左右。 5）读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度xD和塔釜浓度xw。 部分回流操作: 1）检查原料储罐中的料液是否够用。 2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议7-8L/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门，调节一回流比(R=1~4)，进行部分回流操作。操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。 3)当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。

5 18 4）实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流液时，关闭冷凝水进水阀、冷却水水源和精塔仪表电源。清理实验装置。 取样操作： 1）进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。 2）取样前应先放空取样管路中残液，再用取样液润洗试剂瓶，最后取10ml左右样品，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽量可能同时取样。 3）将样品进行用液体比重计分析。 分析 在实验过程中，我们要保证塔釜的液面处于稳定状态，因为塔釜液面的稳定是保证精馏塔的平稳操作的重要条件之一。只有塔釜液面稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决定的塔釜温度、塔内的上升蒸汽流量、塔釜液组成稳定等的稳定，从而确保塔的正常生产。釜液面的调节，多半是用釜液的排除量来控制的。釜液 面增高，排出量增大，釜液面降低，排出量减少 结论 本实验通过乙醇—水系统在板式精馏塔中各种分离条件的优化,确定了一些分离参数。首先通过全回流（在工业操作中，全回流并没有多大的用途，一般适用于开车）确定加热电压与电流,再在部分回流下确定回流比,从而得出一

6 18 组优化后的分离参数,主要结论如下： 1.影响塔板效率的因素主要有：气相与液相交换的快慢；塔板上气液相混合的 程度；上升蒸汽夹带液体雾滴进入上层塔板的数量和塔板的液体泄漏量。 2.部分回流时，随着回流比的增大，理论塔板数减少，产品质量提高。 3.当改变进料量时，随着进料量的增加，等板高度（heTp）越小，传质分离效果越好。 4.精馏实验操作的最佳回流比为2.46，而最佳进料量为11.2L/h（本实验数据范围内）。 但这些参数只是在实验室内的小型塔器内得出的,且存在一定的误差。在用废液回收乙醇的实际操作时,还是要针对企业自身情况选择适宜的操作方式进行。 注意事项： 1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。 2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 3）数据的测定必须在稳定的条件下进行，实验中要密切观察塔顶、塔釜温度、各流量计流量、电流表和电压表示数是否正常。

7 18 4）原料罐原料要及时补充。 5）操作中要使进料、出料量基本平衡,釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。 6)在进行部分回流操作时，打开塔出料流量计至某个流量,此时要仍然关闭塔顶产品流量计的阀门 篇二：精馏实验报告 采用乙醇—水溶液的精馏实验研究 学校：漳州师范学院 系别：化学与环境科学系 班级： 姓名： 学号： 采用乙醇—水溶液的精馏实验研究 摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分

8 18 离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。 (6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。 2.2实验原理 精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密

9 18 分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(heTp)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 (1)等板高度(heTp) heTp是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影 响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xw、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板nT后，即可用下式确定：heTp=Z/nT (2)图解法求理论塔板数nT 精馏段的操作线方程为：yn+1=Rxn+xDR?1R?1 上式中,yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数； xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数； xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数； R---泡点回流下的回流比； L提馏段的操作线方程为：ym+1=xm-wxwL?wL-w 上式中,ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数； xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数；