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LC-10A液相色谱仪确认方案

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荣仁药业 V-SOP(SB)004-02 第 1 页 共 14 页

文件编码： V-SOP(SB)004-02 LC-10AT液相色谱仪确认方案 共14页 第1页

起草人： 审核人： 批准人： 起草日期： 审核日期： 批准日期： 执行日期： 回顾日期： 颁发部门：质量管理部 复印件号： 分发部门：质量管理部 荣仁药业

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目录

1.概述 ......................................................... 3 2.确认目的 ..................................................... 3 3.适用范围及确认依据 ........................................... 3 4.职责 ......................................................... 3 5.验证方案实施及小组成员职责 ................................... 4 6.确认前培训 ................................................... 4 7.风险评估 ..................................................... 4 8.确认的准备 ................................................... 5 9.安装确认 ..................................................... 6 10.运行确认 .................................................... 7 12.偏差处理 ................................................... 11 13.确认评价及结论 ............................................. 11 14.拟订再确认周期 ............................................. 11 15. 附件 ...................................................... 11 荣仁药业

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1.概述 1.1 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱法。注入供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 本仪器主要由泵、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。 2.确认目的 确认LC-10AT液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本确认方案，对高效液相色谱仪进行确认。 3.适用范围及确认依据 3.1适用范围 本方案适用于精密仪器室 LC-10AT气相色谱仪的确认。 3.2确认依据 本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品GMP指南》、中国药典2010年版要求制定了高效液相色谱仪的确认方案。 4.职责 4.1领导小组成员职责 4.1.1负责确认方案的审批。 4.1.2负责确认的总体策划与协调工作。 4.1.3负责确认数据及结果的审核。 4.1.4负责确认报告的审批，对确认进行评价与建议，签发确认合格证书。 4.1.5负责再确认周期的确认。 荣仁药业 V-SOP(SB)004-02 第 4 页 共 14 页

5.验证方案实施及小组成员职责 部门 姓名 职务 职责

质量部 质量部长 负责本确认审核、修订、实施并撰写验证报告。 审核验证方案、审核安装/运行确认的完成情况及效果、审核验证数据

质量部 QA 负责监督方案的起草、仪器安装/运行确认过程、 质量部 QC检验员 检验人员负责完成仪器确认方案的起草工作 质量部 QC检验员 检验人员负责完成仪器的确认 6.确认前培训 确认开始前，应对所有参加确认人员进行培训，培训内容为本确认方案、确认所涉及的文件资料、仪器仪表操作规程等。经培训合格后方可参加确认 7.风险评估 7.1风险识别 7.1.1注意工作台应水平,环境温度应在18-25℃，温度波动应小于2℃/天,湿度小于75%,干净无尘的环境。使用环境温度波动过大响检查结果;高湿度,高粉尘损坏仪器。 7.1.2注意定期维护及内部校准，防止发生性能偏差时，未能发现，造成检测偏差，同时应定期校准，是能对仪器性能全面评估和复核，保证仪器性能符合要求。 7.1.3 运行仪器时要注意检查各个部件连接是否完好，是否存在漏液现象。 7.1.4 注意：高挥发性，高腐蚀性，油脂液体使用时应减少样品泄露，污染检测池，泄露可能引起仪器光学部件损害，性能下降，仪器不适合在含高盐，高酸，高湿度空气中使用，长期使用（一般6个月）仪器会荣仁药业 V-SOP(SB)004-02 第 5 页 共 14 页

直接损毁。 7.2风险评估 按《质量风险管理规程》经验确认小组人员共同对质量管理部进行LC-10AT液相色谱仪风险评估，对存在的质量风险提出了预防和纠正措施建议。根据危害发生的严重性可分为3级：第1级：低；第2级：中；第3级：高。根据危害发生的可能性分为3级：第一级：低；第二级：中；第三级：高。根据危害发生的可识别性分为3级：第一级：低（容易被发现）；第二级：中（控制后可发现）；第三级：高（不易被发现）。具体见附表1。 注：风险值=严重性×可能性×可识别性 风险等级的判断： 低风险：风险值1-4；中等风险：风险值6-9；高风险：风险值12-27。 7.3风险控制 7.3.1本仪器为精密仪器，应安装在干净无尘室内，温度在18-25℃，湿度控制在75%以下，使用时日间温度波动应小于2℃，安装空调对环境温湿度控制。 7.3.2仪器应定期二年维护和内部校准，定期二年外部校准，防止性能偏差，不能发现，保证仪器性能可控。 7.3.3 仪器应进行必要的维护保养，避免因日常日常维护管理的不善引起分析失败或引起不可发现的偏差。 7.3.4 应按规定使用合适纯度溶剂和试剂，按规定方法配制溶液，处理样品，防止流动相、样品、对照品配制错误引起分析失败或引起不可发现的偏差。 8.确认的准备 8.1 文件资料的检查 下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求 荣仁药业 V-SOP(SB)004-02 第 6 页 共 14 页

