原位红外技术
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原位红外光催化二氧化碳还原
原位红外光催化二氧化碳还原是一种利用红外光催化技术将二氧化碳还原为有价值的化学品的手段。
在光催化反应中,催化剂吸收光能后,会将电子从价带激发至导带,形成光生电子和空穴。
光生电子具有还原能力,而空穴具有氧化能力,它们可以分别将二氧化碳还原为碳氢化合物或氧化的有机物。
而原位红外光催化技术则是在反应过程中利用红外光谱技术对反应产物进行实时分析,探究反应机理、反应物的转化程度以及产物的结构等信息。
这项技术可以应用于各种二氧化碳还原反应,例如将二氧化碳还原为CO、CH4等。
原位红外光谱技术用于表征反应中间体和催化活性中心,对光催化CO2还原反应的机理研究起到了关键作用。
然而,当前该领域的研究还存在一些挑战,如缺乏大量反应机理研究、还原产物的选择性难以调控等。
原位红外光谱技术在化学反应研究中的应用化学反应是一种普遍存在于自然界中的现象,而在科学研究和工程应用中,对于化学反应的研究和控制,也是非常重要的。
其中,原位红外光谱技术在化学反应研究中的应用已经成为了一种非常常见的手段。
在本文中,我们将会介绍什么是原位红外光谱技术,并探讨它在化学反应研究中的应用。
一、什么是原位红外光谱技术原位红外光谱技术是一种将红外光谱技术与反应系统相结合的技术,在化学反应研究中得到了广泛的应用。
其基本原理是:使用红外光对正在进行的反应混合物进行观测,然后根据红外光谱图谱来分析反应中生成或消耗的物质以及反应的动力学过程。
二、原位红外光谱技术在催化反应中的应用催化反应是一种非常重要的化学反应,其研究和应用已经涉及到了化工、石油、化肥等多个领域。
原位红外光谱技术可以在催化反应中扮演非常重要的角色,可以通过分析催化反应物或反应产物的红外吸收光谱变化,得到反应的表面吸附物、反应物种、反应活性位、反应介质物种等信息,进一步探究反应过程机理和反应动力学过程。
以甲烷催化氧化反应为例,可以通过原位红外光谱技术来研究该反应过程中的氧分子在金属氧化物表面的吸附情况及其与甲烷分子的反应过程。
通过对吸附物的结构、振动谱线、分子速率分布等方面的研究,可以揭示反应物的反应活性和催化剂表面的反应机制。
三、原位红外光谱技术在生物化学反应中的应用生物化学研究中有很多重要的反应需要进行研究,例如蛋白质的折叠和解折叠过程、生物大分子与受体的结合过程等,这些反应的研究对于解决许多生物学问题具有重要的意义。
原位红外光谱技术的应用可以帮助研究人员了解这些重要反应的动力学过程。
例如,可以通过原位红外光谱技术来研究酶促反应中底物与酶结合的机制。
在这个过程中,通过指定不同底物的红外光谱,可以精确地定量各种底物和络合物在体系中的浓度和分布,而基于这些数据可以得到底物和络合物对焓、熵、自由能等热力学参数的定量样本的定量研究等信息。
铂单原子原位红外-回复【铂单原子原位红外】是一种现代分析化学方法,它利用红外光谱仪和表面增强拉曼散射技术,研究和表征铂单原子在催化剂中的氧化态、吸附态以及催化反应过程中的表面吸附物种和反应活性。
本文将从铂单原子催化剂的概念入手,介绍铂单原子催化剂的合成和表征方法,并详细介绍铂单原子原位红外的原理、优势和应用前景。
一、铂单原子催化剂的概念铂单原子催化剂是指铂原子以单个原子的形式分散在载体表面,并具有优异的催化性能。
相比传统的铂纳米颗粒催化剂,铂单原子催化剂具有更高的活性、更优异的选择性以及更好的稳定性,且能够克服铂纳米颗粒在反应过程中容易发生聚集而导致失活的问题。
二、铂单原子催化剂的合成和表征方法目前,合成铂单原子催化剂的常用方法包括溶剂热法、环氧化合物法、电子原子沉积法等。
这些方法都能够实现高效的铂单原子分散,但在催化过程中的原位表征仍然是一个挑战。
针对铂单原子催化剂表征的要求,许多分析技术被应用于其表征。
其中,原位红外技术是一种重要的手段。
它通过将催化剂固定在红外透明载体上,并利用红外光谱仪对其进行实时监测和分析。
