氮化硅粉体制备方法

SiCl4或SiH4和NH3
3SiH4+4NH3→Si3N4+12H2
此法只限于实验室规模的研究居多，虽然本法能够获得高纯、超细Si3N4粉末，但要获得高α相Si3N4粉末很困难，且生产率很低
激光气相反应法
SiH4和NH3
CO2+SiH4+NH3→Si3N4+
激光法制备的Si3N4粉末通常是高纯、超细的无定形微粉，粒子呈球形，粒度分布范围窄
等Hale Waihona Puke 子体气相反应法氯化硅、氨气
SiCl4(g) +NH3→Si3N4+
容易实现批量生产
氮化硅粉体制备方法
方法
原料
化学方程式
工艺要点
固相反应法
硅粉直接氮化法
纯度较高的硅粉和氮气或者氨气
3Si+2N2→Si3N4
3Si+4NH3→Si3N4+6H2
硅粉中Fe、O、Ca等杂质<2%，加热温度≤1400℃，并注意硅粉粒度与N2的纯度；1200~1300℃时α-Si3N4含量高，但产物较为粗大，需后加工，易混入杂质
3Si(NH)2→Si3N4＋2NH3
3Si(NH2)4→Si3N4＋8NH3
该法反应速度较快，可在较短的时间内获得氮化硅粉体
溶胶凝胶法
PTES、TEOS等
3SIO2+6C+2N2→Si3N4+6CO
方法便利，易于大规模生产，但纯度难以保证，氧含量和游离碳含量都比较高
气相反应法
高温气相反应法（CVD）
碳热还原二氧化硅法
二氧化硅、碳粉和氮气
3SiO2+6C+2N2→Si3N4＋6CO
工艺操作较易，α-Si3N4含量较高，颗粒较细
自蔓延法（SHS）
硅粉和氮气
3Si+2N2→Si3N4
节能，产物纯度高，合成反应时间短，产物烧结活性高
液相反应法
热分解法
氯化硅、氨气、己烷
SiCl4+6NH3→Si(NH)2+4NH4Cl