序号 文件/资料 结果 1 原版操作说明书 资料应齐全 2 仪器操作规程SOP 资料应齐全 3 仪器使用、维修记录 资料应齐全 4 中国药典（2010版）附录 资料应齐全 5 验证方案 资料应齐全 6 仪器计量检定报告、合格证 资料应齐全 结论： 检查人/日期： 复核人/日期： 8.2维修服务确认 服务商名称 岛津（中国）有限公司 所在地址 广州市流花路109号之9达宝广场703-706室 联系电话 800-810-0439 结论： 检查人/日期： 复核人/日期： 9.安装确认 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。 检查内容 要求 方法 结果

环境 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。 目测 环境温度 15℃～35℃ 温湿度仪测 环境相对湿度 35%～75% 温湿度仪测 电压 220V±22V 电压测定仪 接地 接地良好 接地电阻表测定

安装位置 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 按要求安装 荣仁药业 V-SOP(SB)004-02 第 7 页 共 14 页

结论： 检查人/日期： 复核人/日期： 9.1安装确认结论及批准 结论：

检查人/日期： 复核人/日期： 10.运行确认 严格按《LC-10AT液相色谱仪标准操作规程》进行运行确认，确认其运行性能。 10.1测试项目和认可标准 配置功能 校验项目 指标 泵 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 1.5 ------ 流量设定值误差丨SS丨 5% 3% 3% ------ 流量稳定性误差SR 3% 2% 2% ------

检测器

基线噪声 ≤5×10-4AU 基线漂移 ≤5×10-3AU/h 定性重复性 2.0% 定量重复性 1.0% 10.2泵的检定

启动仪器，以水作为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的10ml容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集流出的流动相，精密称定，每个流速测定三次，记录测试温度，按下列计算流量设定值误差S1和稳定性误差S2。 SS = (Fm -Fs) / Fs×100% SR =（Fmax-Fmin）/Fm×100% 式中：SS为泵流量设定值误差（%）； SR为流量稳定性误差（%）； Fm=（W2-W1）/(ρ•t),为流量实测值（ml/min）； W2—容量瓶+流动相（g）；

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LC-2010AHT型高效液相色谱仪验证方案

LC-2010AHT型高效液相色谱仪验证方案

技术标准目录：1、概述2、验证目的3、验证范围4、验证人员5、仪器描述6、验证条件7、验证内容与方法8、验证数据分析9、验证结论与偏差说明10、再验证11、附件1、概述本品为岛津公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

2、验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认高效液相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。

3、验证范围本方案适用于LC-2010AHT型高效液相色谱仪的验证。

4、验证人员4.1 验证工作小组4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。

4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。

4.1.3 负责验证的准备工作4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。

4.2 动力设备部4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。

4.2.2 负责量具的检验及校正。

4.3 验证工作人员名单5、仪器描述5.1 仪器型号：设备编号：5.2 仪器组成本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由输液泵、在线脱气机、自动进样器、紫外检测器、柱温箱及Class VP色谱工作站、电脑、打印机等组成。

6、验证条件6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。

6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。

7、验证内容与方法7.1 验证依据及标准：《药品GMP指南》2010年版、《高效液相色谱仪标准操作规程》、《中国药典》2010年版7.2 验证判断标准：7.2.1 运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。

岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程

岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程

岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程1．环境要求温度应相对稳定，一般应控制在15～25ºC，室内保持恒温。

相对湿度最好为50～70%。

2．开机准备2．1检查仪器的使用登记记录，了解前一次的使用情况是否处于正常状态。

上机操作人员需认真阅读过本标准操作程序，并经上机前操作培训。

2．2本机应处于正常状态，且在计量认证的有效期限内。

2．3仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。

3．操作步骤3．1使用者必须了解仪器的工作原理，熟知注意事项，在掌握基本操作后，才能上机。

3．2 操作前的准备3．2．1 流动相的制备用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的超纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。