这种表征方法不仅能够提供铂单原子催化剂的化学信息,还可以研究各种表面吸附物种在催化反应中的生成和变化过程。
三、铂单原子原位红外的原理和优势铂单原子原位红外是将原位红外技术与铂单原子催化剂相结合的一种研究方法。
它通过在红外光谱仪中设置不同的环境和反应气氛,实时监测和分析铂单原子在反应过程中的吸附物种和活性。
这种方法的原理在于铂单原子在反应过程中会发生表面吸附物种的变化,从而引起红外光谱的变化。
通过对红外光谱的监测和分析,可以获得铂单原子的表面化学信息以及催化反应机理的研究结果。
与传统的红外光谱技术相比,铂单原子原位红外具有以下优势:1. 高灵敏度:铂单原子催化剂具有高度分散的特点,因此在红外光谱中会有较强的特征峰,使得表征更加准确和可靠。
2. 高选择性:铂单原子原位红外能够对催化反应中不同吸附物种的特征峰进行分析,从而对催化剂的不同反应参与机制进行研究。
原位红外基线不平的原因
原位红外是一种非常重要的分析技术,它可以用来研究物质的结构和化学反应。
然而,在进行原位红外分析时,我们有时会发现基线不平的情况。
那么,这种现象的原因是什么呢?
我们需要了解什么是基线。
在原位红外分析中,基线是指在样品没有吸收红外辐射时,仪器所记录到的信号。
如果基线不平,就意味着在样品没有吸收红外辐射时,仪器记录到的信号不是一个平稳的直线,而是一个波动的曲线。
那么,为什么会出现基线不平的情况呢?有以下几个原因:
1. 仪器问题:原位红外仪器的光源、检测器等部件可能存在问题,导致信号不稳定,从而出现基线不平的情况。
2. 样品问题:样品的表面可能存在污染物或者氧化物等,这些物质会对红外辐射的吸收产生影响,从而导致基线不平。
3. 实验条件问题:实验室的温度、湿度等环境因素也会对原位红外分析产生影响,从而导致基线不平。
4. 数据处理问题:在数据处理过程中,如果没有正确地进行基线校正,也会导致基线不平的情况。
针对以上问题,我们可以采取以下措施来解决基线不平的问题:
1. 检查仪器:定期检查原位红外仪器的各个部件,确保其正常运行。
2. 样品处理:在进行原位红外分析之前,对样品进行充分的处理,去除表面的污染物和氧化物等。
3. 控制实验条件:在进行原位红外分析时,控制实验室的温度、湿度等环境因素,确保实验条件的稳定性。
4. 数据处理:在进行数据处理时,进行正确的基线校正,确保数据的准确性。
基线不平是原位红外分析中常见的问题,但是只要我们采取正确的措施,就可以有效地解决这个问题,从而获得准确的分析结果。
原位红外光谱分析技术在催化剂研究中的应用指南原位红外光谱分析技术是一种非常重要的工具,广泛应用于催化剂研究领域。
本文将介绍原位红外光谱分析技术的基本原理和应用指南。
一、原位红外光谱分析技术的基本原理原位红外光谱分析技术是利用红外光谱仪对催化剂进行实时监测和表征的方法。
在实验中,催化剂通常被制备成片状、粉末状或块状,并安装在红外光谱仪的样品室内。
通过红外光的照射,催化剂中的吸附物种和反应产物会产生特征性的振动谱带,从而可以对催化剂的表面结构和活性进行研究。
二、原位红外光谱分析技术在催化剂研究中的应用1. 表征催化剂的活性中心催化剂的活性中心是催化反应能量屏障降低的关键位置。
通过原位红外光谱分析技术,可以研究催化剂表面特定位置的吸附物种和特征振动频率,从而确定催化剂的活性中心。
这对于进一步优化催化剂的活性和选择性具有重要意义。
2. 监测催化反应过程原位红外光谱分析技术可以实时监测催化反应过程中的物种转化和反应动力学。
通过观察吸附物种的变化和振动频率的演化,可以了解反应物的吸附和解离过程,以及反应中间体的形成和消失。
这对于揭示催化反应的机理和优化反应条件非常重要。
3. 研究催化剂表面结构催化剂表面的结构及其与吸附物种的相互作用是催化反应活性的重要因素。
原位红外光谱分析技术可以通过观察特定波数的振动谱带强度的变化,研究吸附物种在催化剂表面的位置和分布。
这有助于揭示催化剂的表面结构和吸附物种的吸附机制。
