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土壤各种氮的测定

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土壤各种氮的测定 土壤铵态氮的测定 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 1方法原理 用2mol·L-1KCl浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4

+

浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO(MgO就是弱碱,有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能)蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收,用标准酸溶液滴定,计算土壤中的NH4

+—N含量。

2主要仪器 振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管(5mL)。 3试剂 (1)20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3(化学纯)溶于1L水中,每升H3BO3 溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红 色,此时该溶液的pH为4、8。指示剂用前与硼酸混合,此试剂宜现配,不宜放。 (2)0、005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4(化学纯)2、83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0、0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0、005mol·L-11/2H2SO4标准液(注1)。 (3)2 mol·L-1KCl溶液 称KCl(化学纯)14901g溶解于1L水中。 (4)120g·L–1MgO悬浊液 MgO12g经500～600℃灼烧2h,冷却,放入100mL水中摇匀。 4操作步骤 取新鲜土样10、0g(注2),放入100mL三角瓶中,加入2mol·L-1KCl 溶液50、0mL。用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50mL三角瓶中(如果土壤NH4

+—N含量低,可将液土比改为2、5:1)。

吸取滤液25、0mL(含NH4

+—N25µg以上)放入半微量定氮蒸馏器中,用少量

水冲洗,先把盛有20g·L –1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下,然后再加120g·L –1 MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏,待蒸出液达30～40mL时(约10min)停止蒸馏,用少量水冲洗冷凝管,取下三角瓶,用0、005mol·L-11/2H2SO4

标准液滴至紫红色为终点,同时做空白试验。

5结果计算

土壤中铵态氮NH4+—(N)含量(mg·kg-1)= 式中:c——0、005mol·L-11/2H2SO4标准溶液浓度; V——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL); V0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL); 14、0——氮的原子摩尔质量(g·mol-1); ts——分取倍数; 103——“换算系数”(包括mL换算为L,10-3;g换算为mg,103;换算为kg,103); m——烘干样品质量(g)。 2mol·L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法 1方法原理 2mol·L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性 NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐与苯土壤各种氮的测定 酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。在含氮0、05～0、5mol·L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。 、2试剂 (1)2mol·L-1KCl溶液 称取149、1g氯化钾(KCl,化学纯)溶于水中,稀释至1L。 (2)苯酚溶液 称取苯酚(C6H5OH,化学纯)10g与硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释至1L。此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。 (3)次氯酸钠碱性溶液 称取氢氧化钠(化学纯)10g、磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O, 化学纯)7、06g、磷酸钠(Na3PO4·12H2O, 化学纯)31、8g与 52、5g·L-1次氯酸钠(NaOCl,化学纯,即含5%有效氯的漂白粉溶液)10mL溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。 (4)掩蔽剂 将400g·L-1的酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O, 化学纯)与100g·L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL混合液中加入10 mol·L-1氢氧化钠0、5mL。 (5)2、5µg·mL –1铵态氮(NH4+—N)标准溶液 称取干燥的硫酸铵[(NH4)2SO4, 分析纯]0、4717g溶于水中,洗入容量瓶后定容至1L,制备成含铵态氮(N)100µg·mL –1的贮存溶液;使用前将其加水稀释40倍,即配制成含铵态氮(N)2、5µg·mL –1的标准溶液备用。 3仪器与设备 往复式振荡机、分光光度计。 4分析步骤 (1)浸提 称取相当于20、00g干土的新鲜土样(若就是风干土,过10号筛) 准确到0、01g,置于200mL三角瓶中,加入氯化钾溶液100mL,塞紧塞子,在振荡机上振荡1h。取出静置,待土壤—氯化钾悬浊液澄清后,吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行,用滤纸过滤悬浊液,将滤液储存在冰箱中备用。 (2)比色 吸取土壤浸出液2mL～10mL(含NH4

+—N2µg～25µg)放入50mL容

量瓶中,用氯化钾溶液补充至10mL,然后加入苯酚溶液5mL与次氯酸钠碱性溶液5mL,摇匀。在20℃左右的室温下放置1h后(注1),加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物,然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处(或红色滤光片)进行比色,读取吸光度。 (3)工作曲线 分别吸取0、00、2、00、4、00、6、00、8、00、10、00mL