凡规定pH 值的流动相，应使用精密pH计进行调节。

配制好的流动相应通过适宜的0.45um 滤膜滤过，用前脱气。

应配制足量的流动相及时待用。

3．2．2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配制成供试溶液。

定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。

供试溶液在注入色谱仪前，一般应经适宜的0.45um滤膜滤过。

必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染或对色谱干扰。

3．2．3 检查上次使用记录和仪器状态检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。

3．3测定前的准备工作3．3．1打开LC-2010A及二极管阵列检测器的电源，等待仪器自检通过后，打开电脑，双击桌面LCsolution图标，出现以下界面：在线系统（Online）离线系统（Offline）用于编辑方法数据处理3．3．2选择在线系统，出现登陆界面：默认用户名为Admin，点OK后进入在线系统，此时系统自动连接仪器，仪器发出蜂鸣音,表示连接成功，出现在线控制主界面：工具栏信号采集窗口仪器状态显示功能选择栏仪器控制栏3．3．3在仪器控制栏中更改方法，将方法另存后，点击“Download”按钮，发送方法到仪器，点击工具栏中的按钮，将仪器打开，此时进样器、泵、柱温箱、检测器都开始按方法中的设置运行。

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程

1 岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作规程目 的：制定一个岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作规程，以指导和规范该仪器的正确使用和保养。

责 任：操作人员负责本规程的实施，项目负责人对本规程有效实施承担监督责任。

适用范围：本规程适用于岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作管理。

程 序：1. 仪器的组成及开机1.1. 仪器组成：岛津LC-10AT 泵，SPD-10A （190-600mm ）检测器和N-2000 双通道色谱工作站组成，三个部件各有电源插头。

1.1. 流动相的配制：水和甲醇以及测定样品所需的流动相，在配制完后,分别用0.45μm 的滤膜过滤,然后超升处理15分钟左右，除去气泡，备用。

1.1. 开机：首先确证流动相瓶中是否有溶剂甲醇，在有甲醇存在的情况下，方可开机。

将电源插头分别插入插座后，依次打开泵、检测器、工作站的电源开关。

2. 测定操作2.1.按FUNC 键，当“0.000”闪动时，输入流量，逐次按FUNC 跳到相应MAX 、MIN 项下，输入最高和最低保护压力后，按ENTER ，恢复初始状态按CE 。

2.2 泵的操作： 逆时针打开脱气阀，将流动相换为甲醇，照2.1操作设定流速为5.0ml/min ，除去管路中的气泡，将流速设为0.5ml/min ，关闭脱气阀，待用甲醇平衡后，换上测定样品所需流动相。

2.3更换流动相：按2.2流动相平衡后，可开始分析测定样品。

2.4检测器的操作：打开检测器后，显示屏显示 项下的“254mm ”闪动时输入所需的波长，按ENTER ；然后按FUNC 键，依次输入检测器的相应参数值，如AUX 、 RANGEDG 等数值。

3 分析测定样品：3.1 打开N-2000在线工作站，建立方法。

3.2 按检测器ZERO 置零，进样阀手柄置“LOAD ”位置，将供试液注入进样阀。

3.3 进样阀手柄转到“INJECT ”位置，注入样本。

3.4 分析进行的设置的运行时间，仪器自动停止采集数据同时自动存储分析数据。

岛津LC—10AT高效液相色谱仪使用说明

岛津LC—10AT高效液相色谱仪使用说明

岛津LC—10AT高效液相色谱仪操作规程一、准备1、准备流动相，用0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

2、按样品需要更换色谱柱。

3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用0.45μm滤膜过滤。

4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

二、开机1、接通电源，开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器（按仪器的摆放从下往上开启），待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。

2、启动CLASS-VP工作站2.1通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单2.2在弹出的窗口中双击Instrument 1图标。

2.3发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。

三、操作1、排气：将A/B泵排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀，按Purge键进行排空，排气结束将排液阀按顺时针拧紧。

如管路中有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。

2、单击工作站的主菜单，选择File栏下的Method，弹出对话框，选择检验样品所需的方法。

3、在工作站中打开连接各部件的按钮，仪器启动，方法运行，等待系统平衡。

4、进样：单击single run按钮，弹出对话框，输入样品名称和数据文件名称，点击strat 按钮。

用微量进样器吸取样品插入进样阀，打开进样阀缓慢推入样品，待样品全部注入快速搬回进样阀，run灯亮起，设备进入运行状态。

5、数据采集完毕，单击method栏下的Custom Report弹出数据报告（已有报告版本），按报告模板出具图谱。

6、数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗10min后，换水冲洗。

7、清洗进样阀：用启动注射器吸10ml超纯水；用注射器冲洗。

8、清洗柱：C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上，再用甲醇或乙腈冲洗20min。

四、关机：清洗完成后，先将流速降到0，按仪器的摆放从上往下关闭仪器。