4. 分析催化剂失活原因催化剂在使用过程中容易发生失活,导致催化活性的降低。
通过原位红外光谱分析技术,可以研究催化剂在反应过程中吸附物种和反应产物的演变,分析失活原因。
这有助于了解催化剂的寿命和优化催化剂设计。
三、原位红外光谱分析技术的注意事项与发展方向1. 温度和压力调控催化反应通常在特定的温度和压力下进行。
在使用原位红外光谱分析技术时,需要精确控制和调节反应体系的温度和压力。
这可以通过设计合适的反应装置和选择适当的控温和控压设备来实现。
原位红外光谱技术在化妆品质量分析中的应用1. 引言化妆品作为一种广泛应用于日常生活中的化学制品,其安全性和质量备受关注。
红外光谱技术是一种非破坏性的分析方法,能够对化妆品中存在的化学成分进行快速、准确的分析,从而为化妆品的质量控制和研发提供了重要的手段。
原位红外光谱技术可以直接在样品表面进行分析,无需对样品进行处理或准备操作,因此广泛应用于化妆品的质量分析。
2. 原位红外光谱技术的基本原理原位红外光谱技术是一种在样品表面进行分析的方法,其基本原理是利用红外光谱吸收谱和反射谱的特点,对样品表面进行扫描,得到其红外吸收光谱,从而分析样品中的化学成分。
相对于传统的红外光谱技术,原位红外光谱技术具有不需要制备样品、减小样品失真的优点。
而且,原位红外光谱技术还可以直接分析样品表面的分子层,从而获得更加准确的分析结果。
3. 原位红外光谱技术在化妆品质量分析中的应用化妆品中含有多种不同的化学成分,如香料、防腐剂、乳化剂等,这些化学成分的分析可以通过利用原位红外光谱技术来实现。
以下是原位红外光谱技术在化妆品质量分析中的应用案例:3.1. 化妆品成分的分析原位红外光谱技术可以直接分析化妆品的表面,利用其对分子层的敏感性和高分辨率的特点,可以快速地检测出化妆品中的化学成分。
例如,在对一种脸部乳液进行分析时,研究者利用原位红外光谱检测出其中的乳化剂、滑石粉等成分,并且还得到了乳液中化学成分的分布情况,这为化妆品的配方设计和质量控制提供了重要的数据。
3.2. 化妆品的安全性分析如果化妆品中某些成分超出了安全标准,可能会威胁到使用者的健康。
因此,对化妆品中的有害成分的检测也是原位红外光谱技术在化妆品质量分析中的应用之一。
例如,研究者在对化妆品中的三氯乙烯进行分析时,通过原位红外光谱技术发现了其对生物基因的影响,从而推断出其在化妆品中的潜在风险。
3.3. 化妆品性质的分析化妆品的质量和性能与其所含有的化学成分密切相关。
因此,原位红外光谱技术还可以对化妆品的性质进行分析,评估其质量。
原位电化学红外
原位电化学红外是一种运用电化学和红外光谱学相结合的技术,它能有效地探测电化学反应的过程和机理,成为电化学领域中的一种重要工具。
原位电化学红外的基本原理是通过散射式红外光谱仪,将被探测的电化学反应体系放置于电化学池中,通过调节电极电位,实现反应体系的激发,同时通过光谱仪的激光器和光栅进行光谱的拍摄和处理。
原位电化学红外的实验过程可以分为以下几个步骤:
第一步,建立好实验系统。
在实验室中,需要准备好电解池、电极和电化学工作站等设备,以及电化学反应所需的各种化学试剂。
第二步,进行电极的处理和检测。
在实验之前,需要对电极进行预处理,以保证电极表面的干净和纯净,同时在反应过程中也需要对电极的情况进行实时监控,以确保反应的可靠性和准确性。
第三步,准备好反应体系。
在实验之前,需要准备好反应混合液,保证反应体系的浓度和组成均匀稳定,并且可以通过调节反应参数(如电极电位)调整反应体系的活性。
第四步,进行电化学反应。
在实验过程中,通过调节电极电位和反应温度等参数,实现针对反应体系的激发,并且实时进行反应监控和数据采集。
第五步,运用原位电化学红外技术进行分析和识别。
通过分析和比较反应前后的红外光谱图像,可以判断反应过程中参与的化学物质和化学键的变化,进而研究反应的机理和动力学过程。
总的来说,原位电化学红外技术是一种非常重要的电化学分析工具,它可以用于研究电化学反应的机理和动力学过程、分析反应前后的化学物质和化学键的变化、设计新型催化剂和电极材料等方面。