NH4

+—N标准液于50mL容量瓶中,各加10mL氯化钠溶液,同(2)步骤进

行比色测定。 5结果计算

土壤中NH4+—(N)含量(mg·kg-1)= 式中:ρ——显色液铵态氮的质量浓度(µg·mL –1); V——显色液的体积(mL);m ts——分取倍数; m——样品质量(g)。 注1、 显色后在20℃左右放置1h,再加入掩蔽剂、过早加入会使显色反应很慢,蓝色偏弱;加入过晚,则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解、 土壤各种氮的测定 土壤硝态氮的测定 酚二磺酸比色法 1方法原理 土壤浸提液中的NO3－—N在蒸干无水怕条件下能与酚二磺酸试剂作

用,生成硝基酚二磺酸。 C6H3OH(HSO3)2+HNO3→C6H2OH(HSO3)2 NO2+H2O 2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸 此反应必须在无水条件下才能迅速完成,反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色溶液,黄色的深浅与NO3－—N含量在一定范围内成正相

关,可在400～425nm处(或用蓝色滤光片)比色测定。酚二磺酸法的灵敏度很高,可测出溶液中0、1mol·L-1 NO3－—N,测定范围为0、1～2mol·L-1。 2主要仪器 分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。 3试剂 CaSO4·2H2O(分析纯、粉状)、CaCO3(分析纯、粉状)、Ca(OH)2(分析纯、粉状)、MgCO3(分析纯、粉状)、Ag2SO4(分析纯、粉状)、1:1 NH4OH、活性碳(不含NO3－)。 溶液配制 (1)酚二磺酸试剂:称取白色苯酚(C6H5OH,分析纯)25、0g置于500mL三角瓶中,以150mL纯浓H2SO4溶解,再加入发烟H2SO475mL并置于沸水中加热2h,可得酚二磺酸溶液,储于棕色瓶中保存。使用时须注意其强烈的腐蚀性。如无发烟H2SO4,可用酚25、0g,加浓H2SO4225mL,沸水加热6h配面。试剂冷后可能析出结晶,用时须重新加热溶解,但不可加水,试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中,严防吸湿。 (2)10µg·mL-1 NO3－—N标准溶液:准确称取KNO3(二级)0、7221g溶于水,定容1L,此为100µg·mL-1 NO3－—N溶液,将此液准确稀释10倍,即为

10µg·mL-1 NO3－—N标准溶液。

、4操作步骤

(1)浸提 称取新鲜土样(注1)50g放在500mL三角瓶中,加入CaSO4·2H2O0、5g(注

2)与250mL水,盖塞后,用振荡机振荡10min。放置5 min后,将悬液的

上部清液用干滤纸过滤,澄清的滤液收集地干燥洁净的三角瓶中。如果滤液因有机质而呈现颜色,可加活性碳除之(注3、4)。 (2)测定 吸取清液 25～50mL(含NO3－—N20～150µg)于瓷蒸发皿中,加

CaCO3约0、05g(注5),在水浴上蒸干(注6),到达干燥时不应继续加热。冷却,迅速加入酚二磺酸试剂2 mL,将皿旋转,使试剂接触到所有的蒸干物。静止10min使其充分作用后,加水20 mL,用玻璃棒搅拌直到蒸干物完全溶解。冷却后缓缓加入1:1 NH4OH(注7)并不断搅混匀,至溶液呈微碱性(溶液显黄色)再多加2mL,以保证NH4OH试剂过量。然后奖溶液全部转入100mL容量瓶中,加水定容(注8)。在分光光度计上用光径1cm比色杯在波长420nm处比色,以空白溶液作参比,调节仪器零点。 (3)NO3－—N工作曲线绘制:分别取10µg·mL-1NO3－—N标准液0、1、2、5、

10、15、20mL于蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作,进行显色与比色,绘制成标准曲线,或用计算器求出回归方程。 5结果计算

