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HPLC法测定筋骨疼痛酒中大黄素的含量

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doi:10.3969/j.issn.1674-4659.2012.12.2112
Determining the Contents of Emodin in Jingutengtong Jiu by HPLC // CAI Yunfang 1, 2 (1Medical College of Soochow University, Soochow 215000, China; 2Department of Pharmacy, Jintan People's Hospital, Jintan 213200, China) [ Abstract] Objective Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｅｍｏｄｉｎ ｉｎ ｊｉｎｇｕｔｅｎｇｔｏｎｇ ｊｉｕ． Methods ＨＰＬＣ ｍｅｄｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｅｍｏｄｉｎ． Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｉｎｃｌｕｄｅｄ ｋｒｏｍａｉｓｌ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ， ｍｅｔｈａｎｏｌ （０．１％） ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ （８０∶２０） ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ， ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ａｔ ２５４ ｎｍ， ｆｌｏｗ ｒａｔｅ １．０ ｍｌ／ｍｉｎ ａｎｄ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｔ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ． Results Ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｗａｓ ｌｉｎｅａｒ ｏｖｅｒ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ５．２２５ ￣ １０４．５０ μｇ（ｒ ＝ ０．９９９９） ｆｏｒ ｅｍｏｄｉｎ ａｎｄ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ １０１．００％ （ＲＳＤ ＝ １．８８％）． Conclusion Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ， ｗｈｉｃｈ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｅｍｏｄｉｎ ｉｎ ｊｉｎｇｕｔｅｎｇｔｏｎｇ ｊｉｕ． [Key words] Ｊｉｎｇｕｔｅｎｇｔｏｎｇ Ｊｉｕ； Ｅｍｏｄｉｎ； ＨＰＬＣ
筋骨疼痛酒主要由虎杖、 重楼、 黄芪、 玉竹、 续断、 红花
收稿日期： 2012-04-13 修回日期： 2012-06-17 作者简介： 蔡云芳， 女， 江苏金坛人， 主管中药师， 研究方向： 临床药学。
等药物组成， 具有祛风除湿、 舒筋活血的功能， 用于治疗筋骨 酸痛、 四肢麻木、 风湿性关节炎等疾病。 虎杖作为主药， 具有 祛风利湿、 散瘀止痛的功效。 该制剂收载于 《卫生部药品标
·2112· ·论著·
（实验研究）
２０１２ 年 １２ 月第 １９ 卷第 １２ 期
ＨＰＬＣ 法测定筋骨疼痛酒中大黄 医学院， 江苏 苏州 215000； 2 江苏省金坛市人民医院 药剂科， 江苏 金坛 213200）
【摘要】 目的 建立筋骨疼痛酒中大黄素的含量测定方法。 方法 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 ， 色 谱 柱 ： kromaisl C18 柱 （6.0 mm × 150 mm， 5 μm）， 流 动 相 ： 甲 醇-0.1％磷 酸 溶 液 （80 ∶ 20）， 检 测 波 长 ： 254 nm， 流 速 ： 1.0 ml/min， 柱 温 30℃。 结 果 大 黄 素 在
5.225 ～ 104.50 μg （r = 0.9999） 范围内呈良好线性关系， 平均回收率为 101.00％， RSD 为 1.88%。 结论 该方法简便， 准确， 重现
性好， 可用于筋骨疼痛酒中的质量控制。
【关键词】 筋骨疼痛酒； 大黄素； 高效液相色谱法
中图分类号： R284.2
文献标识码： A
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参考文献 [ 1] Krischak G, Dürselen L, Roderer G. Treatment of peritrochanteric
fractures: biomechanical considerations [J] . Unfallchirurg, 2011, 114 (6) : 485-490. [2] 徐瑞生, 吴洁石, 薛骏, 等. 股骨粗隆间骨折内固定失败后的假体置 换治疗 [J] . 中国矫形外科杂志, 2006, 14 (6) : 416-418. [ 3] Wahnert D, Gudushauri P, Schiuma D, et al. Does cancellous bone compaction due to insertion of a blade implant influence the cut-out resis tance? A biomechanical study [ J] . Clin Biomech ( Bristol, Avon) , 2010, 25 (10) : 1053-1057. [4] 徐瑞生, 吴洁石, 丁涛, 等. 特制假体置换术治疗高龄患者粗隆间骨 折 [J] . 实用临床医药杂志, 2006, 10 (1) : 76-77. [5] 徐瑞生, 王雪松, 张怀兵, 等. 经髋动力螺钉侧孔注入骨水泥强化技 术 治 疗 不 稳 定 型 转 子 间 骨 折 [J] . 中 华 创 伤 杂 志 , 2010, 26 (2) : 122-125. [6] 王红兵, 徐瑞生, 王雪松, 等. 经髋动力螺钉侧孔注入Ⅲ型丙烯酸树 脂 骨 水 泥 强 化 固 定 轴 向 稳 定 性 的 测 试 [J] . 中 国 组 织 工 程 研 究 与 临床康复, 2010, 14 (42) : 7943-7946. [7] Linden P, Gisep A, Boner V, et al. Biomechanical evaluation of a new augmentation method for enhanced screw fixation in osteoporotic proxi mal femoral fractures [J] . J Orthop Res, 2006, 24 (12) : 2230-2237.