在未来的实验研究中,原位电化学红外技术将会得到越来越广泛的应用和发展。
电化学原位红外
1 电化学原位红外
电化学原位红外(In Situ Electrochemical Infrared, ECIR)是一种新的电化学研究方法,它是将红外活性纳米粒子和具有一定功能的电极材料进行改性,将红外探针和反应体系密切地结合在一起,具有实时可见和电化学方面优点,通过红外线观察和监测电极表面化学变化,从而分析和研究电极反应机理。
2 ECIR的特点
ECIR的技术特点是可以实时、连续、非接触地测量改性电极的表面反应,并可以准确地获取电极表面反应体系中多种参数,包括:电极的表面结构和电分布、在反应过程中的产物分子的形成状态、反应过程中的反应化学物质及比率等。
它可以让科学家在实验室中直接观测电化学反应过程。
此外,在检测有毒物质、多环芳烃等有害物质时,用ECIR可以有效地解决传统电化学设备无法检测物质中有害物质的问题。
3 应用前景
由于ECIR具有实时、非接触测量、可选择性高等优点,该技术可以应用于生物传感,膜分离和污染物的检测/追踪,水处理,电空气的检测/追踪,尤其是在生物医药和环境领域有着重要的应用价值。
研究人员们正在利用该技术实现对从病人体内, 水体以及各个环境的快速检测,真正把该技术从实验室技术,向普通用户的技术发展。
原位红外光谱orr 氧还原问题,并深入解释相关概念和原理。
在每一步中,我都会提供基本的定义、理论和实践中的应用。
希望这篇文章能够帮助您更好地了解原位红外光谱(ORR)和其在氧还原反应中的应用。
第一步:介绍原位红外光谱(ORR)的基本概念和定义原位红外光谱(ORR)是一种非常有用的表征技术,用于研究固体表面上的催化反应。
它利用红外辐射与分子共振相互作用的原理,可以提供有关反应中活性位点、反应机理和反应速率等信息。
具体来说,ORR通过将红外光引入反应体系并测量由不同化学键振动引起的吸收峰,从而提供关于表面物种的信息。
通过监测不同物种的振动频率和强度,我们可以确定催化剂表面上的反应物种、中间体和产物。
第二步:介绍ORR在氧还原反应中的应用氧还原反应是许多重要电化学过程(如燃料电池、金属空气电池等)中的关键步骤。
在这些反应中,氧气被还原成水,同时产生电子作为反应产物。
因此,深入了解ORR有助于我们理解和改进这些电化学系统的性能。
在ORR的应用中,我们可以使用不同的实验条件和技术来研究催化剂的活性和稳定性。
其中最常用的技术之一是外部透射红外光谱,它可以通过光透过反应体系来进行分析。
此外,还可以使用原位ATR(衰减全反射)红外光谱,在改变反应条件或表面物种时实时监测反应过程。
第三步:解释ORR的原理和影响因素ORR的原理基于分子在红外辐射下的共振吸收和产生的光谱信息。
当红外光与物质表面上的化学键振动相互作用时,将发生振动能量的传递,从而产生吸收峰。
在ORR中,红外光的频率和强度可以提供关于化学键的信息。
每个化学键都具有特定的振动频率和强度,因此可以通过观察吸收峰来确定物种的存在和相对浓度。
影响ORR信号的因素包括催化剂的活性位点、反应物浓度、温度和环境条件等。
通过调节这些参数,我们可以优化电化学系统的氧还原反应效率。
第四步:描述ORR的实验步骤和数据分析方法进行ORR实验时,首先需要制备表面均匀的催化剂。
然后,将反应体系置于红外光谱仪中,并通过引入红外光来激活催化剂。
HMF电催化氧化路径原位红外随着能源危机的加剧和环境污染问题的日益严峻,新能源和清洁技术的研究备受关注。
其中,HMF(5-羟甲基糠醛)作为一种重要的生物质转化产物,具有巨大的应用潜力。
通过电催化氧化将HMF转化为高附加值产品是当前研究的热点之一。
而关于HMF电催化氧化路径的原位红外研究,则是在揭示其催化机理和优化催化性能方面具有重要意义。
1. HMF的电催化氧化HMF的电催化氧化是将HMF在电极表面发生氧化反应,得到其氧化产物。
这一过程需要在一定的电位下进行,并且选择合适的催化剂能够提高反应速率和产物选择性。
