大气中二氧化硫的测定

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大气中二氧化硫的测定
2110902103 龚艳伟
一、实验目的
1.熟悉大气中二氧化硫的测定的原理及过程。

2.掌握大气中二氧化硫的测定的实验操作.
二、实验原理—重量法
二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯
胺作用,形成紫红色络合物,根据颜色深浅,比色定量。

四氯汞钾:HgCl2+2KCl=K2[HgCl4]
吸收SO2: [HgCl4]2-+SO2+H2O=[HgCl2SO3]2-+2H++2Cl-
加盐酸和甲醛: [HgCl2SO3]2—+HCHO+2H+=HgCl2+HOCH2SO3H
加副品红,显色:
三、样品采集:
用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/ min流量采气10-20L,在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。

四、实验步骤
1.标准曲线的绘制
取8支具塞比色管,按表配制标准色列:
管号0 1 2 3 4 5 6 7
0 0.6 1.0 1.4 1.6 1.8 2.2 2.7
二氧化硫标
准溶液(mL)
5.0 4.4 4.0 3.6 3.4 3.2 2.8 2.3
四氯汞钾,
mL
0 1.2 2.0 2.8 3.2 3.6 4.4 5.4
二氧化硫含
量, μg
各管中加入0.50mL氨基磺酸胺溶液,摇匀。

再加入0.50mL甲醛溶液及1.50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀。

当室温为15~20℃,显色30min;室温为20~25℃,显色20min;室温为25~30℃,显色15min。

用10mm比色皿,在波长575nm处,测定吸光度。

2.样品测定
将吸收管中的样品溶液全部移入比色管中,用少量水洗涤吸收管,并入比色管中,使总体积为5mL。

以下步骤同标准曲线的绘制。

五、结果计算
大气中二氧化硫的浓度X SO2(mg SO2/m3):
X SO2 = (A-A。

)B S/V0
式中:A——样品溶液吸光度;
A0——试剂空白液吸光度;
B S———核准因子,μg/吸光度单位;
V0——换算为标准状态下(0℃,101325P a)的采样体积,L
B S=[W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) +… W N/(A N-A0 )]/n
式中:W N为SO2的含量(μg)
n为标液份数
V0= V t*273/(273+t)*P/101.3
式中:V t为采样温度为t,压力为P的采样体积,L
P:现场采样压力,K P a
由实验测得样品吸光度为0.111,采样流量为0.5L/min,采样时间为30min,采样温度为T=280K,大气压P=102.8kpa
则带入公式得,V0=14.8L X SO2 = 24.5(mg SO2/m3)
六、注意事项
1.温度对显色影响较大,温度越高,空白值越大。

温度高时显色快,褪色也快。

2.六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿。

3.用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。

4.四氯汞钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上,立即用水冲洗。

使用过的废液要集中回收处理,以免污染环境。