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RP-HPLC测定珍黄散中大黄素和大黄酚的含量

RP-HPLC测定珍黄散中大黄素和大黄酚的含量

RP-HPLC测定珍黄散中大黄素和大黄酚的含量
徐韧柳;刘会英
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2004(026)002
【摘要】目的:建立珍黄散(珍珠、大黄、人工牛黄等)中大黄素和大黄酚的含量方法.方法:采用RP-HPLC法,shim packVP-ODS柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长为430nm.结果:大黄素在0.01181～
4.724μg(r=0.9994),大黄酚在0.01300～
5.200μg(r=0.9999)呈现良好线性关系,平均加样回收率大黄素为99.0%,RSD为1.23%(n=5),大黄酚为100.5%,RSD为1.06%(n=5).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制珍黄散的质量.【总页数】4页(P107-110)
【作者】徐韧柳;刘会英
【作者单位】河北省药品检验所,河北,石家庄,050011;河北医科大学第三医院,河北,石家庄,050000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定展筋酊中大黄素、大黄酚的含量 [J], 郭钰龙;王谨慧;靳子明;陶翠祥;杨锡仓
2.RP-HPLC法测定展筋酊中大黄素、大黄酚的含量 [J], 郭钰龙;王谨慧;靳子明;陶
翠祥;杨锡仓;
3.RP-HPLC法测定脂肝舒胶囊中大黄素和大黄酚的含量 [J], 王栋
4.RP-HPLC测定珍黄散中大黄素和大黄酚的含量 [J], 徐韧柳;刘会英
5.RP-HPLC测定小儿化毒散中大黄素和大黄酚的含量 [J], 孙新建;李志浩;吴进;李鹏
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大黄鉴定实验报告