HMF的电催化氧化可以产生诸如2,5-呋喃二甲酸、草酰乙酸等具有重要应用价值的化合物,因此受到广泛关注。
2. HMF电催化氧化路径HMF的电催化氧化涉及复杂的反应路径,包括不同的中间体和产物。
在这一过程中,催化剂的类型和结构对反应的选择性和效率起着至关重要的作用。
揭示HMF电催化氧化的反应路径对于优化催化剂设计和提高反应效率具有重要意义。
在这原位红外技术可以提供关键的信息,帮助解析反应过程中的中间体和过渡态,从而揭示其反应路径。
3. 原位红外技术在HMF电催化氧化中的应用原位红外技术利用红外光谱原理,能够实时监测反应物质的振动信息,从而提供关于反应过程中化学键成键和断裂的信息。
在HMF电催化氧化中,原位红外技术可以实时监测反应物质和催化剂的振动信息,帮助揭示反应路径和反应机理。
通过结合原位红外技术和其他表征手段,可以全面了解HMF电催化氧化的反应机理和关键步骤。
4. HMF电催化氧化路径的研究意义揭示HMF电催化氧化的反应路径和催化机理具有重要意义。
可以为设计高效的HMF电催化氧化催化剂提供理论指导,从而提高反应选择性和效率。
对HMF电催化氧化路径的深入了解有助于优化反应条件,实现工业化生产的可行性。
从方法上解析HMF电催化氧化路径还有助于研究人员对类似反应过程的认识,推动相关领域的发展。
5. 结语HMF电催化氧化路径的原位红外研究对于深入了解该反应过程的机理和关键步骤具有重要意义,对于促进清洁能源和高附加值产品的生产具有重要意义。
原位红外技术研究Cux O/TiO2有机污染物光降解的作用摘要:本工作采用改进的溶胶-凝胶法和浸渍法制备了TiO2与另一半导体Cu2O组成的CuxO/TiO2光催化剂,运用XRD、N2吸附脱附、紫外可见漫反射光谱(DRS)、表面光电压谱(SPS)等手段进行表征,同时利用原位红外技术考察了CuxO/TiO2样品光催化降解乙烯、丙酮、苯的气-固相光催化氧化反应,对其光催化降解有机污染物的过程进行了研究。
结果表明,TiO2与另一半导体Cu2O复合后,锐钛矿晶型的含量增加,晶粒度减小,比表面积增大,禁带宽度增加,表面光电压信号增强,光生电子-空穴对有效分离;CuxO/TiO2样品对乙烯、丙酮、苯的光催化性能与纯TiO2相比均有不同程度的改善,乙烯可以被光催化氧化完全矿化生成CO2,而丙酮被光催化氧化可能生成中间产物丙酸,苯被光催化氧化可能生成中间产物苯酚和苯醌。
关键词:TiO2;CuxO/TiO2;光催化氧化;原位红外光谱;有机污染物In Situ FTIR Study on Photocatalytic Degradation of Organic Contaminants over CuxO/TiO2Abstract : The CuxO doped TiO2 photocatalyst was prepared by the improved sol-gel and impregnation method.XRD, N2 adsorption, UV-Vis diffuse reflection spectroscopy and surface photovoltage spectroscopy (SPS) were ap-plied to study the effect of CuxO doping. At the same time, the photocatalytic process of TiO2 and CuxO doped TiO2 catalysts for degradation of ethylene, acetone, benzene were further studied by means of in situ FTIR. The result indicated that CuxO doping could enhance the photocatalytic activities of ethylene, acetone, benzene