旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
一、实验目的：
1、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系；
2、了解旋光仪的基本原理，掌握其基本使用方法；
3、利用旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数与半衰期。
二、实验原理：
蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为：
C12H22O11+H2O→C6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6（果糖）
为使水解反应加速，反应常数以H3O+为催化剂，故在酸性介质中进行水解反应中。在水大量存在的条件下，反应达终点时，虽有部分水分子参加反应，但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改变，故此反应可视为一级反应，其动力学方程式为：
LnC=-kt+LnC0
式中：C为反应开始时蔗糖的浓度；C0为t时间时的蔗糖的浓度。当C=1/2
C0时，t可用t1/2表示，即为反应的半衰期。 t1/2=Ln2/k
上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k，而与起始无关，这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质，当反应进行时，如测定体系的旋光度的改变就可以量度反应的进程。而溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应温度等因素有关。
为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度[α]这一概念，并表示为：
[α]D=α*100/(L*C)
式中：t为实验时温度；D为实验温度为20℃，所用钠灯光源D线，波长589nm，α为旋光度；L为液层厚度（dm）；C为浓度（g*100mL-1），当其他条件不变时，即：
α= βC
β在一定条件下是一常数。
蔗糖[α]=66.5°,葡萄糖[α]=52.0°， 果糖[α]=-91.9°，式中整个反应过程中，旋光度由右旋向左旋变化（旋光度与浓度成正比，且溶液的旋光度为各组成旋光度之和——加和性），且当温度及测定条件一定时，其旋光度与反应物浓度有下列关系：
反应时间为0时: α0=β反C0
反应时间为t时: αt=β反C+β生（C0-C） 1 反应时间为 ∞ 时: α∞=β生C0
标准操作规程（SOP）
编号：SOP-ED-010612-01
题 目 自动旋光仪检定操作规程 颁发部门 质量保证部
制定人 制定日期 审核人 审核日期
批准人 批准日期 分发部门 ED 生效日期
目的：本规程规定了自动旋光仪检定的操作规程。
责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于使用自动旋光仪检定的操作人员。
定义：无相关定义。
内容：
一.本规程适用于新制造、使用中和修理后0.01、0.02、0.05级自动旋光仪。
二.技术要求：
1.仪器的级别：根据仪器测量结果的准确度分级，自动旋光仪分为0.01，0.02，0.05三种等级。
2.自动旋光仪的基本参数和仪器的准确度、重复性以及稳定性应符合下表规定。
表1
指 标
项 目 自 动 旋 光 仪
0.01 0.02 0.05
最小读数值 ≤0.001° ≤0.005° ≤0.010° 测量范围 ≥±45° ≥±45° ≥±45°
准确度 ±0.01° ±0.02° ±0.05°
重复性 ≤0.005° ≤0.010° ≤0.017°
稳定性 ±0.01° ±0.02° ±0.05°
三.检定条件
批准人 批准日期 生效日期
1.环境温度20±10℃，相对湿度≤85%，电源电压符合要求。
2.样品的温度应设法调至规定的温度。
3.标准旋光管：经中国计量院检定合格并在有效期内的标准石英旋光管3只。
四 检定方法
1.仪器预热：仪器按使用要求开启后预热30分钟，观察光源灯起辉和发光正常，光源能量应足够并无闪烁现象。
2.仪器示值误差和仪器重复性的检定
根据仪器测量范围，仪器示值误差和仪器重复性的检定，是利用3支标准旋光管在仪器上测量。
仪器和温度计预热后，测量前调好仪器的零点。（此后可不再调整零点）将温度计用胶布固定在标准旋光管靠近石英片一端，将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置，盖上箱盖7～10分钟后等温度稳定时，记录温度值和仪器示值。开盖，从测试架上移开标准旋光管到测试架旁，关盖，记录仪器零点值。再开盖，按原来方向位置放入标准旋光管到测试架上，关盖，观察温度变化，待温度平衡后，再次记录温度及仪器示值，如此反复测量6次。
WZZ -1型自动指示旋光仪操作规程
1 操作前的准备
1.1测定条件 除另有规定外，测定温度为20℃。对测定温度有严格要求的供试品，在测定前将仪器及供试品置规定环境温度的恒温室内至少2h。
1.2接通电源前检查样品室内应无异物，确定旋光仪光源开关置于【~】（交流）挡，电源开关和示数开关应放在关的位置（向下）；检查仪器旋转位置是否合适，钠光灯启辉后，不得再搬动仪器，以免损坏钠光灯。
2接通电源
2.1将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，并接好地线，如使用的交流电压不稳定，可使用lkV电子稳压器。
2.2开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬间启辉点燃，但发光不稳，至少预热15 min，待钠光灯呈现稳定的橙黄色后，将旋光仪光源开关扳至“—”（直流）挡。如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将光源开关上下重复扳动1~2次，使钠光灯点燃。测定时旋光仪光源开关应保持在“—”位置，即：应使钠光灯在直流电下工作。
3测定操作
3.1 开启示数开关（向上扳），用调零手轮调节仪器的示数值为零点。反复按下复测键，使指示值偏离零点，放开复测键，示数盘应回到零处。示数盘上红色示值为左旋，黑色示值为右旋，如有偏离，可再用手轮调节，反复用复测按钮按放3次，使其偏离后再回至零点或停点，记录3次平均值即为仪器的零点。
3.2将试样管一端螺帽放上皮垫和盖玻片（盖玻片应紧靠试样管）拧紧。从另一端注入水或供试品溶剂，先洗涤试样管后注满，将另一盖玻片盖上，放上皮垫，拧紧螺帽，将两端盖玻片用擦镜纸擦干。如有气泡可摇动试样管使气泡浮入凸颈内关闭示数开关（向下扳），打开样品室盖，将试样管置于样品室内试样管槽上，关闭样品室盖，开启示数开关按3.1所述测定零点或停点，如测定值为停点，则计算时应扣除停点的读数即为零点。
3.3关闭示数开关（向下扳），取出试样管，倒出空白溶液，注入供试液少量，冲洗数次后装满供试品溶液，同上操作，取3次平均值再扣除水或溶剂的读数，即为供试品溶液的旋光度。
WZZ－1自动指示旋光仪
WZZ－1自动指示旋光仪详细说明
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详细信息
技术参数：
测量范围：-45°～＋45°
最小读数值：0.01°
准确度：±（0.01°＋测量值×0.05%）
重复性（最大偏差）≤0.01°
可测样品最低透过率10％
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