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4第四章 土壤、肥料、植物中N的测定

4第四章 土壤、肥料、植物中N的测定


一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
4.测定方法：
2）具体方法 ① 样品的分解（前处理） 称样量 全N含量 <0.2%，应称样（土样）1 g， 0.2-0.4%，应称0.5-1.0 g； >0.4%，应称0.5 g。 此法不包括NO3-N，但(NO3-N)可在一般土壤中可忽略
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
a.氨氮 通过Na+交换作用进入溶液 b.硝氮 淋洗作用（soil负电，NO3-易淋出） c.水溶有机氮 碱性条件下，将以上溶液用FeSO4和Zn还原 FeSO4 ＋ 2NaOH → Fe(OH)2↓＋ Na2SO4 8Fe(OH)2↓＋ NaNO3 ＋ 6H2O → 8Fe(OH)3↓ ＋ NaOH ＋ NH3↑ Zn ＋ 2NaOH → Zn(ONa)2 ＋ H2↑ H2 ＋ 2Fe(OH)3↓→ 2Fe(OH)2↓＋ H2O H2 ＋ NaNO3 → NaNO2 ＋ H2O 6Fe(OH)2↓ ＋ NaNO2 ＋ 5H2O → 6Fe(OH)3↓＋ NaOH ＋ NH3↑
催化剂
煮分解，使其中的氮转化为氨，与H2SO4结合成(NH4)2SO4。
一、土壤氮的测定
（二）TN的测定
A).半微量开氏法(H2SO4—混合盐消煮)：国标法 操作过程
目风干样 0.51.0 g .85 g 称样 100 湿润土样 加几滴水 加混合催化剂加入混合催化剂 1 于开氏瓶或消化管中 ml ,在 600 1000W电炉上加热微沸或消化 器 加浓H 2 SO4 5 消化 盖上小漏斗 冷却 转移 摇匀 呈淡蓝色后再消煮 30 60 min 共需11.5 h 20 ml 水 用 定容(待测液) 转入 50 ml 容量瓶
土壤全N有效N测定

土壤全N有效N测定

应多些；而为了完全回收N，则要求HClO4用量少
些，所以联合测定时只好折中处理，使回收率达到
95%即可。
（2）H2SO4用量：
加入浓H2SO4的量要考虑土壤有机质类型、含量以
及加盐量的多少等因素。
一般是0.5-1.5g（含N约1mg时）加5ml浓H2SO4。
加酸的同时要做空白测定，以消除试剂误差。
二、 湿烧法： （开氏法）
1883年，丹麦人开道尔（J.Kjeldahl）创立。
由于仪器设备简单易得，操作也简便，准确度较高，
因此为一般实验室所采用。
目前已有多种半自动及自动定N仪。
开氏法测定土壤全N（半微量法）
一 、原理：
含N有机物在催化剂作用下，与浓H2SO4高温共煮，
使有机N转化成NH4-N（(NH4)2SO4），然后在碱 性溶液中蒸馏出NH3，用H3BO3吸收，再用标准酸 溶液直接滴定H3BO3吸收的NH3，根据酸的用量来 计算N含量。
小时。一般用标准(NH4)2SO4作回收试验。此法
受室温、液层厚度、内室大小等因素的影响。
小结
开氏法测定全氮步骤：
催化剂+浓H2SO4 OH-
有机N
(+无机N)

NH4+

NH3
H3BO3
NH4+ + H2BO3H+ H3BO3 |
|
样品的消煮
|
消煮液中NH4+的定量(蒸馏)
结果计算：
(v - v 0 ) c 14 10-3 土壤全氮含量 (g/kg) 103 m
CuSO4催化效率不如前两者，但毒性小，使用完全， 不易引起N素损失。 催化过程为： 4CuSO4+3C+2H2SO42Cu2SO4+4SO2+3CO2+2H2O Cu2SO4+2H2SO42CuSO4+SO2+2H2O 即：当土壤有机质分解完毕，C被完全氧化后，消煮
土壤中氮含量的测定方法