to some ex-tend as compared with pure TiO2. The increase in photoactivity is probably due to higher content of anatase,smaller particle size , higher specific surface area and lager band gap. In addition, the higher photocatalytic activity of CuxO doped TiO2 may be attributed to the stronger photovoltage signal and the effective separation ofphotogenerated electron-hole pairs. The result also showed that ethylene could be photocatalytically oxidized to CO2.The acetone and benzene may be photocatalytically oxidized to propionic acid and phenol, quinone, respectively. Keywords: TiO2; CuxO doping; photocatalytic oxidation; in situ FTIR; organic contaminants.近年来,随着建筑装饰材料、化学物质的大量使用,汽车、摩托车尾气及工业废气等直接向空气排放,空气污染越来越严重,已经引起人们的广泛重视。
以TiO2半导体为主的多相光催化氧化技术因与传统污染处理技术相比具有许多优点而倍受青睐,但是,由于光生载流子易于复合,因而无法从根本上解决量子效率较低的问题。
金属离子掺杂是改善催化剂光催化性能的有效途径,在TiO2 中掺杂适量的其它金属离子,具有降低电子-空穴对的复合率、增加表面羟基位和改善光催化效率等作用[1~3]。
稀土离子由于具有特殊的电子结构能有效地对TiO2 进行表面改性。
目前,TiO2 掺杂稀土离子的光催化剂主要用于液相光催化[4~7],将其用于气相光催化反应的研究较少,而且利用原位红外光谱考察TiO2 掺杂稀土离子对多种典型有机污染物的气相光催化降解过程也鲜见报道[8~11]。
采用红外光谱不但可以了解各种分子在催化剂表面的静态吸附,还能够研究反应条件下(或反应定态下)的吸附物种类型、结构及成键方式。
Tamaru[12]提出了一个所谓原位红外光谱的“动态处理”方法。
这种方法是基于在催化剂工作状态下考察非定态和定态条件下吸附物种的动态行为,同时测定总包反应速率,由此可以获得催化剂工作时的动态信息。
因此,本工作采用溶胶-凝胶法制备了TiO2掺杂CuxO光催化剂(记为CuxO/TiO2),选用乙烯、丙酮、苯作为光催化反应的目标降解物,利用原位红外光谱技术考察了TiO2和CuxO/TiO2样品在气-固相中光催化氧化降解有机污染物乙烯、丙酮、苯的“动态”反应性能,并对它们的光催化作用机理作了初步探讨。
1 实验部分1 . 1 光催化剂的制备采用改进的溶胶-凝胶法[13]制备TiO2干凝胶,30~ 40 目过筛后,于空气中500 ℃焙烧3 h,升温速率2 ℃·min- 1,得到TiO2 催化剂;以Cu2O3为前驱物,配制成Cu (NO3)3 溶液(pH =2 ~ 3),按照1 g 的TiO2 干凝胶(过筛后)加入1 mL 0.028 mol·L- 1的Cu (NO3)3 溶液进行等量浸渍,浸渍比例约为CuxO/TiO2=0.5wt.% 。
浸渍10 h 后,经110 ℃烘干5 h,空气中500 ℃焙烧3h,升温速率同上,制得La/TiO2催化剂。
经电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP) 测定得到CuxO/TiO2样品中Cu元素的含量约为0.51wt.% ,与浸渍比例0.5wt.% 基本相符。
