维生素C 药片中Vc 含量的测定（碘量法）
一、实验目的
1、 掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。 二、实验原理 （一）碘量法
碘量法是以I 2的氧化性和I －
的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸Vc ，分子式C 6H 8O 6。Vc 具有还原性，可被I 2定量氧化，因而
可用I 2标准溶液直接测定。其滴定反应式：
（二）碘溶液的配制与标定
I 2微溶于水而易溶于KI 溶液，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和KI 混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用As 2O 3或Na 2S 2O 3标定，因为As 2O 3是剧毒物质，我们用Na 2S 2O 3
来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定
Na 2S 2O 3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na 2S 2O 3溶液中加入少量的Na 2CO 3，Na 2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na 2S 2O 3的浓度。
其过程为：K 2C 2O 7与KI 先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的Na 2S 2O 3溶液滴定：从而求得Na 2S 2O 3的浓度。这个标定Na 2S 2O 3的方法为间接碘量法。 碘量法的基本反应式：2S 2O 32－
＋I 2=S 4O 62－
＋2I －
标定Na 2S 2O 3溶液时有：
6I －
＋Cr 2O 72－
＋14H ＋
=2Cr 3＋
＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－
＋I 2=S 4O 62－
＋2I －
Na 2S 2O 3标定时有:n(K 2C 2O 7): n(Na 2S 2O 3)=1:6
三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：
O
HO
OH
O C H OH CH 2OH +I 2
O
O
O
O C H OH CH 2OH +2HI
HOAc
I2分析纯 KI溶液100g·L-1 Na2S2O3·5H2O溶液 0.0170 mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1 Na2CO3固体 HCl溶液 6 mol.L-1冰醋酸维生素C药片
主要仪器：
分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器
四、实验步骤
（一）、Na2S2O3溶液的配制及标定
1、配制0.10mol/L Na2S2O3溶液500mL 称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的蒸
馏水中，加入0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
2、Na2S2O3溶液的标定。移取25.00mL标准 K2Cr2O7溶液于250mL锥形瓶，加3mL6mol/L
的HCl, 5mLKI，盖上表面皿，以防止I2因挥发而损失，摇匀后置于暗处5分钟，使反应完全，加50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml 淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（Cr3＋）出现为止。
记下消耗Na2S2O3溶液的体积，平行滴定三次。计算Na2S2O3溶液的浓度。
（二）、标准碘溶液的配制及标定
1、配制0.050mol/L I2溶液300 mL 称取4.0gI2 放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，
用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。
2、I2溶液的标定用移液管取25.00mL I2溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na2S2O3
标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。
（三）、Vc含量的测定
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取
粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准
碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。
五、原始数据记录
表一:Na2S2O3溶液的配制及标定
c (Na 2S 2O 3)= C(K 2Cr 2O 7)×25.00×6/V(Na 2S 2O 3)
表二：标准碘液的配制及标定
c (I 2)=0.5×C(Na 2S 2O 3)×25.00/V （I 2)
表三:维生素C 药片Vc 含量的测定
C%100W 1000V M C 2
6862I O H C I ⨯⨯
⨯=药片
%
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项 1、 实验中所用指示剂为淀粉溶液。I 2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升
高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、 用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na 2S 2O 3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分
解，使滴定时消耗Na 2S 2O 3溶液的体积偏大。
七、思考题