土壤中氮含量的测定方法



缺氮时： 植物缺氮就会失去绿色,植株生长矮小细弱,分枝分蘖少,叶色变淡, 呈色泽均一的浅绿或黄绿色。蛋白质在植株体内不断合成和分解,因氮 易从较老组织运输到幼嫩组织中被再利用,首先从下部老叶片开始均匀 黄化,逐渐扩展到上部叶片,黄叶脱落提早。株型也发生改变,瘦小、直 立,茎杆细瘦。根量少、细长而色白。侧芽呈休眠状态或枯萎。花和果 实少。成熟提早。产量、品质下降。 氮过量时： 氮过量时往往伴随缺钾和或缺磷现象发生,造成营养生长旺盛,植 株高大细长,节间长,叶片柔软,腋芽生长旺盛,开花少,座果率低,果实膨 大慢,易落花、落果。过量的氮与碳水化合物形成蛋白质,剩下少量碳 水化合物用作构成细胞壁的原料,细胞壁变薄,所以植株对寒冷、干旱 和病虫的抗逆性差,果实保鲜期短,果肉组织疏松,易遭受碰压损伤。 同时，过度使用氮肥，会导致水体富营养化，即水体中氮磷等营 养元素的富集，导致某些特征性藻类（主要为蓝藻、绿藻等）的异常 增殖，使水体透明度下降，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其 他生物大量死亡的现象。
肥力测定仪和TOC测定仪测定全氮
1.3 样品分析
1.3.1 土壤肥力仪和TOC 仪测定法 1.3.2 半微量开氏法 1）土样消煮 2）氨蒸馏 3）滴定 4）测定结果的计算
结论：
1、土壤全氮通常采用半微量开氏法（GB 7173-87）测量[1]，但 操作繁琐，测定1个样品大约需要40~60 min，不适合大批量样品 分析，此外，该法测得的全氮只包括溶解态氨和有机氮，而未包 括硝态和亚硝态氮，因此不适于处理固定态氨和硝态氮含量较高 的土壤。 2、紫外分光光度法(校正因数法) 与经典的还原蒸馏法、镀铜镉 还原2重氮化偶合比色法,尤其是酚二磺酸法的测定结果具有可比 性,且操作相对简单,测定速度快。对于有机质低于50 g kg - 1的矿 质土壤来说,可以使用2. 2 作为校正因数,测定范围从N1～2 mg kg - 1到近于N 100 mg kg - 1 ,而测定水样硝酸盐含量使用的校正因数 2. 0[12 ,13 ]并不适用于土壤硝态氮含量的测定。土壤有机质高于 50 g kg - 1时,紫外分光光度法的校正因数有随之上升的趋势,但森 林土壤因表土层中有机质以粗腐殖质为主,校正因数未必很高。有 机质含量和性质与校正因数的定量关系尚需进一步深入研究。 3、以H2SO4-H2O2消解土壤样品后，应用肥力测定仪和TOC 测 定仪测定全氮，并与半微量开氏法的测定结果进行比较。土壤肥 力测定仪法简便、准确、稳定性好、实用性强，可以作为土壤全 氮的测定方法。
森林土壤中氮的测定

森林土壤中氮的测定

森林土壤氮的测定凯氏定氮法方法确认报告1. 目的通过凯氏定氮法测定森林土壤中氮含量的检出限、精密度、准确度，判断本实验室此方法是否合格。

2. 适用范围及方法标准依据方法依据：LY/T 1228-2015本标准适用用于森林土壤中全氮、水解性氮、硝态氮和铵态氮的测定。

3.方法原理土壤中的全氮在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出来的氨用硼酸吸收，用酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（未包括硝态氮和亚硝态氮）。

包括硝态氮和亚硝态氮的土壤全氮的测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使硝态氮和亚硝态氮还原，转化成铵态氮。

4.仪器和试剂所有试剂除注明外，均匀分析纯。

分析用水符合GB/T 6682 中二级水的规格要求。

试验中所需标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。

4.1仪器4.1.1 天平（感量0.01g）。

4.1.2 天平（感量0.0001g）。

4.1.3 半自动定氮仪。

4.1.4 控温消煮炉。

4.2试剂4.2.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/mL，优级纯。

4.2.2 盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/mL，优级纯。

4.2.3 10mol/L氢氧化钠溶液称取400.0g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，并稀释至1L。

4.2.4 0.1 mol/L氢氧化钠溶液。

称取0.40g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，并稀释至100 mL。

4.2.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂称取0.50g溴钾酚绿（C21H14Br4O5S）及0.10g甲基红（C15H15N3O2）于玛瑙研钵中研细，用少量95%乙醇（C2H5OH）研磨至全部溶解，用95%乙郭定容到100mL，该指示剂贮存期不超过2个月 4.2.6 硼酸-指示剂溶液称取10.0g 硼酸，溶于1L 水中。

使用前，每升硼酸溶液中加5.0 mL 甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂，并用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节至红紫色（pH 值约4.5）。