大黄鉴定实验报告

大黄鉴定实验报告大黄鉴定实验报告引言：大黄是一种常见的中药材，被广泛应用于中医药领域。

然而，市场上的大黄产品质量良莠不齐，为了确保其质量和安全性，我们进行了一项大黄鉴定实验。

本报告将详细介绍实验的目的、方法、结果和结论，以及对大黄的进一步研究建议。

实验目的：1. 鉴定市场上常见的大黄样品是否符合质量标准。

2. 分析大黄中主要活性成分的含量。

3. 提供有关大黄的质量控制和鉴定方法。

实验方法：1. 样品采集：从市场上购买了10种不同品牌的大黄样品。

2. 外观检查：观察大黄的外观特征，包括颜色、形状、气味等。

3. 质量评估：使用质量评估方法，包括湿润度、含水量、灰分等指标。

4. 化学成分分析：使用高效液相色谱法（HPLC）分析大黄中主要活性成分的含量。

实验结果：1. 外观检查：所有样品的外观特征相似，呈现出黄褐色的颜色，具有典型的大黄形状和气味。

2. 质量评估：样品的湿润度、含水量和灰分均在合理范围内，符合质量标准。

3. 化学成分分析：HPLC分析结果显示，大黄中的主要活性成分为大黄素和大黄酚。

其中，大黄素的含量在不同样品中存在一定差异，而大黄酚的含量相对稳定。

讨论：1. 外观特征的相似性表明市场上的大黄样品质量较为一致，没有明显的质量问题。

2. 质量评估结果显示样品的湿润度、含水量和灰分均在合理范围内，符合质量标准，进一步验证了大黄的质量良好。

3. 化学成分分析结果表明大黄中的主要活性成分为大黄素和大黄酚，这两种成分对于大黄的药理作用具有重要意义。

4. 大黄素的含量差异可能与不同地域、生长环境和加工方法等因素有关，需要进一步研究。

5. 进一步研究大黄的药理作用、毒副作用和质量控制方法，有助于提高大黄的应用价值和安全性。

结论：通过对市场上的大黄样品进行鉴定实验，我们得出以下结论：1. 大黄样品的外观特征相似，质量较为一致，符合质量标准。

2. 大黄中的主要活性成分为大黄素和大黄酚，具有重要药理作用。

3. 大黄素的含量存在一定差异，需要进一步研究。

对中药中有效成分大黄素含量测定研究进展

对中药中有效成分大黄素含量测定研究进展

目录1大黄素 (2)1.1大黄素的来源 (2)1.2大黄素的性质 (2)1.3大黄素的药效 (3)2中药中药效成分大黄素含量测定方法 (3)2.1液相色谱法 (3)2.1.1高效液相色谱法 (3)2.1.2反相高效液相色谱法 (4)2.1.3非水反相液相色谱法 (4)2.2分光光度法 (4)2.2.1紫外可见分光光度法 (5)2.2.2荧光光度法 (5)2.3薄层色谱扫描法 (6)2.4电化学分析法 (7)2.4.1 1.5阶微分阳极溶出伏安法 (7)2.4.2差示脉冲安家法 (7)2.4.3极谱法 (8)2.4.4碳糊电极上的吸附催化伏安法 (8)2.5毛细管电泳法 (8)3其他 (9)4小结 (9)中药中有效成分大黄素的含量测定研究进展摘要：通过参阅国内外有关大黄素的相关文献。

了解到国内外对大黄素的化学结构进行了的研究比较多，但对其含量测定的工艺过程的报道相对较少。

这是由于中药的成分具有多样性和复杂性的特点，大黄素含量测定方法的都有荧光法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、毛细管电泳法、薄层色谱法-分光光度法、比色法、薄层扫描法、极谱法等。

本文参考文献对不同中药药效成分大黄素含量测定方法综述比较，发现在这些方法中反相高效液相色谱法应用最为广泛，它的特点是分辨率高、时间较短、重复性高、可以反复使用、自动化操作，可以作为中药药材中药效成分大黄素的含量测定。

关键词:大黄素；含量测定；薄层色谱；高效液相大黄素是目前所见到的分布较为广泛的天然活性物质。

参阅文献发现在很多的地衣、霉菌、高等植物均有发现[1]。

如果是酸性溶液则会发生反应生成互变异构体的蒽酮[2]。

所以说它是一种蒽醌类物质，它具有杀菌、延缓衰老、杀灭虫害等功效[3]。

另外在临床应用方面大黄素具有活血降脂作用[4].免疫调节作用[5]、对抗糖皮质激素成脂诱导的作用[6]、抑制胰酶作用[7]、抗氧化作用[8]、肝保护作用[9]、保护肾脏10]、双向调节胃肠道[11]。

HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量

HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量

HPLC测定舒通安泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量目的建立舒通安泰胶囊中大黄素、大黄酚的高效液相色谱测定方法。

方法采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量，色谱柱为Thermo C18柱（5 ?m，4.0 mm×250 mm），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15），检测波长为254 nm，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃。

结果大黄素的进样量在0.016～0.080 ?g之间时，进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系，r=0.999 6。

大黄酚的进样量在0.032～0.160 ?g时，进样量与峰面积积分值之间呈良好线性关系，r=0.999 8。

结论本测定方法简便、准确、重复性好，可用于舒通安泰胶囊的质量控制。

标签：舒通安泰胶囊；高效液相色谱法；大黄素；大黄酚；含量测定舒通安泰胶囊是酒泉市中医医院院内制剂（批准文号：甘药制字Z04090932）。

该处方以大黄为君药清热毒、荡邪滞、行瘀血，以黄连为臣药清热祛火，以当归、三七为佐使药活血化瘀、润肠通便。

诸药合用，共奏清热泻火、活血化瘀、润肠通便之功效，治疗便秘疗效显著。

为有效控制该制剂质量，我们采用高效液相色谱法（HPLC）对舒通安泰胶囊中大黄素、大黄酚进行了含量测定。

1 仪器与试药LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津公司），紫外检测器；AE-240电子分析天平（Mettler Toledo）；KH-250DB型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）。

大黄素对照品（中国药品生物制品检定所，批号110756- 200110），大黄酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号110796-200716），舒通安泰胶囊样品（酒泉市中医院自制，批号20090501、20090502、20090503），甲醇为色谱纯（山东禹王实业有限公司化工分公司，批号20100722271），水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相，检测波长为254 nm，流速为1.0 mL/min，柱温30 ℃。