1 .2 光催化剂的物性表征X射线衍射谱(XRD)在Philip X′Pert-MPD 型X射线粉末衍射仪上测定,采用Cu 靶Kα辐射(λ=0.154 05 nm),石墨单色器,工作电压35 kV,电流15mA,扫描速率4°·min- 1。
晶粒大小采用Schrerrer 公式[14]由衍射峰的半峰宽求得。
催化剂样品的比表面积测定在Coulter Omnisorp 100CX 型自动吸附仪上完成(300 ℃预处理3 h)。
样品的漫反射吸收光谱(DRS) 用Varian Carry 500 型UV-Vis-NIR 分光光谱仪测定,催化剂研磨成粉,400 目过筛,采用标准BaSO4 粉末作为参比。
样品的表面光电压谱(SPS)的测定采用英国Edinburg 仪器公司的FS/FL900 时间分辨荧光光谱仪的光电压谱附件,用于测定的催化剂样品粉末经400 目筛网过筛。
1 . 3 原位傅立叶变换红外光谱(in s itu F TIR )原位红外池可同时允许紫外光照射和红外检测。
它是由侧面可透过紫外光的石英玻璃管及两端封接可进行红外测试的CaF2 窗片组成,还附有注射口等。
红外池上方并排安装3 支4 W 荧光紫外灯管(Philips,主波长为254 nm)作为光源。
催化剂装填在原位红外池中的样品架上,样品架采用Teflon 材料制成。
催化剂粒径30~ 40 目,装填量0.1 g。
红外池中注入一定量的目标降解物,催化剂吸附平衡后开灯反应,反应过程中可定时摄取红外谱图,以得到催化剂样品上反应物、中间体及产物的谱图变化。
采用DTGS KBr 检测器,扫描波段为4000 ~ 1 000 cm - 1,扫描次数为32 次,分辨率4 cm- 1。
根据原位红外光谱仪(Nicolet Nexus 670 型)记录的透射谱图的变化,考察乙烯、丙酮、苯等有机污染物在光催化降解过程中的变化情况。
2 结果与讨论2 . 1 催化剂表征结果与讨论TiO2 和CuxO/TiO2光催化剂的XRD、BET 比表面积和DRS 表征结果如表1 所示。
从表1 可以看出,纯TiO2 的锐钛矿含量为20.5% ,晶粒大小为21.0nm;La3+掺杂后,锐钛矿含量提高到46.1% ,晶粒尺寸减小为12.2 nm。
这些说明La3+掺杂可以抑制锐钛矿相向金红石相的转变,细化晶粒,有利于提高TiO2的光催化活性。
BET 比表面积的测试结果表明,CuxO掺杂后,CuxO/TiO2的比表面积相对纯TiO2 的比表面积增加了41 m2·g- 1。
表面积越大则吸附量越大,光催化活性也会越高[15]。
样品的紫外-可见漫反射光谱(DRS)测定后,采用公式λg (nm)=1 240/Eg(eV) 计算有效禁带宽度(带隙),式中λg(nm)为样品的长波吸收边对应的波长λmax,计算结果如表1 所示。
从表1 可以看出,TiO2 掺杂La3 +后,催化剂的有效禁带宽度( 带隙)变宽。
纯TiO2 的禁带宽度为3.03 eV,CuxO/TiO2的禁带宽度增大到3.08 eV,产生了较大的氧化还原图1 为纯TiO2 和CuxO/TiO2样品的表面光电压谱。
从图中可以看出,纯TiO2和CuxO/TiO2样品的光电压响应带在300 ~ 400 nm 之间,对应于它们的本征带- 带跃迁,即由O2-的非键轨道向钛离子的最低空轨道的跃迁[16]。
CuxO掺杂后,TiO2催化剂的表面光电压谱长波方向的吸收边发生蓝移,光电压响应阈值增大,禁带宽度变宽,价带相对位置降低,价带电位变得更正,空穴的氧化能力增强[17],有助于光催化活性的增强。
这与DRS 测定的CuxO/TiO2样品禁带宽度变宽的结果相一致。
从图1 还可以看出,与纯TiO2相比,TiO2 掺杂CuxO后催化剂的表面光电压信号增大。
表面光电压信号是光催化剂具有活性的必要条件,表面光电压信号越强,光生电子- 空穴对的分离效率就越高,光催化活性也会越强[18]。